Summary
Målet med studien var att utveckla protokoll för att förbereda konsekventa prover för noggrann mekanisk provning av höghållfasta aramid eller ultra-hög-molar-massa polyeten-baserade flexibla enkelriktade komposit laminat material och att beskriva protokoll för att utföra artificiellt åldrande på dessa material.
Abstract
Många Body Armor design införliva enkelriktade (UD) laminat. UD laminat är tillverkade av tunna (< 0,05 mm) skikt av högpresterande garn, där Garner i varje skikt är orienterade parallellt med varandra och hålls på plats med hjälp av pärmhartser och tunna polymerfilmer. Rustningen byggs genom att stapla de enkelriktade lagren i olika riktningar. Hittills har endast mycket förberedande arbete utförts för att karakterisera åldrandet av bindemedelhartser som används i enkelriktade laminater och effekterna på deras prestanda. Till exempel, under utvecklingen av konditioneringsprotokoll som används i National Institute of Justice standard-0101,06, UD laminat visade visuella tecken på delaminering och minskningar i V50, vilket är den hastighet vid vilken hälften av projektiler förväntas perforera rustningen, efter åldrandet. En bättre förståelse av de materiella egenskaps förändringar i UD laminat är nödvändigt för att förstå den långsiktiga prestandan hos rustningar tillverkade av dessa material. Det finns inga aktuella standarder som rekommenderas för mekaniskt förhör enkelriktade (UD) laminatmaterial. Denna studie utforskar metoder och bästa praxis för att noggrant testa de mekaniska egenskaperna hos dessa material och föreslår en ny testmetod för dessa material. Bästa praxis för åldrande dessa material beskrivs också.
Introduction
Det nationella institutet för standarder och teknik (NIST) hjälper brottsbekämpande och straffrättsliga organ se till att den utrustning de köper och den teknik som de använder är säkra, pålitliga och mycket effektiva, genom ett forskningsprogram att ta itu med den långsiktiga stabiliteten hos höghållfasta fibrer som används i skyddsvästar. Tidigare arbete1,2har fokuserat på fältet misslyckande av en skyddsvästar tillverkad av materialet poly (p-fenylen-2, 6-benzobisoxazol), eller PBO, vilket ledde till en stor revidering av National Institute of Justice (NIJ s) Body Armor standard 3. sedan lanseringen av denna reviderade standard har arbetet fortsatt på NIST för att undersöka mekanismer för åldrande i andra vanliga fibrer såsom ultra-hög-molar-massa polyeten (UHMMPE)4 och poly (p-fenylentereftalamid), eller ppta, allmänt känd som aramid. Men allt detta arbete har fokuserat på åldrande av garn och enstaka fibrer, som är mest relevant för vävda tyger. Men, många skyddsvästar mönster införliva UD laminat. UD laminat är tillverkade av tunna fiberskikt (< 0.05 mm) där fibrerna i varje skikt är parallella med varandra5,6,7 och rustningen är konstruerad genom att stapla de tunna arken i omväxlande riktningar, som avbildas i kompletterande figur 1a. Denna design är starkt beroende av en pärmharts för att hålla fibrerna i varje skikt i allmänhet parallellt, som framgår av kompletterande figur 1b, och bibehålla nominellt 0 °/90 ° orientering av staplade tyger. Liksom Vävda tyger, är UD laminater typiskt konstruerade av två stora fiber variationer: aramid eller UHMMPE. UD laminat ge flera fördelar för kroppen rustning designers: de möjliggör en lägre vikt rustning system jämfört med de som använder Vävda tyger (på grund av styrka förlust under vävning), eliminera behovet av vävda konstruktion, och utnyttja mindre diameter fibrer att ge en liknande prestanda till Vävda tyger men med en lägre vikt. Ppta har tidigare visats vara motståndskraftig mot nedbrytning orsakad av temperatur och luftfuktighet1,2, men bindemedlet kan spela en betydande roll i utförandet av UD-laminatet. Således, de övergripande effekterna av användningsmiljön på PPTA-baserade rustningar är okända8.
Hittills har endast mycket förberedande arbete utförts för att karakterisera åldrandet av bindemedelhartser som används i dessa UD-laminat och effekterna av bindemedelåldrandet på den ballistiska prestandan hos UD-laminatet. Till exempel, under utvecklingen av konditioneringsprotokoll som används i NIJ standard-0101,06, UD laminat visade visuella tecken på delaminering och minskningar i V50 efter åldrande1,2,8. Dessa resultat visar på behovet av en grundlig förståelse av materialets egenskaper med åldrande, för att utvärdera materialets långsiktiga strukturella prestanda. Detta, i sin tur, kräver utveckling av standardiserade metoder för att förhöra fel egenskaperna hos dessa material. De främsta målen för detta arbete är att undersöka metoder och bästa praxis för att noggrant testa de mekaniska egenskaperna hos UD-laminatmaterial och att föreslå en ny testmetodik för dessa material. Bästa praxis för åldrande UD-laminatmaterial beskrivs också i detta arbete.
Litteraturen innehåller flera exempel på test av de mekaniska egenskaperna hos UD-laminater efter varmpressning av flera skikt till ett hårt prov9,10,11. För stela komposit laminat kan ASTM D303912 användas; i denna studie är dock materialet ca 0,1 mm tjockt och inte stelt. Vissa UD laminatmaterial används som föregångare att göra stela ballistiska skyddande artiklar såsom hjälmar eller ballistiska resistenta plattor. Men den tunna, flexibla UD laminat kan också användas för att göra skyddsvästar9,13.
Syftet med detta arbete är att utveckla metoder för att utforska utförandet av material i mjuka skyddsvästar, så metoder som innebär varmpressning inte utforskas eftersom de inte är representativa för hur materialet används i mjuka skyddsväster. ASTM International har flera test-metodstandarder för att testa remsor av tyg, inklusive ASTM D5034-0914 standardtest metod för brotthållfasthet och förlängning av textilvävnader (Grab test), ASTM D5035-1115 standardtest Metod för att bryta kraft och förlängning av textilvävnader (Strip metod), ASTM D6775-1316 standard test metod för att bryta styrka och förlängning av textil vävband, tejp och flätat material, och ASTM D395017 standardspecifikation för Bandning, nonmetallic (och sammanfognings metoder). Dessa standarder har flera viktiga skillnader när det gäller de test grepp som används och preparat storleken, som nämns nedan.
Metoder som beskrivs i ASTM D5034-0914 och ASTM D5035-1115 är mycket lika och fokuserar på att testa standard tyger snarare än höghållfasta kompositer. För testerna i dessa två standarder, käken ansikten av handtagen är släta och platt, även om ändringar är tillåtna för prover med ett misslyckande stress större än 100 N/cm för att minimera den roll som Stick-SLIP-baserade misslyckande. Föreslog ändringar för att förhindra halka är att pad käkarna, päls tyget underkäkarna, och ändra käken ansikte. I fallet med denna studie, preparatet misslyckande stressen är cirka 1 000 N/cm, och därmed, denna typ av grepp resulterar i överdriven prov glidhet. ASTM D6775-1316 och ASTM D395017 är avsedda för mycket starkare material, och båda förlitar sig på ankarwinch i fören grepp. Således fokuserade denna studie på användningen av ankarwinch i fören grepp.
Vidare varierar preparat storleken avsevärt bland dessa fyra ASTM-standarder. Vävning och Bandnings standarder, ASTM D6775-1316 och ASTM D395017, ange för att testa hela bredden av materialet. ASTM D677516 anger en maximal bredd på 90 mm. I kontrast, tyg standarderna14,15 förväntar provexemplaret skall klippas bredden och ange antingen en 25 mm eller 50 mm bredd. Den totala längden på preparatet varierar mellan 40 cm och 305 cm, och mätar längden varierar mellan 75 mm och 250 mm över dessa ASTM-standarder. Eftersom ASTM-standarderna varierar avsevärt när det gäller preparat storlek, övervägdes tre olika bredder och tre olika längder för denna studie.
