Summary
Dit verslag een magnetron aangestuurde benadering voor afzetting van porfyrine matiemaatschappij poreuze organosilicate SPE op een katoenweefsel details en toont vermindering in het 2-chloorethyl ethyl sulfide (CEES) vervoer door het weefsel ten gevolge van dit behandeling.
Abstract
Een magnetron afzetting techniek voor silanes, eerder beschreven voor productie van oleophobic stoffen, is aangepast aan het bieden van een weefsel materiaal dat nadien kan worden behandeld door dip coating ondersteunen. Dip coating met de voorbereiding van een sol biedt een ondersteunde poreuze laag op de stof. In dit geval is de poreuze laag een porfyrine matiemaatschappij sorptiemiddel systeem gebaseerd op een poedervorm materiaal dat is aangetoond eerder voor de opname en de omschakeling van fosgeen. Een representatieve coating wordt toegepast op de katoenen stof op het niveau van een lading van 10 mg/g. Deze coating is minimale impact op waterdamp vervoer door middel van het weefsel (93% van de steun stof) terwijl het vervoer van 2-chloorethyl ethyl sulfide (CEES) door middel van het materiaal (7% van support stof tarief) aanzienlijk te verminderen. De beschreven methoden zijn geschikt voor gebruik met andere stoffen, amine en hydroxyl groepen voorziet in wijziging en kunnen worden gebruikt in combinatie met andere sol-preparaten te produceren verschillende functionaliteit.
Introduction
Momenteel beschikbare chemische beschermende kleding gebruikt door het Amerikaanse ministerie van defensie (DoD) bieden een volledige belemmering, de chemische beschermende pak van niveau A, bijvoorbeeld, of meerdere lagen stof gebruiken voor bescherming, zoals in de gezamenlijke dienst lichtgewicht Geïntegreerde pak technologie (JSLIST). Volledige barrière kledingstukken opleggen een aanzienlijke belasting voor de gebruiker. Met geen waterdamp vervoer door middel van het materiaal, wordt thermische verordening belemmerd. Dientengevolge, is de duur van gebruik (de lengte van de missie) beperkt; het kledingstuk is geschikt voor een beperkt aantal scenario's. De JSLIST, aan de andere kant, maakt gebruik van een laag van koolstof adsorberende tussen een shell stof en een comfort laag. De daaruit voortvloeiende lasten voor de gebruiker is beperkt maar niet geëlimineerd, en beschermende mogelijkheden zijn verminderd in vergelijking met de pakken van de barrière. Buiten de thermische belasting is het pak van de JSLIST geschikt voor slechts 24 uren van ononderbroken gebruik. Geen van deze soorten technologie zijn geschikt voor het bieden van een beschermende vermogen van basislijn in een lange termijn, dagelijks slijtage kledingstuk. Basislijn bescherming zou voor lage gevaar omgevingen, andere laag risico-omstandigheden en voorwaarden geschikt om MOPP 0 tot en met 2 (MOPP - missie georiënteerde beschermende houding). Buiten DoD zorgen zou basislijn bescherming van nut aan eerste responders die vervuilde omgevingen zonder voorafgaande waarschuwing kunnen invoeren.
Onderzoek op zoek naar verbeteringen voor het DoD beschermende kleren is lopende en continu1,2,3,4. Een eerdere poging geïdentificeerd het potentieel van een magnetron begonnen proces voor de afzetting van heptadecafluoro-1,1,2,2-tetrahydrodecyl) trimethoxysilane op stoffen te produceren oleophobic gedrag5. De bedoeling was om het produceren van een stof die de laag van de shell van het JSLIST kledingstuk kan verbeteren. Terwijl deze oleophobicity de chemische weerstand van de gelaagde kledingstuk verbeteren kan, zal het niet de thermische belasting opgelegd door het pak pakken. Er is aanvullende lopende werkzaamheden gericht op SPE en katalysatoren voor opname en/of ontbinding van de chemische bedreigingen6,7,8,9,10, 11,12,13,14. Een recent beschreven aanpak gebruikt poreuze organosilicate SPE in combinatie met porphyrins te vangen en degraderen fosgeen en soortgelijke materialen voor vangst van toxische industriële verbindingen (TICS) gebruikt pesticide simulatiestoffen en nitroenergetics15 ,16,17,18,19,20. Terwijl veelbelovend zijn deze poedervorm materialen niet rechtstreeks toepasselijk om het kledingstuk technologieën.
