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Engineering

ステンレス鋼の滑りやすい表面の作製と高温の反付着挙動

Published: March 29, 2018 doi: 10.3791/55888

Summary

滑りやすい路面では、接着の問題を解決する新しい方法を提供します。このプロトコルでは、高温で滑りやすいサーフェスを作成する方法について説明します。結果は、滑りやすい路面が反湿潤液体や高温で柔らかいティッシュの驚くべき癒着防止効果を示したことを示します。

Abstract

高温抵抗耐表面電気外科的器具、エンジン、およびパイプラインの潜在的な用途があります。典型的な反濡れ超撥水表面は、高温の液体にさらされると簡単に失敗します。最近、ウツボカズラ-インスピレーションの滑りやすい路面接着の問題を解決する新しい方法を示した。滑りやすい表面に潤滑層反発材料と表面構造間の障壁として使用できます。しかし、以前の研究で滑りやすい路面はほとんど高温抵抗を示した。ここでは、高温耐滑りの準備のためのプロトコルについて述べる。フォトリソグラフィによる方法は、ステンレス鋼の柱構造を作製する使用されました。生理食塩水で表面による、滑りやすい表面はシリコン オイルを追加することによって準備されました。準備された滑りやすい表面、水の反ぬれ性を維持は、表面で 300 ° C に加熱したときにもまた、滑りやすい表面は偉大な癒着防止に及ぼす高温で軟部組織を展示しました。このタイプのステンレス鋼の滑り面には、医療機器、機械設備などのアプリケーションがあります。

Introduction

高温液体や軟部組織で使用するため抗接着面は電気外科的器具で潜在的な広範な応用のためかなりの関心を受けているエンジン、パイプライン1,2,3,4. 材料表面、特に超撥水表面は優れた反湿潤能力およびセルフ クリーニング特性5のための理想的な選択肢と見なされます。超撥水表面で反ぬれ性は、表面の構造でロックされた空気に帰されるべき。しかし、キャシー バクスター状態6,7だから、超撥水状態は安定しました。また、高温反液滴のぬれはヴェンツェル状態8キャシー バクスターから濡れ状態転移のために失敗します。この濡れ転移は、その場所の空気をロックに失敗した結果、構造体に小さな液滴濡れによって誘導されます。

最近では、食虫植物では、ウツボカズラの peritome の滑りやすい性質に触発さウォン報告表面構造の9,10 に潤滑剤を注入することによって滑りを構築する概念 ,11。毛管力による構造は、超撥水表面上のロックされた空気のポケットと同様の場所で潤滑剤をしっかりと保持できます。したがって、潤滑剤及び表面構造は、安定した固体/液体表面を形成できます。複合表面上の液滴が非常に低い接触角ヒステリシスだけで簡単に、スライドできる潤滑剤に表面構造に対する優遇親和性がある場合 (例えば、 ~ 2 °)12。この潤滑層に顕著な反濡れ機能13、医療14,15の大きな可能性を示す表面ができます。ただし、滑りに関する先行研究では、主に常温または低温でのアプリケーションのための準備に焦点を当てた。高温耐滑りの準備に非常にほとんどの研究がありません。たとえば、張は、潤滑剤の急速な蒸発が急速にでも少し高温16で滑りやすい特性の障害を引き起こすことを示した。

高耐熱性で滑りやすい路面はアプリケーションのポテンシャルを広げることができます。たとえば、液体障壁として電気楽器のヒントに軟部組織の付着を減少に使用できます。外科手術中に重度軟部組織癒着は電気楽器のヒントの高温のため発生します。ヒント17,18,19周辺の軟部組織を涙の機器の先端に付着する原因と、軟部組織を炭化できます。電気計測器の先端に付着の軟部組織操作に悪影響を及ぼす作用も止血19,20の失敗を引き起こす可能性があります.これらの効果は、人々 の健康と経済的利益を著しく損います。したがって、電気外科的器具に軟部組織の付着の問題の解決は、非常に緊急です。実際には、滑りやすい路面は、この問題を解決する機会を提供しています。

