Fabrikasjon av Silica Ultra High Quality Factor Microresonators

Summary

Vi beskriver bruk av en karbondioksid laser reflow teknikk for å dikte silika resonant hulrom, inkludert frittstående mikrosfærer og on-chip microtoroids. Den reflow metoden fjerner overflate ufullkommenhet, slik at lange foton levetid innenfor begge enhetene. De resulterende enheter har Ultra High Quality faktorer, slik at applikasjoner som spenner fra telekommunikasjon til Biodetection.

Protocol

1. Mikrosfære Fabrication

1. Velg en liten mengde (ca 5 inches) av optisk fiber, strip ~ 1,5 "hulrommet fra ene enden og rengjør med enten metanol eller etanol (Figur 1a, b).
2. Hvis tilgjengelig, hold enden med en optisk fiber cleaver. Hvis ikke tilgjengelig, kuttet med wire cutters eller sakser slik at ~ 0,5 "som er igjen. Fordelen med å bruke en optisk fiber cleaver er at den produserer en svært jevn, ensartet snitt som i Figur 1b. Overdreven ruhet eller feil fra et kutt kan føre til ujevn flyt, senke kvaliteten faktor av de resulterende sfærer.
3. Utsett renset fiber ende til 3W av CO _2-laser makt fokusert til en ~ 500μm diameter spot størrelse for ~ 1 sekund (figur 1c, d, e). Dette gir kuler ~~~HEAD=NNS 200μm i diameter, men kan størrelsen være innstilt ved å øke eller redusere diameteren på optisk fiber. Litt justering av laser intensitet kan også be nødvendig å reflow større eller mindre kuler.

