Name: air-free solvent transfer by vacuum
Uploaded: 2023-04-30T06:30:46.000Z
Duration: 9 min 41 s
Channel: JoVE

K12 Standards

new-york-state-science-learning-standards

New York State Science Learning Standards

High School

Physical Science

HS. Chemical Reactions

HS-PS1-2.

Schlenk Lines Transfer of Solvents

1. Schlenk Hatlarını Kullanma
1 Başlatma
<ol>
	<li>Manifold üzerindeki tüm çalışma portlarının kapalı olduğundan ve tüm bağlantıların yüksek vakum gresi ile uygun şekilde yağlandığından emin olun.</li>
	<li>Solvent tutucu(lar)ını vakum hattına takın ve vakum pompasını açarak kapatın. not: Her vakum pompası, sistemden aktif olarak hava pompalanırken kendi "benzersiz" sesine sahiptir. Elektrikli süpürgenizin pompalarken ve tam vakum altındayken çıkardığı düzenli sesleri "tanımak" önemlidir.</li>
	<li>Vakum pompasını kriyojenik olarak korumak için çözücü tuzaklarının etrafına vakumla kapatılmış dewarlar yerleştirin ve dewarları sıvı nitrojen (en iyi) veya kuru buz/aseton bulamacı (yalnızca düşük buhar basınçlı çözücüler için - vakum pompası hasarı riski) ile doldurun.</li>
	<li>Düzenlenmiş inert gaz akışını açın ve fıskiyenin kabarcıklanma hızını izleyerek akışı ayarlayın. (10 saniyede yaklaşık 5 kabarcık akış hızı idealdir)</li>
	<li>İstenen aparatı kalın kauçuk boru kullanarak veya doğrudan standart konik cam eşya kullanarak bir manifold portuna bağlayın.</li>
	<li>3 vakum/inert gaz doldurma döngüsü gerçekleştirerek kalan hava ve nemin üst boşluğunu (ve potansiyel olarak aparatı) temizleyin: (1) vakumlamak için reaksiyon portunu açın, tam vakumu bekleyin ve ardından vakumlamak için reaksiyon portunu kapatın; (2) inert gaza reaksiyon portunu yavaşça açın ve ardından fıskiye tekrar kabarmaya başlayana kadar bekleyin. Portun inert gaza hızlı bir şekilde açılması, fıskiye yoluyla sisteme hava emilmesine neden olabilir. İnert gaza reaksiyon portunu kapatın. (3) Toplam 3 kez tekrarlayın.</li>
</ol>
2 Kapat
<ol>
	<li>Tüm manifold portlarını kapatın ve inert gaz akışını kapatın.</li>
	<li>Solvent tuzağı dewar(lar)ını çıkarın. DİKKAT: çıkarıldıktan sonra tuzakta mavi bir sıvı varsa, muhtemelen sıvı nitrojen sıcaklıklarında (BP -183 °C) yoğunlaşabilen ve organik bileşiklerle patlayıcı karışımlar oluşturabilen sıvı oksijendir (BP -196 °C) veya ısınma üzerine kapalı bir sistemde hızlı bir basınçlandırma patlamasına neden olabilir.7 Sıvı oksijenin mevcut olması durumunda, sifonu soğuk tutmak, çeker ocak kanadını kapatmak ve durumu başkalarına bildirmek için dewar'ı hemen değiştirin. Tuzağı açık ve sistemi vakum altında bırakın ve yavaşça ısınmaya ve buharlaşmaya bırakın. Manifoldlarda sızıntı olmamasını sağlayarak ve ortam atmosferine vakum maruziyetini sınırlayarak sıvı oksijenin yoğuşmasından kaçınılabilir. Benzer bir olay sıvı argon (B. P. -186 °C) ile de gerçekleşebilir ve bir LN2 tuzağından önemli miktarda argon pompalanmamasına dikkat edilmelidir.</li>
	<li>Vakum pompasını kapatın ve solvent tutucu havalandırmasını (varsa) veya ana vakum manifoldundaki bir portu açarak sistemi ortam atmosferine boşaltın.</li>
	<li>Solvent tuzaklarını çıkarın ve sıkışan uçucu maddeleri uygun atık kabına atın.</li>
</ol>
2. Hidrokarbon Çözücülerin/Reaktiflerin Kurutulması
DİKKAT: Sodyum metali su ile şiddetli reaksiyona girer. Ketil radikalleri, bazı çözücülerle, özellikle halojenli çözücülerle tehlikeli bir şekilde uyumsuzdur. Belirli bir çözücü için uygun bir kurutucu seçmeden önce uygun referanslara başvurulmalıdır. Laboratuvar Kimyasallarının Saflaştırılması bölümündeki yönergeleri izleyin. 8-9
1 Bir "Çözücü Kabı" hazırlanması – litre çözücü başına 5 g Ph2CO. 10
<ol>
	<li>Gerekli cam eşyalar için Şekil 1'e bakın. İnert atmosfer altında, yaklaşık 1 cm5,6 Na metal (tel veya yığın) ölçün, daha küçük parçalara kesin ve parçaları 24/40 standart konik boyun eklemi olan 500 mL'lik yuvarlak tabanlı bir şişeye yerleştirin.</li>
	<li>Yaklaşık 1.25 g Ph2CO tartın ve sodyumla birlikte 500 mL'lik yuvarlak tabanlı şişeye yerleştirin.</li>
	<li>500 mL'lik yuvarlak tabanlı şişeye ağır hizmet tipi bir karıştırma çubuğu yerleştirin, ardından minimum miktarda ağır hizmet tipi yüksek vakumlu gres ile yağlanmış 180° 24/40 adaptör kullanarak şişeyi kapatın. Sağlam bir bağlantı sağlamak için bağlantının üzerine bir Keck klipsi yerleştirin.</li>
	<li>Şişeyi torpido gözünden çıkarın ve Bölüm 1.2.6'da açıklandığı gibi Schlenk/yüksek vakum hattında boşaltın. 180° adaptörü kapatın ve termosu vakum altındayken hattan çıkarın.</li>
	<li>Çözücü kabının üstüne bir huni takın (yağ kullanmayın!) ve huniyi istediğiniz çözücü ile doldurun. Bir nitrojen hattına bağlı uzun bir iğne kullanarak, kısmen gazını almak için nitrojeni çözücünün içinden kabarcıklandırın.</li>
	<li>Nitrojen köpürmesini sürdürürken, çözücüyü çözücü kabına sokmak için 180° adaptörü yavaşça açın. Hunideki solvent seviyesi 180° adaptöre yaklaştığında, adaptörü kapatın ve huniyi çıkarın. NOT: Solvent, değişen derecelerde havasız titizlik ile başka şekillerde de verilebilir. Genel olarak, kullanıcılar tencereyi havaya açıkken doldurmayı ve daha sonra gazını gidermeyi seçebilir veya tencereyi doğrudan bir solvent saflaştırma sisteminden alınan önceden kurutulmuş solvent ile doldurmayı seçebilir</li>.
	<li>Çözücü kabını birkaç saat karıştırın, bu süre zarfında çözelti koyu mora dönerek sodyum benzofenon ketil radikalinin oluşumunu gösterir. Tencerenin koyu mora dönmemesi durumunda, çözeltinin gazını alın (Bölüm 2.2) ve tekrar karıştırın.</li>
</ol>
2 Solventin gazını almak için dondurarak pompa-çözdürme
