Summary
המוצג כאן הוא פרוטוקול לחילוץ של רמי סיבים במערכת מימן על-חמצני אלקליות נתמך על-ידי שחרור מבוקר אלקליות מקור.
Abstract
פרוטוקול זה מדגים שיטה להפקת סיבי רמי מאת שסרקו רמי raw בכל מערכת חמצן אלקליות הנתמך על-ידי מקור מבוקר-שחרור אלקלי. סיבים מופק רמי הוא סוג של חומר טקסטיל חשיבות רבה. במחקרים קודמים, רמי סיבים שהופק במערכת מימן על-חמצני אלקליות נתמך רק על ידי נתרן הידרוקסידי. עם זאת, בשל בסיסיות חזקה של נתרן הידרוקסידי, מהירות תגובת חמצון של מימן על-חמצני היה קשה לשלוט, ובכך גרמו נזק גדול כדי סיבים שטופלו. ב פרוטוקול זה, משמש מקור מבוקר-שחרור אלקלי, אשר מורכבת סודיום הידרוקסיד מגנזיום הידרוקסיד, לספק תנאי אלקלי, מאגר ערך ה-pH של peroxidesystem מימן אלקלי. קצב החלפת מגנזיום הידרוקסיד ניתן להתאים את ערך ה-pH של מערכת חמצן, ויש לו השפעה רבה על המאפיינים סיבים. ה-pH ערך וערך oxidation-reduction פוטנציאליים (ORP), אשר מייצג את היכולת חמצון מערכת חמצן אלקלי, נוטרו באמצעות מד ph ו ORP מטר, בהתאמה. התוכן שיורית מימן על-חמצני במערכת מימן על-חמצני אלקליות במהלך תהליך החילוץ והערך חמצן כימית דרישה (COD) של שפכים לאחר החילוץ סיבים נבדקים בשיטה טיטור4 KMnO. התשואה של סיבים נמדד באמצעות איזון אלקטרונית דיוק, החניכיים שיורית של סיבים נבדקים על ידי שיטת ניתוח כימי. מידת פלמור (ערך PD) של סיבים נבדק על ידי שיטה צמיגות הפנימית באמצעות מד צמיגות של Ubbelohde. המאפיין מתיחה של סיבים, כולל עקשנות, התארכות של קרע, נמדד באמצעות מכשיר כוח סיבים. טרנספורם פורייה ספקטרוסקופית אינפרא אדום, קרני רנטגן משמשים כדי לאפיין את קבוצות פונקציונליות ורכוש קריסטל של סיבים תזונתיים. פרוטוקול זה מוכיח כי המקור אלקליות שחרור מבוקר יכול לשפר את המאפיינים של סיבי חילוץ בכל מערכת חמצן אלקלי.
Introduction
רמי, הידוע בכינויו 'סין דשא' היא עשב רב-שנתי סיבים אשר יכול לשמש חומר מצוין טקסטיל תעשיית1,2. . זה אחד הגידולים הכלכלי הראשי ילידי בסין; הייצור של רמי בסין נוכחים יותר מ 90 אחוז התשואה הכוללת העולם1,2. רמי סיבים הוא אחד של סיבי הצמח החזק והארוך ביותר, חזיות עם3,מראה משיי כמעט4. אורך סיב רמי רב לעשות את זה מתאים מסתובבים סיב יחיד, אשר נתפסת לעתים רחוקות באסט סיבים. הטקסטיל עשויים מסיב רמי בעל מאפיינים מצוינים רבים, כגון קרירות, אנטיבקטריאלי, מעולה מוליכות חום, אוורור, ועוד3,4
תאית היא המרכיב העיקרי של רמי סיבים, הרכיבים האחרים של רמי, כגון פקטין, ליגנין, חומרים מסיסים במים, מוגדרים כמו החניכיים5,6. רמי סיבים ניתן לחלץ על ידי המסת החניכיים בתמיסה המכילה ריאקטיבים כימיים, בתהליך כהגדרתו degumming5,6. קיים בעיקר שתי גישות של רמי סיבים החילוץ: degumming כימיים, ביו-degumming. צריכת אנרגיה, זמן הצריכה, ואת סיבת המוות והערך של שפכי degumming degumming כימי המסורתי הוא גבוה למדי, כמו תאית סיבים מופק על ידי הגעלה רמי raw ב- NaOH מרוכזת בלחצים גבוהים עבור 6-8 h7,8 . לחלופין, ביו-degumming הוא אופציה ידידותית לסביבה לחילוץ סיבים רמי. ובכל זאת, תנאי התגובה הקשה ואת ציוד מתוחכם לעכב עוד היישום התעשייתי שלו,9,10. לכן, חמצון degumming עם מי חמצן אלקליות מציג יקר ערך, יישום חלופיים כדי להתמקד, זה דורש זמן קצר degumming התחתון degumming טמפרטורה11,12. עם זאת, בשל היכולת חמצון חזקה של משתכים שטח ניקוי, השפלה תאית משמעותית עלולה להתרחש במהלך תהליך degumming, אשר יכול לגרום נזק רב לרכוש סיבים מאפיינים13,14. זהו החיסרון הגדול ביותר של אלקליות חמצון חמצן degumming של רמי.
במחקרים קודמים, רמי סיבים שהופק במערכת מימן על-חמצני אלקליות נתמך רק על ידי נתרן הידרוקסידי15. עם זאת, בשל בסיסיות חזקה של נתרן הידרוקסידי, מהירות תגובת חמצון של מימן על-חמצני היה קשה לשלוט, ובכך גרמו נזק גדול ביותר סיבים שטופלו7. כדי לשפר את המאפיינים של רמי סיבים, מקור מבוקר-שחרור אלקלי, אשר מורכבת סודיום הידרוקסיד מגנזיום הידרוקסיד, משמש במחקר זה מציעים תנאי אלקליות מאגר ערך pH אלקליות מימן על-חמצני מערכת16 , 17.
הרציונל מאחורי הטכנולוגיה הזו יכולה להיות מתוארת כדלקמן. מגנזיום הידרוקסיד הוא מעט מסיסים במים מזוקקים, וזה יכול להמיס בהדרגה לתוך הפתרון degumming עם הצריכה של הו– לשמור את ערך ה-pH וכך יכולת חמצון של פתרון degumming הטווח המתאים18. קצב החלפת (SR) מגנזיום הידרוקסיד מוגדר שיעור השומה NaOH מוחלף על ידי מגנזיום הידרוקסיד תחת המינון אלקליות סך של 10%, ניתן לחשב את קצב החלפת באמצעות המשוואה הבאה. יתר על כן, מ ג2 + יכול למנוע השפלה תאית הנגרמת על ידי יותר מ חמצון19,20.
כאן, מ'2 (g) הוא המשקל של Mg(OH)2, ז1 (g) הוא המשקל של NaOH, 40 המשקל המולקולרי של NaOH, בן 58, הוא המשקל המולקולרי של Mg(OH)2, 2 הוא מספר OHs Mg(OH)2, SR הוא קצב החלפת.
הטכנולוגיה של פרוטוקול זה ניתן להרחיב את חילוץ, הלבנה, ושינוי של צמח חומרי בכל מערכת חמצן אלקלי. עם זאת, יש לציין כי הבחירה של pH טמפרטורה ערך ותגובה של מערכת חמצן אלקלית היא מפתח עבור טכנולוגיה זו21. ניתן להתאים את ערך ה-pH של מערכת חמצן אלקליות על ידי שינוי קצב החלפת17. עם הגוברת של החלפת קצב ירידה ערך pH וכך יכולת חמצון של מערכת חמצן אלקלי. כאשר הטמפרטורה התגובה מוגדר ב 85 מעלות צלזיוס, התגובה רדיקלים חופשיים משחקת את התפקיד הראשי במערכת ומתאים חמצון חזקה של המערכת המסת חומרים; כאשר הטמפרטורה התגובה מוגדר ב 125 מעלות צלזיוס, התגובה רדיקלים חופשיים מעוכבת, כמות גדולה של הו קיים במערכת, מה שהופך את המערכת מתאימה הלבנת19.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. חמצון Degumming של רמי
-
הכנת חמצון degumming פתרון
- לפזר 2 g H2O2, 1 g אלקלי (תערובת של Mg(OH)2 ו NaOH), 0.4 g נה5P3O10, anthraquinone 0.1 g ו- 0.2 גרם HEDP במים 100 מ ל מזוקקים כדי להפוך את הפתרון degumming.
-
חמצון degumming של רמי
- לטבול 10 גרם רמי raw בהפתרון degumming, ויחשוף אותו מתחת 85 מעלות צלזיוס למשך 60 דקות.
- להעלות את הטמפרטורה עד 125 מעלות צלזיוס (עם לחץ של 0.6 ק ג), לסרוק עבור עוד 60 דקות.
הערה: ראה הדיון לקבלת הסבר על העלאת הטמפרטורה.
-
הפחתת סיבים רמי
- להמיס 0.4 g NaHSO3 ב- 100 מ ל מזוקקים מים כדי להכין את הפתרון תוך צמצום. לאחר מכן, לפנק סיבים degummed הפתרון תוך צמצום ב 90 מעלות צלזיוס למשך 60 דקות.
הערה: carboxyl קבוצות וקבוצות אלדהיד ב תאית המופקים תגובת חמצון לגרום ההפחתה של קשרי מימן, ובכך לגרום נזק אל המאפיין סיבים. הפחתת יכול לשפר את המאפיין של הסיבים על-ידי המרת הקבוצות carboxyl וחזרה אלדהיד קבוצות קבוצות הידרוקסיל.
- להמיס 0.4 g NaHSO3 ב- 100 מ ל מזוקקים מים כדי להכין את הפתרון תוך צמצום. לאחר מכן, לפנק סיבים degummed הפתרון תוך צמצום ב 90 מעלות צלזיוס למשך 60 דקות.
-
המשך טיפול
- לשטוף את סיב רמי degummed גסה ביסודיות עם מים יונים.
- לטבול את סיב בשמן degumming ב 90 מעלות צלזיוס למשך 15 דקות, ואז לייבש הסיבים בתנור (125 מעלות צלזיוס) במשך 4 שעות.
2. בדיקה של הנכס פתרון Degumming
-
בדיקת המסיסות של Mg(OH)2
- להמיס דור 2 Mg(OH)2 במים 100 מ ל מזוקק.
- בנפרד, להמיס דור 2 Mg(OH)2 100 מ ל תמיסת עם תוספים degumming מסיס לחלוטין, כולל 0.4 g נה5P3O10 ו- 0.2 גרם HEDP.
- להעלות את הטמפרטורה של הפתרונות המתוארים צעדים 2.2.1, 2.2.2 עד 85 מעלות צלזיוס.
- לחלץ את Mg(OH) undissolved2 עם דיסקים sintered.
- לחשב את המסיסות של Mg(OH)2 לפי הנוסחה הבאה:
הערה: כאן מ' (g) הוא המשקל של Mg(OH) undissolved2.
-
ההשפעה של קצב החלפת2 Mg(OH) על ערך ה-pH, ORP ערך ותוכן שיורית H2O2 של הפתרון degumming
הערה:12,ORP19 הוא פרמטר כימיה מים חשוב והוא מספק כלי מדידה עבור חמצון או הפחתת הקיבולת של טמפרטורת המים. פתרונות עם מאפיין חמצון חזק יש ערך גבוה יותר ORP. קצב החלפת2 Mg(OH) מתייחס שיעור השומה NaOH הוחלף Mg(OH)2 תחת המינון אלקליות סך של 10% (על משקל של בד).- הכינו את הפתרונות degumming בקצב החלפת2 Mg(OH) של 0%, 20%, 40%, 60%, 80% ו 100% לפי שלב 1.1, בהתאמה.
- לטבול את רמי raw בפתרונות degumming שמתואר בשלב 2.2.1.
- התחל את תהליך degumming לפי שלב 1.2.
- לשטוף את האלקטרודה ORP בשילוב עם מים מזוקקים, לייבש אותו באוויר. ואז לטבול את המונה אלקטרודה ORP משולב בפתרונות degumming לקרוא את הערך ORP כל 10 דקות Immerse מד אלקטרודת pH פתרונות degumming לקרוא את ערך ה-pH בכל 10 דקות.
- מבחן2O H2 תוכן הפתרונות degumming כל 10 דקות על ידי שיטת טיטור4 KMnO על פי סיני רגיל ג'יגה-בתים 22216-20087.
3. בדיקת הנכס סיבים רמי
-
תשואה של degumming
- לחשב את התשואה של degumming באמצעות המשוואה הבאה:
הערה: w (g) הנה משקל יבש של סיבים אחרי degumming; W (g) הוא משקל יבש של רמי לפני degumming.
- לחשב את התשואה של degumming באמצעות המשוואה הבאה:
-
החניכיים שיורית של סיבי
הערה: החניכיים שיורית של סיבים נבדקו על פי הסינים סטנדרטיים 5889-86.- למדוד את המשקל היבש של הסיבים (בערך 5 g) בבקבוק במשקל, לטבול אותו בבקבוקון (עם הצינור עיבוי ריפלוקס) המכיל 150 מ"ל NaOH פתרון (20 גרם/ליטר).
- להעלות את הטמפרטורה עד 100 ° C ולשמור בטמפרטורה זו עבור 1 h.
- רענן את הפתרון NaOH.
- להעלות את הטמפרטורה עד 100 ° C ולתחזק כבר שעתיים.
- רחץ הסיבים בתוך מסננת הדגימה.
- מודדים את משקל יבש של סיבי ב במשקל של הבקבוק.
- לחשב את החניכיים שיורית של סיבים באמצעות המשוואה הבאה:
הערה: כאן m (g) הוא המשקל היבש של סיבים; מ' (g) הוא המשקל היבש של רמי לאחר שסרקו NaOH.
-
בדיקת PD
הערה: מבחן הערך PD של רמי סיבים לפי GB תקן הסינית 5888-8615.- Degrease סיבים רמי מאת השוקע בנזן 2:1 (v/v), תערובת אתיל אלכוהול.
- להתנדף הממס באוויר בטמפרטורת החדר.
- חותכים את הדגימות קטעים קצרים (1-2 מ מ, על ~ 20-23 מ"ג עבור כל דגימה) באמצעות מספריים.
- שומרים את הדגימות באווירה מבוקרת לחות (20 ± 2 ° C, לחות יחסית = 65 ± 2%) במיכל במשקל עד שהוא מגיע שיווי משקל המים תוכן לפני הסרת הנדרשים למטרות בדיקה.
- לטבול חוט נחושת (0.5 מ מ קוטר) חומצה חנקתית מרוכזת, ואחריו ethylenediamine נטול מים 98%. לאחר מכן, לשטוף את גרגר נחושת ביסודיות עם מים מזוקקים.
- לשים סיבים מדגם של גרגר נחושת בבקבוק פלסטיק (עם למעלה).
- להוסיף מים מזוקקים מ"ל ו 10 מ ל 1 מול/ליטר cupriethylenediamine פתרון לתוך בקבוק הפלסטיק, ומערבבים בעזרת פס מגנטי מערבבים כדי להכין 0.2 גרם/100 mL (בערך) רמי סיבים cupriethylenediamine פתרון.