Terminologin som hänvisar till preparat preparatet i protokollet är följande: bult > prekursor material > material > prov, där termen bult hänvisar till en rulle av UD laminat, avser prekursor material till en avlindad mängd UD tyg fortfarande bifogas till bulten, material hänvisar till en avgränsad bit av UD laminat, och specimen hänvisar till en enskild pjäs som skall testas.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. skär förfarande för prov med varp riktning som skärs vinkelrätt mot rullens axel
- Identifiera en bult av enkelriktat material som ska testas.
Obs: det finns ingen varp (används för att beskriva riktningen vinkelrätt mot axeln av rullen) och väft (används för att beskriva riktningen parallellt med axeln av rullen) i den traditionella textil bemärkelse, eftersom det material som används här inte är vävda, men dessa termer lånas fo r klarhet. - Manuellt rulla bulten för att exponera prekursormaterialet (dvs. det identifierade materialet som är utrullat från bulten men fortfarande anslutet till bulten).
Anmärkning: bredden på denna bult kommer att bli materialets totala längd (se kompletterande figur 1b), så för en 300 mm mätar längd (motsvarande en total prov längd på 600 mm), med hjälp av det förfarande och de provnings grepp som anges nedan, material som styckats från bulten ska vara 600 mm brett. Längden på denna del av materialet kommer att vara den bredden på bulten på vilken materialet rullas (ca 1 600 mm, i detta fall). Detta återges i kompletterande figur 1b. - Visuellt kontrollera att den huvudsakliga fiberriktningen är parallell med bredden på bulten, som visas i kompletterande figur 1b. Fiberriktningen av det översta lagret av materialet (dvs. det som en betraktare ser när man tittar ner på preparatet) benämns den huvudsakliga fiberriktningen.
- Skär en liten flik i prekursormaterialet med en skalpell, ungefär 3 mm bred, med flikens längd justerad nominellt parallellt med den huvudsakliga fiberriktningen för prekursormaterialet, vilket visas i kompletterande figur 1c.
- Ta manuellt tag i fliken och dra upp den för att riva bort fliken och exponera fibrerna på lagret under, kör vinkelrätt mot fliken. Fortsätt att dra på fliken tills de två lagren har separerats över hela prekursormaterialets längd ( Kompletterande figur 1d).
Anmärkning: detta steg kommer att producera en region där endast kors fibrer är synliga, som visas i kompletterande figur 1d. - Ta bort alla lösa fibrer angränsande den exponerade kors fibrer kvar från kanten av fliken.
Anmärkning: i det nuvarande UD-laminatsystemet, konstaterades det att fibrerna inte är perfekt parallella (som visas i figur 1) och att de kan korsa över angränsande fibrer. Således, fibrer angränsande de som separeras kommer ofta att separeras i denna process. Den intilliggande fibrer som lossnar kan vara så mycket som 1-2 mm bort från den förväntade vägen av fliken som används för separation. - Med hjälp av en medicinsk skalpell, skär längs de exponerade kors fibrerna, vilket skiljer bit föregångare material från bulten.
- Bestäm avståndet skära som dämpar bladet, orsakar en mindre ren skärning (dvs. efter 400 cm av skära detta material, en skalpell kan bli matt och repad, som visas i kompletterande figur 2 och kompletterande figur 3). Byt ut bladet innan det blir Matt, eller om det är skadat. Undersök flera skär instrument när du testar en annan typ av material för att avgöra den bästa.
Varning: försiktighet måste iakttas med alla vassa knivar eller skärverktyg för att undvika skador. Skärbeständiga handskar kan bäras i detta steg för att minska risken för skador.
- Bestäm avståndet skära som dämpar bladet, orsakar en mindre ren skärning (dvs. efter 400 cm av skära detta material, en skalpell kan bli matt och repad, som visas i kompletterande figur 2 och kompletterande figur 3). Byt ut bladet innan det blir Matt, eller om det är skadat. Undersök flera skär instrument när du testar en annan typ av material för att avgöra den bästa.
- Vänd över det materiellt, så att nu, den främsta fiberriktningen är i varp riktningen.
Anmärkning: eftersom den huvudsakliga fiberriktningen hänvisar till det lager som ses (det översta lagret), vrida materialet över kommer att förändra den huvudsakliga fiberriktningen från väft till varp (se kompletterande figur 1b). - Märk greppet linjer på materialet justeras i väft riktning.
Obs: dessa linjer löper från tillverkad kant till tillverkad kant, parallellt med de skurna kanterna och 115 mm från dessa skurna kanter. Dessa kommer att förklaras närmare i steg 4.4.1, men grepp linjerna är linjer som används vid lastning av prover (som skärs senare) i drag provs handtagen. - Bestäm den huvudsakliga fiberriktningen för preparatet som ska klippas från materialet, med hjälp av steg 1,3.
Observera: Tänk på att fiber orienteringen kanske inte är exakt vinkelrät mot den tillverkade kanten. i så fall, följ den exakta fiberlinjen. Undvik området nära den tillverkade kanten eftersom det kanske inte korrekt återspeglar bulk materialegenskaper. - Orientera materialet på en lämplig själv helande inrutade skärmatta som är tillräckligt stor för att passa bredden på materialet (mellan de skurna kanterna) och en längd (väft riktning) på minst 300 mm, som det hänvisas till i steg 1,16.
- Justera fiberriktningen noggrant med stödlinjerna på skär mattan. Använd den skurna kanten av materialet som en guide i att rada upp materialet; Det är dock viktigast att justera preparat fiberriktningen.
- Tejpa materialet till skär mattan.
Obs: tejpen får aldrig placeras var som helst i mitten av preparatet. istället bör den användas på vad som kommer att vara ändarna av de prover som ska klippas från materialet. Ändarna kommer att vara i grepp när ett prov testas; Därför minimeras eventuella skador på materialet genom tejpen. Tejpa bara hörnen av materialet som är långt ifrån snittet kommer att se till att materialet inte kommer att röra sig och att, när du klipper ett exemplar, kommer bladet inte också skära tejp. Låg-tack tejp (t. ex. målarens tejp) fungerar bra eftersom den fäster tillräckligt bra för att hålla tyget på plats utan att skada materialet när den tas bort.
- Klipp ut exemplaren från materialet med hjälp av bladet och en rak egg. De remsor som bildas är exemplaren. Låt inte materialet röra sig i denna process; Annars, bestämma fiberriktningen på nytt och omorientera materialet därefter.
- Placera den raka kanten på önskad plats som motsvarar den lämpliga preparat bredden (dvs. 30 mm). Observera att den medicinska skalpell är tunn nog att ingen förskjutning i placeringen av den raka kanten är nödvändigt att redogöra för skär platsen. Rikta in den raka kanten mot rutnätet på skär mattan eller någon annan användaretablerad referenslinje på skär mattan.
- Kläm fast den raka kanten på plats genom att klämma på endera änden av den raka kanten. Kontrollera placeringen av den raka kanten efter fastspänning, eftersom den kan ha flyttats under kläm processen.
- Skär preparatet bort från materialet längs den raka kanten, med hjälp av medicinsk skalpell. Säkerställ en enkel, ren, slät klippa, med en konstant hastighet och tryck.
Obs: vissa tryck kan appliceras på bladet mot den raka kanten för att hålla klingan exakt vid kanten av den raka kanten.
Varning: försiktighet måste iakttas för att undvika skador, så det är tillrådligt att bära skärbeständiga handskar vid hantering av medicinsk skalpell. Dessutom, eftersom den jämnaste snittet kan erhållas samtidigt skära mot kroppen, klädd i en cut-resistent förkläde eller Lab Coat rekommenderas. - Undersök klippkanten på remsan under mikroskopet. Byt blad om skäreggen har betydligt mer utskjutande fibrer eller andra defekter jämfört med ett snitt gjort med ett nytt, vasst blad.
- Ta bort den raka kanten och var noga med att materialet inte rör sig i processen. Om materialet rör sig, återbestämma fiberriktningen och omorientera materialet på lämpligt sätt.
