Summary
Ein Protokoll wird präsentiert, um Multi-Elektronen-Metall / Luft-Batterie-Systeme mit früheren Technologie für die Zink / Luft-Zelle entwickelt studieren. Elektrochemische Prüfung wird dann hergestellt Batterien durchgeführt, um die Leistung zu bewerten.
Abstract
Eine Technik, um die Eigenschaften und die Leistung der neuen Multi-Elektronen aufweisenden Metall / Luft-Batterie Systeme untersuchen vorgeschlagen und präsentiert. Ein Verfahren zur Synthese von nanoskopischen VB 2 sowie Schritt-für-Schritt-Verfahren zum Aufbringen einer Beschichtung Zirkonoxid zu den VB 2-Partikel zur Stabilisierung bei der Entlassung präsentiert. Das Verfahren für die Demontage der vorhandenen Zink / Luft-Zellen gezeigt, die neben den Bau des neuen Arbeitselektrode, die herkömmliche Zink / Luft-Zelle mit einer Anode der nanoskopischen VB 2 Anode ersetzen. Schließlich wird eine Entladung der fertigen VB 2 / Luft-Batterie beschrieben. Wir zeigen, dass die Verwendung der Zink / Luft-Zelle als Prüfstand ist nützlich, um eine konsistente Konfiguration, um die Leistung der High-Energie mit hoher Kapazität nanoscopic VB 2 Anode studieren zu stellen.
Introduction
Vanadium Diborid als Anode hat eine der höchsten volumetrischen Ladekapazität aller Anodenmaterial. Dieses Protokoll stellt eine Methode zur Untersuchung dieses faszinierende Material. Metallisches Zink ist die vorherrschende Anodenmaterial in primären wässrigen Systemen durch Zinkmetall High Zwei-Elektronen volumetrischen und gravimetrischen Ladung Speicherkapazitäten von 5,8 kAh L -1 und 820 Ah kg -1. * Die Zink-Kohle-Batterie, bekannt als Leclanché die Zelle, wurde zum ersten Mal im 19. Jahrhundert eingeführt, die Kombination einer Anode aus Zink mit einem Mangandioxid (Kohlenstoff Stromabnehmer) Kathode in einer Chlorid-Elektrolyt 1. Die gemeinsame alkalische Batterie nutzt dieselbe Paar, aber ersetzt die Chlorid Elektrolyten mit einer wäßrigen Alkali-Elektrolyt. Zusammen Zink-Kohle-und Alkali-Batterien umfassen die Mehrheit der primären Batterien verkauft 1. Wenn die Mangandioxidkathode im alkalischen Zelle ersetzt wirddurch einen Luft-Kathode werden wesentlich höhere Energiespeicherkapazitäten erreicht. Diese Zink-Luft-Batterie nutzt Sauerstoff aus der Luft, und wird häufig in Hörgeräte-Batterien 1-3 gefunden.
Unsere Suche nach höherer Kapazität Batteriespeicher wurde auf Materialien, die mehrere Elektronen pro Molekül 4-11 übertragen können konzentriert. Unter der Vielzahl von Redox-Paare, die wir untersucht haben, steht VB 2 out als außerordentlicher alkalischen Anode freisetzen kann 11 Elektronen pro VB 2, mit volumetrischen und gravimetrischen Kapazitäten von 20,7 kAh L -1 und 4060 Ah kg -1 sind. * In 2004 Yang und Mitarbeiter berichteten über die Entlastung der VB 2, sondern auch dokumentiert den erweiterten Bereich, in dem VB 2 ist anfällig für Korrosion in alkalischen Medien 12. Im Jahr 2007 berichteten wir, dass eine Beschichtung auf der VB 2-Teilchen diese Korrosions-13 verhindert, was zu einer Demonstration der VB 2 / Luft-battery in 2008 14.
