Summary
यहाँ वर्णित उच्च दबाव और उच्च तापमान प्रयोगों ग्रह इंटीरियर भेदभाव प्रक्रियाओं की नकल. प्रक्रियाओं के उच्च संकल्प 3 डी इमेजिंग और मात्रात्मक रासायनिक विश्लेषण द्वारा कल्पना और बेहतर समझ रहे हैं.
Abstract
एक ग्रहों इंटीरियर उच्च दबाव और उच्च तापमान की शर्तों के तहत है और यह एक स्तरित संरचना है. कि स्तरित संरचना करने के लिए नेतृत्व किया है कि दो महत्वपूर्ण प्रक्रियाओं, ग्रह भेदभाव से एक ठोस सिलिकेट मैट्रिक्स में तरल धातु (1) के टपकन, और ठंडा करने के बाद ग्रह (2) भीतरी कोर क्रिस्टलीकरण कर रहे हैं. हम प्रयोगशाला में दोनों प्रक्रियाओं अनुकरण करने के लिए उच्च दबाव और उच्च तापमान प्रयोगों का संचालन. Percolative ग्रहों की कोर का गठन द्वितल (गीला) कोण द्वारा नियंत्रित किया जाता है जो पिघल टपकन, की क्षमता पर निर्भर करता है. सिलिकेट ठोस रहता है, और फिर 3 डी दृश्य से एक क्रिस्टलीय मैट्रिक्स में तरल प्रवास की शैली का मूल्यांकन करने के लिए सही द्वितल कोण का निर्धारण करते हुए टपकन अनुकरण लोहे सल्फर मिश्र धातु पिघला हुआ है, जिस पर एक लक्ष्य के तापमान के लिए उच्च दबाव पर नमूना हीटिंग शामिल है. 3 डी की मात्रा प्रतिपादन एक केंद्रित आयन बीम (FIB) और प्रादेशिक सेना के साथ बरामद नमूना टुकड़ा करने की क्रिया द्वारा हासिल की हैएक मिथ्या / SEM crossbeam साधन के साथ प्रत्येक टुकड़ा के राजा SEM छवि. प्रयोगों के दूसरे सेट तरल बाहरी कोर और उच्च दबाव में तापमान के पिघलने और तत्व विभाजन के निर्धारण से ठोस भीतरी कोर के बीच भीतरी कोर क्रिस्टलीकरण और तत्व वितरण को समझने के लिए बनाया गया है. पिघलने प्रयोगों ऊपर 27 GPa को बहु - निहाई तंत्र में आयोजित किया गया और लेजर हीटिंग के साथ हीरे की निहाई सेल में उच्च दबाव को बढ़ा रहे हैं. हम सटीक FIB मिलिंग द्वारा छोटे गर्म नमूने की वसूली और उच्च दबाव पर पिघलने बनावट बताते हैं कि लेजर गर्म स्थान के उच्च संकल्प छवियों को प्राप्त करने के लिए तकनीक विकसित की है. Coexisting तरल और ठोस चरणों के रासायनिक रचनाओं का विश्लेषण करके, हम ठीक भीतरी कोर क्रिस्टलीकरण प्रक्रिया को समझने के लिए आवश्यक आंकड़े उपलब्ध कराने, liquidus वक्र निर्धारित करते हैं.
Introduction
इस तरह पृथ्वी, शुक्र, मंगल, और बुध के रूप में स्थलीय ग्रहों एक सिलिकेट मेंटल और एक धातु कोर से मिलकर विभेदित ग्रहों निकायों हैं. आधुनिक ग्रह गठन के मॉडल स्थलीय ग्रहों के गुरुत्वाकर्षण बातचीत 1-2 के माध्यम से कि आकार या बड़ा planetesimals से हो गई चंद्रमा को मंगल ग्रह के आकार के ग्रहों की भ्रूण की टक्कर से गठन किया गया है कि पता चलता है. planetesimals संभावना धातु लौह मिश्र जैसे 26 अल और 60 फ़े, प्रभाव के रूप में अल्पकालिक आइसोटोप के रेडियोधर्मी क्षय जैसे स्रोतों से होने के कारण ताप को तापमान के पिघलने तक पहुँच एक बार पहले से ही भेदभाव किया गया और संभावित ऊर्जा 3 की रिहाई. यह तरल धातु जल्दी भेदभाव के दौरान एक सिलिकेट मैट्रिक्स के माध्यम से percolated कैसे को समझने के लिए महत्वपूर्ण है.
ग्रह भेदभाव के आधार पर, कुशल तरल तरल जुदाई के माध्यम से या एक ठोस सिलिकेट मैट्रिक्स में तरल धातु के टपकन से आगे बढ़ सकता हैआकार और ग्रहों निकायों के आंतरिक तापमान पर. तापमान पूरे ग्रहों शरीर पिघला करने के लिए पर्याप्त नहीं है, जब ठोस सिलिकेट मैट्रिक्स में तरल धातु के टपकन संभावना प्रारंभिक भेदभाव में एक प्रमुख प्रक्रिया है. टपकन की दक्षता ठोस ठोस और ठोस तरल इंटरफेस के interfacial ऊर्जा द्वारा निर्धारित द्वितल कोण पर निर्भर करता है. हम लौह मिश्र धातु और सिलिकेट के मिश्रण पर उच्च दबाव और उच्च तापमान के द्वारा आयोजित प्रयोग प्रयोगशाला में इस प्रक्रिया अनुकरण कर सकते हैं. हाल के अध्ययनों से 4-7 उच्च दबाव और तापमान पर एक ठोस सिलिकेट मैट्रिक्स में तरल लोहा मिश्र के गीला क्षमता की जांच की है. वे सच द्वितल कोण के निर्धारण के लिए बुझती तरल धातु और पॉलिश पार वर्गों पर सिलिकेट अनाज के बीच स्पष्ट द्वितल कोण के सापेक्ष आवृत्ति वितरण को मापने के लिए एक पारंपरिक विधि का इस्तेमाल किया. पारंपरिक विधि अपेक्षाकृत बड़े UNC पैदावारमापा द्वितल कोण और नमूना आँकड़ों के आधार पर संभव पूर्वाग्रह में ertainties. यहाँ हम मिथ्या मिलिंग और उच्च संकल्प क्षेत्र के उत्सर्जन SEM इमेजिंग के संयोजन से तीन आयाम (3 डी) में सिलिकेट मैट्रिक्स में तरल धातु का वितरण कल्पना करने के लिए एक नई इमेजिंग तकनीक मौजूद है. नई इमेजिंग तकनीक द्वितल कोण और तरल चरण की मात्रा अंश और कनेक्टिविटी की मात्रात्मक माप की सटीक दृढ़ संकल्प प्रदान करता है.