DİKKAT: Sıvı nitrojen, donma-pompa-çözülme döngüleri için çözücüleri "dondurmak" için yaygın olarak kullanılır. Kesinlikle gerekli olmadıkça ve denetçilere danışıldıktan sonra sıvı nitrojen kullanılmaması şiddetle tavsiye edilir. Kapalı bir sistemi sıvı nitrojen sıcaklıklarına soğutmak, sistemde bir sızıntı olması durumunda sıvı oksijenin yoğuşma olasılığını büyük ölçüde artırır. Ayrıca, büyük sıcaklık gradyanı, termal şok nedeniyle camın kırılma olasılığını artırır. Neredeyse tüm durumlarda, -78 °C, minimum solvent kaybıyla gaz giderme için bir sistemi soğutmak için yeterlidir.
<ol style="margin-left: 40px;">
	<li>Schlenk veya yüksek vakum hattını başlatın (Bölüm 1.1) ve solvent kabını manifolda takın (Bölüm 1.1.6).</li>
	<li>Tencerenin içindekileri -78 °C'ye soğutmak için kuru buz/aseton soğutma banyosu kullanın. Bu, donma noktasına bağlı olarak çözücüyü dondurabilir. NOT: "Dondur-pompa-çöz" ile ilgili yaygın bir yanılgı, çözücünün gazını almak için dondurulması gerektiğidir. Bu doğru değil; Aslında, soğuk bir sıvının gazını almak donmuş bir katıdan daha kolaydır, çünkü gaz katı matriste sıkışıp kalacaktır.</li>
	<li>Çözücünün donma noktası -78 °C'nin üzerindeyse ve çözücü donmuşsa, tenceredeki gaz boşluğunu çıkarmak için 180° adaptörü açarak çözücü kabını vakumlamak için açın. Sistemin tam vakuma dönmesini bekleyin ve ardından vakumlamak için solvent kabını kapatın.</li>
	<li>Çözücü kabının oda sıcaklığına dönmesine izin verin ve katı/sıvı karışımında herhangi bir kabarcık oluşup oluşmadığını gözlemleyin. Kabarcıklar varsa, çözücünün gazı tamamen alınmamıştır ve 2.2.2–2.2.4 adımları tekrarlanmalıdır. Gaz giderme için tipik olarak üç "donma-pompa-çözülme" döngüsü yeterlidir.</li>
	<li>Çözücünün donma noktası -78 °C'nin altındaysa ve çözücü -78 °C'de düşük bir buhar basıncına sahipse, 2.2.3 ve 2.2.4 adımlarını uygulamak yerine, sistemin gazını almak için çözücü kabı yaklaşık 5 dakika (veya kabarcıklanma durana kadar) vakumlamak üzere açılabilir. 5 dakika sonra 180° adaptörü kapatın. Vakum pompası kapanında az miktarda solvent kaybolabilir.</li>
	<li>Çözücünün donma noktası -78 °C'nin altındaysa ve çözücü -78 °C'de daha yüksek bir buhar basıncına sahipse, iki seçenek mevcuttur: 2.2.3 ve 2.2.4 adımlarını uygulayın ve -78 °C banyosu yerine sıvı nitrojen ile soğutun (daha az çözücü kaybı, daha fazla doğal risk) veya daha kısa süreler için 2.2.5 adımını uygulayın (daha fazla çözücü kaybı, daha güvenli).</li>
</ol>
3. Vakum transfer solventleri/kimyasalları
<ol>
	<li>500 mL'lik bir Straus şişesi ve U şeklinde bir vakum transfer köprüsünü bir kurutma fırınında (125 ° C) en az 1 saat kurutun.</li>
	<li>Straus şişesini ve çözücü kabını U şeklindeki köprüye takın ve tüm derzleri gresle hafifçe yağlayın. U şeklindeki köprüyü vakum hattına takın. NOT: Bu ağır sistem, hattan düşmesini ve kırılmasını önlemek için laboratuvar krikoları ve Keck klipsleri ile desteklenmelidir. Manifolddan gelen vakum, onu hatta tutmak için yeterli olmayabilir.</li>
	<li>Sistemi adım 1.1.6'da açıklandığı gibi boşaltın.</li>
	<li>Çözücü kabının gazını bölüm 2.2'de açıklandığı gibi boşaltın.</li>
	<li>Dinamik vakumdan vakum transfer kurulumunu kapatmak için üst U-köprü valfini kapatın. Sistem şimdi Straus valfi açık ve solvent kabı 180° adaptörü kapalıyken statik vakum altında olmalıdır.</li>
	<li>Alıcı Straus şişesini soğutmak için -78 °C aseton/kuru buzu yükseltmek için bir laboratuvar jakı kullanın. DİKKAT: Kapalı bir sistemi sıvı nitrojen ile soğutmak tehlikelidir, çünkü bir sızıntı olması durumunda sıvı oksijenin yoğuşması için önemli bir şans vardır. Sıvı nitrojen sıcaklıklarında vakumla transfer yapmak daha hızlı olsa da, güvenlikten ödün vermeye değmez. Laboratuvarlarımızda bu uygulama yasaklanmıştır. Bir çözücü -78 °C'de vakumla aktarılamıyorsa, daha iyi bir vakum kullanılması veya termal damıtmanın düşünülmesi önerilir.</li>
	<li>Çözücü kabını karıştırmak için manyetik karıştırmayı açın, ardından çözücü kabındaki 180° adaptörün vanasını yavaşça açın, böylece çözücü kabındaki sıvı hızla U eklemine kaynamaz.</li>
	<li>Kısa bir süre sonra, çözücü alıcı şişede yoğunlaşmaya başlamalıdır. Çözücü kabı neredeyse kuruyana veya istenen miktarda çözücü toplanana kadar bekleyin. Alıcı Straus şişesindeki vanayı ve yeniden doldurulabilen veya tekrar kullanılabilen solvent kabındaki valfi kapatın.</li>
	<li>Solvent kabı aktarım sırasında donarsa, Straus şişe valfini kapatın ve devam etmeden önce çözücü kabının oda sıcaklığına ısınmasına izin verin.</li>
	<li>Vakum transferi çok yavaşsa veya yavaşlarsa, bölüm 2.2'deki protokolleri izleyerek sistemin gazını yeniden alın.</li>
</ol>
4. Toplanan çözücünün bir nitrojen torpido gözünde test edilmesi
1 Ketil çözeltisinin hazırlanması
<ol>
	<li>20 mL'lik bir şişede 0.137 g Ph2CO ve daha fazla 0.028 g Na metali tartın.</li>
	<li>Şişeye 20 mL THF ve küçük bir karıştırma çubuğu ekleyin, ardından şişeyi kapatın ve gece boyunca karıştırın. Bu, şişenin dibinde küçük bir fazla Na kalan 0.0337 M Na / Ph2CO ketil radikalinin koyu mor bir çözeltisini oluşturmalıdır. </li>
</ol>
2 Toplanan çözücünün titrasyonu
<ol>
	<li>Test edilecek çözücünün yaklaşık 4 mL'sini 4 mL'lik bir şişeye pipetleyin.</li>
	<li>Tek bir damla mor Na/Ph2CO THF solüsyonunu şişeye dikkatlice damlatmak için bir Pasteur pipeti kullanın.</li>
	<li>Şişeyi temiz bir pipet ucuyla nazikçe karıştırın ve elde edilen rengi analiz edin. 10 ppm H2O veya daha düşük olan çözücü soluk mor kalmalıdır. (Mavi değil)</li>
	<li>Çözücü Ph2CO radikali (örneğin diklorometan gibi halojenli çözücüler) ile reaksiyona girecekse, çözücüyü Karl Fischer titrasyonu veya döteryumlu çözücüler söz konusu olduğunda 1,2,3H NMR spektrometresi ile test edin. </li>
</ol>

