Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Chemistry
Click here for the English version

Chemistry

כור זרימה רציפה Photocatalytic לתצהיר בדיוק מבוקרת של חלקיקים מתכתיים

Published: April 10, 2019 doi: 10.3791/58883
Automatic Translation
1,2, 3, 3, 3,4
1Institut des matériaux, École Polytechnique Fédérale de Lausanne (EPFL), 2Laboratory for Functional Polymers, Swiss Federal Laboratories for Materials Science and Technology (Empa), 3Faculty of Engineering and Natural Sciences, Sabanci University, 4SUNUM Nanotechnology Research Centre, Sabanci University

Summary

עבור סינתזה רציפה, מדרגי של nanocomposites נובל-מתכת מבוססי, כור photocatalytic הרומן מפותח, שלה מבנה, עקרונות פעולה, מוצר באיכות אופטימיזציה אסטרטגיות מתוארים.

Abstract

בעבודה זאת, כור photocatalytic הרומן של עירור פעמו ומבוקר של photocatalyst, בתצהיר מדויק של חלקיקים מתכתיים מפותחת. הנחיות השכפול של הכור ותפעולו ניתנים בפירוט. שלושה מרוכבים מערכות שונות (Pt/גרפן, Pt/TiO2ו- Au/TiO2) עם monodisperse וחלקיקים מבוזרות בצורה אחידה המיוצרים על ידי הכור הזה, מנגנון photodeposition, כמו גם את האסטרטגיה אופטימיזציה של סינתזה, הם דנו. השיטות סינתזה והיבטים טכניים שלהם מתוארים באופן מקיף. התפקיד של המינון אולטרה סגול (UV) (בבכל פעימה עירור) על תהליך photodeposition ייחקר ומסופקים הערכים האופטימלי עבור כל מערכת ללא הפרדות צבע.

Introduction

חלקיקי מתכת, מתכות אצילות במיוחד (למשל, Pt, Au, Pd) יש שימושים העצום זרז1. באופן כללי, הקטנת הגודל של חלקיקים (NPs) מגביר את פעילות קטליטית שלהם תוך שמירה על עלות (משקל) הקבוע, אבל זה גם הופך היישום שלהם יותר קשה. NPs (בדרך כלל קטן מ- 10 ננומטר) יש נטיות נהדר כדי צבירת, אשר מדרדרת פעילות קטליטית שלהם; עם זאת, קיבעון על מצעים מתאים לרוב ניתן לפתור בעיה זו. יתר על כן, בהתאם לסוג היישום (לדוגמה, electrocatalysis), יש לפעמים צורך לשתק את NPs על מצעים מוליך2,3. NPs יכול שהוכלא גם עם מוליכים למחצה כדי ליצור מחסום Schottky ולהימנע (עיכוב)-חור רקומבינציה (מתנהג כמו מלכודות אלקטרון)4,5. ולכן, ברוב היישומים, מתכת אצילה NPs (NNPs) הן מופקד גם על מוליך (למשל, גרפן) או של semiconductive (למשל, TiO2) המצע. בשני המקרים, מתכת קטיונים מופחתים בדרך כלל בנוכחות המצע, טכניקת הפחתה שונה שיטה אחת לאחרת.

לתצהיר של NNPs באמצעות הפחתה של קטיונים שלהם, אלקטרונים (עם פוטנציאל חשמלי תקין) צריך להינתן. זה יכול להיעשות בשתי דרכים: על ידי חמצון של אחרים צורון כימי (סוכן צמצום)6,7 או מקור כוח חיצוני8. בכל מקרה, לתצהיר הומוגנית של monodispersed NPs, זה הכרחי כדי לכפות על שליטה קפדנית על הדור והעברה של האלקטרונים (צמצום). זה מאוד קשה כאשר סוכן צמצום משמש מכיוון שאין כמעט שום שליטה בתהליך הפחתת לאחר שני המגיבים (קטיונים והסוכן צמצום) מעורבבים. יתר על כן, NPs שיכולים להיווצר בכל מקום, לא בהכרח על המצע היעד. בעת שימוש במקור כוח חיצוני, השליטה מספר האלקטרונים שסופק הוא הרבה יותר טוב, אבל NPs ניתן להפקיד רק על פני השטח האלקטרודה.

Photocatalytic בתצהיר (PD) היא גישה חלופית, אשר מציעה שליטה רבה יותר המספר (בתמונה) שנוצר אלקטרונים מאז זה קשור ישירות המינון של חלקיקי האור מואר (עם אורך גל המתאים). בשיטה זו, החומר המצע יש תפקיד כפול; הוא מספק את האלקטרונים תוך צמצום9 , מייצבת ה-NPs בנוי10. יתר על כן, NPs טופס רק על המצע מאז האלקטרונים נוצרים על ידי המצע. חיבור חשמלי תקין בין רכיבים מורכבים (שנעשו על ידי שיטת הפחתת photocatalytic) מובטחת גם11. למרות הכל, בשיטות הקונבנציונלית photocatalytic בתצהיר בו צרור כל המגיבים (הקטיון photocatalyst ומתכת) דולקת בו זמנית, אין שום שליטה התגרענות של NNPs. ואכן, לאחר מספר חלקיקים (גרעינים) נוצרים, הם לשמש אתרי העברה המועדפת עבור אלקטרונים photogenerated5 , לפעול כאתר מועדף צמיחה. העברת אלקטרונים מעולה זה מקדם הצמיחה של החלקיקים הקיימים, disfavors היווצרות של גרעינים חדשים, אשר גורמת להיווצרות של NNPs גדול. בעיה זו יכולה להתבצע על ידי איור פעמו אור ב כור זרימה רציפה מיוחדת (איור 1) אשר פותחה לאחרונה על-ידי שלנו קבוצה12UV. התכונה הייחודית של הכור הזה הוא שזה מאפשר לחוקרים לשלוט בשני גורמים NP-גודל-קביעת ', כלומר, התגרענות וצמיחה. בהכור הזה, חלק קטן מאוד של המגיבים מואר במשך תקופה קצרה מאוד של זמן, קידום היווצרות של גרעינים (עוד גרעינים נוצרים) ובאמצעות הגבלת הגידול (חלקיקים קטנים יותר הם השיגו). בשיטה זו, על ידי שליטה המינון תאורה (קרי, על-ידי התאמת משך החשיפה [לשנות את אורך חשפו חלקי הצינור התגובה; איור 1 C] או עוצמת האור התקרית [מספר המנורות]), יכולים להפעיל שליטה מדויקת מאוד על המספר של אלקטרונים photogenerated, וכתוצאה מכך על תהליך הפחתת (nnp בתצהיר).

