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Chemistry

산화 티타늄 Published: April 26, 2017 doi: 10.3791/55389
Automatic Translation
1, 2, 4, 3
1Department of Biomedical Science, City University of Hong Kong, 2Technological and Higher Education Institute of Hong Kong, 3Hong Kong Polytechnic University, 4Pavotech Co. Ltd.

Abstract

이 원고는 초 소수성이 높은 IR 반사 중공 유리 마이크로 스피어 (HGM)를 개발하는 소프트 화학 방법을 제안한다. 아나타제 이산화 티탄 및 소수성 화제는 하나의 단계에서 HGM 표면에 코팅 하였다. TBT와 PFOTES은 각각의 Ti 공급원 및 소수성 화제로서 선택되었다. 그들은 모두 HGM에 코팅하고, 열수 처리 한 후, TBT는 이산화 티탄을 아나타제하기 위해 설정되었다. 이러한 방식으로, PFOTES / 이산화 티탄은 HGM (MCHGM)가 코팅 된 제조 하였다. 비교를 위해, 단일 코팅 HGM (F-SCHGM) 및 이산화 티탄 코팅 된 단일 HGM (티 - SCHGM) PFOTES도 합성 하였다. HGM 표면상의 PFOTES 및 이산화 티탄 피막은 X 선 회절 (XRD), 주사 전자 현미경 (SEM) 및 에너지 분산 검출기 (EDS) 특성화를 통해 입증되었다. MCHGM은 141.2 접촉각으로, 더 높은 접촉 각도 (153 °) 그러나 F-SCHGM보다 낮은 미끄럼 각 (16 °)을 보였다6; 및 67 °의 각도를 슬라이딩. 또한, 양의 Ti-SCHGM 및 MCHGM 원래 HGM 및 F-SCHGM보다 약 5.8 % 더 높았다 유사한 IR 반사율 값을 표시. 또한 PFOTES 코팅 간신히 열전도율을 바꿨다. 따라서, F-SCHGM는 0.0479 W / (m · K)의 열전도율로 확실히 0.0475 W / (m · K)이었다 일본어 HGM 같았다. MCHGM와 티 - SCHGM도 비슷했다. 이들의 열전도율 값은 각각 0.0543 W / (m · K)와 0.0543 W / (m · K)이었다. 이산화 티탄 코팅 약간 열전도율이 증가하지만, 반사율의 증가와 함께, 전체 열 절연 특성을 향상시켰다. 적외선 반사 특성이 HGM 코팅에 의해 제공되기 때문에 코팅이 파울되면 마지막으로, 반사율은 감소한다. 따라서, 소수성 코팅으로 표면이 오염으로부터 보호되고, 그 수명도 연장된다.

Introduction

유리 중공 구체 (HGM)는 10 내지 100 μm의 크기 범위의 무기 재료이다. 그들은 이러한 우수한 분산액, 높은 흐름 성, 낮은 밀도, 우수한 단열성 1, 2, 3, 4 등의 많은 유용한 기능들을 보여준다. 때문에 중공 구조, HGM이 매우 낮은 열전도도 10,도 11이있다. 이러한 이유로, 그들은 우주 항공 등 공학 (5), 심해 탐사 6, 7, 수소 저장 8, 9, 그러나, 그들은 여전히 낮은 강도 등의 단점을 보여 포함한 많은 분야에서 적용됩니다. 또한, IR 등이 HGM을 통해 전송하고 뒤에 제목을 가열 할 수있다. 그 때문에즉 HGM에 표면 변형은 복사 열 전달을 감소하는 것이 필수적이다. 효과적인 방법은 코팅에 HGM 표면 상에 적외선 차단 물질이다. 반도체로서, 이산화 티탄은 광 촉매 (12, 13), 태양 광 발전, 센서 제조 14, 애플리케이션 환경 (15), 에너지 저장 장치 (16) 등의 여러 분야에서 사용되고있다. 또한, 또한, 가시광 및 적외선 밴드 17, 18, 19 저 방사율을 나타낸다. 따라서, 우리의 목적을 위해, 이산화 티탄으로 인해 상대적으로 낮은 가격과 높은 성능 현명한 선택이었다.

