Summary
Здесь мы демонстрируем уникальный, сравнительно низкой температуры, расплавленной соли синтеза метод для подготовки единообразных комплекс металлический оксид лантана hafnate наночастиц.
Abstract
Разработка методов синтеза возможно имеет решающее значение для успешного изучения новых свойств и возможностей применения наноматериалов. Здесь мы представляем метод синтеза расплавленной соли (MSS) для изготовления металлических оксидных наноматериалов. Преимущества по сравнению с другими методами включают его простоты, зелень, надежность, масштабируемость и обобщения. С помощью пирохлора лантана Гафния оксид (La2кв2O7) в качестве представителя, описываем MSS протокол для успешного синтеза наночастиц сложных оксидов металлов (NPs). Кроме того этот метод имеет уникальную способность производить NPs с различными особенности материала путем изменения различных параметров синтеза как рН, температуры, продолжительности и после отжига. Доводкой эти параметры, мы способны синтезировать высоко единообразной, -агломерированная и высоко кристаллический NPs. В качестве конкретного примера мы изменять размер частиц в Ла2кв2O7 NPs, изменив концентрация раствора гидроксида аммония, используемых в процессе MSS, который позволяет нам изучить влияние размера частиц на различных Свойства. Предполагается, что метод MSS станет более популярным методом синтеза наноматериалов и более широко используется в общине нанонауки и нанотехнологий в предстоящие годы.
Introduction
Синтез расплавленной соли (MSS) включает в себя использование расплавленной соли как реакция среды для подготовки наноматериалов из их составных прекурсоров. Расплавленную соль действует как растворитель и облегчает скорость расширения реакции, увеличив площадь контакта между реактивы и их мобильность. Выбор расплавленную соль имеет первостепенное значение для успеха метода MSS. Соль должны отвечать требованиям некоторых важных качества низкой температурой плавления, совместимость с реагирующих видов и оптимальной водный растворимость. Расплавленную соль использовалась ранее для повышения скорости твердотельных реакций; Однако, в системе потока, используется только небольшое количество расплавленной соли (в отличие от в MSS, в котором большое количество добавляется к форме растворимых среднего для реакции и контроля свойств синтезированных наноматериалы, таких, как размер частиц, форма и кристалличности и т.д.). В этом смысле MSS является модификацией метода металлургического порошка и отличается от потока метод1,2,3. Занятости расплавленной соли может (1) увеличение реакции кинетическая скорость4 снижая синтез температуры5, (2) повышение степени реагент однородности6, (3) контроль кристаллический размер и морфология7и (4) снизить уровень агломерации.
Наноматериалы были большим спросом в научных исследованиях и Роман промышленного применения из-за их улучшенные электрические, химические, магнитные, оптических, электронных и тепловые свойства. Их свойства сильно зависят от размера частиц, форма и кристалличности. По сравнению с другими методами синтеза наноматериалов, MSS имеет ряд очевидных преимуществ; Хотя, это еще не так хорошо известен, как другие методы синтеза в общине нанонауки и нанотехнологии. Как описано ниже, эти преимущества включают в себя его простота, надежность, масштабируемость, обобщения, экологичность, эффективности затрат, температура относительная низкая синтеза и бесплатные агломерации с чистой поверхности8ЯИЭ.
Простота: MSS процесс может легко осуществляться в простой лаборатории с основными удобствами. Без сложных приборов не требуется. Прекурсоры и расплавленные соли оснащены стабильной без необходимости обработки перчаточный ящик.
Надежность: Раз оптимизированы все первоначальный сводный параметров, как концентрация, рН, время обработки и отжига температура, высокое качество и чистой продукции уверены при использовании метода MSS. Если все шаги синтез осуществляется должным образом, конечные продукты могут достичь все основные критерии, необходимые для хорошего качества NPs. Новичок в метод MSS не изменит результаты синтеза, до тех пор, как правильно и тщательно соблюдаются все параметры синтеза.
Масштабируемость: Метод MSS способность производить большое количество частиц, размер и форма контролируемые имеет решающее значение. Этот критический фактор имеет важное значение, потому что она позволяет для определения промышленного полезности и эффективности. По сравнению с другими методов синтеза, MSS можно легко создавать достаточное количество продуктов, регулируя стехиометрическим суммы во время процесса. Это важная особенность метода, потому что она позволяет для удобства на промышленном уровне, что делает его более желательного подхода из-за это масштабируемость9,10.