2. Microtoroid Fabrication

1. Designe og lage en photomask med mørke, solide sirkler, i mellomrommet og diameter av ditt valg. Det er viktig å merke seg at toroids produsert vil være 25-30% mindre enn sirklene på masken. For eksempel vil en solid sirkel med en diameter på 100 mikrometer produsere en toroid med en diameter på ca 75 mikrometer. Dessuten anbefales det å la det være minst 1-2mm avstand mellom hver sirkel og minst 5mm avstand mellom rekker av sirkler og rundt kantene på masken. Siden prøven wafere må nøye håndteres med pinsett, er det viktig å la det være plass for pinsett til grep uten å skade toroids. Den ekstra plassen gir også rom for en konisk optisk fiber til par lys inn i ferdige enheter, og tillater prøver å bli kuttet i mindre arrays lettere. For denne prosedyren, brukte vi en maske med rader av 160 mikrometer diameter sirkler ~ 1mm fra hverandre, med ~ 5mm avstand mellom hver rad med sirkler. De ferdige toroids er ca 110 mikrometer i diameter.
2. Begynn med silisiumskiver med en 2 mikrometer tykt lag av termisk vokst silika. Kløve wafere til å passe ønsket microdisk mønsteret på fotolitografi masken, må gi plass for fotoresist kant perle. Merk at i begynnelsen av fabrikasjon, er det vanligvis mest praktisk å etse flere matriser med sirkler på større deler av silisiumskiver (~ flere cm x flere cm). Større wafere tillate fotolitografi og BOE etsing av flere prøver av gangen, og blir lettere håndteres med pinsett. Senere, før XEF ₂ etsing trinn, anbefales det å holde seg de større wafere i mindre arrays for å tillate raskere, mer ensartet XEF ₂ etsing.
3. I en fumehood, rengjør de wafere ved å skylle med aceton, metanol, isopropanol, og avionisert vann. Blås prøvene tørt med en nitrogen eller filtrert compressed luftgevær, og plassere dem på en varm plate satt til 120 ° C i minst 2 minutter å tørke.
4. Etter å la wafers kjølig, plasserer dem i en brennbar / løsemiddel fumehood og utsettes for HMDS i 2 minutter ved hjelp av damp deponering metoden. En enkel damp deponering metode: legg noen dråper HMDS i en liten 10 ml begerglass, og deretter dekke wafere og lite beger med en større glassbeholder å holde dampen.
5. Plasser en prøve på en spinner med en riktig størrelse mount. Ved hjelp av en dropper flaske eller sprøyte og filter, gjelder fotoresist til prøven. Spinn frakk S1813 fotoresist på hver prøve i 5 sekunder på 500rpm, etterfulgt av 45 sekunder på 3000rpm. Edge perle fjerning er ikke nødvendig hvis wafer er tilstrekkelig stor slik at kanten perle ikke forstyrre mønster.
6. Myk bake den fotoresist på en varm plate på 95 ° C i 2 minutter.
7. Ved hjelp av en UV maske aligner og ønsket photomask, utsett fotoresist-dekket prøver til entotalt 80mJ/cm ^to av UV stråling.
8. Fordyp prøvene i MF-321 utbygger å fjerne fotoresist som ble utsatt for UV lys. Mens utvikling, nøye se som fotoresist er fjernet fra wafer og oppløst. Det er viktig å røre / swish beholderen konstant i løpet av denne prosessen for å sikre at fotoresist fjernes jevnt. For de gitte parametre, tar fotoresist ca 30 sekunder å utvikle.
9. Når det meste av uønsket fotoresist har oppløst i utbygger, skyll prøvene grundig under rennende vann, forsiktig blåse tørke prøvene ved hjelp av en nitrogen eller luft pistol, og inspisere prøvene med et mikroskop for å sikre all uønsket fotoresist er fjernet. Ved behov, kan prøvene senkes igjen i utvikleren, men bør man være forsiktig med å overdevelop prøvene som de ønskede fotoresistens mønstre kan også bli skadet. (Hvis de ønskede mønstre er skadet eller defekt, kan fotoresist værefjernes med aceton og skritt 02.01 til 02.09 kan gjentas igjen).
10. Etter å ha utviklet, grundig skylling prøvene i rennende vann, forsiktig blåse tørke prøvene, og hardt bake dem på en varm plate ved 110 ° C i 2 minutter. Dette trinnet varmer fotoresist ovenfor sin glassningstemperatur, flyt av fotoresist og delvis reparere ruhet som skjedde under utvikling prosessen.
11. Bruk Teflon containere og nødvendig verneutstyr, fordype prøvene i bedre bufret oksid ets (BOE). BOE inneholder HF, som etches silika ikke omfattes av fotoresist å danne runde silika pads på silisium wafer (figur 2a-c). Forbedret bufret HF gir en jevnere etch, minimere grovheten i de resulterende silika sirkler. Mens det er mulig å blande buffered HF starter med 49% HF, kan dette føre til svært variable resultater som vanligvis bare små mengder er gjort.
12. Etter ca 15-20 minutter (depending på mønstre, utvalgsstørrelser og antall prøver), fjerne prøver fra BOE med Teflon pinsett. Nøye skyll prøvene i rennende vann. Silika er fjernet når prøvene blir hydrofob.
13. Etter etsing, skylling og tørking prøvene, inspisere dem ved hjelp av en optisk mikroskop. Kontroller at de ønskede mønstre har blitt etset helt og all den uønskede silika er fjernet. Hvis nødvendig, returnere prøvene til BOE for videre etsing. Man skal være forsiktig med å overetch prøvene, eller de sirkulære mønstre under den fotoresist kan bli skadet.
14. Når BOE etsing er fullført, grundig skylling prøvene i avionisert vann og blåse tørr. Hvis prøvene er på store deler av silisium wafer, anbefales det også å kutte dem (ved hjelp av en dicing sag eller diamant skriftlærde) i mindre biter med individuelle rader av silika sirkler. Individuelle rader med sirkler er etset raskere og jevnt i XEF₂ etsning trinn (2,16). Si-støv som produseres av skjæring er fjernet under rengjøring i neste trinn.
15. Fjern fotoresist ved å skylle med aceton, metanol, isopropanol, og avionisert vann, og tørk prøvene ved hjelp av en nitrogen pistol og varme på en 120 ° C varm plate i minst 2 minutter.
16. Ved hjelp av en XEF ₂ etcher, undergraver silisium under sirkulære silika pads å danne silika microdisks (Figur 2d-f). Beløpet etset bør være omtrent 1/3 av silika sirkelens størrelse, slik at den resulterende microdisk har pilaren er omtrent 1.3 til 1.2 av den totale disken diameter, som bestemmes av inspeksjon med en optisk mikroskop. Antallet XEF ₂ pulser og varigheten av hver puls avhenger av mengden av silisium i kammeret og den type XEF ₂ etcher brukt.
17. Etter XEF ₂ etsing, utsette prøvene til en fokusert CO ₂ laserstråle på cirka 12W intensitet for ~ 3 sekunder eller til en jevn toroid dannes (Figur 2g-i). Avhengig eksakte størrelsen på disken og mengden XEF ₂ underby, en litt høyere eller lavere intensitet og eksponering tid kan være nødvendig for å danne en microtoroid. Det er viktig at sentrum av laserstrålen, og sentrum av microdisk er justert, slik at silika microdisk vil danne en jevn, sirkulær microtoroid.