पृथ्वी के केंद्र संभवतः अपनी प्रारंभिक इतिहास में एक तरल अवस्था में, एक अपेक्षाकृत कम समय (<100 मिलियन वर्ष) 8 में बनाई गई थी. मंगल और बुध भी क्रमश: ग्रहों की रोटेशन 10, से बंधा मार्स ग्लोबल सर्वेयर रेडियो ट्रैकिंग डेटा 9 और रडार धब्बा पैटर्न से सौर ज्वार विरूपण पर आधारित तरल कोर है. थर्मल विकास के मॉडल और मुख्य सामग्री पर उच्च दबाव पिघलने प्रयोगों आगे एक तरल मंगल ग्रह का निवासी कोर का समर्थन11-12. हाल के मैसेंजर अंतरिक्ष यान डेटा पारा 13 के एक तरल कोर के लिए अतिरिक्त सबूत प्रदान करते हैं. यहां तक कि छोटे चंद्रमा की संभावना अपोलो चंद्र seismograms 14 के हाल के पुनर्विश्लेषण के आधार पर एक छोटे से तरल कोर है. लिक्विड ग्रहों की कोर ग्रह गठन के प्रारंभिक चरण में उच्च अभिवृद्धि ऊर्जा के साथ संगत कर रहे हैं. इसके बाद ठंडा कुछ ग्रहों के लिए ठोस भीतरी कोर के गठन के लिए नेतृत्व कर सकते हैं. भूकंपी डेटा पृथ्वी एक तरल बाहरी कोर और एक ठोस भीतरी कोर के होते हैं कि पता चला है. भीतरी कोर का गठन थर्मल और compositional convections और ग्रह के चुंबकीय क्षेत्र की पीढ़ी द्वारा संचालित कोर की गतिशीलता के लिए महत्वपूर्ण प्रभाव पड़ता है.
भीतरी कोर के solidification कोर सामग्री के पिघलने के तापमान और कोर के थर्मल विकास द्वारा नियंत्रित किया जाता है. स्थलीय ग्रहों की कोर गठन भी इसी अभिवृद्धि रास्तों साझा और कोर की रासायनिक संरचना ख को माना जाता हैई के बारे में 10 भार% प्रकाश सल्फर (एस) के रूप में तत्वों, सिलिकॉन (सी), ऑक्सीजन (O), कार्बन (सी), और हाइड्रोजन (एच) 15 के साथ लोहे का बोलबाला है. यह रचना के समझने के क्रम में, इस तरह के फे-fes, फ़े सी, Fe-FeO, Fe-FEh, और Fe-FeSiat उच्च दबाव के रूप में कोर, के लिए प्रासंगिक प्रणालियों में पिघलने संबंधों का ज्ञान होना आवश्यक है ग्रहों की कोर. इस अध्ययन में, हम ग्रहों कोर की शर्तों नकल उतार, बहु निहाई डिवाइस और हीरे के विचाराधीन सेल में किए गए प्रयोगों का प्रदर्शन करेंगे. प्रयोगों भीतरी कोर क्रिस्टलीकरण और क्रिस्टलीय भीतरी कोर और बाहर तरल कोर के बीच प्रकाश तत्वों के वितरण की आवश्यकताओं के लिए एक बेहतर समझ के लिए अग्रणी, ठोस और तरल धातु के बीच क्रिस्टलीकरण अनुक्रम और तत्व विभाजन के बारे में जानकारी प्रदान करते हैं. पिघलने रिश्तों के लिए बहुत अधिक दबाव का विस्तार करने के लिए, हम लेजर गर्म हीरे के एक से बरामद बुझती नमूनों का विश्लेषण करने के लिए नई तकनीक विकसित की हैnvil सेल प्रयोगों. लेजर हीटिंग स्थान की सटीक FIB मिलिंग के साथ, हम उच्च संकल्प SEM और submicron स्थानिक संकल्प में एक सिलिकॉन बहाव डिटेक्टर के साथ मात्रात्मक रासायनिक विश्लेषण के साथ imaged शमन बनावट मानदंड का उपयोग पिघलने का निर्धारण.
यहाँ हम बाद में ठंडा करके जल्दी अभिवृद्धि और भीतरी कोर क्रिस्टलीकरण दौरान सिलिकेट मैट्रिक्स में पिघला धातु की टपकन से ग्रहों की कोर गठन की नकल करने के प्रयोगों के दो सेट की रूपरेखा. अनुकरण ग्रहों कोर के विकास के दौरान दो महत्वपूर्ण प्रक्रियाओं को समझने के उद्देश्य से है.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. शुरू सामग्री और नमूना कक्षों की तैयारी
- शुरू सामग्री के दो प्रकार, प्राकृतिक सिलिकेट ओलीवाइन और एक ठोस सिलिकेट मैट्रिक्स में तरल लोहे मिश्र धातु की टपकन अनुकरण के लिए 10% wt सल्फर (4 से 30% wt से लेकर धातु / सिलिकेट अनुपात) के साथ धातु लौह चूर्ण (1) के एक मिश्रण तैयार एक छोटे ग्रहों शरीर, और ग्रहों के भीतरी कोर क्रिस्टलीकरण का निर्धारण करने के लिए पतले जमीन शुद्ध लोहा और लोहे सल्फाइड (2) के एक सजातीय मिश्रण का प्रारंभिक कोर के गठन के दौरान.
