Realização de testes de corte em forma de Y montados no microscópio

A mecânica do contínuo não linear forneceu uma lente crítica através da qual entender a concentração de energia que leva à falha em sólidos moles¹. No entanto, a predição precisa dessa falha também requer descrições das características microestruturais que contribuem para a criação de novas superfícies na ponta da fissura ^2,3. Um método para abordar tais descrições é através da visualização in situ da ponta da fissura durante a falha ^4,5. No entanto, o embotamento de rachaduras em testes típicos de fratura de campo distante torna a aquisição de dados in situ desafiadora, espalhando o material altamente deformado, potencialmente fora do campo de visão do microscópio⁶. O corte em forma de Y oferece uma alternativa única para a visualização microestrutural, pois concentra a região de grande deformação na ponta de uma lâmina⁷. Além disso, trabalhos anteriores de nosso grupo demonstram que essa abordagem experimental única pode fornecer informações sobre as diferenças na resposta à falha entre o rasgo de campo distante e as condições de carga mediadas por contato⁷.

O método de corte em forma de Y utilizado no aparelho aqui apresentado foi descrito pela primeira vez décadas atrás como um método de corte para borracha natural⁸. O método consiste em um corte de lâmina fixa através de uma peça de teste pré-carregada em forma de Y. Na interseção do "Y" está a ponta da rachadura, que é criada antes do teste dividindo uma porção de uma peça retangular em duas "pernas" iguais (Figura 1B e Figura 2D). As principais vantagens deste método de corte incluem a redução das contribuições de atrito para a energia de corte medida, a geometria variável da lâmina (ou seja, a restrição da geometria da ponta da fissura), o controle da taxa de falha (através da taxa de deslocamento da amostra) e o ajuste separado do corte, C e rasgamento, T, contribuições de energia para a energia total G_cortada (ou seja, alterar a energia de falha em excesso de um limiar de corte)⁸. Estas últimas contribuições são expressas em uma expressão simples e fechada para a energia de corte⁹

Eqn (1)

que utiliza parâmetros selecionados experimentalmente, incluindo a espessura da amostra, t, a deformação média da perna, , a força de _pré-carga, f pre, e o ângulo entre as pernas e o eixo de corte, θ. A força de corte, f_cut, é medida com o aparelho, conforme detalhado em Zhang et al.9. Notavelmente, o aparelho apresentado aqui inclui um mecanismo novo, simples e preciso para ajustar o ângulo da perna, θ, e garantir que a amostra esteja centralizada. Embora ambos os recursos sejam críticos para uma configuração montada no microscópio, o mecanismo pode beneficiar futuras implementações verticais do teste de corte em forma de Y, aumentando a facilidade de uso.

O progresso na determinação dos critérios de falha apropriados para sólidos moles está em andamento desde o sucesso inicial das geometrias de fratura independentes de amostras introduzidas por Rivlin e Thomas¹⁰. Taxas críticas de liberação de energia¹⁰, leis de zona coesiva¹¹ e várias formas de abordagens de estresse ou energia à distância^12,13,14 têm sido utilizadas. Recentemente, Zhang e Hutchens alavancaram a última abordagem, demonstrando que o corte em forma de Y com lâminas de raio suficientemente pequenas poderia produzir condições de falha de limiar para fratura suave⁷: uma energia de falha de limiar e uma escala de comprimento de limiar para falha que varia de dezenas a centenas de nanômetros em polidimetilsiloxano homogêneo e altamente elástico (PDMS). Esses resultados foram combinados com a modelagem contínua e a teoria de escala para desenvolver uma relação entre corte e rasgo nesses materiais, demonstrando assim a utilidade do corte em forma de Y para fornecer insights sobre todos os modos de falha suave. No entanto, o comportamento de muitas classes de materiais, incluindo materiais dissipativos e compósitos, permanece inexplorado. Prevê-se que muitos deles exibirão efeitos governados pela microestrutura em escalas de comprimento acima do comprimento de onda da luz visível. Portanto, foi desenhado neste estudo um aparelho que permite a caracterização visual próxima desses efeitos durante o corte em forma de Y pela primeira vez (por exemplo, em compósitos, incluindo tecidos moles, ou de processos dissipativos, previstos nas escalas de comprimento micrômetro a milímetro¹⁵).