3. Representative Resultater

De mikrosfære og microtoroid enheter kan avbildes ved hjelp av både optisk mikroskopi og scanning elektron mikroskopi (Figur 1d, e og figur 2H, I). I alle bildene er ensartethet av enheten overflaten tydelig.

For å kontrollere at detaljert tilnærming skaper ultra-høy-Q-enheter, vi også preget Q faktor av flere enheter ved å utføre en linewidth (Δλ) måling og beregning av lastedeQ fra det enkle uttrykket: Q = λ / Δλ = ωτ, hvor λ = resonant bølgelengde, ω = frekvens, og τ = foton levetid. Representant spektra av hver enhet fremstille bruker de tidligere detaljerte prosedyrer ^1,9 og en sammenligning graf av flere enheter er vist i figur 3. Kvalitetskriteriene faktorer av alle enheter er over 10 millioner, hvor majoriteten var over 100 millioner.

Spekteret av mikrosfære var et enkelt resonans, noe som indikerer at lyset kombinert inn enten med eller mot urviseren formeringsmateriale optisk modus. Imidlertid viste spekteret av toroid en delt resonans, noe som indikerer at lys kombinert inn både klokken og mot klokken moduser samtidig. Dette fenomenet oppstår når det er en liten ufullkommenhet på koblingen stedet. Ved montering av spekteret til en dual-Lorentzian, kan Q faktor på begge modusene bestemmes. Den delte resonans fenomenNA kan forekomme i både sfære og Toroid resonatorer, men er oftere observert i toroids som de er mer utsatt for feil og har færre optiske modi sammenlignet med kuler.

Figur 1. Flow diagram av mikrosfære hulrom fabrikasjon prosessen. a) Rendering og b) optisk micrograph av en renset og kløyvde optisk fiber. c) Rendering, d) optisk micrograph og e) skanning elektron micrograph av en microspere resonator.

Figur 2. Flow diagram av microtoroid hulrom fabrikasjon prosessen. a) Rendering, b) Top-view optisk micrograph og c) side-visning skanning elektron micrograph av rundskrivet oksid puten, som definert av fotolitografi og BOE etsing. Legg merke til svak kile-form oksid som dannes av BOE. d) Rendering, e) topp-visningoptisk micrograph og f) side-visning skanning elektron micrograph av oksid puten etter XEF ₂ etsing trinn. Merk at oksid disken opprettholder kileformet periferi. g) Rendering, h) topp-view optisk micrograph og i) side-visning skanning elektron micrograph av microtoroid hulrom.

Figur 3. Representant kvalitetsfaktor spektra av a) mikrosfære og b) microtoroid resonant hulrom som bestemmes ved hjelp av linewidth målemetode. I svært høy Q-enheter, kan man observere modus splitt eller en dobbel topp, der lyset reflekteres fra en liten feil og sirkulerer i både med og mot klokken retninger. c) Sammenligning graf som viser Q faktorene for flere mikrosfære og microtoroid resonant hulrom. Klikk her for større figur .

Figur 4. Skjematisk av CO _2-laser reflow satt opp. CO _2-laser beam (solid blå linje) er reflektert og deretter fokusert på prøven. Den går gjennom de 10,6 mikrometer / 633 nm bjelke combiner, som overfører 10,6 mikrometer og gjenspeiler 633 nm. De optiske kolonnen Bildene refleksjon av prøven ut av strålen combiner, derfor er bildet noe rødt. En liste over de nødvendige deler for dette oppsettet er i tabell 4.

