Summary
Мы описываем использование лазерного оплавления диоксид углерода техника для изготовления кремния резонаторов, в том числе свободно стоящая микросфер и встроенным microtoroids. Оплавления метод удаляет поверхностные дефекты, что позволяет долго фотон жизни в обоих устройствах. В результате устройства имеют крайне высокие коэффициенты качества, позволяя приложениям, начиная от телекоммуникаций до biodetection.
Protocol
1. Изготовление микросфер
- Выберите небольшое количество (около 5 см) оптического волокна, ленты ~ 1.5 "оболочка из одного конца и очистить либо метанол или этанол (рис. 1а, б).
- Если возможно, расщепляют конец с оптическим волокном нож. Если нет, вырезать с кусачками или ножницами так, что ~ 0.5 "не осталось. Преимущество использования оптических волокон ножа является то, что он производит очень гладкой, однородной сокращения как показано на рисунке 1b. Чрезмерное шероховатостей и дефектов от разреза может привести к неравномерность оплавления, снижение добротности результате сферах.
- Предоставьте очистку волокна конец 3W СО 2-лазер мощностью сосредоточены на ~ 500 мкм размер пятна диаметром ~ 1 секунду (рис. 1в, г, е). Это приводит к сфере ~ 200 мкм в диаметре, однако размер может быть настроен путем увеличения или уменьшения диаметра оптического волокна. Немного настройки интенсивности лазерного излучения может бэлектронная необходимо оплавления большей или меньшей сферы.
2. Изготовление Microtoroid
- Разработать и внести фотошаблонов с темными твердыми кругами, в расстояние и диаметр по вашему выбору. Важно отметить, что торы производства будет на 25-30% меньше, чем круги на маску. Например, твердый круг диаметром 100 микрон будет производить тороид диаметром около 75 мкм. Кроме того, рекомендуется оставить по крайней мере 1-2мм расстояние между каждым кругом и не менее 5 мм свободного пространства между массивами кругах и по краям маски. Поскольку образец пластины должны быть тщательно обработаны с помощью пинцета, важно, чтобы оставить место для пинцет для захвата, не повреждая сердечниками. Дополнительное пространство также предоставляет возможность для конических оптического волокна пару света в готовой устройств, и позволяет образцы быть сокращены на более мелкие массивы более легко. Для этой процедуры, мы использовали маски с рядами 160 мкм диameter кругах ~ 1 мм друг от друга, с ~ 5 мм, расстояние между каждой строке кругах. Готовый тороидов около 110 мкм в диаметре.
- Начните с кремниевых пластин с 2 мкм слоя термически выращенные кремнезема. Клив пластин по размеру желаемого microdisk узор на фотолитографии маски, оставляя место для фоторезиста край борта. Обратите внимание, что в начале производства, как правило, наиболее удобным для травления несколько массивов круги на большие куски кремниевых пластин (~ нескольких см х несколько см). Большие пластины позволяют фотолитографии и травления Англии больше образцов за один раз, и более легко обрабатываются с помощью пинцета. Позже, перед травлением XeF 2 шага, рекомендуется для расщепления больших пластин на более мелкие массивы, чтобы быстрее, более равномерное XeF 2 травления.
- В fumehood, тщательно очистить пластин путем промывания ацетон, метанол, изопропиловый спирт и дистиллированной воды. Удар образцов вытрите азота или фильтруется Compressed пневматического оружия, и разместить их на горячей плите установлена в 120 ° C в течение 2 минут, чтобы высохнуть.
- Дав пластин прохладно, поместите их в горючий / растворитель fumehood и подвергать HMDS в течение 2 минут с помощью метода осаждения паров. Простой метод осаждения из газовой фазы: нанести несколько капель HMDS в маленьком стакане 10 мл, а затем покрытие пластин и небольшой стакан с большой стеклянной тары для хранения пар.
