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Engineering

बड़े आयाम Oscillatory कतरनी नरम सामग्री की प्रतिक्रिया का अध्ययन

Published: April 25, 2019 doi: 10.3791/58707
Automatic Translation
1, 1, 1
1Department of Chemical and Biomolecular Engineering, University of Illinois at Urbana-Champaign

Summary

हम कैसे नरम सामग्री पर अरैखिक दोलनी कतरनी rheology प्रदर्शन करने के लिए, और कैसे एसपीपी-लाओस विश्लेषण चलाने के लिए शारीरिक प्रक्रियाओं के एक अनुक्रम के रूप में प्रतिक्रियाओं को समझने के लिए रूपरेखा एक विस्तृत प्रोटोकॉल पेश करते हैं ।

Abstract

हम बड़े आयाम के दौरान प्रदर्शित भौतिक प्रक्रियाओं के अनुक्रम की जांच डाइमेथिल सल्फॉक्साइड (dmso) और जिंक गम में पॉलीएथीलीन ऑक्साइड (पीईओ) के बाल काटना बढ़ाया तेल वसूली, और मिट्टी remediation । नरम सामग्री के अरैखिक रियोलॉजिकल व्यवहार को समझना कई उपभोक्ता उत्पादों के डिजाइन और नियंत्रित विनिर्माण में महत्वपूर्ण है । यह दिखाया गया है कि कैसे इन बहुलक समाधान के लाओस के लिए प्रतिक्रिया के संदर्भ में व्याख्या की जा सकती है रैखिक viscoelasticity से viscoelasticity विरूपण के लिए एक स्पष्ट संक्रमण और वापस फिर से एक अवधि के दौरान । लाओस परिणाम भौतिक प्रक्रियाओं की पूरी तरह से मात्रात्मक अनुक्रम (SPP) तकनीक के माध्यम से विश्लेषण कर रहे हैं, मुफ्त matlab आधारित सॉफ्टवेयर का उपयोग कर । एक वाणिज्यिक रियोमीटर के साथ एक लाओस माप प्रदर्शन का एक विस्तृत प्रोटोकॉल, फ्रीवेयर के साथ अरैखिक तनाव प्रतिक्रियाओं का विश्लेषण, और लाओस के तहत शारीरिक प्रक्रियाओं की व्याख्या प्रस्तुत की है । यह आगे दिखाया गया है कि, एसपीपी ढांचे के भीतर, एक लाओस प्रतिक्रिया रैखिक viscoelasticity के बारे में जानकारी शामिल, क्षणिक प्रवाह घटता है, और nonlinearity की शुरुआत के लिए जिम्मेदार महत्वपूर्ण तनाव.

Introduction

केंद्रित बहुलक समाधान मुख्यतः औद्योगिक अनुप्रयोगों की एक किस्म में उपयोग किया जाता है चिपचिपापन को बढ़ाने के लिए, खाद्य पदार्थों में1 और अंय उपभोक्ता उत्पादों2, बढ़ाया तेल वसूली3, और मिट्टी रिमेडियेशन4सहित । उनके प्रसंस्करण और उपयोग के दौरान, वे आवश्यक रूप से timescales की एक श्रृंखला में बड़े विरूपण के अधीन हैं । ऐसी प्रक्रियाओं के तहत, वे अमीर और जटिल अरैखिक रियोलॉजिकल व्यवहार है कि प्रवाह या विरूपण शर्तों1पर निर्भर करता है प्रदर्शन । इन जटिल अरैखिक रियोलॉजिकल व्यवहार को समझना सफलतापूर्वक प्रक्रियाओं को नियंत्रित करने के लिए आवश्यक है, बेहतर उत्पादों को डिजाइन, और ऊर्जा दक्षता अधिकतम । औद्योगिक महत्व के अलावा, वहां संतुलन से दूर बहुलक सामग्री के rheological व्यवहार को समझने में अकादमिक हित का एक बड़ा सौदा है ।

Oscillatory कतरनी परीक्षण तनाव और तनाव दर5के ओर्थोगोनल आवेदन के कारण हर पूरी तरह से रियोलॉजिकल लक्षण वर्णन के एक प्रधान घटक हैं, और स्वतंत्र रूप से लंबाई और समय तराजू ट्यूनिंग द्वारा जांच की क्षमता को नियंत्रित करने के लिए आयाम और आवृत्ति । तनाव प्रतिक्रिया के लिए छोटे आयाम दोलनी कतरनी उपभेदों, जो काफी छोटे करने के लिए एक सामग्री की आंतरिक संरचना को परेशान नहीं कर रहे हैं, तनाव के साथ चरण में घटकों में विघटित जा सकता है और तनाव दर के साथ चरण में. तनाव और विकृति दर के साथ चरण में घटकों के गुणांक सामूहिक रूप से गतिशील माडवी6,7के रूप में संदर्भित कर रहे हैं, और व्यक्तिगत रूप से भंडारण माहांक Equation 1 , और हानि माडवी के रूप में Equation 2 । गतिशील माडवी स्पष्ट लोचदार और चिपचिपा व्याख्याओं का नेतृत्व । हालांकि, इन गतिशील माडवी पर आधारित व्याख्याएं केवल छोटे तनाव amplitudes के लिए मांय हैं, जहां ज्यावक्रीय excitations के लिए तनाव प्रतिक्रियाओं भी sinusoidal हैं । इस शासन को सामान्यतः लघु आयाम दोलन कतरनी (SAOS) या रेखीय श्यान प्रत्यास्थ शासन के रूप में संदर्भित किया जाता है । के रूप में लगाया विरूपण बड़ा हो जाता है, परिवर्तन सामग्री microstructure है, जो गैर sinusoidal क्षणिक तनाव प्रतिक्रियाओं8की जटिलता में परिलक्षित होते हैं में प्रेरित कर रहे हैं. इस रियोलॉजिकली अरैखिक शासन में, जो और अधिक निकटता से औद्योगिक प्रसंस्करण और उपभोक्ता उपयोग की स्थितियों mimics, गतिशील माडवी प्रतिक्रिया के गरीब विवरण के रूप में कार्य करते हैं । एक और तरीका है कि कैसे केंद्रित नरम सामग्री संतुलन के बाहर व्यवहार को समझने के लिए आवश्यक है ।

हाल ही में अध्ययन के एक नंबर9,10,11,12,13,14,15,16 से पता चला है कि सामग्री के माध्यम से पारित मध्यम आयाम दोलनी कतरनी (maos)15,17 और बड़े आयाम दोलनी कतरनी (लाओस) शासनों में बड़े विरूपण द्वारा विविध अंतरा चक्र संरचनात्मक और गतिकीय परिवर्तन elicited । अंतरा-चक्र संरचनात्मक और गतिकीय परिवर्तन के विभिन्न अभिव्यक्तियाँ हैं, जैसे कि माइक्रोस्ट्रक्चर का टूटना, संरचनात्मक असमरूपता, स्थानीय पुनर्व्यवस्था, सुधार, और विसरणशीलता में परिवर्तन. ये अंतरा-चक्र अरैखिक शासन में भौतिक परिवर्तन जटिल अरैखिक तनाव प्रतिक्रिया है कि बस गतिशील moduli के साथ व्याख्या नहीं की जा सकती करने के लिए सीसा । एक विकल्प के रूप में, कई दृष्टिकोण अरैखिक तनाव प्रतिक्रियाओं की व्याख्या के लिए सुझाव दिया गया है । इस के आम उदाहरण है फूरियर ट्रांस्फ़ॉर्म रियोलोजी (एफटी rheology)18, शक्ति श्रृंखला विस्तार11, chebyshev विवरण19, और शारीरिक प्रक्रियाओं के अनुक्रम (SPP)5,8, 13,14,20 विश्लेषण । हालांकि इन तकनीकों के सभी गणितीय मजबूत होना दिखाया गया है, यह अभी भी इन तकनीकों में से किसी को स्पष्ट और उचित अरैखिक दोलनी तनाव प्रतिक्रियाओं के शारीरिक स्पष्टीकरण प्रदान कर सकते है के रूप में एक अनुत्तरित सवाल है । यह एक उत्कृष्ट के लिए रियोलॉजिकल डेटा है कि संरचनात्मक और गतिकीय उपायों से सहसंबंधित की संक्षिप्त व्याख्या प्रदान चुनौती बनी हुई है ।