Figur 5. Feil tilpasset som flyt a) mikrosfære og b) microtoroid resonant hulrom. På grunn av feil plassering i strålen, er enheten mal-formet. c) Som et resultat av en dårlig photomask eller dårlig litografi, er det toroid måneformet.

Discussion

Som med en optisk struktur, opprettholde renslighet på hvert trinn i fabrikasjon prosessen er av avgjørende betydning. Ettersom det er mange lærebøker skrevet om temaet litografi og fabrikasjon, er forslagene nedenfor ikke ment å være fullstendig, men fremheve noen av de vanligste problemene forskerne har møtt. ^19-20

Fordi Jevnheten av microtoroid periferi bestemmes av uniformitet av den første disken, er det svært viktig å mønster veldig sirkulære disker. Vanlige problemer knyttet til den spesifikke microtoroid er: 1) pixilation av foto-masker, 2) dårlig fotolitografi (under eller over eksponering, under eller over utvikling, og grove eller ujevn etsing), og 3) dårlig heft for fotoresist til silika; her vi ta hver utgave individuelt.

Det er svært viktig å få høy oppløsning foto-masker. Mens lav oppløsning fotomasker eller ink-jet fotomasker er readily tilgjengelig, vil disse resultere i "pixilated" eller hakkete sirkler som ikke vil flyt riktig, føre til ikke-sirkulære toroids. De foreliggende protokoller gir UV-stråling tider for veldig spesifikk fotoresist filmtykkelser på bestemte UV intensiteter. Dersom annen film tykkelser er brukt eller hvis fotoresist er utløpt, så en annen eksponering tid vil være nødvendig. Det er også lurt å kalibrere ens photoaligner å sikre korrekt UV eksponering er gitt. Tilsvarende kan den tid som kreves i utvikler variere ettersom det er spesifikt for fotoresist film tykkelse og forutsetter at fotoresist er fullt eksponert. Til slutt, hvis silika ikke utsettes for HMDS umiddelbart før fotoresist påføres, vil fotoresist ikke følge godt til wafer. Som et resultat, når prøven er etset bruker BOE, vil den oppleve en alvorlig og ikke-uniform hakk.

Det er en annen sak som også ofte oppstår med toroid fabrikasjon prosessen og erknyttet til XEF ₂ undercutting trinn. På grunn av den høye graden av selektivitet av XEF ₂ for silisium enn silika, det XEF ₂ vil ikke direkte etse innfødte oksid som er iboende til stede på silisium wafer. Derfor er det viktig å sørge for å minimere den potensielle veksten av en slik oksid og for ytterligere å eliminere eventuelle ytterligere oksid vekst ved grundig sletting av XEF ₂ etch kammer med Nitrogen. Hvis dette ikke gjøres, vil XeF2 etch være ekstremt grove eller senket.

I tillegg, for å danne en sirkulær struktur, er det svært viktig å bruke en isotropisk silisium ets. Mens XEF ₂ er den mest brukte vanlig ets i microtoroid fabrikasjon prosessen, er det andre, for eksempel HNA som er en blanding av flussyre, salpetersyre og eddiksyre. ²⁰ Men fordi det inneholder HF, er det ikke så selektiv for silisium som XEF ₂ er, og etsing av silika must tas hensyn til.

CO _2-laser reflow prosessen som brukes må gjøres svært nøyaktig for å kunne dikte mikrosfærer og microtoroids. En standard og enkel flyt oppsett er vist i Figur 4 med en liste over deler i tabell 4. Det er mange mulige måter å bygge et slikt oppsett, og oppsett og deler som brukes kan variere. Imidlertid må utforming tilfredsstille to viktige kriterier. Først må avstanden mellom prøven og CO _2-laser har fokus linse være lik objektivet har brennvidde, slik at prøven er plassert i fokus for laserstrålen. Sekund, Jevnheten av CO _2-laser over flekken og plassering av enheten i midten av flekken er ekstremt viktig. Dette krever at alle av ledig plass optikk er i innretting, og selvfølgelig kan gratis plass optikk drive med temperatur og luftfuktighet svingninger. Eksempel enheter som ble fabrikkert med feiljustert optikk er i figur 5. For å unngå disse justering problemer, kameraer og scener kan brukes til å tillate enklere, mer nøyaktig posisjonering av et utvalg under bjelken. Mens du bruker en optisk tabell eller vibrasjonsisolering ikke er nødvendig, kan ha de reflow komponentene integrert og sikret på en brødfjel bedre justering.