Organosilicate systemen zijn grote schaal toegepast in de duik en spin coating benaderingen, meestal op glas en silicium wafers. De magnetron afzetting techniek hierboven beschreven biedt een mechanisme voor de toepassing van deze materialen aan weefsels. Hier, gebruiken we het beschreven proces in combinatie met tetraethylorthosilicate voor te bereiden van stoffen. Ze worden dan behandeld met de poreuze SPE door een dip coating aanpak. Morfologische karakterisering toont de aanwezigheid van de poreuze sorptiemiddel op de stof. Evaluatie van 2-chloorethyl ethyl sulfide (CEES) Permeatie door de stof met en zonder deze behandeling toont een aanzienlijke invloed op vervoer van de doelgroep over het materiaal.
Protocol
1. de magnetron initiatie
- Bereid de initiatie-oplossing door het mengen van 10 mL ammoniumhydroxide (28-30%) met 184 mL isopropanol in een bekerglas van glas, met behulp van een magnetische roer bar bij 150 t/min. Voeg 6 mL tetraethyl orthosilicate (TEOS) naar de ammoniumhydroxide-oplossing5.
Let op: ammoniumhydroxide is een alkali oplossing die irritatie en branden gevaren bij contact met ogen en huid evenals toxiciteit bij inademing of inslikken met zich meebrengt.
Let op: Tetraethyl orthosilicate is brandbaar en giftig. - Om te beginnen het monster, stof substraat volledig in het mengsel TEOS onderdompelen en verwijderen met een glas, magnetron veilige schotel.
Opmerking: De hier gebruikte stof was een licht gewicht, ongebleekt katoen een specialiteit ambachten en stoffen detailhandelaar verkregen. Het beschreven proces is geschikt voor een breed scala aan stoffen met de beperking dat zij over beschikbare hydroxyl of amine groepen5 beschikken moeten. De grootte van de schotel is niet belangrijk, mits de doek plat daarbinnen liggen kan.- Magnetron het verzadigde stof monster met behulp van 1.200 W voor 30 s.
Let op: Stof monster en schotel zullen warm na behandeling. Magnetron monsters met voldoende ventilatie en vermijd inademing van resulterende dampen. - Inweken en magnetron behandeling herhalen voor een totaal van drie cycli.
Opmerking: TEOS mengsel weer troebel wordt snel als neerslag optreedt. Gebruik onmiddellijk. - Droge behandelde stof bij 100 ° C gedurende 30 minuten in een droogstoof. Eenmaal droog, kan het weefsel worden opgeslagen onder omgevingsomstandigheden.
Opmerking: De oven gebruikt hier was een oven zwaartekracht, maar elke oven van voldoende grootte is geschikt voor het drogen van materialen.
- Magnetron het verzadigde stof monster met behulp van 1.200 W voor 30 s.
2. voorbereiding van Sol Dip Coating
- Ter voorbereiding van de sol, meng 1.9 g van Pluronic P123, 0,5 g Mesityleen en 2.12 g van 1,2-bis (trimethyoxysilyl) ethaan (BTE) in een plastic flesje op kamertemperatuur15,16,17,18,20 ,21.
Let op: 1,2-Bis (trimethyoxysilyl) ethaan is brandbaar en giftig. Vermijd contact met de huid en inhalatie. Mesityleen is brandbaar en giftig. Vermijd contact met de huid en inhalatie.- Voeg 2.0 g van methanol en een magnetische roer bar. Verzegelen van de container en roer bij 150 t/min.
Let op: Methanol is ontvlambare en toxische en andere gevaren voor de gezondheid kan opleveren. Vermijd contact met de huid en inhalatie.
Opmerking: In variaties van deze afzetting, ethanol kan worden gebruikt in plaats van de methanol van dit protocol. Aanvullende informatie is verstrekt in de discussie. - Wanneer de stirred oplossing homogene verschijnt, voeg 6.07 g van 0,1 M HNO3 ontkleuring.
Let op: salpeterzuur is corrosief en kan irritatie van de huid, ogen en luchtwegen veroorzaken. Vermijd contact met de huid en inhalatie. - Blijven roeren het mengsel gedurende 6 uur.
Opmerking: Het mengsel is stabiel 's nachts op dit punt, maar alleen bij gebrek aan verdamping. Als methanol tijdens de opslag verdampt, treedt de volgende wijzigingen in de sol-gel.
- Voeg 2.0 g van methanol en een magnetische roer bar. Verzegelen van de container en roer bij 150 t/min.
3. Dompel Coating stof
- Dompel de stof TEOS behandeld in de bereid sol met een snelheid van 150 mm/min.
