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Engineering

Evanescent terrain Photoacoustique base: évaluation de la propriété optique au niveau des surfaces

Published: July 26, 2016 doi: 10.3791/54192
Automatic Translation
1, 2, 3, 3, 3, 3
1Biomedical Engineering, Duquesne University, 2Department of Computer Science, University of Missouri, 3Department of Bioengineering, University of Missouri

Summary

Nous présentons ici un protocole pour estimer matériel et la surface des propriétés optiques utilisant l'effet photoacoustique combinée à une réflexion interne totale. Cette photoacoustique basée sur le terrain-évanescentes technique peut être utilisée pour créer un système de métrologie photoacoustique pour estimer les épaisseurs, en vrac et mince de réfraction du film Les indices de matériaux, et d'explorer leurs propriétés optiques.

Introduction

Les progrès dans la compréhension des matériaux optiques 1,3,4,6,7,10,13-16 ont fourni de nouvelles connaissances sur la création de matériaux en couche mince pour une foule de dispositifs optiques, y compris les revêtements antireflets sur les lentilles, taux élevé d'extinction optique des filtres et des guides de dalles très absorbant 17. Ces progrès ne serait pas possible sans l'utilisation de nombreuses techniques de caractérisation, tels que ellipsométrie 4,6,18, mesure de l' angle de contact, microscopie à force atomique 7,11,19, et la microscopie électronique à balayage / transmission, qui aident à l'amélioration itérative de ces technologies en fournissant des mesures directes ou indirectes estimations des propriétés fondamentales des matériaux optiques. Ces propriétés, telles que l'indice de réfraction, régissent la façon dont les matériaux interagissent avec les photons incidents, ce qui affecte directement leur fonction et leur utilisation dans des applications optiques. Cependant, chacune de ces techniques a des limites liées à ResolUtion, la préparation des échantillons, le coût et la complexité, et chacun génère un sous-ensemble des données nécessaires pour caractériser complètement le matériau. Cela étant dit, une nouvelle série de techniques, connues sous le nom photoacoustique basé sur le terrain-évanescentes (EFPA) 5,6,15,18,20-49 comme le montre la figure 1, a le potentiel pour estimer les propriétés des matériaux à l'échelle nanométrique dans une base consolidée un ensemble d'expériences. EFPA englobe les sous-techniques de réflexion totale interne spectroscopie photoacoustique (TIRPAS) 23,25,26,33-35,43-45, spectroscopie photoacoustique / réflexion totale interne spectroscopie photoacoustique réfractométrie (PAS / TIRPAS réfractométrie) 18, et optique tunnel photoacoustique spectroscopie (OTPAS) 6, et a été utilisé pour estimer vrac et film mince indice de réfraction, des épaisseurs de film, ainsi que pour détecter des matériaux absorbants à un prisme / échantillon ou de l' interface substrat / échantillon.

Afin de comprendre le mécanisme EFPA, unil faut d' abord comprendre le concept de la spectroscopie photoacoustique (PAS), qui se réfère à la génération d'ondes de pression ultrasonores par l'expansion thermoélastique rapide d'un chromophore, suite à l'absorption d'un ultra-courte (<xs) impulsion de lumière (Figure 1). Cadre théorique et mathématique de l'effet photoacoustique discuté dans le présent document peut être obtenu ici 50-59. Le changement résultant de la pression peut être détectée par un microphone à ultrasons ou un transducteur. L'effet photoacoustique, découvert à l'origine en 1880 avec l'invention du photophone d'Alexander Graham Bell, a été «redécouverte» au début des années 1970, en raison des progrès dans la technologie laser et de microphone, et finalement mis en pratique pour remplir des applications de niche de l'imagerie biomédicale à film mince analyse pour le contrôle non destructif des matériaux. 1,53-57,59-82 Cet effet peut être décrit mathématiquement avec des équations d'ondes à une dimension, dans laquelle ee onde est une source acoustique simple dont la pression (p) varie à la fois la position (x) et le temps (t):