schlenk hatları solvent transferi

Kaynak: Hsin-Chun Chiu ve Tyler J. Morin, Dr. Ian Tonks'un laboratuvarı—Minnesota İkiz Şehirleri Üniversitesi
Schlenk hatları ve yüksek vakum hatlarının her ikisi de, reaksiyonları hafif bir inert gaz aşırı basıncı (genellikle N2 veya Ar) altında veya vakum altında çalıştırarak reaksiyonlardan nem ve oksijeni çıkarmak için kullanılır. Vakum transferi, çözücüleri (diğer uçucu reaktifler) kurutma maddelerinden (veya diğer uçucu olmayan maddelerden) ayıran ve havasız bir ortamı korurken bunları reaksiyon veya depolama kaplarına dağıtan bir yöntem olarak geliştirilmiştir. Termal damıtmalara benzer şekilde, vakum transferi, çözücüleri başka bir alıcı kapta buharlaştırarak ve yoğunlaştırarak ayırır; bununla birlikte, vakum transferleri, kaynama noktalarını oda sıcaklığına veya altına düşürmek için Schlenk manifoldlarındaki düşük basıncı ve yüksek vakum hatlarını kullanır ve kriyojenik damıtmalara izin verir. Bu teknik, hava ve nem içermeyen çözücülerin toplanması için termal damıtmaya daha güvenli bir alternatif sağlayabilir. Vakum transferinden sonra, toplanan çözücünün su içeriği kantitatif olarak Karl Fischer titrasyonu ile, kalitatif olarak bir Na/Ph2CO çözeltisi ile titrasyon veya 1H NMR spektroskopisi ile test edilebilir.

Devam eden vakum transferinin resmi çekildi (Şekil 2) ve Na/Ph2CO titrasyonundan sonra titrasyon gerçekleştirildi (Şekil 3). 
Bu yöntemle toplanan çözücüler ketil titrasyonu ile test edilmiştir. Şekil 3, ketil testinin yaygın olası sonuçlarını göstermektedir. (a)'daki mor renk, çözücüde 10 ppm H2O'&lt; gösterir; mavi ve renksiz çözeltiler, suya duyarlı uygulamalarla kullanımdan önce daha fazla saflaştırılması gereken daha...