Figure 1
איור 1 : הכור התצהיר מפוברק photocatalytic. (א) הכור. (B) בתוך החדר תאורה. (ג) A צינור קוורץ עם 5 ס"מ על 1 ס"מ אורך חשיפה תאורה. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

למרות הפוטנציאל הגדול של השיטה PD לתצהיר מבוקרת של NNPs, היישום שלה היא מוגבלת חומרים מוליכים למחצה. למרבה המזל, זה אפשרי לפתוח פער פס רחב גרפן (אחד סובסטרטים ביותר ניצוח13) על ידי functionalization כימית פשוטה שלה. לאחר מכן, ניתן להסיר קבוצות אלה פונקציונלית (המדרשה) בעיקר, הגרפן וכתוצאה מכך עדיין יהיה מוליך מספיק עבור רוב היישומים. בין נגזרות functionalized רבים של גרפן, תחמוצת גרפן (קדימה), אשר מוצגים מאפייני מוליכים למחצה ניכר14, הוא המועמד המבטיח ביותר למטרה זו. זה בעיקר בשל העובדה כי הייצור של קדימה יש את הייצור הגבוהה תשואה בין השאר. למרות זאת, מאז קדימה כוללת סוגים שונים של המדרשה, ההרכב הכימי שלו משתנה ברציפות בתאורה UV. אנחנו לאחרונה הראו כי על ידי הסרה סלקטיבית של המדרשה בונדד חלש (הפחתה חלקית; רציו יהש), המבנה הכימי והמאפיינים אלקטרונית של קדימה יכול יציב וזו מהדרישות לקבלת תצהירים הומוגנית NNPs12. בדו ח זה, אנו מתארים את המבנה של הכור, לספק מידע מפורט עבור שכפול ותפעול שלה. התצהיר מנגנון (עובד מנגנון של הכור) ואסטרטגיות אופטימיזציה אפשרי גם הם דנו בפירוט רב. כדי לאמת את הישימות של המשטרה מפותחת הכור עבור שני הסוגים של סובסטרטים נפוצות (מנצח, מוליכים למחצה), NNPs שונים, העדות של פלטינה על רציו יהש, TiO2, כמו גם זהב על TiO2, הוא הפגין. ראוי לציין כי על-ידי בחירה נכונה של המתכת, photocatalyst קודמן חומרים (למשל, מלח, נבלות חור), ואת התקשורת פיזור, מספר חלקיקים מתכתיים אחרים (כגון Ag ו Pd-15) ניתן גם להפקיד. באופן עקרוני-מאז, ב photodeposition של NNPs, קטיונים של המתכת מופחתים על ידי photoexcited אלקטרונים-רמת האנרגיה הולכה מוליכים למחצה מינימלי (CBM) צריך להתאים עם (להיות שליליים יותר מאשר) פוטנציאל הפחתה של קטיונים מכוונים. בשל ההיבטים ייצור טכני נרחב, הסינתזה של רציו יהש גם מתואר בפירוט. למידע נוסף לגבי מבנה כימי ו תכונות אלקטרוניות של רציו יהש, עיין העבודה הקודם12.

מבנה נתונים היסטוריים של הכור סכמטי מתוארת באיור2. הכור מכיל שני רכיבים מרכזיים: תאורה UV ו תא מאגר. המקטע תאורה מורכב צינור קוורץ, אשר בדיוק קבוע לאורך הציר המרכזי של צינור גלילי עם אניה אלומיניום מלוטש. המאגר כולל בקבוק זכוכית אטום-קאפ 1 ליטר עם גז, נוזל (המגיבים) אינלטס ועודפים. להשתמש על מחצה סיליקון עם פקקי בורג הגג הפתוח עבור הוספת הצינורות. לקחת דגימות במהלך התגובה בלי לתת חמצן להזין את הכור, מותקן גם פורקן עם שסתום. יצוין כאן כי samplings על בזמנים קצובים אינם חלק של תהליך הייצור nanocomposite, דגימה רק שצריך לעשות בעבר להשיג. את עקומות הריכוז-זמן עבור כל ערכה של סינתזה פרמטרים (היישום של עקומות אלה יידונו במקטע דיון). המאגר ממוקם בתוך אמבט קרח-מים תוך כדי להיות מעורבים נמרצות על פגים. משאבה מגנטית מסחררת של מגיבים מן המאגר לתא התגובה (תאורה בחלק) ובחזרה המאגר. מגנטי אחד משמש מאז זרימה גבוהה המחירים נחוצים (קצב הזרימה בעבודה זו = 16 L·min-1), משאבות סחרור (או משאבות דומים אחרים) בקושי מספקים אלה זורם. בעת שימוש משאבה מגנטית, להקפיד כדי למלא את המדחף מעטפת (משאבת דיור) עם הנוזל מגיבים לחלוטין, לפנות את כל האוויר לכודה (מקור חמצן). האוויר לכודה יכול גם להקטין את קצב הזרימה האמיתי של המשאבה.

עבור עירור פעמו של החומר photocatalyst, אורך הצינור קוורץ ספציפית מכוסים על ידי רדיד אלומיניום עבה, עוזב שווים באורכם ביניהם חשפו (איור 2). ניתן להתאים את משך עירור פעמו על-ידי שינוי אורך החלקים חשפו (אורך חשיפה). אורך חשיפה אופטימלית נקבע לפי פרמטרים שונים, כגון התשואה קוונטית של photocatalyst וטעינה של המיועד NP (ריכוז מבשרי; ראה דיון).

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. ייצור ותפעול של הכור התצהיר photocatalytic

התראה: בעת מנורות UV מופעלים, להשתמש משקפי מגן UV-C.