그러나, 코팅은 오염이 심각 이산화 티탄의 반사율에 영향을 미치는, 파울하기가 매우 쉽습니다. 반사율이 점차 줄여야합니다. 따라서, SELF 세척 코팅하여 오염으로부터 방지 코팅과 같은 코팅의 작업 시간을 연장하는 것이 필수적이다.

이 논문에서, 소프트 화학적 방법은 소수성 이산화 티탄 코팅 된 HGM 개발 하였다. 테트라 부틸 티타 네이트 (TBT) 및 1H, 1H, 2H, 2H-perfluorooctyltriethoxysilane (PFOTES)의 각각의 Ti 공급원 및 소수성 화제로서 선택되었다. 그들은 가수 분해와 HGM의 표면에 증착되었다. 그 후, 열수 처리 후, 아나타제 이산화 티탄은 HGM 표면에 형성되고, 소수성 성질이 남아 있었다. 비교를 위해, 단일 코팅 HGM (F-SCHGM) 및 이산화 티탄 코팅 된 단일 HGM (티 - SCHGM) PFOTES도 합성 하였다. 합성 방식은도 1에 도시되어있다.

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Protocol

HGM 1. 전처리

  1. 무수 알코올 200 mL를 500 mL의 비커에 HGM 장소; 깨지지 HGM의 저밀도는 알코올에 정지되게되지만 깨진 HGM의 밀도가 알코올보다 크므로,이 용액에 침전. 30 분 후, 추가 애플리케이션의 오븐에서 80 ℃에서 건조하고 깨끗한 숟가락을 사용하여 현탁 HGM 수집.

MCHGM 2. 합성

  1. 깨지지 HGM 5g을 에탄올 47.5 ㎖, 및 3 구 플라스크에 탈 이온수 250 mL로 놓는다. 20 분 (예비 혼합) 400 R / 분으로 혼합 모터를 사용하여 교반 하였다.
  2. TBT 15g을, PFOTES 1 g을 200 ㎖의 비이커에 무수 알코올 30 mL를 섞는다. 정압 깔때기에 혼합물을 붓고.
  3. 세 구 플라스크의 구멍 중 하나에 정압 깔때기를 삽입한다. 의 속도로 3 구 플라스크에 정압 깔때기에 포함 된 혼합물을 삭제정압 깔때기의 밸브를 조정함으로써 달성되는 7 개 당 1 방울들. 3 시간 동안 반응을 계속합니다.
  4. 수열 반응기에 3 구 플라스크에서 혼합 붓는다. 6 시간 동안 180 ℃로 오븐에서 적합한 강철 슬리브 밀폐 반응기를 넣어.
    참고 : 원자로가 적절한 커버이 있는지 확인하십시오. 이 피복 한 후, 강철 슬리브 내로 넣어 반응기. 슬리브는 커버로 밀봉한다.
  5. 반응이 끝난 후, 큰 숟가락을 사용하여 수열 반응기에 현탁하고 샘플을 수집한다. 4 시간이 MCHGM을 수득하여 80 ℃에서 샘플을 건조.

F-3의 합성 SCHGM

  1. 깨지지 HGM 5 g을, 무수 에탄올 475 ㎖, 및 3 구 플라스크에 탈 이온수 250 mL를 넣고. 20 분 (예비 혼합) 400 R / 분으로 혼합 모터를 사용하여 교반 하였다. PFOTES 1 g 및 200 ㎖의 비이커에 무수 에탄올 30 mL를 섞는다. PFOTES 절대 전자 이동일정한 압력 깔때기 thanol 혼합물.
  2. 세 구 플라스크에 정압 깔때기를 삽입한다. 7 개 (S) 당 1 방울의 속도로 3 구 플라스크에 정압 깔때기에 포함 된 혼합물을 놓는다. 3 시간 동안 실행 반응을 보자.
  3. 수열 반응기에 3 구 플라스크에서 혼합 옮긴다. 6 시간 동안 180 ℃로 오븐에 넣어 밀봉 반응기. 반응이 끝난 후, 큰 숟가락을 사용하여 수열 반응기에 현탁하고 샘플을 수집한다. F-SCHGM을 구하는 4 시간 동안 80 ℃에서 샘플을 건조.

