Summary
On décrit l'utilisation d'une technique de carbone du dioxyde de refusion au laser pour fabriquer des cavités résonnantes silice, y compris autoportante microsphères et sur puce microtoroids. La méthode de refusion d'éliminer les imperfections de surface, ce qui permet de longues durées de vie des photons dans les deux appareils. Les dispositifs qui en résultent ont des facteurs de haute qualité ultra, permettant aux applications allant des télécommunications aux biodétection.
Protocol
1. Fabrication des microsphères
- Sélectionnez une petite quantité (environ 5 pouces) de la fibre optique, bande de ~ 1.5 "de revêtement d'un bout et le nettoyer avec du méthanol ou l'éthanol (Figure 1a, b).
- Si elle est disponible, cliver la fin avec une fibre optique couperet. S'il n'est pas disponible, couper avec des pinces coupantes ou des ciseaux de telle sorte que ~ 0.5 "est à gauche. L'avantage d'utiliser une fibre optique couperet est qu'il produit un très lisse, coupe uniforme comme dans la figure 1b. Rugosité excessive ou défauts d'une coupure peut entraîner des refusion inégale, la réduction du facteur de qualité des sphères résultant.
- Exposer l'extrémité de la fibre nettoyé à 3W de puissance laser CO 2 à un concentré ~ diamètre de taille de spot 500 um ~ 1 seconde (figure 1c, d, e). Ce produit sphères de ~ 200 pm de diamètre, mais la taille peut être réglée en augmentant ou en diminuant le diamètre de la fibre optique. Légèrement ajuster l'intensité du laser peut également be nécessaire pour sphères de refusion grandes ou plus petites.
2. Fabrication Microtoroid
- Concevoir et fabriquer un photomasque à de sombres milieux solides, dans l'espacement et le diamètre de votre choix. Il est important de noter que les tores produits sera 25-30% plus petit que les cercles sur le masque. Par exemple, un cercle plein avec un diamètre de 100 microns produira un tore ayant un diamètre d'environ 75 microns. En outre, il est recommandé de laisser au moins 1-2mm d'espace entre chaque cercle et au moins 5 mm d'espace entre les tableaux de cercles et sur les bords du masque. Étant donné que les plaquettes échantillons doit être manipulé avec précaution avec des pincettes, il est important de laisser un espace pour les pinces à préhension, sans endommager les tores. L'espace supplémentaire fournit également ambiante pendant une fibre optique conique pour coupler la lumière dans les dispositifs finis, et permet échantillons à être coupé en plus petits ensembles plus facilement. Pour cette procédure, nous avons utilisé un masque avec des rangées de 160 um dicercles ameter ~ 1mm en dehors, avec ~ 5mm d'espace entre chaque rangée de cercles. Les tores finis sont environ 110 microns de diamètre.
- Commencez par des plaquettes de silicium avec une couche de 2 um d'épaisseur de silice croissance thermique. Enchaînement des plaquettes pour s'adapter à la configuration souhaitée sur microdisque le masque de photolithographie, laissant place à bord de bourrelet de résine photosensible. Notez que dès le début de la fabrication, il est généralement plus commode de graver plusieurs tableaux de cercles sur les gros morceaux de tranches de silicium (~ cm x cm plusieurs plusieurs). Les grandes plaquettes permettent de photolithographie et de gravure de BOE plus d'échantillons à la fois, et sont plus faciles à manipuler avec des pincettes. Plus tard, avant l'étape de gravure XeF 2, il est recommandé de scinder les grandes tranches en petits tableaux afin de permettre plus rapide, plus uniforme XeF 2 gravure.
- Dans une hotte, nettoyer soigneusement les tranches d'un rinçage avec de l'acétone, le méthanol, l'isopropanol, et de l'eau déminéralisée. Soufflez les échantillons sécher à l'aide d'azote ou d'un échantillon filtrépistolet à air encore s'exprimer, et de les placer sur une plaque chauffante réglée sur 120 ° C pendant au moins 2 minutes pour sécher.
- Après avoir laissé les plaquettes cool, les placer dans une hotte inflammable / solvant et exposer à HMDS pendant 2 minutes en utilisant la méthode de dépôt de vapeur. Une méthode simple dépôt de vapeur: mettre quelques gouttes de HMDS dans un bécher de 10ml petite, puis couvrir les plaquettes et petit bécher avec un récipient plus grand verre de tenir la vapeur.