In diesem Beitrag stellen wir ein Protokoll verwendet, um neue Metall / Luft-Systeme, die die Technologie bereits für die Zink / Luft-Zelle entwickelt, um den VB 2 / Luft-Zelle angelegt zu untersuchen. A 2 nanoscopicVB Anode als hochenergetische hoher Leistungsdichte Anode Lage ist, eine ein elf-Elektronen-Oxidationsreaktion zu der theoretischen intrinsischen Kapazität von 4060 Ah dargestellt kg -1 bei erhöhter Batteriespannung und Batterie Belastbarkeit. Die VB 2 / Luft-Paar verwendet einen alkalischen Elektrolyten KOH / NaOH, unter Verwendung des gleichen Sauerstoff-Luft-Kathode aus der Zink / Luft-Zelle 1 extrahiert. Der Kohlenstoff Elektrokatalysator Kathode während der Entladung nicht verbraucht.
Es besteht ein Bedürfnis nach einem besseren Verständnis der VB 2 / Luft-System, um eine weitere Verbesserung der Leistung der Zelle. Die Eigenschaften und Leistung von nanoskopischen VB 2 Materialien erkundet mit t werdener Zellenanordnung der Zink / Luft-Zelle 15,16. Elektrochemische Prüfung kann für nanoskopische VB 2 durchgeführt werden Performance durch den Prozent Effizienz vergleichen zu verschiedenen Preisen.
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Protocol
1. Vorbereitung Nano-VB 2
Nanoskopische VB 2 direkt aus elementarem Vanadium und Bor über Kugelmühle in einem 1:2-Molverhältnis synthetisiert.
- Reinigen Sie eine 50 ml Hartmetall Mahlgefäß und zehn 10-mm Wolframkarbidkugeln. Chemische unter Luft in einem Ofen bei 100 ° C für 1 Stunde, um das gesamte Wasser verdampft ist sicherzustellen.
- Wischen Sie das Innere des Mahlgefäß keinen Rückstand bleibt gewährleisten, wiederholen Sie Schritt 1,1, wenn Rückstände sichtbar ist.
- Spülen Sie das Vorzimmer eines Handschuhfach mit Argon 3x für jeweils 10 Minuten Zeit. Übertragen Sie die Mahlgefäß, Bälle und sauberen Spatel in die Argon gefüllten Handschuhfach.
- Abwiegen Vanadium und Bor-Pulver in einem Molverhältnis von 1:2, 0.500 g Vanadium und 0,212 g Bor in der Fräs-jar, fügen Sie die Bälle, und verschließen Mahlgefäß.
- Entfernen Sie den versiegelten Mahlgefäß aus dem Handschuhfach, legen Sie sie in einer Planeten-Kugelmühle auf 600 rpm und Mühle für 4 Stunden.
- Nach completion, lassen Sie das Mahlgefäß auf Raumtemperatur, bevor Sie aus der Kugelmühle zu kühlen.
- Spülen Sie das Vorzimmer eines Handschuhfach mit Argon 3x für jeweils 10 Minuten Zeit. Übertragen Sie die Mahlgefäß, Rundkolben, Paraffin Film, Spachtel und magnetischen Rührstab in das Handschuhfach.
- Übernehmen Sie die Zirkoniumoxidbeschichtung auf die vorbereitete nanoscopic VB 2 wie folgt:
- Innen das Handschuhfach sammeln die nano-VB 2 vorher vorbereitet mit einem Spatel auf die Wände des Mahlgefäß bis der Großteil der Startmasse verwertet worden kratzen. Wiegen und Übertragen der gesammelten nano-VB 2 in einen Rundkolben.
- Abwiegen 3,5 Gewichtsprozent Zirkoniumchlorid Vergleich zum gesammelt VB 2 und fügen Sie dann das Pulver in den Rundkolben mit den gesammelten Nano-VB 2.
- In einem magnetischen Rührstab in den Kolben und mit Paraffin Film versiegeln die Öffnung vor dem Entfernen aus dem Handschuhfach. Alternativ kann einSeptum hat mit gleichwertigen Ergebnissen entfernen Rundkolben aus dem Handschuhfach verwendet worden.
- Mit einem 10-ml-Spritze, übertragen 10 ml Diethylether in den Rundkolben. Schnell decken Sie das Loch mit der Spritze in der Paraffin-Film mit einem zusätzlichen Stück Parafilm erstellt.