Hvis en CO _2-laser ikke er tilgjengelig, kan alternative reflow metoder benyttes. For mikrosfære, kunne en hydrogen lommelykt brukes som en alternativ metode. Dersom denne metoden brukes, er det svært viktig å følge alle nødvendige sikkerhetstiltak protokoller ved bygging av reflow set-up, som omfatter en flashback hangarskip på hydrogen tank og bruker en hydrogen fakkel, for å eliminere den potensielle risikoen for en eksplosjon. Vanligvis når denne tilnærmingen er brukt, en lignende imaging system som er beskrevet for CO _2-laser set-up brukes for å overvåke reflow prosessen. Imidlertid vil en hydrogen lommelykt ikke wORK for microtoroid, som smeltetemperaturen av silisium er mindre enn silika. CO _2-laser seirer dette problemet, fordi silika sterkt absorberer laserlys mens silisium ikke. Derfor har vi funnet at reflow med en riktig justert CO ₂ laserstråle tillater oss å oppnå den mest konsekvente reflow nødvendig for høy kvalitet faktor mikrosfære og microtoroid resonatorer.

De to metodene som presenteres her muliggjøre produksjon av ultra-høy-Q silika resonant hulrom. Som et resultat av deres lange foton levetid, disse enhetene har en rekke viktige anvendelser, spesielt innen de biologiske vitenskaper.

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Fiber scribe	Newport	F-RFS	Optional
Optical fiber	Newport	F-SMF-28	Any type of optical fiber can be used.
Fiber coating stripper	Newport	F-STR-175	Wire strippers can also be used
Ethanol	Any vendor	Solvent-level purity	Methanol or Isopropanol are substitutes
Table 1. Microsphere Fabrication Materials.
Silicon wafers with 2μm thermally grown silica	WRS Materials	n/a	We use intrinsic8, <100>, 4" diameter
HMDS (Hexamethyldisilazane)	Aldrich	440191
Photoresist	Shipley	S1813
Developer	Shipley	MF-321
Buffered HF - Improved	Transene	n/a	The improved buffered HF gives a smoother, better quality etch than plain B– or HF
Acetone, Methanol, Isopropanol	Any vendor	99.8% purity
Table 2. Microtoroid Fabrication Materials.
Spinner	Solitec	5110-ND	Any spinner can be used.
Aligner	Suss Microtec	MJB 3	Any aligner can be used.
XeF2 etcher	Advanced Communication Devices, Inc.	#ADCETCH2007
Table 3. Microtoroid Fabrication Equipment.
CO2 Laser	Synrad	Series 48
3-Axis stage	OptoSigma	120-0770	Available from other vendors as well.
Si Reflector 1" diameter)	II-VI	308325	Available from other vendors as well.
Kinematic gimbal mount (for Si reflector)	Thor Labs	KX1G	Available from other vendors as well.
Beam combiner (1" diameter)	Meller Optics	L19100008-B0	Available from other vendors as well.
4" Focal length Lens (1" diameter)	Meller Optics or II-VI		Available from other vendors as well
Assorted posts, lens mounts	Thor Labs, Newport, Edmund Optics or Optosigma
Zoom 6000 machine vision system	Navitar	n/a	Requires generic USB camera and computer for real-time imaging. This is purchased as a kit.
Focuser for Zoom 6000 system	Edmund Optics	54-792	Available from other vendors as well.
X-Z Axis Positioners for Zoom 6000	Parker Daedal	CR4457, CR4452, 4499	CR4457 is X-axis, CR4452 is Z-axis, 4499 is mounting bracket.
Table 4. CO2 Laser Reflow Set-up.