हाल ही में एक अध्ययन में, नरम शीशे का रोग (sgr) मॉडल8 के अरैखिक तनाव प्रतिक्रिया और एक नरम गिलास दोलनी कतरनी के तहत कोलॉइडी स्टार पॉलिमर7से बना एसपीपी योजना के माध्यम से विश्लेषण किया गया था । अरैखिक प्रतिबल प्रत्युत्तरों में निहित प्रत्यास्थ तथा श्यान गुणों में कालिक परिवर्तन एसपीपी मॉड्यूली Equation 3 द्वारा पृथक रूप से निर्धारित किए Equation 4 गए थे । इसके अलावा, रियोलॉजिकल संक्रमण क्षणिक माडवी द्वारा प्रतिनिधित्व सही microstructural परिवर्तन mesoscopic तत्वों के वितरण का प्रतिनिधित्व करने के लिए सहसंबद्ध था । Sgr मॉडल8के अध्ययन में, यह स्पष्ट रूप से दिखाया गया था कि एसपीपी योजना के माध्यम से rheological व्याख्या सटीक नरम चश्मे के लिए रैखिक और अरैखिक सरकारों में सभी दोलनी कतरनी शर्तों के तहत शारीरिक परिवर्तन को दर्शाता है । इस अनूठी क्षमता नरम चश्मे के अरैखिक प्रतिक्रियाओं का सटीक शारीरिक व्याख्या प्रदान करने के लिए एसपीपी विधि बाहर बहुलक समाधान और अन्य नरम सामग्री की संतुलन गतिशीलता का अध्ययन कर रहे शोधकर्ताओं के लिए एक आकर्षक दृष्टिकोण बनाता है.

एसपीपी योजना एक तीन आयामीEquation 5अंतरिक्ष () है कि तनावEquation 6(), तनाव दर (Equation 7), और तनाव (Equation 8)5में होने वाली के रूप में देखने rheological व्यवहार के आसपास बनाया गया है । एक गणितीय अर्थ में, तनाव प्रतिक्रियाओं को तनाव और विकृति दर (Equation 9) के बहुसारिनीय कार्यों के रूप में माना जाता है । के रूप में rheological व्यवहार में Equation 5 एक प्रक्षेपवक्र के रूप में माना जाता है (या एक multivariable समारोह), एक प्रक्षेपवक्र के गुणों पर चर्चा के लिए एक उपकरण की आवश्यकता है । एसपीपी दृष्टिकोण में क्षणिक गुणांक Equation 3 और Equation 4 ऐसी भूमिका निभाते हैं । क्षणिक लोचदार Equation 3 गुणांक और चिपचिपा Equation 4 मामांक तनाव (Equation 10) और तनाव दर (Equation 11) के संबंध में दबाव के आंशिक डेरिवेटिव के रूप में परिभाषित कर रहे हैं । विभेदक लोचदार और चिपचिपा माडवी की शारीरिक परिभाषा के बाद, क्षणिक माडवी तनाव प्रतिक्रिया पर क्रमशः तनाव और तनाव दर के तात्कालिक प्रभाव की मात्रा निर्धारित करते हैं, जबकि अन्य विश्लेषण विधियों में से कोई भी प्रदान नहीं कर सकते लोचदार और चिपचिपा गुणों पर अलग से जानकारी ।

एसपीपी दृष्टिकोण दोलनी कतरनों परीक्षणों की व्याख्या को समृद्ध करता है । एसपीपी विश्लेषण के साथ, लाओस में केंद्रित पॉलीमेरिक समाधान के जटिल अरैखिक रियोलॉजिकल व्यवहार सीधे saos में रैखिक rheological व्यवहार करने के लिए संबंधित हो सकता है । हम इस काम में दिखाने के लिए कैसे तनाव extrema के पासEquation 12अधिकतम क्षणिक लोचदार मापांक (अधिकतम) रैखिक शासन (saos) में भंडारण मापांक से मेल खाती है. इसके अलावा, हम दिखाते हैं कि कैसे एक लाओस चक्र केEquation 4दौरान क्षणिक श्यान मापांक () स्थिर राज्य प्रवाह वक्र निशान । प्रक्रियाओं के जटिल अनुक्रम का विवरण प्रदान करने के अलावा कि केंद्रित बहुलक समाधान लाओस के तहत के माध्यम से जाना, एसपीपी योजना भी सामग्री में वसूली तनाव के बारे में जानकारी प्रदान करता है । यह जानकारी है, जो अंय तरीकों के माध्यम से प्राप्य नहीं है, कितना एक सामग्री हटना होगा एक बार तनाव हटा दिया जाता है की एक उपयोगी उपाय है । इस तरह के व्यवहार 3 डी मुद्रण अनुप्रयोगों के लिए केंद्रित समाधान की printability पर प्रभाव पड़ता है, साथ ही स्क्रीन प्रिंटिंग, फाइबर गठन, और प्रवाह समाप्ति. हाल ही में किए गए अध्ययनों की संख्या5,8,13 में स्पष्ट रूप से यह संकेत मिलता है कि यह जरूरी नहीं है कि वसूली जाने वाला तनाव लाओस के प्रयोगों के दौरान लगाए गए तनाव के समान ही हो । उदाहरण के लिए, लाओस13 के तहत नरम कोलाइडयन चश्मे के एक अध्ययन में पाया गया कि वसूली तनाव केवल 5% है जब काफी बड़ा कुल तनाव (४२०%) लगाया जाता है । अंय अध्ययन16,21,22,23,24 पिंजरे मापांक21 का उपयोग भी निष्कर्ष है कि रैखिक लोच बिंदु पर बंद लाओस के तहत मनाया जा सकता है को तनाव maxima, जिसका अर्थ है कि सामग्री उन instants पर अपेक्षाकृत छोटे विरूपण का अनुभव । एसपीपी योजना लाओस को समझने की एकमात्र रूपरेखा है जो विकृति संतुलन में बदलाव के लिए है जिससे प्राप्य और कुल उपभेदों के बीच अंतर होता है ।