- Upprepa steg 1.12 – 1.15 tills det maximala antalet prover som kan klippas från 300 mm material har erhållits.
Anmärkning: för exemplar med en bredd på 30 mm motsvarar 300 mm material 10 exemplar, medan det för prover med en bredd på 70 mm motsvarar 4 exemplar. Denna 300 mm gräns har fastställts för att fungera bra för enkelriktade laminat studeras här men kan variera för andra laminat. - Upprepa steg 1.10 – 1.11 vid behov (dvs. återbestäm den huvudsakliga fiberriktningen och omorientera materialet innan du fortsätter att klippa ut fler preparat).
Obs: protokollet kan pausas här. Om proverna inte ska användas omedelbart, förvara dem i en mörk, omgivande läge.
2. skär förfarande för väft-riktnings prov som skärs längs rullens axel
Obs: det finns ingen varp och väft i den traditionella textil bemärkelse, eftersom det material som används här inte är vävda, men dessa termer lånas för tydlighetens skull.
- Bestäm bredden och längden på det material som önskas enligt antalet och storleken på de preparat som ska klippas.
Anmärkning: för detta enkelriktade laminat och för prover med en mätar längd på ca 300 mm, kan två prov som placerats i änden till änden klippas längs bredden på bulten. Sålunda kan en uppsättning av 40 exemplar klippas ut i två kolumner med 20 exemplar vardera, som visas i kompletterande figur 4, innan materialet avskiljs från rullen. Om exemplarets bredd är 30 mm, skall materialet skäras vid 20x prov bredden (eftersom det finns 20 exemplar per kolonn) med lite extra utrymme (dvs. 610 mm).- Bestäm fiberriktningen längs väften för bredden av intresse, följa instruktionerna från steg 1.4 – 1.6.
- Skär de exponerade kors fibrerna (dvs. över varpen fibrer) med hjälp av ett blad, vilket separerar föregångare materialet från bulten.
Varning: försiktighet måste iakttas med alla vassa knivar eller skärverktyg, för att undvika skador. Skärbeständiga handskar kan bäras i detta steg för att minska risken för skador.
- Förbered för att skära av längder som matchar den önskade preparat längden (dvs. skär i tänjnings riktningen vid prov längden av ränta). För att erhålla en längd på 300 mm (motsvarande en total prov längd på 600 mm), med hjälp av det förfarande och de provnings grepp som anges nedan, kom ihåg att materialet nu bör vara 600 mm x 610 mm.
- Följ steg 1.9 – 1.17 för att klippa ut önskade preparat.
Obs: protokollet kan pausas här. Om exemplaren inte ska användas omedelbart, förvara dem i en mörk, omgivande läge.
3. analys av skär metoder genom att skanna elektronmikroskopi
- Förbered proverna för en analys genom att skanna elektronmikroskopi (SEM) genom att skära kvadrater av ca 5 mm i längd och bredd, bevara minst två kanter av kvadraten från skärande teknik av intresse. Dessa bevarade kanter bör identifieras och är de kanter som kommer att utvärderas under mikroskopet.
- Montera proverna på SEM-provhållaren genom att följa dem med pincett på lämplig dubbelsidig koltejp.
- Täck proverna med ett tunt (5 nm) skikt av ledande material, såsom Gold Palladium (AU/PD), för att mildra ytladdningseffekter under Scanningelektronmikroskop.
- Ladda proverna i ett Scanningelektronmikroskop och bild dem på ca 2 kV accelererande spänning och med en 50-100 pA elektron ström. Tillämpa inställningar för laddnings neutralisering för att motverka laddnings effekter vid behov.
4. Dragprovning av UD-laminatprov
- Mät grepp för att avgöra skillnaden mellan krysspårskruvar initial plats värde och avståndet mellan där preparatet kontakter toppen och botten grepp under minimal spänning. Läs på krysspårskruvar-platsen från testprogrammet. Beräkna en effektiv mätar längd från detta genom att mäta den effektiva mätar längden på den här krysspårskruvar-platsen. Lägg till förskjutningen (förskjutningsmängden) på krysspårskruvar-platsen för att bestämma den effektiva mätar längden (den uppmätta effektiva mätar längden minus krysspårskruvar-platsen).
- Numrera de preparat som bereds enligt avsnitten 1 och 2 med en permanent markerings markör, så att den ordning de förberetts är klar. Markera även annan information, såsom datum för förberedelse och orientering.
Anmärkning: de exemplar som används häri har måtten 30 mm x 400 mm – men prov dimensionerna kan variera för andra material – och erhölls genom att följa antingen avsnitt 1 eller avsnitt 2. Om exemplaren inte ska användas omedelbart, förvara dem i en mörk, omgivande läge. - Om stammen kommer att mätas med en video extensometer, manuellt markera mätar punkterna med en permanent markör, med hjälp av en mall för konsistens, som visas i kompletterande figur 5a, att ge poäng för video extensometer att spåra och därmed mäta Stam. Om stammen kommer att beräknas från krysspårskruvar förskjutning, hoppa över det här steget.
- Fyll på preparatet i mitten av ankarwinch i fören-handtagen.
- Sätt i änden av preparatet genom gapet i ankarwinch i fören och placera änden av preparatet vid grepp linjen dragen i steg 1,9, som visas i kompletterande Figur 5b. Var noga med att centrera preparatet på ankarwinch i fören-handtagen genom att rikta in mitten av preparatet inom cirka 1 mm från mitten av ankarwinch i fören-handtagen.
- Vrid ankarwinch i fören till önskad position, se till att hålla preparatet centrerad. Använd en spänn anordning – till exempel en magnet placerad på preparatet om handtagen är magnetiska – för att försiktigt hålla preparatet på plats och låsa ankarwinch i fören på plats med låsstiften.
- Upprepa steg 4.4.1 och 4.4.2 för den andra änden av preparatet.
- Applicera en preload på 2 N, eller någon annan lämplig liten belastning.
- Spela in förskjutningen/faktisk mätar längd för krysspårskruvar.
- Program mera instrumentet för att utföra dragprovet, med en konstant hastighet på 10 mm/min, med hjälp av video extensometer eller krysspårskruvar förskjutning för att registrera stammen, och tryck på Start för att påbörja testet.
- Övervaka displayen och stoppa testet när provet har brutit, vilket framgår av en förlust på 90% i den observerade belastningen på displayen. Spela in den maximala stressen, vilket är detsamma som fel stressen på grund av materialets beskaffenhet, och motsvarande fel stam. Upprepa steg 4.3 – 4.8 för de återstående proverna.
- Spara de trasiga proverna för vidare analys.
- Kontrollera om det uppstår stress vid fel som en funktion av preparat nummer och original prov placering i materialet, samt andra indikationer på problematiska data, till exempeldata punkter som avviker mycket från Weibull18 -distributionen, och Undersök möjliga orsaker, till exempel prover som skadats under beredning eller hantering, innan du fortsätter.
5. beredning av prover för åldrande experiment
-
Börja ett åldrande experiment
- Beräkna den totala mängden material som behövs för studien per miljötillstånd och baserat på en prov utvinnings plan varje månad i 12 månader.
Anmärkning: för denna studie, 40 prover per extraktion och totalt 12 extraktioner användes för planering ändamål. - Minska den totala mängden material som behövs för varje tillstånd. Skär varje remsa tillräckligt bred för att rymma erforderligt antal prover plus minst 10 mm.
Obs: en extra 5 mm material kommer att trimmas från varje sida av preparatet innan du utför Dragprovning. Det extra materialet används eftersom kanterna på proverna kan skadas på grund av hantering under Åldrings protokollet. - Placera skär Åldrings remsorna i brickor som ska placeras i miljö kammaren som visas i tilläggs figur 5c. Facken som används i denna studie kunde varje rymma ungefärligt 120 remsor.
- Välj exponerings villkor för miljöstudien baserat på den förväntade användnings-och lagringsmiljön för materialet2.