ここでは、高温で利用できる滑りやすい表面を作製するためのプロトコルを提案する.ステンレス鋼の高温抵抗表面材として抜擢。ステンレス鋼は、フォトリソグラフィ シスト化学エッチングによって荒くだった。その後、表面修飾と生体適合性材料、生理食塩水オクタデシルトリクロロシラン (OTS)21,22,23,24だった。滑りやすい路面は、シリコーン オイルを追加することによって準備されました。これらの材料は、高耐熱性を達成するために滑りやすい表面を有効にします。高温と軟部組織の癒着防止効果でアンチのぬれ性を調べた。結果は、高温で癒着防止問題を解決するために滑りやすい路面を使用しての可能性を示します。

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Protocol

1. ステンレス鋼の写真平版

  1. 機械図面のソフトウェアを使用してフォトマスクを設計し、フォトマスク プリンター4にそれを提出することにより、デザインを作製します。
  2. 洗浄ステンレス (316 SS; lengthx 幅: 4 cm × 4 cm、厚さ: 1 mm) アルカリ溶液 (50 g/L の水酸化ナトリウムと 40 グラム/L の Na2CO3) 油汚染物質を除去する 15 分の室温での洗浄によって。
  3. 超音波洗浄機の超音波洗浄を行いステンレス鋼を徹底的に掃除 (動作周波数: 40 KHz の超音波出力: 500 W)。脱イオン水、n-ヘキサン、アセトン、エタノール 10 分と順番にすすいでください。
  4. ステンレス鋼を配置することによってホット プレート上 150 ° c 30 分保護ステンレス鋼アルミニウム (Al) 箔のシートで覆うことによって乾燥します。
  5. スピン コーター部にステンレス鋼を配置します。フォトレジストは完全にステンレス鋼をカバーするまで、エッジ ・ センターから、ステンレスの上にポジ型フォトレジスト (約 1 mL) を入金するのにドロッパーを使用します。気泡のフォトレジストを避けてください。
    1. 最初 6 700 回転/分の速度でスピン コーティングを行う s スピン サイクルを開始する 15 1,500 回転/分の速度で s、フォトレジストを均等に配分します。
  6. 真空バルブを解放し、ピンセットのペアを使用してステンレス鋼を取得します。フォトレジストを焼く 2 分の 120 ° C のホット プレートにステンレス鋼を配置します。
  7. 場所写真平版機の真空バルブのステンレス鋼。写真平版機の露光時間を 25 に設定 s。
    注: ここでは、フォトリソグラフィ マシンは 254 の紫外線 (UV) 光波長:mems nm と 13 mW/cm2の光の強さ。
  8. ステンレス鋼を解放し、開発者向けフォトレジストを UV ライトにそれを公開することがなく削除する 1 分。開発者ソリューションからステンレス鋼を除去、脱イオン水で洗って、N2ガス下で乾燥します。
  9. 2 分の 120 ° C で焼くホット プレートにステンレス鋼を配置します。
  10. 得られたレジスト テクスチャを検査するのにステンレス鋼の表面を観察するのに、100 倍の倍率で正立型顕微鏡を使用します。

2. ステンレス鋼のエッチング

  1. エッチング液 200 mL (400 g/L した FeCl3、リン酸 20 g/L と 100 g/L の塩酸) 500 mL ビーカーの容積と化学を準備します。
  2. 10 分の薬液にフォトレジストの質感とステンレスを配置します。互いに接触するステンレス鋼片を許可しません。一度に最大 4 つのステンレス鋼片を配置します。
  3. ピンセットを使用して化学的にエッチングされたステンレスを取り出す、1 分、脱イオン水で部分を洗浄し、N2ガスで乾かします。
  4. フォトレジスト テクスチャを削除するには、5 分間超音波洗浄用アセトンでステンレス鋼を水没します。N2ガスを化学的にエッチングされたステンレスを乾かします。

3. 自己組織化学的にエッチングされたステンレスの OTS

  1. 脱イオン水の安定したストリームを化学的にエッチングされたステンレスをきれい、N2ガス、乾燥、表面が完全に乾燥する 30 分間 100 ° C のホット プレートの上に置きます。
  2. 10 分、100 mbar の圧力、流量 20 sccm の 100 W の RF 電力の RF プラズマ機 O2プラズマ治療と化学的にエッチングされたステンレス鋼を hydroxylate します。
  3. ビーカーに無水トルエン 1 mM OTS ソリューションを準備します。ソリューションの準備の前に徹底的にビーカーを乾燥させます。
  4. 室温で 4 h の OTS ソリューションと化学的にエッチングされたステンレスをすすいでください。密封された袋にビーカーを置きます。互いに接触するステンレス鋼片を許可しません。
  5. ステンレス鋼を取り外して無水トルエンとそれをきれいに、10 分間超音波洗浄を行い N2ガス乾燥します。

4. 滑りやすい表面処理

  1. 約 10 mL/cm2シリコーン オイルを入金 (粘度: 350 cst; 表面張力: 21.1 mN/m) スポイトを使用して OTS コーティング、化学的にエッチングされたステンレスの上に。
  2. ステンレス鋼の表面 (10 x の倍率) のシリコーン オイルのぬれプロセスを観察するのに光学顕微鏡を使用します。
  3. ステンレス鋼を 1 h の垂直位置に配置することによって余分なシリコン オイルを削除します。

5. 水の滑りやすい路面のすべり挙動の調査

  1. 滑りやすい面上 4 μ L の水滴を入金します。光学顕微鏡下におけるステンレス鋼を配置し、基板を 〜 2 ° 傾斜します。
  2. 滑りやすい表面に摺動特性を簡単であることを確認する低倍率 (50 倍) で滑りやすい面上スライド水滴を視覚化します。

6. 高温で滑りやすい表面上でアンチの濡れの解析

  1. ピンセットを使用してホット プレート上滑りやすい表面にステンレスを配置します。(すなわち、 200 ° C 250 ° C、300 ° C) 異なる温度で反ぬれ挙動を分析する別の高温ホット プレートを設定します。
    注意: 高温ステンレス鋼の手で直接触れないでください。
  2. 滑りやすい表面に 10 μ L の水滴を入金するのにマイクロ注射器を使用します。
    注: 水液滴を削除する前に滑りやすい表面の温度が均衡に達する必要があります。
  3. 高速カメラを使用すると、フレーム レートは 500 Hz の水液滴の動きを記録します。
    1. 三脚にカメラを固定、ステンレス鋼へのカメラのレンズを直接します。澄んだ水の液滴の画像を取得するカメラのフォーカスを調整します。ステンレス鋼表面上の水滴の動きを記録するには、カメラのスタート ボタンを押します。水液滴スライド オフ レコーディングを完了するステンレス製カメラの終了ボタンを押してください。

7. 滑りやすい表面の軟部組織の癒着防止効果の解析

  1. マニピュレーターを使用、動力計、ホット プレート、付着性を設定する固定具力計測プラットフォーム4図 3 aに示すように。
  2. ホット プレート上試料の表面を配置します。プレートにステンレス鋼を修正するのにクランプを使用します。一定の高温試験表面を熱(例えば、 300 ° C)。
    注: 試料の表面は、滑りやすい表面に効率的な熱輸送を確保するためのホット プレート密接にお問い合わせください。
  3. マニピュレーターにダイナモを修正します。シリンダー テーブルを接続 (直径: 2 cm) 軟部組織として機能する力頭の固定プラットフォーム。
  4. 軟部組織を修正(例えば、鶏の胸肉; 長さ: 5 センチメートル、幅: 2 cm、厚さ: 3 mm) 細いワイヤを使用してシリンダー テーブルの上に。軟部組織の表面は約もを確認します。
  5. ダイナモ マニピュレーターのモーション ボタンを回転させることにより、特定の最大フォース (例えば4.5 N) に達するまでは、1 mm/s の速度で試験面に軟部組織をロードします。その後、同じ速度で軟部組織をアンロードします。
  6. データ伝送線路を用いた動力計にコンピューターを接続し、軟部組織と試料の表面との間のリアルタイムの力を記録します。

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Representative Results

滑りやすい路面は、OTS コーティング、化学的にエッチングされたステンレス鋼にシリコーン オイルを追加することによって準備されました。彼らと同様の化学的性質により表面は完全にシリコン オイルで湿らせた。ぬれプロセスは、図 1 aに表示されます。赤の点線は、濡れ行をマークします。ぬれ後、表示オイル層は乾燥した部分から区別すること。約 2 ° の角度で滑りやすい表面に水滴を付着することによって準備された滑りやすい表面の滑りやすい特性を調べた。図 1 bは、滑りやすい表面上の in situ水液滴運動を示しています。黄色の点線は接触線を示し、水滴フローティングと滑りやすい表面に摺動を示した。

高温の水滴に準備された滑りやすい表面の反ぬれ挙動を調べた。滑りやすい路面で異なる温度に加熱した、水滴が表面に堆積しました。200 ° c (図 2 a)、水滴はまずしっかりと表面を連絡、その後、液滴と表面の接触面積が減少しました。約 6,200 ms 後水滴は表面をオフにスライドし始めた。250 ° c (図 2 b)、水滴は表面に非常に小さな初期接触面積を持っていた。約 800 ms 後水滴は表面をオフにスライドし始めた。300 ° C (図 2 c) で水滴堆積し、急速にオフオフ滑りやすい表面だけ 250 ミリ秒後すぐに後不安定な接触していた。

滑りやすい表面の軟部組織の癒着防止効果は、粘着力を測定することにより評価しました。我々 は、(図 3 a) 暖房および操作システムを組み合わせることにより接着力計測プラットフォームを設定します。軟部組織はマニピュレーターに接続され、動力計に修正されましたし、試料の表面は、ホット プレートに固定されました。鶏の胸肉は、その純粋な組織のための代表として選ばれました。4.5 N の圧力で試料の表面の軟部組織をロードした後は、アンロード プロセスは、軟部組織と試料の表面との間の付着力を生成されます。結果は、図 3 bに表示されます。接着力は 0.80 ± 0.18 N と 0.04 ± 0.02 N 滑らかなステンレス鋼や滑りやすい表面にあった。滑りやすい表面と比較して滑らかなステンレス鋼表面に大きさの順序によって減少した粘着力。

Figure 1
図 1。滑りやすい表面と滑りやすい特性の形成過程.(A) 湿潤 OTS コーティングでのシリコーン オイルのプロセス化学的エッチングされたステンレス鋼。表面は、OTS の分子層とシリコン オイルのような化学的性質によるシリコーン オイルで完全に湿んだできます。(B) 水液滴シリコーン オイルに浮かぶとその簡単なスライドのプロパティを表示します。ステンレス鋼は、約 2 ° の傾斜角を有しています。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください

Figure 2
図 2。高温の水滴が付いて滑りやすい表面の反濡れ挙動します。水液滴運動の異なる高温水平滑りやすい表面上に堆積されている後: 200 ° C、250 ° C の (B) (A) と (C) 300 ° Cすべての水滴を離れて表面温度の上昇とともに減少した特定の時間やスライドに水滴のために必要な時間後に滑りやすい表面オフにスライド。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください

Figure 3
図 3。高温で柔らかいティッシュで滑りやすい表面の反付着評価します。(A) 接着力測定プラットフォームの模式図。軟部組織は、ダイナモに接続されているマニピュレーターを用いたテスト表面に読み込まれました。粘着力は、コンピューターに送信されました。(B) 軟部組織と試料の表面付着力します。表面温度は 300 ° C で試料の表面の軟部組織が読み込まれました滑りやすい表面の付着力と比較して滑らかなステンレス鋼表面の大きさの順序について減少しました。表示誤差は、平均の標準偏差 (SD) です。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください

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Discussion

本稿では細部の高温耐滑りやすい表面を製造するためのプロトコル。私たちの準備された表面の滑りやすいプロパティは、水滴の簡単な滑り挙動を観察することによって示されました。その後、高温の表面に水滴を付着することによって異なる高温で準備された滑りやすい表面の反湿潤を調べた。それで 300 ° C 以上に加熱したときにも準備された滑りやすい表面は、滑りやすいプロパティを維持されることを示した滑りやすい表面の軟部組織の癒着防止効果も決定。

超撥水表面とは異なり、滑りやすい表面の表面構造は注入された潤滑剤の保持構造として機能します。以前の研究25によるとシリコン オイル注入表面構造、図 1 bに示すように、水滴シリコーン オイルに対する OTS コーティング表面の優遇の親和性のためフロートでしょう。その上、この液体/液体/固体界面ヒステリシスを与える表面接触角が非常に小さい液滴不混和性のシリコーン オイル。したがって、水滴は準備として滑りやすい表面に簡単にスライド可能性があります。

ステンレス鋼基板、機能性層 OTS、注入シリコン オイルの高温耐のため準備された滑りやすい表面は非常に高温で、滑りやすいプロパティを保持できます。しかし、高温で表面に水滴が動かないが、それは表面にロールバックすることができます。結果は、ライデンフロスト効果26に起因することができます。高温シリコーン オイルと水は蒸発し、蒸気が水滴とシリコーン オイル層間蒸気層を形作ることができます。実際には、シリコン油と水の液滴の蒸発は温度の上昇します。したがって、高温空気層は、水滴とシリコーン オイルの間の直接の接触を防ぐために改善された機能を持ちます。300 ° C (図 2) で表面上を転がる水滴と同様に、水滴はほぼ空気層に浮かんだ。連絡先は非常に安定してなかったし、表面から急速に下落したため。