Schlenk Hatları Solvent Transferi

Source: Hsin-Chun Chiu and Tyler J. Morin, laboratory of Dr. Ian Tonks&#8212;University of Minnesota Twin Cities
Schlenk lines and high vacuum lines are ...

Bazı kimyasal reaksiyonlar su ve oksijenden uzak tutulmalıdır. Schlenk serisi, havaya ve neme duyarlı reaktiflerin güvenli bir şekilde taşınmasında kullanılan ikili bir manifolddur. Cihaz 1920'lerde Wilhelm Schlenk tarafından icat edildi. Tasarımının önemli bir bileşeni Schlenk şişesidir. İhtiyaca göre sisteme vakum veya inert gazın uygulanabileceği bir vanaya sahiptir. Boyun açıklığı başka bir aparatla arayüzlenebilir veya bir septum ile kapatılabilir ve hava girişi olmadan reaktifler eklenebilir. Reaktifler cihaza verildikten sonra, oksijen ve su içermeyen bir ortamda manipüle edilebilirler. Bu videoda, bir Schlenk hattı için temel çalışma prosedürleri vurgulanacak ve ardından solventlerin vakumla transferi yoluyla laboratuvarda çalışma prensibi gösterilecektir. Bir Schlenk hattı, bir hat bir vakum sağlamak için kullanılan ve başka bir hat inert gaz vermek için kullanılan boru şeklinde bir cam cihazdır. Birlikte, sistem çift manifold olarak adlandırılır. Çift manifold, çeşitli reaksiyon aparatlarına yol açan kalın kauçuk borulara sahip dört ila altı valfli porta sahiptir. İnert gaz manifoldu, basınç ayarlı bir inert gaz kaynağına bağlanır. Hat basıncını atmosferik basıncın biraz üzerinde tutmak için bir yağ fıskiyesi aracılığıyla havalandırılır. Yağ fıskiyesi ayrıca ortam havasının manifolda girmesini önleyerek hattın kirlenmesini önler. Vakum manifoldu bir vakum pompasına bağlıdır. Uçucu bileşenleri yoğunlaştırmak ve böylece vakum pompasına girmelerini ve vakum pompasına zarar vermelerini önlemek için vakum manifoldu ile pompa arasına genellikle sıvı nitrojen veya kuru buz bulamacı ile soğutulan bir kriyojenik tuzak yerleştirilir. Bir Schlenk hattı sistemi, solventlerin vakum transferi gibi birçok teknik ve reaksiyon için kullanılabilir. Bu, havasız bir ortam sağlarken solventlerin kaptandan tanka transferini içerir. Şimdi ilkelerini anladığınıza göre? Schlenk hattı çalışması, hava ve oksijen içermeyen bir solvent transferini görelim. Başlamak için, manifold üzerindeki tüm çalışma portlarının kapalı olduğundan ve tüm bağlantıların yüksek vakum gresi ile düzgün şekilde kaplandığından emin olun. Solvent tuzaklarını vakum hattına takın ve vakum pompasını açarak kapatın. Vakumlu Dewar'ları solvent tuzağının etrafına yerleştirin ve pompayı kriyojenik olarak korumak için sıvı nitrojen ile doldurun. Düzenlenmiş inert gaz akışını açın ve fıskiyeyi izleyerek ayarlayın. Schlenk şişesi gibi istenen aparatı, kalın kauçuk boru veya standart konik cam eşya kullanarak manifold portuna bağlayın. Önce reaksiyon portunu vakumlamak için açarak ve şişeyi tamamen boşaltarak şişedeki üst boşluğu boşaltın. Süpürmek için portu kapatın ve ardından inert gaza reaksiyon portunu yavaşça açın ve fıskiye tekrar kabarmaya başlayana kadar bekleyin. İnert gaza reaksiyon portunu kapatın ve işlemi iki kez daha tekrarlayın. Bir sonraki adım, bir çözücü kabı hazırlamaktır. Bu, hassas reaksiyonlar için su ve oksijen içermeyen çözücü üretmek için kullanılır. Bu prosedür, ortak benzofenon-sodyum kurulumunu kullanır. Başlamak için, cam eşyaları ve reaktifleri inert atmosfer altında bir torpido gözüne yerleştirin. Yaklaşık bir santimetreküp sodyum metali ölçün ve daha küçük parçalar halinde kesin. Parçaları, standart bir konik boyun eklemi olan 500 mL'lik yuvarlak tabanlı bir şişeye yerleştirin. 1.25 g benzofenon tartın ve sodyumla birlikte yuvarlak tabanlı şişeye yerleştirin. Ağır hizmet tipi bir karıştırma çubuğu ekleyin. Şişeyi 180 kullanarak kapatın? Minimum miktarda ağır hizmet tipi yüksek vakumlu gres ile yağlanmış 24/40 adaptör. Güvenli bir bağlantı sağlamak için bağlantının üzerine bir Keck klipsi yerleştirin. Şişeyi torpido gözünden çıkarın ve Schlenk hattını kullanarak şişenin üst boşluğunu boşaltın. 