Обобщения: MSS метод также является обобщаемым техника для производства наночастиц с различными композициями. Помимо простых окислов металлов и некоторых фториды, наноматериалы сложных оксидов металлов, которые успешно были синтезированы методом MSS включают перовскитов (ABO3)10,11,12, 13,14, шпинель (AB2O4)15,16,, пирохлора (2B2O7)4,17,18 19и ромбическая структур (2B4O9)2,3,20. Более конкретно эти наноматериалов включают ферритов, Титанаты, niobates, муллит, Борат алюминия, волластонита и газированных апатита7,9,21. MSS метод также используется для производства наноматериалов различных морфологии как nanospheres4, керамика порошок органы22, nanoflakes23, nanoplates7, наностержни24и ядро оболочка наночастицы (NPs)25, в зависимости от условий синтеза и кристаллическая структура продукции.
Экологичность: несколько традиционных методов для изготовления наноматериалов связаны с использованием большого количества органических растворителей и токсических агентов, которые создают экологические проблемы. Частичное или полное устранение их использования и объема отходов, образующихся на устойчивых процессов востребована зеленой химии в настоящее время8. MSS метод является экологически подход для синтеза наноматериалов с использованием нетоксичных химических и возобновляемых материалов и минимизации отходов, побочных продуктов и энергии.
Относительно низкий синтеза температура: Температура обработки метода MSS является относительно низким по сравнению с требует в обычных твердотельных реакции26 или реакции горения золь гель27. Эта нижняя температура экономит энергию при производстве высококачественных NPs.
Эффективность затрат: MSS метод не потребует любых суровых или дорогостоящих реагентов или растворителей или любого специализированного инструментария. Вода является основным растворителем, используется для промывки прочь используется расплавленных солей, которые также дешево. Кроме того экспериментальной установки необходимо включает в себя только простые стекла и печи без специальных приборов, в то время как наноматериалы с сложной композиции и огнеупорной природой могут быть произведены.
Агломерации бесплатно с чистой поверхностью: процесс во время MSS, сформированные наночастиц хорошо рассеянных в расплавленной соли среднего из-за большого количества, используемые вместе с его высокой ионной прочность и вязкость1,6, 8. в отличие от коллоидного синтеза и большинство гидротермальных/solvothermal процессов, не Защитный поверхностный слой необходимо для предотвращения непрерывного роста и агломерации сформированных ЯИЭ.
Образцовое синтез сложных оксидов металлов NPs методом MSS: MSS метод как универсального и экономически рационально подходить к и крупномасштабных синтеза наноматериалов для достаточно широкий спектр материалов может быть весьма приветствовали ученых работа в нанонауки и нанотехнологии. Здесь, hafnate лантана (La2кв2O7) был выбран из-за своих многофункциональных приложений в области рентгеновского изображения, высокая k-диэлектрик, люминесценция, термографические фосфора, Термобарьерные покрытия, и ядерных отходов хост. La2кв2O7 является также хорошим хозяином для легированных сцинтилляторов из-за его высокой плотности, большой эффективный Атомный номер и возможность его кристаллической структуры для инженерии наряду с порядок беспорядок фазового перехода. Он принадлежит к семейству A2B2O7 соединений, в которых элемент земли – редкие с окисления + 3 «А», и «B» представляет собой металлический элемент перехода с окисления + 4. Однако благодаря огнеупорной природой и сложного химического состава, наблюдается отсутствие надлежащего низкой температуры и крупномасштабных синтеза методов для La2кв2O7 NPs.