Anmärkning: i denna studie användes nominellt 70 ° c vid 76% relativ luftfuktighet (RH). - Program mera en miljökammare för torra rumstemperatur förhållanden (t. ex. ca 25 ° c vid 25% RH). Låt kammaren stabiliseras vid dessa förhållanden och placera sedan prov facket på ett rack i kammaren, bort från väggarna och eventuella platser i kammaren som verkar locka kondens.
- Program mera miljö kammaren till önskad temperatur som bestäms i steg 5.1.4 och lämnar luftfuktigheten ca 25% RH.
- När kammaren har stabiliserats vid måltemperaturen från steg 5.1.4, programmera kammaren för att öka luftfuktigheten till önskad nivå som bestäms i steg 5.1.4.
- Kontrollera kamrarna dagligen för att säkerställa att vattenförsörjning och filtrering är tillräckliga, och notera när out-of-tolerans villkor observeras. Att registrera avvikelser och avbrott i en logg på framsidan av varje kammare eller i en närliggande anteckningsbok är en bra metod.
- Upprepa steg 5.1.5 – 5.1.8 för alla andra prover av intresse.
- Beräkna den totala mängden material som behövs för studien per miljötillstånd och baserat på en prov utvinnings plan varje månad i 12 månader.
-
Extrahera föråldrade material remsor för analys
- När du är redo att extrahera de föråldrade material remsorna från en miljökammare för analys, programmera kammaren för att minska den relativa luftfuktigheten till ca 25% RH.
- Efter att miljö kammaren har stabiliserats vid låg luftfuktighet, programmera temperaturen att sjunka till, ungefär, rumstemperatur eller 25 ° c. Detta steg förhindrar kondens när kammarens lucka öppnas.
- Närmiljö kammaren har stabiliserats vid villkoren i steg 5.1.5, öppna kammaren, ta bort facket som innehåller den åldrade material remsor av intresse, ta ut de önskade remsorna, och placera dem i en märkt behållare.
- Tillbaka magasinet till miljö kammaren.
- Efter det förfarande som anges i steg 5.1.6 och 5.1.7, återlämna kammaren till de villkor som är av intresse, om man fortsätter den åldrande studien. Om inte, då det kan förbli på nominellt omgivande staten.
- Registrera extraktionen på kammar loggen, om en sådan används.
- Skär de gamla exemplaren från de föråldrade material remsorna, enligt steg 1.7 – 1.17.
- Testa proverna enligt beskrivningen i avsnitt 4.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Många iterationer av skärning och testning utfördes för att undersöka flera olika variabler. Några variabler som undersöktes inkluderar skärteknik och skär instrument, test hastighet, preparat dimension och grepp. En kritisk slutsats var vikten av att anpassa proverna med fiberriktningen. Data analysförfaranden (konsekvensanalys, Weibull tekniker, avvikande bestämning, etc.) diskuteras nedan, liksom överväganden för åldrande.
C Utting teknik/instrument
Skär instrumentet kan påverka den uppmätta fel stressen på grund av de olika precisionsnivåer som är förknippade med varje typ av skär instrument. Exemplaren som omnämns i figur 2, figur 3och figur 4 var alla skurna med en elektriskt driven tygfräs. Alla andra exemplar klipptes däremot enligt det förfarande som beskrivs ovan i avsnitt 1 i protokollet, och resultaten för dessa prover presenteras i figur 8 och figur 10. Exemplaren skära med den motordrivna tyget Cutter hade en genomsnittlig fel stress på 872 MPa (standardavvikelse på 46 MPa, 102 prover), medan liknande storlek prover skära med en medicinsk skalpell hade en genomsnittlig fel stress på 909 MPa (standardavvikelse på 40 MPa, 40 prover). Dessa resultat är inte förvånande, som en närmare undersökning av kanterna på proverna visar att den motordrivna tyget Cutter såg skapar en mycket mer ojämna kant än skalpell, som kan ses i figur 5, effektivt minska bredden på preparatet.
Skillnaden i mekanisk prestanda mellan prover skära med dessa två skärande verktyg ledde till en strukturerad utredning av olika skärande verktyg. Proverna klipptes med varje verktyg och sedan avbildas. Figur 6, figur 7och kompletterande figur 7 Visa de resulterande kanterna vid hög förstoring, och kompletterande figur 8 vid lägre förstoring, för a) en elektriskt driven tygfräs, b) en keramisk kniv, c) en precisions keramisk fräs, d) ett roterande blad, e) en brukskniv, och f) en medicinsk skalpell.
Det verkar finnas både lokaliserade områden av skador och bredare regioner av skador utställda i dessa bilder. Den mest lokaliserade skadan observeras när fibrerna sticker ut från den slitna fiber kanterna eller kanten av fibern är böjd och tillplattad av bladet som i figur 6a. De bredare regionerna av skador observeras som skjuvning och potentiell debindning, som förekommer i kors fibrerna.
Figur 6 och figur 7 visar att användningen av skalpell ger den renaste snitt med den mest lokaliserade skadan, som figur 6F och figur 7f avbildar renare snitt än vad som syns i de andra panelerna i figur 6 och Figur 7. Korset fibrerna visar inga bevis för fibrerna klippning på grund av snittet, och skadan i slutet av korset fibrerna är begränsad till ungefär hälften av fiber diametern. Bruks kniven skapar en något större skadad zon; emellertid, den resulterande fiber tvärsnitt är renare än de som utnyttjar skärande metoder än skalpell. Alla andra skär metoder skapar lokaliserad skada i en omfattning som är större än en fiberdiameter. Både skalpell och bruks kniven är vassa nog att dela en fiber längs dess längd och kan resultera i en något ojämn kant, som visas i figur 5F, g. Detta är i motsats till kompletterande figur 7d, där precisionen keramiska fräsen skadar kant fibrerna genom att platta dem istället för att skära igenom dem. Skivning genom kanten fiber resulterar inte i en stor skadad zon i huvuddelen av preparatet, som skulle skapas om en kant fiber skulle dras ut.
Figur 5, figur 6aoch tilläggs figur 7b uppvisar typiska skador på grund av den elektriskt drivna tyg fräsen. Det skapar en extremt sliten kant på en mängd olika längdskalor. Den keramiska bruks kniven skär i små sektioner, orsakar storskaliga delaminering och skjuvning i grupper av fibrer, som kan ses i figur 6b och figur 7c. Detta är mindre utbredd med precision keramiska Cutter, även om dessa resultat inte saknar ojämna snitt och nött fibrer, som framgår av kompletterande figur 8e. Skär som görs med roterande blad är inte lika raka som de andra skär metoderna (som framgår av kompletterande figur 7e, kompletterande figur 8F, goch figur 7a, b) och kan ha storskaliga fiber utdragbara (kompletterande Figur 7e). Bilderna av nedskärningar av bruks kniven och medicinsk skalpell visar lite bevis för storskalig skjuvning, delaminering, eller fiber utdragbara, som framgår av figur 6e, f, figur 7e, f, och kompletterande figur 7g, h. Jämföra kompletterande figur 8h med kompletterande figur 8i, den medicinska skalpell leder till en bättre kant än bruks kniven, med färre slitna fibrer sticker ut, men för båda metoderna, sådana fibrer observeras endast Ibland.
När du klipper precisions prov för en undersökning av SEM ger skalpell den bästa prestandan. Den keramiska brukskniv drar på fibrerna i början och ändarna av nedskärningar, liksom precisionen keramiska Cutter. Metal Utility Knife introducerar maximal fiber drar i början av ett snitt. Att skära mindre provstycken med antingen den motordrivna tygfräsen eller de roterande bladen kan vara utmanande och opraktiskt.