Opmerking: Sneller tarieven van maximaal 270 mm/min kunnen worden gebruikt met geen negatieve invloed op de resulterende materialen. Hier is alle apparatuur bereiken van duik en draw tarieven tussen 150 en 270 mm/min geschikt.- Overdracht van het monster te hangen droog in een oven van 60 ° C gedurende 24 uur.
- Blijven bij 80 ° C voor een aanvullende 24 h uitharden.
Opmerking: Hogere uithardende temperaturen tot 120 ° c zijn aanvaardbaar op dit punt. Na uitharding, kan het weefsel worden achtergelaten bij omgevingstemperatuur, waardoor later extractie.
- Dompel de stof monster in teveel ethanol bij 65 ° C gedurende 48 h uitpakken oppervlakteactieve stof.
Let op: Ethanol is ontvlambaar.
Opmerking: Zorg ervoor dat de container nodig temperaturen zullen tolereren.- Spoel de stof met extra ethanol.
- Droog de stof 's nachts bij 60-65 ° C. Eenmaal droog, kan het weefsel worden opgeslagen onder omgevingsomstandigheden.
4. porfyrine Functionalization van gecoate stoffen
- Als u wilt functionalize het absorberend materiaal met primaire amine groepen, een oplossing van 3-aminopropyltriethoxy silane (APS) in tolueen op 0,5% volume/volume15,16te bereiden.
Let op: 3-Aminopropyltriethoxy silane is bijtende en giftige. Vermijd contact met de huid en inhalatie. Tolueen is een bekend carcinogeen, brandbaar en giftig. Vermijd contact met de huid en inhalatie.- Onderdompelen van de stof in de oplossing en incubeer gedurende 1 h, gedekt.
- Spoel de monsters grondig met tolueen.
- Droog de stofstalen overnachting bij 100 ° C.
- Ter voorbereiding van het koperen complex van Deuteroporphyrin IX 2,4 bis ethyleen glycol (DIX), los 20 mg van het porfyrine in 2 mL dimethyl sulfoxide22.
Let op: Porphyrins kan presenteren gevaren voor de gezondheid; Aanbevolen conservatoire procedures volgen.- Voeg de porfyrine oplossing tot 100 mL water met 12,8 mg koper (II) chloride in een kolf met ronde bodem.
Let op: Koper chloride is corrosieve, toxische en presenteert gevaren voor het aquatische milieu. Vermijd contact met de huid en inhalatie. - Reflux's nachts de oplossing.
- Roterende verdamping gebruiken om totale monstervolume tot 5 mL.
Opmerking: De porfyrine kan bereid worden in grotere hoeveelheden voor later gebruik. Bereid porfyrine moet worden opgeslagen in het donker bij kamertemperatuur.
- Voeg de porfyrine oplossing tot 100 mL water met 12,8 mg koper (II) chloride in een kolf met ronde bodem.
- De oplossing bereid porfyrine aan 15 mL 0,1 M 2-(N-morfolino) ethansulfonic zuur (MES) buffer pH 5.5 toevoegen.
- Toevoegen van 5 mg voor 1-ethyl - 3-(3-dimethylaminopropyl) carbodiimide (EDC) aan de oplossing en onmiddellijk dompelen de stofstalen.
- Dekking van de monsters en na een nacht bebroeden.
- De monsters grondig met water spoelen.
- Droog de stofstalen overnachting bij 100 ° C.
5. karakterisering van materialen
- Elke commercieel beschikbare stikstof adsorptie karakterisering systeem volgens fabrikant protocollen gebruiken om te karakteriseren de poreusheid van de stofstalen.
Opmerking: Hier, stikstof adsorptie analyse was voltooide 77 K. afhankelijk op het systeem gebruikt, kan het nodig zijn om wegen van monsters of ontgas op ≥65 ° C vóór de analyse.- Gebruik de Brunauer-Emmett-Teller (inzet)-methode voor de bepaling van de oppervlakte.
- Gebruik de Barrett-Joyner-Halenda (BJH)-methode voor de bepaling van de poriegrootte van de adsorptie-tak van de] Thermo.
- Het aanspreekpunt-methode gebruiken om te bepalen van het poriënvolume bij relatieve druk (P/P0) 0.97.
- Kenmerkend zijn de permeatie van 2-chloorethyl ethyl sulfide (CEES) via stofstalen door het volgen van de richtsnoeren door Test Operations Procedure (terug naar boven) 8-2-501, permeatie testen van materialen met chemische agentia of andere simulatiestoffen (Swatch Testing)23 ,24.
Let op: 2-chloorethyl ethyl sulfide is brandbaar, bijtend, giftig, en presenteert een gevaar voor de gezondheid. Vermijd contact met de huid en inhalatie.