इस अनुच्छेद के लिए समझ की सुविधा और एसपीपी विश्लेषण विधि के उपयोग की आसानी एक लाओस विश्लेषण फ्रीवेयर के लिए एक विस्तृत प्रोटोकॉल प्रदान करने के लिए, दो केंद्रित बहुलक समाधान, एक 4 wt% जिंक गम (XG) जलीय समाधान और DMSO समाधान में एक 5 wt% PEO का उपयोग करना है । इन पद्धतियों क्योंकि उनके आवेदन की व्यापक रेंज और rheologically दिलचस्प गुणों के चुना जाता है । जिंक गम, एक प्राकृतिक उच्च आणविक-वजन polysacचार्यो, जलीय प्रणालियों के लिए एक असाधारण प्रभावी स्थिरता है और आमतौर पर एक खाद्य additive के रूप में लागू करने के लिए वांछित viscosification प्रदान करने के लिए या तेल ड्रिलिंग में चिपचिपापन और उपज अंक बढ़ाने के लिए ड्रिलिंग muds । PEO एक अद्वितीय हाइड्रोफिलिक संपत्ति है और अक्सर दवा उत्पादों और नियंत्रित रिलीज सिस्टम के साथ ही मिट्टी रिमेडियेशन गतिविधियों में प्रयोग किया जाता है । इन बहुलक प्रणालियों विभिन्न दोलनी कतरनी शर्तों है कि लगभग प्रसंस्करण, परिवहन, और अंत उपयोग की स्थिति के लिए इरादा कर रहे हैं के तहत परीक्षण कर रहे हैं. इन व्यावहारिक स्थितियों जरूरी नहीं कि दोलनी कतरनी के रूप में प्रवाह उत्क्रमण शामिल नहीं हो सकता है, प्रवाह क्षेत्र आसानी से approximated किया जा सकता है और लागू आयाम के स्वतंत्र नियंत्रण के साथ tuned और एक दोलनी परीक्षण में आवृत्ति लगाया । इसके अलावा, एसपीपी योजना के रूप में यहां वर्णित के रूप में प्रवाह प्रकार की एक विस्तृत श्रृंखला को समझने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है, उन है कि प्रवाह reversals जैसे हाल ही में प्रस्तावित उद-लाओस25, जिसमें बड़े आयाम दोलनों एक में लागू कर रहे है शामिल नहीं है सहित दिशा ही (moniker "uni-दिशात्मक लाओस के लिए अग्रणी") । सादगी के लिए, और उदाहरण के प्रयोजनों के लिए, हम पारंपरिक लाओस, जो आवधिक प्रवाह उत्क्रमण शामिल है करने के लिए वर्तमान अध्ययन को सीमित । मापा rheological प्रतिक्रियाओं एसपीपी दृष्टिकोण के साथ विश्लेषण कर रहे हैं । हम पाठकों की समझ और उपयोग में सुधार करने के लिए प्रमुख गणना कदम पर सरल स्पष्टीकरण के साथ एसपीपी सॉफ्टवेयर का उपयोग करने के लिए कैसे प्रदर्शन करते हैं । एसपीपी विश्लेषण परिणाम की व्याख्या के लिए एक किंवदंती शुरू की है, जिसके अनुसार रियोलॉजिकल संक्रमण के प्रकार की पहचान की है । प्रतिनिधि SPP विश्लेषण परिणाम विभिंन दोलनी कतरनी शर्तों के तहत दो पॉलिमर के परिणामों में प्रदर्शित कर रहे हैं, जिसमें हम स्पष्ट रूप से भौतिक प्रक्रियाओं के एक अनुक्रम की पहचान है कि सामग्री के रेखीय श्यानप्रत्यास्थ प्रतिक्रिया के बारे में जानकारी शामिल है और साथ ही सामग्री के स्थिर राज्य प्रवाह गुण ।

इस प्रोटोकॉल कैसे सही अरैखिक रियोलॉजिकल प्रयोग करने के लिए, साथ ही साथ एक कदम दर कदम गाइड का विश्लेषण करने के लिए और एसपीपी ढांचे के साथ रियोलॉजिकल प्रतिक्रियाओं को समझने के लिए, जैसा कि चित्रा 1में दिखाया गया है की मुख्य जानकारी प्रदान करता है । हम साधन सेटअप और कैलिब्रेशन के लिए एक परिचय प्रदान करके शुरू, एक व्यावसायिक रूप से उपलब्ध करने के लिए विशिष्ट आदेशों के बाद-रियोमीटर उच्च गुणवत्ता वाले परिवर्तनीय डेटा इकट्ठा । एक बार rheological डेटा प्राप्त किया गया है, हम एक विस्तृत मैनुअल के साथ एसपीपी विश्लेषण फ्रीवेयर, परिचय । इसके अलावा, हम चर्चा कैसे एसपीपी योजना के भीतर दो केंद्रित बहुलक समाधान के समय निर्भर प्रतिक्रिया को समझने के लिए, रैखिक शासन आवृत्ति झाडू और स्थिर राज्य प्रवाह वक्र के साथ लाओस से प्राप्त परिणामों की तुलना द्वारा । इन परिणामों को स्पष्ट रूप से पहचान है कि एक दोलन के भीतर अलग rheological राज्यों के बीच बहुलक समाधान संक्रमण, उनके अरैखिक क्षणिक rheological के एक अधिक विस्तृत चित्र उभरने के लिए अनुमति दी । इन आंकड़ों के लिए उत्पाद के गठन, परिवहन, और उपयोग के लिए प्रसंस्करण की स्थिति का अनुकूलन करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है । इन समय पर निर्भर प्रतिक्रियाएं आगे स्पष्ट रूप से संरचना के लिए संभावित रास्ते प्रदान करते हैं-संपत्ति प्रसंस्करण संबंधों के साथ रियोलॉजी युग्मन द्वारा सूक्ष्म संरचनात्मक सूचना ंयूटॉन के छोटे कोण बिखरने से प्राप्त, एक्स-रे, या प्रकाश ( बिना, SAXS, और, क्रमशः), माइक्रोस्कोपी, या विस्तृत सिमुलेशन ।

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Protocol

1. रियोमीटर सेटअप

  1. के साथ एसएमटी मोड में विन्यस्त रियोमीटर (नोट देखें), ऊपरी और निचले ड्राइव geometries देते हैं । बनाए रखने के रूप में संभव के रूप में एक सजातीय कतरनी क्षेत्र के करीब, एक ५० mm थाली (PP50) के रूप में कम स्थिरता का उपयोग करें, और एक 2 डिग्री शंकु (CP50-2) ऊपरी स्थिरता के लिए ।
    नोट: हम उपयोग रियोमीटर ( सामग्री की तालिकादेखें) में विंयस्त किया जा सकता है या तो एक संयुक्त मोटर ट्रांसड्यूसर (cmt) या अलग मोटर ट्रांसड्यूसर (एसएमटी) मोड । केवल एक एकल मोटर रियोमीटर सिर में एकीकृत के साथ, यह एक पारंपरिक CMT तनाव नियंत्रित रियोमीटर के रूप में कार्य करता है और डेटा प्राप्त जड़ता सुधार की आवश्यकता है । दो एक एसएमटी मोड में शामिल मोटर्स के साथ, ऊपरी मोटर एक टोक़ ट्रांसड्यूसर के रूप में पूरी तरह से संचालित है और नीचे मोटर एक ड्राइव इकाई इस प्रकार एक ठेठ तनाव नियंत्रित रियोमीटर में रियोमीटर बदलने के रूप में कार्य करता है ।
    1. नीचे और शीर्ष geometries अनुलग्न करें ।
    2. नियंत्रण कक्ष में शूंय-अंतर बटन क्लिक करें ।
    3. शीर्ष पर मापन सेट करें टैब के अंतर्गत सेवा प्रारंभ करें फ़ंक्शन पर नेविगेट करें । ड्रॉप डाउन मेनू में पाया ऊपरी और निचले मापने प्रणाली के लिए जड़ता कैलिब्रेशन चलाते हैं ।
    4. ऊपरी और निचले मोटर्स के लिए समायोजन चलाएँ ।
    5. नियंत्रण कक्षमें इच्छित तापमान निर्दिष्ट करें ।
      नोट: माप जिस पर XG और PEO समाधान पर प्रयोगों प्रदर्शन कर रहे है क्रमशः 25 ± ०.१ ° c और ३५ ± ०.१ ° c, कर रहे हैं ।
  2. एक रंग या pipette के साथ नीचे ज्यामिति के शीर्ष पर ब्याज की सामग्री लोड, कोई हवा बुलबुले के नमूने में entrained सुनिश्चित कर रहे हैं ।
    नोट: पूरी तरह से एक ज्यामिति को भरने के लिए आवश्यक सामग्री की अनुमानित मात्रा सेटअप के तहत रियोमेट्री सॉफ्टवेयर में प्रदान की जाती हैं । मापने प्रणाली।
    1. लोड १.१४ मिलीलीटर शंकु और प्लेट ज्यामिति भरने के लिए । एक spatula के साथ उच्च चिपचिपापन नमूने लोड, और एक pipette के साथ कम चिपचिपा सामग्री ।
      नोट: एक रंग बहुलक समाधान लोड करने के लिए प्रयोग किया जाता है ।
    2. अंतर ट्रिम करने के लिए मापने प्रणाली कमान और धीरे से एक वर्ग के साथ ज्यामिति के किनारे पर अतिरिक्त सामग्री ट्रिम कर दीजिए, रंग यह सुनिश्चित करने की धुरी के लिए सीधा रहता है रियोमीटर ।
      नोट: सामग्री लोड हो रहा है की गुणवत्ता रियोलॉजिकल परिणामों को प्रभावित करेगा काफी और किसी भी स्पष्ट के तहत या अधिक भरने से बचा जाना चाहिए ।
    3. माप अंतरकरने के लिए स्थानांतरित करने के लिए रियोमेट्री सॉफ्टवेयर में जारी रखें बटन दबाएँ ।
      नोट: एक पूर्ण लोडिंग प्रक्रिया चित्रा 2में सचित्र है ।