Den medicinska skalpell är den mest exakta i skärning närmast den raka kanten. Precisionen keramiska Cutter har en stor förskjutning från den raka kanten, däremot, vilket leder till mer fel i att skära en exakt bredd av preparatet. Den roterande väv fräsen klipper inte alltid av materialet utan fäller istället den vid bladets punkt. Den elektriska tyget Cutter kan inte användas mot en rak kant, så det är svårt att göra en perfekt rak klippa med detta verktyg. Sålunda, den medicinska skalpell tenderar att ge den rakaste skära närmast den raka kanten. Det rekommenderas också att skärbladet byts ut om det blir hack eller skadat, eller om de skurna kanterna på proverna inte längre verkar släta när de jämförs under ett Mikroskop till kanterna skära med ett nytt blad.
Vikten av att rikta proverna mot fiberriktningen
En tidig uppsättning tester bestod av 40 exemplar som klipptes med hjälp av den elektriska tyget Cutter och hade en bredd på 25 mm och en mätar längd på 150 mm. Dessa prover testades med en cylindervolym lastnings hastighet på 40 mm/min, med hjälp av icke-optimerade inledande grepp design. Testerna visade att proverna 1 till 20 var väl i linje med fiberriktningen, medan exemplaren 21 till 40 oavsiktligt var feljusterade med mindre än 2 ° (dvs. fiberriktningen var inte parallell med provexemplarets huvud längd riktning). När ett preparat är feljusterat observeras ett karakteristiskt beteende under provningen. Den ena sidan av preparatet kommer att klippa uppåt medan motsatt sida saxar nedåt, så att en linje som drogs rakt över preparatet före provningen inte längre kommer att vara rak. Detta skildras i kompletterande figur 6 och beror på att kant fibrerna inte är i båda capstans.
På grund av feljusteringen av proverna 21 till och med 40, finns det en tydlig skillnad mellan den maximala stressen (inträffar vid misslyckande) av proverna 1 till 20 jämfört med proverna 21 till och med 40, vilket framgår av figur 2. Figur 2A visar den maximala stressen (inträffar vid fel) som en funktion av provnumret för de feljusterade exemplaren. En homogen population av maximal stress skulle fördelas jämnt över hela området, som i figur 2b. I figur 2Afinns det dock inga data i den första och tredje kvadranten, andra än en avvikare i kvadrant 3, som markerats som provnummer 13. Figur 2C är en Weibull Plot av de två grupperna och inkluderar 99% konfidens gränser för de tillhörande Weibull fördelningar. Fördelningarna från de första 20 exemplaren, grupp 1, och de andra 20 exemplaren, grupp 2, är återigen olika, med prov 1 till 20 som uppvisar en högre stress-till-misslyckande än exemplar 21 till och med 40. Denna observation klargörs ytterligare i figur 2D, där avvikare-exemplaret, nummer 13, har avlägsnats. I figur 2Döverlappar endast en datapunkt knappt 99% konfidens gränser för den andra gruppen. annars finns det ingen överlappning i data.
En feljustering av preparatet med fiberriktningen av materialet har visat sig ge bedrägligt svagare resultat, eftersom feljusteringen effektivt begränsar preparat bredden. Detta kan undvikas genom att ofta bestämma fiberriktningen under skärning, noga med att förhindra materialet från att skifta, och mätning från en fast punkt på skär mattan (jämfört med preparatet kanten) när du klipper proverna. En förskjutning kan observeras experimentellt under provningen genom dess karakteristiska förvrängnings mönster, som visas i kompletterande figur 6. Om exemplaren är alla lika feljusterade, kommer effekten att vara mest i Weibull skala parametrar. Om exemplaren är slumpmässigt feljusterade, kommer både Weibull-formen och skal parametrarna att påverkas.
Teori
När testas i spänningar längs fiberriktning, UD laminat kan antas bete sig på samma sätt som en fiber bogsera, bestående av parallella fibrer i en matris. När en fiber bryts, kommer det att omfördela sin belastning över angränsande fibrer över någon bredd och längd, och en användbar modell kan byggas kring begreppet en kedja av små buntar av filament, där de överlevande glödtrådar dela lasten lika. Så oundvikligen, fiber styrka egenskaper och remsor egenskaper är relaterade, som beskrivs av Coleman19 – 23. En detaljerad diskussion om tillämplig teori kan också hittas i Phoenix och Beyerlein24, och de tidsberoende egenskaperna hos fibrer togs upp av Phoenix och Newman25, 26. Denna teori framkallar en Weibull fel fördelning som är startas från antagandet att händelsen av naturligt, inneboende brister längs en fiber beskrivas väl av en Poisson-Weibull modellerar. Från detta, en storlek effekt faller naturligt ut. Enkelt uttryckt, ju större volym av material, desto lägre fel stress. Detta beror på det faktum att, i en större volym av material, det finns en högre sannolikhet att de naturliga, inneboende brister i fibrerna kommer collocate, skapa en svag fläck, och därmed sänka fel stressen.
T esting Rate
Tabell 1 visar en jämförelse av resultaten med hjälp av tre olika belastnings hastigheter. När Last hastigheten ökar ökar också fel stressen. Det verkar inte vara en effekt på misslyckandet stammen, så Modulus verkar också öka med en ökande Last hastighet.
Fördelen med att testa vid olika belastnings hastigheter är att testerna förhöra olika aspekter av kompositen. Långsamma tester är mer beroende av Matrix egenskaper, särskilt Matrix skjuvning krypning, medan snabba tester främst utforska fiber fel stress25, 26. Det är viktigt att välja en Last hastighet för att välja en som fångar beteendet av intresse.
S pecimen bredd
Tabell 2 visar effekten av att öka preparat bredden. Genom att öka preparat bredden, bör kant effekterna från styckning bli mindre viktiga eftersom de tar upp mindre av preparat bredden. Dessutom blir eventuella felaktigheter i att mäta bredden på exemplaren mindre viktiga. Den ökade konsistensen med ökad prov bredd observeras i minskningen av standardavvikelsen för fel stressen. Vid en bredd av 10 mm är den genomsnittliga fel stressen lägre, och standardavvikelsen är högre än för bredare preparat, vilket tyder på att smala preparat kan drabbas av betydande eggeffekter. Fel stammen minskar med ökande bredd, kanske också på grund av den minskade effekten av kanteffekter.
Ju bredare preparat bredden, desto mindre påverkan kommer att vara från kanteffekter och därmed ökad konsistens av proverna. Därmed ger bredare preparat bättre resultat. Det finns dock en trade-off när det gäller materiella kostnader och kostnader för grepp för att testa bredare, och därmed starkare, exemplar.
Som diskuterats ovan, teorin förutspår en minskning av misslyckande stress med ökande bredd24. Detta noteras när man jämför de exemplar som är 30 mm med de 70 mm breda exemplaren. Den stora minskningen av fel stressen hos de 10 mm breda exemplaren beror antagligen på den ökade betydelsen av kanteffekter vid sådana smala bredder.
S pecimen längd
Som tidigare diskuterats, teorin förutspår en minskning av misslyckande stress med ökande längd24. De resultat som presenteras i tabell 3 visar detta, men är också blandas med den belastnings hastighet som är konstant på 10 mm/min, snarare än att hålla stamhastighet konstant. Minska belastningen hastighet (som händer med en fast Last hastighet på 10 mm/min och en ökande mätar längd) orsakar också en minskning av fel stress. Standardavvikelsen för fel stressen ökar mer än vad som helt enkelt kan förklaras av de olika stam frekvenserna. Detta fenomen kan bero på att längre prover är svårare att skära, och kant fibrer alltid få skära någonstans längs kanten längd, effektivt minska bredden på preparatet på ett slumpmässigt sätt. Prover som är längre än saxens längd är särskilt svåra, eftersom det inte längre blir möjligt att skära dem med en enda slät snitt med konstant hastighet. Minskningen av fel stammen som längden ökar indikerar att inte alla minskningen av fel stress beror på den långsammare stam hastigheten för längre prover.
Prover som testats på fel med en mätar längd på 100 mm visar typiskt delaminering under hela provexemplarets längd. Prover testade för fel med en mätar längd på 900 mm, uppvisar delaminering sker endast i en region (vanligtvis nära mitten) av mätaren, lämnar en betydande del av preparatet intakt, som kan förväntas från en kedja-of-buntar modell.
