Name: air-free solvent transfer on a schlenk line
Uploaded: 2023-04-30T07:01:26.000Z
Duration: 6 min 50 s
Channel: JoVE

1. Budowa linii Schlenk
Aby uzyskać bardziej szczegółową procedurę, zapoznaj się z filmem "Schlenk Lines Transfer of Solvent" w serii Podstawy chemii organicznej. Przed przeprowadzeniem tego eksperymentu należy sprawdzić bezpieczeństwo linii Schlenk. Przed użyciem szkło należy sprawdzić pod kątem pęknięć w kształcie gwiazdy. Należy zadbać o to, aby O2 nie uległo kondensacji w pułapce linii Schlenka w przypadku użycia ciekłego N2. W temperaturze cieczy N2 O2 skrapla się i jest wybuchowy w obecności rozpuszczalników organicznych. Jeśli podejrzewa się, że O2 został skondensowany lub zaobserwowano niebieską ciecz w wymrażarce, pozostaw pułapkę w chłodzie pod dynamiczną próżnią. NIE usuwaj pułapki N2 ani nie wyłączaj pompy próżniowej. Z biegiem czasu płyn O2 ulegnie sublimacji do pompy - można bezpiecznie usunąć płynną pułapkę N2 dopiero po sublimacji całego O2. 
<ol>
	<li>Zamknij zawór spustowy ciśnienia. </li>
	<li>Włącz gaz N2 i pompę próżniową. </li>
	<li>Gdy próżnia linii Schlenk osiągnie minimalne ciśnienie, przygotuj wymrażarkę z płynem N2 lub suchym lodem/acetonem. </li>
	<li>Zamontuj wymrażarkę. </li>
</ol>
2. Przygotowanie stałych reagentów
<ol>
	<li>Odważyć 100 mg (0,40 mmol) stałego dichlorku dicyklopentadienylotitanianu(IV) (związek 1, Rysunek 1) i 78 mg (1,2 mmol) pyłu cynkowego do kolby Schlenka (kolba Schlenka A). </li>
	<li>Zamontuj kolbę Schlenk A z natłuszczonym szklanym korkiem i przymocuj boczne ramię kolby Schlenk do linii Schlenk za pomocą rurki Tygon. </li>
	<li>Otwórz kran rurki przewodu Schlenka podłączonej do kolby Schlenka A, aby odkurzyć. Powoli otwórz kran w kolbie Schlenka A. Ewakuuj kolbę Schlenka A na 5 minut.</li>
	<li>Zwiększyć ciśnienie w kolbie Schlenka za pomocą N2, najpierw zamykając zawór odcinający na kolbie Schlenka. Powoli zwiększ ciśnienie w rurce przewodu Schlenka za pomocą N2, obracając kran przewodu Schlenka na N2. Wykonaj kilka (co najmniej 5) szybkich obrotów o 180 ° na kurku kolby Schlenka, upewniając się, że kran jest zamknięty po każdym obrocie. Powoli otwórz kurek, aby zakończyć napełnianie kolby Schlenka A za pomocą N2. </li>
	<li>Zamknąć kolbę Schlenka Zawór A. </li>
	<li>Powtórz kroki 2.3-2.5 jeszcze dwa razy. W ostatnim cyklu pozostawić otwarty kran do kolby Schlenka A. </li>
</ol>
3. Przygotowanie rozpuszczalnika
UWAGA: Ponieważ reakcja nie jest wrażliwa na wodę, szkło i rozpuszczalniki nie muszą być suszone. Jeśli jednak preparat jest przeznaczony do użycia w komorze rękawicowej, wszystkie naczynia szklane i rozpuszczalniki powinny być odpowiednio wysuszone. 
<ol>
	<li>Odmierzyć 15 ml acetonitrylu i przenieść rozpuszczalnik do nowej kolby Schlenka (kolba Schlenka B). Założyć kolbę Schlenka B z przegrodą. </li>
	<li>Podłączyć kolbę Schlenka B do linii Schlenk za pomocą rurki Tygon. Opróżnij rurkę na 5 minut i napełnij ją N2 (zawór odcinający do kolby Schlenka powinien pozostać zamknięty). Powtórz cykle opróżniania/napełniania jeszcze dwa razy. Pozostaw rurkę pod N2. </li>
	<li>Oczyść jedną z nieużywanych rurek Tygon na linii Schlenk za pomocą N2, wyposażonej w długą igłę. </li>
	<li>Wprowadzić igłę do przegrody kolby Schlenka B i zanurzyć igłę w acetonitrylu. </li>
	<li>Wprowadzić drugą igłę (nieprzymocowaną do linii Schlenka) do przegrody kolby Schlenka B. To jest igła odpowietrzająca. Po włożeniu igły odpowietrzającej, N2 powinien zacząć bulgotać przez acetonitryl. </li>
	<li>Pozwól acetonitrylowi odgazować się przez 15 minut.</li>
	<li>Otworzyć kran do kolby Schlenka B.</li>
