Summary
一种技术的开发，可以消除镍/金金属接触片从基底，以允许接触/基板和氮化镓单纳米线器件的接触/净重接口的检验和鉴定。
Abstract
上制作SiO 2的单一的GaN纳米线（NW）的设备可以在退火后表现出很强的降解是由于空隙形成在接触/ SiO 2界面的发生。这个空隙的形成可导致开裂和金属膜，从而可提高电阻或引起的洒水装置的完全失败的脱层。为了解决与空洞形成相关的问题，这种技术被开发，可以消除Ni / Au的接触金属片从基底，以允许接触/基板和氮化镓单净重设备的接触/净重接口的检验和鉴定。这个过程确定的接触片与衬底和纳米线的粘合程度，并允许与衬底和纳米线的接触界面的形态和组成的表征。该技术也是用于评估残留污染，剩下西北悬浮量有用从第二对NW-SiO 2的表面之前，金属沉积光刻工艺。呈现用于去除退火Ni / Au的接触，Mg掺杂GaN纳米线在SiO 2基板这一过程的详细步骤。
Introduction
单洒水装置由分散洒水悬浮在绝缘基片，并通过常规的光刻和金属淀积，导致随机形成2端器件在基板上形成的接触垫制成。在Si晶片上的厚的SiO 2膜通常用作绝缘基片1,2。用于金属沉积在SiO 2的表面上，从热处理所产生的一个常见的问题是空隙形成在金属/ SiO 2界面的发生。除了裂化和金属膜的脱层，这空隙的形成可以带负器件性能从电阻增加引起的降低的接触面积的影响。镍/金触点被氧化的N 2 / O 2个大气压的应用于p型GaN 3-7最主要的接触方式。期间在N 2 / O 2的热处理，使镍扩散到表面以形成氧化镍和金向下扩散到衬底表面。
在这项工作中，过度空洞形成在接触/净重和接触/ SiO 2的接口被证明是发生镍/金触点退火纳米线在SiO 2 8中。将退火的Ni / Au膜的表面形态，但是，并不表示空隙的存在或形成空隙已发生的程度。为了解决这个问题，我们开发了用于从的SiO 2 / Si衬底上，以分析与衬底和纳米线接触的界面中除去Ni / Au的接触和GaN纳米线的技术。这种技术可以用于去除具有粘合性差的基板接触的任何结构的。 Ni / Au的薄膜的GaN纳米线嵌在它们是从与碳胶带在SiO 2衬底除去。碳胶带粘到一个标准的针通过使用扫描电子显微镜（SEM）的沿与几个其它工具安装架，用于表征。对于晶圆厂的详细过程单氮化镓净重设备和他们的接触界面形态分析rication描述。
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Protocol
在这些实验中使用的氮化镓奈米线通过无催化剂的分子束外延（MBE）在Si（111）衬底上生长9。从与作为生长纳米线的衬底制备洒水悬浮液的一般方法示于图1。
1。纳米线的制备暂停
- 切割一个小的（<5毫米×5毫米）的一块基片上的作为生长的纳米线的。
- 填补小加盖小瓶约1毫升异丙醇（IPA）。
- 放置在切割的片到小瓶中，盖上，超声处理约30秒，以从衬底去除纳米线。一旦制备，该洒水悬浮液仍然存活的时间较长。
2。基板制备
所使用的基片被重掺杂（ρ〜0.001-0.005Ω-cm）的3英寸的硅晶片与热生长的SiO 2的两侧为200nm。
- 如果元素ctrical接触到硅衬底是理想，从晶片的使用RIE刻蚀机在以下条件下，O 2流量= 20sccm的，CHF 3流量= 50sccm的，-240 V偏压下，120瓦的背侧蚀刻掉氧化物20分钟。这个步骤也可以帮助避免试样在电子显微镜充电。
- 氧化物蚀刻后，干净的晶圆被浸没其面朝下使用三脚架架到1000ml烧杯中，用约100毫升丙酮5分钟。
- 从丙酮中取出晶片，并立即使用喷瓶的IPA以上的空千毫升烧杯中，这将被用于溶剂废物冲洗掉晶片的两侧。
- 使用IPA重复步骤2。
- 重复步骤3，冲洗晶圆用去离子H 2 O的比溶剂废液烧杯中。
- 使用去离子H 2 O重复步骤2
- 使用压缩干燥的N 2吹晶圆干燥。
3。纳米线扩散
- 裂解干净瓦特AFER分为4季度。每季度将沉积在其上的图2A和 B中所示的一般区域3的接触图案。
- 超声处理洒水悬浮液的小瓶中分配，以获得均匀的洒水浓度的悬浮液之前。
- 微量设置为所需的墨滴大小（3-30微升），并从瓶中吸取西北停牌。