티 - SCHGM 4. 합성

  1. 깨지지 HGM 5 g을, 무수 에탄올 475 ㎖, 및 3 구 플라스크에 탈 이온수 250 mL로 놓는다. 20 분 (예비 혼합) 400 R / 분 교반 하였다. TBT 15 g 및 200 ㎖의 비이커에 무수 에탄올 30 mL를 섞는다. 정압 깔때기에 TBT과 무수 에탄올의 혼합물을 전송.
  2. 상수-대가를 삽입확인 3 구 플라스크에 깔때기. 7 개 (S) 당 1 방울의 속도로 3 구 플라스크에 정압 깔때기에 혼합물을 놓는다. 3 시간 동안 실행 반응을 보자.
  3. 수열 반응기에 3 구 플라스크에서 혼합 옮긴다. 6 시간 동안 180 ℃로 오븐에 넣어 밀봉 반응기. 반응이 끝난 후 수열 반응의 샘플을 수집한다. 티 - SCHGM을 구하는 4 시간 동안 80 ℃에서 샘플을 건조.

5. 요소 특성 분석

  1. 모든 샘플에 대한 XRD 특성 분석을 실시한다. 구리 Kα 방사선 (λ = 0.15406 ㎚)과 10 ° 내지 80 ° 범위의 2θ로 매우 다양한 범용 X 선 회절 장치를 사용하여 데이터를 수집한다.
  2. 주사 전자 현미경 (20), 금 샘플을 분무 후 21 개 이미지를 획득. SEM을 테스트하는 동안, EDS가 특정 영역에 실시하고 있습니다.
  3. 측정합니다접촉각 접촉 각도 각도계 (22)를 사용하여; 물 드롭 볼륨은 10 μL해야합니다.
  4. 표면의 경사 각도를 변경하여 전락 각을 측정한다 (23). 물 드롭 그냥 아래로 슬라이드 수있을 때까지의 각도를 최소화합니다.
    1. (: 26mm X 76mm X 2mm 크기) 유리 시트에 양면 테이프를 부착. 숟가락을 사용하여, 균일 테이프에 분말 (F-SCHGM 또는 MCHGM)를 배치했다. 분말 표면 (0.05 ㎖의 부피) 인젝터를 사용하여 물방울을 추가한다.
    2. 접촉 각도 고니 오 미터의 모터 플랫폼에서 유리 시트를 넣습니다. 1 ° / s의 속도로 모터 플랫폼 기울고하여 유리판을 기울여. 물 드롭 슬라이드 시작할 때 모터를 중지; 경사각 슬라이딩 각도이다.
  5. 분광 광도계 (24)를 이용하여 반사 스펙트럼을 측정한다. 참고 : 파장이 450 나노 미터에서 2,550 나노 미터이다.
  6. 모든 샘플의 열전도도를 측정열전도율 측정기 (25)를 사용.

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Representative Results

단계 4.4에서의 테스트는 많은 기능과 샘플의 특성을 알 수있다. X- 선 회절 (그림 2) 아나타제 이산화 티탄의 형성을 반영한다. 주사 전자 현미경 (도 3) EDS (도 4)는 HGM 표면에 피복 된 이산화 티탄과 PFOTES 표시. 접촉각 (도 5)와 슬라이딩 각도 (도 6) 시험은 superhydrophobicity를 나타낸다. 이 VI-NIR 투과율 시험 (도 8)는 코팅의 열 전도성을 증가시키지 않는 것을 보여준다 (도 9) 이산화 티탄 피막의 반사 특성 및 열전 도성을 설명한다.