Grepp
Handtagen bör vara i ankarwinch i fören stil. Roterande gångspel ger mer lätthet i lastning, och endast fyra låsning positioner för ankarwinch i fören hjälper till att säkerställa konsekvens. Capstan grepp som stänger och klämma på materialet kan användas på ytterst höghållfasta hala material. Den fasta öppnings gångspel som används i denna studie fungerar dock för både uhmmpe och aramids.
En studie gjordes att jämföra två olika typer av ankarwinch i fören grepp, med hjälp av ett annat material. För den första uppsättningen, var ankarwinch i fören fast, och preparatet var inte i linje med lastcellen, men i stället kompenseras med halva bredden av ankarwinch i fören. Den andra uppsättningen bestod av roterande gångspel med stift för att låsa dem på plats under provningen. Dessutom var dessa gångspel förskjutna för att anpassa preparatet med lastcellen och därmed förhindra ett ögonblick på lastcellen under lastning. Fel laddnings fördelningarna var mycket lika för dessa grepp, som visas i figur 8. De roterande grepp kan ge en marginellt svagare fördelning än den fasta grepp, sannolikt på grund av deras bredare radie ankarwinch i fören och därmed längre Last överförings längd. Dessutom kan de fasta handtagen ha en marginellt större avvikelse än de roterande handtagen, eftersom det finns en högre sannolikhet för att skada preparatet under lastning när gångspel är fast på grund av svårigheterna med att Linda preparatet runt gångspel. Skillnaden mellan dessa grepp är uppenbar när man jämför Last kontra förlängnings tomter. Resultaten från tio representativa exemplar visas i figur 9 för de fasta och roterande handtagen. Kurvorna för de roterande greppen är släta och konsekventa, medan däremot de fasta grepp kurvor ofta visar att exemplaren halkar. När gångspel är fast på plats, blir det utmanande att dra åt ner på materialet, eftersom flera wraps krävs för att förhindra att preparatet glider genom greppen helt.
Data analys
Det finns en viss variation inneboende i UD laminatmaterial. Målet med det skärande/testförfarande som presenteras häri är att minimera den ytterligare variation som tillsätts i preparatet beredning och testning. Perifera datapunkter kan antingen hänföras till den inneboende fördelningen av UD-laminater eller kan vara en styckning/testning artefakt. Följande stycken diskuterar några tekniker för att separera artefakter från distributioner.
Fel stress som funktion av preparat nummer
En täppa av fel spänningen som en fungera av prov numrerar kan visa allmänna trender i en grupp av prov. Om inte materialet är varierande på makro skalan, bör den inneboende variationen i materialet inte observeras på en sådan tomt. Figur 2b visar ett exempel på en grupp av självkonsekventa prover, i motsats till figur 2A.
Denna bristande samstämmighet mellan exemplaren är kanske inte uppenbar i andra analyser. När man återvänder till exemplet med de feljusterade exemplaren är skillnaden i fel stress tydlig från figur 2. Det är dock inte klart från att titta på data för exemplar 1 till 40. Detta visas i figur 3, en Weibull tomt med 99% konfidens gränser för exemplar 1 till 40. Det finns ingen uppenbar indikation i figur 3 att skäreggen var inkonsekvent. Dessutom uppvisar fel stammarna för dessa prov, som är ritade i figur 4 som en funktion av provnumret, inte heller några tecken på feljustering/bristande konsistens, medan misslyckandet betonar detta, vilket visas i figur 2A.
Weibull distribution och extremvärden
Med tanke på arten av denna UD laminat material, det förväntas ha en Weibull misslyckande stress fördelning19 – 26. Denna fördelning förväntas ha en form parameter som är betydligt högre än den associerade form parametern för en enda fiber, på grund av fördelningen mellan fibrerna24 – 26. Standard statistiska tester kan utföras för att avgöra om fel stressen i ett parti av prover är väl beskrivna av en Weibull distribution.
Med Weibull-distributionen förväntas ett visst antal lågstyrke preparat. Detta gör bestämningen av avvikare svårare än om uppgifterna var från en normalfördelning. Till exempel i figur 9cverkar preparatet som ger ett datum i den nedre vänstra kvadranten vara en avvikare. Figur 9b presenterar samma data, endast utan den potentiella avvikare som identifierats i figur 9a. Misstänkta datapunkter bör undersökas, särskilt de som faller utanför 95% maximal sannolikhet konfidensintervall.
Åldrande
Tabell 4 visar Åldrings resultaten för prover som är 30 mm breda med en effektiv mätar längd på 300 mm, testade med en belastnings hastighet på 10 mm/min. Dessa resultat visar inga effekter av åldrande. PPTA har tidigare visats vara motståndskraftig mot nedbrytning orsakad av temperatur och luftfuktighet1,2. Det är därför inte särskilt förvånande att dragprov vid denna stam hastighet, där matrisen inte spelar en viktig roll, inte uppvisar någon betydande nedbrytning över tiden, under den period som tillåts för detta åldrande experiment.
Sammanfattnings, skär tekniken kan spela en stor roll i den effektiva bredden av preparatet, så det är viktigt att välja en som ger konsekventa resultat med ett minimum av preparat skador. En medicinsk skalpell befanns fungera bäst i denna studie. Den typ av grepp kan leda till vilseledande funktioner i spännings-töjningskurvor; Således, baserat på denna studie, roterande gångspel rekommenderas. Belastnings hastigheten, prov bredden och preparat längden påverkar alla det slutgiltiga hållfasthets värdet och måste väljas med försiktighet. I synnerhet måste prov bredden vara tillräckligt bred så att eventuella variationer i styckning inte har en otillbörlig påverkan på resultaten, och preparat längden måste vara tillräckligt lång för att preparatet ska misslyckas mellan handtagen, men inte så länge som det blir svårt att skära. Genom att hålla alla ovanstående konstant, kan forskarna identifiera effekterna av åldrande.
Figur 1: SEM-bild av UD-material, med röda och blåa linjer efter individuella ytfibrer för att framhäva nonparallel-fibrer. Vänligen klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 2: tomter med fel stress för justerade och feljusterade preparat. a och bdiagram över fel stressen hos varje prov som en funktion av dess provnummer. Panel a består av 40 exemplar av vilka grupp 1, provexemplar 1 – 20 och inringad i rött, är väl justerade och grupp 2, prov 21 – 40 och inringade i blått, är feljusterade med fiberriktningen. Panel b består av 40 välanpassade preparat. (c ) och d) diagram över Weibull-distributionerna av de två grupperna med 99% konfidensintervall, som visar en minimal överlappning av datapunkterna från grupp 2 med gränserna för grupp 1. Panel c visar en avvikare. Panel d visar inte prov 13, vilket är en avvikare eftersom det är långt ifrån den maximala sannolikhets uppskattningen för distributionen. Exemplaren var ca 25 mm breda, testade nominellt 40 mm/min, och klipptes med en elektrisk tygfräs. Vänligen klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 3: en Weibull tomt på både grupp 1 och 2 (som beskrivs i figur 2) tillsammans, visar 99% konfidens gränser. Vänligen klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 4: en sammansvärjning av fel stammen i varje provexemplar som en funktion av dess provnummer, för samma uppsättning prover som visas i figur 2 och figur 3. Exemplaren var ca 25 mm breda, testade vid en dragkrafts belastnings hastighet på ca 40 mm/min, och skär med en elektrisk tygfräs. Vänligen klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 5: en spetsig Egg, typisk för ett snitt gjort med den elektriskt drivna tyg fräsen. Vänligen klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 6: SEM bilder av kanterna på kors skuren fibrer med insatser av stereomikroskop bilder. Snittet gjordes med (a) en elektriskt driven tyg fräs, (b) en keramisk kniv, (c) en keramisk precisions fräs, (d) ett roterande blad, (e) en brukskniv, och (f) en medicinsk skalpell. Vänligen klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 7: översikt över snittet, producerat av SEM-bilder av hörnen. SEM-bilder av hörnen, vilket ger en överblick av snittet som produceras av (a) en elektriskt driven tyg fräs, (b) en keramisk kniv, (c) en keramisk precisions fräs, (d) ett roterande blad, (e) en brukskniv, och (f ) en medicinsk skalpell. Vänligen klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 8: Weibull Plot jämföra fel belastningen för två olika uppsättningar av ankarwinch i fören grepp. Vänligen klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 9: Last kontra förlängnings ytor med 10 representativa exemplar. Testning utförd med (a) fast och (b) roterande ankarwinch i fören grepp vänligen klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 10: fel spännings fördelningar. Fel spännings fördelningar som ritas med Weibull-skalning, för prov med en mätar längd på 300 mm, en bredd på 30 mm, lastad vid 10 mm/min och skär längs "varp"-riktningen, (a) inklusive en avvikare och (b) utan avvikare. Vänligen klicka här för att se en större version av denna siffra.