Opmerking: in dit onderzoek, een interne, sonde gedreven kachel werd gebruikt voor de controle van de temperaturen binnen een aangepast milieu. De verhouding van de vochtige tot droge lucht invoeren van dit Parlement is gericht met sonde gedreven massastroom controllers. De cel roestvrij staal aërosol-damp-vloeistof-evaluatie groep (AVLAG) houdt het monster horizontaal met O-ring afdichtingen. Diffusive permeatie testen maakt gebruik van een stikstof-stream. De headspace boven het staal, waarin het doel wordt gebracht, stagneert met geen drukverschil boven en onder het staal. Het monster wordt ondersteund tussen twee stevige steun schijven met uitgelijnde 0.64 cm2 ronde openingen. Deze vergadering wordt geplaatst in de AVLAG-cel en vochtigheid wordt geëquilibreerd voor 2 h. Target is geïntroduceerd als vloeibare druppeltjes met behulp van een herhalende dispenser. Een toegewijde FID zorgt voor continue monitoring van de concentraties van de doelgroep. - Volg de begeleiding van ASTM E96, waterdamp vervoer: rechtop Open Cup methode te karakteriseren waterdamp vervoer via het weefsel monsters4,24,25.
- Wijzigen van een incubator voor een behuizing voor deze analyse bij 25 ° C.
- Vul een vial Scintillatie (20 mL) met 16.9 mL gedeïoniseerd water. Zegel van het monstermateriaal over dit flesje, en wegen van de flacon. Gebruik droogmiddel te rijden een vochtigheid differentiële in de incubator en een droge stikstof stream uitlijnen zodat het stroomde over het oppervlak van het monster (0,25 L/min).
- Meten van het gewicht van de besproken flacon met 30 tot 45 min intervallen met behulp van een analytische balans.
Representative Results
Stikstof adsorptie werd gebruikt voor het evalueren van de behandelde stof na de dip coating procedure. Zoals blijkt uit Figuur 1, is de verwachte] Thermo verkregen voor de poreuze coating. Dit staat in contrast met de gedragingen opgemerkt voor de onbehandelde stof en voor de magnetron aangestuurde stof. Te verwaarlozen stikstof adsorptie stond bekend voor de stof alleen en het weefsel na behandeling van de magnetron. Geen porie-maten werden vastgesteld. De poreuze coating geproduceerd een oppervlakte van 3.39 m2/g met porie volume 0.013 cm3/g. Terwijl het instrument een BJH adsorptie poriegrootte van 76 Å, geen rapporteerde belangrijke functies worden waargenomen in de porie-grootte distributie. Beelden van de stof in elke fase van het coatingproces vindt u in Figuur 2. De gemiddelde massa van sorptiemiddel gestort op de katoen ondersteuning werd bepaald als 0,01 g/g gebaseerd op de differentiële gewicht van monsters voor afzetting en na het laatste drogen, een toename van het gewicht van ~ 1% van het oorspronkelijke weefsel. Als de gemeten oppervlakte gebied en porie volume zijn gecorrigeerd naar account voor alleen het sorptiemiddel massa deel van het materiaal, is de oppervlakte voor het sorptiemiddel 339 m2/g met porie volume 1.3 cm3/g. Ter vergelijking, wanneer dit sorptiemiddel werd gesynthetiseerd als een monoliet in een gesloten reactor, stikstof porosimetrie aangegeven een weddenschap oppervlakte van 1143 m2/g met porie volume 1.01 m2/g en porie diameter 76 Å26. Een type IV-achtige Thermo werd waargenomen voor dit materiaal met aanzienlijke hysteresis (Figuur 3). Een dikke film monster werd voorbereid door het genezen van de duik-coating sol in een petrischaal en de verwerking gebaseerd op het protocol dat wordt gebruikt voor gecoate stofstalen. Stikstof porosimetrie aangegeven een weddenschap oppervlakte van 968 m2/g met porie volume 0.78 cm3/g en porie diameter 39 Å voor dit materiaal (Figuur 3).
De waterdamp vervoer (WVT) tarief voor de behandelde stoffen werd geëvalueerd aan de hand van een twee chambered cel4,24,25. Deze evaluatie gebruikt een cirkelvormige stof monster met een blootgestelde oppervlakte van 1.65 cm2. Zoals blijkt uit Figuur 4, veroorzaakt magnetron inleiding van het weefsel een lichte daling in waterdamp vervoer ten opzichte van de onbehandelde katoen. Geen aanvullende wijzigingen in waterdamp vervoer werden geconstateerd na sorptiemiddel afzetting of functionalization met porfyrine. De WVT tarief voor het katoenweefsel was vastbesloten om 121 g/h/m2. WVT werd verlaagd tot 112 g/h/m2 op de inleiding van de magnetron. Een WVT tarief van 113 g/h/m2 werd vastgesteld voor de volledige porfyrine-matiemaatschappij behandeling.