équation1

avec des solutions pour les sources acoustiques simples de la forme 64

équation2

où p est la pression, Γ = av s 2 / C p dans laquelle α est le coefficient de dilatation thermique du volume, v s est la vitesse du son dans le milieu, et C p est la capacité calorifique à pression constante, H 0 est l'exposition rayonnante du faisceau laser, c est la vitesse du son dans le milieu excité, x est la longueur, t est le temps. L'amplitude de l'onde acoustique résultante repose directement sur ​​le coefficient d'absorption optique du matériau, un u, wUEL est l'inverse de la profondeur de pénétration optique, δ, qui est à son tour une mesure de la distance la lumière se déplace jusqu'à ce qu'elle se désintègre à 1 / e de son intensité optique initiale. Alors que l'équation (1) est une équation générale pour une source d'onde d'un plan bidimensionnel, absorbeurs typiques vont émettre une onde acoustique sphérique en trois dimensions. Au - delà de la description mathématique, les applications des photoacoustique effet 54 portée de nombreuses modalités d'imagerie telles que la microscopie, la tomographie, et même l' imagerie moléculaire en raison de l'effet photoacoustique ayant une sensibilité élevée en raison de la grande absorption optique en raison de la présente naturellement chromophore hémoglobine. D' autres applications de l'effet photoacoustique incluent même l'estimation des diverses propriétés de couches minces 15,16,20,21,24,26-32,36-39,41,42,56,83,84. Cependant, PAS comporte certaines limites: (1) sa grande profondeur de pénétration optique élimine la possibilité de sonder les propriétés optiques en champ proche au niveau des surfaces (2), ill 'efficacité de la capture de l'énergie acoustique émise est faible en raison de la propagation sphérique de la majorité de l'énergie à une distance du détecteur (3) Les échantillons doivent comprendre des chromophores dans le régime des longueurs d'onde considérée.

Lorsqu'il est combiné avec des techniques basées sur le terrain-évanescentes, cependant, beaucoup de ces limitations peuvent être atténués. Le champ évanescent se produit lorsqu'un faisceau lumineux subit une réflexion interne totale (TIR), tel que décrit par la loi de Snell, ce qui permet également l'effet des guides d'ondes à fibre optique pour guider la lumière de grandes distances (km) pour des applications de calcul et de télécommunication. Dans les applications pratiques, le champ évanescent est utilisé dans une variété de technologies de caractérisation et d'imagerie, y compris la spectroscopie de réflexion totale atténuée (ATR). L'imagerie est réalisée avec un contraste élevé en raison du confinement de la lumière dans les premières centaines de nanomètres dans l'échantillon d'intérêt. Le champ évanescent prend la forme d'un exponentially champ putréfaction qui se prolonge dans le milieu externe à une profondeur de pénétration optique qui est typiquement de l'ordre de la longueur d'onde utilisée (habituellement ~ 500 nm ou moins), comme indiqué dans les équations 3 et 4.

Equation3

où I est l'intensité lumineuse en% à une position z de l'interface prisme / échantillon, I 0 est l'intensité lumineuse initiale en% à l'interface, z est la distance en nanomètres, et δ p est la profondeur de pénétration optique tel que représenté dans l' équation 4. avec une telle petite profondeur de pénétration optique, le champ évanescent est capable d'interagir avec l'environnement très proche de l'interface des deux matériaux, et bien inférieures aux limites de diffraction optiques et acoustiques. Les propriétés optiques des matériaux ou des particules à l' intérieur de cette plage peuvent perturber le champ ou autrement modifier sa génération, l' interaction peut être détectée par une variété de méthodes 3,5,6,10,15,17,18,21,23,25-27,29-47,84-95.

Lorsqu'on utilise des techniques évanescentes sont combinées avec le PAS, les formes d' ondes photo - acoustiques produites peuvent être utilisées pour caractériser des matériaux ou des particules qui interagissent avec le champ évanescent, ce qui crée le champ évanescent photoacoustique sur la base (FEAP) famille de techniques, comme le montre la figure 1. Cette famille comprend, mais sans s'y limiter, la réflexion interne totale spectroscopie photoacoustique (de TIRPAS), tunnel optique spectroscopie photoacoustique (OTPAS) et résonance plasmonique de surface spectroscopie photoacoustique (SPRPAS). Le lecteur intéressé se reportera aux références suivantes pour dérivations des équations utilisées pour TIRPAS 5,6,18,23,25,26,33-35,43-47, PAS / TIRPAS réfractométrie 18 et OTPAS 6. Dans chaque cas, l'effet photoacoustique est généré par un mécanisme d'excitation différent que la simple transmission à travers un prisme; par exemple, dans TIRPAS, la lumière est évanescentecouplé à travers un prisme / substrat / interface échantillon dans les chromophores (qui pourrait inclure l'échantillon lui-même, ou des molécules hôtes au sein de l'échantillon), alors que dans SPRPAS, le principal mode d'excitation est la place par l'absorption d'un plasmon de surface, qui est une onde électromagnétique secondaire créée lorsque l'énergie du champ evanescent est transféré dans le nuage d'électrons d'une couche métallique déposée sur la surface du prisme. Cette famille de techniques a été inventé au début des années 1980 par Hinoue et al., Et amélioré par T. Inagaki et al. Avec l'invention de SPRPAS, mais a vu très peu de développement en raison des limitations techniques des sources lumineuses et de l' équipement de détection disponibles . Plus récemment, les enquêtes précédentes ont montré que la sensibilité accrue et l'utilité sont possibles avec le fluorure moderne de polyvinylidène (PVDF) détecteurs à ultrasons et q commuté dopé au néodyme grenat d'yttrium aluminium (Nd: YAG) lasers. Plus précisément, nanoseconde puisées Nd: YAGLes lasers se traduisent par une augmentation d'un facteur 10 6 dans la puissance de crête, ce qui permet des techniques EFPA pour devenir des outils utiles pour évaluer les propriétés optiques d'une variété de matériaux et d' interfaces 5,6,15,18,21-29,31-47,84 , 96. En outre, des travaux antérieurs ont en outre montré la capacité de ces techniques pour déterminer des informations structurelles sur les matériaux à une interface, ce qui était auparavant jamais réalisable avec la spectroscopie photoacoustique traditionnelle (PAS) technologies en raison de leur relativement grande profondeur de pénétration 53,55,57,59, 61,62,69,73,75,80,81.