- Placer un échantillon sur un métier à filer avec une monture de taille appropriée. Utilisation d'un compte-gouttes ou une seringue et le filtre, appliquer à l'échantillon photorésine. Produit dérivé couche S1813 photorésist sur chaque échantillon pendant 5 secondes à 500rpm, suivie par 45 secondes à 3000tr/min. Élimination de bord de bourrelet n'est pas nécessaire si la tranche est suffisamment grande pour que le bourrelet de bordure ne pas interférer avec le motif.
- Doux cuire la résine photosensible sur une plaque chaude à 95 ° C pendant 2 minutes.
- L'utilisation d'un alignement de masque UV et le photomasque désiré, d'exposer les échantillons de résine photosensible couvertes à untotale de 80mJ/cm 2 de rayonnement ultraviolet.
- Plonger les échantillons dans MF-321 développeur de retirer la résine photosensible qui a été exposé à la lumière UV. Tout en développant, étroitement regarder le photorésist est éliminé de la tranche et dissous. Il est important de remuer / swish le récipient en permanence au cours de ce processus afin d'assurer la résine photosensible est enlevée de manière uniforme. Pour les paramètres donnés, la résine photosensible prend environ 30 secondes à se développer.
- Lorsque la plupart de la résine photosensible non désirée a dissous dans le révélateur, le rinçage des échantillons soigneusement sous l'eau courante, soufflez doucement sécher les échantillons à l'aide d'azote ou d'arme à air comprimé, et d'inspecter les échantillons avec un microscope pour s'assurer que tous photorésist indésirable a été supprimé. Si nécessaire, les échantillons peuvent être immergé à nouveau dans le révélateur, mais il faut être prudent de ne pas surdévelopper les échantillons que les modèles souhaités résine photosensible peut aussi être endommagé. (Si les motifs désirés sont endommagés ou défectueux, la résine photosensible peut êtreenlevé avec de l'acétone et les étapes 2.1 à 2.9 peuvent être répétées à nouveau).
- Après le développement, bien rincer les échantillons à l'eau courante, soufflez doucement sécher les échantillons, et les faire cuire dur sur une plaque chauffante à 110 ° C pendant 2 minutes. Cette étape chauffe la résine photosensible dessus de sa température de transition vitreuse, refusion la résine photosensible et de la rugosité partiellement réparation qui a eu lieu au cours du processus de développement.
- Utilisation de Teflon conteneurs et l'équipement de protection nécessaire, plonger les échantillons dans l'amélioration du tampon de gravure d'oxyde (BOE). BOE contient HF, qui grave la silice n'est pas couverte par photorésist pour former des liasses de silice circulaires sur la plaquette de silicium (figure 2a-c). Amélioration de la mémoire tampon HF ont un meilleur état de gravure, la rugosité de minimiser dans les cercles de silice qui en résultent. Bien qu'il soit possible de mélanger tamponné HF à partir de 49% HF, cela peut conduire à des résultats très variables comme typiquement seulement de petites quantités sont faites.
- Après environ 15-20 minutes delon les modèles, taille des échantillons et nombre d'échantillons), retirer les échantillons de la BOE utilisant Teflon pincettes. Rincer soigneusement les échantillons dans l'eau courante. La silice a été supprimée lorsque les échantillons se hydrophobe.
- Après gravure, de rinçage, de séchage et les échantillons, les inspecter en utilisant un microscope optique. Assurez-vous que les motifs souhaités ont été gravés complètement et totalité de la silice non désirées a été supprimé. Si nécessaire, retourner les échantillons à la BOE pour la gravure ultérieure. Il faut veiller à ne pas surgravure les échantillons, ou les motifs circulaires en dessous de la résine photosensible peut être endommagé.
- Une fois la gravure BOE est terminée, rincer soigneusement les échantillons dans de l'eau déminéralisée et sécher. Si les échantillons sont de gros morceaux de galette de silicium, il est également recommandé de couper les (en utilisant une scie de découpage en dés ou le scribe de diamant) en petits morceaux avec des lignes individuelles de cercles de silice. Des lignes individuelles de cercles sont gravés plus rapidement et uniformément dans le XeF2 étape de gravure (2.16). Poussière de silicium produite par la coupe est retiré pendant le nettoyage à l'étape suivante.
- Retirer la résine photosensible par rinçage avec de l'acétone, le méthanol, l'isopropanol, et de l'eau désionisée, et sécher les échantillons en utilisant un pistolet d'azote et de chauffage sur une plaque chaude à 120 ° C pendant au moins 2 minutes.