- העברה מ ל 6.5 רמי סיבים cupriethylenediamine פתרון מד צמיגות Ubbelohde כדי למדוד את צמיגות הפנימית שלה. לחשב את צמיגות יחסית באמצעות המשוואה הבאה:
הערה: כאן ηr הוא צמיגות יחסית, t (s) הוא הזמן הממוצע של הפתרון cupriethylenediamine סיבים רמי זורם דרך מד צמיגות Ubbelohde, t0 (s) הוא הזמן הממוצע של 0.5 מול/ליטר cupriethylenediamine זורם פתרון דרך מד צמיגות Ubbelohde. - לחשב את הערך PD של סיבי רמי באמצעות המשוואה הבאה:
הערה: כאן [η]' הוא צמיגות הפנימית, הערך × ג [η] ניתן להשיג שולחן בסינית רגיל ג'יגה-בתים 5888-86, ו- C' הוא הריכוז של רמי סיבים cupriethylenediamine פתרון.
-
צפיפות קווית של סיבי
- חישוב צפיפות קווית של סיבים באמצעות המשוואה הבאה:
הערה: כאן Lc הוא אורך חיתוך (40 מ מ), n הוא המספרים של סיבים וג'י (g) הוא משקל של סיבי. צפיפות קווית של סיבי מתייחס המשקל של 1,000 מ' סיבים ארוכים תחת להשיב הרשמית של רמי (12%).
- חישוב צפיפות קווית של סיבים באמצעות המשוואה הבאה:
-
מבחן הרכוש מכני
- Equilibrate הדגימות סיבים במצב אטמוספרי רגיל (T = 20 ± 2 ° C, RH = 65% ± 2%) במשך 24 שעות ביממה.
- בדוק את העקשנות, שבירת התארכות ועבודה של קרע של סיבים באמצעות מכשיר כוח סיבים תחת ההגדרה הבאה של 20 ° C, RH 65% מתח קדם של cN 0.3/dtex. לקבוע את המרחק clamping 20 מ מ ואת המהירות יורד של המלחציים התחתון בגיל 20 מ מ/דקה7,15.
-
הערך קוד של שפכים degumming
- בדוק קוד של שפכים degumming לפי תקן הסינית GB/T7,15456-2008 'תעשייתי במחזור קירור מים-קביעת שיטת קוד-אשלגן פרמנגנט"15.
-
מבחן XRD
- להשיג crystallinity של סיבי באמצעות קרני רנטגן. שיא XRD תבניות 2θ = 5-60 מעלות עם diffractometer החדרים מצויידים monochromator גרפיט, קרינה Cu Kα-λ = 0.154 ננומטר (40 kV, 200 mA).
-
ניתוח בעזרת FTIR
- להשיג את התבנית FTIR של סיבים באמצעות ספקטרומטר. לקבוע את זמני סריקה בגיל 30, הטווח 4,000-400 ס מ-1, ואת הרזולוציה-8 ס מ-1. לקבוע את קבוצות פונקציונליות כימי סיבים שטופלו באמצעות ניתוח FT-IR.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
המסיסות של Mg(OH)2 מים מזוקקים ופתרון degumming נחקר (איור 1). נבדקה ההשפעה של קצב החלפת2 Mg(OH) על ה-pH ערך וערך ORP (איור 2) של הפתרון degumming. התשואה degumming והחניכיים שיורית של סיבים degummed גסה תחת Mg(OH) שונים קצב החלפת2 היו מחושב (איור 3). DP ערך, crystallinity, מאפייני מתיחה של סיבים (איור 4) וערך בקלה של שפכים (איור 5) שימשו כדי להעריך את ההשפעה של Mg(OH)2 על degumming. הדפוס FTIR של סיבים הושג (איור 6). התוכן2 2O H שיורית של הפתרון degumming במהלך תהליך החילוץ סיבים היה נבדק (איור 7) ועל ההשפעה של הטמפרטורה degumming השנייה הבמה מוצג בטבלה 1. ההשוואה של חמצון degumming (באמצעות מקור אלקליות קיימא NaOH), degumming מסורתיים מוצג בטבלה מס ' 2.