	<li>Wyjmij igłę odpowietrzającą, a następnie igłę podłączoną do linii Schlenka. Zamknij kran na linii Schlenka, która jest podłączona do długiej igły. </li>
</ol>
4. Dodawanie rozpuszczalnika za pomocą kaniuli (Rysunek 3)
<ol>
	<li>Upewnij się, że kurki do obu kolb Schlenka (A i B) są otwarte na N2. </li>
	<li>Zastąp szklany korek w kolbie Schlenka A gumową przegrodą. </li>
	<li>Wprowadzić jeden koniec kaniuli przez przegrodę na kolbie Schlenka B (kolbie dawcy). NIE należy wkładać igły do acetonitrylu. </li>
	<li>Upewnij się, że N2 przepływa przez kaniulę, umieszczając przeciwległy koniec kaniuli blisko skóry ramienia. </li>
	<li>Włożyć drugi koniec kaniuli do kolby Schlenka A (kolby odbiorczej). </li>
	<li>Zamknąć zawór odcinający do kolby Schlenka A.</li>
	<li>Opuścić kaniulę w kolbie Schlenka B tak, aby końcówka sięgała dna acetonitrylu. </li>
	<li>Wprowadzić igłę odpowietrzającą w przegrodę kolby Schlenka A. Rozpuszczalnik powinien zacząć płynąć. Jeśli nie przepływa żaden rozpuszczalnik, spróbuj zwiększyć przepływ N2 lub podnieść kolbę rozpuszczalnika powyżej wysokości kolby odbiorczej. </li>
	<li>Przenieść całe 15 ml acetonitrylu z kolby Schlenka B do A. Jeśli potrzebna jest tylko część rozpuszczalnika, po prostu wyjmij końcówkę kaniuli z rozpuszczalnika w kolbie Schlenka B, aby zatrzymać przepływ cieczy. </li>
	<li>Wyjąć igłę odpowietrzającą z przegrody i otworzyć kran do kolby Schlenka A.</li>
	<li>Wyjmij kaniulę z kolby Schlenka A.</li>
	<li>Wyjmij kaniulę z kolby Schlenka B.</li>
</ol>
5. Synteza metalocenu Ti(III) (związek 3)
<ol>
	<li>Energicznie mieszaj roztwór przez 15 minut (lub do momentu, gdy mieszanina reakcyjna zmieni kolor na niebieski). </li>
	<li>Jeśli zielony kolor utrzymuje się, dodaj więcej pyłu cynkowego (1-2 dodatkowe odpowiedniki). Aby dodać więcej pyłu cynkowego do systemu bez wprowadzania O2, upewnij się, że kurek kolby Schlenka jest otwarty na dodatnie ciśnienie N2. Usunąć gumową przegrodę i dodać ciało stałe do kolby. Ponownie załóż gumową przegrodę. Jeśli dodanie nadmiaru pyłu cynkowego nie spowoduje pożądanej zmiany koloru na niebieski, O2 prawdopodobnie został wprowadzony do systemu. </li>
</ol>
6. Dodanie rozpuszczalnika przez strzykawkę
<ol>
	<li>Odgazować 10 ml acetonitrylu zgodnie z opisem w kroku 3 w kolbie Schlenka B.</li>
	<li>Upewnij się, że oba kurki A i B kolby Schlenka są otwarte na N2 i są wyposażone w gumowe przegrody. </li>
	<li>Włożyć igłę strzykawki do jednej z kolb i wciągnąć do strzykawki N2 gazu. </li>
	<li>Wyjąć igłę i wysunąć N2 do maski. </li>
	<li>Powtórz kroki 6.3-6.4 jeszcze dwa razy. </li>
	<li>Wprowadzić igłę strzykawki zamontowaną w strzykawce o pojemności 10 ml do kolby Schlenka B i pobrać żądaną objętość rozpuszczalnika (5 ml). </li>
	<li>Wyjąć igłę z rozpuszczalnika, ale pozostawić igłę w kolbie Schlenka. Zegnij igłę tak, aby strzykawka była skierowana do góry (igła powinna tworzyć łuk) i wciągnij ~1 ml gazu N2 do igły. W górnej części strzykawki powinien znajdować się "pęcherzyk" gazu. </li>
	<li>Trzymając igłę wygiętą w łuk, wyjąć igłę z kolby Schlenka B. Strzykawka powinna być nadal skierowana do góry, z pęcherzykiem N2 na końcu strzykawki, do której przymocowana jest igła. Bąbelek N2 zapobiegnie wyciekaniu acetonitrylu ze strzykawki. </li>
	<li>Trzymając igłę nadal wygiętą w łuk i strzykawkę skierowaną do góry, włóż igłę do przegrody kolby Schlenka A.</li>
	<li>Powoli dodawać acetonitryl do kolby Schlenka A. W tym momencie pozycja strzykawki nie ma znaczenia. </li>
	<li>Po zakończeniu dodawania rozpuszczalnika wyjąć igłę strzykawki z kolby Schlenka A.</li>
</ol>

Tutaj zademonstrowaliśmy standardową technikę linii Schlenka do syntezy wrażliwego na powietrze kompleksu metalocenowego Ti(III). Rozpuszczalnik odgazowywano przez bulgotanie N2 przez ciecz w kolbie Schlenka. Pokazaliśmy również, jak wywołać reakcję w warunkach beztlenowych na linii Schlenka i przenieść rozpuszczalnik beztlenowo za pomocą kaniuli, a także za pomocą strzykawki.
Chemicy nieorganiczni wykorzystują technikę linii Schlenka w syntezie związków wrażliwych na powietrze i wo...

synteza metalocenu ti(iii) przy użyciu techniki linii schlenka

Synthesis Of A Ti(III) Metallocene Using Schlenk Line Technique

Źródło: Tamara M. Powers, Wydział Chemii, Texas A&amp;M University 
Chemicy nieorganiczni często pracują ze związkami wysoce wrażliwymi na powietrze i wodę. Dwie najpopularniejsze i najbardziej praktyczne metody syntezy bezpowietrznej wykorzystują linie Schlenka lub komory rękawicowe. Ten eksperyment pokaże, jak wykonywać proste manipulacje na linii Schlenka, z naciskiem na przygotowanie i transfer rozpuszczalnika. Poprzez syntezę reaktywnego kompleksu metalocenowego Ti(III) zademonstrujemy nową, prostą metodę odgazowywania rozpuszczalnika, a także sposób przenoszenia rozpuszczalnika za pomocą kaniuli i strzykawki na linii Schlenka. 
Syntezę związku metalocenu Ti(III) 3 przedstawiono na rysunku Rysunek 1. 1 Związek 3 jest wysoce reaktywny z O2, (patrz utlenianie związku 3 do metalocenu Ti(IV) 4 pokazane na Rysunek 1). Dlatego ważne jest, aby przeprowadzić syntezę w warunkach beztlenowych. Synteza docelowego związku 3 może być monitorowana wizualnie i przechodzi przez jedną dodatkową zmianę koloru przed dotarciem do pożądanego produktu, który jest koloru niebieskiego. Jeśli podczas eksperymentu zaobserwowano zmianę koloru z niebieskiego na żółty (lub zielony = niebieski + żółty), jest to wskazówka, że O2 dostało się do kolby i że nastąpiło niepożądane utlenienie związku 3 do analogu Ti(IV) (związek 4). 
<img alt="Figure 1" src="/files/ftp_upload/10428/10428fig1v2.jpg"> 
Rysunek 1. Synteza związku metalocenowego Ti(III) 3 i jego reakcja z O2.

Po dodaniu acetonitrylu w kroku 4 roztwór powinien zmienić kolor z pomarańczowego, na zielony, na niebieski (Rysunek 4). Nieuzyskanie niebieskiego koloru wskazuje na nieszczelność systemu. Dodanie acetonitrylu za pomocą strzykawki w kroku 6 nie powinno spowodować zmiany koloru, jeśli warunki beztlenowe są utrzymane. Jeśli tlen jest obecny, roztwór zmieni kolor z niebieskiego na zielony i pomarańczowy. 
<p class="jove_content" fo:keep-together.within-page=...

Synteza metalocenu Ti(III) przy użyciu techniki linii Schlenka

Source: Tamara M. Powers, Department of Chemistry, Texas A&#38;M University&#160;
Inorganic chemists often work with highly air- and water-sensitive ...

Chemicy często spotykają się z wrażliwymi na powietrze odczynnikami i reakcjami chemicznymi, a zatem muszą stosować specjalne techniki podczas pracy z nimi. Najmniejszy ślad powietrza w reakcji chemicznej prawdopodobnie skutkowałby niepożądanymi produktami ubocznymi. Aby tego uniknąć, pierwsze ślady tlenu są usuwane przez sprzęt czyszczący i odczynniki. Następnie, w celu utrzymania atmosfery wolnej od tlenu, odczynniki są przenoszone w komorze rękawicowej lub przenoszone z jednego systemu zamkniętego do drugiego za pomocą kaniulacji za pomocą linii Schlenka. Ten film zilustruje procedurę usuwania tlenu z mieszaniny reakcyjnej i utrzymywania atmosfery wolnej od powietrza podczas syntezy metalocenu Ti(III). Następnie przedstawimy kilka przykładów demonstrujących zastosowanie tej techniki. Nieorganiczne reakcje chemiczne, takie jak konwersja dichlorku tytanocenu do jego postaci dimerycznej i końcowego metalocenu Ti(III), są bardzo wrażliwe na tlen i dlatego muszą być przeprowadzane w warunkach wolnych od powietrza. Na początek, w dygestorium wyposażonym w przewód Schlenka, znanym również jako podwójny kolektor, zważ Cp2(Ti4+)Cl2 i pył cynkowy do kolby Schlenka o pojemności 200 ml wyposażonej w mieszadło, oznaczonej jako "A". Uszczelnić kolbę korkiem z natłuszczonego szkła i zabezpieczyć gumową opaską. Przymocuj rurkę Tygon z linki Schlenk do broni bocznej kolby. Otwórz kurek w celu odkurzenia i ewakuacji przez 5 minut, następnie zamknij kran do kolby, przełącz na N2 i wykonaj co najmniej pięć szybkich 180 ? obraca się przed powolnym otwarciem w celu napełnienia kolby N2. W oddzielnej kolbie Schlenka oznaczonej "B" odmierzyć 15 ml acetonitrylu i uszczelnić gumową przegrodą. Przymocuj rurkę Tygon z linii Schlenk do broni bocznej kolby, a następnie opróżnij rurkę na 5 minut. Napełnij rurkę N2. Przymocuj długą igłę do drugiej rurki Tygon na linii Schlenka i oczyszczaj za pomocą N2 przez kilka minut. Wprowadzić oczyszczoną igłę do kolby Schlenka zawierającej acetonitryl, a następnie igłę odpowietrzającą. Bąbelkować N2 w rozpuszczalniku przez 15 minut, następnie otworzyć zawór odcinający kolby do N2 i usunąć igły. Z kolbą Schlenka A pod N2 usunąć szklany korek i zastąpić go gumową przegrodą. Przy dwóch kolbach Schlenka otwartych na N2, włożyć jeden koniec kaniuli do kolby donorowej, powyżej poziomu rozpuszczalnika, i określić, czy N2 przepływa przez drugi koniec. Następnie włożyć drugi koniec kaniuli do kolby odbiorczej zawierającej odczynniki, zamknąć zawór odcinający kolby odbiorczej i założyć igłę odpowietrzającą. Opuścić kaniulę do rozpuszczalnika i pozwolić, aby cały acetonitryl kapał lub powoli spływał wzdłuż boków kolby odbiorczej. Po zakończeniu dodawania ponownie otworzyć zawór odcinający kolby odbiorczej do N2 i wyjąć kaniulę oraz igłę odpowietrzającą. Po dodaniu rozpuszczalnika energicznie wymieszaj mieszaninę reakcyjną acetonitrylu, pyłu cynkowego i Cp2(Ti4+)Cl2, aż zmieni kolor na niebieski, wskazując na tworzenie się kompleksu metalocenowego Ti(III). Jeśli mieszanina reakcyjna pozostanie zielona po 15 minutach, należy utrzymać kran otwarty na dodatnie ciśnienie N2, usunąć przegrodę i dodać 1-2 równoważniki pyłu cynkowego. Jeśli mieszanina jest nadal zielona lub zmieniła kolor na żółty, jest prawdopodobne, że tlen dostał się do układu, co powoduje dalsze utlenianie do kompleksu metalocenowego Ti(IV). Teraz już wiesz, jak korzystać z transferu kaniuli, ale w przypadku, gdy nie jest to możliwe, rozpuszczalnik można dodać za pomocą strzykawki. Po pierwsze, upewnij się, że zarówno kolba odbiorcza, jak i dawcza są otwarte na N2. Wprowadzić igłę zamontowaną w strzykawce o pojemności 12 ml do dowolnej kolby i wciągnąć do niej tylko N2. Wyjmij igłę i wysuń N2 do maski. Po oczyszczeniu igły i strzykawki wprowadzić igłę do kolby dawcy i pobrać żądaną objętość rozpuszczalnika. Następnie lekko podnieś igłę, zegnij ją do łuku i wyciągnij 1 ml N2. Trzymać igłę wygiętą w łuk i strzykawkę skierowaną do góry i wyjąć ją z kolby dawcy. Włożyć łukowatą igłę do kolby odbiorczej. Powoli dodawać rozpuszczalnik, a po zakończeniu wyjąć igłę strzykawki z kolby odbiorczej. Teraz, gdy omówiliśmy procedurę syntezy bezpowietrznej, przyjrzyjmy się kilku zastosowaniom. Kropki kwantowe selenku kadmu to nanokryształy półprzewodnikowe składające się z rdzenia selenku kadmu i powłoki liganda. Te wieloskładnikowe struktury są zdolne do manipulowania elektronami w nanoskali. Synteza tych nanokryształów wymaga precyzyjnych warunków reakcji, zwłaszcza atmosfery beztlenowej. Dichlorek tytanocenu, odczynnik użyty w tym filmie, jest związkiem organoorganicznym powszechnie stosowanym w syntezie organicznej i metaloorganicznej. Sam związek jest syntetyzowany w reakcji 2 odpowiedników cyklopentadienu sodu (NaCp) z TiCl4 w bezwodnym, beztlenowym THF. Dichlorek tytanocenu jest również używany do produkcji odczynnika Petasis, który jest użytecznym odczynnikiem stosowanym w konwersji estrów do eterów winylowych. Inny odczynnik dichlorku tytanocenu, zwany odczynnikiem Tebbe, jest stosowany do konwersji różnych karbonylowych grup funkcyjnych do alkenów lub znany również jako metylenacja. Właśnie obejrzeliście wprowadzenie JoVE do syntezy metalocenu Ti(III) przy użyciu techniki linii Schlenka. Powinieneś teraz zrozumieć, jak przeprowadzić odgazowanie, a także transfer kaniuli i niektóre z jego zastosowań. Dzięki za oglądanie!

synthesis-of-a-tiiii-metallocene-using-schlenk-line-technique

Education

JoVE Science Education

Chemistry

Chemia

Inorganic Chemistry

Chemia nieorganiczna

air-free solvent transfer on a schlenk line

Schlenk line technique is a useful way to handle air- and water-sensitive chemicals. In inorganic chemistry, it is often used when compounds must be kept away from oxygen and moisture. This experiment focuses on simple Schlenk line steps, especially solvent preparation and solvent transfer.

The procedure shows a new, simple method for degassing solvent, which means removing dissolved gas before use. It also demonstrates how to move solvent by cannula and by syringe on a Schlenk line. These air-free methods help students see how careful handling supports reactions with reactive compounds.

A Ti(III) metallocene complex is used as the example reaction. This compound is highly reactive with O2, so the synthesis must be done under anaerobic conditions, which means without oxygen. The product can be tracked by color changes during the reaction and is blue when the target compound is formed.

If the solution changes from blue to yellow, or to green as blue and yellow mix, that is a sign that O2 entered the flask. That means the Ti(III) metallocene has been oxidized to the Ti(IV) analog instead of giving the desired product. The reaction therefore shows both how to work air-free and how to spot oxygen contamination during synthesis.

Air-Free Solvent Transfer on a Schlenk Line

air-free-solvent-transfer-on-a-schlenk-line

synthesis of a ti(iii) metallocene using schlenk line technique

Schlenk line technique is a useful way to handle air- and water-sensitive chemicals. In inorganic chemistry, it is often used when compounds must be kept away from oxygen and moisture. This experiment focuses on simple Schlenk line steps, especially solvent preparation and solvent transfer. The procedure shows a new, simple method for degassing solvent, which means removing dissolved gas before use. It also demonstrates how to move solvent by cannula and by syringe on a Schlenk line. These...

glovebox and impurity sensors

Handling Air-Sensitive Samples in a Glovebox

A glovebox lets chemists handle air- and moisture-sensitive solids and liquids inside an inert atmosphere. It is a sealed box with gloves attached to one or more sides. Those gloves let the user work inside the chamber without exposing the sample to air. For inert-atmosphere work, chemists may choose a glovebox, a Schlenk setup, or high-vacuum techniques. Schlenk and especially high-vacuum methods give tighter control over the atmosphere. That makes them useful for reactions that are very...

purification of ferrocene by sublimation

Ferrocene Purification Using Sublimation

Sublimation can be used to purify ferrocene, a solid that turns directly from a solid into a gas. This phase change happens without first becoming a liquid. It occurs at temperatures and pressures lower than the compound's triple point. During sublimation, the solid is heated into the gas phase. Non-volatile impurities stay behind in the sample. The vaporized compound then cools and deposits as a solid on a cold surface. This method works for both organic and inorganic solids. In this...

the evans method

Magnetic Susceptibility in Transition Metal Complexes

Magnetic susceptibility helps reveal whether a transition metal complex has unpaired electrons. Many organic molecules are diamagnetic, which means all of their electrons are paired in bonds. In contrast, many transition metal complexes are paramagnetic and have unpaired electrons in their ground state. Hund's rule says that electrons fill orbitals of similar energy to maximize the number of unpaired electrons before they pair up. Transition metals have partially filled d-orbitals, and ligand...

single crystal and powder x-ray diffraction

single-crystal-and-powder-x-ray-diffraction

X-ray Diffraction for Crystal Structure

X-ray diffraction is used to study the structure of molecules with X-rays. In chemistry, this method is called X-ray crystallography. It is commonly done with either a single crystal or a powdered sample. Single-crystal X-ray diffraction can show the absolute structure of a compound. It reveals the exact positions of atoms, so bond lengths and bond angles can be measured. This method gives the structure inside one crystal, which may not match the bulk of the material. For that reason, other...

electron paramagnetic resonance (epr) spectroscopy

electron-paramagnetic-resonance-epr-spectroscopy

EPR for Studying Antioxidant Behavior

Electron Paramagnetic Resonance (EPR) helps students study unpaired electrons in chemical systems. EPR spectroscopy is used here to examine how dibutylhydroxy toluene, or BHT, acts as an antioxidant during the autoxidation of aliphatic aldehydes. The lesson focuses on the basic principles behind EPR and shows how this method can track radical behavior in a reaction. It also connects the technique to a real chemical example, where BHT is studied for its role in slowing autoxidation. This makes...

m&#246;ssbauer spectroscopy

Ferrocene Analysis by Mössbauer Spectroscopy

Mössbauer spectroscopy is a bulk characterization technique used to study atoms in the solid state. It examines the nuclear excitation of an atom by gamma rays. The method gives a spectrum that can reveal the oxidation state, spin state, and electronic environment around the target atom. These spectral features help build evidence about a molecule’s electronic structure and ligand arrangement, or geometry. The video explains the basic principles behind Mössbauer spectroscopy. It also shows how...

lewis acid-base interaction in ph3p-bh3

Ph3P-BH3 Adduct and Lewis Acids

Chemistry uses models to explain patterns in reactivity, and acid-base definitions have changed over time. Substances have been grouped as acids and bases since ancient Greece. Early descriptions were based on taste. Acids were sour, like lemon juice and vinegar. Bases were used to neutralize acids. The word acid comes from the Latin term for sour-tasting. The word alkaline comes from an Arabic word for roasting, linked to early ash-based bases used to make soap. A later model came from Svante...

structure of ferrocene

Ferrocene Synthesis and Electron Count

Ferrocene synthesis and electron count are the focus of this high school chemistry experiment. Ferrocene is an organometallic compound, which means it contains a metal bonded to carbon-based groups. It was first reported in 1951 by Kealy and Pauson in Nature. The early structure for ferrocene placed the iron atom in a simple sigma bond to one carbon atom on each cyclopentadiene ligand. A later model from Wilkinson and Woodward described a sandwich shape, with iron between two cyclopentadiene...

application of group theory to ir spectroscopy

application-of-group-theory-to-ir-spectroscopy

IR Spectroscopy of Metal Carbonyl Isomers

Infrared spectroscopy of metal carbonyl isomers shows how symmetry can help identify a complex. Metal carbonyl complexes are useful metal precursors for making organometallic complexes and catalysts. IR spectroscopy is one of the most useful ways to study compounds that contain CO groups. Group theory is the use of mathematics to describe molecular symmetry. It can be used to predict how many IR-active C-O vibrational modes a molecule should have. The number of C-O stretches seen in an IR...

molecular orbital (mo) theory

Geometry of Ni and Pd dppf Complexes

Nickel and palladium dppf complexes are the focus of this chemistry protocol. It guides the synthesis of two metal complexes that contain the ligand 1,1'-bis(diphenylphosphino)ferrocene, or dppf. The compounds are M(dppf)Cl2, where M is Ni or Pd. Both metal complexes are four-coordinate, meaning each metal center is bonded to four groups. Even so, they do not share the same geometry at the metal center. Molecular orbital, or MO, theory is used together with 1H NMR and the Evans method to...

quadruply metal-metal bonded paddlewheels

quadruply-metal-metal-bonded-paddlewheels

Synthesizing a Mo2 Quadruple-Bond Complex

Paddlewheel complexes are coordination compounds made from two transition metal ions held close together by four bridging ligands. The metals can come from the 1st, 2nd, or 3rd row of transition metals. The bridging ligands are most often formamidinates or carboxylates. Changing the metal ion or the bridging ligand gives many different paddlewheel complexes. Their close structure allows metal-metal bonding, and that bonding strongly affects how the complexes look and react. Because of this,...

dye-sensitized solar cells

Dye-Sensitized Solar Cells and Light Capture

Dye-sensitized solar cells use a dye to capture sunlight and turn it into electrical current. They are a type of solar cell, which is an electrical device that uses light to create current. This approach is modeled on nature, where colored molecules absorb light energy and help drive chemical reactions. The idea connects to photosynthesis in plants. In leaves, chlorophyll pigments give plants their green color and absorb sunlight to power the conversion of water and carbon dioxide into...

synthesis of an oxygen-carrying cobalt(ii) complex

synthesis-of-an-oxygen-carrying-cobaltii-complex

Cobalt Complex Model for Oxygen Binding

Bioinorganic chemistry studies how metals help living systems work. Many proteins contain metals, and some depend on metal-containing active sites to function. Proteins with metals are called metalloproteins. They help carry out important cell functions needed for life. One major role of metalloproteins is oxygen transport. These proteins bind oxygen, move it, and then release it for processes such as respiration. Synthetic inorganic chemists study coordination compounds to model these...

photochemical initiation of radical polymerization reactions

photochemical-initiation-of-radical-polymerization-reactions

Photopolymerizing Styrene Into Polystyrene

Photopolymerizing styrene with light produces polystyrene, a common commodity plastic. This experiment uses simple photochemistry to start a radical polymerization reaction. A radical is a highly reactive particle with an unpaired electron that can help build long polymer chains. The module focuses on benzoyl peroxide as a photo-initiator for styrene polymerization. Benzoyl peroxide absorbs light and helps trigger the reaction. The process also shows how photochemistry can be used to control...

inorganic chemistry

This collection covers a range of inorganic chemistry protocols and concepts including air-free techniques, syntheses of transition metal based compounds, core inorganic chemistry concepts like Lewis Acid and Bases, and advanced analysis techniques including EPR spectroscopy.

Learn how Schlenk line technique is used for air-free solvent preparation and transfer, and how oxygen-sensitive Ti(III) metallocene synthesis is monitored by color change.

Air-Free Solvent Transfer on a Schlenk Line

Description

Transcript

Tags