- एक घंटे के लिए एक सुलेमानी मोर्टार में इथेनॉल के तहत ठीक मिश्रित पाउडर के लिए शुरू सामग्री पीस और 100 डिग्री सेल्सियस पर सूखे
- एक sintered एम जी ओ या अल 2 में शुरू सामग्री लोड ओ 3 कैप्सूल (आमतौर पर 1.5 व्यास में मिमी और लंबाई में 1.5), और उसके बाद बहु निहाई प्रयोगों के लिए एक उच्च दबाव सेल विधानसभा में जगह है.
- एक छोटा सा नमूना कक्ष में फे-fes मिश्रण लोड (आमतौर पर 100 व्यास में माइक्रोन और 25 & #181, हीरे निहाई सेल में लेजर हीटिंग प्रयोगों के लिए एक preindented रेनीयाम गैसकेट में drilled मोटाई में एम). थर्मल insulators के रूप में सेवा करते हैं जो NaCl परतों के बीच फ़े-fes मिश्रण सैंडविच.
2. मल्टी निहाई तंत्र में उच्च दबाव और उच्च तापमान प्रयोगों
- बहु निहाई उच्च दबाव सेल विधानसभा एक दबाव मध्यम, थर्मल विसंवाहक के रूप में एक 2 ZrO आस्तीन, और एक बेलनाकार रेनीयाम या ग्रेफाइट हीटर के रूप में एक MgO octahedron के होते हैं. नमूना कैप्सूल हीटर के अंदर फिट बैठता है. एक प्रकार सी thermocouple नमूना तापमान को निर्धारित करने के लिए नमूना कक्ष में डाला जाता है.
- दबाव के लिए एक बहु - निहाई उच्च दबाव तंत्र में उच्च दबाव विधानसभा रखें.
- बहु निहाई तंत्र छह हटाने योग्य धक्का wedges केंद्र 15 में एक घन गुहा के गठन के साथ एक बनाए रखने की अंगूठी जिसमें 1,500 टन हाइड्रोलिक प्रेस और एक दबाव मॉड्यूल के होते हैं. घन गुहा घंटेछोटा कोनों के साथ ouses आठ टंगस्टन कार्बाइड क्यूब्स. octahedron सेल विधानसभा पर एकाग्र जो छोटा क्यूब्स,, सिकुड़ाया गास्केट से एक दूसरे से अलग हो रहे हैं. हाइड्रोलिक रैम 1 बहु निहाई प्रयोग के लिए प्रायोगिक प्रक्रिया को दिखाता है एक दो चरण निहाई विन्यास. चित्रा से नमूना विधानसभा पर प्रभावी रूप से बल पहुंचाता.
- एक निरंतर तापमान पर प्रयोग को बनाए रखने, 2-27 तय सूत्रीय दबाव अंशांकन वक्र 16 के आधार पर कमरे के तापमान पर GPA, और फिर विद्युत प्रतिरोध हीटिंग से 2300 डिग्री सेल्सियस तक प्रयोगात्मक तापमान के लिए यह गर्मी के बीच एक लक्ष्य के दबाव के नमूना पर दबाव प्रयोग की अवधि के लिए, और प्रयोग के अंत में कमरे के तापमान पर नमूना बुझाने के लिए बिजली बंद हो.
- हाइड्रोलिक तेल वाल्व खोलने के द्वारा धीरे - धीरे दबाव जारी है और प्रयोगात्मक प्रभारी वसूली.
3. में लेजर हीटिंग प्रयोगोंहीरे की निहाई सेल
- एक हीरे की निहाई सेल में दबाव दो मणि गुणवत्ता वाले एकल क्रिस्टल हीरा anvils (लगभग 0.25 कैरेट प्रत्येक) के बीच उत्पन्न होता है. हम एक पिस्टन सिलेंडर प्रणाली के साथ पूरी तरह से गठबंधन विपरीत anvils ड्राइव करने के लिए एक सममित हीरे निहाई सेल का उपयोग करें. सेल पृथ्वी के केंद्र 17 से दबाव की स्थिति के लिए इसी के दबाव पैदा करने में सक्षम है. उच्च तापमान हीरे निहाई सेल में लेजर हीटिंग द्वारा हासिल की है. हम एक दो तरफा लेजर हीटिंग तकनीक पर आधारित है और दो लेजर फाइबर, दोनों पक्षों से नमूना गर्म करने के लिए ऑप्टिक्स, और दोनों पक्षों पर तापमान माप के लिए दो spectroradiometric सिस्टम के होते हैं, जो अग्रिम फोटॉन स्रोत (ए पी एस), पर एक प्रणाली का उपयोग 18. प्रणाली हीरे निहाई सेल में दोनों त्रिज्यात और अक्षीय नमूना तापमान gradients को कम, और हीटिंग स्थिरता को अधिकतम एक बड़े ताप स्थान (व्यास में 25 माइक्रोन) उत्पन्न करने के लिए बनाया गया है. चित्रा 2 योजनाबद्ध पता चलता हैलेजर हीटिंग जगह की एक छवि के साथ हीरे की निहाई सेल में लेजर हीटिंग प्रयोग के लिए प्रयोगात्मक विन्यास की है.
- 300 माइक्रोन culets साथ हीरा anvils संरेखित और 250 मीटर की एक शुरुआती मोटाई से 30 माइक्रोन की मोटाई के लिए एक रेनीयाम गैसकेट preindent.