| Belastnings hastighet (mm/min) | Fel stress (MPa) | Fel stam (%) | Young ' s modulus (GPa) |
| 1 | 872 | 2,72 | 32,7 |
| 31 | (0,09) | (0,71) | |
| 10 | 909 | 2,79 | 32,9 |
| (40) | (0,12) | (0,78) | |
| 100 | 913 | 2,67 | 33,7 |
| (45) | (0,13) | (0,67) |
Tabell 1: medelvärden, med standardavvikelser inom parentes, som visar effekterna av varierande belastnings hastighet på prover med en mätar längd på 300 mm, 30 mm breda, och skurna längs "varp"-riktningen, där varje parti är minst 35 exemplar.
| Bredd (mm) | Fel stress (MPa) | Fel stam (%) | Young ' s modulus (GPa) |
| 10 | 874 | 2,80 | 32 |
| (53) | (0,13) | (1,30) | |
| 30 | 909 | 2,79 | 32,9 |
| (40) | (0,12) | (0,80) | |
| 70 | 897 | 2,68 | 33,6 |
| (32) | (0,09) | (0,50) |
Tabell 2: medelvärden, med standardavvikelser inom parentes, som visar effekterna av varierande bredd på prover med en mätar längd på 300 mm, en belastnings hastighet på 10 mm/min och skär längs "varp"-riktningen, där varje parti är minst 35 exemplar.
| Längd (mm) | Fel stress (MPa) | Fel stam (%) | Young ' s modulus (GPa) |
| 100 | 920 | 2,86 | 33,0 |
| 25 | (0,09) | (0,7) | |
| 300 | 909 | 2,79 | 32,9 |
| (40) | (0,12) | (0,8) | |
| 900 | 818 | 2,57 | 32,4 |
| (52) | (0,13) | (0,8) |
Tabell 3: medelvärden, med standardavvikelser inom parentes, som visar effekterna av varierande längd på prover med en bredd på 30 mm, en belastnings hastighet på 10 mm/min, och skär längs "varp"-riktningen, där varje parti är minst 35 exemplar.
| Åldrande tid (dagar) | Fel stress (MPa) | Fel stam (%) | Young ' s modulus (GPa) |
| 0 | 909 | 2,79 | 32,9 |
| (40) | (0,12) | (0,8) | |
| 30 | 899 | 2,76 | 33,3 |
| (33) | (0,10) | (0,7) | |
| 58 | 898 | 2,76 | 33,1 |
| (46) | (0,08) | (0,9) |
Tabell 4: medelvärden, med standardavvikelser inom parentes, som visar effekterna av åldrandet vid 70 ° c med 76% RH på prov med en mätar längd på 300 mm, en bredd av 30 mm, en belastnings hastighet på 10 mm/min och skär längs "varp"-riktningen , där varje parti är minst 35 exemplar.
Kompletterande figur 1: Schematiskt av UD Laminates. (a) fiber (cylindrar) orientering i två enkelriktade (UD) lager, en med en 0 ° orientering och den andra med en 90 ° orientering. (b) Schematisk för kapning av en bit UD-material från bulten. Bultens bredd mäts längs den röda prickade linjen. För att materialet ska klippas av mäts längden längs den röda prickade linjen, och bredden mäts vinkelrätt mot längden. Den "varp" riktning indikeras av den blå pilen, och "väft" riktning indikeras av den röda pilen. Den främsta fiberriktningen definieras som riktningen av det översta lagrar (dvs., längs den röda pilen/den WEFT riktningen). Eftersom den huvudsakliga fiberriktningen hänvisar till det lager som ses (det översta lagret), vrida materialet över kommer att förändra den huvudsakliga fiberriktningen från väft till varp. Observera att det inte finns någon varp och väft i den traditionella textil bemärkelse, eftersom det material som används här inte är vävda. (c) Schematisk visar en liten flik av material, skuren i förberedelse för separation. dUD-laminat efter separering av det översta lagret från det enkelriktade materialet. Den gröna streckade linjen indikerar var du ska klippa för att separera prekursormaterialet från rullen. Vänligen klicka här för att ladda ner denna fil.
Kompletterande figur 2: SEM-jämförelse. SEM-jämförelsen utfördes mellan (a) en sidovy av ett nytt, vasst skalpesblad med en ospårad kant, (b) en kant-på-vy av ett nytt skalpell blad som visar hur bladet kommer till en fin punkt, (c) en sidovy av ett använt skalpell-blad med en fel i eggen och repor längs kanten, och (d) en kant-på bild av ett använt skalpell blad som visar att bladet inte längre har så fin en kant och är nu tråkig. Pilarna markerar bladets kant. Vänligen klicka här för att ladda ner denna fil.
Kompletterande figur 3: en begagnad skalpell blad, med pilen pekar på repor längs bladets längd. Vänligen klicka här för att ladda ner denna fil.
Kompletterande figur 4: skärlayout. Preparaten klipps längs den väft riktningen, var den röda pilen indikerar både den främsta fiberriktningen och den väft riktningen, stunder som den blå pilen indikerar varp riktningen. Termerna väft och Warp används för att referera till standard textil riktningar, även om de inte är strikt tillämpliga eftersom UD-materialet inte är vävt. Vänligen klicka här för att ladda ner denna fil.
Kompletterande figur 5: fotografier av preparatet i olika stadier av beredningen. (a) markera video extensometer Points med hjälp av en mall. b) lastning av preparatet, särskilt placering av provexemplarets ände vid grepp linjen. Var noga med att centrera preparatet på ankarwinch i fören-handtagen genom att rikta in mitten av preparatet inom cirka 1 mm från mitten av ankarwinch i fören-handtagen. cprover i miljö kammaren. Vänligen klicka här för att ladda ner denna fil.
Kompletterande figur 6: schematiskt karakteristiskt beteende vid lastning av ett feljusterat preparat. En horisontell linje ritas över den. a) schematiskt av det lossade exemplaret. I (b), är preparatet laddat. c) faktiskt feljusterade preparat. De röda pilarna visar riktningen på den tillämpade stressen. Vänligen klicka här för att ladda ner denna fil.
Kompletterande figur 7: SEM-bilder med fokus på typiska skärskador på material snitt. Nedskärningarna gjordes med (a) en tråkig brukskniv; ben elektriskt driven tygfräs som visar stora mängder skador parallellt med de skurna fibrerna. cen keramisk kniv som visar hur kniven skär i sektioner, liksom den stora klippta regionen som sträcker sig långt in i materialet. den keramisk precisions fräs som visar hur det keramiska bladet inte skär genom fibrerna själva. (e) ett roterande blad, som visar fiber utdragbara och en vågig skäregg; (f) en brukskniv, som visar hur en brukskniv skär genom fibrerna och kan ha en hårig kant; (g) en medicinsk skalpell, visar hur skalpell kan rent skära genom fibrer; (h) en medicinsk skalpell, som visar att skadan från snittet är lokaliserad utan större skevning, delaminering eller fiber utdragbara. Vänligen klicka här för att ladda ner denna fil.