  1. ייצור של הכור התצהיר photocatalytic
    1. לכסות את המשטח הפנימי של צינור פוליוויניל כלוריד (PVC) (קוטר x אורך = 15 ס"מ x 55 ס"מ; ניתן להשתמש גם חומרים אחרים) בנייר אלומיניום עבה, מלוטש, דבק מגובה. התקנת 55 חמש W UV-C מנורות (ראה טבלה של חומרים) על פני השטח הפנימי של הצינור במרחק שווה.
    2. תיקון צינור קוורץ (קוטר x אורך = 0.5 ס"מ 55 ס"מ) לאורך הציר המרכזי של צינור PVC (תצורת קונצנטריים). עבור עירור פעמו של photocatalyst, לכסות את הרצוי שווים באורכם של הצינור קוורץ עם רדיד האלומיניום מגובה דבק אותו (בעבודה זו, להגהות Pt/גראפן: 5 ס מ x 0.4 ס מ, 5 ס"מ x 2 ס"מ, ו- 1 ס"מ על 50 ס"מ ולא עבור Pt/TiO2 ו- Au/TiO ללא הפרדות צבע2 : 5 ס"מ על 1 ס"מ). הערה את 2.5 ס מ של הצינור קוורץ בכל צד משמש לחיבור צינורות פלסטיק.
    3. להתקין מאוורר חזקות בקצה אחד של צינור PVC (כדי לקרר את החדר כל תאורה).

Figure 2
איור 2 : איור סכמטי של הכור התצהיר photocatalytic. T1 הוא שקע גז2 N שנכנס bubbler. T2 הוא הצינור דגימה והוא Ps הנקודה החזקה של המזרק (עבור דגימה). V0 הוא השסתום האכלה ראשוני ו V1 ו- V2 הדוגמאות, צינור הפינוי שסתומים (לאחר דגימה), בהתאמה. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

  1. האכלה שני המגיבים לכור
    1. השתמש מלכודת בדומה לזו המוצגת באיור2. למקם את משפך ההפרדה במיקום גבוה יותר אנכית מאשר את המשאבה ואת המאגר (המשאבה צריכה להיות גם בצורה מאונכת גבוה יותר מאשר בתחתית של המאגר) למלא שני המגיבים לאבדון ההפרדה.
    2. פתח את השסתום V0 הזנה של מגיבים לכור, סגור את השסתום (V0) מיד מתי תיגמר למשפך (אחרת, האוויר גם להזין את המשאבה).
      הערה: קצב הזרימה של משאבות מגנטיות מושפע על-ידי כוחות הכבידה המופעל על הנוזל, כלומר כי כל שינוי במצב של החלקים כור (displacements אנכי) ישתנה קצב הזרימה (לכן לא לתפוס את החלקים של הכור פעם הם מוגדרים).

2. סינתזה של קדימה מופחת באופן חלקי

שים לב: כל הניסויים הבאים צריכה להתבצע בתוך ברדס fume.

  1. סינתזה של קדימה
    1. להוסיף 100 מ של חומצה גופרתית 98% ו- g 2 של גרפיט בקבוקון Erlenmeyer 500 מ"ל. להתקרר הבקבוק כדי ~ 0 ° C באמבט קרח-מים תוך כדי ערבוב את תוכנו על פגים.
      הערה: השתמש בר גדול מערבבים מגנטי, מאז ההשעיה יהפוך מאוד צמיגה בסוף התגובה.
    2. להוסיף בהדרגה 6 גר' אשלגן פרמנגנט (במשך תקופה של 30 דקות), כפי שזו תגובה אקסותרמית מאוד. הסר את אמבטיית קרח-מים ולהמשיך ערבוב במשך 6 שעות.
    3. . שים את הבקבוק בתוך אמבט מים קרח ולהמשיך זע במשך 15 דקות להוסיף 250 מ של מים מזוקקים dropwise, באמצעות משפך ההפרדה. הסר את אמבטיית קרח-מים בהדרגה להוסיף 30 מ של מימן על-חמצני, להמשיך לערבב למשך 30 דקות.
    4. Centrifuge את המתלים ב x 3,500 g למשך 15 דקות וזורקים את תגובת שיקוע. לשטוף את פוחת משקעים עם מים מזוקקים. חזור על תהליך זה (צנטריפוגה-ווש) עד ה-pH מגיע ל- 5.
      הערה: מהירויות גבוהות יותר המסתובבת (אם זמין) יהיה יותר טוב אבל צריך להיות פיצוי במהירויות נמוכות יותר פעמים צנטריפוגה. גם הערה כי כאשר ערך ה-pH עולה מעל 3-4, אפילו צנטריפוגה ותיק (ואת גם במהירויות גבוהות המסתובבת) לא יכול לזרז כל ה חלקיקים16 , חלק ניכר ההשעיה יהיה אבוד (בערך 1 g יישאר בסופו של דבר). ניתן להשהות את התגובה כאן (לאחסן שני המגיבים בבקבוק ענבר, או לעטוף את בקבוק רגיל עם רדיד אלומיניום).
    5. הוספת המוצר של השלב הקודם חצי ליטר של חומצה הידרוכלורית 1 מ' ומערבבים זה עבור 1 ח' לשטוף את המוצר כפי שמתואר בשלב 2.1.3 עד ה-pH מגיע 5. להוסיף את המוצר 1 ליטר של מים מזוקקים, sonicate אותו באמבט-sonicator עבור 3 שעות (להוסיף קרח לאמבטיה במהלך sonication כדי למנוע עלייה בטמפרטורה).
    6. Centrifuge את המוצר עבור מינימום 3 x 20 3,500 x g ו, בכל פעם, למחוק את פוחת משקעים. אחסן את המתלים ללכת שהושג בבקבוק זכוכית רצ'ט (שימוש בקבוק ענבר או באריזת בקבוק רגיל עם רדיד אלומיניום).
      הערה: במידת הצורך, הזמנים צנטריפוגה יכול להיות שבור למטה משכי זמן קצרים יותר (עם תקופות הצינון בין) כדי להימנע עולה הטמפרטורה (גבוה יותר בטמפרטורת החדר [RT]) של ההשעיה מאז, אחרת, פוחת משקעים בלתי רצויים תירגע לא.
    7. שוקל שלוש יבשות התגבשות מנות (נפח של 100-200 מ ל) עם איזון אנליטית כיתה (0.01 מ"ג הקריאות), כל אחד מהם 3 x. לנער את המתלים ללכת היטב ולהוסיף, לאחר 1 דקות, בדיוק (עם הדיוק הגבוה ביותר האפשרי) 100 מ של זה לכל אחד הכלים crystallizing. תשאירי את הכלים בתנור 70-80 מעלות צלזיוס להתייבש לגמרי.
    8. באמצעות המשקל היבש הסופי (שוקלים כל צלחת 3 x על האיזון האנליטי אותו) וריק צלחת משקל, לקבוע את התוכן מוצק של המתלה ללכת על ידי חישוב ממוצע ערכי המתקבל שלושה כלים. התאם את ריכוז 0.2 g/L על-ידי הוספת את הכמות הנדרשת של מים מזוקקים.
      הערה: כדי לבדוק אם ייבוש מוחלט או לא, יש לבדוק את השינויים במשקל במהלך שני ימים רצופים. שקילת צריך להיעשות מיד לאחר נטילת המנות מהתנור (לפני החום יורד מתחת 50 ° C) מאז, אחרת, עלייה ניכרת במשקל יתקיימו. אמנם תהליך זה הוא זמן רב, שכן התוכן מוצק אינה גבוהה, זה מדויק יותר מאשר שיטות אחרות מוצק-תוכן-נחישות.
  2. הפחתה חלקית של קדימה (סינתזה של רציו יהש)
    1. בהדרגה להוסיף המתלה מדוללת GO (התוצר של שלב 2.1.5) אמצעי שווה של 4 מטר נתרן הידרוקסידי פתרון בבקבוקון סיבוב המדרגה. לצרף הקבל הבקבוקון ומערבבים ריפלוקס-התליה ב 90 מעלות צלזיוס במשך 8 שעות (עם מעטה חימום).
    2. לאחר לצנן, "צנטריפוגה-ווש" (כפי שמתואר בשלב 2.1.4) מים מזוקקים פוחת משקעים ליד ה-pH נייטרלי (~ 7-8).
      הערה: מאז רציו יהש יש הרבה פחות hydrophilicity מאשר ללכת, כל פוחת משקעים צריכה להירגע במהלך צנטריפוגה את, את תגובת שיקוע צריך להיות פתרון ברור לחלוטין. אם זה לא המקרה מסיבה כלשהי (למשל, לא מספיק מהירות הסיבוב), המדידה התוכן מוצק (ראה שלב 2.1.8 תגובה על) וצריך להתנהל בשלב זה יותר מדי.