180'i mühürlemek mi? adaptör ve vakum altındayken şişeyi hattan çıkarın. Çözücü kabının üstüne bir huni takın ve huniyi yaklaşık 300 mL istenen çözücü ile doldurun. Bir nitrojen hattına bağlı uzun bir iğne kullanarak, kısmen gazını almak için nitrojeni çözücünün içinden kabarcıklandırın. Nitrojen köpürmesini sürdürürken, 180'i yavaşça açın? çözücüyü çözücü kabına sokmak için adaptör. Hunideki çözücü seviyesi adaptöre yaklaştığında, adaptörü kapatın ve huniyi çıkarın. Tencereyi birkaç saat karıştırın. Çözelti koyu mora dönecek ve sodyum benzofenon ketil radikalinin oluşumunu gösterecektir. Radikalin oluşumu, çözücünün kuru ve oksijensiz olduğunu gösterir. Tencere koyu mora dönmezse, çözeltinin gazını alın. Bu koleksiyonun "Donma-Pompa-Çözülme Döngüsü ile Sıvıların Gazdan Arındırılması" bölümünde ayrıntılı olarak açıklandığı gibi dondur-pompa-çöz tekniğini kullanın. 500μ ml'lik bir Straus şişesini ve U şeklinde bir vakum transfer köprüsünü bir kurutma fırınında kurutun. Bir Straus şişesi, iki boyunlu yuvarlak tabanlı bir şişedir. Bir tapa valfinin bağlanmasına izin vermek için bir boyun dişlidir. Tüm derzleri vakumlu gres ile hafifçe kaplayın ve U şeklindeki köprüyü vakum hattına takın. Straus şişesini ve çözücü kabını U şeklindeki köprüye bağlayın. Keck klipsleri kullanarak ağır sistemi yerine sabitlediğinizden emin olun. Sistemi boşaltın ve çözücüyü daha önce açıklandığı gibi gazdan arındırın. Vakumu kapatmak için üst U köprüsü valfini kapatın. Sistem, Straus valfi açıkken ve solvent kabı 180 açıkken statik vakum altında olmalıdır. adaptör kapalı. Alıcı Straus şişesini soğutmak için -78 derecelik aseton/kuru buz bulamacını yükseltmek için bir laboratuvar jakı kullanın. Çözücü kabını karıştırmaya başlayın ve ardından 180'in muslukunu yavaşça açın. Adaptör. Sıvının U eklemine hızlı bir şekilde kaynamaması için musluğu yavaşça çevirdiğinizden emin olun. Solvent, alıcı şişede yoğunlaşmaya başlayacaktır. Solvent kabı aktarım sırasında donarsa, Straus şişe valfini kapatın ve devam etmeden önce çözücü kabının oda sıcaklığına ısınmasına izin verin. Solvent transferi çok yavaşsa, dondur-pompa-çöz kullanarak sistemin gazını tekrar boşaltın. Çözücü kabı neredeyse kuruyana veya istenen miktarda çözücü toplanana kadar bekleyin. Alıcı şişedeki ve çözücü kabındaki vanayı kapatın. Mühürlü şişe artık sistemden çıkarılabilir. Sistemi kapatmak için önce tüm manifold portlarını kapatın ve inert gaz akışını kapatın. Ardından, çözücü tuzağını ve Dewars'ı çıkarın. Tuzakta herhangi bir mavi sıvı varsa, muhtemelen sıvı oksijen olabileceğinden çok dikkatli olun. Uygun eylem için güvenlik protokollerine danışın.Schlenk hat sistemleri, organik kimyada çok çeşitli havaya duyarlı reaksiyonlarda kullanılır. Kuantum noktaları, tek moleküllü floresan görüntüleme için yaygın olarak kullanılmaktadır. Bu örnekte, kuantum noktaları bir Schlenk çizgisi kullanılarak inert bir atmosfer altında sentezlendi. Küçük kadmiyum selenit kuantum nokta çekirdekleri ilk olarak inert gaz ve vakum koşulları altında sentezlendi. Floresan özellikleri nanopartikülün boyutuna göre belirlenir. Selenyum, çekirdeklerin sentezini tamamlamak için hızlı bir şekilde kadmiyum çözeltisine enjekte edildi. Daha sonra cıva ve biyouyumlu polimer kaplamalarla işlevselleştirildiler ve floresan verimleri arttırıldı. Noktaların floresan süresi, geleneksel boyaların veya proteinlerin floresan süresini çok aştı. Uçucu ve havaya duyarlı gazların taşınması ve analizi tipik olarak zordur, ancak bir Schlenk hattı kullanılarak güvenli bir şekilde gerçekleştirilebilir. Bu örnekte, uçucu gazlar bir Schlenk hattı kullanılarak kilitlenebilir bir test tüpüne aktarılmıştır. Test tüpü, gazları yoğunlaştırmak ve test tüpünde hapsetmek için sıvı nitrojen kullanılarak soğutuldu. İçerdiği gazlar daha sonra kilitli test tüpü ve özel bir bağlantı sistemi kullanılarak bir kütle spektrometresine aktarıldı. JoVE'nin Schlenk hat sistemine girişini yeni izlediniz. Artık bir Schlenk hattını nasıl çalıştıracağınızı, solventleri nasıl kurutacağınızı ve saflaştıracağınızı ve bir vakum transferinin nasıl gerçekleştirileceğini anlamalısınız. İzlediğiniz için teşekkürler!