2. चल Oscillatory कतरनी परीक्षण

नोट: चलने के दो तरीके दोलनी कतरनी परीक्षण शुरू कर रहे हैं । पहला दृष्टिकोण ज्यावक्रीय तनावों और उपभेदों के लिए ही बनाया गया है और हम यहां रिपोर्ट डेटा एकत्र करने के लिए इस्तेमाल किया गया था । दूसरी विधि मनमाने ढंग से तनाव या तनाव कार्यक्रम के लिए सेट करने के लिए अनुमति देता है ।

  1. ज्यावक्रीय दोलनी अपरूपण
    1. सॉफ्टवेयर में मेरी क्षुधा के तहत बड़े आयाम दोलनी कतरनी-लाओस के लिए नेविगेट करें । माप बॉक्स पर जाएं और तनाव चर क्लिक करें ।
    2. प्रारंभिक निर्दिष्ट करें (1%) और अंतिम मूल्य (४,०००%) एक विकृति आयाम झाडू की । ०.३१६ रेड/एस की लगाई गई आवृत्ति निर्दिष्ट करें निर्धारित आयाम रेंज में 16 के रूप में तनाव amplitudes की वांछित कुल संख्या को परिभाषित, जो प्रति दशक 5 अंक के बिंदु घनत्व में परिणाम है ।
    3. क्षणिक प्रतिक्रियाओं को इकट्ठा करने के लिए शीर्ष पर प्राप्त तरंग बॉक्स की जाँच करें.
    4. प्रयोग शुरू करने के लिए शीर्ष पर स्टार्ट बटन पर क्लिक करें और रॉ डेटा रियोमेट्री सॉफ्टवेयर में स्वचालित रूप से प्रदर्शित किया जाएगा ।
  2. मनमाने ढंग से तनाव या तनाव कार्यक्रम
    1. मनमाने ढंग से परिभाषित विरूपण लागू करने के लिए, सॉफ्टवेयर में मेरी क्षुधा के तहत तरंग साइन जनरेटर क्लिक करें.
    2. तनाव मूल्यों की एक सूची है कि लागू करने के लिए (sinusoidal तरंग करने के लिए प्रतिबंधित नहीं) करने के लिए संबंधित है के अनुरूप निर्धारित करें । किसी बाह्य प्रोग्राम में मान सूची जनरेट करें ।
    3. क्लिक करें, संपादनके अंतर्गतस्ट्रेटजी मानइसमेंमेजरमेंट बॉक्स में । मान सूचीमें इन संख्याओं की प्रतिलिपि बनाएं और चिपकाएं ।
    4. अधिरोपित आवृत्ति को समायोजित करने के लिए डेटा बिंदुओं, बिंदु अवधि, और अंतराल समय की संख्या निर्दिष्ट करें । उदाहरण के लिए, डेटा बिंदुओं की संख्या और ५१२ अंक और ६.२८३२ एस, क्रमशः के रूप में अंतराल समय निर्दिष्ट करें, यदि sinusoidal तनाव का एक चक्र ५१२ अंक के साथ तनाव मूल्य सूची में चिपकाया जाता है और 1 रेड की आवृत्ति/
      नोट: इस दृष्टिकोण को चलाने के लिए अनुशंसित नहीं है ज्यावक्रीय दोलनी कतरनी के कारण सीमित संख्या में दोलनी चक्र, और भी इस तथ्य के कारण है कि स्वत: सुधार जो रियोमीटर पर एक दोलनी परीक्षण मोड में सक्षम कर रहे हैं इस में अक्षम हैं मोड. फिर भी, क्योंकि वहां sinusoidal एसपीपी ढांचे में निर्मित तनाव का कोई अनुमान नहीं हैं, एक मनमाने ढंग से लगाया तनाव कार्य प्रसंस्करण शर्तों या अंत का उपयोग सामग्री अनुभव हो सकता है के अनुसार परिभाषित कर सकते हैं, और एसपीपी फ्रेमवर्क रहता है लागू करने के लिए rheological प्रतिक्रिया का विश्लेषण ।
    5. शीर्ष पर प्राप्त तरंग बॉक्स की जाँच करें. इसके बाद प्रयोग शुरू करने के लिए सबसे ऊपर स्टार्ट बटन पर क्लिक करें ।

3. एसपीपी विश्लेषण (SPP-लाओस सॉफ्टवेयर) प्रदर्शन

नोट: एसपीपी विश्लेषण सॉफ्टवेयर एक MATLAB-एसपीपी ढांचे के साथ rheological डेटा का विश्लेषण करने के लिए फ्रीवेयर पैकेज आधारित है और पूरक फ़ाइलों के रूप में संलग्न है 1 \ u20126