Для фундаментальных научных исследований и передовых технологических приложений она является необходимым условием сделать монодисперсных, высокое качество, и форма2B2O7 NPs. Здесь мы используем синтез высоко кристаллический Ла2кв2O7 NPs в качестве примера для демонстрации преимущества метода MSS. Как схематически показано на рис . 1La2ВЧ2O7 NPs были подготовлены методом MSS с двухэтапный процесс после наших предыдущих докладов. Во-первых, комплекс предвестником одного источника La(OH)3· HfO(OH)2· n H2O был подготовлен через соосаждения маршрут. На втором шаге, размер контролируемый Ла2ВЧ2O7 NPs были синтезированы через процесс легким MSS, с использованием одного источника комплекс прекурсоров и нитрата смесь (NaNO3: KNO3 = 1:1, молярное соотношение) в 650 ° C в течение 6 ч.
Рисунок 1 : Схема синтеза шаги для Ла 2 ВЧ 2 O 7 NPs через метод MSS. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Подготовка одного источника комплекс прекурсоров через соосаждения маршрут
- Приготовление раствора прекурсоров лантана и Гафний
- Мера 200 мл дистиллированной воды в стакан 500 мл и начать помешивая на 300 об/мин.
- Растворите лантана и Гафний прекурсоров в перемешивания воды [т.е. 2.165 g Лантан азотнокислый гексагидрат (La (№3)3•6H2O) и 2.0476 g Дихлорид Гафния оксид octahydrate (HfOCl2•8H2O)].
- Пусть решение движение за 30 мин до начала титрования.
- Подготовка раствора разбавленного аммиака
- Подготовка 200 мл разбавленного аммиака раствор с различной концентрации, в том числе 0,75%, 1,5%, 3,0%, 6.0% и 7,5%. Например добавьте 20 мл концентрированного аммиака раствор (NH4OH (aq), 28-30%), в 180 мл дистиллированной воды в отдельный стакан сделать 3,0% разбавленный раствор аммиака.
- Титрование и мойка одного источника комплекс прекурсоров
- Добавьте решение разбавленного аммиака, подготовленного на предыдущем шаге в бюретки и убедитесь, что бюретки покрыта во все времена, так как раствор аммиака, как правило, испаряется, что уменьшает его концентрации.
- Добавьте решение разбавленного аммиака в Бюретки в перемешивания раствора Лантан азотнокислый и Гафний Дихлорид оксида каплям.
- Отрегулируйте скорость снижается раствора аммиака соответственно так, что он будет добавлен в течение 2 ч.
- После того, как были доставлены несколько мл раствора аммиака, убедитесь, что решение становится мутным. Это просто знак что преципитат одного источника комплекс прекурсоров La(OH)3· HfO(OH)2· n H2O формирование.
- Через 2 ч удалить панель перемешивания и позволяют осадок с возрастом на ночь.
- Проверьте рН раствора соосажденных перед стиркой. Вымойте осадок с дистиллированной водой до тех пор, пока супернатант достигает нейтральный рН, который обычно занимает 5-8 моет.
- Вакуум система фильтрации и сушки прекурсоров
- Вакуумный фильтр соосажденных решения с помощью фильтровальной бумаги с грубую пористость (40-60 мкм; см. Таблицу материалы) для разделения твердого осадка от супернатант.
- Убедитесь, что все остатки комплекс прекурсоров промывают от стен стакан.
- Высушите на воздухе в результате одного источника комплекс прекурсоров La(OH)3· HfO(OH)2· n H2O при комнатной температуре на ночь.
2. расплавленной соли синтез лантана Hafnate NPs
- Подготовка смеси соли и прекурсоров
- Мера 30 ммоль (3.033 g) нитрат калия (3KNO) и 30 ммоль (2.549 g) нитрат натрия (NaNO3).
- Объединить измеренных соли с 0,35 г-подготовка одного источника комплекс прекурсоров La(OH)3· HfO(OH)2· n H2O.
- При необходимости добавьте в смесь, чтобы облегчить шлифовальные 1-5 мл ацетона или этанола. Убедитесь, что весь растворитель испаряется перед укладкой смеси в тигле.
- Измельчить смешанных солей и прекурсоров, как штраф, как это возможно для около 30 мин, используя ступку и пестик.
- Расплавленной соли обработка
- Поместите полученную смесь в тигле корунд, а затем поместить его в муфельной печи.
- Установка печи при 650 ° C для 6 h с рампой скоростью 10 ° C/мин.
- После того, как образец и печи остыли до комнатной температуры, взять тигель и замочить образца в стакан, наполненный дистиллированной воды на ночь.
