Name: moisture-free setup for organic reactions
Uploaded: 2023-04-30T06:47:26.000Z
Duration: 10 min 17 s
Channel: JoVE

K12 Standards

new-york-state-science-learning-standards

New York State Science Learning Standards

High School

Physical Science

HS. Structure and Properties of Matter

HS-PS1-10.

preparing-anhydrous-reagents-and-equipment

Preparing Anhydrous Reagents and Equipment

Züccaciye kurutma
1. Fırında Kurutma
<ol>
	<li>Bir ekleme hunisinin musluğu gibi camdan yapılmamış tüm parçaları çıkarın. </li>
	<li>Cihazın bir parçası olan tüm cam eşyaları, kullanmadan önce en az 125 saat boyunca yaklaşık 24 °C'ye ayarlanmış bir kurutma fırınına koyun. </li>
	<li>Isıdan korunma eldivenleri giyin ve cam eşyaları fırından çıkarın. Cihazı monte ederken sıcak camı tutarken çok dikkatli olun. </li>
	<li>En iyi sonucu elde etmek için, cihazı monte ederken cihazı N2 gibi inert bir gazla yıkayın. </li>
</ol>
2. Alevle kurutma
<ol>
	<li>Tam cihazı kurun, ancak camdan yapılmamış tüm bileşenleri çıkarın (örneğin, durdurma muslukları, damlama hunileri veya lastik manşonlar vb.). Bu noktada cihaza herhangi bir boru takmayın. </li>
	<li>Isıya karşı koruyucu eldiven giyin. </li>
	<li>Bir Bunsen brülörü kurun ve cihazı dikkatlice alevle kurutun. Alttan başlayın ve alevi yukarı doğru hareket ettirin, suya çıkarken "eşlik edin". Buhar gelişecek ve cam eşyayı buğulandıracaktır. Sisleme durana kadar alevle kurutmaya devam edin. </li>
	<li>Cihazın yaklaşık 60 °C'ye kadar soğumasını bekleyin. Bu birkaç dakika sürer ve cam dokunulduğunda hala sıcak olacaktır ancak temas kısa sürerse yanıklara neden olmaz. </li>
	<li>Boru ve musluklar gibi camdan yapılmamış aparatın geri kalanını dikkatlice ekleyin. Yanıkları önlemek için cihazı tutarken ısıya karşı koruyucu eldivenleri çıkarmayın. </li>
	<li>Her şey düzgün bir şekilde monte edildikten sonra, cam eşyaların reaktiflerin eklenebileceği bir noktaya kadar soğumasını hızlandırmak için cihazı N2 gibi inert bir gazla yıkayın. </li>
</ol>
Not: Alevle kurutma işlemi sırasında, prosedür tarafından özel olarak talep edilmedikçe, şişenin içinde asla herhangi bir çözücü veya manyetik karıştırma çubuğu veya reaktiflerden herhangi birini bulundurmayın. (Bununla birlikte, Grignard reaksiyonunu gerçekleştirirken, alevle kurutma sırasında magnezyum talaşlarını şişede bırakmak uygundur). 
3. Aseton ile Kurutma
<ol>
	<li>Cam eşyaları aseton ile durulayın. </li>
	<li>Aseton durulamalarını belirlenmiş bir çözücü atık kabında toplayın. </li>
	<li>Kurumayı hızlandırmak için cam eşyaları N2 gaz veya kuru basınçlı hava ile yıkayın. </li>
</ol>
Solventlerin kurutulması
1. Aktif Sodyum Metaliyle Kurutma
<ol>
	<li>Metal hava ile reaksiyona girerken tutuşma riskini en aza indirmek için sodyum metalini petrol eteri altında dikkatlice kesin. Metal yüzey hızla oksitlenir ve beyaz bir kalıntı verir. Metali mümkün olduğunca fazla metalik yüzey alanı açığa çıkaracak şekilde ince dilimler halinde kesin. </li>
	<li>N2 gazı altında, metal talaşlarını çözücü içeren bir damıtma şişesine ekleyin. </li>
	<li>Ardından, reaksiyonu izlemek için kullanılan bir gösterge olan benzofenon ekleyin. Su varlığında çözelti berrak veya sarıdır, ancak çözücü kuruduğunda çözelti mavi veya mordur. </li>
	<li>Mavi/mor renkte bir renk değişikliği gözlenene kadar bir ısıtma mantosu kullanarak çözeltiyi geri akıtın. </li>
	<li>Çözücüyü damıtın, kuru bir şişede toplayın ve soğuduktan hemen sonra bir reaksiyonda kullanın. 
	Atık Bertarafı: Kurutma işleminden sonra, damıtma şişesinde kalan sodyumun güvenli bir şekilde atılması önemlidir. </li>
	<li>Bunun için, hidrojen oluşumu durana kadar sodyuma dikkatlice etanol ekleyin. </li>
	<li>Çözeltiyi dikkatli ama iyi bir şekilde karıştırın ve içinde aktif sodyum metali sıkışmış olabilecek sodyum topaklarının kalmadığından emin olun. </li>
	<li>Karışıma dikkatlice metanol ekleyin ve sodyumun tamamen tüketildiğinden emin olmak için karışımı birkaç saat davlumbazın arkasında bırakın. </li>
	<li>Son olarak, karışımı çok dikkatli bir şekilde fazla suya ekleyin ve karışımı uygun bir atık imha kabına atın. </li>
</ol>
2. Moleküler Elekler Üzerinde Kurutma
<ol>
	<li>Moleküler elekler içeren bir şişe açın ve bunları ısıya dayanıklı bir cam kabın içine doldurun. Gelecekte kullanmak üzere mevcut deney için gerekenden daha fazla kurutun. </li>
	<li>Aktivasyon için, boncuklarla birlikte beheri yüksek sıcaklıktaki bir fırına koyun ve 300–350 °C sıcaklıkta 3–3,5 saat saklayın. Alternatif olarak, varsa, aynı süre boyunca 200 °C'de vakumlu bir fırında saklayın. </li>
	<li>Yüksek ısıya dayanıklı eldivenler kullanarak, boncukları içeren kabı çıkarın ve 120 °C'nin üzerindeki sıcaklıklarda geleneksel bir kurutma fırınına yerleştirin. Alternatif olarak, beheri boncuklarla birlikte bir desikatörün içinde saklayın. Boncuklar kullanılmadan önce haftalarca saklanabilir. </li>
	<li>Boncuklu kabı kurutma fırınından veya desikatörden çıkarın. Boncukların atmosferik su ile temasını en aza indirmek için bu noktadan itibaren hızlı çalışın. </li>
	<li>Boncukları fırından çıkarıyorsanız, yaklaşık oda sıcaklığına kadar soğumalarını bekleyin. Bu soğutma süresi boyunca hava maruziyetini en aza indirmek için kabı kuru bir havluyla örtün. </li>
