Summary
Gli esperimenti ad alta pressione e alta temperatura descritte qui imitano processi di differenziazione interni pianeta. I processi sono visualizzati e meglio compresi da alta risoluzione di immagini 3D e analisi chimica quantitativa.
Abstract
Un interno planetario è in condizioni di alta pressione e ad alta temperatura ed ha una struttura a strati. Ci sono due importanti processi che hanno portato a tale struttura stratificata, (1) percolazione di metallo liquido in un solido matrice di silicato dalla differenziazione pianeta, e (2) cristallizzazione nucleo interno dalla successiva pianeta raffreddamento. Noi conduciamo esperimenti ad alta pressione e ad alta temperatura per simulare entrambi i processi in laboratorio. Formazione di percolativo nucleo planetario dipende dall'efficienza di percolazione melt, che è controllata dal diedro (wetting) angolo. La simulazione percolazione comprende riscaldamento del campione ad alta pressione ad una temperatura obiettivo a cui lega di ferro-zolfo è fuso mentre il silicato rimane solido e quindi determinare il vero angolo diedro di valutare lo stile di migrazione liquido in una matrice cristallina da visualizzazione 3D. Il volume rendering 3D si ottiene tagliando il campione recuperato con un raggio di ioni focalizzati (FIB) e tare SEM immagine di ogni fetta con uno strumento trave FIB / SEM. La seconda serie di esperimenti è progettata per comprendere il nucleo di cristallizzazione e elemento distribuzione interna tra il nucleo esterno liquido e solido interno determinando la temperatura di fusione e elemento di partizionamento ad alta pressione. Gli esperimenti sono condotti in fusione dell'apparato multi-incudine fino a 27 GPa ed estese a più alta pressione nella cella diamante-incudine con laser-riscaldamento. Abbiamo sviluppato tecniche per recuperare i piccoli campioni riscaldati con specificità FIB fresatura e ottenere immagini ad alta risoluzione dello spot laser-riscaldata che mostrano fusione struttura ad alta pressione. Analizzando la composizione chimica del liquido coesistenti e fasi solide, abbiamo appunto determinare la curva di liquidus, fornendo i dati necessari per comprendere il processo di cristallizzazione nucleo interno.
Introduction
Pianeti terrestri, come la Terra, Venere, Marte e Mercurio sono corpi planetari differenziati costituiti da un mantello di silicati e di un nucleo metallico. Il moderno modello di formazione dei pianeti suggerisce che i pianeti terrestri sono formate da collisioni di embrioni planetari Luna-to-Mars-sized cresciute da chilometri di dimensioni o più grande planetesimi attraverso le interazioni gravitazionali 1-2. I planetesimi erano probabilmente già differenziati una volta che le leghe di ferro metalliche raggiunto temperatura di fusione a causa del riscaldamento da fonti come il decadimento radioattivo di isotopi a vita breve come 26 Al 60 Fe, impatto, e il rilascio di energia potenziale 3. È importante capire come il metallo liquido percolato attraverso una matrice di silicato durante la prima differenziazione.
Pianeta differenziazione potrebbe procedere attraverso separazione liquido-liquido efficiente o per percolazione di metallo liquido in una matrice di silicato solido, a secondadelle dimensioni e della temperatura all'interno degli organismi planetari. La percolazione di metallo liquido nella matrice di silicato solido è probabile un processo dominante nella differenziazione iniziale quando la temperatura non è sufficientemente elevata per fondere l'intero corpo planetario. L'efficienza di percolazione dipende dall'angolo diedro, determinata dalle energie interfacciali delle interfacce solido-solido e solido-liquido. Possiamo simulare questo processo in laboratorio conducendo esperimenti ad alta pressione e ad alta temperatura su una miscela di lega di ferro e silicati. Recenti studi 4-7 hanno indagato la capacità bagnante di leghe di ferro liquido in una matrice di silicato solido ad alta pressione e temperatura. Hanno usato un metodo convenzionale per misurare la distribuzione di frequenza relativa di angoli diedri apparenti tra il metallo liquido da bonifica grani silicati sulle sezioni lucide per la determinazione del vero angolo diedro. Il metodo convenzionale produce relativamente grande uncertainties dell'angolo diedro misurato e possibili distorsioni seconda delle statistiche di campionamento. Qui presentiamo una nuova tecnica di imaging per visualizzare la distribuzione del metallo liquido nella matrice di silicato in tre dimensioni (3D) mediante combinazione di fresatura FIB ed alta risoluzione emissione di campo dell'imaging SEM. La nuova tecnica di imaging fornisce determinazione precisa dell'angolo diedro e misura quantitativa della frazione volumetrica e la connettività della fase liquida.