- केंद्र के 120 मीटर के एक व्यास के साथ preindented गैस्केट में एक छेद ड्रिल, और छेद में नमूना लोड.
- कमरे के तापमान पर एक लक्ष्य के दबाव के नमूना दबाव डालने, और उसके बाद विकिरण की सुविधा में तापमान माप और सीटू एक्स - रे विवर्तन माप में ले रही है, जबकि लेजर शक्ति में वृद्धि से नमूना गर्मी.
- आंशिक पिघलने थर्मल विकिरण में और विवर्तन पैटर्न से एक परिवर्तन से पता चला है कि जब नमूना बुझाने के लिए लेजर बिजली बंद करें.
- पूर्व सीटू लक्षण वर्णन के लिए गर्म नमूना वसूल लेंगे.
4. नमूना रिकवरी और विश्लेषण
- मोepoxy राल में लिया बहु निहाई नमूना UNT और 150 माइक्रोन माइक्रोन 0.25 से हीरा पाउडर धैर्य का एक सूट का उपयोग कर इसकी सतह पॉलिश.
- कार्बन कोट नमूना की सतह और विश्लेषण के लिए एक Zeiss Auriga मिथ्या / SEM crossbeam साधन (चित्रा 3) का नमूना कक्ष में लोड.
- 5 मिमी (3B चित्रा) की एक काम दूरी पर मिथ्या और SEM के संपाती बात करने के लिए नमूना संरेखित, और फिर X 20 X 20 माइक्रोन 3 15 (चित्रा -3 सी) की एक मात्रा को बेनकाब करने के लिए नमूना premill.
- जीस Auriga मिथ्या / SEM साधन (स्वतः बारे में 35 एनएम की विशिष्ट छवि संकल्प के साथ आयन बीम मिलिंग के बाद छवियों की एक श्रृंखला रिकॉर्ड) पर टुकड़ा और देखें समारोह का उपयोग 25 एनएम के अंतराल पर SEM छवियों ले लो.
- एक दृश्य सॉफ्टवेयर को और बुझती नमूने में पिघल वितरण और कनेक्टिविटी (चित्रा 3 कल्पना करने के लिए 3 डी छवियों के पुनर्निर्माण इनपुट छवि डेटा फ़ाइलेंडी).
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
हम शुरू सामग्री के रूप में, सैन कार्लोस ओलीवाइन और विभिन्न धातु सिलिकेट अनुपात के साथ Fe-fes धातु मिश्र धातु के मिश्रण का उपयोग कर प्रयोगों की एक श्रृंखला आयोजित किया. धातु की सामग्री 10 भार% एस यहाँ हम अच्छी तरह से calibrated बहु निहाई विधानसभाओं में 15 का उपयोग करते हुए, 6 GPA और 1,800 डिग्री सेल्सियस पर प्रदर्शन उच्च दबाव प्रयोगों से कुछ प्रतिनिधि परिणाम दिखा है. प्रयोगात्मक शर्तों के तहत, Fe-fes धातु मिश्र धातु पूरी तरह पिघला हुआ है और सिलिकेट (सैन कार्लोस ओलीवाइन) क्रिस्टलीय बनी हुई है. प्रयोग का उद्देश्य तरल धातु क्रिस्टलीय सिलिकेट के माध्यम से चूना होगी जांच कैसे है. एक ठोस सिलिकेट मैट्रिक्स से तरल धातु मिश्र को हटाने की दक्षता जोरदार कोर के गठन के समय और मेंटल कोर बातचीत के माध्यम से कोर की संरचना को प्रभावित करती है. यह टपकन सीमा और द्वितल कोण पर निर्भर करता है. न्यूनतम टपकन सीमा, परस्पर मेल से नीचे पिघल अंश के साथ नमूने लिएद्वितल कोण 60 डिग्री से नीचे ही है जब टी मौजूद कर सकते हैं. 4 चित्रा बुझाना नमूने के 3D पुनर्निर्माण से पता चलता है. फे-Fes के लिए मापा द्वितल कोण ओलीवाइन मैट्रिक्स में पिघला, 100 डिग्री से ऊपर गैर जुड़ा हुआ है और परस्पर नेटवर्क बांटता है कि महत्वपूर्ण कोण (60 डिग्री) से भी बड़ा है. गणना की पिघल प्रतिशत न्यूनतम टपकन सीमा से नीचे है, जो के बारे में 3.3 मात्रा% है. छवि स्पष्ट रूप से धातु पिघल जेब क्योंकि बड़े द्वितल कोण की सिलिकेट अनाज कोनों में फंस गए थे दिखाता है. पिछले अध्ययनों 19-20 के साथ इस अध्ययन ओलीवाइन मैट्रिक्स उच्च दबाव पर महत्वपूर्ण द्वितल कोण से ऊपर है में फे-Fes के लिए द्वितल कोण पिघला देता है कि पता चलता है. फे-fes समान रूप से पिघल एक परस्पर पिघल नेटवर्क बनाने के बिना ओलीवाइन मैट्रिक्स में वितरित करता है.