1. Ajuste e fabricação de peças modificáveis e consumíveis

1. Use um cortador a laser ou impressora 3D para fabricar abas descartáveis de ABS ou acrílico que caibam dentro da largura das pernas da amostra, B1 e B2 (7,5 mm x 7,5 mm para uma amostra de 1,5 cm x 7 cm x 3 mm) (Figura 1B e Figura 2D). Duas abas são necessárias para cada teste, uma para cada perna.
2. Clipe da lâmina de barbear
   NOTA: As dimensões exatas do clipe da lâmina de barbear necessária dependem da profundidade da lâmina de barbear utilizada.
   1. Modifique o clipe de lâmina do arquivo de design CAD (consulte Tabela de materiais). SLDPRT (Supplemental Coding File 1) alterando a largura da base do clipe de modo que a distância da ponta da lâmina de barbear selecionada até a parte de trás do clipe seja de 30,35 mm (Figura 1D). Esse ajuste mantém a ponta da lâmina diretamente sob o ponto de pivô (Figura 1E) do mecanismo de ajuste de ângulo (Figura 1A e Figura 2A) usado para ajustar o ângulo entre as pernas.
      NOTA: O aparelho pode segurar lâminas com uma profundidade de 8-20 mm.
   2. Usando configurações finas, imprima em 3D o clipe da lâmina de barbear (Figura 1D). Devido a erros de impressão 3D, o encaixe do clipe da lâmina de barbear pode não caber como impresso. Para corrigir isso, use lixa ou um arquivo fino para remover o material da parte de trás do clipe da lâmina de barbear até que ele possa ser inserido e removido de seu slot no suporte do clipe da lâmina à mão, mas ainda esteja apertado durante o corte.
3. Modifique as dimensões do suporte da amostra (Figura 1C) usando o arquivo de projeto CAD Sample holder. SLDPRT (Supplemental Coding File 2) para ajustar a abertura do estágio específico do microscópio (Figura 2B). Para garantir que o aparelho possa utilizar toda a sua amplitude de movimento, é importante que a cavidade interna do suporte permaneça o maior possível.
4. Suporte de célula de carga
   NOTA: As células de carga do tipo de flexão vêm em muitas geometrias. O local no qual montar o sensor de carga (o slide interno, Figura 1E) exigirá ajuste dependendo da célula de carga selecionada.
   1. Ajuste as seguintes dimensões no slide interno (Figura 1E) para acomodar a célula de carga específica: 1) a localização dos orifícios de montagem (atualmente dois orifícios M3 com uma distância centro-a-centro de 6 mm); 2) a distância entre o feixe da célula de carga e o plano de deslizamento interno, dependendo da deflexão máxima do feixe da célula de carga (atualmente em 3 mm); e 3) a altura e a largura para acomodar a geometria da célula de carga (atualmente 35 mm e 12,1 mm, respectivamente).
      NOTA: A faixa de comprimento da célula de carga que pode ser usada sem interferir no sistema de ajuste vertical (Figura 1E e Figura 2A) é de 10-63 mm. Se o tamanho da célula de carga estiver fora dessa faixa, uma alternativa é remover o sistema de ajuste de altura ou redesenhar/alongar os braços da polia (Figura 1A).
5. Redesenhar, usando os arquivos CAD apropriados, a plataforma de montagem e os braços da estrutura (Figura 1A) para se ajustarem ao estágio específico do microscópio/microscópio usado. Especificamente, os braços do quadro (braço do quadro. SLDPRT, Supplemental Coding File 3) pode precisar ser modificado para facilitar a anexação. A altura dos braços da polia (Figura 1A) (braço da polia. SLDPRT, Arquivo de Codificação Suplementar 4 e polia arm_Mirror.SLDPRT, Arquivo de Codificação Suplementar 5) também podem precisar ser modificados dependendo das alturas do plano dos orifícios de montagem do microscópio e do plano superior do estágio XY do microscópio.

2. Montagem mecânica

1. Uma vez que todos os componentes do microscópio, da célula de carga, da lâmina de barbear e da amostra tenham sido adequadamente modificados, fabrique todos os componentes e construa o aparelho (Figura 2A). Os componentes incluem peças impressas em 3D, cortadas a laser e comerciais prontas para uso. Uma lista detalhada de peças é dada na Tabela de Materiais. Desenhos de montagem de computador de todas as peças e montagem de aparelhos estão disponíveis em Arquivos de Codificação Suplementar 1-17.
2. Para montar a célula de carga, primeiro conecte a montagem do clipe da lâmina à célula de carga (Figura 1E). Conecte esse conjunto ao slide interno do sistema de ajuste vertical (Figura 1E e Figura 2A). Conecte o sistema combinado do suporte do clipe da lâmina, da célula de carga e do slide interno do sistema de ajuste vertical ao deslizamento externo do sistema de ajuste vertical (Figura 1E) montado na parte inferior do mecanismo de ajuste de ângulo (Figura 1A e Figura 2A).
   NOTA: As microcélulas de carga são frágeis. Tenha cuidado ao manusear a célula de carga para minimizar quaisquer forças aplicadas a ela fora do teste, especialmente forças na direção da medição da carga.

3. Montagem elétrica

1. Configure a célula de carga e o sistema de aquisição de dados. Construa um circuito de amplificação seguindo o esquema (Figura 1F, Circuito de amplificação esquemático. SchDoc [Arquivo de Codificação Suplementar 18] e PCB de circuito de amplificação. PcbDoc [Arquivo de Codificação Suplementar 19]). Conecte o sinal de saída diretamente a um sistema de aquisição de dados com uma faixa de entrada de 0-5 V. Conecte os elementos do circuito de acordo com a Figura 1G.
2. Calibre a célula de carga colocando um peso de quantidade conhecida no feixe de deflexão e registrando a saída de tensão no código de calibração (calibrate_ni_daq.mlapp, Arquivo de Codificação Suplementar 20). Repita este processo pelo menos 5x para diferentes pesos de quantidade conhecida.
3. Calcule a constante de calibração da célula de carga ajustando os dados conhecidos de peso versus tensão a uma linha. Insira esse valor de calibração no código de coleta de dados (collect_data.mlapp, Arquivo de Codificação Suplementar 21).
   Observação : A abordagem para a aquisição de dados dependerá do tipo de célula de carga selecionada. Neste estudo, foi utilizada uma célula de carga de deflexão com capacidade nominal máxima de 0,5 N, repetibilidade máxima de 0,05% de saída nominal (R.O.) e histerese de R.O. de 0,03%. O sinal de saída de ~10 mV é amplificado para permitir o uso de um sistema de aquisição de dados comerciais (DAQ) (faixa de entrada de -5 a 5 V, resolução de 16 bits). Como resultado, uma resolução de força mais fina que 1 mN foi obtida durante a coleta de dados a uma taxa de 20 Hz após a aplicação de um filtro mediano rolante.

4. Montagem do aparelho

1. Após a construção do aparelho e a instalação da célula de carga e do sistema de aquisição de dados, substitua o suporte de lâminas original montado no palco pelo suporte de amostra personalizado.
2. Anexe o conjunto ao microscópio. Use orifícios de montagem na superfície superior do microscópio, se disponível.
3. Defina o ângulo do corte soltando o parafuso de ajuste de polegar de ajuste angular e, em seguida, movendo o deslizamento linear (Figura 1A). Ajuste o ângulo depois de medi-lo com um transferidor (Figura 2A) e aperte o parafuso de polegar de ajuste de ângulo. O ângulo entre uma perna e o plano médio da amostra, θ, pode ser ajustado de 8°-45° (Figura 1B).
4. Coloque duas polias verticais atrás do aparelho.

5. Preparação da amostra

1. Dimensões da amostra: Prepare uma amostra retangular fina (por exemplo, 1,5 cm x 7 cm x 3 mm) de PDMS (consulte Tabela de Materiais) cortando-a de uma folha maior ou usando um molde das dimensões corretas. As dimensões podem variar, mas recomenda-se iniciar uma largura de 1,5 cm ou menos para uma amostra com uma espessura igual ou inferior a 3 mm.
2. Corte das pernas: Usando uma lâmina de barbear, corte a amostra 3 cm longitudinalmente ao longo da linha central para criar a amostra em forma de Y (Figura 1B). Esse comprimento pode variar, mas as pernas devem ser longas o suficiente para acomodar as abas, mas curtas o suficiente para deixar a amostra não cortada para medição.
3. Marcação de medição de deformação: Usando um marcador ou tinta, coloque duas marcas, centralizadas e separadas por aproximadamente 1 cm, em cada uma das pernas finas (Figura 2D) e no corpo da amostra (seis no total) para permitir a medição do alongamento aplicado em cada uma das três pernas da amostra sob carga.
4. Anexando as guias: Use cola de cianoacrilato semelhante a um adesivo para fixar uma aba impressa em 3D ou cortada a laser (etapa 1.1) ao final de cada perna (Figura 1B e Figura 2D).
5. Prepare a linha de tensão: Meça e corte dois comprimentos de linha de pesca fina. Aproximadamente 30 cm de linha são necessários para o roteamento interno através do mecanismo; adicionar mais conforme necessário para rotear a linha para o conjunto externo de polias (etapa 4.4). Fixar placas de pesagem de 5 g no final das linhas que passam pelas polias externas e amarrar a outra extremidade à aba de cada perna.

6. Montagem da amostra

NOTA: Tome cuidado durante esta etapa para garantir que a amostra não toque na objetiva do microscópio para evitar danificá-la. Pode ajudar a ajustar o estágio da objetiva e do microscópio para criar o máximo de espaço possível para a montagem da amostra.

1. Aperte a base da amostra usando o parafuso de polegar do suporte da amostra (Figura 1C).
2. Encaminhar a linha para cada perna através de cada lado do sistema de polias (Figura 1A e Figura 2A). Tire uma foto da amostra do topo enquanto a amostra estiver sob peso insignificante, segurando uma câmera contra a parte inferior do mecanismo de ajuste de ângulo. Verifique se a câmera está paralela ao plano de amostra para minimizar os efeitos de perspectiva.
3. Adicionar o peso de pré-carga desejado de 75 g a ambas as extremidades da linha de pesca perto das polias externas. Aumente esta quantidade para 150 g ou diminua-a para 50 g para alterar a contribuição de rasgo, se desejado para este material e geometria de exemplo. Tire uma segunda foto da amostra depois que o peso for adicionado, novamente certificando-se de que a câmera esteja paralela ao plano da amostra.
   NOTA: Os pesos de exemplo aqui fornecidos aplicam-se especificamente à amostra PDMS utilizada neste estudo.
4. Alinhar a linha de pesca da polia mais baixa com o plano Z das pernas da amostra utilizando a componente Z da fase de micro-regulação de três vias (Figura 1A). Posicione aproximadamente a ponta da lâmina prevista perto do campo de visão do objetivo (Figura 2B).

7. Montagem da lâmina

1. Coloque a lâmina de barbear no clipe correspondente da lâmina (passo 1.2) e prenda a lâmina no lugar com um parafuso ajustado. Coloque a lâmina firmemente no clipe da lâmina (Figura 1D e Figura 2C) para garantir que ela esteja quadrada. Deslize essa lâmina de barbear cortada para o suporte do clipe da lâmina anexado à célula de carga (Figura 1E).
   NOTA: A lâmina deve ser sempre colocada após a montagem da amostra. Se a lâmina estiver no lugar antes da amostra, ela apresenta um risco de segurança para o usuário.

8. Alinhamento do aparelho

1. Selecione a objetiva do microscópio de 2,5x ou até 20x se imagens mais próximas forem desejadas.
2. Use a configuração de luz transmitida, aumentando a luz atrás da amostra, se necessário.
3. Com a lâmina no lugar, foque o microscópio na parte inferior dela, usando o sistema de ajuste vertical da lâmina, se necessário, para levar a ponta à distância de trabalho apropriada para a objetiva (Figura 1E e Figura 2A). Alinhar cuidadosamente a lâmina de barbear dentro do campo de visão do microscópio usando apenas as direções X e Y do estágio de microajuste de três vias (Figura 1A).
4. Em seguida, foque o microscópio na amostra. Alinhar a ponta da fissura com a lâmina de barbear (Figura 2B) traduzindo o estágio XY do microscópio (Figura 1A) para garantir que o plano médio da amostra esteja alinhado com o plano médio do mecanismo de ajuste do ângulo.

9. Testes

1. Abra o código usado para a coleta de dados da célula de carga (collect_data.mlapp, Arquivo de Codificação Suplementar 21).
2. Comece a gravar os dados da célula de carga clicando no botão Iniciar Gravação .
3. Traduzir a amostra através da lâmina de barbear por 1 cm ou mais a uma velocidade constante usando o controle de estágio do microscópio. Reúna imagens simultaneamente usando a interface de imagem do microscópio.
4. Quando o estágio XY do microscópio parar (Figura 1A), clique no botão Parar gravação para interromper a gravação de dados e salve automaticamente um arquivo *.txt da resposta de carga e tempo.

Os parâmetros utilizados durante os passos 4 e 6 e os dados recolhidos durante os passos 6 e 9 combinam-se para produzir a energia de corte da amostra. De acordo com a Eqn. 1, a determinação da energia de corte requer os seguintes parâmetros: espessura da amostra, t, força de pré-carga, f pré e o ângulo entre as pernas e o eixo de corte, θ. Os seguintes dados também são necessários: a força de corte, o corte f e a tensão média da perna, . O primeiro vem de dados de tempo de força coletados através do código de computador. Os dados de força-tempo de um teste típico (Figura 3A) ilustram uma força inicial alta, como normalmente é necessário para o início do corte, seguida por uma força constante, indicando corte em estado estacionário. A força de corte, fcut, é o valor máximo da força dentro deste regime de estado estacionário9. A tensão média nas pernas, , é dada por

Eqn (2)

em que as imagens da amostra pré e pós-carregada antes do corte (passo 6.2 e passo 6.3) são utilizadas como um strain gage óptico para medir λ B1, λB2 e λA. Finalmente, esses valores são combinados para calcular a energia de corte usando Eqn. 1.