2-chloorethyl ethyl sulfide (CEES) werd gebruikt als een simulant om te bepalen of afzetting van de poreuze behandeling in wijzigingen aan eigenschappen van de chemische vervoer voor het weefsel resulteerde. CEES wordt het meestal gebruikt als een simulant voor zwavel mosterd, een chemical warfare agent. Het hier gebruikte absorberend materiaal bestaat uit groepen ethaan-overbruggen en heeft geweest matiemaatschappij met een koperen Deuteroporphyrin IX 2,4 bis ethyleen glycol (CuDIX) metalloporphyrin. Hieruit blijkt dat de kenmerken van het sorptiemiddel systeem eerder aangetoond voor gebruik in opname van fosgeen15,16. Chemische damp vervoer werd bepaald met behulp van23,24van de cellen van de aërosol-damp-vloeistof-evaluatie groep (AVLAG). Het gebruik van de methode continue stroom met ionisatie vlamdetectie (FID) onder gecontroleerde temperatuur (40 ° C) en relatieve vochtigheid (50%) voor in totaal blootgestelde gebied van 0.64 cm2. Figuur 5 biedt tijdafhankelijke FID reacties. Wanneer het katoenweefsel alleen werd beoordeeld, een pieksnelheid van 67 g/h/m2 werd opgemerkt met geen behoud van het doel (totaal 214 µg). De poreuze behandeling resulteerde in een significante vermindering van zowel de pieksnelheid per vervoermiddel (9.6 g/h/m2) en het totale transport van target door middel van het weefsel. Slechts 78 µg de 214 µg CEES oorspronkelijk toegepast werd teruggevonden in een periode van 83 h. De porfyrine matiemaatschappij poreuze behandeling verder verminderd de pieksnelheid per vervoermiddel tot 4.5 g/h/m2 met een totale vervoer van 39 µg CEES over de 83 h experiment.
Figuur 1: morfologische karakterisering van weefsels. Komt te staan hier zijn vertegenwoordiger stikstof sorptie-isothermen (A) en porie-grootte distributie (B) voor een typische stof staal (rood), een soortgelijke staal na de magnetron initiatieproces (blauw), het weefsel na toepassing van de sorptiemiddel (groen), en het weefsel na toepassing van de volledige sorptiemiddel systeem (zwart). Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.
Figuur 2: foto's van weefsel. De foto hier toont de magnetron geïnitieerd, sorptiemiddel gecoat materiaal (A), de CuDIX porfyrine alleen op katoen (B), en een volledige porfyrine matiemaatschappij coating op de katoen (C). De behandelde stalen overlaymodus op het onbehandelde katoenweefsel. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.
Figuur 3: morfologische karakterisering van unsupported sorptiemiddel. Hier zijn vertegenwoordiger stikstof sorptie-isothermen (A) en porie-grootte distributie (B) voor de sorptiemiddel wanneer gesynthetiseerd als een monoliet (zwart) en wanneer gesynthetiseerd als een dikke film (rood)26getoond. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.
Figuur 4: waterdamp permeatie. Resultaten uit waterdamp permeatie analyse worden gepresenteerd voor de volledige CuDIX porfyrine matiemaatschappij sorptiemiddel op Katoenweefsel (zwart). Katoen stof alleen (rode) en katoenen stof met alleen de sorptiemiddel component (blauw) worden uitgereikt aan de vergelijking. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.
Figuur 5: permeatie van CEES. Permeatie van CEES via een volledige porfyrine matiemaatschappij sorptiemiddel coating op katoenweefsel wordt gepresenteerd (zwart). Enige stof (rood) en stof met alleen de sorptiemiddel component (blauw) worden uitgereikt aan de vergelijking. De inzet biedt een ingezoomde weergave van de periode van de eerste doorbraak voor de drie materialen. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.
Discussion
Hier hebben we aangetoond dat de magnetron aangestuurde afzetting van TEOS stof voorbereiden op latere afzetting van een sorptiemiddel poreuze organosilicate kan worden gebruikt. De aanpak leidt tot het laden van de stof met 1.12 g sorptiemiddel per m2 van oppervlakte van de stof. Analyse van de gecoate stof door stikstof adsorptie aangegeven afzetting van een poreuze coating met significante verschillen tussen de volledige behandelde materiaal en dat van de ingezette stof. De oppervlakte is, echter minder dan die voor een op dezelfde wijze samengesteld materiaal gesynthetiseerd als een monoliet waargenomen. Het sorptiemiddel alleen het tarief van CEES vervoer over de stof met 85% verlaagd. Toevoeging van de porfyrine functionalization naar de ondersteunde sorptiemiddel daalde verder vervoer (93% totale reductie). Eerste doorbraak voor de porfyrine matiemaatschappij behandelde stof vond plaats in 2 min; eerste doorbraak het katoenweefsel bedroeg 0,6 min. Deze afname van de chemische permeatie werd bereikt met weinig invloed op het vervoer van de waterdamp van het weefsel.
De gedeponeerde sorptiemiddel is niet een ononderbroken dunne film. De aanpak produceert een coating die is nauwer hoekgetrouwe aan het garen van het weefsel. Dientengevolge, wordt verlaging tot permeatie beperkt door het weefsel van het weefsel. Hier, wordt een lichtgewicht katoenen stof gebruikt als het dragermateriaal. De inleiding van de magnetron is geschikt voor gebruik op andere stoffen waarmee amine of hydroxyl groepen voor wijziging. Een dichter geweven stof, zoals de nylon en katoen mix gebruikt in de ons Army Combat Uniform (ACU), zou leiden tot grotere beperking tot doel vervoer alleen op basis van vermindering van ongeldig ruimten binnen het weefsel. Een dicht geweven stof gebruikt als schuilplaats materiaal zou gelijkaardige voordelen bieden. Eraan herinnerend dat de sorptiemiddel behandeling niet beperkt tot het oppervlak van de stof is, zou een materiaal bieden wat diepte in de wijze van een fleece of zware gebreide stof ook worden verwacht om te produceren extra verlagingen van de permeatie. Dit concept zou ook van toepassing op de drie-dimensionale geplooide materialen gebruikt in lucht filtratie.
De hier geschetste behandeling is niet beperkt tot gebruik op traditionele stoffen. Het biedt de mogelijkheid van wijziging van het papier, gelaagde en geplooid typischer toegepast in filtratie benaderingen evenals nonwoven textiel materialen. In sommige gevallen wellicht de hier beschreven voorwaarden worden zachtere te handhaven van de integriteit van het ondersteunende materiaal. Vermindering van de concentratie van de base (ammonia) wellicht nodig, zoals in het geval van polyethyleen stoffen. Verkorting van de duur van de periode van de magnetron mogelijk moet vermijden verzengende (papier materialen). Sommige synthetische stoffen, polypropyleen bijvoorbeeld is geenverlaging in de drogen temperaturen gebruikt. Wijzigingen sol veroudering temperaturen en duur moeten worden vermeden, aangezien deze voorwaarden aanzienlijke invloed op de morfologie van de resulterende sorptiemiddel hebben.
Ethanol kan worden vervangen voor methanol in de dip coating sol. Dit wordt aangemoedigd wanneer een synthese schaalvergroting en het gebruik van een grotere hoeveelheid sol, omdat ethanol een mindere gevaar voor de gezondheid presenteert. De sol kan sterk verdund worden met alcohol, bijvoorbeeld 4 tot en met 12 g ethanol in plaats van 2 g methanol) voor te bereiden van een groter volume van het mengsel zonder een evenredige verhoging van de massa's van BTE, Pluronic P123 Mesityleen en zuur. Relatieve hoeveelheid reactanten en oplosmiddel kunnen ook worden vermenigvuldigd om te bereiden een sol voor generatie van grotere monsters van gecoate materialen. De mate van verdunning of concentratie van een sol mogelijk van invloed op de resulterende massa laden van absorberend materiaal op een bepaalde stof. Meerdere cycli van dompelen in een mengsel van sol moeten ook leiden tot wijzigingen in de totale laden.
Optimalisatie van de aanpak van de depositie voor andere ondersteunend materiaal is lopende. Wijziging van het ACU nylon en katoen mix weefsel is van bijzonder belang zijn voor een dagelijkse slijtage oplossing aanbieden van basislijn chemische bescherming zijn trui breien op basis materialen. De afzetting van ander absorberend materiaal is ook onderzocht. De diethylbenzene overbrugd SPE ontwikkeld voor inname van bestrijdingsmiddelen doelstellingen, bijvoorbeeld, gebruikt een sol-preparaat die verschilt van de ene beschreven hier17,20,27 en katalyse is gebaseerd op een ander porfyrine. Tot slot is evaluatie van het weefsel ondersteund materialen tegen aërosol, vloeistof en damp doelstellingen loopt.
Disclosures
De auteurs verklaren dat zij geen concurrerende financiële belangen hebben.
Acknowledgments
Dit onderzoek werd gesponsord door de Defense bedreiging vermindering Agency (DTRA BA08PRO015) en de Amerikaanse Office of Naval Research via Naval Research Laboratory basis fondsen. De standpunten die hier zijn die van de auteurs en die van de US Navy, het Amerikaanse ministerie van defensie en de Amerikaanse regering niet vertegenwoordigen.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| unbleached 100% cotton fabric | JOANN Stores | N/A | Protocol is suitable for use on a variety of fabrics |
| ammonium hydroxide | Aldrich | 32,014-5 | |
| tetraethyl orthosilicate | Aldrich | 13,190-3 | |
| Pluronic P123 | Aldrich | 435465 | |
| mesitylene | Sigma-Aldrich | M7200 | |
| 1,2-bis(trimethoxysilyl)ethane | Aldrich | 447242 | |
| methanol | Fisher Chemical | A454SK-4 | |
| nitric acid | Sigma-Aldrich | 438073 | Prepare 0.1 M aqueous solution |
| 3-aminopropyltriethoxysilane | Gelest | SIA0603.4 | |
| toluene | Sigma-Aldrich | 650579 | |
| Deuteroporphyrin IX bis ethylene glycol | Frontier Scientific | D630-9 | |
| dimethyl sulfoxide | Sigma-Aldrich | 276855 | |
| copper chloride | Sigma-Aldrich | 256528 | |
| 2-(N-morpholino)ethansulfonic acid | Sigma-Aldrich | M3671 | Prepare 0.1M buffer at pH 5.5 |
| 1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl)carbodiimide | Sigma-Aldrich | E6383 | |
| ethyl alcohol | Warner-Graham | 64-17-5 | |
| Drierite | Sigma-Aldrich | 737828 | |
| Microwave | Daewoo | KOR-630A | |
| Nitrogen adsorption instrument | Micromeritics | TriStar II Plus | |
| Environmental chamber | custom part | N/A | Here, a modified Thermolyne incubator, Compact Series 5000 was used |
| Flame ionization detector (FID) | SRI Instruments | 8690-0010 | Model 110 |
| Humidity probe | Vaisala | HMT3303E0A193BCAC100A0CCABEA1 | |
| AVLAG Cell | custom part | N/A | AERO-Space Tooling and Machining, P/N RS0010 Permeation cell |
| Computer controlled heater | World Precision Instruments | AIRTHERMY-ATX | |
| Mass flow controller | MKS Instruments | 1179A01312CS | |
| Dipper mechanism Type D1L | NIMA Technology Ltd | D1L | |
| Gravity oven | Fisher Scientific | 15-103-0520 | |
| Stirring hotplate | Fisherbrand | S28482 | |
| Octagon spinbar, magnetic stirring bar | Fisherbrand | 14-513-82 | |
| PSI-Plot version 9.5 | Poly Software International, Inc | N/A | |
| Microsoft Office Professional Plus - Excel 2013 32-bit | Microsoft | N/A | |
| MicroActive TriStar II Plus Software | Micromeritics | packaged with the TriStar II nitrogen adsorption instrument |
References
- Bromberg, L., Pomerantz, N., Schreuder-Gibson, H., Hatton, T. A. Degradation of Chemical Threats by Brominated Polymer Networks. Industrial & Engineering Chemistry Research. 53 (49), 18761-18774 (2014).
- Bui, N., et al. Ultrabreathable and Protective Membranes with Sub-5 nm Carbon Nanotube Pores. Advanced Materials. 28 (28), 5871-5877 (2016).
- Truong, Q., et al. Pilot-scale coating of fabrics with fluorodecyl polyhedral oligomeric silsesquioxane/fluoroelastomer blends. Surface Innovations. 2 (2), 79-93 (2014).
- Kar, F., Fan, J. T., Yu, W. Comparison of different test methods for the measurement of fabric or garment moisture transfer properties. Measurement Science and Technology. 18 (7), 2033-2038 (2007).
- Hayn, R. A., Owens, J. R., Boyer, S. A., McDonald, R. S., Lee, H. J. Preparation of highly hydrophobic and oleophobic textile surfaces using microwave-promoted silane coupling. Journal of Materials Science. 46 (8), 2503-2509 (2011).
- Bae, Y. S., et al. Separation of gas mixtures using Co(II) carborane-based porous coordination polymers. Chem Commun. 46 (20), 3478-3480 (2010).
- Bandosz, T. J., Petit, C. MOF/graphite oxide hybrid materials: exploring the new concept of adsorbents and catalysts. Adsorption. 17 (1), 5-16 (2011).
- Glover, T. G., Peterson, G. W., Schindler, B. J., Britt, D., Yaghi, O. MOF-74 building unit has a direct impact on toxic gas adsorption. Chem Eng Sci. 66 (2), 163-170 (2011).
- Head, A. R., et al. Electron Spectroscopy and Computational Studies of Dimethyl Methylphosphonate. Journal of Physical Chemistry A. 120 (12), 1985-1991 (2016).
- Johnson, R. P., Hill, C. L. Polyoxometalate oxidation of chemical warfare agent simulants in fluorinated media. Journal of Applied Toxicology. 19, S71-S75 (1999).
- Peterson, G. W., Rossin, J. A., Karwacki, C. J., Glover, T. G. Surface Chemistry and Morphology of Zirconia Polymorphs and the Influence on Sulfur Dioxide Removal. Journal of Physical Chemistry C. 115 (19), 9644-9650 (2011).
- Plonka, A. M., et al. In Situ Probes of Capture and Decomposition of Chemical Warfare Agent Simulants by Zr-Based Metal Organic Frameworks. Journal of the American Chemical Society. 139 (2), 599-602 (2017).
- Wang, G., et al. Mechanism and Kinetics for Reaction of the Chemical Warfare Agent Simulant, DMMP(g), with Zirconium(IV) MOFs: An Ultrahigh-Vacuum and DFT Study. Journal of Physical Chemistry C. 121 (21), 11261-11272 (2017).
- Wycisk, R., Barpaga, D., Pintauro, S., Levan, M. D., Pintauro, P. N. Electrospun zirconium hydroxide nanoparticle fabrics as sorptive/reactive media. Adsorption-Journal of the International Adsorption Society. 20 (2-3), 261-266 (2014).
- Johnson, B. J., Leska, I. A., Melde, B. J., Taft, J. R. Removal of phosgene by metalloporphyrin-functionalized porous organosilicates. Catalysis Communications. 27, 105-108 (2012).
- Johnson, B. J., Leska, I. A., Melde, B. J., Taft, J. R. Self-reporting materials: Dual use for porphyrin-embedded sorbents. Sensors and Actuators B-Chemical. , 399-404 (2013).
- Johnson, B. J., et al. Adsorption of organophosphates from solution by porous organosilicates: Capillary phase-separation. Microporous and Mesoporous Materials. 195, 154-160 (2014).
- Johnson, B. J., et al. Porphyrin-embedded organosilicate materials for ammonia adsorption. Journal of Porphyrins and Phthalocyanines. 16 (12), 1252-1260 (2012).
- Johnson-White, B., Zeinali, M., Malanoski, A. P., Dinderman, M. Sunlight catalyzed conversion of cyclic organics with novel mesoporous organosilicas. Catalysis Communications. 8, 1052-1056 (2007).
- Melde, B. J., Johnson, B. J., Dinderman, M. A., Deschamps, J. R. Macroporous Periodic Mesoporous Organosilicas with Diethylbenzene Bridging Groups. Microporous and Mesoporous Materials. 130 (1-3), 180-188 (2010).
- Nakanishi, K., Kobayashi, Y., Amatani, T., Hirao, K., Kodaira, T. Spontaneous Formation of Hierarchical Macro-Mesoporous Ethane-Silica Monolith. Chemistry of Materials. 16, 3652-3658 (2004).
- Johnson, B. J., et al. Miniaturized reflectance devices for chemical sensing. Measurement Science & Technology. 25 (9), 10 (2014).
- D'Onofrio, T. G. Development of a contact permeation test fixture and method. , U.S. Army Research, Development and Engineering Command. Aberdeen Proving Ground, MD. Report #ECBC-TR-1141 (2013).
- Martin, B. D., et al. An Elastomeric Poly(Thiophene-EDOT) Composite with a Dynamically Variable Permeability Towards Organic and Water Vapors. Advanced Functional Materials. 22 (15), 3116-3127 (2012).
- Pushpadass, H. A., Marx, D. B., Hanna, M. A. Effects of Extrusion Temperature and Plasticizers on the Physical and Functional Properties of Starch Films. Starch-Starke. 60 (10), 527-538 (2008).
- Johnson, B. J., Melde, B. J., Moore, M. H., Malanoski, A. P., Taft, J. R. Improving Sorbents for Glycerol Capture in Biodiesel Refinement. Materials. 10 (6), (2017).
- Johnson, B. J., et al. Fluorescent Silicate Materials for the Detection of Paraoxon. Sensors. 10 (3), 2315-2331 (2010).