गलनक्रांतिक पिघलने व्यवहार और तरल लोहे को तरजीही एस विभाजन के साथ Fe-fes प्रणाली के लिए एक मॉडल प्रणाली के रूप में इस्तेमाल किया गया हैतरल बाहरी कोर और ठोस भीतरी कोर विन्यास और भीतरी कोर सीमा (आईसीबी) में बड़ी घनत्व कूद सहित पृथ्वी की कोर प्रणाली की बुनियादी टिप्पणियों की व्याख्या. यह भी मंगल और बुध के रूप में स्थलीय ग्रहों की कोर के लिए लागू है. निश्चित रूप से कोर गठन और कोर के विकास के दौरान एस की भूमिका का मूल्यांकन करने के लिए, हम कोर के दबाव के ऊपर दबाव के एक समारोह के रूप में फे-fes प्रणाली में चरण संबंधों का पूरा ज्ञान होना चाहिए. पिस्टन सिलेंडर तंत्र और बहु - निहाई डिवाइस का उपयोग फ़े-fes पिघलने संबंधों पर उच्च दबाव प्रयोगों 25 GPa 21-25 के लिए प्रणाली में चरण संबंधों के बुनियादी ज्ञान प्रदान की है. हालांकि, फे समृद्ध क्षेत्र में liquidus घटता की विस्तृत मानचित्रण केवल 14 GPa 24-25 अप करने के लिए सूचित किया गया है. हम कम से कम 27 GPa अप करने के लिए दबाव के लिए बढ़ाया जा सकता है कि फे समृद्ध क्षेत्र में चरण संबंधों नक्शा करने के लिए एक कारगर तरीका विकसित किया है. 5 से पता चलता हैदो अलग प्रारंभिक रचनाएं (3 wt% और 7% wt सल्फर) के साथ भरी हुई दो नमूना कक्षों के साथ 21 GPa पर एक पिघलने प्रयोग. दो नमूनों की कुल लंबाई नमूना कक्षों के भीतर छोटे थर्मल ढाल करने के लिए सीमित है, अभी भी कम 500 माइक्रोन है. 3% wt एस रूपों फे और Fe-S के साथ नमूना ठोस लोहे के भीतर का संकेत हालत पिघल जबकि + तरल दो 21 GPA और 2,023 कश्मीर में, 7% wt एस के साथ शुरू नमूना, liquidus तापमान ऊपर पूरी तरह से यह दर्शाता हालत पिघला हुआ गया था चरण क्षेत्र. ठोस और पिघल चरणों, liquidus वक्र और ठोस और पिघल चरणों के बीच एस विभाजन की रचनाओं का विश्लेषण करके ठीक निर्धारित कर रहे हैं.
यहां तक कि उच्च दबाव (> 27 GPA) को पिघलने संबंधों पर माप का विस्तार करने के लिए, यह हीरे निहाई सेल में लेजर हीटिंग तकनीक का उपयोग करने के लिए आवश्यक है. प्रयोग के महत्वपूर्ण पहलुओं (1) लेजर गर्म नमूना ठीक है और विशेष रूप से ताप मौके बुद्धि चमकाने हैंज मिथ्या, (2) गर्म स्थान और पिघलने मापदंड स्थापित करने के उच्च संकल्प छवियों को प्राप्त करने, और (3) एक सिलिकॉन बहाव डिटेक्टर (SDD) के साथ coexisting चरणों के रासायनिक रचनाओं का विश्लेषण. हम सीटू एक्स - रे विवर्तन माप और पूर्व सीटू रासायनिक में दोनों का उपयोग coexisting चरणों के पिघलने और रासायनिक रचनाओं का निर्धारण करने बरामद नमूनों का विश्लेषण करती है. बरामद नमूने भूभौतिकीय प्रयोगशाला में स्थापित एक Zeiss Auriga मिथ्या / SEM crossbeam प्रणाली के साथ तैयार है और विश्लेषण कर रहे हैं. crossbeam प्रणाली एक शक्तिशाली साधन में एक मिथ्या प्रणाली और एक क्षेत्र के उत्सर्जन स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप (Fe-SEM) एकीकृत करता है. यह रासायनिक विश्लेषण के लिए एक विश्लेषणात्मक सिलिकॉन बहाव डिटेक्टर से लैस. 6 अलग तापमान पर गरम लेजर गर्म स्थानों के साथ, 53 GPa से बुझती नमूना दिखाता है. हम पिघलने बनावट जानकारी प्राप्त करने के लिए गर्म स्पॉट milled है. चित्रा 6C स्पष्ट पिघलने बनावट से पता चलता है, बुझती बहु निहाई नमूना के समान है, लेकिन एक बहुत छोटे पैमाने पर. दो coexisting चरणों की रचनाओं का विश्लेषण करके, हम ठोस और तरल के बीच liquidus वक्र और एस विभाजन का निर्धारण कर सकते हैं. अध्ययन हम भीतरी कोर क्रिस्टलीकरण प्रक्रिया को समझने के लिए आवश्यक आंकड़े उपलब्ध कराने, बरामद लेजर हीटिंग डैक के नमूने से उच्च गुणवत्ता वाले पिघलने डेटा प्राप्त करने के लिए एक विश्वसनीय प्रयोगात्मक प्रक्रिया की स्थापना की है कि प्रदर्शन किया.
चित्रा 1. प्रायोगिक प्रक्रिया, शुरू सामग्री (ए) की तैयारी बहु निहाई विधानसभा (बी) में एक नमूना लोड हो रहा है, दबाव मॉड्यूल (सी) में दूसरे चरण anvils संयोजन, और हाइड्रोलिक में दबाव के लिए की स्थापना भी शामिल है प्रेस (डी).highres.jpg "लक्ष्य =" _blank "> बड़ी छवि को देखने के लिए यहां क्लिक करें.
चित्रा 2. हीरे की निहाई सेल में लेजर हीटिंग प्रयोग के लिए प्रयोगात्मक विन्यास के Schematics. एक लेजर गर्म स्थान (20 माइक्रोन) की एक छवि में दिखाया गया है. सीटू विवर्तन पैटर्न एक सिंक्रोट्रॉन विकिरण सुविधा में उच्च दबाव और तापमान पर एकत्र किया जा सकता है. बड़ी छवि को देखने के लिए यहां क्लिक करें .