- Mischen Sie den Kolben auf einer Rührplatte für eine Stunde auf einem Medium Ihrer Wahl.
- Nach einer Stunde dampft das verbleibende Diethylether aus der Nano-VB 2 unter Verwendung eines Rotationsverdampfers oder andere Pumpenkonfiguration bis beschichtete nano-VB 2 trocken erscheint.
- Nach Zr beschichteten Nano-VB 2 vollständig trocken ist, zu sammeln.
2. Herstellung der Elektrolytlösung
- Ein Gemisch aus 4 M KOH und 4 M NaOH-Lösung für die Verwendung als Elektrolyt. (HINWEIS: nur genug, um ein paar Wochen dauern Stellen wiederholen wie nötig, um neue Zellen zu bilden). Wässrige Hydroxid Elektrolyten aus NaOH und KOH wurden in der Vergangenheit in einem Konzentrationsbereich untersucht worden liefGing von 8 M gesättigt. Die Kombination von 4 M NaOH und 4 M KOH ergibt marginal verbessert hohe Leistung im Vergleich zu früheren Ergebnissen mit einem reinen NaOH Elektrolyten.
3. Demontage Zink / Luft-Batterien
Siehe Tabelle der Regenten und Materialien für Details über Batterie-Hersteller und die Modellnummer.
- Öffnen des Zink / Luft-Zelle für die spätere Herstellung von VB 2 / Luft-Zellen.
- Erstellen Sie einen Schnitt in der Lippe der Knopfzelle Gehäuse mit Seitenschneider.
- Crimp außen eingefasst von der Lippe nach außen. Nachdem er vollständig in der Zelle zweimal, sollte es leicht zu öffnen.
- Mit einer Rasierklinge, Push-up an den Rändern der Kappe langsam, sanft zwingen die Zelle zu öffnen. HINWEIS: Es kann eine Weile dauern, um die Zelle zu öffnen. Seien Sie geduldig und vorsichtig, nicht zu knacken oder zu Beschädigungen an, wenn Sie diese Schritt. Die Zellen müssen erhalten bleiben.
- Vorbereiten des Akkus für den Einsatz
- Sobald die Zelle in zwei Teile (die Kappe und die unten) geöffnet wird beginnen, entfernen Sie vorsichtig die Zink-Anode Material aus der Kappe und in den Boden.
- Entfernen Sie so viel wie möglich feste Zink mit der Rasierklinge. Kein Kratzen am Boden, es ist wichtig, dass keine Teile zu beschädigen. Der Separator (unten) und die Dichtung (Seiten) bilden einen einzigen deckenden Überlagerung, die leicht durch die Anwendung von zu viel Druck mit der Rasierklinge können punktiert werden. Piercing den Separator wird in eine Beschädigung der Kathode Luft führen. Darüber hinaus, wenn die Dichtung gestört die Zuverlässigkeit der Zelle elektrisch isoliert ist verloren.
- Mit einem Wattestäbchen vorsichtig abwischen die restlichen Zink und Rückstände aus der Kappe, unten und Separator.
- Reinigen Sie die Kappe und außerhalb der Zelle mit Isopropylalkohol.
4. Herstellung eines 5 mAh Arbeiten Elektrode mit einer 70/30 Mischung trocken
- Mit synthetisiert Zr beschichteten Nano-VB 2 als aktive Materialienal, wiegen 0,0012 g pro Elektrode hergestellt (in der Regel 5 - 10 Zellen zu einem Zeitpunkt getestet) und Transfer in einem Mörser und Stößel.
- In 30% der gewogen VB 2, 0,0005 g Graphit Ruß (pro Elektrode), um das aktive Material in den Mörser und Pistill zermahlen und für 30 min.
- Stellen Sie sicher, dass es keine großen, sichtbaren Clustern von Material und sammeln Pulver.
- Abwiegen etwa 0,0017 g der Mischung pro 70/30-powder sauber Elektrodenkappe mit einem Spatel. (Wenn der Vorbereitung mehrere Zellen zu einem Zeitpunkt, da sonst das Material in der Elektrode cap).