3. Photocatalytic בתצהיר של NNPs

  1. סינתזה של Pt/גראפן מרוכבים
    1. התאם את הריכוז של המוצר כבר בסעיף 2.2-50 mg· L-1 ו sonicate את הבולם עם sonicator בדיקה עבור h 1 באמבט קרח-מים. לקחת 540 מ של המוצר, להוסיף 60 מ"ל אתנול (חור נבלות) ולהמשיך את sonication (בקרח), בתוספת 1 h. עבור מורכב Pt/גראפן % wt 20, להוסיף microliters 169 של 8 wt % hexachloroplatinic חומצה תמיסה מימית (זמינים מסחרית) למוצר ומערבבים אותה בטמפרטורת החדר למשך 15 דקות (על אחרים loadings Pt, לחשב את הסכום בהתאם).
      הערה: מומלץ להשתמש בפתרונות מימית של מלחים מתכת אצילה (אם זמינים מסחרית) או להכין תחילה פתרון מניות מרוכז מהטופס אבקת מלחים. מלחים אלה הם חומרים היגרוסקופי, עקב ספיגת מים הנרחב שלהם, שקילה מדויקת וקבלת תוצאות לשחזור יהיה קשה או אפילו בלתי אפשרי.
    2. למלא את האמבטיה קרח-מים עם קרח ולהאכיל את המוצר של השלב הקודם לכור, כמתואר בסעיף 1.2. הפעל את המשאבה מגנטי ופתח שסתום כניסת הגז2 N עם זרם גבוה. לשים, לתקן את הצינור לשקע גז (T1 באיור2) בבקבוקון Erlenmeyer 1 ליטר ולמלא אותו ~0.7 L של מים כך בועות הגז החוצה.
    3. כדי לשטוף את הגז המומס2 O ממערכת לקרר את המתלים, נמרצות לערבב את הבולם עם פגים במשך 30 דקות את זרימת הגז2 N והפעל את חמש מנורות UV.
      הערה: זרימת הגז2 N אין השפעה על תהליך הסינתזה עצמה וכוללת, ומכאן, אין ערך ספציפי. עם זאת, היא חלה ללא הרף כדי לשמור על לחץ חיובי בתוך המערכת ולמנוע חדירה2 O. היווצרות בועה על נקודת הקצה של הצינור1 T בתוך הבקבוק Erlenmeyer מלא מים היא הדרישה היחידה עבור ההתאמה זרימה.
  2. דגימה Pt/גראפן התצהיר (וצמצום של רציו יהש כדי RGO)
    התראה: למרות ללבוש משקפי-מגן במעבדה לכימיה הוא תמיד חובה, זה שווה להיזכר שוב, מאז בניסוי זה, יש סיכון גבוה של שכשוך.
    1. להגדיל את זרימת הגז2 N 5 דקות לאחר הפעלת האורות UV. לצרף מזרק הנקודה PS (איור 2). בעוד אתה מחזיק את הבוכנה מזרק כדי למנוע ממנה יוצא, פתח את השסתום V1למלא את המזרק עם 20 מ של ההשעיה, סגור את השסתום (V1). לנתק את המזרק, פתח את השסתום V2 לפנות את המתלים שנותרו בתוך הצינור T2ולאחר סגירתו לאחר מכן (V2). להפחית את זרימת הגז2 N לשלב הקודם.
    2. Centrifuge התוצר של השלב הקודם ב 10,000 x g עבור 10 דקות החנות את תגובת שיקוע לניתוח מסות (ICP-OES) inductively בשילוב פליטת פלזמה-אופטיים. לשטוף את פוחת משקעים עם מים מזוקקים, centrifuge זה ב x 10,000 g למשך 10 דקות (להשליך תגובת שיקוע הפעם). חזור על תהליך הכביסה 1 x יותר.
    3. לפזר את המוצר של השלב הקודם ב- 50 מ של מים מזוקקים על ידי sonication עדין ב sonicator אמבטיה עבור ה 1 להמיס 30 מ ג של חומצה אסקורבית ומערבבים חום-זה ב 90 ° C עבור 1 ח' צנטריפוגה המוצר ב 10,000 x g למשך 10 דקות , קח את פוחת משקעים, ולמחוק את תגובת שיקוע.
    4. חזור על התהליך כביסה 2 x יותר ולאחסן את פוחת משקעים למטרות אפיון.
    5. חזור על הצעדים 3.2.1 ו 3.2.2 דגימה פעמים של 10, 15, 20, 30, 45, 60, 75, 90, 105, ו 120 דקות (לאחר הפעלת האורות UV).
  3. סינתזה של Pt/TiO2 מרוכבים
    1. להוסיף 200 מ ג של TiO2 חלקיקים (זמינים מסחרית, ~ 100-150 nm, גודל החלקיקים) 570 מ של מים מזוקקים, 30 מ של אתנול, sonicate אותו עם sonicator בדיקה באמבט קרח-מים לשעה.
    2. עבור 5 wt.% Pt/TiO2 ללא הפרדות צבע, להוסיף 21 מ ג של 8 wt.% hexachloroplatinic מימית תמיסה חומצית ההשעיה מוכן ומערבבים אותה בטמפרטורת החדר למשך 15 דקות (על אחרים loadings Pt, לחשב את הסכום בהתאם). חזור על שלב 3.1.2 על התערובת מוכנה, עם מנורות UV ארבע ושתיים.
  4. דגימה התצהיר 2 Pt/TiO
    1. חזור על סעיף 3.2 עבור המוצרים של סעיף 3.3 במרווחי זמן של 2.5, 5, 7.5, 10, 20 ו- 40 דקות.
  5. סינתזה של הפרדות צבע 2 Au/TiO
    1. עבור 5 wt.% Au/TiO2 ללא הפרדות צבע, להוסיף 345 µL של g· 50 L-1 מימן tetrachloroaurate(III) תמיסה מימית לבין המכפלה של צעד 3.3.1 ומערבבים אותה בטמפרטורת החדר למשך 15 דקות (loadings Au אחרים או מקורות אחרים Au, לחשב את הסכום בהתאם). חזור על שלב 3.1.2 על התערובת מוכנה, עם מנורות UV ארבע ושתיים.
      הערה: מאז המלח זהב המשמש כאן היה בצורת אבקה, בתחילה הכנו g· 50 L-1 מימן tetrachloroaurate(III) פתרון במים מזוקקים.
  6. דגימה Au/TiO 2 התצהיר
    1. חזור על סעיף 3.2 עבור המוצרים של סעיף 3.5 במרווחי זמן של 2.5, 5, 7.5, 10, 20 ו- 40 דקות.