潤滑層は軟部組織の癒着防止バリアとしても機能できます。滑りやすい表面の軟部組織の癒着防止効果を調べるため接着力計測プラットフォームを開設純粋な組織による鶏の胸肉は、実験の軟部組織に選ばれました。軟部組織は、滑らかなステンレス鋼表面や滑りやすい表面に読み込まれました。結果は接着の有意な減少を示す (すなわち、滑らかな表面に 0.80 ± 0.18 N から滑りやすい表面上 0.04 ± 0.02 N) 滑りやすい表面上を強制的に。この概念は、電気外科的器具の軟部組織の付着問題を解決に新たな洞察を提供しています。シリコーン オイルと OTS は生体適合性22,27であるため本手法は電気外科的器具、モノポーラのメス、超音波メスなどに適用できます。

さらに、私たちの方法は非常に単純なそれをさらに簡略化できます。柱構造によりより多くのシリコン オイルを保持するために表面よりシリコーン オイル効率的に軟部組織のための障壁として機能します。しかし、反水液滴のぬれに使用する場合など、あまりのシリコーン オイルの必要性がない場合化学エッチングにより、ステンレス鋼を直接荒くことができます。簡易法は、単純な曲面を含む別のサーフェス タイプに適用することができます。表面を高温に加熱すると滑りやすいプロパティは特定の時間後失敗します最後にシリコーン オイルが蒸発することに留意。しかし、シリコーン オイルを表面に追加すると、それは滑りやすい財産を取り戻します。我々 のプロトコルの重要なステップは、滑りやすい表面の最後の滑りやすいプロパティを決定する表面構造の OTS 皮膜の準備です。したがって、OTS アセンブリ手順を実行して必要があります慎重に。

滑りやすい路面、セルフ クリーニング、癒着防止、防氷を達成するために新興の機能面など。簡単な加工、堅牢なはじくの別の液体、良い圧力安定性、自己修復を含めて多くの利点があります。私たちの簡単な方法は、高温耐滑りやすい表面を構築する方法を提供しています。提案手法は医療機器、エンジン、温湯管路などの滑りやすい表面アプリケーションを有効にすることを考えています。

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Disclosures

著者が明らかに何もありません。

Acknowledgments

この仕事は、中国の国家自然科学基金 (許可番号 51290292) によって支えられた、また博士課程の学生のための学術の卓越性基盤の機械製造及びオートメによって支えられました。

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Stainless steel Hongtu Corporation 316 Use as received
Octadecyltrichlorosilane Huaxia Reagent 112-04-9 Use as received
Photoresist Kempur Microelectronic Corporation 317S Use as received
Silicone oil Beijing Chemical Works 350 cst Use as received
Anhydrous toluene Beijing Chemical Works 108-88-3 Use as received
Phosphoric acid (H3PO4) Tianjin Chemical Corporation 7664-38-2 Use as received
Hydrochloric acid (HCl) Tianjin Chemical Corporation 7647-01-0 Use as received
Ferric chloride (FeCl3) Tianjin Chemical Corporation 7705-08-0 Use as received
Optical upright microscope Olympus BX51
Optical stereo microscope Olympus SZX16
High speed camera Olympus i-SPEED LT
Ultrasonic cleaner KUNSHAN ULTRASONIC INSTRUMENTS CO. LTD KQ-500E
Dynamometer Yueqing Handapi Instruments Co. Ltd HP-5
Manipulator Yueqing Handapi Instruments Co. Ltd HLD
Hot plate Shenzhen Jingyihuang Corporation DRB-1

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工学問題 133、滑りやすい路面、癒着防止、高温、ステンレス鋼、写真、化学エッチング
ステンレス鋼の滑りやすい表面の作製と高温の反付着挙動
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Zhang, P., Huawei, C., Liu, G., Zhang, L., Zhang, D. Preparation and High-temperature Anti-adhesion Behavior of a Slippery Surface on Stainless Steel. J. Vis. Exp. (133), e55888, doi:10.3791/55888 (2018).

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