Para os resultados representativos aqui relatados: lâmina ultranítida (raio de 129 nm), ângulo de perna de 32° e pré-carga de 75 g ( = 1,04), mediu-se uma energia de corte de 132,96 J/m2 para PDMS. Esse valor se alinha bem com a energia de corte obtida anteriormente nessas condições de 132,9 J/m 2 ± 3,4 J/m2, validando assim a parte mecânica da configuração de ensaio aqui demonstrada9. Se desejado, os dados de força-tempo podem ser convertidos aproximadamente em dados de deslocamento de força usando o protocolo de movimento de estágio do microscópio (por exemplo, velocidade constante).

A viabilidade da configuração para a coleta simultânea de imagens de microscópio é ilustrada na Figura 3B. Essas imagens são coletadas usando um objetivo 1 de 2,5x desde o início do teste, 2) após o início do corte e 3) durante todo o estado estacionário em uma amostra PDMS com padrão de salpicos misturada na proporção do fabricante de 10:1. Mantivemos o foco durante todo o teste e demonstramos correspondência um-para-um entre os dados mecânicos e ópticos. Observamos que a qualidade e ampliação das imagens de microscópio obtidas dependerão da combinação sistema/objetivo/estágio/programa utilizada.

Figura 1: Imagens CAD do dispositivo de corte em forma de Y montado no microscópio. (A) O aparelho de corte completo montado acima de um microscópio invertido com um estágio XY automatizado. Não são mostradas as polias verticais atrás do sistema a partir do qual os pesos mortos são pendurados para criar forças de pré-carga, fpre, na amostra. (B) A amostra consiste em uma única perna, "A", a partir da qual duas pernas iguais são cortadas, "B1" e "B2", para criar uma forma "Y" com ângulo de perna θ. (C) O suporte da amostra mantém a amostra no lugar dentro de um slot no estágio de microscópio. (D) A vista superior dos clipes de lâmina personalizáveis mostra como seu redesenho acomoda lâminas de diferentes alturas, mantendo o espaçamento de 30,35 mm que alinha a parte superior com o ponto de pivô do mecanismo de ajuste de ângulo. (E) Uma visão lateral em close-up do sistema de ajuste vertical, célula de carga e peças de montagem do clipe da lâmina. (F) O sinal da célula de carga é mediado por um circuito de amplificação usado para converter a saída da célula de carga (0-10 mV) para a faixa de 0-5 V do sistema de aquisição de dados. (G) Este circuito é implementado conectando-o à fonte de alimentação, célula de carga e sistema de aquisição de dados usando uma placa de circuito impresso. Por favor, clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 2: Fotografias do dispositivo de corte em forma de Y montado no microscópio. (A) Uma fotografia do dispositivo de corte operacional em forma de Y com regiões de cores falsas adicionadas para indicar as principais características do projeto. (B) Uma visão frontal do dispositivo que ilustra o alinhamento aproximado da célula de carga e do plano médio da amostra e indica a região a cortar que se enquadra no campo de visão do objetivo do microscópio. (Lâmina e clipe de lâmina não montados.) (C) Exemplos de lâminas e clipes montados com uma altura total igual de 30,35 mm. (D) Uma amostra em forma de Y PDMS antes da montagem, com as abas e a linha de pesca anexadas. Marcadores fiduciais foram adicionados às pernas "B1" e "B2" para medir o alongamento médio após a aplicação de pré-carga. Por favor, clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 3: Resultados representativos do corte in situ . (A) Uma curva força-tempo para PDMS (10:1) usando uma lâmina ultranítida (raio de 129 nm), ângulo de perna de 32° e pré-carga de 75 g ( = 1,04). As regiões de carga elástica, início do corte, corte em estado estacionário e descarga da curva são rotulados. (B) São mostrados círculos vermelhos que correspondem às imagens obtidas pelo microscópio. Um círculo amarelo foi adicionado para facilitar a observação do movimento do padrão de salpicos . Barra de escala = 1 mm. Os carimbos de data/hora, em segundos, são incluídos no canto superior esquerdo de cada imagem. Por favor, clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

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Os autores não têm nada a revelar.