도 2에 도시 된 바와 같이, 4 개 개의 샘플은 XRD 테스트를 겪는다. 약 2θ = 23 °에서의 넓은 피크는 메인 인 비정질의 SiO2를 나타내는HGM의 구성 요소입니다. 이 피크 HGM의 존재를 보여 4 개 개의 샘플에서 검출한다. PFOTES 몇 분자의 두께로 코팅 만이기 때문에, 상기 XRD 신호를 변경하지 않는다. 따라서, 원래 HGM, F-SCHGM, 티 - SCHGM 및 MCHGM의 XRD 패턴은 거의 동일하다. 티 - SCHGM 및 MCHGM 대해, 넓은의 SiO2, 다른 피크의 피크 ((101), (004), (200), (105), (211), (213) 및 (204))이다 게다가 완벽하게 표준 이산화 티탄 (PDF 번호 89-4921)에 색인. 이 아나타제 이산화 티탄이 최종 제품으로 형성되어 있음을 반영한다.

주사 전자 현미경 이미지는도 3에 도시된다. 이러한 화상에 나타내는 바와 같이 PFOTES 코팅 몇 분자 두께이기 때문에, F-SCHGM 원래 HGM 표면에 아무런 차이가 없다. MCHGM와 티 - SCHGM의 경우, 표면에 코팅이 있다는 것을 매우 분명하다. EDS의 결과를도 4에 나타낸다. 그림 3의 분홍색 지역은 EDS에 의해 조사 하였다. 도 4a에 도시 된 바와 같이, 전용의 Si, O, 나트륨, 칼슘 및 검출 하였다. 도 4b에서, 이들 네 개의 요소 외에, F는 검출된다. 이것은 HGM 표면에 코팅 될 나타났다 PFOTES의 특성 원소이다. 도 4c에서는도 4a의 4 개 원소 이외에, TI는 이산화 티탄은 HGM에 코팅되는 것을 나타내는 검출 하였다. 도 4D에서,도 4c에 다섯 개 원소 외에, F는 또한 검출되었다. 이것은 모두 이산화 티탄과 PFOTES가 HGM 표면에 코팅되어 있음을 보여줍니다.

접촉각은 조사 하였다. 도 5에 도시 된 바와 같이, 원래 HGM (도 5a)의 접촉 각도, F-SCHGM (도 5b), 티 - SCHGM (도 5c) 및 MCHGM (도5D)이 각각 59 °, 141.2 °, 85 °, 153 °이다. PFOTES의 도움으로, F-SCHGM 및 MCHGM의 접촉 각도는 모두 큰 증가를 나타낸다. 그러나, 자신의 슬라이딩 각도 (도 6)은 다르다. F-SCHGM MCHGM과의 슬라이딩 각도는 각각 67 °와 16 °이다. 이는 HGM에 이산화 티탄에 의해 형성되는 특수 구조입니다. 이러한 특별한 구조는 표면 거칠기가 증가하므로 슬라이딩 각도도 변화한다. 도 7에 도시하는 캐시 - 습윤 박스터 모델 (26)은 상기 소수성 현상을 설명 할 수있다. 화학식 1은이 모델을 설명한다. 이 수식에서, θ C는 θ는 영의 접촉각이 27이고, f는, 고상 율이고, 겉보기 접촉각이다. 이산화 티탄의 도움으로 HGM면과 F 값 모두 거칠기는 증가한다. 따라서, 접촉 각도는 더 큰되었다. 이산화 티탄이 코팅은 HGM 표면에 기둥 구조를 형성하는 데 도움이. 따라서 물방울이 에어 매트에 의해지지되고, 슬라이딩 할 때의 저항은 작다. 따라서 MCHGM의 전락 각은 작아진다.

COS θ C = F의 cos θ (1 - - F) (1) 26

반사율은 조사도 8에 도시 하였다. PFOTES 코팅 거의 반사율을 변화하기 때문에, 이들 4 개의 샘플의 두 그룹으로 나누었다. 첫번째는 일본어 HGM 및 F-SCHGM이고, 두 번째는 티 - SCHGM 및 MCHGM이다. 각 그룹에서 반사율의 데이터는 매우 유사하다. 그러나, 이산화 티탄의 도움으로, 반사율은 5 % 증가했다.