למרות המסיסות של Mg(OH)2 בפתרון degumming היה גבוה מזה של מים מזוקקים עקב השפעת פסיס חיל עזר בצבא הרומי degumming, זה היה עדיין מספיק מסיסים, ובכך מאפיין מבוקר-שוחרר היה יישומית (איור 1 ). כאשר שימש מקור מבוקר-שוחרר אלקלי, ערך ה-pH של התמיסה degumming היה יציב, ירד עם עליית קצב החלפת (איור 2 א). הפחתת הערך ORP היה איטי יותר תחת קצב החלפת יותר (איור 2B). ניתוח חניכיים שיורית גילה כי התשואה של החניכיים degumming, שאריות של סיבים גדל בקצב החלפת; קצב החלפת צריך להיות מעל 60% כדי למנוע הידבקות סיבים. (איור 3). העקורים ערך, crystallinity ומאפיינים מתיחה של סיבים גדל בקצב החלפת בין 0% ל-20%, אבל ירד על עלייה נוספת של קצב החלפת (איור 4): זה מוסבר על ידי כמות מוגזמת של החניכיים אשר נשמרו ב סיבים כאשר שיעור החלפת היה מעל 20%. קצב החלפת הוגדר ב-20%, ערך ה-pH של התמיסה degumming היה 11.8; עקשנות, התארכות, קרע, DP ערך לבין התשואה התוכן hemicellulose של סיבים גדלה בכ-39.82%, 12.13%, 46.15%, 14.89% ו- 5%, בהתאמה (איור 2, איור 3, איור 4). יתר על כן, הערך קוד של המים פסולת degumming ירד ב 20% (איור 5). דפוסי FTIR של סיבי, האותות באזור של 3400-2,800 ס מ-1 והפסגה-2,900 ס מ-1 היו עקב ויבראציה מתיחה של -CH והו ב תאית, אותות אלה קיימים כל הדגימות. הפסגה קרבוניל בשעה 1730-1,750 ס מ-1 יוחסה C = O מתיחה של C-או כיפוף hemicellulose, ואת האות הזה היה חזק יותר קצב החלפת הייתה נמוכה יותר, מה שמעיד כי hemicellulose ניתן להסיר ביעילות רבה יותר תחת קצב החלפת התחתון (איור 6). שיורית H2O2 התוכן גדלה בכ-3 g/L כאשר באמצעות מקור מבוקר-שוחרר אלקליות; עם זאת, קצב החלפת לא השפעה שיורית H2O2 התוכן (איור 7). כאשר המקור שחרור מבוקר אלקליות שימש degumming, מהירות ריקבון H2O2 היה בשליטת הטמפרטורה degumming. בתקופה הראשונית של degumming (0 to 60 דקות), אירעה תאית השפלה לעתים רחוקות, כי זה היה מכוסה בחניכיים. לכן, נדרשת כמות גדולה של רדיקלים חופשיים, הטמפרטורה צריכה להיות מוגדרת ב 85 מעלות צלזיוס. לאחר 60 דקות, הוסרו רוב החניכיים ואת שמסת נחשף הפתרון degumming: הטמפרטורה צריך להיות גדל עד 125 º C כדי להאט את מהירות התגובה של רדיקלים חופשיים, לכן למנוע השפלה תאית (טבלה 1). ההשוואה של חמצון degumming (באמצעות אלקליות קיימא המקור לבין NaOH), degumming מסורתיים חשף כי סיבים degummed גסה במערכת מימן על-חמצני אלקליות נתמך על-ידי שחרור מבוקר אלקליות מקור השיגה את המאפיינים הטובים ביותר ( בטבלה 2).
איור 1. המסיסות של Mg(OH)2 מים מזוקקים ופתרון degumming19. Mg(OH)2 הראו מסיסות גבוהה יותר בפתרון degumming לעומת זה של מים מזוקקים, בגלל השפעת מלח degumming חיל עזר בצבא הרומי. Mg(OH)2 מתמוסס לתוך הפתרון degumming לאט לאט לפי משוואה כימית שיבוץ. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.
באיור 2. ההשפעה של קצב החלפת2 Mg(OH) על degumming מאפייני פתרון. (א) ערך ה-pH של פתרון degumming. כאשר שימש Mg(OH)2 , ערך ה-pH של התמיסה degumming היתה ירידה עם עליית קצב החלפת ויציבה. פתרון (ב') ערך ORP degumming19. הפחתת המהירות של ORP ערך היה איטי יותר תחת ערך SR גבוה יותר. SR = קצב החלפת. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.
איור 3. ההשפעה של קצב החלפת2 Mg(OH) על החניכיים ביבול ובאיכות ממסר של סיבים degumming. התמונה שיבוץ מציגה את topographies של רמי סיבים degummed גסה תחת Mg(OH) החלפת2 שערי: 0% (), (b) 20%, (ג) 40%, (d) 60%, (e) 80%, 100% (f)19. התשואה של החניכיים degumming, שאריות של סיבים גדל בקצב החלפת, קצב החלפת צריך להיות מעל 60% כדי למנוע הידבקות סיבים. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.
באיור 4. ההשפעה של קצב החלפת2 Mg(OH) ב: (א) DP הערך ואת crystallinity של סיבים; ומאפיינים (B) מתיחה של סיבים19. DP ערך, crystallinity ומאפיינים מתיחה של סיבים גדל עם SR בין 0% ל-20%, אבל פחתה עם בעליה נוספת של החלפת קצב. קווי שגיאה לייצג סטיית התקן של נתונים בין 30 בדיקות כפולות. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.
איור 5. ההשפעה של קצב החלפת2 Mg(OH) על ערך קוד של שפכים degumming19. הערך קוד של שפכים degumming ירד עם עליית קצב החלפת. קווי שגיאה לייצג סטיית התקן של נתונים בין 30 בדיקות כפולות. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.
איור 6. בעזרת FTIR של סיבים degummed גסה עם שונות שיעור החלפת של Mg(OH)219. האותות באזור של 3400-2,800 ס מ-1 והפסגה-2,900 ס מ-1 היו בגלל התנודות מתיחה של -CH והו ב תאית; אותות אלה נכחו כל הדגימות. הפסגה קרבוניל בשעה 1730-1,750 ס מ-1 יוחס C = O מתיחה של C-או כיפוף ב hemicellulose; אותות אלה היו חזקים SR הייתה נמוכה יותר, מה שמעיד כי hemicellulose ניתן להסיר ביעילות רבה יותר תחת קצב החלפת נמוכה יותר. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.