Cette possibilité est représentée dans les protocoles qui suivent la technique sous OTPAS; Cependant, à un niveau plus fondamental, les trois techniques reposent chacun sur une équation différente définitive, qui détermine les possibilités de la technologie. Par exemple, dans TIRPAS, la profondeur de pénétration optique du champ évanescent, δ ' , p, entraîne principalement la résultante acoustiquel'intensité du signal à un échantillon absorbant, et il est décrit par:

Equation4

où λ 1 est la longueur d'onde de la lumière se propageant à travers le milieu du prisme et est défini par la relation : λ 1 = λ / n 1 dans laquelle n 1 est l'indice de réfraction du matériau du prisme. En outre, θ désigne l'angle d'excitation et n 21 se réfère au rapport des indices de réfraction de chaque support , et est défini par n 21 = n 2 / n 1, où n 2 est l'indice de réfraction du matériau de l' échantillon. Plus la profondeur de pénétration optique, plus la matière est en cours d'irradiation. Pour que l'effet photoacoustique, plus la profondeur de pénétration optique, plus un matériau est excité qui peut produire des ondes acoustiques conduisant à un signal acoustique plus grande.

Equation5

où n 1 est l'indice de réfraction du prisme, θ 1 est l'angle d'incidence à l'interface prisme / échantillon, n 2 est l'indice de réfraction de l'échantillon, et θ 2 est l'angle de la lumière qui est réfractée à travers la seconde moyen. La sensibilité de l' estimation de l'indice de réfraction d'un matériau est principalement attribuable à la précision de l'estimation de θ 1. Dans la réflexion interne totale, qui est atteint lorsque θ 1 est au - delà de l'angle critique qui génère un champ évanescent, sin θ 2 = 1 et , par conséquent, l' équation se réduit à 5 n 2 = n 1 sin 1. (Note: θ 1 =θ critique) Connaissant l'angle auquel la dérivée numérique (dP / dθ où P est la tension crête à crête du signal photoacoustique et θ est l'angle d'incidence de la lumière avec l'échantillon) du signal photoacoustique a un minimum local permet pour l'estimation de θ 1 qui permet à l'utilisateur de résoudre pour n 2 , et donc d' estimer l'indice de réfraction d'un échantillon en vrac comme représenté sur la figure 1.

Enfin, dans OTPAS, l'équation suivante concerne la transmission optique en% de pic photoacoustique à la tension de crête par:

Equation6

où T est la transmission optique pour cent, p est la tension crête-à-crête généré par le spectre angulaire d'un substrat avec un film sur elle, p 0 est la tension crête-à-crête généré par le spectre angulaire osubstrat fa, β est la constante de couplage en fonction de l'indice de réfraction du prisme et de l'huile d'immersion, α est le facteur d'atténuation, et est un facteur que l' épaisseur et l' indice de réfraction du film d'échantillon dans le champ évanescent comporte. La sensibilité de cette technique à l' épaisseur et l' indice de réfraction est entraîné par la précision de l' estimation de la crête à crête des intensités de signaux acoustiques, p et p 0 , à chaque angle d'incidence dans le spectre angulaire. Il a été démontré que β peut être calculée directement sur ​​la base des indices de réfraction du prisme et de l'huile d'immersion; Par conséquent, il est une tâche simple de calculer la transmission optique au niveau de chaque angle d'incidence et d'extraire ensuite une estimation de l'indice de réfraction et de l'épaisseur du film grâce à une analyse d'ajustement de courbe statistique. Le lecteur intéressé devrait se référer à Goldschmidt et al. Pour plus d' informations. 5,6