- L'utilisation d'un graveur XeF 2, sous-cotation du silicium sous les patins de silice circulaires pour former microdisques de silice (figure 2d-f). La quantité doit être gravée environ 1/3 de la taille du cercle de silice, de sorte que l'pilier microdisque résultant est d'environ 1.3 à 1.2 du diamètre total du disque, tel que déterminé par examen au microscope optique. Le nombre de XeF 2 impulsions et la durée de chaque impulsion dépend de la quantité de silicium dans la chambre et le type de XeF 2 graveur utilisé.
- Après XeF 2 gravure, exposer les échantillons à un faisceau laser CO 2 porté à environ uneL'intensité de 2W pour ~ 3 secondes ou jusqu'à ce qu'un tore lisse est formée (Figure 2g-i). Selon la taille exacte du disque et la quantité de XeF 2 sous-cotation, une intensité légèrement supérieure ou inférieure et temps d'exposition peuvent être nécessaires pour former un microtoroid. Il est important que le centre du faisceau laser et le centre de la microdisque sont alignés, de sorte que la microdisque silice se former une surface lisse, microtoroid circulaire.
3. Les résultats représentatifs
Les dispositifs de microsphères et microtoroid peut être imagée en utilisant la microscopie optique et la microscopie électronique à balayage (Figure 2h 1d, e et la figure, i). Dans toutes les images, l'uniformité de la surface du dispositif est évident.
Pour vérifier que l'approche détaillée crée ultra-haute-Q dispositifs, nous avons également caractérisé le facteur Q de plusieurs appareils en effectuant une largeur de raie (Δλ) de mesure et de calcul de la chargeQ de la simple expression: Q = λ / Δλ = ωτ, où λ = longueur d'onde de résonance, ω = fréquence et τ = photon vie. Représentant des spectres de chaque appareil fabriqué en utilisant les procédures précédemment détaillées 1,9 et un graphique de comparaison de plusieurs appareils est illustré à la figure 3. Les facteurs de qualité de tous les appareils sont supérieurs à 10 millions de dollars, la majorité étant supérieur à 100 millions d'euros.
Le spectre de la microsphère a une résonance unique, ce qui indique que la lumière soit couplée dans le mode horaire ou anti-horaire optique de multiplication. Cependant, le spectre du tore fendu exposée une résonance, ce qui indique que la lumière couplée dans les deux modes dans le sens horaire et anti-horaire simultanément. Ce phénomène se produit quand il ya une légère imperfection sur le site de couplage. En ajustant le spectre d'une double lorentzienne, le facteur Q des deux modes peuvent être déterminées. Le phénomène de résonance scissionna peut se produire à la fois dans la sphère et résonateurs tore, mais elle est plus fréquemment observée dans les tores car ils sont plus sensibles aux imperfections et ont moins de modes optiques par rapport aux sphères.
Diagramme figure 1. Du processus de fabrication de microsphères cavité. a) Rendu et b) micrographie optique d'une fibre nettoyé et coupé optique. c) micrographie rendu, d) et e optique) microscope électronique à balayage d'un microspere résonateur.
Diagramme Figure 2. Du processus de fabrication cavité microtoroid. un rendu), b) top-vue micrographie optique et c) en vue latérale microscope électronique à balayage du tampon d'oxyde circulaire, tel que défini par photolithographie et gravure BOE. Notez la légère forme de coin de l'oxyde qui est formé par la BOE. d) rendu, e) top-vuemicrographie optique et f) en vue latérale microscope électronique à balayage du tampon d'oxyde après l'étape de gravure XeF 2. Noter que le disque d'oxyde maintient la périphérie en forme de coin. g) rendu, h) vu de haut micrographie optique et i) en vue latérale microscope électronique à balayage de la cavité microtoroid.
Figure 3. Spectres facteur de qualité de Représentant du a) et b microsphère) microtoroid cavités résonnantes que déterminés par la méthode de mesure la largeur de raie. Dans les dispositifs Q très élevés, on peut observer le mode de fractionnement ou un double pic, dans lequel la lumière se reflète sur un petit défaut et circule dans les deux directions dans le sens horaire et anti-horaire. c) Comparaison graphique montrant les facteurs Q de microsphères et plusieurs microtoroid cavités résonnantes. Cliquez ici pour agrandir la figure .
Figure 4. Schéma de la refusion laser CO 2 mis en place. Le CO 2 faisceau laser (ligne bleue) est réfléchi et ont ensuite porté sur l'échantillon. Il passe à travers les 10,6 um / 633 nm faisceau de combinaison, qui transmet 10.6 um et reflète 633 nm. Les images optiques de colonne de la réflexion de l'échantillon hors de l'assembleur de faisceaux et, par conséquent, l'image est un peu rouge. Une liste des pièces nécessaires à cette configuration est dans le tableau 4.