איור 7. תוכן2 2O H שיורית בפתרון degumming עם שונות שיעור החלפת Mg(OH)219. שיורית H2O2 תוכן גדל כאשר שימש מקור מבוקר-שוחרר אלקליות; עם זאת, קצב החלפת לא היה השפעה על התכנים2 שיורית של2O H. SR = קצב החלפת. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.
טמפרטורה | צפיפות קווית (dtex) | עקשנות (cN/dtex) | התארכות (%) | קרע (cN/dtex) |
100 ° C | 6.1 | 6.69 | 2.33 | 0.08 |
125 º C | 5.6 | 8.3 | 2.75 | 0.14 |
טבלה 1. מאפייני מתיחה של סיבים שסרקו מתחת לטמפרטורה שונים בשלב השני19. הסיבים הציג כדאי מתיחה מאפיינים מתחת לטמפרטורה scouring גבוה יותר.
חמצון degumming | Degumming מסורתי | ||
SR 20% | SR 0% | ||
תשואה (%) | 74.2 | 72.34 | 65 |
עקשנות (cN/dtex) | 10.12 | 6.09 | 7.8 |
התארכות (%) | 2.72 | 2.39 | 2.43 |
קרע (cN/dtex) | 0.13 | 0.07 | 0.1 |
ערך PD | 1980 | 1685 | 1732 |
ערך בקלה (mg/L) | 23000 | 29000 | 29800 |
בטבלה 2. השוואה של חמצון degumming. השוואה של חמצון degumming (באמצעות מקור אלקליות קיימא NaOH) וסיבים מסורתי degumming19 רמי. סיבים degummed גסה בכל מערכת חמצן אלקליות הנתמך על-ידי מקור מבוקר-שחרור אלקליות השיגו את המאפיינים הטובים ביותר. SR = קצב החלפת.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
ההגדרה של Mg(OH)2 החלפת וקצב התגובה הטמפרטורה היה נקודת מפתח של פרוטוקול זה. קצב החלפת2 Mg(OH) יכול להשפיע על ערך ה-pH וכך יכולת חמצון של פתרון degumming. שיעור החלפת2 Mg(OH) הטוב ביותר עבור רמי degumming היה 20%, כי תאית לא יכול לקבל מספיק הגנה תחת קצב החלפת מתחת 20%, כמות מוגזמת של החניכיים שיורית (DP ערך נמוך ו crystallinity) להישמר סיבים תחת קצב החלפת מעל 20% (איור 4A).
הטמפרטורה התגובה יכול להשפיע על התגובה נתיב השיט של מימן על-חמצני. היו שם שתי תגובות במקביל חמצון degumming של רמי: הראשונה הייתה התגובה בין2O H2 והחניכיים; השנייה הייתה התגובה של2O H2 ותאית, אשר יכול לגרום נזק תאית ובכך להקטין את המאפיינים מתיחה של סיבים degummed גסה. עליית הטמפרטורה יכול לגרום ההאצה של שתי תגובות (התגובה המהירות גדלה ב- 2 או 4 פעמים, עם עליית הטמפרטורה לכל 10 ° C). הצמיחה של מהירות התגובה של2O H2 והחניכיים היה גבוה בהרבה מאשר2O H2 , תאית, האנרגיה ההפעלה שלו היא גבוהה יותר, שגרם יותר רגישים שינוי הטמפרטורה. בתקופה הראשונית של degumming (0 to 60 דקות), אירעה תאית השפלה לעתים רחוקות, כי זה היה מכוסה בחניכיים. לכן, נדרשת כמות גדולה של רדיקלים חופשיים, הטמפרטורה צריכה להיות מוגדרת ב 85 מעלות צלזיוס. לאחר 60 דקות, רוב החניכיים הוסרו, הצלולוזה נחשף הפתרון degumming; הטמפרטורה צריך להיות גדל עד 125 º C כדי להאט את מהירות התגובה של רדיקלים חופשיים, לכן למנוע השפלה תאית (טבלה 1).
ניתן להאריך את הטכנולוגיה של פרוטוקול זה לאזורים אחרים, כגון חילוץ, הלבנת וכן שינוי של חומר צמחי במערכת מימן על-חמצני אלקלי. Mg(OH)2 החלפת וקצב התגובה הטמפרטורה להגדיר בהתאם לתנאים מסוימים. בדרך כלל, ערך ה-pH וכך יכולת חמצון של מימן אלקליות במה השתמשת מערכת ובירידות עם הגוברת של קצב החלפת. כאשר הטמפרטורה התגובה מוגדר ב 85 מעלות צלזיוס, התגובה רדיקלים חופשיים משחקת את התפקיד הראשי במערכת והופכת יכולת חמצון חזק את המערכת מתאים המסת חומרים; כאשר הטמפרטורה התגובה הוגדר ב 125 מעלות צלזיוס, התגובה רדיקלים חופשיים היה עכבות, כמות גדולה של הו קיים במערכת, מה שהופך את המערכת מתאימה הלבנת19. המגבלה של טכנולוגיה זו היא כי ערך ה-pH של מערכת חמצן ניתן רק לקבוע ערכים בין 10.0 כדי 12.0 כאשר משמשת מקור מבוקר-שוחרר אלקלי.