마지막으로, 상기 열에서의 행위와 이산화 티탄 피막의 영향ctivity 조사 하였다. 산화 티타늄이 코팅은 HGM의 벽 두께를 증가하기 때문에이 필수적이다. 따라서, 이산화 티탄의 열전도율이 코팅 HGM HGM보다 약간 높은 코팅 된. 그러나, 열전 도성 향상은 전체의 단열 특성이 약화되도록 명확하지 않을 것이다. PFOTES 거의 열전도율을 변경하기 때문에,도 9에 도시 된 바와 같이, 이산화 티탄 만이 파라미터의 향상에 기여 하였다. 그러나, 증가는 제한적이었다. 일본어 HGM, F-SCHGM, 티 - SCHGM 및 MCHGM의 열전도율은 / 0.0475 W / (m · K), 0.0479 W / (m · K), 0.0546 W / (m · K), 및 0.0543 W이었다 각각 (m · K). 따라서, 이산화 티탄 코팅 인해 HGM 벽 두께의 증가로 열전도율이 증가하더라도, 약간의 증가가 있었다. 이러한 이산화 티탄의 전체 단열성이 HGM은 DERI 반사율 향상에 의해 개선 된 코팅 된산화 티타늄 2에서 VED.

그림 1
그림 1 : MCHGM의 합성 방식. 이러한 F-SCHGM 및 Ti-SCHGM 다른 시료의 경우, 프로세스가 매우 유사하지만, 관련 원료 않고있다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 2
그림 2 : 원래 HGM, 초 소수성의 TiO2 / HGM, 표준 아나타제 이산화 티탄의 XRD 스펙트럼. 스펙트럼은 구리 Kα 방사선 (λ = 0.15406 ㎚)과 10 ° 내지 80 ° 범위의 2θ로 매우 다양한 범용 X 선 회절 장치에 의해 검출 하였다. 원래 HGM 사이에는 분명한 차이가 없습니다F-SCHGM 또는 티 - SCHGM 및 MCHGM합니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 3
도 3 (a) 원래 HGM의 형태, (b) F-SCHGM, (c) 티타늄 - SCHGM 및 주 사형 전자 현미경을 이용하여 검출 (d) MCHGM. 일본어 HGM 및 F-SCHGM 표면에 상기 코팅은 SEM을 통해 관찰 할 수 있지만, 코팅의 Ti-SCHGM 및 MCHGM의 표면에 존재한다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 4
도 4 (a) 원래의 적색 HG 액자 영역의 EDS 측정M, (b) F-SCHGM, (c) 티타늄 - SCHGM, 및 (d) MCHGM은, 주 사형 전자 현미경을 이용하여 검출. PFOTES과 이산화 티탄의 특징 요소를 검출 하였다.

그림 5
도 5 (a) 원래 HGM 접촉각, (b) F-SCHGM, (c) 티타늄 - SCHGM, 및 (d) 상기 접촉 MCHGM 광각 고니 오 미터로 검출된다. PFOTES의 도움으로, F-SCHGEM 및 MCHGM의 접촉 각도 값은 큰 증가를 보여줍니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 6
도 6 (a) F-SCHGM 및 (b) MCHGM의 슬라이딩 각도. 빨간 원은 물방울의 슬라이딩 경로를 표시한다. MCHGM는 로우를 보여줍니다각 슬라이딩 r에. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 7
그림 7 : superhydrophobicity의 이론을 젖음 캐시 - 박스터. 이 이론을 적시 설명하는 모델이다. 검은 원은 물 방울을 나타냅니다. 작은 기둥은 거친 표면을 나타냅니다.

그림 8
도 8 : 분광 광도계에 의해 검출 된 원래 HGM, F-SCHGM, 티 - SCHGM 및 MCHGM의 반사율 스펙트럼. 이산화 티탄은 HGM은 원래 HGM보다 반사율을 보여줍니다 - 코팅. vi를하려면 여기를 클릭하십시오이 그림의 더 큰 버전을 EW.