Education

JoVE Science Education

Chemistry

Kimya

Organic Chemistry

Organik Kimya

air-free solvent transfer by vacuum

Schlenk lines and high vacuum lines are used to move solvents without exposing them to moisture or oxygen. They do this by keeping reactions under a slight overpressure of inert gas, usually nitrogen or argon, or by using vacuum.

Vacuum transfer is a separate method for isolating solvents and other volatile reagents from drying agents or other nonvolatile materials. It lets users dispense clean solvent into a reaction vessel or storage vessel while the air-free environment is maintained. The method works in a way that is similar to thermal distillation, because the solvent is vaporized and then condensed in a second receiving vessel.

A key advantage of vacuum transfer is that the low pressure in Schlenk and high vacuum line manifolds lowers boiling points to room temperature or even below. This makes cryogenic distillations possible. It can also be a safer alternative to thermal distillation when collecting air-free, moisture-free solvents.

After transfer, the collected solvent can be checked for water content. Common tests include Karl Fischer titration, titration with a Na/Ph2CO solution, and 1H NMR spectroscopy.

Air-Free Solvent Transfer by Vacuum

introduction to catalysis

Catalysis in Industry and Sustainability

Catalysis is a major part of modern technology. It helps chemical reactions happen by lowering activation energy, which is the energy needed to start a reaction. Catalysts can also affect selectivity, or which products form during a reaction. Catalysis has a large impact on industry and daily life. It is linked to about 35% of global GDP. It also supports the food supply for about 33% of the world’s population through fertilizers made by the Haber process. Because catalysts improve how...

assembly of a reflux system for heated chemical reactions

assembly-of-a-reflux-system-for-heated-chemical-reactions

Reflux Setup for Heating Reactants Safely

A reflux setup lets chemists heat reactants without losing material to evaporation. Many chemical experiments need elevated temperatures before a reaction starts. When the reactants or solvent have low boiling points, heating can cause them to escape as vapor. A reflux system prevents that loss by condensing the vapor that forms during heating. The condensed liquid then flows back into the reaction vessel. This keeps the reactants and solvent in the flask while the reaction is heated.

conducting reactions below room temperature

conducting-reactions-below-room-temperature

Cooling Baths for Low-Temperature Reactions

Low-temperature reactions are often run with cooling baths to keep the reaction flask below room temperature. Chemists use this setup when they want a reaction to stay within a specific temperature range. The reagents in the flask do not touch the cooling bath itself. Reaction rate depends on molecular collisions. At higher temperatures, atoms and molecules move faster, collide more often, and react more effectively. A common rule of thumb based on the Arrhenius equation says that raising the...

schlenk lines transfer of solvents

Schlenk lines and high vacuum lines are used to move solvents without exposing them to moisture or oxygen. They do this by keeping reactions under a slight overpressure of inert gas, usually nitrogen or argon, or by using vacuum. Vacuum transfer is a separate method for isolating solvents and other volatile reagents from drying agents or other nonvolatile materials. It lets users dispense clean solvent into a reaction vessel or storage vessel while the air-free environment is maintained. The...

degassing liquids with freeze-pump-thaw cycling

degassing-liquids-with-freeze-pump-thaw-cycling

Freeze-Pump-Thaw for Removing Dissolved Gases

Freeze-pump-thaw cycling is a method for removing dissolved gases from a liquid. Degassing means taking dissolved gases out of a liquid. These gases can include oxygen or carbon dioxide. Dissolved gases can cause problems in the lab. They can interfere with chemical reactions that use sensitive reagents. They can also affect spectroscopic measurements and cause unwanted bubble formation. Several methods can be used to degas liquids. These include heating, ultrasonic agitation, chemical...

preparing anhydrous reagents and equipment

preparing-anhydrous-reagents-and-equipment

Moisture-Free Setup for Organic Reactions

Many organic reactions must be set up without water. Moisture in the air can react with sensitive reagents before the reaction even starts. When that happens, the desired reaction may fail or give poor yields because the reactants have changed chemically. To prevent this, the reaction is run under an inert atmosphere. An inert atmosphere is a gas environment that does not react easily with the chemicals in the flask. Nitrogen gas is often used, and argon may be used for reactions that are even...

purifying compounds by recrystallization

Recrystallization for Solid Compound Purity

Recrystallization is a technique for purifying solid compounds. It uses the fact that solids are often more soluble in hot liquids than in cold liquids. An impure solid is dissolved in a hot liquid until the solution becomes saturated, meaning it holds as much dissolved material as it can at that temperature. The solution is then allowed to cool. As the temperature drops, the compound should form relatively pure crystals. Most impurities should stay in the solution and not become part of the...

separation of mixtures via precipitation

Solubility-Based Mixture Separation

Solubility-based separation removes a compound from a mixture by making it insoluble in water. Most samples of interest contain many different components, so sample preparation is an important step before analysis. It helps remove interferences that could affect the results. This separation method is useful in both academic and industrial settings. The process relies on the solubility properties of compounds in aqueous solutions. A compound’s solubility can depend on ionic strength, pH, and...

solid-liquid extraction

Solvent Separation in Solid Samples

Solid samples can be prepared for chemical analysis by moving the target analyte into a liquid. This solid-liquid extraction step is used in many chemical analyses before spectroscopic or chromatographic identification and quantification. It helps separate the analyte from the rest of the sample matrix, which is the material surrounding it. A simple approach is to mix the solid with a solvent that can dissolve the analyte. Agitation helps the analyte leave the solid and partition into the...

rotary evaporation to remove solvent

Rotovap Use in Organic Chemistry

Rotary evaporation is a common lab method for drying and purifying samples in organic chemistry. It helps remove a solvent from a compound of interest when the compound has a higher boiling point. A rotary evaporator is often called a rotovap. The rotovap was invented in 1950 by the chemist Lyman C. Craig. It is widely used because it works quickly and can handle large volumes of solvent. For this reason, many laboratories prefer rotary evaporation when they need to remove low boiling point...

fractional distillation

Separating Liquids by Boiling Point

Fractional distillation separates liquid mixtures by using differences in boiling point. Chemists use this lab technique to purify organic liquids. When a mixture is carefully distilled, compounds with different boiling points split into individual parts. There are two main types of distillation: simple distillation and fractional distillation. Simple distillation is used when a liquid is relatively pure, when it contains no more than 10% liquid contaminants, or when it has a non-volatile...

growing crystals for x-ray diffraction analysis

growing-crystals-for-x-ray-diffraction-analysis

X-ray Crystal Growth for Structure Analysis

X-ray crystal growth is a key step in X-ray crystallography, the method used to determine the spatial arrangement of atoms in a crystalline solid. That structure reveals the three-dimensional shape of a molecule or complex. Since structure and function are closely linked, this information can help explain a compound's behavior and reactivity. X-ray crystallography is one of the most useful ways to solve a compound's three-dimensional structure. In some cases, it may be the only practical...