Il nucleo della Terra si è formata in un tempo relativamente breve (<100.000 mila anni) 8, presumibilmente in uno stato liquido a sua storia antica. Marte e Mercurio hanno anche nuclei liquidi a base di deformazione di marea solare dai dati di rilevamento della radio Mars Global Surveyor 9 e modelli di radar speckle legati alla rotazione planetaria 10, rispettivamente. Modelli di evoluzione termica ed esperimenti di fusione ad alta pressione sulle materie fondamentali sostenere ulteriormente un nucleo marziano liquido11-12. Dati recenti Messenger veicoli spaziali forniscono ulteriori prove per un nucleo liquido di Mercurio 13. Anche la piccola Luna ha probabilmente un piccolo nucleo liquido a base di recente ri-analisi dei sismogrammi APPOLLO lunari 14. Nuclei planetari liquidi sono coerenti con alta energia di accrescimento nella fase iniziale della formazione dei pianeti. Successivo raffreddamento può portare alla formazione di nucleo interno solido per alcuni pianeti. Dati sismici hanno rivelato che la Terra è costituito da un nucleo esterno liquido e un solido interno. La formazione del nucleo interno ha importanti implicazioni per la dinamica del nucleo guidato da convezione termica e composizione e la generazione del campo magnetico del pianeta.
Solidificazione del nucleo interno è controllata dalla temperatura di fusione dei materiali di base e l'evoluzione termica del nucleo. Formazione del nucleo di pianeti terrestri condiviso percorsi di accrescimento simili e la composizione chimica dei nuclei è considerato abe dominato dal ferro con circa 10% in peso elementi leggeri quali zolfo (S), silicio (Si), ossigeno (O), carbonio (C) e idrogeno (H) 15. E 'essenziale avere conoscenza delle relazioni di fusione nei sistemi pertinenti al nucleo, come Fe-FeS, Fe-C, Fe-FeO, Fe-FEh e alta pressione-Fe FeSiat, al fine di comprendere la composizione i nuclei planetari. In questo studio, dimostreremo esperimenti condotti nel dispositivo multi-incudine e cella di diamante-incudine, simulando le condizioni dei nuclei planetari. Gli esperimenti forniscono informazioni sulla sequenza di cristallizzazione e elemento di partizionamento tra metallo solido e liquido, portando ad una migliore comprensione per le esigenze della cristallizzazione nucleo interno e la distribuzione degli elementi leggeri tra il nucleo interno cristallino e liquido fuori centro. Per estendere i rapporti di fusione a pressioni molto elevate, abbiamo sviluppato nuove tecniche per analizzare i campioni temprati recuperati da laser-riscaldato diamante-aesperimenti sulle cellule nvil. Con precisione FIB fresatura dello spot laser-riscaldamento, determiniamo fusione con criteri trama tempra ripreso con alta risoluzione di SEM e analisi chimica quantitativa con un rivelatore a deriva di silicio al submicron risoluzione spaziale.
Qui delineare due serie di esperimenti per simulare la formazione di base planetaria da percolazione di metallica sciogliersi in matrice di silicato durante l'accrescimento precoce e nucleo interno cristallizzazione successivo raffreddamento. La simulazione è volto a comprendere le due importanti processi durante l'evoluzione del nucleo planetario.
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Protocol
1. Preparare materiali di partenza e delle Camere di esempio
- Preparare due tipi di materiali di partenza, (1) una miscela di olivina silicato naturale e polvere di ferro metallico con 10% in peso di zolfo (metallo / rapporti silicato vanno da 4 a 30% in peso) per simulare percolazione di lega di ferro liquido in una matrice di silicato solido durante la formazione del nucleo iniziale di un piccolo corpo planetario, e (2) una miscela omogenea di ferro puro finemente a terra e solfuro di ferro per la determinazione del planetario nucleo di cristallizzazione interno.