- Поместите образец на счетчике с соответствующего размера гору. С помощью бутылки пипетки или шприца и фильтра, примените фоторезиста к образцу. Спиновая слой фоторезиста S1813 на каждого образца в течение 5 секунд на 500rpm, а затем на 45 секунд при 3000 оборотов в минуту. Пограничный шарик удаление не требуется, если пластины достаточно большой, чтобы края шарика не влияет на кучность стрельбы.
- Мягкие выпекать фоторезиста на горячей плите при температуре 95 ° С в течение 2 минут.
- Использование УФ-выравниватель маски и желаемого фотошаблонов, подвергать фоторезиста покрытые образцыВсего 80mJ/cm 2 УФ-излучения.
- Погрузитесь образцов в MF-321 разработчиков для удаления фоторезиста который подвергается ультрафиолетовому излучению. В то время как развивающиеся, внимательно смотреть, как фоторезист удаляется с пластины и растворился. Важно, чтобы вызвать / свист контейнера постоянно во время этого процесса для обеспечения фоторезиста удаляется равномерно. По заданным параметрам, фоторезиста занимает около 30 секунд, чтобы развиваться.
- Когда большинство нежелательных фоторезиста растворился в разработчика, промойте образцы тщательно под проточной водой, аккуратно сушить образцов с использованием азота или пневматический пистолет и проверить образцы под микроскопом, чтобы убедиться, что все нежелательные фоторезист был удален. При необходимости образцы могут быть погружены снова разработчика, однако, следует быть осторожным, чтобы не передержать образцов в качестве искомой модели фоторезиста также может быть поврежден. (Если нужный шаблоны поврежденные или дефектные, фоторезист может бытьудалить с помощью ацетона и шаги 2.1-2.9 может быть повторена еще раз).
- После разработки, тщательно промыть образцов в проточной воде, осторожно сушить образцы, и трудно испечь их на горячей плите при температуре 110 ° С в течение 2 минут. Этот шаг нагревает фоторезиста выше его температуры стеклования, оплавлении фоторезиста и частично ремонт шероховатости, которые произошли в процессе разработки.
- Использование контейнеров тефлон и необходимых защитных средств, погрузить образцы в буфере улучшение оксида травителя (BOE). BOE содержит HF, который вытравливает кремния не распространяется фоторезиста для формирования круговой прокладки кремния на кремниевой подложке (рис. 2а-в). Улучшенная буферной HF дает более гладкую травления, минимизируя неровности в результате кругах кремнезема. Хотя это можно смешивать буферной HF, начиная с 49% HF, это может привести к весьма различные результаты, как правило, только в небольших количествах производятся.
- Примерно через 15-20 минут (гepending о структуре, размер выборки и количества образцов), удалить образцы из Англии использование тефлоновых пинцетом. Тщательно промойте образцов в проточной воде. Кремния был удален, когда образцы становятся гидрофобными.
- После травления, промывки и сушки образцов, проверять их с помощью оптического микроскопа. Убедитесь, что желаемые модели были выгравированы совершенно и все нежелательные кремния был удален. В случае необходимости, вернуть образцы Англии для дальнейшего травления. Надо быть осторожным, чтобы не overetch образцов, или круговой модели под фоторезистом могут быть повреждены.
- После травления Англии завершена, тщательно промыть образцов в дистиллированной воде и сушить. Если образцы находятся на большие куски кремниевых пластин, также рекомендуется сократить их (с помощью пилы или перетасовки алмаз писец) на более мелкие части с отдельными строками кремнезема кругах. Индивидуальные ряды круги травления быстро и равномерно в XeF2 этап травления (2.16). Кремний пыли, образовавшейся при резке удалены во время уборки в следующем шаге.
- Удаление фоторезиста путем промывания ацетон, метанол, изопропиловый спирт и дистиллированной водой, и высушить образцы помощью пистолета азота и отопление на 120 ° C горячая пластина, по крайней мере 2 минуты.