performing 1d thin layer chromatography

Thin Layer Chromatography for Mixture Separation

Thin layer chromatography separates mixtures of non-volatile compounds. It uses a TLC plate with a thin layer of adsorbent material as the stationary phase. The adsorbent layer is fixed to a solid support such as plastic, aluminum, or glass. The sample and a reference compound are first dissolved in a suitable solvent. They are then applied as small spots near the bottom edge of the TLC plate. This placement helps the compounds move with the developing solvent in a controlled way. To run the...

column chromatography

Purifying Compounds with a Chromatography Column

Column chromatography is a useful method for purifying compounds. It uses a stationary phase packed into a column and a mobile phase that flows through it. The separation works because different molecules have different polarities, so they move through the column at different rates. The most common stationary phases are silica gel, or SiO2, and alumina, or Al2O3. The mobile phase is usually an organic solvent. The solvent choice depends on the polarity of the molecules being purified. More...

nuclear magnetic resonance (nmr) spectroscopy

nuclear-magnetic-resonance-nmr-spectroscopy

Using NMR to Track Organic Reactions

Nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy helps organic chemists study molecules and check reaction results. It can show molecular structure, sample content, and sample purity. Because NMR is non-destructive, it is useful when the sample needs to be recovered after analysis. One of the most common methods is proton, or 1H, NMR. Protons in a molecule respond differently depending on their chemical environment. That difference makes it possible to infer the structure of the molecule from the...

organic chemistry

Bu koleksiyon, organik kimya laboratuvarında rutin olarak kullanılan, kimyasal reaksiyonlar ve reaksiyon sonrası arıtma sırasında sıcaklık ve atmosferin düzenlenmesine odaklanan teknikleri içermektedir.

Learn how Schlenk lines and high vacuum lines move solvents under inert gas or vacuum, separate them from drying agents, and support air-free collection.

Air-Free Solvent Transfer by Vacuum | JoVE K12

HS-PS1-5.

Overview

Principles of Schlenk Line Transfer

Schlenk Line Startup

Preparation of a Solvent Pot

Vacuum Transfer of Solvents

Applications

Summary

The Periodic Table

As early chemists discovered more elements, they realized that various elements could be grouped by their similar chemical behaviors. One such grouping ...

Alkali Metals

Group 1 elements are soft and shiny metallic solids. They are malleable, ductile, and good conductors of heat and electricity. The melting points of the ...

Halogens

Group 17 elements, known as halogens, are nonmetals. At room temperature, fluorine and chlorine are gases, bromine is a liquid, and iodine a solid. ...

Noble Gases


The elements in group 18 are noble gases (helium, neon, argon, krypton, xenon, and radon). They earned the name &ldquo;noble&rdquo; because they were ...

Classifying Matter by State

Chemistry is the study of matter and the changes it undergoes. Matter is anything that has mass and occupies space. Matter is all around us; the air, ...

Classifying Matter by Composition

Matter: Pure Substances and Mixtures
According to its composition, the matter can be classified into two broad categories &mdash; pure substances and ...

physical-and-chemical-properties-of-matter

Physical and Chemical Properties of Matter

The characteristics that enable us to distinguish one substance from another are called properties.

Physical Properties of Matter

A physical property is ...

Types of Chemical Bonds

Chemical bonding theories were pioneered by American chemist Gilbert&#xA0;N. Lewis. He developed a model called the Lewis model to explain the type and ...

Lewis Symbols and the Octet Rule

Chemical bonds are complex interactions between two or more atoms or ions, which reduce the potential energy of the molecule. Gilbert N. Lewis developed a ...

Ionic Bonding and Electron Transfer

Ions are atoms or molecules bearing an electrical charge. A cation (a positive ion) forms when a neutral atom loses one or more electrons from its valence ...

The Born-Haber Cycle

Lattice Energy&#xA0;

An ionic compound is stable because of the electrostatic attraction between its positive and negative ions. The lattice energy of a ...

trends-in-lattice-energy-ion-size-and-charge

Trends in Lattice Energy: Ion Size and Charge

An ionic compound is stable because of the electrostatic attraction between its positive and negative ions. The lattice energy of a compound is a measure ...

Covalent Bonding and Lewis Structures

Compared to ionic bonds, which results from the transfer of electrons between metallic and nonmetallic atoms, covalent bonds result from the mutual ...

Electronegativity

Whether a bond is nonpolar or polar covalent is determined by a property of the bonding atoms called electronegativity.&#xA0;

Electronegativity values of ...

Ionization Energy

The amount of energy required to remove the most loosely bound electron from a gaseous atom in its ground state is called its first ionization energy ...

bond-polarity-dipole-moment-and-percent-ionic-character

Bond Polarity, Dipole Moment, and Percent Ionic Character

Bond Polarity

The absolute value of the difference in electronegativity (&Delta;EN) of two bonded atoms provides a rough measure of the polarity to be ...

Electron Affinity

The electron affinity (EA) is the energy change for adding an electron to a gaseous atom to form an anion (negative ion).



This process can be either ...

lewis-structures-of-molecular-compounds-and-polyatomic-ions

Lewis Structures of Molecular Compounds and Polyatomic Ions

To draw Lewis structures for complicated molecules and molecular ions, it is helpful to follow a step-by-step procedure as outlined:


	Determine the ...

Assembly of a Reflux System for Heated Chemical Reactions

Source: Laboratory of Dr. Philip Miller &#8212; Imperial College London
Many chemical experiments require elevated temperatures before any reaction is ...

Resonance

The Lewis structure of a nitrite anion (NO2&minus;) may actually be drawn in two different ways, distinguished by the locations of the N-O and N=O ...

Conducting Reactions Below Room Temperature

Source: Laboratory of Dr. Dana Lashley - College of William and Mary
Demonstration by: Matt Smith
When new bonds are formed in the course of a chemical ...

Formal Charges

In some cases, there are seemingly more than one valid Lewis structures for molecules and polyatomic ions. The concept of formal charges can be used to ...