- Macinare i materiali di partenza per polvere fine mista sotto etanolo in un mortaio di agata per un'ora ed essiccato a 100 ° C.
- Caricare il materiale di partenza in un MgO sinterizzato o Al 2 O 3 capsula (tipicamente 1,5 mm di diametro e 1,5 di lunghezza), e poi riporla in un gruppo della cella di alta pressione per gli esperimenti multi-incudine.
- Caricare il composto Fe-FeS in una piccola camera del campione (tipicamente 100 micron di diametro e 25 & #181; m di spessore) forato in una guarnizione renio preindented per gli esperimenti laser-riscaldamento nella cella diamante-incudine. Panino la miscela di Fe-FeS tra gli strati di NaCl che fungono da isolanti termici.
2. Gli esperimenti ad alta pressione e ad alte temperature nell'apparato Multi-incudine
- Il gruppo della cella di alta pressione multi-incudine consiste di un ottaedro MgO come mezzo di pressione, un manicotto ZrO 2 come isolante termico, e un renio cilindrica o riscaldatore grafite. La capsula campione si inserisce all'interno del riscaldatore. Una termocoppia di tipo C viene inserito nella camera del campione per determinare la temperatura del campione.
- Posizionare il gruppo ad alta pressione in un apparecchio ad alta pressione multi-incudine per la pressurizzazione.
- L'apparato multi-incudine è costituito da una pressa idraulica 1.500 ton e un modulo di pressione che contiene un anello di ritenuta con sei cunei di spinta rimovibili formando una cavità cubica al centro 15. Il cubo della cavità houses otto cubi in carburo di tungsteno con angoli troncati. I cubi troncati, che convergono sul gruppo cella ottaedro, vengono separati l'uno dall'altro da guarnizioni comprimibili. Il pistone idraulico trasmette la forza efficace sul gruppo campione da una configurazione a due stadi incudine. Figura 1 illustra la procedura sperimentale per l'esperimento multi-incudine.
- Pressurizzare il campione ad una pressione designata tra 2-27 GPa a temperatura ambiente basato su punto fisso curva di calibrazione di pressione 16, e poi riscaldare a temperature sperimentali fino a 2.300 ° C mediante riscaldamento a resistenza elettrica; mantenere l'esperimento a temperatura costante per tutta la durata dell'esperimento, e disattivare l'alimentazione per spegnere il campione a temperatura ambiente al fine dell'esperimento.
- Rilasciare lentamente la pressione aprendo la valvola dell'olio idraulico e recuperare la carica sperimentale.
3. Esperimenti laser di riscaldamento inDiamond-incudine cellulare
- Pressione in una cella di diamante incudine è generato tra due incudini di diamante gemma-qualità cristallo singolo (circa 0,25 carati ciascuno). Usiamo una cella di diamante-incudine simmetrica per guidare le incudini opposte perfettamente allineate con un sistema cilindro-pistone. La cella è in grado di generare pressioni corrispondenti alle condizioni di pressione del nucleo della Terra 17. Temperatura elevata viene ottenuta mediante riscaldamento laser nella cella diamante-incudine. Utilizziamo un sistema al Advance Photon Source (APS), che si basa su un laser tecnica biadesivo riscaldamento e consiste di due laser a fibra ottica, per riscaldare il campione da entrambi i lati, e due sistemi spettroradiometriche per misure di temperatura su entrambi i lati 18. Il sistema è progettato per generare una macchia riscaldamento grande (25 micron di diametro), minimizzare le gradienti di temperatura del campione sia radialmente che assialmente nella cella ad incudine di diamante, e massimizzare la stabilità riscaldamento. Figura 2 mostra schematicamentes della configurazione sperimentale per l'esperimento laser-riscaldamento nella cella diamante-incudine con l'immagine del punto laser-riscaldamento.
- Allineare le incudini di diamante con 300 micron culets e preindent una guarnizione renio ad uno spessore di 30 micron da uno spessore iniziale di 250 micron.
- Praticare un foro nella guarnizione preindented con un diametro di 120 micron al centro, e caricare il campione nel foro.