  1. टैब-सीमांकित पाठ (. txt) होने के लिए डेटा फ़ाइलों को स्वरूपित करें {समय (s), तनाव (-), दर (1/s), Stress (Pa)} के क्रम में चार स्तंभ शामिल हैं ।
    नोट: उपयोगकर्ताओं को उनके डेटा को संसाधित करने में सक्षम होने के लिए फ़ंक्शन फ़ाइलों में शीर्ष लेख पंक्तियों की संख्या को संशोधित करने के लिए पड़ सकता है । नमूना डेटा फ़ाइलें (अनुपूरक फ़ाइलें 7 \ u20129) देखें ।
  2. एसपीपी-लाओस सॉफ्टवेयर चलाने के लिए, मैटलैब में RunSPPplus_v1. m नाम की एम-फाइल खोलें ।
    नोट: हालांकि RunSPPplus_v1. m विश्लेषण को चलाने के लिए मुख्य स्क्रिप्ट है, पैकेज अंय फ़ंक्शन फ़ाइलें जो मुख्य स्क्रिप्ट से कॉल किया जाएगा, SPPplus_read_v1. m, SPPplus_fourier_v1. m, SPPplus_numerical_v1. m, SPPplus_print_v1. m और शामिल है SPPplus_figure_v1
  3. उपयोगकर्ता-निर्धारित चरलेबल किए गए अनुभाग पर नेविगेट करें और निंन चर निर्दिष्ट करें ।
    1. फ़ाइलनाम: एसपीपी विश्लेषण के लिए उपयोग किया जाएगा. txt फ़ाइल का नामनिर्दिष्ट करें ।
      नोट: फ़ाइल ऊपर स्वरूप आवश्यकता से मेल खाना चाहिए ।
    2. रन स्टेट: वेक्टर को नियमित दोलन कतरनी प्रतिक्रिया के लिए फूरियर विश्लेषण मोड को चलाने के लिए [1, 0] के रूप में रखें ।
      नोट: सॉफ्टवेयर तात्कालिक एसपीपी moduli की गणना के दो विभिन्न तरीकों को रोजगार, Equation 3 और Equation 4 फूरियर परिवर्तन और संख्यात्मक भेदभाव पर आधारित है । फूरियर रूपांतर दृष्टिकोण आवर्ती इनपुट, जैसे दोलनी कतरनी परीक्षण के लिए डिज़ाइन किया गया है । मनमाने ढंग से समय पर निर्भर परीक्षण, जो शामिल है, लेकिन sinusoidal प्रोटोकॉल तक ही सीमित नहीं हैं, संख्यात्मक विभेदन दृष्टिकोण के साथ विश्लेषण किया जा सकता है ।
    3. रन स्टेट: इनपुट वेक्टर के रूप में [0, 1] मनमाने ढंग से समय पर निर्भर परीक्षणों के लिए संख्यात्मक-विभेदन विश्लेषण मोड चलाने के लिए ।
    4. ओमेगा (फूरियर विश्लेषण): आड की इकाइयों के साथ दोलन की कोणीय आवृत्ति निर्दिष्ट करें ।
    5. एम (फूरियर विश्लेषण): उच्च harmonics की संख्या एसपीपी विश्लेषण में शामिल किया जाना निर्धारित करें । शोर मंजिल के ऊपर सभी उच्च harmonics शामिल करने के लिए इस संख्या को समायोजित करें.
      नोट: यह संख्या एक सकारात्मक विषम संख्या होना चाहिए और आयाम और सामग्री के साथ बदलता रहता है । हम MAOS शासन में 3 हार्मोनिक तक शामिल हैं, और सबसे बड़ा आयाम की जांच में 55 वें हार्मोनिक तक ।
    6. p (फूरियर विश्लेषण): इनपुट डेटा में समय मापने की अवधि की कुल संख्या निर्दिष्ट करें, जिसे एक धनात्मक पूर्णांक होना चाहिए ।
      नोट: एकत्र किए गए डेटा की अधिक अवधियों, एसपीपी पैरामीटर का समय रिज़ॉल्यूशन उच्च है ।
    7. k (संख्यात्मक विभेदन): संख्यात्मक विभेदन के लिए चरण आकार को परिभाषित करें, जो एक सकारात्मक पूर्णांक होना चाहिए ।
    8. num_mode (संख्यात्मक विभेदन): num_mode या तो "0" (मानक विभेदन) या "1" (looped विभेदन) को निर्दिष्ट करें ।
      नोट: संख्यात्मक विभेदन योजना में दो प्रक्रियाएं कार्यांवित की गई हैं । "मानक विभेदन" डेटा के रूप के बारे में कोई अनुमान नहीं है । यह एक आगे अंतर का इस्तेमाल करने के लिए डेटा, अंतिम २,००० अंक के लिए एक पिछड़े अंतर के पहले २,००० अंक के लिए व्युत्पंन की गणना, और एक केंद्रित अंतर कहीं । "Looped भिंनता" मानता है कि डेटा स्थिर-स्थिति आवर्ती स्थितियों के अंतर्गत लिया गया है, और अवधियों की पूर्णांक संख्या शामिल है । ये अनुमान एक केंद्रित अंतर डेटा के सिरों पर पाशन द्वारा हर जगह की गणना करने के लिए अनुमति देते हैं ।
    9. सभी चर निर्दिष्ट कर रहे है एक बार शीर्ष पर चलाएँ बटन का चयन करें ।
      नोट: सॉफ्टवेयर डेटा के साथ जुड़े सभी एसपीपी मैट्रिक्स की गणना करेगा, और फिर वर्तमान विश्लेषण चलाने के साथ जुड़े आंकड़े प्रदर्शित करने और आगे के विश्लेषण के लिए सभी परिकलित एसपीपी मैट्रिक्स युक्त एक पाठ फ़ाइल का उत्पादन ।
    10. Iteratively उत्पादन फूरियर स्पेक्ट्रम से विश्लेषण में शामिल किया जा harmonics की संख्या को समायोजित करें । शोर मंजिल के ऊपर सभी उच्च अजीब harmonics शामिल हैं.

4. एक लाओस प्रतिक्रिया की व्याख्या

  1. तात्क्षणिक एसपीपी माडवी Equation 3 के कोल कोल भूखंड के लिए नेविगेट और Equation 4 स्वचालित रूप से एसपीपी सॉफ्टवेयर द्वारा उत्पन्न होता है ।
    नोट: कोल कोल प्लाट में एक वक्र को विस्लसीप्रत्यास्थ द्रव्य अवस्था के प्रक्षेप पथ के रूप में माना जाता है, और व्याख्याओं का गठन अंतरचक्र प्रक्रियाओं में, अंतरा-चक्र प्रक्रियाओं में, या उत्तरोत्तर अवधियों के बीच, एक दोलन के भीतर किया जा सकता है ।
  2. तात्क्षणिक लोचदार माटांक द्वारा कठोरता की व्याख्याEquation 13, और एक वृद्धि की Equation 3 कमी/ चित्रा 3देखें ।
  3. तात्क्षणिक श्यान मापांक के आधार पर किसी पदार्थ के श्यानता Equation 4 की व्याख्या करना । इस प्राचल में वृद्धि/कमी अधिक उमड़ना/विरलन को दर्शाती है ।
  4. एक और कोल-क्षणिक माडवी Equation 14 के समय डेरिवेटिव के कोल भूखंड है Equation 15 , जो कितना एक प्रतिक्रिया stiffening है के बारे में मात्रात्मक जानकारी प्रदान करने के लिए ध्यानEquation 16हस्तांतरण (),Equation 17नरम (), औरEquation 18अधिक मोटा होना (), thinning ((Equation 19)) । चित्रा 3देखें ।
    नोट: डेरिवेटिव के मूल्यों के साथ, दर जिस पर सामग्री stiffening गुजरना/नरमी या उमड़ना/
  5. कोल कोल भूखंड में गतिशील moduli के Equation 20 रूप में एक प्रक्षेपवक्र के केंद्र (एक समय भारित औसत भावना में) पढ़ें, [Equation 1Equation 21] ।
    नोट: गतिशील माडवी विरूपण के एक चक्र से अधिक औसत मापदंडों रहे हैं, और लाओस के तहत स्थानीय जानकारी प्रदान करने के लिए अपर्याप्त हैं ।
  6. अंतर चक्र भौतिकी को समझने के लिए amplitudes के पार प्रक्षेपवक्र की सापेक्ष गति को ट्रैक ।
    नोट: समय भारित औसत केंद्र की सापेक्ष गति पर ध्यान केंद्रित करना गतिशील moduli के एक पारंपरिक विकृति आयाम झाडू के बराबर है । फिर भी, एक आसानी से अंय विशिष्ट बिंदुओं के पार आयाम गति का विश्लेषण कर सकते हैं, उदाहरण के लिए, तनाव extrema ।
  7. क्षणिक विभेदक चिपचिपापन Equation 22 का निर्धारण और यह एक स्थिर कतरनी प्रवाह वक्र के शीर्ष पर ओवरले । स्थिर-कतरनी शर्तों के साथ क्षणिक लाओस प्रतिक्रिया की तुलना करें ।
  8. कोल कोल प्लॉट में बड़े Equation 12 amplitudes पर अधिकतम के अंक निर्धारित करें Equation 20 । चित्र 4cमें लेबल किए गए सितारे को देखें ।
    1. उन instants पर Equation 23 के मूल्यों को रिकॉर्ड ।
    2. गतिशील moduli के आयाम झाडू के शीर्ष पर उन्हें प्लॉट. चित्र 4dदेखें ।
      नोट: अधिकतम क्षणिक लोचदार मॉड्यूलस और रेखीय श्यानप्रत्यास्थ Equation 1 के बीच किसी भी पत्राचार के लिए ध्यान देना.
  9. लोचदार Lissajous आकृति में Equation 12 अधिकतम के instants की स्थिति जानें और संबंधित तनाव मान रिकॉर्ड करें । चित्र 4aमें लेबल किए गए सितारे को देखें ।
  10. यदि Equation 24 , तो संतुलन तनाव Equation 25 और लोचदार तनाव Equation 26 निर्धारित करते हैं ।
    नोट. Equation 27 विस्थापन प्रतिबल के साथ, जब Equation 28 संतुलन विकृति का निर्धारण किया जा सकता Equation 29 है तथा प्रत्यास्थ विकृति को इस प्रकार निर्धारित किया जा सकता है कि तनाव और संतुलन विकृति के बीच अंतर5,13 . की आवश्यकता प्राप्त Equation 24 की है और दूसरी जगहों पर चर्चा की15।
  11. लगाया तनाव आयाम के एक समारोह के रूप में लोचदार तनाव प्लॉट । चित्र 4eदेखें । यदि लोचदार तनाव तनाव के आयाम से स्वतंत्र है, तो आयाम स्वीप पर इस महत्वपूर्ण तनाव संकेत के रूप में चित्र 4dमें ।