4. לדוגמה כהכנה אפיוני

  1. לניתוח של ICP-OES של supernatants, פשוט לסנן את הנוזלים עם טפלון (PTFE) סביבונים עם גודל הנקבוביות 0.2 µm. לקבלת מידע נוסף ב- ICP-OES של הדגימות מוצק, עיין Ma וווי17.
    הערה: כאשר הדגימות בצורת פתרון, ICP-OES היא טכניקה פשוטה ומהירה מאוד, אך עבור דגימות מוצק, במיוחד עבור מתכות אצילות, זה דורש מספר תהליכי עיכול מיקרוגל עם aqua regia, מימן על-חמצני, חומצה הידרוכלורית, מה שהופך זה זמן רב מאוד (לפחות 12 h עבור כל הכנת הדוגמא). לפיכך, עבור ניטור photodeposition קצב ואת תהליך אופטימיזציה, שינויי ריכוז קטיונים מתכתי ב תגובת שיקוע ניתן לנטר.
  2. עבור שידור מיקרוסקופ אלקטרונים (TEM) הדמיה, לפזר פוחת משקעים שנאספו במים מזוקקים (מאוד בתרחיף) ויוצרות ושחרר אותם על רשתות TEM (או מח שקואט הרשת לתוך התליה). Photoelectron הספקטרומטריה (XPS) ניתוח, פשוט טיפה-שחקנים התרכז דיספרסיות סטירול של פוחת משקעים חמצן פלזמה-שטופלו זכוכית סובסטרטים, לייבש אותם על פלטה חמה.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

XPS היא אחד של טכניקות החזקים ביותר על. שאישרת את היווצרות NPs מתכתי וללמוד מדינות הכימי שלהם. לענין זה, סקר ספקטרה והן ספקטרום ברזולוציה גבוהה (של Pt4f ו- Au4f) נרשמו, שמאשר את צמצום מלאה קטיונים מתכתי ולא מוצלח הפקדת NNPs (איור 3). עבור deconvolution של Pt4f והן Au4f, בתחילה, חיסור רקע שירלי בוצעה. לאחר מכן, הספקטרום ברמת הליבה היו לרכיבים שלהם עם מעורבות Gaussian/Lorentzian (70% לפי עקומת גאוס ו-30% Lorentzian) קווים על ידי ריבועים לא לינארית הליך פריסטלטיות, באמצעות התוכנה XPSPEAK 4.1. הערך מתפלג מופחת עבור כל ואביזרים נשמר מתחת 0.01. ההפרדה כריכה אנרגיה של Pt4f7/2 ו- Pt4f5/2 פסגות היה מוגדר 3.33 eV, היחס אינטנסיביות בין נק'4f7/2 נק'4f5/2 פסגות הוגדר ל 0.75. ערכים אלה עבור Au4f7/2 ו- Au4f5/2 היו 3.71 eV 0.78, בהתאמה.

Figure 3
איור 3 : XPS סקר ספקטרה. ספקטרה עבור מרוכבים (A) Pt/גרפן, הפרדות צבע (B) Pt/TiO2 , מורכב2 (ג) Au/TiO. ספקטרה deconvoluted (D) Pt4f ב Pt/גראפן ללא הפרדות צבע, (E) Pt4f ב- Pt/TiO2 הפרדות צבע, (F) Au4f ב- Au/TiO2 הפרדות צבע. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

ההתפלגות של חלקיקים מורפולוגיות שלהם, שיש להם השפעה משמעותית על הביצועים של זרזים nanocomposite, נחקרו על ידי TEM. שני מאפיינים אלו מושפעות על ידי פרמטרים סינתזה רבות, אך בעבודה זאת, באמצעות אופטימיזציה של המינון תאורה לכל חשיפה (IDE), היינו יכולים להשיג monodisperse למדי, NNPs מבוזרות בצורה אחידה על שניהם מצעים (RGO, TiO2) (איור 4).

