Determinação de 45 pesticidas em variedades de abacate pelo método QuEChERS e cromatografia gasosa - espectrometria de massas em tandem

Diana Angélica Varela-Martínez; Miguel Ángel González-Curbelo; Javier González-Sálamo; Javier Hernández-Borges

doi:10.3791/66082

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Artigo de método

Determinação de 45 pesticidas em variedades de abacate pelo método QuEChERS e cromatografia gasosa - espectrometria de massas em tandem

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DOI:

10.3791/66082

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8 de dezembro de 2023

Diana Angélica Varela-Martínez¹ , Miguel Ángel González-Curbelo¹ , Javier González-Sálamo²^,³ , Javier Hernández-Borges²^,³

¹Departamento de Ciencias Básicas, Facultad de Ingeniería, Universidad EAN, ²Departamento de Química, Unidad Departamental de Química Analítica, Facultad de Ciencias, Universidad de La Laguna (ULL), ³Instituto Universitario de Enfermedades Tropicales y Salud Pública de Canarias, Universidad de La Laguna (ULL)

Neste artigo

Resumo

O presente protocolo descreve a análise de resíduos de pesticidas multiclasse em variedades de abacate usando o método Quick-E asy-Ch eap-E ffective-R ugged-S afe (QuEChERS) com formiato de amônio, seguido de cromatografia gasosa-espectrometria de massa em tandem.

Resumo

A espectrometria de massa em tandem de cromatografia gasosa (GC) (MS/MS) é um instrumento analítico proeminente amplamente empregado para a vigilância de resíduos de pesticidas em alimentos. No entanto, esses métodos são vulneráveis a efeitos de matriz (MEs), que podem afetar a quantificação precisa, dependendo da combinação específica de analito e matriz. Entre as várias estratégias para mitigar MEs, a calibração combinada com matriz representa a abordagem predominante em aplicações de resíduos de pesticidas devido à sua relação custo-benefício e implementação direta. Neste estudo, um total de 45 pesticidas representativos foram analisados em três variedades diferentes de abacate (ou seja, Criollo, Hass e Lorena) usando o método Quick-E asy-Ch eap-E ffective-R ugged-S afe (QuEChERS) com formiato de amônio e GC-MS/MS.

Para isso, 5 g da amostra de abacate foram extraídos com 10 mL de acetonitrila e, em seguida, 2,5 g de formiato de amônio foram adicionados para induzir a separação de fases. Posteriormente, o sobrenadante foi submetido a um processo de limpeza por meio de extração dispersiva em fase sólida empregando 150 mg de MgSO₄ anidro, 50 mg de amina primária-secundária, 50 mg de octadecilsilano, 10 mg de negro de fumo grafitizado e 60 mg de um adsorvente à base de óxido de zircônio (Z-Sep+). A análise de GC-MS/MS foi realizada com sucesso em menos de 25 min. Experimentos rigorosos de validação foram realizados para avaliar o desempenho do método. O exame de uma curva de calibração combinada com a matriz para cada variedade de abacate revelou que a EM permaneceu relativamente consistente e inferior a 20% (considerada como uma EM suave) para a maioria das combinações de pesticidas / variedades. Além disso, os limites de quantificação do método foram inferiores a 5 μg/kg para as três variedades. Finalmente, os valores de recuperação para a maioria dos pesticidas caíram dentro da faixa aceitável de 70-120%, com valores de desvio padrão relativo abaixo de 20%.

Introdução

Na análise química, o efeito de matriz (ME) pode ser definido de várias maneiras, mas uma definição geral amplamente aceita é a seguinte: refere-se à mudança no sinal, particularmente uma mudança na inclinação da curva de calibração quando a matriz da amostra ou parte dela está presente durante a análise de um analito específico. Como aspecto crítico, o EM requer uma investigação completa durante o processo de validação de qualquer método analítico, pois afeta diretamente a precisão da medição quantitativa dos analitos alvo¹. Idealmente, um procedimento de pré-tratamento de amostra deve ser seletivo o suficiente para evitar a extração de quaisq....