- Pressurizzare il campione ad una pressione designata a temperatura ambiente, e poi riscaldare il campione aumentando la potenza del laser durante le misure di temperatura e in situ raggi X misure di diffrazione presso l'impianto di sincrotrone.
- Spegnere il laser per spegnere il campione quando la fusione parziale viene rilevata da un cambiamento di radiazione termica e dal modello di diffrazione.
- Recuperare il campione riscaldato per la caratterizzazione ex situ.
4. Il recupero del campione e analisi
- Momentount il campione multi-incudine recuperato in resina epossidica e lucidare la superficie utilizzando una suite di polvere di graniglia diamante da 150 micron a 0,25 micron.
- Carbon-rivestire la superficie del campione e caricarlo nell'apposita camera di uno strumento trave Zeiss Auriga FIB / SEM (Figura 3A) per l'analisi.
- Allineare il campione nel punto coincidente della FIB e SEM a una distanza di lavoro di 5 mm (Figura 3B), e poi premill il campione per esporre un volume di 15 x 20 x 20 micron 3 (Figura 3C).
- Prendere immagini SEM ad un intervallo di 25 nm, usando la fetta e funzione di visualizzazione sullo strumento Zeiss Auriga FIB / SEM (registrare automaticamente una serie di immagini dopo la fresatura fascio ionico con tipica risoluzione di immagine di circa 35 nm).
- Inserire i file di dati immagine ad un software di visualizzazione e ricostruire immagini 3D per visualizzare la distribuzione di fusione e la connettività nel campione spento (Figura 3D).
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Representative Results
Abbiamo condotto una serie di esperimenti usando miscele di San Carlos olivina e lega metallica Fe-FeS con diversi rapporti metallo-silicati, come materiali di partenza. Il contenuto di S del metallo è del 10% in peso S. Qui vi mostriamo alcuni risultati rappresentativi da esperimenti ad alta pressione eseguiti a 6 GPa e 1.800 ° C, con ben calibrati gruppi multi-incudine 15. Nelle condizioni sperimentali, la lega metallica Fe-FeS è completamente fuso e il silicato (San Carlos olivina) rimane cristallina. Lo scopo dell'esperimento è quello di esaminare come metallo liquido potrebbe filtrare attraverso silicato cristallino. L'efficienza di rimozione di leghe metalliche liquido da una matrice di silicato solido influenza fortemente i tempi di formazione del nucleo e della composizione del nucleo attraverso l'interazione mantello-nucleo. Essa dipende dalla soglia di percolazione e l'angolo diedro. Per campioni con la frazione fusione inferiore alla soglia minima di percolazione, mel interconnessot può esistere solo quando l'angolo diedro è inferiore a 60 °. Figura 4 mostra la ricostruzione 3D del campione quench. L'angolo diedro misurata per le Fe-FeS sciogliersi in matrice olivina è superiore a 100 °, più grande dell'angolo critico (60 °) che divide le reti non collegate e interconnesse. La percentuale fusione calcolata è di circa 3,3% in volume, che è al di sotto della soglia minima di percolazione. L'immagine mostra chiaramente le metallici tasche melt erano intrappolati negli angoli grano silicato causa della grande angolo diedro. Questo studio con gli studi precedenti 19-20 mostra che l'angolo diedro di Fe-FeS scioglie nella matrice olivina è sopra l'angolo critico diedro a pressioni elevate. Le Fe-FeS sciolgono distribuisce uniformemente nella matrice olivina senza formare una rete interconnessa melt.
Il sistema Fe-FeS con comportamento alla fusione eutettica e preferenziale S partizionamento di ferro liquido è stato usato come sistema modello perspiegare le osservazioni di base del sistema nucleo terrestre, incluso il nucleo esterno liquido e solido configurazione nucleo interno e il grande salto densità al centro limite interno (ICB). E 'applicabile a nuclei di pianeti terrestri come Marte e Mercurio anche. Per valutare definitivamente il ruolo di S durante la formazione del nucleo e l'evoluzione del nucleo, dobbiamo avere piena conoscenza delle relazioni di fase nel sistema Fe-FeS in funzione della pressione fino a pressioni di base. Esperimenti ad alta pressione in Fe-Fes relazioni fusione utilizzando apparecchiature cilindro-pistone e dispositivo multi-incudine hanno fornito conoscenze fondamentali delle relazioni di fase nel sistema fino a 25 GPa 21-25. Tuttavia, mappatura dettagliata delle curve di liquidus della regione Fe-ricca è stata riportata solo fino a 14 GPa 24-25. Abbiamo sviluppato un modo efficiente per mappare le relazioni di fase nella regione Fe-ricca che può essere estesa a pressioni fino ad almeno 27 GPa. Figura 5 mostraun esperimento di fusione a 21 GPa con due camere campione caricato con due diverse composizioni di partenza (3% in peso e 7% in peso di zolfo). La lunghezza totale delle due campioni è ancora inferiore a 500 micron, limitando al piccolo gradiente termico all'interno delle camere di esempio. Alle 21 GPa e 2.023 K, il campione inizia con il 7% in peso S è stata fusa stato completamente indicando al di sopra della temperatura di liquidus, mentre il campione con 3% in peso forma S Fe e Fe-S sciogliere condizione che indica all'interno del ferro solido + liquido a due regione fase. Analizzando le composizioni delle fasi solide e fondere, la curva di liquidus e il partizionamento S tra le fasi solida e fondere sono determinati con precisione.
Al fine di estendere le misurazioni sui rapporti di fusione a pressione ancora più elevata (> 27 GPa), è necessario usare la tecnica laser-riscaldamento nella cella incudine diamante. Gli aspetti chiave dell'esperimento sono: (1) recuperare il campione riscaldato laser e in particolare lucidare l'arguzia punto di riscaldamentoh FIB, (2) ottenere immagini ad alta risoluzione della macchia riscaldata e stabilire criteri di fusione, e (3) analizzare le composizioni chimiche delle fasi coesistenti con un rivelatore a deriva di silicio (SDD). Noi usiamo sia in situ raggi X misure di diffrazione ed ex situ analisi chimiche dei campioni recuperati per determinare fusione e composizioni chimiche delle fasi coesistenti. I campioni recuperati sono preparati e analizzati con un sistema trave Zeiss Auriga FIB / SEM installato presso il Laboratorio di Geofisica. Il sistema trave integra un sistema FIB e un microscopio elettronico a scansione ad emissione di campo (FE-SEM) in uno strumento potente. È dotato di un rivelatore a deriva di silicio analitica per l'analisi chimica. Figura 6 mostra il campione temprato da 53 GPa, con punti laser-riscaldata riscaldato a temperature diverse. Abbiamo lavorato i luoghi riscaldati per ottenere la fusione informazioni texture. Figura 6C mostra chiari texture di fusione, simile a quella del campione multi-incudine temprato, ma su scala molto più piccola. Analizzando le composizioni delle due fasi coesistenti, possiamo determinare il partizionamento curva di liquidus e S tra solido e liquido. Lo studio ha dimostrato che abbiamo stabilito una procedura sperimentale affidabile per ottenere dati di fusione di alta qualità dai campioni DAC-riscaldamento laser recuperati, fornendo i dati necessari per comprendere il processo di cristallizzazione nucleo interno.
Figura 1. La procedura sperimentale comprende la preparazione dei materiali di partenza (A), il caricamento di un campione nel gruppo multi-incudine (B), l'assemblaggio delle incudini di seconda fase nel modulo di pressione (C), e la creazione di pressurizzazione nel idraulica premere il tasto (D).highres.jpg "target =" _blank "> Clicca qui per vedere l'immagine ingrandita.
Figura 2. Schemi della configurazione sperimentale per l'esperimento laser-riscaldamento nella cella diamante-incudine. Viene mostrata l'immagine di un punto laser-riscaldato (20 micron). In situ modello di diffrazione possono essere ritirati ad alta pressione e temperatura in un impianto di radiazione di sincrotrone. Clicca qui per vedere l'immagine ingrandita .
.. Figura 3 Schema per la raccolta di dati 3D (A) FIB / SEM strumento traversa; (B) fase del campione all'interno FIB / SEM; (C) Set-up per affettare 3D e la visualizzazione, e (D) la ricostruzione 3D utilizzando il software Avizo. Le dimensioni del riquadro di delimitazione è di 4 micron x 6 micron x 5 micron. Clicca qui per vedere l'immagine ingrandita .
Figura 4. Ricostruzione 3D della Fe-Fes si fondono in una matrice di olivina. La dimensione del riquadro di delimitazione è di 5 micron x 6.1 micron x 7.2 micron. Il volume evidenziato rappresenta i Fe-Fes sciogliereconsiderando che l'olivina cristallina occupa il volume trasparente. Clicca qui per vedere l'immagine ingrandita .
Figura 5. Melting risultato dell'esperimento nel sistema Fe-FeS a 21 GPa e 2.023 K. due camere di campione caricato con due diverse composizioni di partenza (3% in peso e 7% in peso di zolfo) prodotto determinazione precisa curve liquidi e S ripartizione tra la fase solida e liquida. Clicca qui per vedere l'immagine ingrandita .
Figura 6. Milling e l'imaging del punto laser-riscaldata. (A) Immagine del campione nella cella incudine diamante a 53 GPa basato su NaCl scala di pressione 30. Gli spot-riscaldato laser sono visibili nella luce riflettente. (B) Immagine SEM della macchia riscaldamento spento. Tre aree di fresatura sono mostrati per esporre i punti riscaldato laser. (C) SEM immagine ad alta risoluzione della zona parzialmente fusa nel punto riscaldato a 2.300 K. La trama di fusione è molto simile a quella del campione multi-incudine temprato, ma su scala molto più piccola. La barra di scala rappresenta 400 nm. Clicca qui per vedere l'immagine ingrandita .
Figura 7. Progettazione di cinque camere a campione in un lo SiO 2 lastra di vetroADED in una guarnizione Re. Ogni sezione 15 micron in diametro (minore del punto laser), e 15 micron di profondità. Ogni confini camera del campione individuale, che è fondamentale per prevenire la migrazione fusione dopo la fusione. Il singolo campione viene esposta dopo aver recuperato dall'esperimento alta pressione. Macchie di riscaldamento a 2000 K e 2200 K sono mostrati come inserti. Clicca qui per vedere l'immagine ingrandita .
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Discussion
Le tecniche per gli esperimenti multi-incudine sono ben stabiliti, generando pressione stabile e temperatura per un periodo di tempo di funzionamento prolungato e producendo relativamente grande volume di campione. Si tratta di un potente strumento per simulare i processi interni di pianeti, in particolare per gli esperimenti, come fusione di percolazione, che richiedono un certo volume di campione. La limitazione è la pressione massima raggiungibile, fino a 27 GPa con carburo di tungsteno (WC) incudini, raggiungendo le pressioni nucleo di Marte e Mercurio, ma troppo bassa pressione per raggiungere i nuclei della Terra e di Venere. La pressione massima raggiungibile può essere esteso fino a circa 100 GPa utilizzando diamantato sinterizzato vasto come incudini 26. Stiamo testando il nuovo materiale incudine meno costosa fatta di diamante sinterizzato e carburo di silicio. I risultati dei test hanno mostrato generazione di pressione efficiente con un grande potenziale. Usiamo 25 mm cubi come incudini, invece dei tradizionali 14 mm cubi per massimizzare il volume di campione nella stessa stampagamma ure raggiunto dai incudini WC convenzionali, che apre una nuova opportunità di ricerca per esperimenti che richiedono grandi quantità di campione, quali le misurazioni delle proprietà di trasporto e sintesi di grandi campioni per applicazioni industriali ad alta pressione.
L'imaging 3D utilizza le funzionalità combinate di FIB e SEM per la produzione di volume rendering ad alta risoluzione a scala nanometrica. È complementare alla tomografia a raggi X 27-29, ma fornisce molto alta risoluzione spaziale. Esso fornisce un nuovo, potente strumento per determinare con precisione il vero angolo diedro. Il metodo è molto più superiore rispetto alla tecnica tradizionale 19-20 sulla base delle misurazioni della distribuzione delle frequenze relative di angoli diedri apparenti tra il metallo liquido da bonifica grani silicati su lucidate sezioni 2D. Esso fornisce inoltre i dettagli di ogni interfaccia, permettendo esame della capacità bagnante del liquido nella matrice con cry aereifasi Stal. Attraverso i calcoli quantitativi, possiamo ottenere frazione di volume, rapporto di area superficiale, e la connettività. La rete 3D attraverso la ricostruzione può essere utilizzato anche come importazione modello realistico 3D per altri calcoli di proprietà di trasporto, quali la permeabilità e conducibilità.