Figure 5. Façon incorrecte refusion une microsphère) et b) microtoroid cavités résonnantes. Dû au mauvais placement dans le faisceau, le dispositif est mal formé. c) À la suite d'un photomasque pauvres ou la lithographie pauvres, le tore est en forme de lune.
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Discussion
Comme avec n'importe quel structure optique, maintien de la propreté à chaque étape du processus de fabrication est d'une importance critique. Comme il ya de nombreux manuels écrits sur le sujet de la lithographie et la fabrication, les suggestions ci-dessous ne sont pas destinés à être exhaustif, mais mettre en évidence quelques-unes des questions les plus courantes des chercheurs ont été confrontés. 19-20
Parce que l'uniformité de la périphérie de la microtoroid est déterminée par l'uniformité du disque initial, il est très important de disques motif très circulaires. Les problèmes communs spécifiques à l'microtoroid sont les suivants: 1) pixilation de photo-masques, 2) la photolithographie pauvres (sous ou sur l'exposition, plus ou moins de développement, et la gravure ou inégale), et 3) une mauvaise adhérence de la résine photosensible à la silice; ici nous répondre à chaque question individuellement.
Il est très important d'acquérir une grande résolution photo-masques. Alors que des masques à basse résolution ou à jet d'encre photomasques sont readildisponibles y, ceux-ci se traduira dans les milieux «pixellisés» ou dents de scie qui ne sera pas refusion correctement, ce qui entraîne la non-circulaires tores. Les protocoles actuels donnent des temps d'exposition aux UV pour le film de résine photosensible très spécifique épaisseurs à des intensités UV spécifiques. Si différentes épaisseurs de film sont utilisés ou si la résine photosensible est expiré, puis un temps d'exposition différente sera nécessaire. Il est également conseillé de calibrer son photoaligner pour assurer la bonne exposition aux UV est donnée. De même, le temps nécessaire au développeur peut varier car il est spécifique à l'épaisseur du film de résine photosensible et suppose que la résine photosensible est pleinement exposé. Enfin, si la silice n'est pas exposé à HMDS immédiatement avant le photorésist est appliqué, le photorésist ne bien adhérer à la plaquette. En conséquence, lorsque l'échantillon est gravée en utilisant BOE, elle subira une contre-dépouille grave et non-uniforme.
Il ya une autre question qui se pose également fréquemment avec le processus de fabrication tore et estliée à la XeF 2 étape de sous-cotation. En raison du degré élevé de sélectivité de XeF 2 pour le silicium sur silice, le 2 XeF ne sera pas directement graver l'oxyde natif qui est intrinsèquement présent sur la tranche de silicium. Par conséquent, il est important de s'assurer de réduire au minimum le potentiel de croissance d'un tel oxyde et de continuer à éliminer toute croissance de l'oxyde plus loin en profondeur la purge de la chambre de gravure XeF 2 avec de l'azote. Si cela n'est pas fait, la gravure XeF2 sera extrêmement rugueuse ou embolsado.
En outre, afin de former une structure circulaire, il est très important d'utiliser un silicium isotrope gravure. Alors que XeF 2 est le plus couramment utilisé gravure dans le processus de fabrication microtoroid, il ya d'autres, comme HNA ce qui est un mélange d'acide fluorhydrique, l'acide nitrique et d'acide acétique. 20 Toutefois, parce qu'il contient HF, il n'est pas aussi sélectif pour silicium comme XeF 2 est, et la gravure de la silice mur être pris en compte.
Le CO 2 procédé de refusion laser utilisé doit être très précis pour réussir à fabriquer des microsphères et microtoroids. Une configuration standard et simple de refusion est illustré à la figure 4 avec une liste de pièces dans le tableau 4. Il ya plusieurs façons possibles pour construire une telle installation, et la mise en page et les pièces utilisées peuvent varier. Cependant, la conception doit satisfaire à deux critères importants. La première, la distance entre l'échantillon et du CO 2 lentille de focalisation du laser doit être égale à la distance focale de la lentille, de telle sorte que l'échantillon est situé dans le foyer du faisceau laser. Deuxièmement, l'uniformité de la laser CO 2 à travers le spot et la mise en place du dispositif dans le centre de la tache est extrêmement important. Cela nécessite que tous les optique en espace libre sont dans l'alignement, et bien sûr, optique en espace libre peut dériver avec les fluctuations de température et d'humidité. Exemple, les dispositifs qui ont été fabriqués avec de façon incorrecteoptiques alignés sont dans la figure 5. Pour éviter ces problèmes d'alignement, les caméras et les étapes peuvent être utilisés afin de faciliter, un positionnement plus précis d'un échantillon sous le faisceau. Tout en utilisant une table d'optique ou d'isolement des vibrations n'est pas nécessaire, dont les composantes sont intégrées de refusion et fixé sur une planche à pain peut améliorer l'alignement.