- Стирка и сушка в Ла2кв2O7 NPs
- Пустой образец из тигля в стакан емкостью 1 Л.
- Вымойте образца с дистиллированной водой 5 - 8 раз, до тех пор, пока супернатант ясно солей и не ясно больше.
- Очищайте продукт путем центрифугирования или фильтрации вакуума удалить любые остаточные примеси.
- Сухой продукт в духовке при 90 ° C на ночь.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Как синтезированные Ла2ВЧ2O7 NPs могут существовать в фазе приказал пирохлора. Однако химических допинг, давление и температуру можно изменить фазы дефекта Флюорит. Это возможно для нашего материала иметь несколько этапов; Однако здесь мы специализируемся только на стадии пирохлора для простоты. Рентгеновской дифракции (XRD) и Рамановская спектроскопия использовались систематически характеризовать их фазы чистоты, структура и фазы. Кристаллический размер может рассчитываться с помощью формулы Дебая-Шеррера. С другой стороны, Рамановская спектроскопия используется в качестве вторичного структурных характеристик техника из-за его высокую чувствительность к М-O колебательных режимах28. Он определяет точное кристаллографических фазы Ла2кв2O7 NPs29.
По сравнению с другими синтетические методы, такие как твердотельные реакций, MSS имеет высокий реакции константу, означает, что реакция скорее идти в направлении вперед30. Производство пирохлора Ла2ВЧ2O7 достигается путем увеличения межфазного площадь контакта и мобильность видов реагент внутри системе расплавленной соли. Рисунок 2 иллюстрирует образцы XRD синтезированных Ла2кв2O7 NPs, изготовленные методом MSS из одного источника комплекс прекурсоров, используя разные концентрации раствора аммиака. XRD результаты показывает формирование чистого Ла2кв2O7 с высокой кристалличностью. Пиковой позиции и Миллер индексы могут индексироваться основе Объединенного комитета по порошковой дифракции стандарта (JCPDS) шаблон #78-1292. Без видимых примесей фазы Ла2O3, ЕС2O3или мазуте2 были обнаружены. Нет никаких изменений в структуре XRD как функция используется аммиак концентрации за исключением увеличения размера частиц. Таблица 1 показывает соответствующие расчетные кристалл параметр и размер частиц Ла2кв2O7 NPs.
Рисунок 2 : Рентгеновские дифракционные текстуры Ла 2 ВЧ 2 O 7 NPs подготовленный регулировка концентрации раствора используется аммиак то индекс основан на шаблоне флюорит дефект. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
| Концентрация NH4OH(aq) используется | Данные XRD синтезированных Ла2кв2O7 NPs | |||
| 2Θ (°) | FWHM (Β) | Параметры решетки (Å) | Размер частиц (Нм) | |
| [0,75%] | 28.57 | 0.4 | 10.81 | 19.00 |
| [1,5%] | 28.64 | 0.39 | 10.79 | 20.00 |
| [3,0%] | 28.67 | 0,37 | 10,78 | 21.00 |
| [6,0%] | 28.69 | 0.31 | 10.77 | 26.00 |
| [7,5%] | 28.74 | 0,27 | 10.75 | 29.00 |
Таблица 1 : Кристаллографических параметр и размер частиц Ла 2 ВЧ 2 O 7 NPs, подготовленный регулировка концентрации раствора используется аммиак, показывая рост размера частиц непрерывного. FWHM = полный ширина на половину максимум.
Существует два общих этапа A2B2O7 соединений: неупорядоченных флюорит фаза и фаза приказал пирохлор. Неупорядоченных флюорит фазы существует в группе Fm3̅m пространства, которой все Катионный ионов (3 + и B4 +) случайным, позволяя один активный режим. С другой стороны приказал пирохлора фазы существует в группе Fd3̅m пространства. Таким образом, оно exhibits близкое сходство структурных флюорит фазу, за исключением того, что существует два Катионный сайты, три анионные сайтов [48f (Oя), 8А (OII) и 8b (OIII)] и 1/8го ионов кислорода (OIII) в 8b сайта отсутствует в структуре пирохлор, позволяя для 6 активных режимов19,,2829. Исходя из теории групп, дефект флюорит структура имеет один колебательный режим из-за T2g, в то время как пирохлора фаза имеет шесть колебательных режимах в диапазоне 200-1000 см-1. Эта информация имеет жизненно важное значение для идентификации правильного фазы Ла2ВЧ2O7 NPs (рис . 3). В этом случае подготовленный La2ВЧ2O7 NPs находятся в форме чистой пирохлора.
Рисунок 3 : Спектры комбинационного Ла 2 ВЧ 2 O 7 NPs, подготовленный корректировки используемых аммиака раствор концентрации, с шестью активных мужчин, относящихся к этапу пирохлор. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Диаграмма на рисунке 4 обеспечивает несколько надежных контроля факторов MSS метода и счетов для альтернативных путей для тонкой настройки особенностей синтезированных наноматериалов. Кроме того она помогает определить важнейшие шаги в процессе MSS.
Рисунок 4 : Блок-схема критических шагов MSS, указывающее контроля факторов синтетических процедуры для NPs с потенциальные пути для уточнения их характеристики. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Во-первых личность прекурсоров имеет решающее значение, особенно для синтеза сложных оксидов металлов NPs. При производстве2B2O7 NPs, важно сначала сгенерировать одного источника комплекс прекурсоров, который содержит основные элементы, составляющие конечного продукта [то есть, A и B, на атомарном уровне с формулой A(OH)3 ·BO(OH)2· n H2O]. В этом эксперименте размер частиц окончательный Ла2кв2O7 NPs может контролироваться во время этого шага, регулируя концентрацию аммиака раствор титранта, где более высокая концентрация раствора аммиака генерируется больше Ла 2 ВЧ2O7 NPs. Другие испытания проводились также сделать2B2O7 NPs с использованием различных прекурсоров, таких как коммерчески доступных нитраты или оксиды, содержащих основные элементы2B2O7; Однако никто не работал4. Преимущества этой аморфной одного источника комплекс прекурсоров, что составляющие элементы2O2B7 смешиваются на атомарном уровне и равномерно распределены в том же порядке, как финал B22 O7 продукт, уменьшение пространства или диапазон, над которым реактивы нужно транспортировать.
Во-вторых выбор правильного расплавленную соль имеет большое значение в получении наноматериалов с желательным морфологии и характеристиками. Точка плавления выбранного соли должно быть соответствующим для синтеза этапа требуется наноматериалов. Формирование наноматериалов в конечном счете регулируется температура плавления соли, используется как расплавленный растворители, такие как щелочных хлоридов, сульфат, карбонат или гидроксид1,6,,3132. Сообщалось, что использование различных расплавленных солей можно изменить температуру формирования, тем самым изменяя размер и морфология частиц18.
Кроме того уровень рамп, как правило, влияет на синтез NPs. Быстрый рампа ставка, как правило, генерировать спеченного NPs33, которая влияет на их свойства. В случае люминесцентные и сцинтилляционных материалов, высоким агломерационного производства не является желательным, как это может разброс взволнован и испускаемого света17,19. Медленно рамп курс таким образом, является более подходящим и позволяет достаточно времени, чтобы добраться до фактической температуры внутри тигля. Процесс медленнее охлаждения обычно позволяет для NPs с сферической формы формируют34.
Другим важным критерием для отбора соли является, что он должен иметь достаточные водные растворимость. С простой промывкой водой, используемой расплавленной соли должно быть легко вымывается после MSS.
Наконец Добавление летучие жидкости, такие как ацетон и этанола во время смешивания используется солей и комплекс прекурсоров одного источника помогает простота процесса шлифовальные но не является существенным. Добавление жидкости полезно сделать однородная смесь в более короткие сроки и требует меньше усилий, которая имеет важное значение для создания чистых продуктов. Добавлен летучие жидкости не влияет на характеристики результирующего NPs, так как он полностью испаряется в конце процесса шлифовальные. Из-за его высокой волатильности добавлена сумма может варьироваться от 1 до 5 мл.
MSS метод является простой способ синтезировать NPs в любом университете и промышленное место. Однако изменения протокола могут быть сделаны. Например в случае, если система вакуумной фильтрации не доступен, можно центрифугировали одного источника комплекс прекурсоров, полученные из соосаждения шаг. Различные смеси эвтектического соли может использоваться для инженера NPs с желаемыми характеристиками.