	<li>Boncukların hala aktif olup olmadığını test etmek için tek kullanımlık eldivenler giyin ve elinize az miktarda boncuk yerleştirin. Yaklaşık 2 hacim eşdeğeri su ekleyin. Boncuklar çok ısınırsa, aktive oldukları anlamına gelir. </li>
	<li>İhtiyaç duyulan miktarda aktif boncuk üzerinde tartın. Örneğin, 500 mL'lik bir çözücü şişesinde %10'luk bir m/v boncuk elde etmek için 50 g boncuk gereklidir. </li>
	<li>Oda sıcaklığındaki boncukları yeni açılmış bir çözücü şişesine ekleyin. Boncukların soğutulduğundan emin olun, özellikle de çözücü uçucuysa. Boncukları asla fırından çıkardıktan sonra doğrudan bir çözücüye eklemeyin. </li>
	<li>DCM gibi uçucu bir çözücü için, kapağı şişenin üstünde bırakın, ancak basınç oluşumunu önlemek için şişenin kapağını tamamen vidalamadan önce birkaç dakika bekleyin. </li>
	<li>Nemi dışarıda tutmak için kapağın etrafındaki alanı Parafilm ile sararak kapatın. </li>
	<li>Çözücüyü boncukların üzerinde uygun bir süre boyunca, örneğin 24 saat saklayın.</li>
</ol>
Reaktiflerin kurutulması
1. Ekstraksiyondan Sonra Organik Fazın Kurutulması
<ol>
	<li>Fazların bir ayırıcı hunide ayrılmasından sonra, organik fazı bir beher veya Erlenmeyer şişesi (veya küçük ölçekler için bir test tüpü) gibi kuru bir cam kaba aktarın. </li>
	<li>Tablo 2'den (genellikle NaSO4 veya MgSO4) bir spatula kullanarak organik faza bir kurutma maddesi ekleyin. Başlangıçta kurutma maddesi bir araya toplanır. </li>
	<li>Taze eklenen kurutma maddesi topaklanmayana ve serbestçe yuvarlanana kadar eklemeye devam edin. Ayrıca, çözüm açık olmalı ve bulanık olmamalıdır. </li>
	<li>Varsa, cam kabı bir tıpa ile, aksi takdirde bir miktar alüminyum folyo ile örtün. </li>
	<li>Çözeltinin kurutma maddesi üzerinde yaklaşık 1 saat bekletilmesine izin verin. Daha uzun süreler, örneğin gece boyunca durmasına izin vermek sorun değil. </li>
	<li>Büchner hunisi ve yan kol şişesi ile bir vakum filtreleme aparatı monte edin. </li>
	<li>Büchner hunisine bir filtre kağıdı ekleyin ve vakumu açın. </li>
	<li>Organik fazı yavaşça Büchner hunisine boşaltın. Başlangıçta, kurutma maddesinin hiçbirini aktarmamaya çalışın, aksi takdirde filtre tıkanır. </li>
	<li>Sıvının çoğu huniye aktarıldığında ve aşağıdaki şişeye boşaltıldığında, organik fazın geri kalanını kurutma maddesi ile birlikte ekleyin ve birkaç dakika bekletin. </li>
	<li>Vakumu kapatın ve organik fazı kuru yuvarlak tabanlı bir şişeye aktarın. </li>
	<li>Yuvarlak tabanlı şişeyi döner bir buharlaştırıcıya bağlayın ve düşük basınç altında tüm çözücüyü çıkarın. </li>
	<li>Ürün sıvı ise, bir kurutma maddesi üzerinde saklayın ve kullanmadan önce taze olarak damıtın. </li>
</ol>
2. Katı Reaktiflerin Kurutulması
<ol>
	<li>Katı reaktifi açık bir cam kabın içine yerleştirin ve birleşik ağırlığı belirleyin. </li>
	<li>Reaktifin bulunduğu kabı, katının erime noktasının altındaki bir sıcaklığa ayarlanmış bir kurutma fırınına yerleştirin. Mümkün olduğunda, vakumlu fırın kullanın. Gerekirse ısı koruyucu eldiven kullanın. </li>
	<li>Reaktifin fırının içinde birkaç saat kurumasını bekleyin. </li>
	<li>Reaktif içeren kabı fırından çıkarın. </li>
	<li>Numunenin oda sıcaklığına, ideal olarak bir desikatörün içinde soğumasına izin verin. </li>
	<li>Ağırlığı belirleyin ve kurutmadan öncekinden daha düşük olduğundan emin olun. Gerekirse 2.2 – 2.5 adımlarını tekrarlayın. </li>
	<li>Reaktif oda sıcaklığına soğutulduktan sonra kullanıma hazırdır. </li>
	<li>Reaktifin hemen kullanılması gerekmiyorsa, kabı N2 gibi inert bir gazla yıkayın ve bir kapakla sıkıca kapatın ve kapağın etrafına Parafilm yerleştirin. </li>
	<li>Kabı bir kurutucunun içine yerleştirin ve reaktife ihtiyaç duyulana kadar orada saklayın. </li>
</ol>
3. Isıya Duyarlı Katı Reaktiflerin Kurutulması
<ol>
	<li>Alt bölmeye taze susuz kurutma maddesi yerleştirerek bir kurutucu hazırlayın (tipik olarak P2O5). </li>
	<li>Katı reaktifi açık bir cam kabın içine yerleştirin ve ağırlığını belirleyin. </li>
	<li>Kabı reaktifle birlikte bir desikatörün içine yerleştirin. </li>
	<li>Desikatörün kapağını kapatın ve uygun sızdırmazlığı sağlamak için yandan yatay olarak kaydırın. </li>
	<li>Musluk bağlantısını kullanarak desikatöre bir vakum uygulayın. </li>
	<li>Birkaç dakika sonra vanayı kapatın ve elektrikli süpürgeyi kapatın. </li>
	<li>Reaktifin kurutucu içinde en az birkaç saat kurumasını bekleyin. </li>
	<li>Kurutucu üzerindeki vanayı açın ve havanın içeri girmesine izin verin. </li>
	<li>Kurutucunun kapağını yatay olarak dikkatlice kaydırın. Kapağı dikey olarak çekmeye çalışmayın. </li>
	<li>Reaktifi kurutucudan çıkarın ve tartın. Kurutulmadan öncekinden daha düşük bir ağırlığa sahip olmalıdır. </li>
	<li>Gerekirse, ağırlık sabit kalana ve reaktif tamamen kuruyana kadar 3.3 – 3.10 adımlarını tekrarlayın. </li>
	<li>Reaktifin hemen kullanılması gerekmiyorsa, kabı N2 gibi inert bir gazla yıkayın ve bir kapakla sıkıca kapatın ve kapağın etrafına Parafilm yerleştirin. </li>
	<li>Kabı bir kurutucunun içine yerleştirin ve reaktife ihtiyaç duyulana kadar orada saklayın. </li>
</ol>