- 取单片基板（¼晶片），这将被用于传播和确保其电平以使洒水悬浮液不会相差迁移到边缘。
- 分配所述洒水悬浮到在普通区域中的接触模式将被淀积在Si衬底的（氧化）前表面上。如果需要，西北悬挂在同一地区，从以前的降溶剂后的存款额外滴完全蒸发。
- 对于其他两个区域，其中一个接触模式将会重复步骤3.4。不要从更免除西北停牌比在单一基板上一块（¼晶圆），以避免交叉污染1增长运行。该洒水悬浮到衬底上的分散示于图2C和 D。
- 后悬挂净重的最后一滴蒸发，将样品面朝下一个三脚架支架和丙酮和异丙醇的连续浴轻轻蘸以除去不需要的杂质。在冲洗用去离子H 2 O和N 2中吹干。不要使用喷瓶或在此清洗过程中超声处理的溶剂，以避免从表面去除多余的线之。
4。联系图案的光刻
使用标准光刻技术在洁净室用〜20℃至〜40％相对湿度环境条件下创建的接触模式。光罩对准强度（步骤4.6），曝光时间（步骤4.8），开发时间（步骤4.9）将是设备依赖的一个第二应调整，以产生具有剥离抗蚀剂（LOR）切为约0.5微米的最大图案定义。
- 使用（1）300 rpm离心10秒（2）2000 rpm离心45秒两步配方旋剥离抗蚀剂上的样品。
- 样品放置在电热板上，在150〜170℃下烘烤5分钟
- 除去样品并冷却30秒，然后用（1）1,000（2）在5,000 rpm持续45秒下为3秒的2步配方上的光刻胶旋。
- 样品放置在热板上在115℃烘烤1分钟
- 允许样品冷却1分钟。
- 校准光罩对准到〜1.90毫瓦/厘米2的光强度。
- 加载样品放入光罩对准，用适当的遮罩安装的接触模式。
- 使试样与面膜接触和暴露样品24秒。
- 在开发商持续21秒的烧杯中纷飞的样品开发光致抗蚀剂。
- 用去离子H 2 O和吹干瓦特第i个氮气 。
5。样品预处理在此之前金属沉积
前装载样品到电子束蒸发器进行金属沉积，得到图案化的晶片的UV臭氧处理和盐酸：H 2 O浴中。
- 装载样品到10分钟与80 SCCM的超高纯度氧气流量紫外线臭氧发生器。
- 经过紫外线臭氧处理，地方样本中的盐酸：H 2 O（1:10）在室温下1分钟的解决方案。
- 样品冲洗用去离子H 2 O和吹干轻轻地用N 2。
6。联系金属的电子束蒸发
- 立即预处理后，装入样品用螺丝和剪辑和安全压在电子束蒸发器压板。确保有足够的镍和金可用于沉积。
- 抽空腔室，直到压力低于1.3×10 -3 P一（1μTorr）（可能需要泵过夜）。
- 设置高电压10千伏，并开始样品旋转5转。确保快门关闭。
- 选择镍坩埚和输入参数的镍进入晶体监测仪。存款50纳米（500Å）的Ni在0.1〜0.3nm / s的沉积速率。
- 一旦倪源充分冷却后（约15分钟），切换到金坩埚，更改参数，以供那些Au和Au中的为〜0.1纳米/秒的沉积速率存款100海里（1,000Å）。
- 一旦金坩埚冷却后（约10分钟），通气腔和卸载样品台上。如果不能确定金属的厚度，使用轮廓来确定镍/金厚度。
7。接触金属离地
- 从压盘取出样品，并放置在光致抗蚀剂剥离器浴在室温下放置数小时至升空上沉积光致抗蚀剂的金属。如果需要的话，提高水浴温度至约50-60℃，以ACCELE速度升空。
- 如果金属不脱落完全，使用喷瓶卸妆的PG强行从表面去除剩余的不需要的金属。不要超声处理的样品，因为这可能会导致纳米线从金属挣脱。
- 用清水冲洗干净的卸妆液从PG用IPA样品放入溶剂废液烧杯中，然后将样品放入干净的IPA的烧杯中。
- 使用去离子H 2 O的重复步骤7.3，然后吹用N 2的样品干燥。
8。联系退火
为了与退火设备比较这些接触退火前的测试设备。执行使用快速热退火（RTA）的超高纯度N 2 / O 2（3:1）作为工艺气体的镍/金薄膜的接触退火。
- 等待退火样品之前去除接触金属后至少24小时，以确保沉积后的金属触点已达到平衡。
- 负载样品和调整氮流量2 / O 2与1.4 SLPM。
- 退火的样品在550℃下持续10分钟。温度上升的速度为〜500℃/分钟。
9。镍/金膜移除
由于除去的Ni / Au膜是一种破坏性的过程中，装置通常成像和在此之前的步骤进行试验。对于镍/金膜除去的过程示于图3。
- 联系退火后请等待至少24小时取出的Ni / Au膜之前。
- 切割一块样品从感兴趣的区域。确保样品的尺寸足够大，以便抢用镊子边缘而不触及感兴趣的区域。