Kompletterande figur 8: stereomikroskop bilder av typiska kantdefekter. Snittet gjordes med (a) en elektriskt driven tyg Cutter, som visar stora slitna kanter; ben elektriskt driven tygfräs som visar småskaliga slitna kanter. cen keramisk kniv som uppvisar ojämn skärning. den keramisk kniv som ofta uppvisar slitna fibrer. een keramisk precisions fräs som uppvisar ojämna skär-och nött fibrer. f) ett roterande blad som visar en renare men mindre rak kant. g) ett roterande blad som uppvisar en ganska vanlig defekt. hen brukskniv,ien medicinsk skalpell. Vänligen klicka här för att ladda ner denna fil.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Korrekt bestämning av fiberriktningen är kritisk. Fördelen med den metod som beskrivs i steg 1.4 – 1.6 i protokollet är att det finns fullständig kontroll över hur många fibrer som används för att starta separationsprocessen. Detta betyder dock inte att det finns en fullständig kontroll över den slutliga separerade regionens bredd, eftersom fibrerna inte är helt parallella och kan passera över varandra. I processen att separera ett parti fibrer, ofta, fibrer angränsande de som separeras kommer också att separeras, på grund av denna crossover. Således, för att få en sann läsning på fiberriktningen, lösa angränsande fibrer måste också tas bort tills det finns en ren kant utan utskjutande fibrer.
Överensstämmelsen mellan proverna är också kritisk. I steg 1,9 i protokollet ritas grepp linjerna innan proverna kapas så att exemplaren får en gemensam längd mellan grepp linjerna, vilket bidrar till att säkerställa en jämn mätar längd över proverna. Den idealiska avståndet från kanten av preparatet till greppet linjen är en funktion av både friktionskoefficienten av materialet i sig och att grepp, liksom de fysiska dimensionerna av grepp. Detta avstånd är ett belopp som bäst bestäms experimentellt, testa olika avstånd för att bestämma en tillräckligt kort sträcka utan att halka inträffar under ett dragprov. I steg 1.12.1 i protokollet är det viktigt att använda skär mattan som referens handledning för prov bredden för att säkerställa att exemplaren i genomsnitt är den önskade bredden. Mätning från kanten av materialet kan introducera fel och kommer inte att garantera att dessa fel är sådana att den genomsnittliga preparat bredden är den önskade bredden. Hänvisa till de representativa resultaten för vidare diskussion om denna punkt.
Potentiella ändringar av förfarandet inkluderar justering av preparat bredden, den effektiva mätar längden, stam hastigheten, greppen, frekvensen för att byta blad, avståndet från slutet av preparatet till grepp linjen, hur ofta man ska orientera om materialet Fiberriktningen vid skärning och förladdnings värde vid provning. Effekterna av att ändra preparat bredden, den effektiva mätar längden, stam hastigheten och handtagen diskuteras i representativa resultat. Hur ofta att omorientera materialet beror på konsistens fiberriktningen i materialet och på förmågan hos fräsen att inte flytta materialet under skärprocessen och är också bäst bestäms experimentellt. Skär sträckan varefter ett blad blir Matt varierar beroende på material och bladtyp. Detta bör bestämmas för varje annan kombination av material och blad genom att undersöka kanten av preparatet, liksom kanten av bladet, under ett mikroskop. Avståndet från slutet av preparatet till grepp linjen är en funktion av hur halt materialet är. Ett halt material med låg friktionskoefficient, såsom UHMWPE, kommer att kräva ett längre avstånd till grepp linjen. Detta bestäms experimentellt genom att ändra detta avstånd tills preparatet inte längre glider i greppen under provningen. Preload-värdet vid testning bör vara tillräckligt stort för att ta upp slack, men inte för stor. I denna studie, den 2 N används var i den lägre änden, bara knappt ta bort slack.
För närvarande finns det inga standardtest metoder för att mäta de mekaniska egenskaperna hos sådana tunna (< 0,25 mm), flexibla UD-laminat, och den tillgängliga litteraturen för mekanisk provning av dessa material är inriktad på UD-laminat som har Varmpressad till ett solitt sammansatt block11 – 14, som inte alltid är representativt för deras slutanvändnings förhållanden. Den metod som presenteras i detta dokument möjliggör Dragprovning av flexibla UD-laminat, utan att behöva lägga till ytterligare källor för variation och ändra deras materialegenskaper genom att varmtrycka dem före provningen.
Framtida tillämpningar av denna metod är för en långsiktig åldrande studie på både aramid-och UHMWPE-baserade laminat. Denna metod kommer också att föreslås som en ASTM-standard för att testa UD mjuka laminatmaterial, vilket ger en mekanism för att övervaka fel stressen av dessa material både efter tillverkning och potentiellt under användning i skyddsvästar applikationer.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Den fullständiga beskrivningen av de förfaranden som används i detta dokument kräver identifiering av vissa kommersiella produkter och deras leverantörer. Införandet av sådan information bör inte på något sätt tolkas som att det visar att sådana produkter eller leverantörer är godkända av NIST eller rekommenderas av NIST eller att de nödvändigtvis är de bästa materialen, instrumenten, programvaran eller leverantörerna för de ändamål Beskrivs.
Acknowledgments
Författarna skulle vilja erkänna Stuart Leigh Phoenix för hans hjälpsamma diskussioner, Mike Riley för hans hjälp med den mekaniska test setup, och Honeywell för att donera en del av materialet. Finansiering för Amy Engelbrecht-Wiggans tillhandahölls under Grant 70NANB17H337. Finansiering för Ajay Krishnamurthy tillhandahölls under Grant 70NANB15H272. Finansiering för Amanda L. Forster tillhandahölls från försvarsdepartementet genom institutionsöverskridande Agreement R17-643-0013.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Capstan Grips | Universal grip company | 20kN wrap grips | Capstan grips used in testing |
| Ceramic knife | Slice | 10558 | |
| Ceramic precision blade | Slice | 00116 | |
| Clamp | Irwin | quick grip mini bar clamp | |
| Confocal Microscope | |||
| Cutting Mat | Rotatrim | A0 metric self healing cutting mat | |
| Denton Desktop sputter coater | sputter coater | ||
| FEI Helios 660 Dual Beam FIB/SEM | FEI Helios | Scanning electron microscope | |
| Motorized rotary cutter | Chickadee | ||
| Rotary Cutter | Fiskars | 49255A84 | |
| Stereo Microscope | National | DC4-456H | |
| Straight edge | McMaster Carr | 1935A74 | |
| Surgical Scalpel Blade | Sklar Instruments | ||
| Surgical Scalpel Handle | Swann Morton | ||
| Universal Test Machine | Instron | 4482 | Universal test machine |
| Utility knife | Stanley | 99E |
References
- Forster, A. L., et al. Hydrolytic stability of polybenzobisoxazole and polyterephthalamide body armor. Polymer Degradation and Stability. 96 (2), 247-254 (2011).
- Forster, A. L., et al. Development of Soft Armor Conditioning Protocols for {NIJ--0101.06}: Analytical Results. NISTIR 7627. , (2009).
- NIJ Standard 0101.06- Ballistic Resistance of Personal Body Armor. , (2008).
- Forster, A. L., Chin, J., Peng, J. -S., Kang, K. -L., Rice, K., Al-Sheikhly, M. Long term stability of UHMWPE fibers. Conference Proceedings of the Society for Experimental Mechanics Series. 7, (2016).
- Pilato, L. A. Ballistic Resistant Laminate. , (1993).
- Park, A. D. Ballistic Laminate Structure in Sheet Form. , (1999).
- Jacobs, M. J. N., Beugels, J. H. M., Blaauw, M. Process for the manufacture of a ballistic-resistant moulded article. , (2006).
- ASTM E3110-18 Standard Test Method for Collection of Ballistic Limit Data for Ballistic-resistant Torso Body Armor and Shoot Packs. , (2018).
- Russell, B. P., Karthikeyan, K., Deshpande, V. S., