Summary
このレポートはコットン生地にポルフィリン修飾多孔質 organosilicate 吸着剤の析出のため電子レンジが開始のアプローチの詳細をこれから生じる生地の 2-クロロエチル エチル硫化 (CEES) 輸送の減少を示します治療。
Abstract
シラン、前述の油性の生地の生産のためのマイクロ波蒸着法はファブリックを提供するために合わせられるその後ディップ コーティングによって扱うことができる材料をサポートします。ソル準備のディップ コーティングは、ファブリック上のサポートされている多孔質層を提供します。この場合、多孔質層は、キャプチャとホスゲンの変換以前に実証されている粉末材料に基づいて修飾ポルフィリン吸着システムです。代表的なコーティングは、10 mg/g の荷重レベルで綿生地に適用されます。このコーティングは、素材 (生地の支持率 7%) 2-クロロエチル エチル硫化 (CEES) の輸送を大幅に削減しながらファブリック (生地の支持率 93%) による水蒸気輸送に与える影響をします。説明アプローチは変更のためアミンおよびヒドロキシル グループを提供する他のファブリックに使用に適しているし、さまざまな機能を作成する他ゾル製剤との組み合わせで使用することができます。
Introduction
現在米国国防総省 (DoD) によって使用される利用可能な化学防護服レベル A 化学防護服・完全なバリアを提供たとえば、または共同サービスの軽量のように保護のため生地の複数のレイヤーを使用統合されたスーツ技術 (JSLIST)。完全なバリアの衣服は、ユーザーに大きな負担を課します。材料を通って水蒸気輸送と温度調節が妨げられていません。その結果、使用 (ミッションの長さ) の期間が制限されています。衣服、限られた一連のシナリオに適しています。JSLIST、一方、炭素シェル生地と快適な層の吸着剤の層を使用します。ユーザーの結果の負担の減少が排除されていないと保護機能の障壁のスーツと比較して減少しています。熱負担を超えて JSLIST スーツはたった 24 時間連続使用に適しています。これらの技術のどちらもは長期間、毎日着用衣服のベースライン保護機能を提供することに適しています。危険度は低い環境、MOPP 0 ~ 2 (MOPP - ミッション指向の保護姿勢) に適した条件およびその他のリスクが低い条件用のベースライン保護になります。国防総省の心配を越えてベースライン保護は事前の警告なしで汚染された環境に入る可能性があります最初のレスポンダーにユーティリティのでしょう。
国防総省防護服への改善を求めて研究は継続的かつ連続的な1,2,3,4です。前の努力は、観察 1,1,2,2 偏光の沈着量の電子レンジの開始プロセスの可能性を識別される) 油性行動5を生成する生地にしました。意図は、JSLIST 衣服のシェル層を高めることができる生地を作ることでした。この撥油性は、層状衣服の耐薬品性を向上させることが、スーツの熱負荷は解決されません。吸着剤とキャプチャおよび/または化学脅威6,7,8,9,10,の分解用触媒に焦点を当てた追加の継続的な作業は11,12,13,14。最近、説明方法を使用して多孔質 organosilicate 吸着剤をキャプチャし、ホスゲンが低下するポルフィリンと組み合わせるし、農薬の模造および nitroenergetics15 有害産業化合物 (TICS) の捕獲のための同様の材料を使用 ,16,17,18,19,20。有望なこれらの粉末材料、縫製技術には直接適用ありません。
Organosilicate システムは、ディップに広く適用されているし、ガラスとシリコンのウエハー コーティング方法、通常、スピンします。上記電子レンジ蒸着法は、生地にこれらの材料のためのメカニズムを提供します。ここでは、私たちの生地を準備するのにオルトケイ酸エチルとの組み合わせで説明したプロセスを使用します。彼らは、ディップ コーティングによる多孔質吸着剤と扱われます。形態的特性は、多孔性の生地に吸着剤の存在を示しています。2-クロロエチル エチル硫化 (CEES) 透過とこの治療なし生地の評価は、材料間でターゲットの輸送に重大な影響を示しています。
Protocol
1. 電子レンジ開始
- 184 ml 150 rpm で電磁攪拌棒を使用してガラス ビーカーにイソプロパノールの水酸化アンモニウム (28-30%) の 10 mL を混合することによって開始ソリューションを準備します。オルトケイ酸テトラエチル (TEOS) の 6 mL を水酸化アンモニウムのソリューション5に追加します。
注意: 水酸化アンモニウムはポーズ時に吸入または摂取による毒性と同様、目と皮膚との接触で炎症や火傷の危険性アルカリ溶液です。
注意: オルトケイ酸テトラエチルは可燃性、有毒です。 - サンプルを開始すると、TEOS 混合物に完全にファブリック基板が水没、ガラス、電子レンジ安全な料理を削除します。
注: ここで使用される生地は、軽量、工芸品や織物小売から得られる無漂白コットンだった。上記のプロセスは利用できるヒドロキシルまたはアミン グループ5する必要な制限が付いている生地の広い範囲に適しています。布することができます内にきっかりある提供、皿のサイズは重要ではありません。- 30 の 1,200 W を使用して飽和生地サンプルを電子レンジ s。
注意: 布地のサンプルと料理ホット治療の後になります。十分な換気とサンプルを電子レンジし、結果として得られる蒸気の吸入を避けます。 - 3 つのサイクルの合計浸漬とマイクロ波治療を繰り返します。
注: TEOS 混合になる曇りすぐに沈殿物が発生します。すぐに使用します。 - 乾燥オーブンで 30 分間 100 ° C で乾燥処理した生地。一度乾燥し、生地は周囲条件下で保存できます。
注: ここで使用されるオーブンだった重力オーブンが、十分な大きさの任意のオーブンは、材料の乾燥に最適。
- 30 の 1,200 W を使用して飽和生地サンプルを電子レンジ s。
2. ディップ コーティング用ゾルの準備
- ソルを準備するには、ミックス プルロニック P123 の 1.9 g、メシチレン、0.5 g と 1, 2-ビス (trimethyoxysilyl) エタン (BTE) 室温15,16,17,18,20 プラスチック瓶で 2.12 g ,21。
注意: 1, 2-ビス (trimethyoxysilyl) エタンは可燃性、有毒です。皮膚への接触や吸入を避けます。メシチレンは可燃性、有毒です。皮膚への接触や吸入を避けます。- メタノールおよび磁気攪拌棒の 2.0 グラムを追加します。容器を密封し、150 rpm でかき混ぜます。
注意: メタノールは可燃性、毒性、その他の健康被害を提示可能性があります。皮膚への接触や吸入を避けます。
注: この沈着のバリエーション、このプロトコルのメタノールの代わりにエタノールを使用する可能性があります。議論に追加情報が提供されます。 - 攪拌した溶液が均一にされたら、滴下 6.07 0.1 M 硝酸溶液3 g を追加します。
注意: 硝酸腐食性、皮膚、目、呼吸器系の炎症を引き起こすことができます。皮膚への接触や吸入を避けます。 - 6 h の混合物を攪拌を続行します。
注: 混合物は安定して一晩この時点で蒸発のない状態でしかです。メタノールが貯蔵の間に蒸発する、ゾル-ゲル法への変更が発生します。
- メタノールおよび磁気攪拌棒の 2.0 グラムを追加します。容器を密封し、150 rpm でかき混ぜます。
3. ディップ コーティング生地
- 150 mm/分の速度で準備されたソルに TEOS 処理布を浸し。
注: 270 mm/分の速度では、得られた材料に否定的な影響を及ぼす使用できます。ここでは、150 〜 270 mm/分のディップと描画レートを達成するすべての機器が適しています。- 24 h の 60 ° C のオーブンで乾燥ハングアップするサンプルを転送します。
- 追加 24 h 80 ° C で養生を続けます。
注: より高い硬化温度 120 ° C の時点で許容されます。硬化後生地格納できる周囲温度でそれ以降の抽出を可能にします。
- 界面活性剤を抽出する 48 h 65 ° C で余分なエタノールの生地サンプルを浸します。
注意: エタノールは可燃性です。
注: は、コンテナーが必要な温度を容認するを確認します。- その他のエタノールを布をすすいでください。
- 60 ~ 65 ° C で一晩生地を乾燥します。一度乾燥し、生地は周囲条件下で保存できます。
4. コーティングされた生地のポルフィリンの機能化
- 一次アミン グループと収着剤を施して、0.5%15,16トルエン 3 aminopropyltriethoxy シラン (AP) のソリューションを準備します。
注意: 3 Aminopropyltriethoxy シランは腐食性、有毒です。皮膚への接触や吸入を避けます。トルエンは、既知の発癌物質、毒性、可燃性です。皮膚への接触や吸入を避けます。- 溶液中で生地が水没し、覆われて、1 時間インキュベートします。
- サンプルは徹底的にトルエンをすすいでください。
- ドライ生地のサンプルは、100 ° C での一夜します。
- Deuteroporphyrin IX 2, 4 ビス エチレング リコール (DIX) の銅錯体を準備するには、2 mL ジメチル ジメチルスルホキシド22ポルフィリンの 20 mg を溶解します。