- 确保在使得安装可以很容易地移动或取出支架的SEM销存根安装。
- 将一块的conductive碳带平到安装面。一块碳胶带的应比要被去除的膜的面积大。导电碳标签是安装面的精确尺寸非常适用于这种应用。应用碳胶带或标签的安装面慢慢地，仔细地，以确保表面尽可能平滑。
- 在取出磁带的支持，使用手指，用力按压胶带，使其牢固地附着在支架表面。这是非常重要的，以使磁带不与样品掉下来。
- 取一个样品切割片，轻轻放置感兴趣的区域上直接沿着安装边缘的碳胶带，使得用于处理与镊子，样品的面积被挂在边缘（ 图3A）。一旦样品被放置在磁带上，不要以避免破坏的Ni / Au膜将其拆下进行重新定位。
- 用力按下向下在样品的背面使用镊子（ 图3B）。请注意不要重压周围山上的样品边缘，因为这可能会导致样品断裂。
- 除去基板，取干净的刀片或手术刀，轻轻轻移它在所述基板和所述胶带沿样品（ 图3C）的边缘之间。小心地重复这个过程，每次轻推刀片远一点，直到衬底可以很容易地用小钳子抓住它被剥离。使用太多的力量可以打破采样。以保持磁带从带基材脱落，放置一对钳子或探针在磁带上撬衬底关闭（ 图3C）时，即相邻的所述衬底的区域。将退火的Ni / Au膜应该保持粘附到磁带（ 图3D）。平均而言，这一步将需要大约1分钟即可完成。
- 图片为尽快使一个利用SEM新除去镍/金片s到观察薄膜的新暴露的接口之前，它被污染。
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Representative Results
在使用碳胶带的SiO 2基板退火除去Ni / Au的膜的SEM分析的一个例子示于图4。的Ni / Au的接触之前，除去表面示于图4A中 。取出后，该特定的Ni / Au膜的同一个区域的下侧， 如图4B所示。表面和底面的形态的比较可帮助确定是否存在两者之间的关系。例如，当两个图像进行比较，可以看出，（a）中的黑点的黑特性重合的（b）。在更高的放大倍率，Ni / Au的底部形态的关键特征可以看出端倪。随着使用能量色散谱（EDS）的，以便确定下侧的形态的不同特征的组合物中，镍/金薄膜上的SiO 2的总体结构后退火可确定。已移除的镍/金薄膜，这是PROPERLY制备示于图4C中的一个较低的放大倍率。的空隙的形成是一致的横跨膜和该膜的没有开裂或断裂发生。 图4D是除去Ni / Au的薄膜，这是准备不足的例子。该样品没有收到清洗预处理前的金属沉积，残留的污染产生不均匀的空隙分布和类似水泡大大空隙。在去除薄膜，磁带断了一些从安装和起皱，导致薄膜掰开。
这种技术的一个重要应用是分析接触/ NW接口形态。 图5显示了退火的Ni / Au的薄膜已被沉积到纳米线分散到的SiO 2 / Si衬底的底侧的SEM图像。新创建，这是嵌在镍/金片，还拿出了与去除后，用碳胶带薄膜。在较大的放大倍率，李科图5A中所示的图像，可以观察到相对于所述纳米线的空隙的分布。在更高的放大倍率，例如图5B和 C的图像，接触/净重微观结构可以更深入的研究。它是不寻常的纳米线，从Ni / Au的薄膜剥离时它关闭所述基板的物移位， 如图5A和 C。这使得如果西北人继续留在地方，否则会遮蔽了接触/ NW接口的检查。
更定量分析可以通过使用图像处理软件来进行。在图6所示的例子是基于残留污染的与空隙形成的镍/金与SiO 2的10中的接口相关的处理。此残留污染的存在可以导致在t观察到的空隙数显著增加他联系/衬底界面。通过量化空隙形成在接触/基体界面的程度，不同的清洁方法的有效性进行评估。这些实验集中于各种清洗方法之前，Ni / Au的沉积的有效性上的SiO 2为除去残留的污染。该无效区域的面积利用成像软件而厘定。利用扫描电镜图像，多个100微米2区域被用于对每一个不同的制备和清洁方法每个样品和平均空隙面积（为总面积的百分比）进行分析测定。数据被绘制在图6G由误差条表示的数据组的标准偏差。
图1。一般步骤洒水悬浮液制剂化和分散。 点击这里查看大图 。
图2。程序净重悬浮分散。 点击这里查看大图 。
图3。程序用于去除退火的Ni / Au膜从的SiO 2 / Si衬底（a）步骤9.6，将样品轻轻地放置到安装用碳胶带。 （b）使步骤9.7中，力被施加到样品的背面。步骤（c）9.8，从车去除衬底用剃刀刀片碳胶带。 （d）在步骤9.8，退火的Ni / Au膜仍然坚持到磁带上。 点击这里查看大图 。