Coordination Chemistry Complexes

Source: Laboratory of Dr. Neal Abrams &#8212; SUNY College of Environmental Science and Forestry
Transition metals are found everywhere from vitamin ...

Exceptions to the Octet Rule

Many covalent molecules have central atoms that do not have eight electrons in their Lewis structures. These molecules fall into three categories:


	...

determining-rate-laws-and-the-order-of-reaction

Determining Rate Laws and the Order of Reaction

Source: Laboratory of Dr. Neal Abrams &#8212; SUNY College of Environmental Science and Forestry
All chemical reactions have a specific rate defining the ...

Bond Energies and Bond Lengths

Stable molecules exist because covalent bonds hold the atoms together. The strength of a covalent bond is measured by the energy required to break it, ...

Determining the Empirical Formula

Source: Laboratory of Dr. Neal Abrams - SUNY College of Environmental Science and Forestry
Determining the chemical formula of a compound is at the heart ...

Bonding in Metals

Metallic bonds are formed between two metal atoms. A simplified model to describe metallic bonding has been developed by Paul Dr&#xFC;de called the ...

determining-the-solubility-rules-of-ionic-compounds

Determining the Solubility Rules of Ionic Compounds

Source: Laboratory of Dr. Neal Abrams &#8212; SUNY College of Environmental Science and Forestry
An ionic compound&#39;s solubility can be determined via ...

atomic-radii-and-effective-nuclear-charge

Atomic Radii and Effective Nuclear Charge

The elements in groups of the periodic table exhibit similar chemical behavior. This similarity occurs because the members of a group have the same number ...

Introduction to Catalysis

Source: Laboratory of Dr. Ryan Richards &#8212; Colorado School of Mines
Catalysis is among the most important fields of modern technology and presently ...

Ionic Radii

Ionic radius is the measure used to describe the size of an ion. A cation always has fewer electrons and the same number of protons as the parent atom; it ...

Introduction to Titration

Source: Laboratory of Dr. Yee Nee Tan &#8212; Agency for Science, Technology, and Research
Titration is a common technique used to quantitatively ...

Le Ch&#226;telier's Principle

Source: Laboratory of Dr. Lynne O&#39;Connell &#8212; Boston College
When the conditions of a system at equilibrium are altered, the system responds in ...

Preparing Anhydrous Reagents and Equipment

Source: Laboratory of Dr. Dana Lashley - College of William and Mary
Demonstrated by: Timothy Beck and Lucas Arney
Many reactions in organic chemistry are ...

Proton Exchange Membrane Fuel Cells

Source: Laboratories of Margaret Workman and Kimberly Frye - Depaul University
The United States consumes a large amount of energy &#8211; the current ...

Solutions and Concentrations

Source: Laboratory of Dr. Michael Evans &#8212; Georgia Institute of Technology
A solution is a homogeneous mixture containing some components in small ...

spectrophotometric-determination-of-an-equilibrium-constant

Spectrophotometric Determination of an Equilibrium Constant

Source: Laboratory of Dr. Michael Evans &#8212; Georgia Institute of Technology
The equilibrium constant, K, for a chemical system is the ratio of product ...

using-differential-scanning-calorimetry-to-measure-changes-in-enthalpy

Using Differential Scanning Calorimetry to Measure Changes in Enthalpy

Source: Laboratory of Dr. Terry Tritt &#8212; Clemson University
Differential Scanning Calorimetry (DSC) is a method of thermodynamic analysis based on ...

Construct and revise an explanation for the outcome of a simple chemical reaction based on the outermost electron states of atoms, trends in the periodic table, and knowledge of the patterns of chemical properties.

Chemical Equations

Chemical equations represent the identities and relative quantities of substances involved in a chemical reaction. The substances undergoing reaction are ...

Chemical Reactions in Aqueous Solutions

Chemical substances interact in many different ways. Certain chemical reactions exhibit common patterns of reactivity. Due to the vast number of chemical ...

Precipitation Reactions

In a precipitation reaction, aqueous solutions of soluble salts react to give an insoluble ionic compound &#x2013; the precipitate. The reaction occurs ...

Oxidation-Reduction Reactions

Oxidation&ndash;Reduction Reactions

Earth&rsquo;s atmosphere contains about 20% molecular oxygen, O2, a chemically reactive gas that plays an essential ...

Oxidation Numbers

In redox reactions, the transfer of electrons occurs between reacting species. Electron transfer is described by a hypothetical number called the ...

Acids, Bases and Neutralization Reactions

An acid-base reaction is one in which a hydrogen ion, H+, is transferred from one chemical species to another. Such reactions are of central importance to ...

Synthesis and Decomposition Reactions

Synthesis and decomposition are two types of redox reactions. Synthesis means to make something, whereas decomposition means to break something. The ...

Develop a model to illustrate that the release or absorption of energy from a chemical reaction system depends upon the changes in total bond energy.

HS-PS1-4.

Reaction Rate

The rate of reaction is the change in the amount of a reactant or product per unit time. Reaction rates are therefore determined by measuring the time ...

Measuring Reaction Rates

Polarimetry finds application in chemical kinetics to measure the concentration and reaction kinetics of optically active substances during a chemical ...

Concentration and Rate Law

The rate of a reaction is affected by the concentrations of reactants. Rate laws (differential rate laws) or rate equations are mathematical expressions ...

Determining Order of Reaction

Rate laws describe the relationship between the rate of a chemical reaction and the concentration of its reactants. In a rate law, the rate constant k and ...

the-integrated-rate-law-the-dependence-of-concentration-on-time

The Integrated Rate Law: The Dependence of Concentration on Time

While the differential rate law relates the rate and concentrations of reactants, a second form of rate law called the integrated rate law relates ...

Apply scientific principles and evidence to explain how the rate of a physical or chemical change is affected when conditions are varied.

Air-Free Solvent Transfer by Vacuum

Description

Transcript

Tags

More videos by Standards