Figure 4
איור 4 : תמונות TEM. (א) Pt/גראפן מורכב המיוצר על ידי צינור חשיפה 1 ס"מ על 50 ס"מ (איור זה השתנה Abdolhosseinzadeh et al.12. (B) Au/TiO2. (ג) Pt/TiO2. (ד) השפעת IDE גבוהה היווצרות של חלקיקים גדולים, דלדול של סביבתו ב- Pt/גראפן מורכב. גודל החלקיקים הממוצע עבור לוחות A, Bו- C הן 1.75, 3.8 ו- 3.77, בהתאמה. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

בתצהיר photocatalytic של NNPs, מאז photoexcited אלקטרונים אחראים ההפחתה של קטיונים מתכתי, התקדמות התגובה (טעינת nnp ב) ניתן יהיה ללמוד על-ידי ניטור עם השינויים ריכוז קטיונים מתכתי. ICP-OES היא אחת הטכניקות המדויקות ביותר לקביעת ריכוז קטיונים. היחס הישיר של המשטרה עם IDE מוצג בבירור בניסויים אלה, אשר מספקים תובנות משמעותיות ומידע להבנת המנגנון עובד של הכור מפותחת (איור 5).

Figure 5
איור 5 : ריכוז שינויים של קטיונים מתכתי במהלך המשטרה לכור מפותחת עם רוחות שונות. שינויים (A) Pt/גרפן, (B) Au/TiO2ו- (ג) Pt/TiO2. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

מעניין, על-ידי השוואת שיעור photodeposition (להשיג את התוצאות של ICP-OES) תנאים שונים סינתזה (טבלה 1), ביחס ישיר בין מספר photoexcited אלקטרונים ואת מידת NNPs הפקיד יכול להיות הפגינו (ראה דיון). המנגנון עובד (בתצהיר) של הכור מפותחת גם הסביר מבוסס על ערכת נתונים זו.

מערכת Pt/גרפן Pt/גרפן Pt/גרפן Au/TiO2 Au/TiO2 Pt/TiO2 Pt/TiO2
תנאי 5 x 0.4 ס מ 5 ס מ 1 x 50 ס מ 2 מנורות 4 מנורות 2 מנורות 4 מנורות
שיפוע באזור ליניארי ~ 0 -0.00932 -0.04412 -0.066 -0.12179 -0.05112 -0.08332

טבלה 1: ערכי השיפוע של לינאריות מתאים לשינויים בריכוז הקטיון המתקבל ICP-OES ניתוח.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

חלקיקים הם הצורה הנפוצה ביותר של זרזים המבוססות על נובל-מתכת. כמעט בכל המקרים, NNPs מופקדים על מוליך או חומר תמיכה semiconductive. זו הכלאה נעשית בעיקר על ידי צמצום קטיונים של המתכת נובל בנוכחות המצע המיועד (חומר). לפיכך, שיטת הסינתזה המוצלחת לייצור nanocomposite מבוססי nnp ב צריך לעמוד בדרישות הראשי לפחות שני: 1) צמצום קטיונים צריך להיות יעיל ומלא; 2) קצב התצהיר, מה מיקומם ואילו הסכום צריך להיות לשליטה. בעבודה זאת, הראו כי הכור מפותחת (ושיטת סינתזה) יכול בהצלחה לפנות הן הדרישות הנ.

ספקטרום סקר XPS (איור 3) הפגינו בבירור בתצהיר מוצלחת של Pt ו- Au RGO, TiO2 (עם מוליך, חומר semiconductive). Deconvolution של Pt ברזולוציה גבוהה4f ו- Au4f פסגות חשף אין רכיבים תווך לא מתכתי, אשר מוודאת כי שיטת הפחתת photocatalytic עם רציו יהש והן TiO2 לגמרי יכול להפחית את נק'4 + ו- Au3 + Pt0 ו- Au0, בהתאמה. בהתחשב התשואה בתצהיר הזמן הנדרש עבור זה (איור 5), הפלט של שיטה זו הוא דומה (או אפילו יותר) מרבית השיטות התצהיר nnp ב קונבנציונאלי (קרי, polyol שיטת18).

כפי שהוזכר קודם, מאז photoexcited אלקטרונים (הופק על-ידי המצע עצמו) להפחית את קטיונים מתכת בתגובה PD, הטופס היחיד NNPs על המצע, אשר מאפשר לחוקרים לשלוט במיקום התצהיר (לא בכל מקום בהתליה). יתר על כן, הודות עירור פעמו ייחודי של המצע (photocatalyst), הן התגרענות גדילה יכול להיות נשלט. זה בעיקר בשל העובדה כי, על ידי הגבלת זמן חשיפה (או עוצמת אור UV), כמות מאוד קטנה ומבוקר של אלקטרונים photoexcited מיוצרים במיקום מסוים על המצע. אלקטרונים אלה יש פעם בחיים קצרים ולהעביר, עקב מוליכות המסכן photocatalyst (מוליכים למחצה), לא רחוק מדי מהמיקום שנוצר שם. מכאן, כדי ליצור גרעין יציב אשר צריך להחזיק רדיוס מינימלי, מספר ספציפי של אלקטרונים צריך להיווצר בדופק עירור אחד (חשיפה). זה מרמז IDE מינימלי (אורך חשיפה ו/או עוצמת אור UV) נדרשה ליזום את המשטרה. לכור, אשר יכול להסביר את התצהיר Pt כושל על רציו יהש עם הצינור חשיפה 5 ס"מ x 0.4 ס"מ (איור 5א, זניח ריכוז שינויים). התנהגות דומה נצפתה בעת שימוש אידו נמוך מאוד עבור TiO2-מבוסס מרוכבים (הנתונים המתאימים אינן מסופקות כאן). זאת בעיקר בשל העובדה כי הערך הקריטי של IDE של הקמת גרעין יציב קשורה ישירות התשואה קוונטית (שכן הוא בדרך כלל קשה למדוד את התשואה קוונטית מוחלטת, לכאורה קוונטית התשואה ניתן גם בשימוש19) של חומר photocatalyst (0.36% - 0.41% עבור רציו יהש) ו- 0.97% - 1.1% TiO2.