Несмотря на то, что метод MSS обычно легко применять, ограничения включают (1) возможность формирования продукта, ограничиваясь контактной области разнородных реактивы в реакции1. Кроме того, (2) не каждый продукт наноструктурированных может быть сформирован в течение выбранного расплавленной соли. Эти случаи редки, но безусловно может произойти35. Желательно, что выбранный соли действовать только как чисто растворителей и не реагируют с реагентов или продуктов. Кроме того, общие ошибки, которые могут помешать качество окончательного наночастиц продукции включают в себя следующее: (1) во-первых, если бюретки не охвачены в ходе титрования, это может изменить концентрация Гидроксид аммония и в конечном итоге изменить размер полученных наночастиц. Другой распространенной ошибкой является (2) не давая соосаждения в течение двух часов к форме. Добавление аммиака титранта слишком быстро влияет на кинетику соосаждения, которые могли бы сделать неоднородных комплекс прекурсоров. Третий ловушка является (3) не шлифовальные salt(s) и precursor(s), как штраф, как это возможно, который генерирует нечистый продуктов или неоднородных частиц.
MSS метод простой, эффективный, быстрый, низкой температуры и экономически эффективным, как доказано с сообщалось ранее результаты, по сравнению с обычными твердотельных и соль гель/сгорания синтеза методы27. Это также масштабируемых, надежных и обобщению в отношении приготовления бесплатно агломерации NPs без поверхности защитный слой, в отличие от методов синтеза коллоидных и гидротермальных/solvothermal.
Применение метода MSS широко распространился в последние пару десятилетий, от сегнетоэлектриков и ферромагнитные материалы материалы для Li-ion батареи36, полупроводников17,37, люминофоров17, 19и электро катализаторы38,39, главным образом для наноразмерных материалов, особенно с сложные композиции. В заключение метод MSS обеспечивает подходящую в синтезе простых и сложных оксидов металлов NPs. Предполагается, что метод MSS станет еще более популярным метод синтеза наноматериалов и более широко используется в общине нанонауки и нанотехнологий в предстоящие годы.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Отсутствуют конфликты объявить.
Acknowledgments
Авторы благодарят финансовую поддержку, оказываемую национальным научным фондом под ЧЕ (премия #1710160) и USDA национального института продовольствия и сельского хозяйства (премия #2015-38422-24059). Кафедра химии в долине Рио-Гранде Техасского университета признателен за щедрую поддержку, оказанную департаментов грант от Фонда Уэлч Роберт а. (Грант № BX-0048). S.K.G. хотел бы поблагодарить Соединенные Штаты Индии Фонд образования (USIEF) и Института международного образования (IIE) за его Фулбрайта Неру докторантура стипендий (премия #2268/FNPDR/2017).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Acetone, ACS, 99.5+% | Alfa Aesar | 67-64-1 | Dried over 4A sieves |
| Hafnium dichloride oxide octahydrate, 98+% (metals basis excluding Zr), Zr <1.5% | Alfa Aesar | 14456-34-9 | Hygroscopic |
| Lanthanum(III) nitrate hexahydrate | Aldrich | 10277-43-7 | Hygroscopic |
| Potassium nitrate, ReagentPlus R, ≥99.0% | Sigma-Aldrich | 7757-79-1 | Hygroscopic |
| Sodium nitrate, ReagentPlus R, ≥99.0% | Sigma-Aldrich | 7631-99-4 | |
| Ammonium hydroxide, 28% NH3, NH4OH | Alfa Aesar | 1336-21-6 | |
| Filter paper, P8 grade | Fisherbrand |
References
- Kimura, T. Molten salt synthesis of ceramic powders. Advances in Ceramics. , InTech. Chapter 4 75-100 (2011).
- Mao, Y., Park, T. J., Wong, S. S. Synthesis of classes of ternary metal oxide nanostructures. Chemical Communications. 0 (46), 5721-5735 (2005).
- Mao, Y., Zhou, H., Wong, S. S. Perovskite-phase metal oxide nanostructures: Synthesis, properties, and applications. Material Matters. 5, 50-53 (2010).
- Mao, Y., Guo, X., Huang, J. Y., Wang, K. L., Chang, J. P. Luminescent nanocrystals with A2B2O7 composition synthesized by a kinetically modified molten salt Method. The Journal of Physical Chemistry C. 113 (4), 1204-1208 (2009).
- Yu, Y., Wang, S., Li, W., Chen, Z. Low temperature synthesis of LaB6 nanoparticles by a molten salt route. Powder Technology. 323, 203-207 (2018).
- Liu, X., Fechler, N., Antonietti, M. Salt melt synthesis of ceramics, semiconductors and carbon nanostructures. Chemical Society Reviews. 42 (21), 8237-8265 (2013).
- Chang, Y., Wu, J., Zhang, M., Kupp, E., Messing, C. L. Molten salt synthesis of morphology controlled alpha-alumina platelets. Ceramics International. 43 (15), 12684-12688 (2017).
- Mao, Y., Park, T. J., Zhang, F., Zhou, H., Wong, S. S. Environmentally friendly methodologies for nanostructure synthesis. Small. 3 (7), 1122-1139 (2007).
- Liu, J. R., Hong, R. Y., Feng, W. G., Badami, D., Wang, Y. Q. Large scale production of strontium ferrite by molten salt assited coprecipitation. Powder Technology. 262, 142-149 (2014).
- Yuanbing, M., Banerjee, S., Wong, S. S. Large-scale synthesis of single-crystalline perovskite nanostructures. Journal of the American Chemical Society. 125 (51), 15718-15719 (2003).
- Mao, Y. Facile synthesis of ferromagnetic double perovskite oxide La2BMnO6 nanoparticles. RSC Advances. 2 (33), 12675-12678 (2012).
- Hailili, R., Wang, C., Lichtfouse, E. Perovskite nanostructures assembled in molten salt based on halogen anions KX (X = F, Cl and Br): Regulated morphology and defect-mediated photocatalytic activity. Applied Catalysis B: Enviromental. 232, 531-543 (2018).
- Yuanbing Mao, J. P., McCloy, J. S. Magnetic properties of double perovskite oxide La2BMnO6 nanocrystals. Nanoscale. 5 (11), 4720-4728 (2013).
- Mao, Y., Wong, S. S. Reproducible composition and shape control of crystalline Ca1-xSrxTiO3 perovskite nanoparticles. Advanced Materials. 17 (18), 2194-2199 (2005).
- Rojas-Hernandez, R. E., et al. Original synthetic route to obtain a SrAl2O4 phosphor by the molten salt method: insights into the reaction mechanism and enhancement of the persistent luminescence. Inorganic Chemistry. 54 (20), 9896-9907 (2015).
- Reddy, M. V., Xu, Y., Rajarajan, V., Ouyang, T., Chowdari, B. V. R. Template free facile molten synthesis and energy storage studies on MCo2O4 (M = Mg, Mn) as anode for Li-ion batteries. ACS Sustainable Chemistry and Engineering. 3 (12), 3035-3042 (2015).
- Zuniga, J. P., Gupta, S. K., Pokhrel, M., Mao, Y. Exploring optical properties of La2Hf2O7:Pr3+ nanoparticles under UV and X-ray excitations for potential lighting and scintillating applications. New Journal of Chemistry. 42 (12), 9381-9392 (2018).
- Pokhrel, M., Wahid, K., Mao, Y. Systematic studies on RE2Hf2O7:5%Eu3+ (RE = Y, La, Pr, Gd, Er, and Lu) nanoparticles: Effects of the A-Site RE3+ cation and calcination on structure and photoluminescence. The Journal of Physical Chemistry C. 120 (27), 14828-14839 (2016).
- Wahid, K., Pokhrel, M., Mao, Y. Structural, photoluminescence and radioluminescence properties of Eu3+ doped La2Hf2O7 nanoparticles. Journal of Solid State Chemistry. 245, 89-97 (2017).
- Park, T. J., Papaefthymiou, G. C., Moodenbaugh, A. R., Mao, Y., Wong, S. S. Synthesis and characterization of submicron single-crystalline Bi2Fe4O9 cubes. Journal of Materials Chemistry. 15 (21), 2099-2105 (2005).
- Gilbert, M. R. Molten salt synthesis of titanate pyrochlore waste-forms. Ceramics International. 42 (4), 5263-5270 (2016).
- Huang, Z., et al. Molten salt synthesis of La2Zr2O7 ultrafine powders. Ceramics International. 42 (5), 6221-6227 (2016).
- Huang, Z., Duan, H., Liu, J., Zhang, H. Preparation of lanthanum cerate powders via a simple molten salt route. Ceramics International. 42 (8), 10482-10486 (2016).
- Wang, G., et al. Fabrication of rod-like Ti4O7 with high conductivity by molten salt synthesis. Materials Letters. 186, 361-363 (2017).
- Pokhrel, M., Burger, A., Groza, M., Mao, Y. Enhance the photoluminescence and radioluminescence of La2Zr2O7:Eu3+ core nanoparticles by coating with a thin Y2O3 shell. Optical Materials. 68, 35-41 (2017).
- Ramesh, G., Subramanian, V., Sivasubramanian, V. Dielectric properties of lead indium niobate ceramics synthesized by conventional solid state reaction method. Materials Research Bulletin. 45 (12), 1871-1874 (2010).
- Gupta, S. K., et al. Role of various defects in the photoluminescence characteristics of nanocrystalline Nd2Zr2O7: An introspection through spectroscopic and DFT calculations. Journal of Materials Chemistry C. 4 (22), 4988-5000 (2016).
- Wang, X., Zhu, Y., Zhang, W. Preparation of lanthanum zirconate nano-powders by molten salt method. Journal of Non-Crystalline Solids. 356 (20-22), 1049-1051 (2010).
- Popov, V. V., et al. Fluorite-pyrochlore phase transition in nanostructured Ln2Hf2O7 (Ln = La-Lu). Journal of Alloys and Compounds. 689, 669-679 (2016).
- Rybarczyk, M. K., Gontarek, E., Lieder, M., Titirici, M. M. Salt melt synthesis of curved nitrogen-doped carbon nanostructures: ORR kinetics boost. Applied Surface Science. 435, 543-551 (2018).
- Ozen, M., Mertens, M., Snikers, F., D'Hondt, H., Cool, P. Molten-salt synthesis of tetragonal micron-sized barium titanate from a peroxo-hydroxide precursor. Advanced Powder Technology. 28 (1), 146-154 (2017).
- Fazli, R., Fazli, M., Safaei-Naeini, Y., Golestani-Fard, F. The effects of processing parameters on formation of nano-spinel (MgAl2O4) from LiCl molten salt. Ceramics International. 39 (6), 6265-6270 (2013).
- Bortolani, F., Dorey, R. A. Molten salt synthesis of PZT powder for direct write inks. Journal of the European Ceramic Society. 30 (10), 2073-2079 (2010).
- Zhou, H., Mao, Y., Wong, S. S. Probing structure-parameter correlations in the molten synthesis of BaZrO3 perovskite submicron-sized particles. Chemistry of Materials. 19 (22), 5238-5249 (2007).
- Kimura, T., Machida, M., Yamaguchi, T., Newnham, R. E. Products of reaction between PbO and Nb2O5 in molten KCl or NaCl. Journal of the American Ceramic Society. 66 (10), 195-197 (1983).
- Liu, S., et al. A novel rechargeable zinc-air battery with molten salt electrolyte. Journal of Power Sources. 342, 435-441 (2017).
- Huang, Z., Li, B., Liu, J. Molten-salt synthesis of oxyapatite La9.33Si6O26 powders as electrolytes for intermediate temperature solid oxide fuel cells. Physica status solidi A - Applicationand Materials Science. 207 (10), 2247-2251 (2010).
- Ahmed, J., Mao, Y. Synthesis, characterization and electrocatalytic properties of delafossite CuGaO2. Journal of Solid State Chemistry. 242 (1), 77-85 (2016).
- Ahmed, J., Mao, Y. Ultrafine iridium oxide nanorods synthesized by molten salt method toward electrocatalytic oxygen and hydrogen evolution reactions. Electrochimica Acta. 212, 686-693 (2016).