Til FEAP système est un système à base de photoacoustique capable d'estimer l'épaisseur, l'indice mince pellicule de réfraction, l'indice de réfraction en masse, et à générer des signaux acoustiques à travers l'absorption optique pour la détection. Le système est constitué d'un laser, un train optique pour guider la lumière vers le prisme / échantillon et sur le côté de mesure de l'énergie laser. Du côté de la mesure de l' énergie du laser est utilisé pour normaliser le signal photoacoustique à l'énergie laser incidente , comme illustré sur la figure 2. Le système FEAP est entraîné par un entraînement de moteur pas à pas pour faire tourner le prisme / échantillon pour les spectres angulaire PAS / TIRPAS réfractométrie et OTPAS . Le système acquiert des données via une carte d'acquisition numérique et fournit une interface utilisateur et le contrôle de la scène automatisée par un dans le programme de la maison.

Protocol

1. Configuration du système

  1. Utilisez cyanoacrylate époxy pour respecter un diamètre de 9 mm, cylindre en caoutchouc de latex rouge épaisse de 1 mm sur la face avant d'un 10 MHz de transducteurs à ultrasons et à utiliser cyanoacrylate époxy pour respecter un diamètre de 9 mm, cylindre en caoutchouc de latex rouge 1 mm d'épaisseur à une épaisseur de 6 mm bloc acrylique qui est ensuite enduit d'époxyde et de la même manière au transducteur à ultrasons de référence pour agir comme une entretoise acoustique.
  2. Mettre en place un train optique qui a un élargisseur de faisceau étant frappé par le premier laser. Ensuite, placez une seconde ouverture réglable manuellement. Enfin l'utilisation d'un diviseur de faisceau de polarisation cube comme le troisième élément et placer le transducteur à ultrasons non dans le porte-prisme FEAP et le transducteur dans le support de prisme FEAP au niveau de chaque sortie du diviseur de faisceau non polarisant.
    Remarque: Le séparateur de polarisation cube est utilisé pour assurer une polarisation unique pur pour l'excitation que cela est essentiel pour le bon fonctionnement de toutes les techniques de EFPA.
  3. Développez le outgoing faisceau laser en utilisant des lentilles pour créer un élargisseur de faisceau d'au moins 3X de la ND Q-switched: YAG.
    Remarque: Le faisceau est volontairement surdimensionné par rapport à l'absorbeur de latex de caoutchouc sur le transducteur de l'échantillon afin d'assurer une fonction de capteur adéquate, malgré la lumière laser marcher hors due à la réfraction à travers le prisme à différents angles d'incidence.
  4. Alignez le train optique et porte-prisme EFPA de telle sorte que le côté plat de la montagne la plus proche du prisme sera réglé à un angle de 0 ° en utilisant un niveau numérique. Cela garantit un bon point de départ pour les données de spectre angulaire qui seront recueillies au cours des expériences.
  5. Branchez et allumez les périphériques externes tels que l'oscilloscope, pilote de moteur pas à pas à l'ordinateur, les transducteurs à ultrasons, et les moteurs de scène XY. Connectez physiquement le transducteur pas dans le prisme EFPA monter à Ch0 et physiquement connecter le transducteur dans le prisme EFPA monter à Ch1 via 50 câbles ohm BNC. Le logiciel est préprogrammée pour reconnaître unsignaux Coustic de ces canaux spécifiques.

2. EFPA Initialisation du système et l'alignement optique

  1. Ajustez manuellement l'ouverture réglable pour bloquer le faisceau à un diamètre de 1 mm.
  2. Démarrez le logiciel de programmation (par exemple, LabVIEW), définir l'angle à 70 ° en appuyant sur ​​le bouton vert "move" pour déplacer le support à l'angle nécessaire pour 70 ° excitation à l'interface prisme / échantillon.
  3. Utiliser des lunettes de sécurité laser appropriés (OD 7+ à 532 nm), regardez dans le prisme du côté perpendiculaire au faisceau laser et déplacer manuellement l'étape dans le axes X et Y en utilisant les roues de main jusqu'à ce que la tache laser 1 mm est fluorescente visible sur le latex de caoutchouc. Faire en sorte que le faisceau est centré sur le latex.
  4. Développer l'ouverture réglable manuellement à son ouverture maximale et de regarder le panneau avant l'exécution du programme pour assurer à la fois le signal de mesure de photoacoustique d'énergie laser à partir du EFPA mount prisme (l rougeine) et le signal photoacoustique du côté de la mesure de l'énergie laser (ligne blanche) sont visibles et sont à peu près la même amplitude.
  5. Arrêtez le programme en appuyant sur le bouton "STOP".
    Remarque: Si le bouton est pas enfoncé le prisme devra être réinitialisé manuellement avant de poursuivre les essais. Une fois que le protocole d'initialisation est terminée, TIRPAS, PAS / TIRPAS réfractométrie ou OTPAS peuvent être effectuées.

3. TIRPAS Technique

  1. Placer le prisme du prisme en plastique adaptateur de fixation , comme illustré sur la figure 3. Ensuite, placer 2,5 ul d'indice d'huile d'immersion adapté au type de prisme utilisé sur le centre du prisme et prendre en sandwich l'huile en plaçant un substrat sur ​​le dessus de la la couche d'huile.
  2. Placer 25 ul d'échantillon sur le latex de caoutchouc connecté au transducteur dans le transducteur de FEAP support comme le montre la figure 3 , de telle sorte qu'elle recouvre la surface entière sans formation de bulles. L'échantillon peutêtre toute matière optiquement absorbante telle qu'une solution de colorant, un fluide biologique ou un analyte en suspension dans une solution. Sans préparation de l'échantillon est nécessaire. Compresser monter le prisme et serrer le montage avec des vis de montage à un couple de consigne de 16,75 g / mm pour chaque vis.
  3. Sélectionnez l'onglet "Configuration" et sélectionnez "Setup" dans le menu déroulant.
  4. Exécutez le programme de OTPAS intitulé mince analyzer_USB-5133.vi de film (fichier supplémentaire).
  5. Afficher le signal acoustique généré par l'échantillon , comme le montre la figure 4.
    Remarque: L'angle d'incidence peut être modifié pour contrôler la profondeur de pénétration optique du champ évanescent pour observer des sections optiques minces ou plus épaisses de l'échantillon.

4. PAS / TIRPAS Réfractométrie

  1. Placer le prisme du prisme en plastique adaptateur de fixation , comme illustré sur la figure 3. Ensuite, placer 2,5 ul d'indice d'huile d'immersion adaptés au type de prisme utilisé sur the centre du prisme et enserrant l'huile en plaçant un substrat sur le dessus de la couche d'huile.
  2. Placer 25 ul d'échantillon sur la pièce en caoutchouc relié au transducteur dans le transducteur de EFPA monter comme le montre la figure 3. Compresser monter le prisme et serrer le montage avec des vis de montage à un couple de consigne de 16,75 g / mm pour chaque vis.
  3. Sélectionnez l'onglet "Spectrum angulaire" et sélectionnez "Spectre angulaire" sur le menu déroulant. Ensuite, entrez les paramètres appropriés dans le programme , comme indiqué dans le tableau 1.
  4. Exécutez le programme et attendre jusqu'à ce que le spectre angulaire a été achevé et le programme est terminé.
  5. Faites un clic droit sur le graphique du spectre angulaire et sélectionner "Exporter les données → Exporter vers Excel" pour enregistrer les données et ouvrez le fichier .csv.
    1. Ouvrez ces données dans un programme graphique (par exemple, KaleidaGraph), et effectuer une dérivée numérique sur elle en cliquant sur ​​"Macros" et en sélectionnant & #34; Derivative ". Saisissez les colonnes appropriées pour prendre le dérivé sur et appuyez sur" OK "et le dérivé numérique seront calculés.
    2. Graphiquement la dérivée numérique par rapport à l'angle et sélectionnez "ajustement de la courbe". Sélectionnez l'option "Smooth" 5,18,98 et cochez la case des données sous "Courbe sélections ajustement" pour tenir pour lisser le bruit à partir des données. Sélectionnez la flèche vers le bas sous "Affichage" et sélectionnez "ajustement de la courbe Copie à la fenêtre de données" pour extraire les données d'ajustement de la courbe à une autre colonne.
  6. Recherche manuellement grâce à l'ajustement de courbe pour trouver le minimum local et son angle d'incidence correspondant qui indique une transition du PAS aux régimes TIRPAS. Ce minimum correspond à l'angle critique mesurée, comme le montre la Figure 5. En utilisant l'équation n = échantillon n prisme sin θ c, calculer l'indice de réfraction en vrac de l'échantillon inconnu à la vaguelongueur utilisée pour les interrogatoires de laser. Les résultats typiques sont présentés dans le tableau 1.

5. OTPAS

  1. Placer 2,5 ul d'huile d'immersion (indice adapté au type de verre utilisé) sur le centre du prisme.
  2. Placez le film ou substrat à tester le film vers le haut (loin du prisme) et veiller à ce que l'absence de bulles se forment lors de la pose.
    Remarque: Si des bulles se forment, retirer le film de l'échantillon ou substrat et retenter application.
  3. Placer 25 ul d'huile d'immersion dans le latex de caoutchouc de sorte que les couches d'huile d'immersion sur toute la surface sans formation de bulles.
  4. Compresser les couches substrat / film comme le montre la figure 3. Serrer les vis de montage à un couple de consigne de 16,75 g / mm qui doit être identique pour chaque vis.
    Remarque: Clé dynamométrique dans le protocole est en oz.-in. donc 16,75 g / mm ~ 15 oz.-in.
  5. Sélectionnez l'onglet "Spectrum angulaire" et sélectionnez "Spectre angulaire" sur le menu déroulant des hommesu. Ensuite, entrez les paramètres appropriés dans le programme , comme indiqué dans le tableau 3.
  6. Exécutez le programme et attendre jusqu'à ce que le spectre angulaire a été achevé et le programme est terminé.
  7. Relancez le test en effectuant les étapes 5,1-5,6 en utilisant le substrat ou un film (selon n'a pas été fait auparavant) comme le montre la figure 6.
  8. Sélectionnez «Ajustement de courbe» dans le menu déroulant et sélectionnez l'onglet "Courbe de montage". Ensuite, entrez les paramètres appropriés , comme indiqué dans le tableau 5. Sélectionnez le balayage de film sous "Sample". Sélectionnez le balayage de substrat sous "substrat".
  9. Entrée l'indice de réfraction, la polarisation, et d' autres options pour les scans précédemment exécutés dans les étapes 5,1-5,6 comme indiqué dans le tableau 4.
  10. Exécutez le programme en sélectionnant «Ajustement de courbe» dans le menu déroulant et en sélectionnant l'onglet «Ajustement de courbe". Observer l'indice de réfraction et de l'épaisseur sous4;. Film RI "et" Epaisseur du film "montré en haut à droite de l' interface utilisateur graphique du programme de données typique est illustré à la figure 7.
  11. Utilisez l'option "Batch ajustement" pour tenir plusieurs scans à la fois en entrant le nombre de balayages de forme de lot et la sélection d'un fichier .csv à la sortie des données vers et à répéter l'étape 5.10.
    Remarque: Une fois que le programme est exécuté, il va adapter à chaque ensemble de données et de la production tout indice de réfraction, épaisseur, et les valeurs résiduelles à la .csv. Pour que cela fonctionne, les analyses doivent être dans une liste numérique tels que scan_001.csv, 002.csv scan, etc.

Representative Results

Les résultats ont été montré pour TIRPAS, PAS / TIRPAS réfractométrie et OTPAS qui sont les sous - techniques au sein de la plate - forme EFPA. La figure 4 montre une onde acoustique de TIRPAS représentatives générées à partir d' un échantillon d' absorption. La nature bipolaire de l'onde acoustique est caractéristique de la technique de TIRPAS et indique que TIRPAS se produit. Cette forme d'onde bipolaire est dû à la réflexion acoustique à l'interface entre l'échantillon et le substrat de verre en raison d'une grande différence d'impédance acoustique. Pour PAS / TIRPAS réfractométrie Figure 5 et le Tableau 1 a été obtenue. La figure 5 montre le spectre angulaire et dérivée numérique obtenue pour un échantillon soumis à des tests pour évaluer l'indice de réfraction en vrac. Le tableau 1 présente les résultats de l' utilisation de la réfractométrie PAS / de TIRPAS pour estimer la l'indice de réfraction en vrac d'un mélange eau / PEG / colorant rouge direct en comparouge à l'estimation de l'indice de réfraction en vrac à l'aide d'un réfractomètre portable standard. Enfin, les résultats sont présentés OTPAS sur la figure 7 et le tableau 2. La figure 7 montre deux figures des balayages angulaires qui sont prises lors OTPAS. Le tableau 2 présente une comparaison entre OTPAS et ellipsométrie spectroscopique des mêmes échantillons de films minces.

Figure 1
Figure 1. Subtechnologies de EFPA. EFPA est actuellement composé de trois sous-technologies distinctes. Ces technologies sont TIRPAS, PAS / TIRPAS réfractométrie et OTPAS. Chaque technique peut évaluer les matériaux pour dériver ou déterminer des propriétés différentes. TIRPAS détecte les matériaux en fonction de leur absorption optique à des fins de biodétection, PAS / TIRPAS réfractométrie évalue l'indice de réfraction en vrac, et OTPAS évalue film mince indice de réfraction d'unépaisseur d. En TIRPAS, la lumière au - delà de l'angle critique θ c crée un champ évanescent qui peut générer une onde acoustique sur l' interaction avec un absorbeur optique. Dans PAS / TIRPAS réfractométrie, les deux formes d'onde TIRPAS et PAS sont obtenues à la fois champ évanescent excitation photoacoustique et excitation photoacoustique traditionnelle. En traçant ces deux régimes sur un graphe de spectre angulaire, l'angle de transition peut être observée, qui peut ensuite être utilisé pour calculer l'indice de réfraction. Enfin, dans OTPAS, un spectre de signaux acoustiques sont obtenus avec un rayonnement laser au - delà de l'angle critique θ c à la fois d' un film mince sur un substrat et un substrat nu. En appliquant un algorithme d'ajustement de courbe non-linéaire pour les données, l'épaisseur de la couche mince et l' indice de réfraction peuvent être dérivés. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.