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Representative Results

दोलनी कतरनी परीक्षणों के तहत xg और पीईओ/dmso समाधान से एसपीपी विश्लेषण के प्रतिनिधि परिणाम आंकड़े 4 और 5में प्रस्तुत कर रहे हैं । हम पहलेEquation 30 आंकड़े 4a, 4b, 5a और 5bमें लोचदारEquation 31() और चिपचिपा () lissajous-बोखाई घटता के रूप में कच्चे डेटा प्रस्तुत करते हैं । पूरी तरह से अंतर चक्र भौतिकी को समझने के लिए, एसपीपी फ़्रीवेयर से प्राप्त समय-निर्भर कोल-कोल भूखंडों को आंकड़े 4c और 5सीमें प्रस्तुत किया जाता है । भूखंडों की व्याख्याओं चित्रा 3 में किंवदंती द्वारा निर्धारित तरीके से चर्चा कर रहे है और प्रोटोकॉल कदम 4.2-4.7, जहां ट्रेस मात्रात्मक की सापेक्ष गति इंगित करता है कि सामग्री stiffening/ एक अंतरा चक्र भावना में thinning । इन प्रक्षेप-पथ के समय-भारित केंद्र, जो औसत प्रत्यास्थ तथा श्यान मामॉडुलि का प्रतिनिधित्व करते हैं, गतिशील मॉड्यूली के Equation 1 अनुरूप Equation 32 होते हैं, तथा चित्र 4ण् 4 तथा 5dमें दर्शाए जाते हैं । बड़े विरूपण के मामले में, औसत मापदंडों के किसी भी विशेष क्षण पर सामग्री प्रतिक्रिया का वर्णन करने के लिए अपर्याप्त हैं । रियोलॉजिकल डेटा और microstructural evolutions के बीच एक पुल बनाने के एक मुश्किल काम साबित कर दिया है । माइक्रोस्ट्रक्चरल जानकारी या तो बिखरने से प्राप्त9,26 या सिमुलेशन12 अक्सर समय हल हो गई है और एक रियोलॉजिकल अध्ययन है कि लौकिक संकल्प से मेल खाती है की आवश्यकता है । स्थूल एसपीपी विश्लेषण और microstructural विवरण को जोड़ने की एक और अधिक पूरी चर्चा नरम शीशे का बना सामग्री के हाल के एक अध्ययन में पाया जा सकता है8।

एसपीपी योजना का उपयोग कर, हम भी क्षणों में लोचदार वसूली तनाव निर्धारित करने में सक्षम है जब सामग्री प्रतिक्रिया मुख्यतः लोचदार है । विशेष रूप से, जेल की तरह XG की संरचना तरीके में जवाब है कि नरम शीशे का सामान की याद ताजा कर रहे हैं, जहां प्रतिक्रियाओं के instants के माध्यम से जाना रैखिक-बड़े amplitudes भर में शासन viscoelasticity चित्र 4dमें दिखाया गया है के रूप में । दरअसल, हम स्थानीय उपायों का स्पष्ट लाभ दिखा, पारंपरिक भंडारण मापांक से भी बड़ा परिमाण के तीन से अधिक आदेश है कि XG समाधान में बड़े amplitudes में तात्कालिक एसपीपी लोचदार मापांक की पहचान । इसी प्रकार के परिणाम शीतल कोलॉइडी ग्लासेज16,21,22,23,24के अध्ययनों में देखे गए हैं, जहाँ रैखिक समान लोच के बिन्दु भी तनाव extrema । यह दर्शाता है कि पदार्थ संतुलन उस स्थान से अच्छी तरह से अलग है जहां प्रयोग प्रारंभ हुआ था, शून्य विकृति पर । एसपीपी विश्लेषण के साथ, यह आंकड़ा 4e में दिखाया गया है कि अधिकतम लोच के बिंदु पर लोचदार वसूली तनाव 16% पर लगभग स्थिर रहता है, यहां तक कि जब लागू तनाव ४,०००% के रूप में के रूप में बड़ा है । लगभग 16% की यह लगातार वसूली तनाव महत्वपूर्ण तनाव आयाम Equation 33 है, जो इसके बाद के संस्करण अरैखिक व्यवहार चित्रा 4dके तनाव आयाम स्वीप में मनाया जाता है के संगत है ।

पीईओ समाधान के मामले में, विभिन्न amplitudes में अधिकतम क्षणिक लोचदार मापिंक चित्र 5dमें दिखाया गया है । हम की पहचान, एसपीपी दृष्टिकोण का उपयोग, आयाम बढ़ जाती है के रूप में एक बढ़ती कठोरता, जबकि भंडारण मापांक केवल नरम दिखाता है । सबसे बड़ा amplitudes की जांच में, हम एक तात्क्षणिक मापांक कि परिमाण के एक आदेश से अधिक है की पहचान पारंपरिक रूप से परिभाषित भंडारण मापांक से भी बड़ा है । क्षणिक लोचदार और चिपचिपा माडवी के परिमाण सबसे बड़ी लोच के instants पर तुलनीय हैं, जिसका अर्थ है कि एसपीपी के लिए शर्त सही ढंग से लोचदार तनाव की पहचान करने के लिए पूरा नहीं है ।

मात्रात्मक एसपीपी योजना का प्रमुख लाभ यह है कि चक्र के प्रत्येक बिंदु पर लोचदार और श्यान गुण स्पष्ट रूप से निर्धारित किए जा सकते हैं । पिछले अनुभाग में, यह स्थापित किया गया था कि तनाव extrema के पास instants पर, xg समाधान के रूप में अगर यह अपनी रैखिक श्यानप्रत्यास्थ सीमा में है, जबकि PEO समाधान एक मापांक कि रैखिक शासन में प्रदर्शित की तुलना में मामूली बड़ा है दिखाता है । अब हम दोनों बहुलक समाधान, प्रवाह की स्थिति द्वारा प्रदर्शित शारीरिक प्रक्रियाओं के अनुक्रम में अगले प्रमुख घटक की ओर हमारा ध्यान बारी ।

क्षणिक अंतर दलदलापन, क्षणिक चिपचिपा मापांक आवृत्ति द्वारा विभाजित के रूप में परिभाषित Equation 34 ,, स्थिर कतरनी प्रवाह चिपचिपापन के शीर्ष पर चित्रा 6 में प्रदर्शित किया जाता है, स्वतंत्र स्थिर कतरनी परीक्षणों से निर्धारित. इसी तरह की प्रतिक्रिया दोनों सामग्रियों से देखी जाती है, जहां क्षणिक विभेदक viscosities शुरू में कम कतरनी दरों पर स्थिर रहते हैं, एक ओवरशूट के बाद तेजी से घटने से पहले । स्थिर-कतरनी प्रवाह चिपचिपाहट के रूप में लगभग एक ही है, हालांकि क्षणिक अंतर viscosities है कि स्थिर-राज्य की स्थिति से थोड़ा नीचे हैं के साथ लगभग समान कतरनी दर के साथ दोनों के समाधान परिवर्तन के क्षणिक विभेदक viscosities । स्थिर कतरनी प्रवाह प्रतिक्रिया शूंय आवृत्ति की सीमा में एक लाओस प्रयोग के रूप में देखा जा सकता है; बहरहाल, एसपीपी विश्लेषण योजना के साथ, किसी भी मनमाने ढंग से लगाया आवृत्ति पर क्षणिक प्रवाह व्यवहार मात्रात्मक निर्माण किया जा सकता है ।

भौतिक प्रक्रियाओं के विशिष्ट अनुक्रम ४०००% की एक तनाव आयाम पर XG द्वारा प्रदर्शित चित्र 7में प्रदर्शित किया जाता है, जहां प्रतीकों lissajous-बोखाई वक्र ब्याज की विभिन्न प्रक्रियाओं में विभाजित. हम क्षेत्र #1, जो हम प्रकृति में श्यानसुघट्य जा रहा है के रूप में पहचान के रूप में चिह्नित क्षेत्र में शुरू करते हैं । प्रतिक्रिया के इस अंतराल में, एसपीपी विश्लेषण योजना लगभग शूंय लोच, द्वारा Equation 3 निर्धारित के रूप में पता चलता है, जो तनाव के लिए कोई तनाव निर्भरता इंगित करता है । के रूप में कतरनी दर के लिए तनाव extremum, xg समाधान stiffens के करीब कम शुरू होता है, का संकेत है कि रैखिक श्यानप्रत्यास्थ प्रतिक्रिया के लिए जिंमेदार संरचना में सुधार शुरू होता है । हम इस ' पुनर्गठन ' शब्द । इस बिंदु पर लोचदार पुनर्प्राप्य तनाव, लगभग 16% पर, कुल विरूपण, जो इन जेल की तरह और अंय शीशे के समान प्रणालियों के रैखिक शासन viscoelasticity के साथ संगत है की तुलना में बहुत छोटा है । लोचदार से चिपचिपा व्यवहार के लिए एक तेजी से संक्रमण, उपज या विनाश की याद ताजा, जगह लेता है एक बार पर्याप्त तनाव उत्क्रमण से प्राप्त की है, और एक तनाव overshoot, जिसके दौरान क्षणिक moduli में तेजी से परिवर्तन है द्वारा पीछा किया जाता है । Overshoot के भाग के दौरान जब तनाव कम हो रहा है, तात्क्षणिक चिपचिपा माथांक, Equation 35 क्षणिक रूप से नकारात्मक है, कतरनी दर में वृद्धि के साथ कम तनाव को दर्शाती है । नकारात्मक Equation 35 के भाग इसलिए कोई overshoot की कमी के कारण PEO समाधान में नहीं मनाया जाता है । अंत में, प्रणाली श्यानसुघट्य विरूपण व्यवस्था करने के लिए वापस चला जाता है और दोलन के एक चक्र पर दो बार अलग अंतरा चक्र अनुक्रम अनुभवों.

Figure 1
चित्रा 1: एक योजनाबद्ध प्रदर्शन, विश्लेषण और रियोलॉजिकल प्रयोगों को समझने की एक पूरी प्रक्रिया को समझाने के लिए । इस आंकड़े का बड़ा संस्करण देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें ।

Figure 2
चित्रा 2: लदान सामग्री की विस्तृत प्रक्रिया । (क) शून्य-अंतराल की स्थिति निर्धारित करते हुए निम्नतर (PP50) तथा ऊपरी (CP50-2) ज्योमेरियों को संलग्न कीजिए । (ब) बुलबुले से बचते हुए पिपेट या स्पैकुला के साथ निचली प्लेट के केंद्र पर सामग्री लोड करना । (ग) अंतर को ट्रिम करने के लिए ऊपरी ज्यामिति को कमांड करें । थोड़ा overfilling इस कदम में अपेक्षित है जब तक सटीक मात्रा के साथ pipetting । अंडरफिलिंग को रोका जाना चाहिए । (घ) भूमीरियों के किनारे पर भरे हुए चौकोर सिरे वाले स्पैटोला को धीरे से छांटें । (ड) मापन अंतराल को तभी जारी रखें जब लोडिंग और ट्रिमिंग अच्छी हो, इस तरह की ज्यामिति की परिधि के आसपास कोई अंडरफिलिंग नहीं देखा जाता है, और किनारों में कोई अलग फ्रैक्चर नहीं दिखाई पड़ता । इस आंकड़े का बड़ा संस्करण देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें ।

Figure 3
चित्रा 3: समय-निर्भर कोल-कोल भूखंडों में प्रक्षेप-पथ इन किंवदंतियों के माध्यम से व्याख्या की जा सकती है । (क) कोल कोल प्लॉट इन Equation 20 -स्पेस, (बी) इन Equation 20 -स्पेस । इस आंकड़े का बड़ा संस्करण देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें ।

Figure 4
चित्रा 4: SPP-लाओस विश्लेषण से 4 wt% XG समाधान ०.३१६ रेड की आवृत्ति पर/ कच्चे डेटा लोचदार के रूप में प्रस्तुत कर रहे है (ए) और चिपचिपा (ख) Lissajous-बोखाई curves । (ग) जहां डैश्ड रेखाएं रैखिक-शासन गतिक Equation 37 मॉड्यूली का प्रतिनिधित्व करती हैं, वहां कोल कोल प्लाट क्षणिक मॉड्यूली का होता है । (घ) विकृति amplitudes के एक समारोह के रूप में अधिकतम लोच के बिंदु पर निर्धारित क्षणिक माडवी । (ड) विकृति आयाम के फलन के रूप में अधिकतम Equation 3 के तत्काल प्रत्यास्थ प्राप्य विकृति । इस आंकड़े का बड़ा संस्करण देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें ।

Figure 5
चित्रा 5: SPP-लाओस विश्लेषण 5 wt% PEO से DMSO समाधान में १.२६ रेड की आवृत्ति पर/ (क) प्रत्यास्थ तथा (इ) श्यान लिसासमय-बोखाई वक्र । (ग) जहां डैश्ड रेखाएं रैखिक-शासन गतिक Equation 37 मॉड्यूली का प्रतिनिधित्व करती हैं, वहां कोल कोल प्लाट क्षणिक मॉड्यूली का होता है । (घ) विकृति आयाम के एक प्रकार्य के रूप में गतिक मॉड्यूलित होता है । इस आंकड़े का बड़ा संस्करण देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें ।

Figure 6
चित्र 6: क्षणिक विभेदक श्यानता को एक्सजी (ए) और पीईओ/डीएमएसओ (बी) प्रणालियों से स्थिर-कतरनी प्रवाह वक्र के शीर्ष पर प्लॉट किया गया । लाइनें क्षणिक विभेदक चिपचिपापन Equation 22 लाओस परीक्षणों से निर्धारित शो जबकि स्टार प्रतीकों स्थिर कतरनी प्रवाह चिपचिपापन का प्रतिनिधित्व करते हैं । इस आंकड़े का बड़ा संस्करण देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें ।

Figure 7
चित्रा 7: लाओस के तहत XG समाधान से शारीरिक प्रक्रियाओं के अनुक्रम । लोचदार lissajous पर दिखाए गए प्रतीकों-बोखाई घटता (एक) के समय पर निर्भर कोल-कोल भूखंड क्षणिक माडवी (बी) के अनुरूप हैं । इस आंकड़े का बड़ा संस्करण देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें ।

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Discussion

हम कैसे सही ढंग से बड़े आयाम दोलनी कतरनी प्रतिमिति एक वाणिज्यिक रियोमीटर का उपयोग कर परीक्षण करने के लिए प्रदर्शन किया है, और SPP विश्लेषण फ्रीवेयर चलाने के लिए व्याख्या करने के लिए और दो अलग बहुलक समाधान के अरैखिक तनाव प्रतिक्रियाओं को समझते हैं । एसपीपी फ्रेमवर्क, जो पहले संरचनात्मक परिवर्तन और कई कोलॉइडी प्रणालियों की समझ को सुविधाजनक बनाने के साथ सहसंबंधित करने के लिए दिखाया गया है, बहुलक प्रणालियों के लिए समान रूप से लागू किया जा सकता है । लाओस के लिए दो केंद्रित पॉलीमेरिक समाधान की प्रतिक्रियाएं एसपीपी योजना का उपयोग कर जांच की गई है, जिसमें रियोलॉजिकल प्रतिक्रियाएं प्रक्रियाओं के जटिल दृश्यों को प्रदर्शित करने के लिए दिखाए जाते हैं । ये क्षणिक अंतरा-चक्र व्याख्याएं पॉलीमेरिक समाधानों के अरैखिक आउट-ऑफ-संतुलन व्यवहार के बारे में आवश्यक जानकारी प्रदान करती हैं, और इंजीनियरों के लिए वांछित गुणों वाले उपभोक्ता उत्पादों में सुधार करने के लिए या परिवहन के लिए दिशानिर्देश प्रदान करती हैं । सिस्टम को और अधिक कुशलता से ।

जेल की तरह xg समाधान और केंद्रित उलझ PEO समाधान प्रदर्शन अलग शारीरिक प्रक्रियाओं है कि उनके संबंधित अरैखिक व्यवहार के बीच स्पष्ट भेद प्रदान करते हैं । जबकि XG की अधिकतम क्षणिक लोचदार मापिंक लागू amplitudes भर में अनिवार्य रूप से अपरिवर्तित बनी हुई है, नरम शीशे का सामान की याद ताजा है कि caging गतिशीलता प्रदर्शन, PEO समाधान एक स्थानीय stiffening विशेषता है कि बेहतर है दिखाता है आमतौर पर बहुलक प्रणालियों के लिए लागू परिमित-extensibility अवधारणाओं द्वारा वर्णित है । एक परिणाम के रूप में, प्रत्येक सामग्री को शामिल प्रक्रियाओं सबसे अच्छा हो सकता है approximated शीशे का उपयोग कर और परिमितजनित एक्सटेंसिबल अरैखिक लोचदार (fene) प्रकार के मॉडल । कैसे लागू तनाव आयाम के साथ अधिकतम लोच परिवर्तन के अलावा, दो प्रणालियों से क्षणिक अंतर चिपचिपापन इसी तरह के व्यवहार शो, उच्च कतरनी दरों पर स्पष्ट overshoots के साथ, अपरूपण thinning से पहले की पहचान की जा रही है । हालांकि, पीईओ समाधान स्थिर और गतिशील बाल काटना के बीच कोई चिह्नित अंतर प्रदर्शित करता है, जबकि, स्थायी राज्य की स्थिति की तुलना में एक कम क्षणिक अंतर चिपचिपापन दिखाता है । इसलिए हम अलग पूर्व की पहचान प्रक्रियाओं, लेकिन इसी तरह के बाद दो बहुलक प्रणालियों में उपज विशेषताओं । दोनों ही मामलों में, हम पद की पहचान की स्थिति है कि स्थिर बाल काटना से लगभग अविवेच्य हैं, दिखा रहा है कि यह आवश्यक नहीं है कि लाओस में शूंय आवृत्ति की सीमा पर जाने के लिए नरम सामग्री के प्रवाह के गुणों के बारे में विश्वसनीय जानकारी प्राप्त करते हैं ।

हम रैखिक viscoelasticity के बारे में जानकारी युक्त के रूप में अरैखिक रियोलॉजिकल अनुक्रम की पहचान, क्षणिक प्रवाह घटता है, और महत्वपूर्ण तनाव है कि अरैखिक व्यवहार के लिए जिंमेदार है । एसपीपी दृष्टिकोण के माध्यम से प्राप्त जानकारी के इस सर्वांगसमता एफटी आधारित दृष्टिकोण है, जो अन्य प्रायोगिक प्रोटोकॉल के लिए लागू नहीं हैं व्याख्याओं के साथ एक विशेष रियोलॉजिकल मामले के रूप में दोलनी बाल काटना का इलाज के किसी के साथ संभव नहीं है । इसके विपरीत, एसपीपी दृष्टिकोण सभी सामग्रियों प्रतिक्रियाओं को समान रूप से, विभिन्न परीक्षणों की एक सीमा के पार सीधी तुलना के लिए एक स्पष्ट तंत्र प्रदान करता है, जैसे कि यहाँ बनाए गए हैं । हम बताते है कि लोचदार वसूली तनाव एक जिंक गम समाधान के लिए अधिकतम लोच के बिंदु पर लगभग स्थिर है, और यह लगातार लोचदार तनाव अरैखिक शासन के महत्वपूर्ण तनाव का संकेत है । हम यह भी प्रदर्शित करता है कि क्षणिक प्रवाह घटता एसपीपी विश्लेषण के परिणामों से निर्माण किया जा सकता है । एसपीपी दृष्टिकोण का उपयोग कर एक केंद्रित पॉलीमेरिक समाधान पर एक एकल लाओस परीक्षण में, हम इसलिए आत्मविश्वास से उस आवृत्ति पर रैखिक श्यानप्रत्यास्थ प्रतिक्रिया निर्धारित कर सकते हैं, स्थिर-राज्य प्रवाह वक्र के कुछ भागों है कि लागू शर्तों के अनुरूप है, और आयाम जिसके ऊपर प्रतिसाद अरैखिक हो । कुल मिलाकर, यह काम बहुलक समाधान पर एक विशेष जोर के साथ, प्रदर्शन और नरम मामले के अरैखिक rheological व्यवहार को समझने के लिए एक सामान्य दृष्टिकोण प्रदान करता है । इस काम में उल्लिखित दृष्टिकोण एक आसान करने के लिए लागू पद्धति है कि छोटे और बड़े आयाम विरूपण थोक rheology, जो तर्कसंगत डिजाइन और प्रवाह के तहत सामग्री के अनुकूलन में सहायता करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है के बीच स्पष्ट सहसंबंध प्रदान करता है .

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Disclosures

लेखकों के पास खुलासा करने के लिए कुछ नहीं है ।

Acknowledgments

लेखकों अपने वीआईपी अकादमिक अनुसंधान कार्यक्रम के माध्यम से MCR ७०२ रियोमीटर के उपयोग के लिए एंटोन पारुल धंयवाद । इंस्ट्रूमेंट सेटअप में कमेंट के लिए भी हम डॉ अभिषेक शेट्टी का शुक्रिया अदा करते हैं ।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
SPP analysis software Simon Rogers Group (UIUC) SPPplus_v1p1 Attached as supplementary files
MATLAB Mathwork
Rheometer Anton Paar MCR 702 TwinDrive
50mm 2-degree cone Anton Paar CP50-2 Upper measuring system
50mm plate Anton Paar PP50 Lower measuring system
Xanthan gum (XG) Sigma-Aldrich 11138-66-2
Polyethylene oxide (PEO) Sigma-Aldrich 25322-68-3 Mv=1,000,000
Dimethyl sulfoxide (DMSO) Sigma-Aldrich 67-68-5

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References

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पीछे हटने मुद्दा १४६ Rheology लाओस नरम बात है viscoelastic viscoelastic
बड़े आयाम Oscillatory कतरनी नरम सामग्री की प्रतिक्रिया का अध्ययन
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Ching-Wei Lee, J., Park, J. D., Rogers, S. A. Studying Large Amplitude Oscillatory Shear Response of Soft Materials. J. Vis. Exp. (146), e58707, doi:10.3791/58707 (2019).

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