注意: ポルフィリンは保健上の危険を生じる推奨される予防の手順に従います。- ポルフィリン ソリューションを丸底フラスコ中の銅の (II) 塩化物の 12.8 mg を 100 mL の水に追加します。
注意: 塩化銅は腐食性、毒性、そしてプレゼント水生環境有害性です。皮膚への接触や吸入を避けます。 - 一晩ソリューションを逆流します。
- 5 mL に総サンプル ボリュームを減らすために回転蒸発を使用します。
メモ: 後で使用できる大量のポルフィリンを用意できます。準備されたポルフィリン室温で暗闇の中で保管してください。
- ポルフィリン ソリューションを丸底フラスコ中の銅の (II) 塩化物の 12.8 mg を 100 mL の水に追加します。
- 0.1 M 2 (N morpholino) ethansulfonic 酸 (MES) バッファー pH 5.5 15 mL に準備されたポルフィリン ソリューションを追加します。
- 1 の 5 mg を追加-エチル - 3-(3-dimethylaminopropyl) カルボジイミド (EDC) ソリューションと、すぐに生地サンプルが水没します。
- サンプルをカバーし、一晩インキュベートします。
- 徹底的に水を使用してサンプルをすすいでください。
- ドライ生地のサンプルは、100 ° C での一夜します。
5. 生地の特性
- 生地サンプルの細孔分布を特徴付けるメーカー プロトコルによると、市販の窒素吸着の解析システムを使用します。
注: ここでは、窒素吸着分析は完了した 77 k. によって使用されるシステム、サンプルの重量を量るまたは分析の前に ≥65 ° C でガス抜きが必要になる場合があります。- 表面積によるブルナウア エミット テラー (ベット) メソッドを使用します。
- 吸着等温線吸着分岐から細孔径の決定バレット ジョイナー Halenda (BJH) メソッドを使用します。
- 単一ポイント メソッドを使用して相対圧 (Π/P0) 細孔容積を決定する 0.97。
- 次のガイダンスでテスト操作手順 (トップ) 8-2-501 透過試験材料の化学薬品または模造 (見本テスト)23 から生地サンプルを 2-クロロエチル エチル硫化 (CEES) の浸透を特徴します。 ,24。
注意: 2-クロロエチル エチル硫化物は、可燃性、腐食性、毒性、健康被害を提示します。皮膚への接触や吸入を避けます。
注: 本研究は、内部、下駆動プローブ ヒーターを使用してカスタム環境温度を制御しました。この部屋に入る乾燥空気に湿気の比率は、質量流量コント ローラーを駆動プローブを使用して解決されます。ステンレス製エアゾール-蒸気-液体-評価のグループ (AVLAG) のセルは、o リングのシールと水平サンプルを保持しています。拡散透過テスト窒素ストリームを使用します。上記色見本は、あるターゲットが置かれる、ヘッド スペースは上記圧力違いはなく、スウォッチ以下に低迷しています。一直線に並べられた 0.64 cm2円形開口部付けの 2 つの固体サポート ディスク間サンプルはサポートします。このアセンブリは AVLAG セルに配置され、湿度の平衡 2 h. のターゲットが繰り返しディスペンサーによる液滴として紹介されています。専用 FID 目標濃度の連続監視が可能です。 - ASTM E96、水蒸気輸送によって提供されるガイダンスに従う: ファブリックを介して水蒸気輸送を特徴付けるため直立オープン カップ法サンプル4,24,25。
- 25 ° C でこの分析のためのエンクロージャを提供するインキュベーターを変更します。
- 16.9 mL の脱イオン水でシンチレーション バイアル (20 mL) を埋めます。このバイアルに試料物質を密封し、バイアルの重量を量る。乾燥剤を使用して、湿度をインキュベーターの差動ドライブ、それはサンプル (0.25 L/分) の表面を流れるので、乾燥窒素気流を合わせます。
- 分析用天秤を使用して 30 〜 45 分間隔でサンプルバイアルをカバーの重量を測定します。
Representative Results
窒素吸着は、ディップ コーティングの手順処理布を評価していました。図 1に示すとおり、予想の等温線が得られた多孔質コーティング。これは、未処理布と電子レンジで生地を示す動作とは対照的します。ごくわずか窒素吸着は、単独での生地およびマイクロ波治療生地に述べられました。細孔径が決定していません。多孔性のコーティングは、表面積と細孔容積 0.013 cm3/g 3.39 m2/g の生産。楽器報告 Å、いいえ 76 の BJH 吸着孔径間間隙径分布の特徴が観察されます。図 2は、塗装工程の各段階で生地の画像を提供しています。綿に堆積した吸着剤の平均質量 0.01 g/g サンプル成膜前に、と最終的な乾燥プロセスで、元の生地からの ~ 1% の体重増加後の差分の重量に基づいて決定されたサポート。測定表面細孔容積は材料の吸着剤質量コンポーネントのみのアカウントに修正されて場合、吸着剤の表面積は細孔容積 1.3 cm3/g で 339 m2/g です。比較のためこの吸着剤は、合成された閉じた原子炉の一枚岩、窒素式ポロシ メーターに細孔容積 1.01 m2/g と26Å の細孔径 76 1143 m2/g の比表面積が示されます。タイプ IV のような等温線は、大きなヒステリシス (図 3)、この材料の観察されました。厚膜サンプルは、ペトリ皿とコーティング生地サンプルに使用されるプロトコルに基づく処理でディップ コーティング ゾルを硬化によって準備されました。窒素式ポロシ メーター表示比表面積細孔量 0.78 cm3/g と細孔径 39 968 m2/g の Å のこの資料 (図 3)。
2 つの腔症細胞4,24,25を使用して扱われた生地の水蒸気輸送 (WVT) 率を評価しました。この評価は、露出面積 1.65 cm2の円形の生地のサンプルを使用しました。図 4のように、生地のマイクロ波発生は未処理の綿に比べて水蒸気輸送にわずかな減少を引き起こした。吸着剤の付着やポルフィリンと機能化水蒸気輸送にさらに変更が認められました。コットン生地の WVT レートは 121 g/h を求め/m2。112 g/h に抑制された WVT/m2マイクロ波の開始時に。113 g/h の WVT レート/m2完全ポルフィリン修飾治療決定されました。
2-クロロエチル エチル硫化 (CEES) は、決定かどうか多孔性治療の沈着に伴い化学輸送特性ファブリックの模擬液として使用されました。CEES は、硫黄マスタード、化学兵器の模擬液として一般的に使用されます。吸着材を使用はエタン ブリッジ グループから成り、銅 Deuteroporphyrin IX 2, 4 ビス エチレング リコール (CuDIX) 金属ポルフィリン修飾されています。これはホスゲン15,16のキャプチャで使用するため説明した吸着システムの特性を反映します。化学蒸気輸送法は、エアロゾル-蒸気-液体-評価のグループ (AVLAG) セル23,24を使用して決定しました。炎イオン化検出 (FID) の下で連続的なフローの制御の (40 ° C) 温度および相対湿度 (50%) を使用していた方法では、0.64 cm2露出面積します。図 5は、時間依存の FID の応答を提供します。コットン生地だけが評価された、67 g/h のピーク率/m2は、ターゲット (合計 214 μ g) のない保持と指摘されました。多孔性の治療の結果、輸送のピーク速度の両方を大幅に削減 (9.6 g/h/m2) とファブリックを介してターゲットの合計の輸送。83 h の期間にわたって CEES もともと適用 214 μ g のみ 78 μ g が回復されました。ポルフィリン修飾多孔質治療はさらに 4.5 g/h に輸送のピーク率を縮小/m2以上 83 h 39 μ g CEES の合計の輸送実験します。
図 1: 生地の形態的特性。ここでは代表的な窒素吸着等温線 (A) と細孔径分布 (B) 典型的な生地見本 (赤)、(青) 電子レンジの開始プロセスに従う類似見本、生地のアプリケーションを次の示すように、吸着剤 (緑) と次の完全吸着システム (黒) のアプリケーション ファブリック。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 2: 生地の写真。ここの写真を示しています開始電子レンジ、吸着剤被覆材料 (A) 綿 (B) に単独で CuDIX ポルフィリンにおけるポルフィリン修飾綿 (C) でコーティング。扱われたスウォッチは未処理のコットン生地に重なって表示されます。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 3: の形態的特性は、吸着サポートされていません。ここでは代表的な窒素吸着等温線 (A) と細孔径分布 (B) を示す吸着材厚膜 (赤)26として合成したときと一枚岩 (黒) を合成したときの。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 4: 水蒸気透過。水蒸気透過解析から結果を示す官能基化完了 CuDIX ポルフィリンの綿生地 (黒) に吸着。綿生地のみ (赤) と吸着剤のコンポーネント (ブルー) のみ綿生地は、比較のために掲載されています。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 5: CEES の透過性。コットン生地の完全なポルフィリン修飾剤コーティング CEES の透過は、(黒) が提示されます。生地のみ (赤) とファブリック コンポーネントのみを吸着剤 (青) は、比較のために掲載されています。挿入図は、3 つの材料の最初の画期的な期間の拡大ビューを提供します。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
Discussion
ここでは、吸着多孔性 organosilicate の後続の成膜のための生地を準備する TEOS の電子レンジが開始した蒸着を使用ことができることを示します。アプローチは、1.12 g あたり m2生地の表面の吸着材とファブリックの読み込みに します。窒素吸着によってコーティングされた織物の分析では、完全治療材料と開始される生地の大きな違いと多孔質皮膜の成膜を示されました。表面積はただし、一枚岩として合成同様に構成材料の観察未満でした。吸着だけで CEES 輸送率ファブリック全体 85% 削減します。吸着ポルフィリン官能にサポートされているはさらにトランスポート (93% 合計削減) を減少しました。ポルフィリンの最初の画期的な機能処理布 2 分; で発生しました初期の画期的な綿生地は 0.6 分だった。薬液透過のこの減少は、ファブリックの水蒸気輸送にはほとんど影響で達成されました。
吸着剤がない連続薄膜。アプローチより密接に生地の糸への等角のコーティングを生成します。その結果、浸透への還元は、生地の織り方によって制限されます。ここでは、軽量コットン生地は、サポート材料として使用されます。電子レンジ開始変更のアミンまたはヒドロキシル グループを提供する他の生地での使用に適しています。使用の米陸軍戦闘制服 (ACU)、ナイロンおよび綿の混紡などより高密度織物を織り内空隙の減少に基づいて単にターゲットの転送に一層の削減となります。避難所の材料として使用される高密度不織布生地は同じような利点を提供します。吸着剤の処理、生地の表面に限定されないことを想起し、フリースや重いニット生地のようにいくつかの深さを提供する材料も透過の追加削減を生成する予想されます。この概念は、空気ろ過で使用される立体プリーツをつけられた材料に適用されるも。
ここで説明した処理は、伝統的な織物に使用する制限はありません。層とより通常ろ過のアプローチだけでなく、不織布繊維材をプリーツを用紙の変更の可能性を提供しています。いくつかの場合、ここで説明した条件はサポート資料の整合性を維持する gentled 必要があります。ベース (水酸化アンモニウム) の濃度を削減ポリエチレン生地の場合のように、必要があります。電子レンジの期間の持続期間を短縮 (紙素材) を灼熱を避けるために必要があります。いくつかの合成繊維、ポリプロピレンなどの使用乾燥温度の低減が必要です。ソル熟成温度と期間への変更は、これらの条件が結果の吸着剤の形態に大きな影響を与えるとして避けるべき。
エタノールは、ディップ コーティング ゾルでメタノールに代えることができます。これお勧めします合成にスケール アップしてエタノール プレゼント健康上の危険が低いためソルのより大きい容積を使用します。ソルは、アルコール、2 g のメタノールの代わりに 4 に 12 g のエタノールなどでかなり希釈できる) 酸、メシチレン、プルロニック P123 BTE の固まりに比例して増加することがなく混合物の大きいボリュームを準備します。反応と溶媒の相対的な量を乗算するは被覆材のより大きいサンプルの生成のためのゾルの準備とも。希釈、ゾルの集中度は、特定のファブリックに収着剤の結果大量の読み込みに影響があります。ゾル混合物に浸漬の複数のサイクルも、総荷重の変化につながるはずです。
その他のサポート資料の蒸着方法の最適化が進行中です。ACU のナイロンとコットンの混紡のジャージー ニット材料は、基本化学レベルの保護を提供する毎日の摩耗ソリューションにとって特に重要です。その他の吸着剤の材料の成膜も検討されています。ジエチル架橋吸着剤開発、農薬のターゲットをキャプチャは、たとえば、1 つ記載されているここで17,20,27とは異なるソル準備を使用して、別の触媒は基づいてポルフィリン。最後に、エアロゾル、液体および蒸気ターゲットに対して素材をサポートの評価は進行中です。
Disclosures
著者は、彼らは競合する金銭的な利益があることを宣言します。
Acknowledgments
この研究は、防衛脅威の減少代理店 (DTRA BA08PRO015) と海軍研究所基本ファンドを通じて海軍研究所、米国によって後援されました。ここでの見解は、著者のと米海軍、米国国防総省や米国政府のものではないです。
Materials
Name | Company | Catalog Number | Comments |
unbleached 100% cotton fabric | JOANN Stores | N/A | Protocol is suitable for use on a variety of fabrics |
ammonium hydroxide | Aldrich | 32,014-5 | |
tetraethyl orthosilicate | Aldrich | 13,190-3 | |
Pluronic P123 | Aldrich | 435465 | |
mesitylene | Sigma-Aldrich | M7200 | |
1,2-bis(trimethoxysilyl)ethane | Aldrich | 447242 | |
methanol | Fisher Chemical | A454SK-4 | |
nitric acid | Sigma-Aldrich | 438073 | Prepare 0.1 M aqueous solution |
3-aminopropyltriethoxysilane | Gelest | SIA0603.4 | |
toluene | Sigma-Aldrich | 650579 | |
Deuteroporphyrin IX bis ethylene glycol | Frontier Scientific | D630-9 | |
dimethyl sulfoxide | Sigma-Aldrich | 276855 | |
copper chloride | Sigma-Aldrich | 256528 | |
2-(N-morpholino)ethansulfonic acid | Sigma-Aldrich | M3671 | Prepare 0.1M buffer at pH 5.5 |
1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl)carbodiimide | Sigma-Aldrich | E6383 | |
ethyl alcohol | Warner-Graham | 64-17-5 | |
Drierite | Sigma-Aldrich | 737828 | |
Microwave | Daewoo | KOR-630A | |
Nitrogen adsorption instrument | Micromeritics | TriStar II Plus | |
Environmental chamber | custom part | N/A | Here, a modified Thermolyne incubator, Compact Series 5000 was used |
Flame ionization detector (FID) | SRI Instruments | 8690-0010 | Model 110 |
Humidity probe | Vaisala | HMT3303E0A193BCAC100A0CCABEA1 | |
AVLAG Cell | custom part | N/A | AERO-Space Tooling and Machining, P/N RS0010 Permeation cell |
Computer controlled heater | World Precision Instruments | AIRTHERMY-ATX | |
Mass flow controller | MKS Instruments | 1179A01312CS | |
Dipper mechanism Type D1L | NIMA Technology Ltd | D1L | |
Gravity oven | Fisher Scientific | 15-103-0520 | |
Stirring hotplate | Fisherbrand | S28482 | |
Octagon spinbar, magnetic stirring bar | Fisherbrand | 14-513-82 | |
PSI-Plot version 9.5 | Poly Software International, Inc | N/A | |
Microsoft Office Professional Plus - Excel 2013 32-bit | Microsoft | N/A | |
MicroActive TriStar II Plus Software | Micromeritics | packaged with the TriStar II nitrogen adsorption instrument |
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