כאשר מספר האלקטרונים photoexcited (לכל חשיפה) גדול יותר מהערך עבור צורה גרעין יציב, כמוצג באיור 5 ו לטבלה 1, הקצב photodeposition (בפיקוח של ICP-OES) יש קשר ליניארי עם החשיפה עוצמת אור UV וזמן. גם כאשר משווים את Au/TiO2 ו- Pt/TiO2 מערכות, מאז Pt4 + צריך אלקטרון אחד יותר מאשר Au3 +, שער photodeposition הוא גבוה יותר (1.46) Au/TiO2 (היחס הצפוי הוא 4/3 = 1.33). יצוין כאן כי במקרים מסוימים, משטרת שהושג למשקל יש הבדלים קלים עם הערכים הצפויים (במיוחד עבור Pt), שהוא כנראה בשל העובדה כי המודל המוצע פשוט התגרענות וצמיחה במערכות PD הציג כאן אינה חוקית לחלוטין באלקטרון מרובה הפחתות, פרמטרים אחרים גם צריכים להילקח בחשבון. בשלבים האחרונים של המשטרה בכל מערכות (איור 5), שינוי פתאומי במחיר התצהיר קרה, מה שמרמז כי שינוי משמעותי בתהליך דפוזיציה אירעה. זאת בשל העובדה כי במודל המוצע, הוא הניח (אך לא במפורש) זה עבור כל אלקטרון photogenerated, הקטיון מתכתי יהיו זמינים מיד לצרוך את זה, וזה כנראה לא המקרה כאשר ריכוזי המתכת קטיונים נופל מתחת לערך ספציפי (פעפוע של קטיונים צריך גם לקחת בחשבון).

מאז זו סטייה ההתנהגות ליניארית מתרחשת בריכוזים נמוכים, שבו החלק העיקרי של קטיונים משולמת לזכאים, בתצהיר של קטיונים הנותרים ידרוש הרבה יותר זמן, סביר התנהלות המשטרה באזור ליניארי ולשחזר קטיונים שנותרו מן הפתרון על ידי שיטות החילוץ hydrometallurgical מפותח20. במקרה זה, הכור מפותחת יכול לפעול באופן רציף ולא המוצר הרצוי ניתן לאסוף (נלקח מהכור) לאחר תקופה הידועה של מחזור הדם. זה גם אפשרי, על ידי הגדלת האורך הכור, באמצעות מספר צינורות מקבילים או האביב דמויי צינורות, מבשרי באפשרותך להזין את הכור מצד אחד המוצרים ניתן לצאת מהצד השני.

בהתחשב הדיונים הנ ל, ברור על-ידי הקטנת ה-IDE (אך מסתיר את זה גבוה יותר מאשר הערך הקריטי הדרוש להקמת הגרעינים), חוקרים יכולים לקבל חלקיקים קטנים monodisperse עם התפלגות אחידה, אבל זמן הפקה גם יגדל באופן משמעותי. למשל, כמו גם באיור איור 6, משך הזמן הנדרש להשגת אותה כמות של Pt ההעמסה במערכת Pt/גראפן בעת שימוש השפופרות 5 ס"מ x 2 ס"מ ו- 1 ס"מ על 50 ס"מ הוא בערך חמש פעמים יותר (באזור לינארית). מצד שני, על ידי הגדלת ה-IDE (אורך חשיפה או עוצמת אור UV), צמיחה ישלוט את התגרענות (בדומה לשיטות PD קונבנציונלי), חלקיקים גדולים יהוו. אידו גבוהה מאוד, כפי שתואר קודם לכן, חלקיק בנוי יכול למצוץ את האלקטרונים מן בקרבתו (שכן יש לו מוליכות טובה יותר), disfavor היווצרות של שאר הגרעינים סביבו. במקרה זה, החלקיק גדל מאוד, ואת התפלגות גודל החלקיקים של המוצר הסופי יהיה רחב מאוד (איור 4D). תופעה זו בעייתי יותר ב- photocatalysts קוונטית-תשואה גבוהה (השוואת TiO2 עם רציו יהש), ויש התאמה IDE נכונה יותר מאתגר. כתוצאה מכך, אורכי חשיפה קצר יותר במינון נמוך תאורה (מספר מנורות UV) משמשים עבור TiO2-מבוסס ללא הפרדות צבע, עדיין, כפי שניתן לראות בתמונות TEM, הפרדות צבע מבוססות-גראפן יש monodispersity טוב יותר מאשר שני האחרים טיו2 -מבוסס ללא הפרדות צבע. לפיכך, ה-IDE צריך אופטימיזציה בזהירות כדי לקבל את המוצר באיכות הגבוהה ביותר עם התשואה הגבוהה ביותר. התוצאות והדיונים המובאת כאן בבירור להדגים את הפוטנציאל והיכולות של הכור שפותחו עבור סינתזה בדיוק מבוקרת של מבוססי nnp ב זרזים (על שני סוגי מצעים) בקנה מידה גדול, באופן רציף.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

המחברים אין לחשוף.

Acknowledgments

המחברים רוצה להודות Sabanci אוניברסיטת ומעבדות הפדרלי השוויצרי הנדסת חומרים וטכנולוגיה (Empa) על כל התמיכה מסופקים.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Chloroplatinic acid solution Sigma Aldrich 262587-50ML
Hydrogen tetrachloroaurate(III) hydrate Alfa Aesar 12325.03
TiO2 Nanopowder (TiO2, anatase, 99.9%, 100nm) US research nanomaterials US3411
Graphite powder Alfa Aesar 10129
Sulfuric acid  Sigma Aldrich 1120802500
Hydrogen peroxide Sigma Aldrich H1009-100ML
L-Ascorbic acid Sigma Aldrich A92902-500G
Hydrochloric acid Sigma Aldrich 320331-2.5L
Sodium hydroxide Sigma Aldrich S5881-1KG
Potassium permanganate Merck 1050821000
Corning® Silicone Septa for GL45 Screw Cap Sigma Aldrich (Corning) CLS139545SS
Polyvinyl chloride pipe Koctas UV-Reactor casing
Fuded silica (Quartz) tube Technical Glass Products
UV−C lamps  Philips TUV PL-L 55W/4P HF 1CT/25

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Okitsu, K., Mizukoshi, Y. Catalytic Applications of Noble Metal Nanoparticles Produced by Sonochemical Reduction of Noble Metal Ions. Handbook of Ultrasonics and Sonochemistry. Ashokkumar, M. , Springer. Singapore. 325-363 (2016).
  2. Shakoori Oskooie, M., Menceloglu, Y. Z., Unal, S., Hayat Soytas, S. Rapid Microwave-assisted Synthesis of Platinum Nanoparticles Immobilized in Electrospun Carbon Nanofibers for Electrochemical Catalysis. ACS Applied Nano Materials. , (2018).
  3. Kaplan, B. Y., et al. Graphene: A Promising Catalyst Support for Oxygen Reduction Reaction in Polymer Electrolyte Membrane Fuel Cells. ECS Meeting Abstracts. , (2018).
  4. Iliev, V., Tomova, D., Bilyarska, L., Eliyas, A., Petrov, L. Photocatalytic properties of TiO2 modified with platinum and silver nanoparticles in the degradation of oxalic acid in aqueous solution. Applied Catalysis B: Environmental. 63, 266-271 (2006).
  5. Bumajdad, A., Madkour, M. Understanding the superior photocatalytic activity of noble metals modified titania under UV and visible light irradiation. Physical Chemistry Chemical Physics. 16, 7146 (2014).
  6. Şanlı, L. I., Bayram, V., Yarar, B., Ghobadi, S., Gürsel, S. A. Development of graphene supported platinum nanoparticles for polymer electrolyte membrane fuel cells: Effect of support type and impregnation-reduction methods. International Journal of Hydrogen Energy. 41, 3414-3427 (2016).
  7. Işıkel Şanlı, L., Bayram, V., Ghobadi, S., Düzen, N., Gürsel, S. A. Engineered catalyst layer design with graphene-carbon black hybrid supports for enhanced platinum utilization in PEM fuel cell. International Journal of Hydrogen Energy. 42, 1085-1092 (2017).
  8. Domínguez-Domínguez, S., Arias-Pardilla, J., Berenguer-Murcia, Á, Morallón, E., Cazorla-Amorós, D. Electrochemical deposition of platinum nanoparticles on different carbon supports and conducting polymers. Journal of Applied Electrochemistry. 38, 259-268 (2008).
  9. Pan, X., Xu, Y. -J. Defect-Mediated Growth of Noble-Metal (Ag, Pt, and Pd) Nanoparticles on TiO2 with Oxygen Vacancies for Photocatalytic Redox Reactions under Visible Light. The Journal of Physical Chemistry C. 117, 17996-18005 (2013).
  10. Zhang, Y., Zhang, N., Tang, Z. -R., Xu, Y. -J. Graphene Oxide as a Surfactant and Support for In-Situ Synthesis of Au-Pd Nanoalloys with Improved Visible Light Photocatalytic Activity. The Journal of Physical Chemistry C. 118, 5299-5308 (2014).
  11. Abdolhosseinzadeh, S., Asgharzadeh, H., Sadighikia, S., Khataee, A. UV-assisted synthesis of reduced graphene oxide-ZnO nanorod composites immobilized on Zn foil with enhanced photocatalytic performance. Research on Chemical Intermediates. 42, 4479-4496 (2016).
  12. Abdolhosseinzadeh, S., Sadighikia, S., Gürsel, S. A. Scalable Synthesis of Sub-Nanosized Platinum-Reduced Graphene Oxide Composite by an Ultraprecise Photocatalytic Method. ACS Sustainable Chemistry & Engineering. 6, 3773-3782 (2018).
  13. Zhang, N., Yang, M. -Q., Liu, S., Sun, Y., Xu, Y. -J. Waltzing with the Versatile Platform of Graphene to Synthesize Composite Photocatalysts. Chemical Reviews. 115, 10307-10377 (2015).
  14. Han, C., Zhang, N., Xu, Y. -J. Structural diversity of graphene materials and their multifarious roles in heterogeneous photocatalysis. Nano Today. 11, 351-372 (2016).
  15. Abdolhosseinzadeh, S. Bandgap Modulation of Graphene Oxide and Its Application in the Photocatalytic Deposition of Metallic Nanoparticles. , Sabanci University. Doctoral dissertation (2017).
  16. Abdolhosseinzadeh, S., et al. Fast and fully-scalable synthesis of reduced graphene oxide. Scientific Reports. 5, 10160 (2015).
  17. Ma, Y., Wei, X. Determination of platinum in waste platinum-loaded carbon catalyst samples using microwave-assisted sample digestion and ICP-OES. AIP Conference Proceedings. 1829 (1), 020008 (2017).
  18. Sevilla, M., Sanchís, C., Valdés-Solís, T., Morallón, E., Fuertes, A. B. Highly dispersed platinum nanoparticles on carbon nanocoils and their electrocatalytic performance for fuel cell reactions. Electrochimica Acta. 54, 2234-2238 (2009).
  19. de Sá, D. S., et al. Intensification of photocatalytic degradation of organic dyes and phenol by scale-up and numbering-up of meso- and microfluidic TiO2 reactors for wastewater treatment. Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry. 364, 59-75 (2018).
  20. Kononova, O. N., Leyman, T. A., Melnikov, A. M., Kashirin, D. M., Tselukovskaya, M. M. Ion exchange recovery of platinum from chloride solutions. Hydrometallurgy. 100, 161-167 (2010).

Tags

כימיה גיליון 146 חלקיקים פלטינה זהב חלקיקים TiO2 nanocomposite חלקיקים מתכתיים מופחת באופן חלקי גראפן תחמוצת photocatalytic התצהיר זרימה רציפה הכור photoreduction
כור זרימה רציפה Photocatalytic לתצהיר בדיוק מבוקרת של חלקיקים מתכתיים
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Abdolhosseinzadeh, S., Mousavi, M.,… More

Abdolhosseinzadeh, S., Mousavi, M., Haghmoradi, N., Gürsel, S. A. A Continuous-flow Photocatalytic Reactor for the Precisely Controlled Deposition of Metallic Nanoparticles. J. Vis. Exp. (146), e58883, doi:10.3791/58883 (2019).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter