Name: air-free solvent transfer by vacuum
Uploaded: 2023-04-30T06:30:46.000Z
Duration: 9 min 41 s
Channel: JoVE

K12 Standards

new-york-state-science-learning-standards

New York State Science Learning Standards

High School

Physical Science

HS. Chemical Reactions

HS-PS1-2.

Schlenk Lines Transfer of Solvents

1. Korzystanie z linii Schlenka
1 Uruchomienie
<ol>
	<li>Upewnij się, że wszystkie porty robocze na kolektorze są zamknięte i że wszystkie połączenia są odpowiednio nasmarowane smarem wysokopróżniowym.</li>
	<li>Przymocuj pułapkę (syfony) rozpuszczalnika do przewodu próżniowego i uszczelnij, włączając pompę próżniową. nuta: Każda pompa próżniowa ma swój własny "unikalny" dźwięk, gdy powietrze jest aktywnie wypompowywane z systemu. Ważne jest, aby "zapoznać się" z regularnymi dźwiękami, które wydaje odkurzacz podczas pompowania i pod pełną próżnią.</li>
	<li>Umieść uszczelnione próżniowo dewary wokół pułapki (syfonów) rozpuszczalnika i napełnij dewary ciekłym azotem (najlepiej) lub zawiesiną suchego lodu/acetonu (tylko w przypadku rozpuszczalników o niskiej prężności par — ryzyko uszkodzenia pompy próżniowej), aby kriogenicznie chronić pompę próżniową.</li>
	<li>Włącz regulowany przepływ gazu obojętnego i wyreguluj przepływ, obserwując szybkość, z jaką bełkotka bulgocze. (Idealne jest przybliżone natężenie przepływu 5 pęcherzyków na 10 s)</li>
	<li>Podłącz żądane urządzenie do portu kolektora za pomocą grubej gumowej rurki lub bezpośrednio za pomocą standardowego szkła stożkowego.</li>
	<li>Oczyść przestrzeń nad głową (i potencjalnie aparaturę) z resztkowego powietrza i wilgoci, wykonując 3 cykle zasypywania próżnią/gazem obojętnym: (1) otwórz port reakcyjny do podciśnienia, poczekaj na pełną próżnię, a następnie zamknij port reakcyjny w celu uzyskania próżni; (2) Powoli otwórz port reakcyjny na gaz obojętny, a następnie poczekaj, aż bełkotka zacznie ponownie bulgotać. Szybkie otwarcie portu na gaz obojętny może spowodować zassanie powietrza do układu przez bełkotkę. Zamknąć port reakcyjny na gaz obojętny. (3) Powtórz w sumie 3 razy.</li>
</ol>
2 Zamknięcie
<ol>
	<li>Zamknij wszystkie porty kolektora i wyłącz przepływ gazu obojętnego.</li>
	<li>Usuń pułapkę rozpuszczalnika dewara(y). UWAGA: jeśli po wyjęciu odwadniacza w odwadniaczu znajduje się niebieska ciecz, prawdopodobnie jest to ciekły tlen (B.P. -183 °C), który może skraplać się w temperaturach ciekłego azotu (B.P. -196 °C) i może tworzyć mieszaniny wybuchowe ze związkami organicznymi lub powodować gwałtowny wybuch ciśnienia w układzie zamkniętym po ogrzaniu.7 W przypadku obecności ciekłego tlenu należy natychmiast wymienić odwadniacz, aby utrzymać odwadniacz w niskiej temperaturze, zamknąć skrzydło dygestorium i poinformować innych o zaistniałej sytuacji. Pozostaw pułapkę do góry i system pod próżnią, a następnie pozostaw do powolnego rozgrzania i odparowania. Kondensacji ciekłego tlenu można uniknąć, upewniając się, że kolektory nie są szczelne i ograniczając narażenie na podciśnienie w atmosferze otoczenia. Podobne zdarzenie może mieć miejsce w przypadku ciekłego argonu (B. P. -186 °C) i należy zachować ostrożność, aby nie pompować znacznych ilości argonu przez pułapkę LN2.</li>
	<li>Wyłącz pompę próżniową i odpowietrz system do atmosfery otoczenia, otwierając odpowietrznik pułapki rozpuszczalnika (jeśli dotyczy) lub port na głównym kolektorze próżniowym.</li>
	<li>Usunąć pułapki rozpuszczalników i wyrzucić wszelkie uwięzione substancje lotne do odpowiedniego pojemnika na odpady.</li>
</ol>
2. Suszenie rozpuszczalników/odczynników węglowodorowych
UWAGA: Metaliczny sód reaguje gwałtownie z wodą. Rodniki ketylowe są niebezpiecznie niekompatybilne z niektórymi rozpuszczalnikami, w szczególności rozpuszczalnikami chlorowcowanymi. Przed wyborem odpowiedniego środka osuszającego dla danego rozpuszczalnika należy zapoznać się z odpowiednimi odniesieniami. Postępuj zgodnie z wytycznymi w Oczyszczanie chemikaliów laboratoryjnych. 8-9 Rozdział
1 Przygotowanie "Pojemnika na rozpuszczalnik" – 5 g Ph2CO na litr rozpuszczalnika. 10
<ol>
	<li>Patrz rysunek 1, aby zapoznać się z potrzebnymi naczyniami szklanymi. W obojętnej atmosferze zmierzyć około 1 cm5,6 Na metalu (drut lub kawałek), pokroić go na mniejsze kawałki i umieścić kawałki w kolbie okrągłodennej o pojemności 500 ml ze standardowym złączem szyjki stożkowej 24/40.</li>
	<li>Odważyć około 1,25 g CO o Ph2i umieścić go w kolbie okrągłodennej o pojemności 500 ml z sodem.</li>
	<li>Umieścić wytrzymałe mieszadło w kolbie okrągłodennej o pojemności 500 ml, a następnie uszczelnić kolbę za pomocą adaptera 180° 24/40, który został nasmarowany minimalną ilością wytrzymałego smaru wysokopróżniowego. Umieść klips Keck na złączu, aby zapewnić solidne połączenie.</li>
	<li>Wyjąć kolbę z komory rękawicowej i opróżnić ją na linii Schlenka/wysokiego podciśnienia, jak opisano w ppkt 1.2.6. Uszczelnij adapter 180° i wyjmij kolbę z przewodu, gdy jest pod próżnią.</li>
	<li>Przymocuj lejek do górnej części pojemnika na rozpuszczalnik (nie używaj smaru!) i napełnij lejek żądanym rozpuszczalnikiem. Za pomocą długiej igły przymocowanej do przewodu azotowego przepuść azot przez rozpuszczalnik, aby go częściowo odgazować.</li>
	<li>Utrzymując bulgotanie azotu, powoli otwórz adapter 180°, aby wprowadzić rozpuszczalnik do pojemnika na rozpuszczalnik. Gdy poziom rozpuszczalnika w lejku zbliży się do adaptera 180°, zamknij adapter i wyjmij lejek. UWAGA: Rozpuszczalnik można wprowadzać na inne sposoby, z różnym stopniem rygorystyczności bez powietrza. Zwykle użytkownicy mogą zdecydować się na napełnienie garnka, gdy jest otwarty na powietrze i później odgazować, lub mogą zdecydować się na napełnienie garnka wstępnie wysuszonym rozpuszczalnikiem pobranym bezpośrednio z systemu oczyszczania rozpuszczalnika.</li>
	<li>Mieszaj pojemnik z rozpuszczalnikiem przez kilka godzin, w tym czasie roztwór zmieni kolor na ciemnofioletowy, wskazując na tworzenie się rodnika ketylowo-benzofenonowego. W przypadku, gdy garnek nie zmieni koloru na ciemnofioletowy, odgazować roztwór (sekcja 2.2) i ponownie zamieszać.</li>
</ol>
2 Zamrażanie-pompa-rozmrażanie w celu odgazowania rozpuszczalnika
UWAGA: Ciekły azot jest powszechnie używany do "zamrażania" rozpuszczalników w cyklach zamrażania, pompowania i rozmrażania. Zdecydowanie zaleca się, aby nie używać ciekłego azotu, chyba że jest to absolutnie konieczne i po konsultacji z przełożonymi. Chłodzenie systemu zamkniętego do temperatury ciekłego azotu znacznie zwiększa szansę na kondensację ciekłego tlenu w przypadku nieszczelności systemu. Ponadto duży gradient temperatury zwiększa ryzyko stłuczenia szkła w wyniku szoku termicznego. W prawie wszystkich przypadkach -78 °C jest wystarczające do schłodzenia systemu do odgazowania przy minimalnych stratach rozpuszczalnika.
<ol style="margines po lewej: 40px;">
	<li>Uruchomić przewód Schlenk lub przewód wysokiego podciśnienia (sekcja 1.1) i podłączyć zbiornik rozpuszczalnika do kolektora (sekcja 1.1.6).</li>
	<li>Użyj kąpieli chłodzącej z suchym lodem/acetonem, aby schłodzić zawartość garnka do -78 °C. Może to spowodować zamrożenie rozpuszczalnika w zależności od jego temperatury zamarzania. UWAGA: Powszechnym błędnym przekonaniem na temat "zamrażania, pompowania i rozmrażania" jest to, że rozpuszczalnik musi zostać zamrożony, aby go odgazować. Jest to nieprawda; W rzeczywistości łatwiej jest odgazować zimną ciecz niż zamrożone ciało stałe, ponieważ gaz zostanie uwięziony w stałej matrycy.</li>
	<li>Jeśli temperatura zamarzania rozpuszczalnika przekracza -78 °C, a rozpuszczalnik jest zamrożony, otwórz pojemnik na rozpuszczalnik w celu odkurzenia, otwierając adapter 180°, aby usunąć przestrzeń gazową w zbiorniku. Poczekaj, aż system powróci do pełnej próżni, a następnie zamknij pojemnik na rozpuszczalnik w celu odkurzenia.</li>
	<li>Pozwól, aby pojemnik na rozpuszczalnik powrócił do temperatury pokojowej i obserwuj, czy w mieszaninie ciał stałych i cieczy nie tworzą się pęcherzyki. Jeśli obecne są pęcherzyki, rozpuszczalnik nie jest w pełni odgazowany i kroki 2.2.2–2.2.4 należy powtórzyć. Zazwyczaj do odgazowania wystarczą trzy cykle "zamrażanie-pompa-rozmrażanie".</li>
	<li>Jeżeli temperatura zamarzania rozpuszczalnika jest niższa niż -78 °C, a prężność pary rozpuszczalnika wynosi -78 °C, wówczas zamiast wykonywać czynności 2.2.3 i 2.2.4, zbiornik rozpuszczalnika można otworzyć w celu odkurzenia na około 5 minut (lub do momentu ustania bulgotania) w celu odgazowania systemu. Po 5 minutach zamknij adapter 180°. Niewielka ilość rozpuszczalnika może zostać utracona do syfonu pompy próżniowej.</li>
	<li>Jeżeli temperatura zamarzania rozpuszczalnika jest niższa niż -78 °C, a prężność pary rozpuszczalnika jest wyższa w temperaturze -78 °C, dostępne są dwie opcje: wykonać kroki 2.2.3 i 2.2.4 i schłodzić ciekłym azotem zamiast kąpieli w temperaturze -78 °C (mniejsza utrata rozpuszczalnika, większe ryzyko nieodłączne) lub wykonać krok 2.2.5 przez krótszy czas (większa utrata rozpuszczalnika, bezpieczniejszy).</li>
</ol>
3. Próżniowe przenoszenie rozpuszczalników/chemikaliów
<ol>
	<li>Suszyć 500-mililitrową kolbę odbiorczą Strausa i mostek do przenoszenia próżni w kształcie litery U w piecu suszącym (125 °C) przez co najmniej 1 godzinę.</li>
	<li>Przymocuj kolbę Strausa i pojemnik na rozpuszczalnik do mostka w kształcie litery U i lekko nasmaruj wszystkie połączenia smarem. Przymocuj mostek w kształcie litery U do przewodu podciśnieniowego. UWAGA: Ten ciężki system powinien być podtrzymywany przez podnośniki laboratoryjne i klipsy Keck, aby zapobiec jego wypadnięciu z linki i pęknięciu. Podciśnienie z kolektora może nie wystarczyć do utrzymania go na linii.</li>
	<li>Opróżnić system zgodnie z opisem w kroku 1.1.6.</li>
	<li>Odgazować zbiornik rozpuszczalnika w sposób opisany w sekcji 2.2.</li>
	<li>Zamknij górny zawór mostka w kształcie litery U, aby zamknąć konfigurację transferu próżni przed próżnią dynamiczną. System powinien teraz znajdować się w próżni statycznej z otwartym zaworem Strausa i zamkniętym adapterem zbiornika rozpuszczalnika 180°.</li>
	<li>Użyj podnośnika laboratoryjnego, aby podnieść temperaturę -78 °C acetonu/suchego lodu w celu schłodzenia kolby odbiorczej Strausa. UWAGA: Chłodzenie zamkniętego systemu ciekłym azotem jest niebezpieczne, ponieważ w przypadku wycieku istnieje znaczne prawdopodobieństwo kondensacji ciekłego tlenu. Chociaż transfer próżniowy w temperaturach ciekłego azotu może być szybszy, nie jest to warte kompromisu w zakresie bezpieczeństwa. Ta praktyka jest zabroniona w naszych laboratoriach. Jeśli rozpuszczalnika nie można przenieść próżniowo w temperaturze -78 °C, sugeruje się użycie lepszej próżni lub rozważenie destylacji termicznej.</li>
	<li>Włącz mieszanie magnetyczne, aby zamieszać w zbiorniku rozpuszczalnika, a następnie powoli otwórz kurek adaptera 180° na zbiorniku rozpuszczalnika, aby płyn w zbiorniku na rozpuszczalnik nie wykipiał szybko do złącza U.</li>
	<li>Wkrótce rozpuszczalnik powinien zacząć skraplać się w kolbie odbiorczej. Poczekaj, aż pojemnik na rozpuszczalnik prawie wyschnie lub zostanie zebrana żądana ilość rozpuszczalnika. Zamknąć zawór odcinający na kolbie odbiorczej Strausa i zawór na zbiorniku rozpuszczalnika, który można ponownie napełnić lub użyć.</li>
	<li>Jeśli pojemnik na rozpuszczalnik zamarznie podczas przenoszenia, przed kontynuowaniem zamknij zawór kolby Strausa i pozwól zbiornikowi rozpuszczalnika ogrzać się do temperatury pokojowej.</li>
	<li>Jeśli transfer podciśnienia jest bardzo wolny lub zwalnia, należy ponownie odgazować system, postępując zgodnie z protokołami w sekcji 2.2.</li>
</ol>
4. Testowanie zebranego rozpuszczalnika w komorze rękawicowej z azotem
1 Przygotowanie roztworu ketylu
<ol>
	<li>Odważyć 0,137 g Ph2CO i więcej 0,028 g metalu Na w fiolce o pojemności 20 ml.</li>
	<li>Dodaj 20 ml THF do fiolki i małego mieszadła, a następnie zakręć fiolkę i mieszaj przez noc. Powinno to wytworzyć ciemnofioletowy roztwór rodnika ketylowego o stężeniu 0,0337 M Na/Ph 2CO z niewielkim nadmiarem Na pozostałym na dnie fiolki. </li>
</ol>
2 Miareczkowanie zebranego rozpuszczalnika
<ol>
	<li>Odpipetować około 4 ml badanego rozpuszczalnika do fiolki o pojemności 4 ml.</li>
	<li>Za pomocą pipety Pasteura ostrożnie wrzuć pojedynczą kroplę fioletowego roztworu CO THF Na/Ph2CO THF do fiolki.</li>
	<li>Delikatnie wymieszać fiolkę z czystą końcówką pipety i przeanalizować uzyskany kolor. Rozpuszczalnik o stężeniu 10 ppmH2Olub mniejszym powinien pozostać bladofioletowy. (Nie niebieski)</li>
	<li>Jeżeli rozpuszczalnik będzie reagować z rodnikiem CO o Ph2(np. rozpuszczalniki chlorowcowcowane, takie jak dichlorometan), należy przeprowadzić badanie rozpuszczalnika za pomocą miareczkowania Karla Fischera lub, w przypadku rozpuszczalników deuterowanych, spektrometrii 1,2,3H NMR. </li>
</ol>

linie schlenka przenoszenie rozpuszczalników

Źródło: Hsin-Chun Chiu i Tyler J. Morin, laboratorium dr Iana Tonksa - University of Minnesota Twin Cities
Zarówno linie Schlenka, jak i przewody wysokiego podciśnienia są używane do wykluczania wilgoci i tlenu z reakcji poprzez prowadzenie reakcji pod niewielkim nadciśnieniem gazu obojętnego (zwykle N2 lub Ar) lub w próżni. Transfer próżniowy został opracowany jako metoda oddzielania rozpuszczalników (innych odczynników lotnych) od środków suszących (lub innych środków nielotnych) i dozowania ich do naczyń reakcyjnych lub magazynowych przy zachowaniu środowiska wolnego od powietrza. Podobnie jak w przypadku destylacji termicznej, transfer próżniowy oddziela rozpuszczalniki poprzez ich odparowanie i skondensowanie w innym naczyniu odbiorczym; jednak transfery próżniowe wykorzystują niskie ciśnienie w kolektorach Schlenka i przewodach wysokiego podciśnienia w celu obniżenia temperatury wrzenia do temperatury pokojowej lub niższej, co pozwala na destylację kriogeniczną. Technika ta może stanowić bezpieczniejszą alternatywę dla destylacji termicznej do zbierania rozpuszczalników wolnych od powietrza i wilgoci. Po transferze próżniowym zawartość wody w pobranym rozpuszczalniku można zbadać ilościowo za pomocą miareczkowania Karla Fischera, jakościowo za pomocą miareczkowania roztworem Na/Ph2CO lub za pomocą spektroskopii NMR 1H.

Wykonano zdjęcie trwającego transferu próżni (Rysunek 2) i po przeprowadzeniu miareczkowania CO Na/Ph2 Miareczkowanie CO (Rysunek 3). 
Rozpuszczalniki zebrane tą metodą zostały przebadane przez miareczkowanie ketylowe. Rysunek 3 pokazuje typowe możliwe wyniki testu ketylowego. Fioletowy kolor w (a) oznacza, &lt; 10 ppm H2O w rozpuszczalniku; podczas gdy niebieskie i bezbarwne roztwory wskazują na bardziej wilgotny rozpusz...

Linie Schlenka Przenoszenie rozpuszczalników

Source: Hsin-Chun Chiu and Tyler J. Morin, laboratory of Dr. Ian Tonks&#8212;University of Minnesota Twin Cities
Schlenk lines and high vacuum lines are ...

Niektóre reakcje chemiczne muszą być wolne od wody i tlenu. Linia Schlenk to podwójny kolektor stosowany do bezpiecznego obchodzenia się z odczynnikami wrażliwymi na powietrze i wilgoć. Aparatura została wynaleziona w 1920 roku przez Wilhelma Schlenka. Kluczowym elementem jego projektu jest kolba Schlenk. Posiada zawór odcinający, w którym w razie potrzeby można zastosować podciśnienie lub gaz obojętny. Otwór szyjki może być połączony z innym aparatem lub uszczelniony przegrodą, a odczynniki mogą być dodawane bez wprowadzania powietrza. Po wprowadzeniu odczynników do aparatury można nimi manipulować w środowisku wolnym od tlenu i wody. W tym filmie przedstawiono podstawowe procedury operacyjne dla linii Schlenk, a następnie zademonstrowano zasadę działania w laboratorium za pomocą transferu próżniowego rozpuszczalników. Linia Schlenka to szklane urządzenie rurowe, z jedną linią służącą do dostarczania próżni, a drugą służącą do dostarczania gazu obojętnego. Razem system nazywa się podwójnym kolektorem. Podwójny kolektor ma od czterech do sześciu zaworów, z grubymi gumowymi rurkami prowadzącymi do różnych aparatów reakcyjnych. Kolektor gazu obojętnego jest podłączony do źródła gazu obojętnego o regulowanym ciśnieniu. Jest on wentylowany przez bełkotkę olejową, aby utrzymać ciśnienie w przewodzie nieco powyżej atmosferycznego. Bąbelkowanie oleju zapobiega również przedostawaniu się powietrza z otoczenia do kolektora, zapobiegając zanieczyszczeniu przewodu. Kolektor próżniowy jest podłączony do pompy próżniowej. Pułapka kriogeniczna, często chłodzona ciekłym azotem lub zawiesiną z suchego lodu, znajduje się między kolektorem próżniowym a pompą w celu skondensowania lotnych składników, zapobiegając w ten sposób ich przedostawaniu się i uszkodzeniu pompy próżniowej. System linii Schlenk może być stosowany w wielu technikach i reakcjach, takich jak próżniowe przenoszenie rozpuszczalników. Wiąże się to z przenoszeniem rozpuszczalników ze zbiornika do naczynia, przy jednoczesnym utrzymaniu środowiska wolnego od powietrza. Teraz, gdy rozumiesz zasady? Działanie linii Schlenka, pozwala zobaczyć transfer rozpuszczalnika bezpowietrznego i tlenowego. Na początek upewnij się, że wszystkie porty robocze na kolektorze są zamknięte i że wszystkie połączenia są odpowiednio pokryte smarem wysokopróżniowym. Przymocuj pułapki rozpuszczalnika do przewodu próżniowego i uszczelnij je, włączając pompę próżniową. Umieść uszczelnione próżniowo Dewary wokół pułapki rozpuszczalnika i napełnij ciekłym azotem, aby kriogenicznie chronić pompę. Włącz regulowany przepływ gazu obojętnego i wyreguluj, obserwując bełkotkę. Podłącz żądaną aparaturę, taką jak kolba Schlenka, do portu kolektora za pomocą grubej gumowej rurki lub standardowego szkła stożkowego. Usunąć przestrzeń nad roztworem w kolbie, otwierając najpierw port reakcyjny w celu uzyskania próżni i całkowicie opróżniając kolbę. Zamknij port, aby podcisnąć, a następnie powoli otwórz port reakcyjny na gaz obojętny i poczekaj, aż bełkotka zacznie ponownie bulgotać. Zamknij port reakcyjny na gaz obojętny i powtórz proces jeszcze dwa razy. Następnym krokiem jest przygotowanie pojemnika na rozpuszczalnik. Służy do produkcji rozpuszczalnika wolnego od wody i tlenu do wrażliwych reakcji. W tej procedurze wykorzystuje się powszechny układ benzofenon-sód. Na początek umieść szkło i odczynniki w komorze rękawicowej w obojętnej atmosferze. Zmierz około jednego centymetra sześciennego metalicznego sodu i pokrój go na mniejsze kawałki. Umieść kawałki w kolbie okrągłodennej o pojemności 500 ml ze standardowym złączem z szyjką stożkową. Odważyć 1,25 g benzofenonu i umieścić go w kolbie okrągłodennej z sodem. Dodaj wytrzymały mieszadło. Uszczelnić kolbę za pomocą 180? Adapter 24/40, który został nasmarowany minimalną ilością wytrzymałego smaru wysokopróżniowego. Umieść klips Keck na złączu, aby zapewnić bezpieczne połączenie. Wyjąć kolbę ze schowka podręcznego i opróżnić przestrzeń nad kolbą za pomocą przewodu Schlenka. Zapieczętować 180? adaptera i wyjmij kolbę z linii w próżni. Przymocuj lejek do górnej części pojemnika na rozpuszczalnik i napełnij lejek około 300 ml żądanego rozpuszczalnika. Za pomocą długiej igły przymocowanej do przewodu azotowego przepuść azot przez rozpuszczalnik, aby go częściowo odgazować. Utrzymując bulgotanie azotu, powoli otwieraj 180? adapter do wprowadzania rozpuszczalnika do pojemnika na rozpuszczalnik. Gdy poziom rozpuszczalnika w lejku zbliży się do adaptera, zamknij adapter i wyjmij lejek. Mieszaj garnek przez kilka godzin. Roztwór zmieni kolor na ciemnofioletowy, co wskazuje na tworzenie się rodnika ketylowo-benzofenonowego sodu. Powstanie rodnika oznacza, że rozpuszczalnik jest suchy i beztlenowy. Jeśli garnek nie zmieni koloru na ciemnofioletowy, odgazuj roztwór. Użyj techniki zamrażania-pompy-rozmrażania, jak szczegółowo opisano w tej kolekcji "Odgazowywanie cieczy za pomocą cykli zamrażania, pompowania i rozmrażania". Wysuszyć 500 ml kolby odbiorczej Strausa i mostek do przenoszenia próżni w kształcie litery U w piecu do suszenia. Kolba Strausa to kolba z okrągłym dnem z dwiema szyjkami. Jedna szyjka jest gwintowana, aby umożliwić podłączenie zaworu grzybkowego. Delikatnie pokryj wszystkie połączenia smarem próżniowym i przymocuj mostek w kształcie litery U do przewodu podciśnieniowego. Podłączyć kolbę Strausa i pojemnik na rozpuszczalnik do mostka w kształcie litery U. Pamiętaj, aby zabezpieczyć ciężki system na miejscu za pomocą klipsów Keck. Opróżnić układ i odgazować rozpuszczalnik zgodnie z wcześniejszym opisem. Zamknij górny zawór mostka w kształcie litery U, aby zamknąć podciśnienie. System powinien znajdować się w próżni statycznej z otwartym zaworem Strausa i zbiornikiem rozpuszczalnika 180? adapter zamknięty. Użyj podnośnika laboratoryjnego, aby podnieść zawiesinę acetonu/suchego lodu o temperaturze -78 stopni, aby schłodzić kolbę Strausa odbiorczego. Zacząć mieszać pojemnik z rozpuszczalnikiem, a następnie powoli otworzyć kran 180? Adapter. Pamiętaj, aby powoli przekręcać kran odcinający, aby płyn nie zagotował się szybko w złączu U. Rozpuszczalnik zacznie się skraplać w kolbie odbiorczej. Jeśli pojemnik na rozpuszczalnik zamarznie podczas przenoszenia, przed kontynuowaniem zamknij zawór kolby Strausa i pozwól zbiornikowi rozpuszczalnika ogrzać się do temperatury pokojowej. Jeśli transfer rozpuszczalnika jest bardzo powolny, należy ponownie odgazować system za pomocą zamrażania, pompy, rozmrażania. Poczekaj, aż zbiornik rozpuszczalnika będzie prawie suchy lub aż zostanie zebrana żądana ilość rozpuszczalnika. Zamknąć zawór odcinający na kolbie odbiorczej i na zbiorniku rozpuszczalnika. Zaplombowaną kolbę można teraz wyjąć z systemu. Aby wyłączyć system, najpierw zamknij wszystkie porty kolektora i wyłącz dopływ gazu obojętnego. Następnie usuń pułapkę rozpuszczalnika i Dewarsa. Zachowaj szczególną ostrożność, jeśli w pułapce znajduje się niebieska ciecz, ponieważ może to być ciekły tlen. Zapoznaj się z protokołami bezpieczeństwa, aby uzyskać odpowiednie działania.Systemy linii Schlenk są stosowane w szerokim zakresie reakcji wrażliwych na powietrze w chemii organicznej. Kropki kwantowe są szeroko stosowane do obrazowania fluorescencji pojedynczych cząsteczek. W tym przykładzie kropki kwantowe zostały zsyntetyzowane w obojętnej atmosferze przy użyciu linii Schlenka. Małe rdzenie kropek kwantowych z selenku kadmu zostały po raz pierwszy zsyntetyzowane w warunkach gazu obojętnego i próżni. Ich właściwości fluorescencyjne są podyktowane wielkością nanocząstki. Selen został szybko wstrzyknięty do roztworu kadmu, aby zakończyć syntezę rdzeni. Następnie funkcjonalizowano je rtęcią i biokompatybilnymi powłokami polimerowymi, zwiększając ich wydajność fluorescencyjną. Czas fluorescencji kropek znacznie przewyższał czas trwania tradycyjnych barwników lub białek. Obsługa i analiza gazów lotnych i wrażliwych na powietrze jest zazwyczaj wyzwaniem, ale może być bezpiecznie wykonana przy użyciu linii Schlenk. W tym przykładzie lotne gazy przeniesiono do zamykanej probówki za pomocą linii Schlenka. Probówkę chłodzono ciekłym azotem w celu skondensowania gazów i uwięzienia ich w probówce. Zawarte w nich gazy zostały następnie przeniesione do spektrometru mas za pomocą zamkniętej probówki i niestandardowego systemu połączeń. Właśnie obejrzeliście wprowadzenie JoVE do systemu linii Schlenk. Powinieneś teraz zrozumieć, jak obsługiwać linię Schlenk, suszyć i oczyszczać rozpuszczalniki oraz przeprowadzać transfer próżniowy. Dzięki za oglądanie!

Education

JoVE Science Education

Chemistry

Chemia

Organic Chemistry

Chemia organiczna

air-free solvent transfer by vacuum

Schlenk lines and high vacuum lines are used to move solvents without exposing them to moisture or oxygen. They do this by keeping reactions under a slight overpressure of inert gas, usually nitrogen or argon, or by using vacuum.

Vacuum transfer is a separate method for isolating solvents and other volatile reagents from drying agents or other nonvolatile materials. It lets users dispense clean solvent into a reaction vessel or storage vessel while the air-free environment is maintained. The method works in a way that is similar to thermal distillation, because the solvent is vaporized and then condensed in a second receiving vessel.

A key advantage of vacuum transfer is that the low pressure in Schlenk and high vacuum line manifolds lowers boiling points to room temperature or even below. This makes cryogenic distillations possible. It can also be a safer alternative to thermal distillation when collecting air-free, moisture-free solvents.

After transfer, the collected solvent can be checked for water content. Common tests include Karl Fischer titration, titration with a Na/Ph2CO solution, and 1H NMR spectroscopy.

Air-Free Solvent Transfer by Vacuum

introduction to catalysis

Catalysis in Industry and Sustainability

Catalysis is a major part of modern technology. It helps chemical reactions happen by lowering activation energy, which is the energy needed to start a reaction. Catalysts can also affect selectivity, or which products form during a reaction. Catalysis has a large impact on industry and daily life. It is linked to about 35% of global GDP. It also supports the food supply for about 33% of the world’s population through fertilizers made by the Haber process. Because catalysts improve how...

assembly of a reflux system for heated chemical reactions

assembly-of-a-reflux-system-for-heated-chemical-reactions

Reflux Setup for Heating Reactants Safely

A reflux setup lets chemists heat reactants without losing material to evaporation. Many chemical experiments need elevated temperatures before a reaction starts. When the reactants or solvent have low boiling points, heating can cause them to escape as vapor. A reflux system prevents that loss by condensing the vapor that forms during heating. The condensed liquid then flows back into the reaction vessel. This keeps the reactants and solvent in the flask while the reaction is heated.

conducting reactions below room temperature

conducting-reactions-below-room-temperature

Cooling Baths for Low-Temperature Reactions

Low-temperature reactions are often run with cooling baths to keep the reaction flask below room temperature. Chemists use this setup when they want a reaction to stay within a specific temperature range. The reagents in the flask do not touch the cooling bath itself. Reaction rate depends on molecular collisions. At higher temperatures, atoms and molecules move faster, collide more often, and react more effectively. A common rule of thumb based on the Arrhenius equation says that raising the...

schlenk lines transfer of solvents

Schlenk lines and high vacuum lines are used to move solvents without exposing them to moisture or oxygen. They do this by keeping reactions under a slight overpressure of inert gas, usually nitrogen or argon, or by using vacuum. Vacuum transfer is a separate method for isolating solvents and other volatile reagents from drying agents or other nonvolatile materials. It lets users dispense clean solvent into a reaction vessel or storage vessel while the air-free environment is maintained. The...

degassing liquids with freeze-pump-thaw cycling

degassing-liquids-with-freeze-pump-thaw-cycling

Freeze-Pump-Thaw for Removing Dissolved Gases

Freeze-pump-thaw cycling is a method for removing dissolved gases from a liquid. Degassing means taking dissolved gases out of a liquid. These gases can include oxygen or carbon dioxide. Dissolved gases can cause problems in the lab. They can interfere with chemical reactions that use sensitive reagents. They can also affect spectroscopic measurements and cause unwanted bubble formation. Several methods can be used to degas liquids. These include heating, ultrasonic agitation, chemical...

preparing anhydrous reagents and equipment

preparing-anhydrous-reagents-and-equipment

Moisture-Free Setup for Organic Reactions

Many organic reactions must be set up without water. Moisture in the air can react with sensitive reagents before the reaction even starts. When that happens, the desired reaction may fail or give poor yields because the reactants have changed chemically. To prevent this, the reaction is run under an inert atmosphere. An inert atmosphere is a gas environment that does not react easily with the chemicals in the flask. Nitrogen gas is often used, and argon may be used for reactions that are even...

purifying compounds by recrystallization

Recrystallization for Solid Compound Purity

Recrystallization is a technique for purifying solid compounds. It uses the fact that solids are often more soluble in hot liquids than in cold liquids. An impure solid is dissolved in a hot liquid until the solution becomes saturated, meaning it holds as much dissolved material as it can at that temperature. The solution is then allowed to cool. As the temperature drops, the compound should form relatively pure crystals. Most impurities should stay in the solution and not become part of the...

separation of mixtures via precipitation

Solubility-Based Mixture Separation

Solubility-based separation removes a compound from a mixture by making it insoluble in water. Most samples of interest contain many different components, so sample preparation is an important step before analysis. It helps remove interferences that could affect the results. This separation method is useful in both academic and industrial settings. The process relies on the solubility properties of compounds in aqueous solutions. A compound’s solubility can depend on ionic strength, pH, and...

solid-liquid extraction

Solvent Separation in Solid Samples

Solid samples can be prepared for chemical analysis by moving the target analyte into a liquid. This solid-liquid extraction step is used in many chemical analyses before spectroscopic or chromatographic identification and quantification. It helps separate the analyte from the rest of the sample matrix, which is the material surrounding it. A simple approach is to mix the solid with a solvent that can dissolve the analyte. Agitation helps the analyte leave the solid and partition into the...

rotary evaporation to remove solvent

Rotovap Use in Organic Chemistry

Rotary evaporation is a common lab method for drying and purifying samples in organic chemistry. It helps remove a solvent from a compound of interest when the compound has a higher boiling point. A rotary evaporator is often called a rotovap. The rotovap was invented in 1950 by the chemist Lyman C. Craig. It is widely used because it works quickly and can handle large volumes of solvent. For this reason, many laboratories prefer rotary evaporation when they need to remove low boiling point...

fractional distillation

Separating Liquids by Boiling Point

Fractional distillation separates liquid mixtures by using differences in boiling point. Chemists use this lab technique to purify organic liquids. When a mixture is carefully distilled, compounds with different boiling points split into individual parts. There are two main types of distillation: simple distillation and fractional distillation. Simple distillation is used when a liquid is relatively pure, when it contains no more than 10% liquid contaminants, or when it has a non-volatile...

growing crystals for x-ray diffraction analysis

growing-crystals-for-x-ray-diffraction-analysis

X-ray Crystal Growth for Structure Analysis

X-ray crystal growth is a key step in X-ray crystallography, the method used to determine the spatial arrangement of atoms in a crystalline solid. That structure reveals the three-dimensional shape of a molecule or complex. Since structure and function are closely linked, this information can help explain a compound's behavior and reactivity. X-ray crystallography is one of the most useful ways to solve a compound's three-dimensional structure. In some cases, it may be the only practical...

performing 1d thin layer chromatography

Thin Layer Chromatography for Mixture Separation

Thin layer chromatography separates mixtures of non-volatile compounds. It uses a TLC plate with a thin layer of adsorbent material as the stationary phase. The adsorbent layer is fixed to a solid support such as plastic, aluminum, or glass. The sample and a reference compound are first dissolved in a suitable solvent. They are then applied as small spots near the bottom edge of the TLC plate. This placement helps the compounds move with the developing solvent in a controlled way. To run the...

column chromatography

Purifying Compounds with a Chromatography Column

Column chromatography is a useful method for purifying compounds. It uses a stationary phase packed into a column and a mobile phase that flows through it. The separation works because different molecules have different polarities, so they move through the column at different rates. The most common stationary phases are silica gel, or SiO2, and alumina, or Al2O3. The mobile phase is usually an organic solvent. The solvent choice depends on the polarity of the molecules being purified. More...

nuclear magnetic resonance (nmr) spectroscopy

nuclear-magnetic-resonance-nmr-spectroscopy

Using NMR to Track Organic Reactions

Nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy helps organic chemists study molecules and check reaction results. It can show molecular structure, sample content, and sample purity. Because NMR is non-destructive, it is useful when the sample needs to be recovered after analysis. One of the most common methods is proton, or 1H, NMR. Protons in a molecule respond differently depending on their chemical environment. That difference makes it possible to infer the structure of the molecule from the...

organic chemistry

This collection features techniques routinely used in the organic chemistry lab, focusing on regulating temperature and atmosphere during chemical reactions and post-reaction refinement.

Learn how Schlenk lines and high vacuum lines move solvents under inert gas or vacuum, separate them from drying agents, and support air-free collection.

Air-Free Solvent Transfer by Vacuum | JoVE K12

HS-PS1-5.

Overview

Principles of Schlenk Line Transfer

Schlenk Line Startup

Preparation of a Solvent Pot

Vacuum Transfer of Solvents

Applications

Summary

The Periodic Table

As early chemists discovered more elements, they realized that various elements could be grouped by their similar chemical behaviors. One such grouping ...

Alkali Metals

Group 1 elements are soft and shiny metallic solids. They are malleable, ductile, and good conductors of heat and electricity. The melting points of the ...

Halogens

Group 17 elements, known as halogens, are nonmetals. At room temperature, fluorine and chlorine are gases, bromine is a liquid, and iodine a solid. ...

Noble Gases


The elements in group 18 are noble gases (helium, neon, argon, krypton, xenon, and radon). They earned the name &ldquo;noble&rdquo; because they were ...

Classifying Matter by State

Chemistry is the study of matter and the changes it undergoes. Matter is anything that has mass and occupies space. Matter is all around us; the air, ...

Classifying Matter by Composition

Matter: Pure Substances and Mixtures
According to its composition, the matter can be classified into two broad categories &mdash; pure substances and ...

physical-and-chemical-properties-of-matter

Physical and Chemical Properties of Matter

The characteristics that enable us to distinguish one substance from another are called properties.

Physical Properties of Matter

A physical property is ...

Types of Chemical Bonds

Chemical bonding theories were pioneered by American chemist Gilbert&#xA0;N. Lewis. He developed a model called the Lewis model to explain the type and ...

Lewis Symbols and the Octet Rule

Chemical bonds are complex interactions between two or more atoms or ions, which reduce the potential energy of the molecule. Gilbert N. Lewis developed a ...

Ionic Bonding and Electron Transfer

Ions are atoms or molecules bearing an electrical charge. A cation (a positive ion) forms when a neutral atom loses one or more electrons from its valence ...

The Born-Haber Cycle

Lattice Energy&#xA0;

An ionic compound is stable because of the electrostatic attraction between its positive and negative ions. The lattice energy of a ...

trends-in-lattice-energy-ion-size-and-charge

Trends in Lattice Energy: Ion Size and Charge

An ionic compound is stable because of the electrostatic attraction between its positive and negative ions. The lattice energy of a compound is a measure ...

Covalent Bonding and Lewis Structures

Compared to ionic bonds, which results from the transfer of electrons between metallic and nonmetallic atoms, covalent bonds result from the mutual ...

Electronegativity

Whether a bond is nonpolar or polar covalent is determined by a property of the bonding atoms called electronegativity.&#xA0;

Electronegativity values of ...

Ionization Energy

The amount of energy required to remove the most loosely bound electron from a gaseous atom in its ground state is called its first ionization energy ...

bond-polarity-dipole-moment-and-percent-ionic-character

Bond Polarity, Dipole Moment, and Percent Ionic Character

Bond Polarity

The absolute value of the difference in electronegativity (&Delta;EN) of two bonded atoms provides a rough measure of the polarity to be ...

Electron Affinity

The electron affinity (EA) is the energy change for adding an electron to a gaseous atom to form an anion (negative ion).



This process can be either ...

lewis-structures-of-molecular-compounds-and-polyatomic-ions

Lewis Structures of Molecular Compounds and Polyatomic Ions

To draw Lewis structures for complicated molecules and molecular ions, it is helpful to follow a step-by-step procedure as outlined:


	Determine the ...

Assembly of a Reflux System for Heated Chemical Reactions

Source: Laboratory of Dr. Philip Miller &#8212; Imperial College London
Many chemical experiments require elevated temperatures before any reaction is ...

Resonance

The Lewis structure of a nitrite anion (NO2&minus;) may actually be drawn in two different ways, distinguished by the locations of the N-O and N=O ...

Conducting Reactions Below Room Temperature

Source: Laboratory of Dr. Dana Lashley - College of William and Mary
Demonstration by: Matt Smith
When new bonds are formed in the course of a chemical ...

Formal Charges

In some cases, there are seemingly more than one valid Lewis structures for molecules and polyatomic ions. The concept of formal charges can be used to ...

Coordination Chemistry Complexes

Source: Laboratory of Dr. Neal Abrams &#8212; SUNY College of Environmental Science and Forestry
Transition metals are found everywhere from vitamin ...

Exceptions to the Octet Rule

Many covalent molecules have central atoms that do not have eight electrons in their Lewis structures. These molecules fall into three categories:


	...

determining-rate-laws-and-the-order-of-reaction

Determining Rate Laws and the Order of Reaction

Source: Laboratory of Dr. Neal Abrams &#8212; SUNY College of Environmental Science and Forestry
All chemical reactions have a specific rate defining the ...

Bond Energies and Bond Lengths

Stable molecules exist because covalent bonds hold the atoms together. The strength of a covalent bond is measured by the energy required to break it, ...

Determining the Empirical Formula

Source: Laboratory of Dr. Neal Abrams - SUNY College of Environmental Science and Forestry
Determining the chemical formula of a compound is at the heart ...

Bonding in Metals

Metallic bonds are formed between two metal atoms. A simplified model to describe metallic bonding has been developed by Paul Dr&#xFC;de called the ...

determining-the-solubility-rules-of-ionic-compounds

Determining the Solubility Rules of Ionic Compounds

Source: Laboratory of Dr. Neal Abrams &#8212; SUNY College of Environmental Science and Forestry
An ionic compound&#39;s solubility can be determined via ...

atomic-radii-and-effective-nuclear-charge

Atomic Radii and Effective Nuclear Charge

The elements in groups of the periodic table exhibit similar chemical behavior. This similarity occurs because the members of a group have the same number ...

Introduction to Catalysis

Source: Laboratory of Dr. Ryan Richards &#8212; Colorado School of Mines
Catalysis is among the most important fields of modern technology and presently ...

Ionic Radii

Ionic radius is the measure used to describe the size of an ion. A cation always has fewer electrons and the same number of protons as the parent atom; it ...

Introduction to Titration

Source: Laboratory of Dr. Yee Nee Tan &#8212; Agency for Science, Technology, and Research
Titration is a common technique used to quantitatively ...

Le Ch&#226;telier's Principle

Source: Laboratory of Dr. Lynne O&#39;Connell &#8212; Boston College
When the conditions of a system at equilibrium are altered, the system responds in ...

Preparing Anhydrous Reagents and Equipment

Source: Laboratory of Dr. Dana Lashley - College of William and Mary
Demonstrated by: Timothy Beck and Lucas Arney
Many reactions in organic chemistry are ...

Proton Exchange Membrane Fuel Cells

Source: Laboratories of Margaret Workman and Kimberly Frye - Depaul University
The United States consumes a large amount of energy &#8211; the current ...

Solutions and Concentrations

Source: Laboratory of Dr. Michael Evans &#8212; Georgia Institute of Technology
A solution is a homogeneous mixture containing some components in small ...

spectrophotometric-determination-of-an-equilibrium-constant

Spectrophotometric Determination of an Equilibrium Constant

Source: Laboratory of Dr. Michael Evans &#8212; Georgia Institute of Technology
The equilibrium constant, K, for a chemical system is the ratio of product ...

using-differential-scanning-calorimetry-to-measure-changes-in-enthalpy

Using Differential Scanning Calorimetry to Measure Changes in Enthalpy

Source: Laboratory of Dr. Terry Tritt &#8212; Clemson University
Differential Scanning Calorimetry (DSC) is a method of thermodynamic analysis based on ...

Construct and revise an explanation for the outcome of a simple chemical reaction based on the outermost electron states of atoms, trends in the periodic table, and knowledge of the patterns of chemical properties.

Chemical Equations

Chemical equations represent the identities and relative quantities of substances involved in a chemical reaction. The substances undergoing reaction are ...

Chemical Reactions in Aqueous Solutions

Chemical substances interact in many different ways. Certain chemical reactions exhibit common patterns of reactivity. Due to the vast number of chemical ...

Precipitation Reactions

In a precipitation reaction, aqueous solutions of soluble salts react to give an insoluble ionic compound &#x2013; the precipitate. The reaction occurs ...

Oxidation-Reduction Reactions

Oxidation&ndash;Reduction Reactions

Earth&rsquo;s atmosphere contains about 20% molecular oxygen, O2, a chemically reactive gas that plays an essential ...

Oxidation Numbers

In redox reactions, the transfer of electrons occurs between reacting species. Electron transfer is described by a hypothetical number called the ...

Acids, Bases and Neutralization Reactions

An acid-base reaction is one in which a hydrogen ion, H+, is transferred from one chemical species to another. Such reactions are of central importance to ...

Synthesis and Decomposition Reactions

Synthesis and decomposition are two types of redox reactions. Synthesis means to make something, whereas decomposition means to break something. The ...

Develop a model to illustrate that the release or absorption of energy from a chemical reaction system depends upon the changes in total bond energy.

HS-PS1-4.

Reaction Rate

The rate of reaction is the change in the amount of a reactant or product per unit time. Reaction rates are therefore determined by measuring the time ...

Measuring Reaction Rates

Polarimetry finds application in chemical kinetics to measure the concentration and reaction kinetics of optically active substances during a chemical ...

Concentration and Rate Law

The rate of a reaction is affected by the concentrations of reactants. Rate laws (differential rate laws) or rate equations are mathematical expressions ...

Determining Order of Reaction

Rate laws describe the relationship between the rate of a chemical reaction and the concentration of its reactants. In a rate law, the rate constant k and ...

the-integrated-rate-law-the-dependence-of-concentration-on-time

The Integrated Rate Law: The Dependence of Concentration on Time

While the differential rate law relates the rate and concentrations of reactants, a second form of rate law called the integrated rate law relates ...

Apply scientific principles and evidence to explain how the rate of a physical or chemical change is affected when conditions are varied.

Air-Free Solvent Transfer by Vacuum

Description

Transcript

Tags

More videos by Standards