그림 9
도 9 : 열전도율 측정기에 의해 검출 된 4 개 개의 샘플의 열전도율. 열 전도성의 증가는 벽 두께의 증가로 유도한다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

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Discussion

이 원고에서, 프로토콜의 중요한 단계는 열수 과정이다. 이는 이산화 티탄의 형성, 최종 반사율 및 superhydrophobicity에 영향을 미친다. 온도 제어 및 반응 시간도 매우 중요하다. 반응 조건을 변경하는 경우, 최종 제품은 결함이 될 수있다.

이 방법은 하나의 단계에서 소수성이 높은 IR 반사 HGM을 합성하는 간단한 방법을 제공한다. 이전 연구에서, 소수성 및 반사율 특성은 분리 수단 (28), (29), (30)에 의해 달성 하였다. 따라서, 모두를 얻기 위해, 적어도 두 단계가 요구된다. 이 논문에서, 하나의 단계 방법은 주로 생산 효율을 향상시키는 제안된다. 이들 두 특성과 결합하여 또한, 상기 IR 반사 코팅은 오염으로부터 보호하고, 도포 성능이 장기간 유지 될 수있다. </ p>

그러나, 대규모 합성의 관점에서 한계가있다. 이 방법은 이러한 목적을 위해 변경되어야한다. 그것은 큰 열수 반응기에 올 때, 열 및 물질 전달이 잘 정리해야합니다.

그것은 한 번에 초 소수성이 높은 IR 반사 HGM의 합성 할 수 있기 때문에 기존의 방법에 비해이 기술은 중요하다. 코팅은 적외선을 반사 핵심 요소입니다. 따라서, 깨끗한 표면을 유지하는 것이 매우 중요하다. 소수성 자정 속성, 코팅은 오염으로부터 보호 할 수 있으며, 수명을 연장 할 수있다. 두 단계가 하나의 단계, 제조시 소비되는 에너지가 감소하기 때문에 또한,도 감소된다.

이 논문에서 설명 제안 된 기술은 다양한 애플리케이션으로 단열 재료를 합성하는 좋은 방법이다. 초 소수성 Property는 같은 IR 반사와 같은 다른 특성과 결합되어있다. 따라서, 필요한 경우 소수성 합성 방법은 IR 흡수 물질 (31), 부식 방지 재료 (32) 또는 태양 전지 (33)와 같은 다른 기능 재료에 적용 할 수있다.

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Acknowledgments

이 논문에서 설명하는 작업은 CII-HK / PolyU 혁신 기금에서 교부금에 의해 지원되었다. 또한 지원은 선전 공작 계획 (KQTD2015071616442225)와 중국 정부 "천 재능"프로그램 (Y62HB31601)에 의해 제공되었다. 또한, 응용 생물학과 및 화학 기술 홍콩 폴리 테크닉 대학 및 지속 가능한 도시 개발을위한 홍콩 폴리 테크닉 대학 연구소 (RISUD)의 도움에 감사드립니다.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
HGM Technical Institute of Physics and Chemistry, Chinese Academy of Science N/A N/A
TBT Sigma-Aldrich CAS#: 5593-70-4 Analytical grade
Ethyl Alcohol Sigma-Aldrich CAS#: 64-17-5 Analytical grade
PFOTES Sigma-Aldrich CAS#: 51851-37-7 98%

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References

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화학 판 (122) 티오 초 소수성 적외선 (IR) 반사 X 선 회절 (XRD) 주사 전자 현미경 (SEM) 에너지 분산 검출기 (EDS)
산화 티타늄<sub&gt; 2</sub소프트 - 화학 방법에 의해 합성 초 소수성 및 높은 IR 반사 특성과&gt; 코팅 된 투명 유리 마이크로 스피어
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Wong, Y., Zhong, D., Song, A., Hu,… More

Wong, Y., Zhong, D., Song, A., Hu, Y. TiO2-coated Hollow Glass Microspheres with Superhydrophobic and High IR-reflective Properties Synthesized by a Soft-chemistry Method. J. Vis. Exp. (122), e55389, doi:10.3791/55389 (2017).

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