- Использование гравер XeF 2, подорвать кремния под круговой прокладки кремния и диоксида кремния образуют microdisks (Рис. 2d-е). Сумма травление должно быть примерно 1/3 от размера кремнезема круг, так что столб в результате microdisk составляет примерно 1/3-1/2 от общего диаметра диска, как это определено осмотр с помощью оптического микроскопа. Количество XeF 2 импульсов и длительность каждого импульса зависит от количества кремния в камере и типа XeF 2 гравер используется.
- После XeF 2 травления, подвергать образцы направлены CO 2-лазера примерно в 12W интенсивности ~ 3 секунд или до получения однородной тороид формируется (рисунок 2г-я). В зависимости от точного размера диска и количества XeF 2 подрезать, чуть выше или ниже интенсивности и времени воздействия могут быть необходимы, чтобы сформировать microtoroid. Важно, что центр лазерного луча и центр microdisk выровнены так, что кремний microdisk образуют гладкие, круглые microtoroid.
3. Представитель Результаты
Микросфер и microtoroid устройства могут быть отображены с использованием как оптической микроскопии и сканирующей электронной микроскопии (рис. 1д, е, рис 2 часа, я). Во всех изображений, однородность поверхности устройства является очевидной.
Чтобы убедиться, что детальный подход создает ультра-высокой добротностью устройств, мы также характеризуются добротностью несколько устройств, выполняя ширины линии (Δλ) измерения и вычисления загруженныхВопрос от простого выражения: Q = λ / Δλ = ωτ, где λ = резонансная длина волны, ω = частота, а τ = жизни фотона. Представитель спектры каждого устройства изготовлены с использованием ранее подробные процедуры 1,9 и сравнение графика несколько устройств показано на рисунке 3. Добротности все устройства выше 10 млн., при этом большинство из которых свыше 100 миллионов долларов.
Спектр микросфер был один резонанс, о том, что свет в сочетании либо по часовой стрелке или против часовой стрелки, распространяющегося оптического режима. Тем не менее, спектр тороид выставлены раскол резонанс, о том, что свет в сочетании как по часовой стрелке и против часовой стрелки режимах одновременно. Это явление происходит, когда есть небольшой дефект в связи сайта. Установив спектра двойного Лоренца, добротность обоих режимах можно определить. Явление резонанса расколпа может происходить в обоих сфере и тороид резонаторов, но чаще наблюдается в тороидов, поскольку они более восприимчивы к несовершенства и меньше оптических мод по сравнению с сферах.
Рисунок 1. Схема микросфер процесс изготовления полости. а) оказание б) оптического микроскопа в очистке и расщепляется оптического волокна. с) Оказание, г) оптического микроскопа и электронной) сканирующей электронной микрофотографии microspere резонатора.
Рисунок 2. Блок-схема microtoroid процесс изготовления полости. а) оказание, б) верхний зрения оптического микроскопа, в) вид сбоку сканирующего электронного микроскопа круговой площадки оксид, определенного с помощью фотолитографии и травления Англии. Обратите внимание на небольшой клиновидной форме оксида, которая формируется в Англии. д) оказание, е), верхний зренияоптического микроскопа и е) вид сбоку сканирующего электронного микроскопа оксидной площадку после травления XeF 2 шага. Обратите внимание, что диск содержит оксид клиновидный периферии. г) оказание, ч) наверх зрения оптического микроскопа и я), вид сбоку сканирующей электронной микрофотографии microtoroid полости.
Рисунок 3. Представитель добротность спектров) микросфер и б) microtoroid резонаторов, как определяется с использованием метода измерения ширины. В очень высоких устройства Q, можно наблюдать в режиме расщепления или двойной пик, в которой свет отражается от небольшого дефекта и циркулирует по часовой и против часовой стрелки направления. в) Сравнение график добротности несколько микросфер и microtoroid резонаторов. Нажмите здесь для увеличения рисунка .
Рисунок 4. Схема СО 2-лазера оплавления настройки. СО 2-лазера луч (сплошная синяя линия) находит свое отражение, а затем направлены на образец. Она проходит через 10,6 мкм / 633 нм луч комбайнера, который передает 10,6 мкм и отражает 633 нм. Оптических изображений колонке отражения образца прочь комбайнера луч, поэтому изображение немного красного. Список необходимых частей для этой установки в таблице 4.
Рисунок 5. Неправильно reflowed) микросфер и б) microtoroid резонаторов. Из-за неправильного размещения в пучке, устройство мал сформирован. в) В результате бедные фотошаблонов или плохой литографии, тороида в форме полумесяца.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Как и в любой оптической структуры, поддержание чистоты на каждом этапе производственного процесса имеет решающее значение. Поскольку существует множество учебников, написанных на тему литографии и производства, предложения ниже, не претендует на полноту, но выделить несколько наиболее распространенных вопросов, с которыми сталкиваются исследователи. 19-20
Потому что равномерность периферии microtoroid определяется по однородности начального диск, очень важно, чтобы картина очень круглые диски. Общие проблемы, специфичные для microtoroid являются: 1) пикселизации фото-маски, 2) плохой фотолитографии (под или над экспозицией, под или над разработкой и грубый или неровный травления), 3) плохой адгезии фоторезиста к кремнезема; Здесь мы обращаемся к каждому вопросу в отдельности.
Очень важно получить высокое разрешение фото-масок. В то время как низкий фотошаблонов разрешением или струйных фотошаблонов являются readilУ доступны, они будут приводить к "пьяный" или зубчатые круги, которые не будут оплавления правильно, в результате чего некруглой сердечниками. Настоящие протоколы дают УФ время экспозиции для очень специфических толщины пленки фоторезиста на конкретных интенсивности УФ-излучения. Если разные толщины пленки используются или если фоторезист истек, то в разное время экспозиции будет необходимо. Кроме того, целесообразно для калибровки своего photoaligner для обеспечения правильной экспозиции УФ дано. Кроме того, время, необходимое на разработчиков могут отличаться, как это специфичные для толщины пленки фоторезиста и предполагает, что фоторезист полностью открыты. Наконец, если кварц не подвергается HMDS непосредственно перед фоторезистом применяется, фоторезист не прилипает к подложке. В результате, когда образец травления использованием Англии, он будет испытывать серьезный и неравномерной подрез.
Существует еще один вопрос, который также часто возникает при тороид процесс изготовления исвязанные с XeF 2 подрывает шаг. В связи с высокой степенью избирательности XeF 2 для кремния на кремний, XeF 2 не будет непосредственно травления оксида родной которые изначально присутствуют на кремниевой пластине. Поэтому важно, чтобы убедиться, чтобы свести к минимуму потенциальный рост таких оксидов, а также продолжить работу по ликвидации любой дальнейший рост оксида тщательно чистку XeF 2 травления камера с азотом. Если этого не сделать, XeF2 травления будет крайне грубым или забитые.
Кроме того, в целях формирования кольцевой структуры, очень важно использовать изотропного травления кремния. В то время как XeF 2 наиболее часто используемых травителя в microtoroid техпроцесс, есть и другие, такие как ВНД, который является смесью фтористоводородной кислоты, азотной кислоты и уксусной кислоты. 20 Однако, поскольку он содержит HF, это не так для селективного кремния XeF 2 и травления кремния мум быть приняты во внимание.
СО 2-лазера оплавления процесс, используемый должно быть сделано очень точно, чтобы успешно изготовления микросфер и microtoroids. Один стандартный и простой оплавления установки показана на рисунке 4 со списком деталей в таблице 4. Есть много возможных способов создания такой установки, а также планировку и детали, используемые может меняться. Тем не менее, проект должен удовлетворять двум важным критериям. Во-первых, расстояние между образцом и CO 2 фокусирующей линзы лазера должна быть равна фокусному расстоянию объектива, так что образец находится в фокусе лазерного луча. Во-вторых, равномерность СО 2-лазера через место и размещение устройства в центре пятна являются чрезвычайно важными. Это требует, чтобы все свободное пространство оптика в выравнивание, и, конечно же, беспроводная оптика может дрейфовать при температуре и влажности. Пример устройства, которые были изготовлены с неправильносоответствие оптики на рисунке 5. Чтобы избежать этих выравнивание проблем, камеры и этапы могут быть использованы, чтобы легче, более точного позиционирования образца под пучком. При использовании оптического стола или виброизоляции не требуется, имея пайки компонентов интегрированной и закреплены на макет можно улучшить выравнивание.
Если СО 2-лазера нет, альтернативные методы пайки могут быть использованы. Для микросфер, водород факел может использоваться в качестве альтернативного метода. Если этот подход применяется, очень важно соблюдать все необходимые протоколы безопасности при строительстве оплавления настройки, такие как включение воспоминаниях разрядник на водородный бак и использования водорода факел, чтобы устранить потенциальный риск взрыва. Как правило, при таком подходе используется аналогичная система визуализации описанному для СО 2-лазера установка используется для наблюдения за процессом пайки. Однако водород факел не w,орк для microtoroid, так как температура плавления кремния меньше, чем у кремния. СО 2-лазер решает эту проблему, потому что кремний сильно поглощает лазерное излучение в то время как кремний нет. Таким образом, мы обнаружили, что оплавления с выровнены CO 2 лазерного луча позволяет получить наиболее последовательным оплавлением необходимо для высокой добротностью микросфер и microtoroid резонаторов.
Пара методы, представленные здесь, позволяют изготовление ультра-высокой добротностью резонаторов кремнезема. В результате их жизни фотона, эти устройства имеют множество важных приложений, в частности в биологических науках.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Нет конфликта интересов объявлены.
Acknowledgments
А. Maker был поддержан Фондом Анненберга Высшее исследовательский грант, и эта работа была поддержана Национальным Научным Фондом [085281 и 1028440].
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Fiber scribe | Newport | F-RFS | Optional |
| Optical fiber | Newport | F-SMF-28 | Any type of optical fiber can be used. |
| Fiber coating stripper | Newport | F-STR-175 | Wire strippers can also be used |
| Ethanol | Any vendor | Solvent-level purity | Methanol or Isopropanol are substitutes |
| Table 1. Microsphere Fabrication Materials. | |||
| Silicon wafers with 2μm thermally grown silica | WRS Materials | n/a | We use intrinsic8, <100>, 4" diameter |
| HMDS (Hexamethyldisilazane) | Aldrich | 440191 | |
| Photoresist | Shipley | S1813 | |
| Developer | Shipley | MF-321 | |
| Buffered HF - Improved | Transene | n/a | The improved buffered HF gives a smoother, better quality etch than plain B– or HF |
| Acetone, Methanol, Isopropanol | Any vendor | 99.8% purity | |
| Table 2. Microtoroid Fabrication Materials. | |||
| Spinner | Solitec | 5110-ND | Any spinner can be used. |
| Aligner | Suss Microtec | MJB 3 | Any aligner can be used. |
| XeF2 etcher | Advanced Communication Devices, Inc. | #ADCETCH2007 | |
| Table 3. Microtoroid Fabrication Equipment. | |||
| CO2 Laser | Synrad | Series 48 | |
| 3-Axis stage | OptoSigma | 120-0770 | Available from other vendors as well. |
| Si Reflector 1" diameter) | II-VI | 308325 | Available from other vendors as well. |
| Kinematic gimbal mount (for Si reflector) | Thor Labs | KX1G | Available from other vendors as well. |
| Beam combiner (1" diameter) | Meller Optics | L19100008-B0 | Available from other vendors as well. |
| 4" Focal length Lens (1" diameter) | Meller Optics or II-VI | Available from other vendors as well | |
| Assorted posts, lens mounts | Thor Labs, Newport, Edmund Optics or Optosigma | ||
| Zoom 6000 machine vision system | Navitar | n/a | Requires generic USB camera and computer for real-time imaging. This is purchased as a kit. |
| Focuser for Zoom 6000 system | Edmund Optics | 54-792 | Available from other vendors as well. |
| X-Z Axis Positioners for Zoom 6000 | Parker Daedal | CR4457, CR4452, 4499 | CR4457 is X-axis, CR4452 is Z-axis, 4499 is mounting bracket. |
| Table 4. CO2 Laser Reflow Set-up. | |||
References
- Armani, D. K., Kippenberg, T. J., Spillane, S. M., Vahala, K. J. Ultra-high-Q toroid microcavity on a chip. Nature. 421, 925-928 (2003).
- Gorodetsky, M. L., Savchenkov, A. A., Ilchenko, V. S. Ultimate Q of optical microsphere resonators. Optics Letters. 21, 453-455 (1996).
- Armani, A. M., Kulkarni, R. P., Fraser, S. E., Flagan, R. C., Vahala, K. J. Label-Free, Single-Molecule Detection with Optical Microcavities. Science. 317, 783 (2007).
- Choi, H. S., Ismail, S., Armani, A. M. Studying polymer thin films with hybrid optical microcavities. Optics Letters. 36, 2152-2154 (2011).
- Aoki, T. Observation of strong coupling between one atom and a monolithic microresonator. Nature. 443, 671-674 (2006).
- Hsu, H. -S., Cai, C., Armani, A. M. Ultra-low threshold Er:Yb sol-gel microlaser on silicon. Optics Express. 17, 23265 (2009).
- Zhu, J. On-chip single nanoparticle detection and sizing by mode splitting in an ultrahigh-Q microresonator. Nature Photonics. 4, 46-49 (2009).
- Zhang, X., Choi, H. -S., Armani, A. M. Ultimate quality factor of silica microtoroid resonant cavities. Applied Physics Letters. 96, 153304 (2010).
- Vernooy, D. W., Ilchenko, V. S., Mabuchi, H., Streed, E. W., Kimble, H. J. High-Q measurements of fused-silica microspheres in the near infrared. Optics Letters. 23, 247-249 (1998).
- Saleh, B. E. A., Teich, M. C. Fundamentals of Photonics. , 2nd edn, Wiley-Interscience. (2007).
- Ilchenko, V. S. Crystal quartz optical whispering-gallery resonators. Optics Letters. 33, 1569-1571 (2008).
- Soteropulos, C., Hunt, H., Armani, A. M. Determination of binding kinetics using whispering gallery mode microcavities. Applied Physics Letters. 99, 103703 (2011).
- Barclay, P. E., Srinivasan, K., Painter, O., Lev, B., Mabuchi, H. Integration of fiber-coupled high-Q SiNx microdisks with atom chips. Applied Physics Letters. 89, (2006).
- Srinivasan, K., Painter, O. Mode coupling and cavity-quantum-dot interactions in a fiber-coupled microdisk cavity. Physical Review. A. 75, (2007).
- Xu, Q. F., Lipson, M. All-optical logic based on silicon micro-ring resonators. Optics Express. 15, 924-929 (2007).
- Martin, A. L., Armani, D. K., Yang, L., Vahala, K. J.
- Chao, C. Y., Guo, L. J. Polymer microring resonators fabricated by nanoimprint technique. Journal of Vacuum Science Technology B. 20, 2862-2866 (2002).
- Armani, A. M., Armani, D. K., Min, B., Vahala, K. J., Spillane, S. M. Ultra-high-Q microcavity operation in H2O and D2O. Applied Physics Letters. 87, 151118 (2005).
- Kovacs, G. T. A. Micromachined Transducers Sourcebook. , McGraw Hill. (1998).
- Kovacs, G. T. A., Maluf, N. I., Petersen, K. E.