Si un laser CO 2 n'est pas disponible, les méthodes de refusion alternatives peuvent être utilisées. Pour la microsphère, une torche d'hydrogène pourrait être utilisé comme une méthode alternative. Si cette approche est utilisée, il est très important de suivre tous les protocoles de sécurité nécessaires lors de la construction de la refusion set-up, telles que l'incorporation d'un pare-retour de flamme sur le réservoir d'hydrogène et de l'aide d'un chalumeau hydrogène, afin d'éliminer le risque potentiel d'explosion. En règle générale, lorsque cette approche est utilisée, un système d'imagerie semblable à celle décrite pour le laser CO 2 set-up est utilisé pour surveiller le processus de refusion. Toutefois, une torche d'hydrogène ne sera pas wautravail pour la microtoroid, que la température de fusion du silicium est inférieure à celle de la silice. Le laser CO 2 permet de surmonter ce problème, parce que la silice absorbe fortement la lumière laser tandis que le silicium ne fonctionne pas. Par conséquent, nous avons constaté que de refusion avec un correctement aligné CO 2 faisceau laser nous permet d'obtenir la refusion plus cohérente nécessaire pour microsphère facteur de qualité élevé et résonateurs microtoroid.
La paire de méthodes présenté ici permettre à la fabrication de cavités de silice ultra-haute-Q résonnants. En raison de leur durée de vie des photons longs, ces dispositifs ont de nombreuses applications importantes, en particulier dans les sciences biologiques.
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Disclosures
Pas de conflits d'intérêt déclarés.
Acknowledgments
A. Maker a été soutenu par une Fondation Annenberg bourse d'études supérieures de recherche, et ce travail a été soutenu par la National Science Foundation [085281 et 1028440].
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Fiber scribe | Newport | F-RFS | Optional |
| Optical fiber | Newport | F-SMF-28 | Any type of optical fiber can be used. |
| Fiber coating stripper | Newport | F-STR-175 | Wire strippers can also be used |
| Ethanol | Any vendor | Solvent-level purity | Methanol or Isopropanol are substitutes |
| Table 1. Microsphere Fabrication Materials. | |||
| Silicon wafers with 2μm thermally grown silica | WRS Materials | n/a | We use intrinsic8, <100>, 4" diameter |
| HMDS (Hexamethyldisilazane) | Aldrich | 440191 | |
| Photoresist | Shipley | S1813 | |
| Developer | Shipley | MF-321 | |
| Buffered HF - Improved | Transene | n/a | The improved buffered HF gives a smoother, better quality etch than plain B– or HF |
| Acetone, Methanol, Isopropanol | Any vendor | 99.8% purity | |
| Table 2. Microtoroid Fabrication Materials. | |||
| Spinner | Solitec | 5110-ND | Any spinner can be used. |
| Aligner | Suss Microtec | MJB 3 | Any aligner can be used. |
| XeF2 etcher | Advanced Communication Devices, Inc. | #ADCETCH2007 | |
| Table 3. Microtoroid Fabrication Equipment. | |||
| CO2 Laser | Synrad | Series 48 | |
| 3-Axis stage | OptoSigma | 120-0770 | Available from other vendors as well. |
| Si Reflector 1" diameter) | II-VI | 308325 | Available from other vendors as well. |
| Kinematic gimbal mount (for Si reflector) | Thor Labs | KX1G | Available from other vendors as well. |
| Beam combiner (1" diameter) | Meller Optics | L19100008-B0 | Available from other vendors as well. |
| 4" Focal length Lens (1" diameter) | Meller Optics or II-VI | Available from other vendors as well | |
| Assorted posts, lens mounts | Thor Labs, Newport, Edmund Optics or Optosigma | ||
| Zoom 6000 machine vision system | Navitar | n/a | Requires generic USB camera and computer for real-time imaging. This is purchased as a kit. |
| Focuser for Zoom 6000 system | Edmund Optics | 54-792 | Available from other vendors as well. |
| X-Z Axis Positioners for Zoom 6000 | Parker Daedal | CR4457, CR4452, 4499 | CR4457 is X-axis, CR4452 is Z-axis, 4499 is mounting bracket. |
| Table 4. CO2 Laser Reflow Set-up. | |||
References
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