- In einen einzigen Tropfen Isopropylalkohol jeder Kappe und wirbeln Pulver mit einem Spatel oder andere kleine Spitze, bis keine Klumpen gibt und Suspension wird gleichmäßig über die Oberseite der Kappe verteilt.
- Erlauben Elektroden für 30 min trocknen.
5. VB 2-Air Cell Assembly - chemische Verfahren
- Montieren Zellen in umgekehrter vom Zink / air Zelle mit der Arbeitselektrode, Kappe, auf den Kopf.
- Organisieren Sie jede Zelle (die 5 - 10 getestet) in zwei Reihen, die Kappen in einem und die entsprechenden Böden in der anderen. Überprüfen Sie jeden Kappe, um sicherzustellen, dass die Anode Material gleichmäßig verteilt und nicht rissig.
- In 27 ul 4 M KOH / 4 M NaOH Elektrolyt Mischung auf jedem Separator.
- Entfernen Sie vorsichtig überschüssiges Elektrolyt aus den Böden mit Baumwolle tupfte nur einmal innerhalb der Unterseite.
- Entfernen Sie vorsichtig jede der Böden, drehen sie um, und legen Sie sie auf der Oberseite der Kappen, so dass die anodische Material in Kontakt mit dem Elektrolyten.
- Üben Sie Druck und versiegeln mit einem schnell trocknenden Epoxy.
6. Nano-VB 2 / Air Cell Testing
- Nachdem der Herstellungsprozess beendet ist, erfolgt die Zellen auf einem Gestell oder Entladung Batteriehalter.
- Erlauben jede Zelle einen ersten Schritt des restlichen zehn Minuten, um sicherzustellen, dass die Zellen vor äquilibrieren Entladung.
- EntlastungZellen bei einer konstanten Belastung von 3,000 Ω (oder eine alternative gewünschte Last) mit einem Batterie-Tester.
- Nach der Äquilibrierung Schritt eine Messung des Ruhepotential.
- Dann unter einer konstanten Last entladen, bis eine Spannung von 0,4 Stoppen V erreicht ist.
- Coulomb-Wirkungsgrad kann dann durch den Prozentsatz der gemessenen Kapazität im Vergleich zu dem theoretischen Anode elf-Elektronen-Entladekapazität von 4.060 Ah kg -1 berechnet werden.
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Representative Results
Elektrochemische Tests durchgeführt, um die Leistung von VB 2 / Luft-Batterien zu bestimmen. Die Ergebnisse für mehrere Zellen erhalten den Nachweis für die Reproduzierbarkeit der Leistung der Zelle. Abbildung 1 vergleicht die VB 2 / Luft-Batterien während einer 3.000 Ohm (links) und 1.000 Ohm (rechts) Entladung. Beachten Sie, dass die Entladespannung, sowie der Anteil des 4.060 Ah -1 intrinsische Kapazität KG höher mit nanoskopischen VB 2 Anode gegenüber der makroskopischen VB 2 Anodenzelle, und daß diese Zelle behält auch einen höheren Wirkungsgrad bei höheren Geschwindigkeit (im Vergleich die 1.000 bis 3.000 Ohm-Lasten) mit dieser Anode. Die Markierung von Zellen ist wie folgt, zum Beispiel I-FC000, wo ich eine beliebige Konstante ist, steht FC für eine vollständige Zelle und 000 ist die Prüfnummer. Abbildung 2 bestätigt, dass leere, Zn oder Zn / VB 2 Zellen Entladung wie erwartet. Abbildung 3 zeigt die Zirkonoxid Deckschicht present auf die VB 2-Nanopartikeln. Abbildung 4 Fotografien aufeinanderfolgenden Stufen des Zink / Luft-Batterie Demontage und Abbildung 5 Stufen der Ersatz Anode Fertigung. Schließlich zeigt Figur 6 richtige Verkleben der Zelle, gute Verbindungen sowohl auf der Anode und der Kathode, um eine gute Dichtung zu schaffen Zelle zu gewährleisten. Die Arbeitselektrode kann auch unter Verwendung von alternativen Verfahren zur Trockenverfahren werden. Zum Beispiel kann die VB 2 als wäßrige Dispersion (Slurry) gemischt werden und dann gleichmäßig auf dem Edelstahl Stromabnehmer verteilt, oder wie in Fig. 7 zu sehen, gegossen als Feststoff VB 2 Disc mit einem Kynar Bindemittel auf einem Edelstahl shim .