. Figure 2. EFPA schématique / Photo de gauche: Pour configurer EFPA le faisceau laser doit être élargi pour déborder la zone de détection couverte par le latex de caoutchouc. Le faisceau doit d'abord être à un angle de 45 degrés vers le prisme comme indiqué. A droite:. Photo de l'installation montrant le train optique S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 3
Figure 3. Chargement des échantillons. Les échantillons sont chargés avec le prisme optique en contact par l' intermédiaire de l' huile d'immersion sur le substrat. En TIRPAS ou PAS / TIRPAS réfractométrie, le contact direct de liquide est obtenue avec l'échantillon sur le substrat pour les tests. Dans OTPAS, le couplage optique thropouah huile d'immersion supplémentaire entre le substrat et le caoutchouc de latex rouge permet à effet tunnel optique de se produire. Le support est ensuite serrées ensemble en utilisant une clé dynamométrique et les vis de montage. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 4
Figure 4. TIRPAS données typiques. Formes d'onde de TIRPAS ont généralement un aspect de signal acoustique bipolaire qui est caractéristique de la méthode de TIRPAS. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 5
Figure 5 PAS / TIRPAS données typiques. </ Strong> Gauche: Données du spectre angulaire qui est obtenue en irradiant l'échantillon selon différents angles d'incidence. Droit: dérivé numérique de figure de gauche qui révèle un minimum local indiquant le passage du PAS aux régimes TIRPAS, qui à son tour correspond à la position de l'angle critique. Reproduit avec la permission. 18 S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 6
Figure organigramme 6. Programme. Le programme est exécuté en quelques étapes itératives. Le support de prisme est fixé à zéro degrés, puis les paramètres sont sélectionnés avant d'exécuter le programme. Ensuite, le programme est exécuté pour acquérir un spectre angulaire à la fois un substrat et un film. Enfin, une courbe est ajustée aux données pour estimer l'indice de réfraction et un film d'épaisseur. Reproduit avec la permission. 6 S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 7
. Figure 7. OTPAS données typiques gauche: Cette figure montre les analyses de spectre angulaire d'un film MgF 2 et un substrat N-BK7 respectivement. A droite: En divisant le film de balayage du spectre angulaire de MgF 2 par le balayage du substrat N-BK7 et en multipliant par un bêta facteur constant, le degré d'effet tunnel optique (%) en fonction de l' angle d'incidence peut être obtenu, ce qui permet l'estimation de la réfraction l' indice et l' épaisseur de la couche mince. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

PAS / TIRPAS Exemple 1 Exemple 2 Exemple 3 Exemple 4 Exemple 5 Atago R-5000
Direct rouge / PEG
125 pg / ml 		1.395 1.395 1.395 1.395 1.395 1,395 à 1,397
Direct rouge / PEG
250 pg / ml 		1,39 1,39 1,39 1,39 1,39 1,390 à 1,396
Direct rouge / PEG
500 pg / ml 		1.388 1.389 1.389 1.389 1.389 1,381 à 1,395
Direct rouge / PEG
750 pg / ml 		1.382 1.382 1.387 1.387 1.387 1,372 à 1,395
myoglobine
460 pg / ml 		1,33 1.329 1.331 1,33 1.331 1.335

Tableau 1. PAS de résultats / de TIRPAS. Le tableau suivant présente les résultats typiques pour le colorant rouge direct avec 50% de PEG mélangés pour augmenter l'indice de réfraction. Reproduit avec la permission. 18

Type de test Technique Type de film indice de réfraction Epaisseur (nm)
Intrasample OTPAS MgF 2 200 nm 1,384 ± 0,004 203 ± 6
Intrasample ellipsometry MgF 2 200 nm 1,393 ± 0,001 192,4 ± 1,1
les inter OTPAS MgF 2 200 nm 1.395 ± 0,011 220 ± 19
les inter Ellipsométrie MgF 2 200 nm 1,392 ± 0,002 195,2 ± 1,8

Tableau 2. OTPAS résultats. Le tableau suivant présente les résultats typiques pour 200 nm MgF 2 films minces dans OTPAS vs ellipsométrie spectroscopique. Intrasample fait référence à l'essai d'un seul film dix fois, alors que les inter se réfère à tester dix films indépendamment. Reproduit avec la permission. 6