הראו לנו שיטה לשיפור המאפיין של חמצון degummed גסה רמי סיבים באמצעות Mg(OH)2 כמשאב בר קיימא אלקלי (טבלה 2). טכנולוגיה זו היא מיושמת כעת בשלב הפיילוט, אנו מצפים כי טכנולוגיה זו ימשיכו להתפתח.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
המחברים אין לחשוף.
Acknowledgments
עבודה זו נתמכה על ידי תגייס קרן עבור סין חקלאות מחקר מערכת באסט, עלה סיבים יבולים (גרנט מספר מכוניות-19), סין החקלאית מהאקדמיה של פרוייקט חדשנות טכנולוגית (גרנט מספר ASTIP-IBFC07), הקרן חדשנות עבור סטודנטים לתואר שני באוניברסיטה דונגחואה (מענק מספר 16D 310107), 'שיאו-פינג מדע וטכנולוגיה חדשנות הקבוצה' (ה תיעוש משולב קבוצה R & D של באסט סיבים ביולוגיים degumming), סין מלגת מועצה.
Materials
Name | Company | Catalog Number | Comments |
Hydrogen peroxide, 30% | Fisher Scientific | H325-100 | Chemical for degumming |
Magnesium hydroxide, 99% | Fisher Scientific | AA1236722 | Chemical for degumming |
Sodium hydroxide | Fisher Scientific | S318-1 | Chemical for degumming |
Sodium bisulfite | Fisher Scientific | S654-500 | Chemical for degumming |
Sodium tripolyphosphate | Fisher Scientific | AC218675000 | Chemical for degumming |
Anthraquinone, >98% | Fisher Scientific | AC104930500 | Chemical for degumming |
1-Hydroxy Ethylidene-1,1-Diphosphonic Acid | Fisher Scientific | 50-901-10243 | Chemical for degumming |
Degumming oil | Minglong auxiliaries limited liability company, Yiyang, Hunan,China | —— | Chemical for degumming |
Ethyl alcohol | Fisher Scientific | A962-4 | Chemical for testing |
Benzene | Fisher Scientific | AA43817AE | Chemical for testing |
Copper wire,0.5mm (0.02in) dia | Fisher Scientific | AA10783H4 | Chemical for testing |
Cupriethylenediamine solution 1mol/L | Fisher Scientific | 24991 | Chemical for testing, caution toxic |
Nitric acid (65% ~68% ) | Fisher Scientific | A200-612GAL | Chemical for testing, caution |
Ethylenediamine | Fisher Scientific | AC118420100 | Chemical for testing |
Potassium permanganate | Fisher Scientific | P279-500 | Chemical for testing |
Sulphuric acid | Fisher Scientific | A300C-212 | Chemical for testing |
Silver sulfate | Fisher Scientific | S190-25 | Chemical for testing |
Raw ramie | Guangyuan limited liability company, Changde, Hunan,China | —— | Raw materials |
Electric-heated thermostatic water bath | Senxin Experiment equipment limited liability company,Shanghai,China | DK-S28 | Equipments for degumming |
High temperature lbaorator dyeing machine | Shanghai Longda chemcials Crop. | RY-1261 | Equipments for degumming |
Thermometer | Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd | 100 °C | Equipments for degumming |
Vacuum suction machine | Yukang KNET ,Shanghai,China | SHB-IIIA | Equipments for testing Mg(OH)2 solublity |
Suction flask | Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd | 1000mL | Equipments for testing Mg(OH)2 solublity |
Sand-core funnels | Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd | 35mL | Equipments for testing Mg(OH)2 solublity |
Oxidation reduction potential meter | Dapu instrument, Shanghai, China | MODEL 421 | Equipments for testing ORP value |
pH meter | Hanna instruments,Beijing,China | HI 98129 | Equipments for testing pH value |
Acid burette | Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd | 50mL | Equipments for testing H2O2 content |
Flask | Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd | 250 mL/500 mL | Equipments for testing H2O2 content; residual gums content |
Electric furnace | Jiangyi Experiment instruments limited liability company,Shanghai,China | 800-2000W | Equipments for testing residual gums content |
Reflux condensing tube | Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd | 250mL | Equipments for testing residual gums content; COD value |
Fiber cutter (40mm) | Changzhou No.2 Textile Machine Co.,Ltd | Y171A | Equipments for testing fiber density |
Ostwald viscometer | Taizhou, jiaojiang, glass instruments company | 0.6mm | Equipments for testing fiber PD value |
Spherical fat extractor | Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd | 250mL | Equipments for testing fiber PD value |
Soxhlet extractor | Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd | 250mL | Equipments for testing fiber PD value |
Torsion balance | Liangping instrucments Co.,Ltd,Shanghai, China | JN-B | Equipments for testing fiber density |
Fiber strength instrument | Xinxian instruments, shanghai,China | XQ-2 | Equipments for testing fiber tensile property |
Tension clamp | Depu textile technology Co.,Ltd, Changzhou, jiangsu, China | 0.3cN/dtex | Equipments for testing fiber tensile property |
COD thermostatic heater | Qiangdao Xuyu environment protection technology Lit company | DL-801A | Equipments for testing COD value |
FTIR | Thermo Fisher, America | Nicolet | FTIR analysis |
XRD | Rigaku, Japan | D/max-2550 PC | XRD analysis |
Electronic balance | Shanghai jingtian Electronic instrument Co.,Ltd | FA2004A | Generral equipments |
Drying oven | Tonglixinda instruments, Tianjin,China | 101-2AS | Generral equipments |
Weighing bottle | Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd | 50x30 | Generral equipments |
Beaker | Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd | 500mL | Generral equipments |
Sample sieve | Xiaojin hardware instruments Co.,Ltd, Shangyu, Zhejiang | 120 mesh | Generral equipments |
Glass rod | Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd | —— | Generral equipments |
Cylinder | Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd | 250mL, 50mL | Generral equipments |
Pipette | Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd | 5mL, 10mL | Generral equipments |
Rubber suction bulb | Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd | —— | Generral equipments |
Orign | OriginLab | 8.0 | Software for figure drawing |
References
- Yuan, J. G., Yu, Y. Y., Wang, Q., Fan, X. R., Chen, S. Y., Wang, P. Modification of ramie with 1-butyl-3-methylimidazolium chloride ionic liquid. Fiber Polym. 14, 1254-1260 (2013).
- Kipriotis, E., Heping, X., Vafeiadakis, T. Ramie and kenaf as feed crops. Ind Crop Prod. 68, 126-130 (2015).
- Rebenfeld, L. Fiber: the old and the new. J Text Inst. 92, 1-9 (2001).
- Ramamoorthy, S. K., Skrifvars, M., Persson, A. A review of natural fiber used in biocomposites: plant, animal and regenerated cellulose fiber. Polym Rev. 55, 107-162 (2015).
- Yu, H. Q., Yu, C. W. Influence of various retting methods on properties of kenaf fiber. J Text Inst. 101 (5), 452-456 (2010).
- Fan, X. S., Liu, Z. W., Liu, Z. T., Lu, J. A novel chemical degumming process for ramie bast fiber. Text Res J. 80, 2046-2051 (2010).
- Liu, G. L. Research on the application of sodium percarbonate the degumming of ramie. , Donghua University. China. (2013).
- Meng, C. R., Yu, C. W. Study on oxidation degumming of ramie fiber. Adv Mater Res. , 881-883 (2014).
- Liu, Z. C., Duan, S. W., Sun, Q. X., Zhang, Y. X. A rapid process of ramie biodegumming by Pectobacterium sp. CXJZU-120. Text Res J. 82 (15), 1553-1559 (2012).
- Guo, F. F., Zou, M. Y., Li, X. Z., Zhao, J., Qu, Y. B. An effective degumming enzyme from Bacillus sp. Y1 and synergistic action of hydrogen peroxide and protease on enzymatic degumming of ramie fiber. BioMed Res Int. , (2013).
- Li, Z. L., Yu, C. W. Effect of peroxide and softness modification on properties of ramie fiber. Fiber Polym. 15, 2105-2111 (2014).
- Li, Z. L., Meng, C. R., Yu, C. W. Analysis of oxidized cellulose introduced into ramie fiber by oxidation degumming. Text Res J. 85 (20), 2125-2135 (2015).
- Xueren, Q. Green bleaching technologies of pulp. , Chemical Industry Press. Beijing. (2008).
- Erkselius, S., Karlssom, O. J. Free radical degradation of hydroxyethy cellulose. Carbohydr Polym. 62, 344-356 (2005).
- Meng, C. R., Liu, F. M., Li, Z. L., Yu, C. W. The cellulose protection agent used in the oxidation degumming of ramie. Textile Research Journal. 86 (10), 1109-1118 (2016).
- Long, X., Xu, C., Du, J., Fu, S. The TAED/H2O2/NaHCO3 system as an approach to low-temperature and near-neutral pH bleaching of cotton. Carbohydr Polym. 95, 107-113 (2013).
- Yun, N. Studies on magnesium-based hydrogen peroxide bleaching and mechanisms of deinked pulp. , South China University of Technology. China. (2014).
- Zhang, W., Kong, F. Replacement of sodium peroxide bleaching by magnesium-based peroxide bleaching for pulp. Paper Sci Technol. 29, 25-28 (2010).
- Meng, C. R., Li, Z. L., Wang, C. Y., Yu, C. W. Alkali Source Used in the Oxidation Degumming of Ramie. Text Res J. 87 (10), 1155-1164 (2017).
- Gorski, D., Engstrand, P., Hill, J., Axelsson, P., Johansson, L. Mg(OH)2-based hydrogen peroxide refiner bleaching: influence of extractives content in dilution water on pulp properties and energy efficiency. Appita Journal. 63 (3), 218-225 (2010).
- Leduc, C., Martel, J., Danea, C. Efficiency and effluent characteristic from Mg(OH)2-based hydrogen peroxide bleaching of high-yield pulps and deinked pulp. Cellulose Chemistry & Technology. 44 (7-8), 271-276 (2010).