.. चित्रा 3 3 डी डेटा संग्रह के लिए schematics (ए) मिथ्या / SEM crossbeam साधन, (बी) नमूना मंच मिथ्या / SEM अंदर, (ग) 3 डी टुकड़ा करने की क्रिया और देखने के लिए सेट अप, Avizo सॉफ्टवेयर का उपयोग और (डी) 3 डी पुनर्निर्माण. सीमांकन बॉक्स का आकार 4 मीटर है एक्स 6 माइक्रोन एक्स 5 माइक्रोन. बड़ी छवि को देखने के लिए यहां क्लिक करें .
फे-Fes की चित्रा 4. 3 डी पुनर्निर्माण एक ओलीवाइन मैट्रिक्स में पिघला. Bounding बॉक्स के आकार x 6.1 मीटर x 7.2 मीटर 5 माइक्रोन है. पर प्रकाश डाला मात्रा फ़े-fes पिघल का प्रतिनिधित्व करता हैक्रिस्टलीय ओलीवाइन पारदर्शी मात्रा में रह रहे हैं जबकि. बड़ी छवि को देखने के लिए यहां क्लिक करें .
चित्रा 5. 21 GPA और दो अलग प्रारंभिक रचनाएं (3 wt% और 7% wt सल्फर) के साथ भरी हुई 2,023 लालकृष्ण दो नमूने कक्षों में फे-fes प्रणाली में प्रयोग परिणाम पिघलती ठोस और तरल चरणों के बीच तरल घटता है और एस विभाजन की सटीक दृढ़ संकल्प झुकेंगे. बड़ी छवि को देखने के लिए यहां क्लिक करें .
चित्रा 6. मिल्लीNaCl दबाव पैमाने 30 के आधार पर 53 GPa पर हीरे निहाई सेल में नमूना की एनजी और लेजर गर्म स्थान की इमेजिंग. (ए) चित्र. लेजर गर्म स्पॉट चिंतनशील प्रकाश में दिखाई दे रहे हैं. बुझती ताप मौके का (बी) SEM छवि. तीन मिलिंग क्षेत्रों लेजर गर्म धब्बे को बेनकाब करने के लिए दिखाए जाते हैं. 2300 के पिघलने बनावट पर गरम जगह पर आंशिक रूप से पिघला हुआ क्षेत्र (सी) उच्च संकल्प SEM छवि बुझती बहु निहाई नमूना की है कि बहुत समान है, लेकिन एक बहुत छोटे पैमाने पर. पैमाने बार 400 एनएम का प्रतिनिधित्व करता है. बड़ी छवि को देखने के लिए यहां क्लिक करें .
एक Sio 2 गिलास प्लेट लो में पाँच नमूना कक्षों का आंकड़ा 7. डिजाइनएक पुन गैसकेट में aded. प्रत्येक कक्ष व्यास में 15 माइक्रोन है (लेजर स्पॉट की तुलना में छोटे) और 15 माइक्रोन गहराई. प्रत्येक कक्ष सीमीत पिघलने के बाद पिघल प्रवास को रोकने के लिए महत्वपूर्ण है जो अलग - अलग नमूना,. व्यक्तिगत नमूना उच्च दबाव प्रयोग से उबरने के बाद imaged है. 2,000 कश्मीर और 2200 कश्मीर में ताप स्पॉट सम्मिलित करता है के रूप में दिखाया जाता है. बड़ी छवि को देखने के लिए यहां क्लिक करें .
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
बहु निहाई प्रयोगों के लिए तकनीक अच्छी तरह से स्थिर दबाव और चलाने के लिए समय की एक विस्तारित अवधि के लिए तापमान पैदा करने और अपेक्षाकृत बड़ी मात्रा नमूना उत्पादन, स्थापित कर रहे हैं. यह विशेष रूप से कुछ नमूना मात्रा की आवश्यकता होती है कि इस तरह पिघल टपकन के रूप में प्रयोगों के लिए, ग्रहों की आंतरिक प्रक्रियाओं अनुकरण करने के लिए एक शक्तिशाली उपकरण है. सीमा 27 टंगस्टन कार्बाइड (WC) anvils साथ GPA, मंगल और बुध के कोर दबावों तक पहुंच गया, लेकिन पृथ्वी और शुक्र की कोर तक पहुंचने के लिए अभी तक बहुत कम दबाव पर निर्भर है, अधिकतम प्राप्त दबाव है. अधिकतम प्राप्त दबाव 26 anvils के रूप में विशाल sintered हीरे का उपयोग करके लगभग 100 GPa के लिए बढ़ाया जा सकता है. हम sintered हीरा और सिलिकॉन कार्बाइड के बने कम खर्चीला नई विचाराधीन सामग्री का परीक्षण कर रहे हैं. हमारे परीक्षण के परिणाम के महान क्षमता के साथ कुशल दबाव पीढ़ी दिखाया. हम एक ही प्रेस में नमूना मात्रा अधिकतम करने के लिए anvils के बजाय पारंपरिक 14 मिमी क्यूब्स के रूप में 25 मिमी क्यूब्स का उपयोगइस तरह के गुण परिवहन और उच्च दबाव में औद्योगिक अनुप्रयोगों के लिए बड़े नमूनों के संश्लेषण के माप के रूप में बड़ा नमूना मात्रा की आवश्यकता होती है कि प्रयोगों के लिए एक नए शोध का अवसर खोलता है, जो पारंपरिक WC anvils, के द्वारा प्राप्त ure रेंज.