A causa della sua alta risoluzione spaziale, l'imaging 3D è limitata a rendering di piccolo volume (tipicamente 20 micron x 20 micron x 20 micron). Questo è ideale per l'imaging punto laser-riscaldamento nella cella diamante-incudine. Abbiamo ripreso posto riscaldato laser di ferro dal campione recuperato in 3D per illustrare fusione del ferro ad alta pressione. Per la misurazione di angolo diedro nel campione multi-incudine recuperato, è necessario impedire grande crescita dei cristalli per ottenere dati 3D rappresentativi. Eseguiamo esperimenti in un piccolo samp confinatole da camera e hanno osservato una significativa riduzione dimensione dei cristalli con piccola camera del campione per le stesse condizioni di esecuzione, rispetto al grande camera campione. Il piccolo volume del campione è preferito quando cerchiamo di raggiungere condizioni di pressione estreme, ma abbiamo bisogno di garantire la consistenza equilibrio e la composizione chimica rappresentativo e omogeneità. Per valutare trama di equilibrio, abbiamo eseguito esperimenti per 6 e 12 ore, e non abbiamo osservato cambiamenti significativi di texture in questi esperimenti.
È importante preparare materiali di partenza mescolati omogeneamente per gli esperimenti DAC-riscaldato laser perché il punto laser-riscaldamento è soltanto circa 20 micron di diametro. Tipicamente, mescoliamo meccanicamente Fe e FeS polvere per fare le materie prime con differenti contenuti S. È difficile ripartizione Fe polvere a grani micron-size con messa a terra meccanico. Vediamo spesso variazioni composizionali da spot di riscaldamento a posto entro lo stesso campione di DAC. Questo non riguarda solo l'capacità di controllare le composizioni di partenza, ma anche uniforme laser accoppiamento con il campione. Attraverso molti tentativi, ora facciamo le miscele di partenza omogenee fondendo miscele Fe-Fes e poi regrounding le spese per mettere a grani e sinterizzazione di nuovo. Questa procedura può produrre una composizione omogenea su scala micron 2-3. Omogeneità ad una scala spaziale multa è indispensabile per il raggiungimento di riscaldamento uniforme e strettamente il controllo della composizione di partenza.
Sbalzi di temperatura su fusione sono comunemente osservati, che impedisce accurata determinazione della temperatura di fusione. Le variazioni di temperatura sono causa di fondere convezione e migrazione in assenza di contenitore fisico per il campione riscaldato. Abbiamo progettato piccoli contenitori di campioni con il diametro (15 micron), più piccolo del punto laser (Figura 7). Tali contenitori riducono gradienti termici e prevenirefondere la migrazione durante il riscaldamento. Inoltre, i campioni in ciascun contenitore possono essere riscaldati a temperature diverse bersaglio ben controllati, aumentando notevolmente l'efficienza degli esperimenti. Tale disegno diventa possibile solo con FIB micro-fabbricazione ed i campioni possono essere recuperati dalla tecnologia FIB e analizzato con alta risoluzione SEM.
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Disclosures
Nessun conflitto di interessi dichiarati.
Acknowledgments
Questo lavoro è stato supportato dalla NASA concessione NNX11AC68G e Carnegie Institution di Washington. Ringrazio Chi Zhang per la sua assistenza con la raccolta dei dati. Ringrazio anche Anat Shahar e Valerie Hillgren per voti recensioni di questo manoscritto.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Multi-anvil apparatus | Geophysical Lab | Home Builder | |
| Diamond-anvil cell | Geophysical Lab | Home Builder | |
| Laser-heating system | APS GSECARS | Designed by beamline staff | Public beamline |
| FIB/SEM Crossbeam | Carl Zeiss Ltd. | Auriga | |
| Avizo 3D software | VSG | Fire for materials science |
References
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