Abbildung 1. Daten für relativ langsame di erhaltenscharge Zeiten (3000 Ω und 1000 Ω). Zellen werden typischerweise bei 3000 Ω entladen, um Vergleiche zwischen Experiment und Zell-Leistung bieten.
Abbildung 2. Validation dass gereinigt Panasonic 675 Zink / Luft-Batterien eine nützliche Prüfstand für die Nano-VB2 Anode bereitzustellen; verglichen mit der Makro-VB2 Anode eine leere Zelle Anode (oben links), der Anode, die nur Kohlenstoff-Verpackung kein VB2 (unten links) , Anode mit Zn-ohne VB2 (oben rechts), und die Anode mit einem Verbund von Zn und VB2 (unten rechts). Oben links zeigt die Entladung eines vollständig entkernt und geschlossen Zink / Luft-Zelle ohne Anodenmaterial (leer leere Zelle, kein Kohlenstoff und ohne VB 2) vorhanden mit einem typischen Nano-VB 2 Entlastung für den Vergleich. Oben rechts zeigt die Entlastung der Zelle mit 20mAh des Zink-Anode Material. Die Zink-Zelle ist mit val verwendetidate die VB 2 Zellkonfiguration und verwendet die ursprünglichen Zink als zurück in die Zelle eingeführt. Unten links ist ein Beispiel einer Entladung, die nur die entsprechende Menge Graphit-Ruß bei einer typischen VB 2 Entladung mit einem typischen nano-VB 2 Entladung zum Vergleich. Unten rechts zeigt eine nano-VB 2-Zelle mit der Anwesenheit von absichtlich zugesetzt Zink in der Anode und der beobachteten deutliche Entladespannung Plateaus sind Hinweise, dass die VB 2-alone Anode enthält keine signifikante Verunreinigung Zink. Das linke Bild überprüft, ob die leere Zelle einen oberen Grenzwert von weniger als 4% der gemessenen VB 2 enthaltenden Anode Kapazität aufweist.
Abbildung 3. Hochauflösende REM-Aufnahme der Zirkonoxid beschichtet VB 2 </ Sub>.
Abbildung 4. Richtige Weg, um eine Zink / Luft-Batterie für VB zerlegen 2-Air Cell Assembly. 4a und 4b zeigen eine Fabrik Zellen vor der Eröffnung. 4c und 4d zeigen die ersten Schnitt und Öffnung der Batterie. 4e (auch mit Top) und 4f (unten) bietet eine Ansicht der geöffneten Zelle vor dem Entfernen des Zink-Anode Material. Nach dem Entfernen wird die Membran gereinigt und wie in Abbildung gezeigt 4g abgewischt. Abbildung 4h zeigt den Bereich, wo die VB 2 Anode hergestellt ist.
Abbildung 5. Die Herstellung der Arbeitselektrode. 4a </ Strong> ist ein Beispiel dafür, wie diese hergestellt wird. Bei der Konstruktion der Elektroden, ist es wichtig, dass keine Risse oder Klumpen sichtbar sind; die Elektrodenoberfläche sollte glatt aussehen wie in Fig. 4b gezeigt.
Abbildung 6. Korrigieren Kleben von Zellen, um gute Verbindungen sowohl auf der Anode und der Kathode und eine gute Abdichtung der Zelle zu gewährleisten.
Abbildung 7. Die Arbeitselektrode können auch unter Verwendung alternativer Verfahren zur trockenen Verfahren werden. Oben ist ein Beispiel für Besetzung nano-VB 2 Anode Vorbereitung auf einem Edelstahl-Shim.