3 डी इमेजिंग मिथ्या और SEM के संयुक्त क्षमताओं नैनो पैमाने पर उच्च संकल्प मात्रा प्रतिपादन निर्माण करने के लिए इस्तेमाल करता है. यह एक्स - रे टोमोग्राफी 27-29 के पूरक है, लेकिन बहुत उच्च स्थानिक संकल्प प्रदान करते हैं. यह ठीक सच द्वितल कोण निर्धारित करने के लिए एक नई, शक्तिशाली उपकरण प्रदान करता है. विधि कहीं अधिक बेहतर बुझती तरल धातु और पॉलिश 2D पार वर्गों पर सिलिकेट अनाज के बीच स्पष्ट द्वितल कोण के सापेक्ष आवृत्ति वितरण के माप के आधार पर पारंपरिक तकनीक 19-20 से है. यह आगे की अनुमति, प्रत्येक इंटरफेस का विवरण प्रदान करता है एकाधिक रोने के साथ मैट्रिक्स में तरल के गीला क्षमता की परीक्षाSTAL चरणों. मात्रात्मक गणना के माध्यम से, हम मात्रा अंश, सतह क्षेत्र अनुपात, और कनेक्टिविटी प्राप्त कर सकते हैं. पुनर्निर्माण के माध्यम से 3 डी नेटवर्क भी ऐसे पारगम्यता और चालकता के रूप में परिवहन संपत्तियों की अन्य गणना के लिए एक यथार्थवादी आयात 3 डी मॉडल के रूप में इस्तेमाल किया जा सकता है.
क्योंकि अपनी उच्च स्थानिक संकल्प की, 3 डी इमेजिंग छोटी मात्रा का प्रतिपादन करने के लिए सीमित है (आमतौर पर 20 माइक्रोन x 20 माइक्रोन x 20 माइक्रोन). इस हीरे की निहाई सेल में लेजर हीटिंग मौके इमेजिंग के लिए आदर्श है. हम उच्च दबाव पर लोहे के पिघलने को वर्णन करने के लिए 3 डी में बरामद नमूना से लोहे की लेजर गर्म स्थान imaged है. बरामद बहु निहाई नमूने में द्वितल कोण की माप के लिए, यह प्रतिनिधि 3D डेटा प्राप्त करने के लिए बड़े क्रिस्टल विकास को रोकने के लिए आवश्यक है. हम एक छोटे से सीमित samp में प्रयोगों प्रदर्शनLe कक्ष और बड़े नमूना कक्ष की तुलना करने, एक ही रन स्थितियों के लिए छोटा सा नमूना कक्ष के साथ महत्वपूर्ण क्रिस्टल आकार में कमी मनाया है. छोटा सा नमूना मात्रा हम अत्यधिक दबाव की स्थिति तक पहुँचने के लिए प्रयास करते हैं तो पसंद किया जाता है, लेकिन हम बनावट संतुलन और प्रतिनिधि रासायनिक संरचना और एकरूपता सुनिश्चित करने की आवश्यकता है. बनावट संतुलन का मूल्यांकन करने के लिए, हम 6 और 12 घंटे के लिए प्रयोगों का प्रदर्शन किया, और इन प्रयोगों में बनावट का महत्वपूर्ण परिवर्तन का पालन नहीं किया.
लेजर हीटिंग हाजिर बारे में केवल 20 माइक्रोन व्यास में है क्योंकि यह लेजर गरम डैक प्रयोगों के लिए एक ही ढंग से मिश्रित शुरू सामग्री तैयार करने के लिए महत्वपूर्ण है. आमतौर पर, हम यंत्रवत् अलग सामग्री के साथ शुरू सामग्री बनाने के लिए फ़े और Fes पाउडर मिलाएं. यह यांत्रिक ग्राउंडिंग के साथ माइक्रोन के आकार के अनाज को टूटने फ़े पाउडर के लिए मुश्किल है. हम अक्सर एक ही डैक नमूना भीतर हाजिर करने के लिए ताप मौके से compositional विविधताओं देखें. यह न केवल प्रभावित करता हैशुरू करने रचनाओं को नियंत्रित करने की क्षमता है, लेकिन यह भी नमूने के साथ वर्दी लेजर युग्मन. कई की कोशिश करता है के माध्यम से, हम अब फ़े-fes मिश्रण पिघलने और फिर अनाज ठीक करने के आरोपों regrounding और फिर उन्हें sintering द्वारा सजातीय प्रारंभिक मिश्रण बना. यह प्रक्रिया 2-3 माइक्रोन पैमाने पर एक सजातीय रचना उत्पादन कर सकते हैं. एक ठीक स्थानिक स्तर पर एकरूपता वर्दी हीटिंग प्राप्त करने और कसकर शुरू कर संरचना को नियंत्रित करने के लिए आवश्यक है.
पिघलने पर बड़े तापमान के उतार चढ़ाव आमतौर पर तापमान के पिघलने की सही निर्धारण से बचाता है, जो मनाया जाता है. तापमान के उतार चढ़ाव गर्म नमूना के लिए कोई शारीरिक कंटेनर जब वहाँ संवहन और प्रवास पिघला करने के कारण कर रहे हैं. हम लेजर स्पॉट की तुलना में छोटे व्यास (15 माइक्रोन), चित्रा (7) के साथ छोटा सा नमूना कंटेनरों बनाया गया. ऐसे कंटेनरों थर्मल ढ़ाल को कम करने और रोकने केहीटिंग के दौरान माइग्रेशन पिघला. इसके अलावा, प्रत्येक कंटेनर में नमूने नाटकीय रूप प्रयोगों की क्षमता बढ़ती है, अच्छी तरह से नियंत्रित अलग लक्ष्य तापमान को गर्म किया जा सकता है. इस तरह डिजाइन ही मिथ्या सूक्ष्म निर्माण के साथ संभव होता जा रहा है और नमूने मिथ्या प्रौद्योगिकी से बरामद किया है और उच्च संकल्प SEM के साथ विश्लेषण किया जा सकता है.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
ब्याज की कोई संघर्ष की घोषणा की.