# De moyennes 1 angle de départ 60 Warmup (min) 0 Indice de réfraction (prisme) 1.519
# scans 1 Taille de pas 0,1 Ajouter à la "YourFileName" .csv Microstep # dix
Set Q-switch 275 angle d' arrêt 80 Laser sélectionnez Surelite Velocity (rpm) 500
La tolérance d'erreur (%) 5 Démarrage du laser sur Filtre passe - bas (progRAM) 1,00 x 10 7 Accélération (RPS) 200

Tableau 3. Paramètres du spectre angulaire pour PAS / TIRPAS réfractométrie. Le tableau suivant indique les paramètres nécessaires à un spectre angulaire PAS / TIRPAS réfractométrie.

# De moyennes 64 angle de départ 70 Warmup (min) 1 Indice de réfraction (prisme) 1.519
# scans 1 Taille de pas 0,1 Ajouter à la "YourFileName &# 8221; .csv Microstep # dix
Set Q-switch 275 angle d' arrêt 72 Laser sélectionnez Surelite Velocity (rpm) 500
La tolérance d'erreur (%) 5 Démarrage du laser sur Filtre passe - bas (programme) 1,00 x 10 7 Accélération (RPS) 200

Tableau 4. Paramètres du spectre angulaire pour OTPAS. Le tableau suivant montre les paramètres nécessaires à un spectre angulaire dans OTPAS.

Indice de réfraction inférieur 1 </ Td> Tolérance 1,00 x 10 -12 Coupler RI 1.519 Données du substrat Sélectionnez yourfilename.csv
épaisseur inférieure 0 nm Indice de réfraction conjecture 1.3 longueur d'ondes 532 nm Plusieurs fichiers à sauvegarder Sélectionnez yourfilename.csv
épaisseur supérieure 1000 nm guess Épaisseur 200 nm Polarisation P polarisée Combien de fichiers Nombre de fichiers que vous souhaitez adapter
itération Max 5000 SubstratRI 1.519 Les données du film Sélectionnez yourfilename.csv Type d'ajustement ajustement Single / Batch ajustement

Tableau 5. Courbe paramètres d' ajustement. Le tableau suivant montre les paramètres d' ajustement de courbe nécessaires à l' estimation des paramètres corrects.

Fichier de code supplémentaire. Film OTPAS mince analyzer_USB-5133.vi S'il vous plaît cliquer ici pour télécharger ce fichier.

Disclosures

Les auteurs déclarent qu'ils ont aucun intérêt financier concurrents.

Acknowledgments

Ce projet a été financé par la Fondation des sciences BRIGE Prix national (1.221.019).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
100 mm plano convex lens Thorlabs LA1509 Plano convex lens for beam expander
-30 mm plano concave lens Thorlabs LC2679 Plano concave lens for beam expander
10 MHz Ultrasonic transducers Harisonic I31006T Ultrasonic sensors used for photoacoustic detection, both for laser energy measurement and for OTPAS mount
Immersion oil Type A Cargille 16482 Index of 1.519 to match that of NBK-7 substrates
Natural latex rubber sheet (red) McMastercarr 86085K11 Index ~1.519 to match that of Type A immersion liquid to act as an optical absorber to measure optical tunneling and laser energy
Laser goggles VERE 53 Used to protect eyes from laser light
Cage mounted non polarizing beam splitter cube Thorlabs CM1-BS013 Split laser light so that one half can be measured and one half can be used for excitation
Cage mounted polarizing beam splitter cube Thorlabs CM1-PBS251 Ensure light is polarized before being used for optical tunneling experiments
Graduated ring activated iris diaphragm Thorlabs SM1D12C Cut beam down to a smaller size for alignment
Data acquisition card National Instruments USB-5133 USB oscilloscope to acquire data
Stepper motor driver National Instruments MID-7604 Stepper motor driver to drive stepper motors for angular spectra
Sherline XY stage (14”) Sherline 5600-CNC/5610-CNC Sherline XY stage
4-jaw self centering chuck Sherline 1076/1034 Sherline rotational attachment
Right angle attachment Sherline 3701 Right angle attachment to attach rotational mount
CNC rotary table Sherline 8730 Rotary table for holding OTPAS prism/sample
Surelite I-20 laser system Continuum I-20 Q-switched Nd:YAG laser for exciting samples
NBK-7 prism Thorlabs PS911 Right angle prism for EFPA
Adjustable torque wrench Tohnichi RTD40Z Adjustable torque wrench to equally tighten down the EFPA mount for each technique to 16.75 g/mm
Digital level Micromark 84519 Digital level to ensure EFPA prism holder starts at 0 degree.

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