* Innerer volumetrische spezifische Kapazität wird als ndF / MW berechnet, aus dem Molekulargewicht, MW (wie Zn oder VB
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Discussion
Der Bau des VB 2 / Luft-Batterie auf diese Weise bietet die Möglichkeit zu studieren und erforschen die elf Elektronen pro Molekül, die Charge-Transfer tritt damit die Möglichkeit für einen neuen Akku mit hoher Kapazität. Wenn erhaltenen Ergebnisse zeigen nicht reproduzierbare Ergebnisse zu gewährleisten, dass alle von der Zinkanode aus der Batterie entnommen wurde, dass es eine gleichmäßige Verteilung des aktiven Materials auf der Kappe, und daß die Zellen ordnungsgemäß ohne Leckagen verklebt. Wenn ein Problem weiterhin auftritt, stellen Sie sicher, dass die Batterien Panasonic 675 Zink / Luft-Zellen in Japan nicht Deutschland hergestellt sind. Dichtung nach einem japanischen Zelle sollte undurchsichtig erscheinen und an dem Separator als eine Einheit. Wenn die Dichtung ist separat und blau die Zellen sind Deutsche. Einschränkungen dieser Technik sind nicht mit der Fähigkeit, die Feuchtigkeit der Zelle zu steuern, obwohl bisher gab es keine Probleme beobachtet. Beim Bau eines VB 2 / Luft-Batterie, gibt es mehrere entscheidende Schritts skizziert im Protokoll Abschnitt: Öffnung der Zelle, das Entfernen der Zink-Material, Vorbereitung des Anodenmaterial und Einfügen in die Zelle und schloss die Zelle sorgfältig und ordnungsgemäße Verklebung zu gewährleisten, dass keine Lecks vorhanden sind und eine gute elektrische Verbindung.
X Pulverröntgenbeugungsbild ist eine geeignete Technik zu 15,16 bestätigen, dass die Ausgangsreaktanten (elementares Vanadium und Bor) nicht vorhanden sind, in der synthetisierten Nanopartikel VB 2. Transmissions-Elektronenmikroskop (TEM)-Aufnahmen fest, dass die Zirkonoxid-Beschichtung ist gleichmäßig Abdecken der VB 2-Teilchen. Während Zerlegen und Zusammenbauen der Zink / Luft-Batterien ist es wichtig, sicherzustellen, dass das Gehäuse intakt und dass die Membran und Abscheider sind nicht abgeschnitten bzw. beschädigt wird sowieso bleibt. Während der Entladung kann relativ geringe Unterschiede in den Spannungen und Kapazitäten für wiederholte Zellen beobachtet von geringer Masse Differenzen ergeben, sowie von der Verwendung eines Cell-Konfiguration that nicht in gleichmäßigen Druck für jede Zelle angewendet führen.
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Disclosures
Die Autoren sind Chris Rhodes, Ruben Lopez, Xuguang Li, Mahesh Waje und Matthew Mullings Mitarbeiter Lynntech Inc.
Acknowledgments
Die Autoren bedanken sich bei der National Science Foundation Award 1006568 zur Finanzierung dieses Projekts zu bestätigen.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| MATERIALS | |||
| Boron | Alfa Aesar | 11337 | |
| Diethyl Ether | J.T. Baker | 9244-06 | 4L |
| Epoxy | Loctite | Heavy Duty 5 min setting time | |
| Isopropyl Alcohol | |||
| Panasonic 675 Zinc/Air cell | Panasonic | PR675H | Made in Japan (not German) |
| C-NERGY Super C65 | Timcal | Graphitic carbon black | |
| Vanadium | Aldrich | 262935 | |
| Vanadium Diboride | American Elements | 12007-37-3 | |
| Zirconium Chloride | Spectrum | Z20001 | |
| EQUIPTMENT | |||
| 50-mL round bottom flask | Fisher Scientific Co LLC | CG151001 | |
| Diagonal cutting pliers | Hardware store | ||
| Hot/stir plate | IKA | C-MAG HS 7 | |
| Glove box | Labconco | Precision Basic | |
| Ten 10-mm tungsten carbide balls | Lab Synergy | 55.0100.08 | |
| Tungsten carbide milling jar | Lab Synergy | 50.8600.00 | |
| Razor blade | Hardware store | ||
| Retsch PM 100 planetary ball mill | Retsch | 205400003 | |
| Stir bar | VWR International | 58947-140 | |
References
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