Acknowledgments
इस काम के लिए नासा अनुदान NNX11AC68G और वाशिंगटन के कार्नेगी संस्थान द्वारा समर्थित किया गया. मैं डेटा संग्रह के साथ उनकी सहायता के लिए ची जांग धन्यवाद. मैं भी इस पांडुलिपि की सहायक समीक्षा के लिए Anat शहर और वैलेरी Hillgren धन्यवाद.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Multi-anvil apparatus | Geophysical Lab | Home Builder | |
| Diamond-anvil cell | Geophysical Lab | Home Builder | |
| Laser-heating system | APS GSECARS | Designed by beamline staff | Public beamline |
| FIB/SEM Crossbeam | Carl Zeiss Ltd. | Auriga | |
| Avizo 3D software | VSG | Fire for materials science |
References
- Wetherill, G. W.
- Chambers, J. E. Planetary accretion in the inner Solar System. Earth and Planetary Science Letters. 223, 241-252 (2004).
- Greenwood, R. C., Franchi, I. A., Jambon, A., Buchanan, P. C. Widespread magma oceans on asteroidal bodies in the early Solar System. Nature. 435, 916-918 (2005).
- Mann, U., Frost, D. J., Rubie, D. C. The wetting ability of Si-bearing liquid Fe-alloys in a solid silicate matrix-percolation during core formation under reducing conditions. Physics of the Earth and Planetary Interiors. 167 (1-2), 1-7 (2008).
- Terasaki, H., Frost, D. J., Rubie, D. C., &Langenhorst, F.
- Walte, N. P., Becker, J. K., Bons, P. D., Rubie, D. C., Frost, D. J. Liquid-distribution and attainment of textural equilibrium in a partially-molten crystalline system with a high-dihedral-angle liquid phase. Earth and Planetary Science Letters. 262, 517-532 (2007).
- Terasaki, H., Frost, D. J., Rubie, D. C., Langenhorst, F. Interconnectivity of Fe-O-S liquid in polycrystalline silicate perovskite at lower mantle conditions. Physics of Earth and Planetary Interiors. 161, 170-176 (2007).
- Halliday, A. N., Wood, B. J.
- Yoder, C. F., Konopliv, A. S., Yuan, D. N., Standish, E. M., Folkner, W. M. Fluid core size of Mars from detection of the solar tide. Science. 300, 299-303 (2003).
- Margot, J. L., Peale, S. J., Jurgens, R. F., Slade, M. A., Holin, I. V. Large longitude libration of Mercury reveals a molten core. Science. 316, 710-714 (2007).
- Fei, Y., Bertka, C. M.
- Williams, J. -P., Nimmo, F. Thermal evolution of the Martian core: Implications for an early dynamo. Geology. 32, 97-100 (2004).
- Smith, D. E., Zuber, M. T., et al. Gravity field and internal structure of Mercury from MESSENGER. Science. 336, 214-217 (2012).
- Weber, R. C., Lin, P. -Y., Garnero, E. J., Williams, Q., Lognonné, P.
- Li, J., Fei, Y. Experimental constraints on core composition. Geochemistry of the Mantle and Core. Carlson, R. W. , 521-546 (2007).
- Bertka, C. M., Fei, Y. Mineralogy of the Martian interior up to core-mantle boundary pressures. Journal of Geophysical Research. 102, 5251-5264 (1997).
- Tateno, S., Hirose, K., Ohishi, Y., Tatsumi, Y. The structure of iron in Earth's inner core. Science. 330, 359-361 (2010).
- Prakapenka, V. B., Kubo, A., et al. Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium. High Pressure Research. 28, 225-235 (2008).
- Minarik, W. G., Ryerson, F. J., Watson, E. B.
- Terasaki, H., Frost, D. J., Rubie, D. C., Langenhorst, F. The effect of oxygen and sulphur on the dihedral angle between Fe-O-S melt and silicate minerals at high pressure: Implications for Martian core formation. Earth and Planetary Science Letters. 232, 379-392 (2005).
- Fei, Y., Bertka, C. M., Finger, L. W. High-pressure iron-sulfur compound, Fe3S2, and melting relations in the system Fe-FeS at high pressure. Science. 275, 1621-1623 (1997).
- Fei, Y., Li, J., Bertka, C. M., Prewitt, C. T. Structure type and bulk modulus of Fe3S, a new iron-sulfur compound. American Mineralogist. 85, 1830-1833 (2000).
- Li, J., Fei, Y., Mao, H. K., Hirose, K., Shieh, S.
- Chen, B., Li, J., Hauck, S. A. Non-ideal liquidus curve in the Fe-S system and Mercury's snowing core. Geophysical Research Letter. 35, L07201 (2008).
- Buono, A. S., Walker, D. The Fe-rich liquidus in the Fe-FeS system from 1 bar to 10 GPa. GeochimicaCosmochimicaActa. 75, 2072-2087 (2011).
- Ito, E., Yamazaki, D., et al. Pressure generation and investigation of the post-perovskite transformation in MgGeO3by squeezing the Kawai-cell equipped with sintered diamond anvils. Earth and Planetary Science Letters. 293 (1-2), 84-89 (2010).
- Roberts, J. J., Kinney, J. H., Siebert, J., Ryerson, F. J. Fe-Ni-S melt permeability in olivine: implications for planetary core formation. Geophysical Research Letter. 34, L14306 (2007).
- Wang, Y., Lesher, C., Fiquet, G., Rivers, M., Nishiyama, N., Siebert, J., Roberts, J., Morard, G., Gaudio, S., Clark, A., Watson, H., Menguy, N., Guyot, F. In-situ high P, T X-ray microtomographic imaging during large deformation: a newtechnique for studying mechanical behavior of multi-phase composites. Geosphere. 7, 40-45 (2011).
- Watson, H. C., Roberts, J. J. Connectivity of core forming melts: Experimental constraints from electrical conductivity and X-ray tomography. Physics of Earth and Planetary Interiors. 186, 172-182 (2011).
- Fei, Y., Ricolleau, A., Frank, M., Mibe, K., Shen, G., Prakapenka, V. Toward an internally consistent pressure scale. Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 104, 9182-9186 (2007).