图4。 （一）退火镍/金接触SEM图像。被去除碳胶带，以揭示其底部后，于（a）所示相同的Ni / Au膜（B）SEM图像。 （ 三）删除了未准备妥当的Ni / Au膜。这是准备不足（四）删除的Ni / Au膜。 （图片（ 一 ）和（b）摘自参考文献8）。 点击这里查看大图 。
图5。该沉积到已被分散到的SiO 2 / Si衬底，然后用碳胶带除去纳米线退火Ni / Au的薄膜的下侧的SEM图像（一 ）区域表示洒水退火的Ni / Au膜在沿着其中一个净重一直撞出之前。一个净重（二）退火的Ni / Au膜中的特写视图。 （ 三）特写凡净重一直撞出之前。 （图像（b）和（c）因参考采取8） 点击此处查看大图 。
图6。扫描电镜我退火的Ni / Au的薄膜沉积在已经收到不同的表面处理的SiO 2表面上的下侧的法师（ 一 ） - （c）样本，其中SiO 2的表面接收到预沉积清洗前没有光刻处理。 （D） - （F）样品，其中SiO 2的表面接收的光刻处理来清洗预沉积之前。的无效区域的面积（ 克 ）值作图（a）中所示的各样品- （f）所示。 （图片和情节的参考10-10） 点击此处查看大图 。
图7。 （一）SEM个别洒水装置<图像/ STRONG>。 （b）完成的接触模式。 （ 三）接触图案的特写视图。 点击这里查看大图 。
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Discussion
提出的技术允许接触/基板和单重设备的接触/净重微观结构分析。该技术的主要优点是它的低成本和简单性。它允许在大规模与基板以及在亚微米尺度与个别纳米线的接触界面的定性和定量分析。对于膜去除和SEM针存根样品安装使用碳胶带的制造尽可能使用需要洁净的低压环境的表征技术分析它。除了使用SEM成像的界面形态，众多的其它表征技术都可以使用，包括EDS，X射线光电子能谱（XPS），俄歇电子能谱（AES）和原子力显微镜（AFM）。
一种可能的修改的洒水扩散过程将蚀刻图案转印到所述衬底之前分散，显示了具体LOCATI上，其中每个接触模式将是为了使洒水悬浮液的更精确的位置。这将需要额外的加工步骤，增加了工艺的复杂性，以及的机会残留污染。另一个问题为西北扩散过程是重悬液那就是分散的金额。具体用量依赖于接触的图案的尺寸。对于已在我们的实验中使用1 平方厘米大小的接触模式，一个30μL尺寸的下降，足以支付接触图案区域。建议重悬浮的不超过两个应用程序在给定区域中被应用，以避免过量积聚从溶剂。如果需要更密集的洒水人口需要在基片上，较小量的溶剂中，应制备过程中加入到西北悬浮液。
光刻工艺的参数取决于所使用的具体光致抗蚀剂和显影剂，并因此接触光刻图案可能需要修改以实现最佳模式的定义。确切的曝光和显影条件也会发生变化，作为在洁净室中的环境条件的函数。对于应用程序中的光致抗蚀剂时，建议在此样品尺寸不大于四分之一晶片更小，使接触图案不会由于在光致抗蚀剂的边缘效应置于沿样品的边缘。在这些实验中所用的接触图案是生产2 -终端洒水装置，其中的一个例子示于图7A。在接触模式（1 平方厘米），其中4阵列的48套2片（250 微米×500微米），由一个特定的间隙尺寸分开， 如图7B和 C。每个阵列具有不同的间隙大小;阵列I为3μm，II为4μm时，III为5微米，和IV是6微米。如图我n个代表性的成果，镍/金膜除去，也可实现无镍/金薄膜的光致抗蚀剂图案。
在Ni / Au膜去除过程的简单性使得它相当简单，但有些步骤可能需要一些练习。尤其是，步骤7和8应该使用虚拟样品，以确定力的正确金额申请粘附于胶带不破坏样品薄膜彩排。为了确定使用图像处理软件的空隙区域中，除去薄膜的SEM图像必须是大的均匀的区域，因此不会过度打破类似于图4C中所示。
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Disclosures
没有利益冲突的声明。
Acknowledgments