susuz reaktiflerin ve ekipmanların hazırlanması

Kaynak: Dr. Dana Lashley Laboratuvarı - William ve Mary Koleji 
Gösteren: Timothy Beck ve Lucas Arney
Organik kimyadaki birçok reaksiyon neme duyarlıdır ve suyun dikkatli bir şekilde dışlanması altında gerçekleştirilmelidir. Bu durumlarda, reaktifler atmosferdeki su ile reaksiyona girmek için yüksek bir afiniteye sahiptir ve maruz bırakılırsa, reaktanlar kimyasal olarak değiştirildiği için istenen reaksiyon gerçekleşmeyecek veya düşük verim verecektir. 
H2O ile istenmeyen reaksiyonları önlemek için bu reaksiyonların inert bir atmosfer altında gerçekleştirilmesi gerekir. İnert bir atmosfer, reaksiyonun nitrojen gazı altında veya daha hassas durumlarda argon gibi bir soy gaz altında çalıştırılmasıyla üretilir. 
Böyle bir reaksiyondaki her bileşen tamamen susuz veya su içermemelidir. Bu, kullanılan tüm reaktifler ve çözücülerin yanı sıra reaktiflerle temas edecek tüm cam eşya ve ekipmanları içerir. Suya son derece duyarlı reaksiyonlar, haznenin yanlarından birine çıkıntı yapan bir çift eldiven aracılığıyla çalışmak için tamamen kapalı susuz bir ortam sağlayan bir torpido gözünün içinde gerçekleştirilmelidir.

Susuz koşullar altında yapılması gereken bir reaksiyon için klasik bir örnek Grignard reaksiyonudur. (Denklem 1)
<img alt="Equation" src="/files/ftp_upload/10227/10227eq1.jpg">
Reaksiyonun ilk adımında, Grignard reaktifi RMgX'in nükleofilik saldırısı bir elektrofil (bu durumda bir keton) üzerinde meydana gelir. Bu adımda, en küçük su i...

Susuz Reaktiflerin ve Ekipmanların Hazırlanması

Source: Laboratory of Dr. Dana Lashley - College of William and Mary
Demonstrated by: Timothy Beck and Lucas Arney
Many reactions in organic chemistry are ...

Neme duyarlı kimyasal reaksiyonlar susuz veya susuz bir ortamda gerçekleştirilmelidir. Reaktifler ve reaktanlar bazen atmosferdeki su ile reaksiyona girebilir veya atmosferdeki suyu emebilir. Bu olursa, reaktiflerin kimyasal veya fiziksel özellikleri değişebilir ve istenen reaksiyon gerçekleşmez veya düşük verime yol açar. Su ile istenmeyen reaksiyonların oluşmasını önlemek için, hassas reaksiyonlar, susuz reaktifler ve ekipman kullanılarak nitrojen veya argon gibi inert bir atmosfer altında gerçekleştirilir. Suya son derece duyarlı reaksiyonlar, susuz bir ortamı koruyabilen bir torpido gözü içinde gerçekleştirilmelidir. Bu video, susuz bir reaksiyon yürütmek için cam eşyaların, çözücülerin ve reaktiflerin nasıl düzgün şekilde kurutulacağını gösterecektir. Camın kimyasal yapısı, susuz bir reaksiyon hazırlamadan önce çıkarılması gereken yüzeyi kaplamak için bir su tabakasına neden olur. Kullanmadan önce bu tabakayı temiz cam eşyalardan çıkarmak için genellikle ısı veya aseton kullanılır. Birçok çözücü de ortamdaki suyu emer ve kullanımdan önce kurutulmalıdır. Çözücü imbikler veya kurutucular genellikle bir reaksiyon oluşturmadan önce suyu çıkarmak için kullanılır. Solvent imbikleri, su ile reaksiyona girmek için sodyum gibi alkali metaller kullanır ve milyonda yaklaşık 10 parça kalıntı su içeriği bırakır. Kurutucular oldukça higroskopik katılardır, yani suyu kolayca emerler. Sodyum sülfat gibi bazı kurutucular, az miktarda organik bir çözücüden suyu çıkarmak için kullanılır ve daha fazla kullanımdan önce filtrelenmelidir. Moleküler elekler en yaygın kullanılan kurutucudur ve daha büyük hacimlerde çözücüleri kurutmak için kullanılır. Sodyum ve kalsiyum alüminosilikatlardan oluşan mikro gözenekli bir malzemeden yapılırlar. Moleküler elekler, suyu boncukların içinde hapsederek çalışır ve onu çözücüden etkili bir şekilde uzaklaştırır. Bir kez kullanıldıktan sonra bir fırında yeniden üretilebilirler. Son olarak, katı reaktifleri kurutmanın birden fazla yolu vardır. Birincisi, 15×20 ? C erime noktasının altında. Isı, suyu reaktiften uzaklaştırır ve geride kuru bir bileşik bırakır. Katı ısıtılamıyorsa veya erime noktası çok düşükse, vakumlu bir desikatörde kurutulabilir. Kuruduktan sonra, susuz reaktif, desikatörün içindeki inert bir atmosfer altında bir şişede saklanabilir. Artık susuz reaksiyonlar için ekipmanın ve reaktiflerin kurutulmasının arkasındaki kavramları gördüğünüze göre, daha yakından bakalım ve laboratuvarda nasıl yapıldığını görelim. Cam eşyaları bir fırında kurutmak için önce reaksiyon aparatı için gerekli tüm bileşenleri toplayın. Schlenk şişesinin musluku gibi camdan yapılmamış tüm parçaları çıkarın. Cam malzemeleri 125 ° C'ye ayarlanmış bir kurutma fırınına koyun. C ve kullanmadan önce en az 24 saat pişirin. 24 saat sonra, ısıya karşı koruyucu eldivenler giyin ve cam eşyaları fırından çıkarın. Cam eşyalar hala sıcakken cihazı monte edin. Cam eşyalar tamamen monte edildiğinde ve soğuduğunda, cihazı nitrojen gibi inert bir gazla yıkayın. Son olarak, kurutmadan önce çıkarılan parçaları geri ekleyin. Cam eşya artık susuz reaksiyon için hazırdır. Fırında kurutma cam eşyalarından daha hızlı bir seçenek, bir Bunsen brülörü kullanmaktır. Bazı cam eşyalar alevle kurutulmamalıdır, bu nedenle başlamadan önce kurulumun alevle kurutulmasının güvenli olduğundan emin olun. Başlamak için, tam cihazı kurun ve camdan yapılmamış tüm bileşenleri çıkarın. Isıya dayanıklı eldivenler giyin, ardından Bunsen brülörünü yakın. Cihazın altını ısıtarak cam eşyayı alevle kurutmaya başlayın. Alevi yukarı doğru hareket ettirerek suyu kurulumdan çıkarın. Sisleme ve buharlama durana kadar bu işleme devam edin. Cihazın yaklaşık 60 ° C'ye kadar soğumasını bekleyin? C, daha sonra ısıya dayanıklı eldivenler kullanın ve alevle kurumadan önce çıkarılan aparatın geri kalanını ekleyin. Çözücüleri moleküler elekler kullanarak kurutmak için, önce bunları ısıya dayanıklı bir cam kaba ekleyin. Eleklerin düzgün çalışması için önce kurutulması gerekir, bu nedenle kabı 300 ila 350 ? C fırın ve 3 ?? 3 ? h.Boncuklar kuruduğunda, kabı çıkarmak için yüksek ısıya dayanıklı eldivenler kullanın ve 120?? C. Kuruduktan sonra, moleküler elekler kullanımdan önce haftalarca saklanabilir. İhtiyaç duyulduğunda, boncukları kurutma fırınından veya desikatörden çıkarın. Boncukların atmosferik su ile temasını en aza indirmek için hızlı çalışın ve kabı bu noktadan itibaren örtün. Boncukları fırından çıkarıyorsanız, kabaca oda sıcaklığına soğumalarını bekleyin. Bir ölçekte gerekli miktarda aktif boncuk tartın. Örneğin, 500μ ml'lik bir çözücü şişesinde boncuk hacminin %10'luk bir kütlesini elde etmek için 50 g boncuk gereklidir. Boncukları çözücüye ekleyin. Diklorometan gibi uçucu bir çözücü için, kapağı şişenin üstünde bırakın, ancak basınç oluşumunu önlemek için kapağı tamamen vidalamadan önce birkaç dakika bekleyin. Nemi dışarıda tutmak için kapağın etrafındaki alanı Parafilm ile sararak kapatın. Çözücüyü boncuklarla birlikte en az 24 saat saklayın. Daha sonra, susuz çözücü bir reaksiyonda kullanılabilir. Alternatif olarak, çözücüleri kurutmak için sodyum metali ve benzofenon kullanan çözücü imbikler kullanılabilir. Katı reaktifler genellikle organik çözücüler içinde çözülür. Sıvıyı çıkarmadan ve katı reaktifi geri kazanmadan önce, fazla su çözeltiden uzaklaştırılmalıdır. Kuru bir kap alın ve çözeltiyi ekleyin. Ardından, bir spatula kullanarak kabın içine bir kurutma maddesi ekleyin. Kurutma maddesi başlangıçta bir araya toplanacak, ancak yeni eklenen kurutma maddesi artık topaklanmayana ve serbestçe hareket etmeyene kadar eklemeye devam edecektir. Kabı bir tıpa veya alüminyum folyo ile örtün ve çözeltinin en az 1 saat oturmasına izin verin.Fazla kurutma maddesini çıkarmak için, bir Béchner hunisi ve yan kol şişesi ile bir vakum filtreleme cihazı monte edin. Bächner hunisine filtre kağıdı ekleyin, ardından vakumu açın. Organik fazı yavaşça Béchner hunisine boşaltın. Filtre tıkanabileceğinden kurutma maddesini aktarmaktan kaçının. Sıvının çoğu huniye aktarıldığında ve aşağıdaki şişeye boşaltıldığında, kalanını kurutma maddesi ile ekleyin ve birkaç dakika bekletin. Vakumu kapatın ve filtrelenmiş çözeltiyi kuru yuvarlak tabanlı bir şişeye aktarın. Yuvarlak tabanlı şişeyi döner bir buharlaştırıcıya bağlayın ve düşük basınç altında tüm çözücüyü çıkarın. Kalan katı veya sıvı şimdi kuru olmalıdır. Zaten katı bir reaktifi kurutmak için, bileşiği açık bir kaba koyun ve ağırlığını belirleyin. Ardından, katının erime noktasının altındaki bir sıcaklığa ayarlanmış bir kurutma fırınına yerleştirin. Reaktifin fırının içinde birkaç saat kurumasını bekleyin. Kabı fırından çıkarın ve bir desikatöre yerleştirin. Ardından, numunenin oda sıcaklığına soğumasını bekleyin. Yeniden tartın ve kütlenin fırında kurutmadan öncekinden daha az olduğundan emin olun. Ağırlık artık değişmeyene kadar kurutma adımlarını tekrarlayın. Bu olduğunda, reaktif yeterince kurudur. Reaktifin hemen kullanılması gerekmiyorsa, kabı nitrojen gibi inert bir gazla yıkayın ve kapağın etrafına Parafilm sarın. Kabı bir kurutucunun içine yerleştirin ve reaktife ihtiyaç duyulana kadar saklayın. Susuz reaksiyonlar, çeşitli önemli organik kimya sentezlerinde kullanılır. Susuz koşullar altında yapılması gereken bir reaksiyon için klasik bir örnek Grignard reaksiyonudur. Reaksiyonun ilk adımında, en küçük su izlerinin bile bulunmaması şarttır. Suyun varlığında, Grignard reaktifi tercihen bir baz görevi görecek, bu da nükleofilik aktivitenin kaybına ve istenmeyen yan ürünler oluşturmasına neden olacaktır. Birçok organik sentez, bu organik mıknatıs sentezi örneğinde olduğu gibi aşırı kuru koşullarda gerçekleştirilmelidir. Bu durumda öncü malzeme olan sodyum metali piroforiktir, yani neme son derece duyarlıdır ve havadaki nem ile temas ettiğinde yanıcı ve hatta patlayıcı olabilir. Lityum iyon piller ayrıca neme son derece duyarlıdır ve torpido gözüne veya kuru bir odaya monte edilmelidir. Negatif elektrot bir lityum bileşiğinden oluşurken, elektrolit halojenli bir lityum tuzu içerir. Lityum neme duyarlı olduğundan, pil hücresine giren herhangi bir eser su kapasiteyi azaltacaktır. JoVE'nin Susuz Reaktifler ve Ekipman Hazırlama tanıtımını az önce izlediniz. Artık kimyasal reaksiyonlarda kullanılmak üzere tamamı susuz olan cam eşyaların, çözücülerin ve reaktiflerin nasıl hazırlanacağını anlamalısınız. İzlediğiniz için teşekkürler!

Education

JoVE Science Education

Chemistry

Kimya

Organic Chemistry

Organik Kimya

moisture-free setup for organic reactions

Many organic reactions must be set up without water. Moisture in the air can react with sensitive reagents before the reaction even starts. When that happens, the desired reaction may fail or give poor yields because the reactants have changed chemically.

To prevent this, the reaction is run under an inert atmosphere. An inert atmosphere is a gas environment that does not react easily with the chemicals in the flask. Nitrogen gas is often used, and argon may be used for reactions that are even more sensitive.

Every part of the setup must be anhydrous, meaning free of water. That includes the reagents, the solvents, the glassware, and any equipment that will touch the chemicals. For extremely water-sensitive work, the reaction is done inside a glovebox. A glovebox is a sealed chamber that keeps out moisture and lets the chemist work through built-in gloves.

Moisture-Free Setup for Organic Reactions

moisture-free-setup-for-organic-reactions

introduction to catalysis

Catalysis in Industry and Sustainability

Catalysis is a major part of modern technology. It helps chemical reactions happen by lowering activation energy, which is the energy needed to start a reaction. Catalysts can also affect selectivity, or which products form during a reaction. Catalysis has a large impact on industry and daily life. It is linked to about 35% of global GDP. It also supports the food supply for about 33% of the world’s population through fertilizers made by the Haber process. Because catalysts improve how...

assembly of a reflux system for heated chemical reactions

assembly-of-a-reflux-system-for-heated-chemical-reactions

Reflux Setup for Heating Reactants Safely

A reflux setup lets chemists heat reactants without losing material to evaporation. Many chemical experiments need elevated temperatures before a reaction starts. When the reactants or solvent have low boiling points, heating can cause them to escape as vapor. A reflux system prevents that loss by condensing the vapor that forms during heating. The condensed liquid then flows back into the reaction vessel. This keeps the reactants and solvent in the flask while the reaction is heated.

conducting reactions below room temperature

conducting-reactions-below-room-temperature

Cooling Baths for Low-Temperature Reactions

Low-temperature reactions are often run with cooling baths to keep the reaction flask below room temperature. Chemists use this setup when they want a reaction to stay within a specific temperature range. The reagents in the flask do not touch the cooling bath itself. Reaction rate depends on molecular collisions. At higher temperatures, atoms and molecules move faster, collide more often, and react more effectively. A common rule of thumb based on the Arrhenius equation says that raising the...

schlenk lines transfer of solvents

Air-Free Solvent Transfer by Vacuum

Schlenk lines and high vacuum lines are used to move solvents without exposing them to moisture or oxygen. They do this by keeping reactions under a slight overpressure of inert gas, usually nitrogen or argon, or by using vacuum. Vacuum transfer is a separate method for isolating solvents and other volatile reagents from drying agents or other nonvolatile materials. It lets users dispense clean solvent into a reaction vessel or storage vessel while the air-free environment is maintained. The...

degassing liquids with freeze-pump-thaw cycling

degassing-liquids-with-freeze-pump-thaw-cycling

Freeze-Pump-Thaw for Removing Dissolved Gases

Freeze-pump-thaw cycling is a method for removing dissolved gases from a liquid. Degassing means taking dissolved gases out of a liquid. These gases can include oxygen or carbon dioxide. Dissolved gases can cause problems in the lab. They can interfere with chemical reactions that use sensitive reagents. They can also affect spectroscopic measurements and cause unwanted bubble formation. Several methods can be used to degas liquids. These include heating, ultrasonic agitation, chemical...

preparing anhydrous reagents and equipment

Many organic reactions must be set up without water. Moisture in the air can react with sensitive reagents before the reaction even starts. When that happens, the desired reaction may fail or give poor yields because the reactants have changed chemically. To prevent this, the reaction is run under an inert atmosphere. An inert atmosphere is a gas environment that does not react easily with the chemicals in the flask. Nitrogen gas is often used, and argon may be used for reactions that are even...

purifying compounds by recrystallization

Recrystallization for Solid Compound Purity

Recrystallization is a technique for purifying solid compounds. It uses the fact that solids are often more soluble in hot liquids than in cold liquids. An impure solid is dissolved in a hot liquid until the solution becomes saturated, meaning it holds as much dissolved material as it can at that temperature. The solution is then allowed to cool. As the temperature drops, the compound should form relatively pure crystals. Most impurities should stay in the solution and not become part of the...

separation of mixtures via precipitation

Solubility-Based Mixture Separation

Solubility-based separation removes a compound from a mixture by making it insoluble in water. Most samples of interest contain many different components, so sample preparation is an important step before analysis. It helps remove interferences that could affect the results. This separation method is useful in both academic and industrial settings. The process relies on the solubility properties of compounds in aqueous solutions. A compound’s solubility can depend on ionic strength, pH, and...

solid-liquid extraction

Solvent Separation in Solid Samples

Solid samples can be prepared for chemical analysis by moving the target analyte into a liquid. This solid-liquid extraction step is used in many chemical analyses before spectroscopic or chromatographic identification and quantification. It helps separate the analyte from the rest of the sample matrix, which is the material surrounding it. A simple approach is to mix the solid with a solvent that can dissolve the analyte. Agitation helps the analyte leave the solid and partition into the...

rotary evaporation to remove solvent

Rotovap Use in Organic Chemistry

Rotary evaporation is a common lab method for drying and purifying samples in organic chemistry. It helps remove a solvent from a compound of interest when the compound has a higher boiling point. A rotary evaporator is often called a rotovap. The rotovap was invented in 1950 by the chemist Lyman C. Craig. It is widely used because it works quickly and can handle large volumes of solvent. For this reason, many laboratories prefer rotary evaporation when they need to remove low boiling point...

fractional distillation

Separating Liquids by Boiling Point

Fractional distillation separates liquid mixtures by using differences in boiling point. Chemists use this lab technique to purify organic liquids. When a mixture is carefully distilled, compounds with different boiling points split into individual parts. There are two main types of distillation: simple distillation and fractional distillation. Simple distillation is used when a liquid is relatively pure, when it contains no more than 10% liquid contaminants, or when it has a non-volatile...

growing crystals for x-ray diffraction analysis

growing-crystals-for-x-ray-diffraction-analysis

X-ray Crystal Growth for Structure Analysis

X-ray crystal growth is a key step in X-ray crystallography, the method used to determine the spatial arrangement of atoms in a crystalline solid. That structure reveals the three-dimensional shape of a molecule or complex. Since structure and function are closely linked, this information can help explain a compound's behavior and reactivity. X-ray crystallography is one of the most useful ways to solve a compound's three-dimensional structure. In some cases, it may be the only practical...

performing 1d thin layer chromatography

Thin Layer Chromatography for Mixture Separation

Thin layer chromatography separates mixtures of non-volatile compounds. It uses a TLC plate with a thin layer of adsorbent material as the stationary phase. The adsorbent layer is fixed to a solid support such as plastic, aluminum, or glass. The sample and a reference compound are first dissolved in a suitable solvent. They are then applied as small spots near the bottom edge of the TLC plate. This placement helps the compounds move with the developing solvent in a controlled way. To run the...

column chromatography

Purifying Compounds with a Chromatography Column

Column chromatography is a useful method for purifying compounds. It uses a stationary phase packed into a column and a mobile phase that flows through it. The separation works because different molecules have different polarities, so they move through the column at different rates. The most common stationary phases are silica gel, or SiO2, and alumina, or Al2O3. The mobile phase is usually an organic solvent. The solvent choice depends on the polarity of the molecules being purified. More...

nuclear magnetic resonance (nmr) spectroscopy

nuclear-magnetic-resonance-nmr-spectroscopy

Using NMR to Track Organic Reactions

Nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy helps organic chemists study molecules and check reaction results. It can show molecular structure, sample content, and sample purity. Because NMR is non-destructive, it is useful when the sample needs to be recovered after analysis. One of the most common methods is proton, or 1H, NMR. Protons in a molecule respond differently depending on their chemical environment. That difference makes it possible to infer the structure of the molecule from the...

organic chemistry

Bu koleksiyon, organik kimya laboratuvarında rutin olarak kullanılan, kimyasal reaksiyonlar ve reaksiyon sonrası arıtma sırasında sıcaklık ve atmosferin düzenlenmesine odaklanan teknikleri içermektedir.

Learn how moisture-sensitive organic reactions use inert gas, dry reagents, anhydrous glassware, and gloveboxes to keep water out of the setup.

Moisture-Free Setup for Organic Reactions | JoVE K12

HS. Chemical Reactions

HS-PS1-2.

HS-PS1-5.

HS-PS1-7.

Dana Lashley

Overview

Principles of Preparing Anhydrous Reagents and Equipment

Drying Glassware

Drying Solvents

Drying Reagents

Applications

Summary

Periodic Classification of the Elements

The periodic table arranges atoms based on increasing atomic number so that elements with the same chemical properties recur periodically. When their ...

atomic-radii-and-effective-nuclear-charge

Atomic Radii and Effective Nuclear Charge

The elements in groups of the periodic table exhibit similar chemical behavior. This similarity occurs because the members of a group have the same number ...

Ionic Radii

Ionic radius is the measure used to describe the size of an ion. A cation always has fewer electrons and the same number of protons as the parent atom; it ...

Ionization Energy

The amount of energy required to remove the most loosely bound electron from a gaseous atom in its ground state is called its first ionization energy ...

Electron Affinity

The electron affinity (EA) is the energy change for adding an electron to a gaseous atom to form an anion (negative ion).



This process can be either ...

Electron Orbital Model

Orbitals are the areas outside of the atomic nucleus where electrons are most likely to reside. They are characterized by different energy levels, shapes, ...

The Aufbau Principle and Hund's Rule

To determine the electron configuration for any particular atom, we can build the structures in the order of atomic numbers. Beginning with hydrogen, and ...

Coordination Chemistry Complexes

Source: Laboratory of Dr. Neal Abrams &#8212; SUNY College of Environmental Science and Forestry
Transition metals are found everywhere from vitamin ...

Use the periodic table as a model to predict the relative properties of elements based on the patterns of electrons in the outermost energy level of atoms.

HS-PS1-1.

Types of Chemical Bonds

Chemical bonding theories were pioneered by American chemist Gilbert&#xA0;N. Lewis. He developed a model called the Lewis model to explain the type and ...

Lewis Symbols and the Octet Rule

Chemical bonds are complex interactions between two or more atoms or ions, which reduce the potential energy of the molecule. Gilbert N. Lewis developed a ...

Ionic Bonding and Electron Transfer

Ions are atoms or molecules bearing an electrical charge. A cation (a positive ion) forms when a neutral atom loses one or more electrons from its valence ...

The Born-Haber Cycle

Lattice Energy&#xA0;

An ionic compound is stable because of the electrostatic attraction between its positive and negative ions. The lattice energy of a ...

trends-in-lattice-energy-ion-size-and-charge

Trends in Lattice Energy: Ion Size and Charge

An ionic compound is stable because of the electrostatic attraction between its positive and negative ions. The lattice energy of a compound is a measure ...

Covalent Bonding and Lewis Structures

Compared to ionic bonds, which results from the transfer of electrons between metallic and nonmetallic atoms, covalent bonds result from the mutual ...

Electronegativity

Whether a bond is nonpolar or polar covalent is determined by a property of the bonding atoms called electronegativity.&#xA0;

Electronegativity values of ...

bond-polarity-dipole-moment-and-percent-ionic-character

Bond Polarity, Dipole Moment, and Percent Ionic Character

Bond Polarity

The absolute value of the difference in electronegativity (&Delta;EN) of two bonded atoms provides a rough measure of the polarity to be ...

lewis-structures-of-molecular-compounds-and-polyatomic-ions

Lewis Structures of Molecular Compounds and Polyatomic Ions

To draw Lewis structures for complicated molecules and molecular ions, it is helpful to follow a step-by-step procedure as outlined:


	Determine the ...

Resonance

The Lewis structure of a nitrite anion (NO2&minus;) may actually be drawn in two different ways, distinguished by the locations of the N-O and N=O ...

Formal Charges

In some cases, there are seemingly more than one valid Lewis structures for molecules and polyatomic ions. The concept of formal charges can be used to ...

Exceptions to the Octet Rule

Many covalent molecules have central atoms that do not have eight electrons in their Lewis structures. These molecules fall into three categories:


	...

Bonding in Metals

Metallic bonds are formed between two metal atoms. A simplified model to describe metallic bonding has been developed by Paul Dr&#xFC;de called the ...

VSEPR Theory and the Basic Shapes

Overview of VSEPR Theory

Valence shell electron-pair repulsion theory (VSEPR theory) enables us to predict the molecular structure, including approximate ...

vsepr-theory-and-the-effect-of-lone-pairs

VSEPR Theory and the Effect of Lone Pairs

Effect of Lone Pairs of Electrons&nbsp;on Molecule Geometry

It is important to note that electron-pair geometry around a central atom is not the same ...

Predicting Molecular Geometry

VSEPR Theory for Determination of Electron Pair Geometries

The following procedure uses VSEPR theory to determine the electron pair geometries and the ...

Molecular Shape and Polarity

Dipole Moment of a Molecule

Polar covalent bonds connect two atoms with differing electronegativities, leaving one atom with a partial positive charge ...

Valence Bond Theory

Overview of Valence Bond Theory

Valence bond theory describes a covalent bond as the overlap of half-filled atomic orbitals (each containing a single ...

Hybridization of Atomic Orbitals I

The mathematical expression known as the wave function, &#x3C8;, contains information about each orbital and the wavelike properties of electrons in an ...

Hybridization of Atomic Orbitals II

sp3d and sp3d&nbsp;2 Hybridization

To describe the five bonding orbitals in a trigonal bipyramidal arrangement, we must use five of the valence shell ...

Molecular Orbital Theory I

Overview of Molecular Orbital Theory

Molecular orbital theory describes the distribution of electrons in molecules in the same way as the distribution of ...

Molecular Orbital Theory II

Molecular Orbital Energy Diagrams

The relative energy levels of atomic and molecular orbitals are typically shown in a molecular orbital diagram. For a ...

Molecular Orbital (MO) Theory

Source: Tamara M. Powers, Department of Chemistry, Texas A&#38;M University
This protocol serves as a guide in the synthesis of two metal complexes ...

Intermolecular vs Intramolecular Forces

Intermolecular forces (IMF) are electrostatic attractions arising from charge-charge interactions between molecules. The strength of the intermolecular ...

Intermolecular Forces

Atoms and molecules interact through bonds (or forces): intramolecular and intermolecular. The forces are electrostatic as they arise from interactions ...

Molecular and Ionic 
Solids

Crystalline solids are divided into four types: molecular, ionic, metallic, and covalent network based on the type of constituent units and their ...

comparing-intermolecular-forces-melting-point-boiling-point

Comparing Intermolecular Forces: Melting Point, Boiling Point, and Miscibility

Intermolecular forces are attractive forces that exist between molecules. They dictate several bulk properties, such as melting points, boiling points, ...

Plan and conduct an investigation to gather evidence to compare the structure of substances at the bulk scale to infer the strength of electrical forces between particles.

HS-PS1-3.

Radioactivity and Nuclear Equations

Nuclear chemistry is the study of reactions that involve changes in nuclear structure. The nucleus of an atom is composed of protons and, except for ...

Types of Radioactivity

The most common types of radioactivity are &#945; decay, &#946; decay, &#947; decay, neutron emission, and electron capture.
Alpha (&#945;) decay is the ...

Nuclear Stability

Protons and neutrons, collectively called nucleons, are packed together tightly in a nucleus. With a radius of about 10&#8722;15 meters, a nucleus is ...

Nuclear Binding Energy

The difference between the calculated and experimentally measured masses is known as the mass defect of the atom. In the case of helium-4, the mass defect ...

Radioactive Decay and Radiometric Dating

Radioactivity is a spontaneous disintegration of an unstable nuclide and is a random process, as all the nuclei in the sample do not decay simultaneously. ...

Nuclear Fission

Many heavier elements with smaller binding energies per nucleon can decompose into more stable elements that have intermediate mass numbers and larger ...

Nuclear Power

Controlled nuclear fission reactions are used to generate electricity. Any nuclear reactor that produces power via the fission of uranium or plutonium by ...

Nuclear Fusion

The process of converting very light nuclei into heavier nuclei is also accompanied by the conversion of mass into large amounts of energy, a process ...

Nuclear Transmutation

Nuclear transmutation is the conversion of one nuclide into another. It can occur by the radioactive decay of a nucleus, or the reaction of a nucleus with ...

Biological Effects of Radiation

All radioactive nuclides emit high-energy particles or electromagnetic waves. When this radiation encounters living cells, it can cause heating, break ...

determining-rate-laws-and-the-order-of-reaction

Determining Rate Laws and the Order of Reaction

Source: Laboratory of Dr. Neal Abrams &#8212; SUNY College of Environmental Science and Forestry
All chemical reactions have a specific rate defining the ...

Develop models to illustrate the changes in the composition of the nucleus of the atom and the energy released during the processes of fission, fusion, and radioactive decay.

HS-PS1-8.

Properties of Transition Metals

Transition metals are defined as those elements that have partially filled d orbitals. As shown in Figure 1, the d-block elements in groups 3&#8211;12 are ...

Coordination Compounds and Nomenclature

In most main group element compounds, the valence electrons of the isolated atoms combine to form chemical bonds that satisfy the octet rule. For ...

Metal-Ligand Bonds

The hemoglobin in the blood, the chlorophyll in green plants, vitamin B-12, and the catalyst used in the manufacture of polyethylene all contain ...

Communicate scientific and technical information about why the particulate-level structure is important in the functioning of designed materials.

HS-PS2-6.

Moisture-Free Setup for Organic Reactions

Description

Transcript

Tags

More videos by Standards