笔者想承认个人标准与技术研究所在科罗拉多州博尔德的协助的量子电子学与光电子事业部。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| REAGENTS and MATERIALS | |||
| Lift-off resist | MicroChem | LOR 5A | Varies according to application |
| Photoresist | Shipley | 1813 | Varies according to application |
| Developer | Rohm and Haas Electronic Materials | MF CD-26 | Varies according to application |
| Photoresist stripper | MicroChem | Nano Remover PG | Varies according to application |
| Ni source | International Advanced Materials | 99.999% purity | |
| Au source | International Advanced Materials | 99.999% purity | |
| SiO2/Si wafers | Silicon Valley Microelectronics | 3-inch <100> N/As 0.001-0.005 ohm-cm, 200 nm thermal oxide | |
| Carbon tape | SPI Supplies | 5072, 8 mm wide | |
| Solvents are standard semiconductor or research grade. Vendor is not important for the experimental outcome. | |||
| Reactive ion etch gases and thermal annealing gases are high purity grade. Vendor is not important for the experimental outcome. | |||
| EQUIPMENT | |||
| Ultrasonic cleaner | Cole-Palmer | EW-08849-00 | Low power |
| Micropipette | Rainin | PR-200 | Metered, disposal tips |
| Reactive ion etcher | SemiGroup | RIE 1000 TP | Other vendors also used with different process parameters |
| Mask aligner | Karl Suss | MJB3 | Other vendors also used with different process parameters |
| UV ozone cleaner | Jelight | Model 42 | Other vendors also used with different process parameters |
| E-beam evaporator | CVC | SC-6000 | Other vendors also used with different process parameters |
| * Manufacturers and product names are given solely for completeness. These specific citations neither constitute an endorsement of the product by NIST nor imply that similar products from other companies would be less suitable. | |||
References
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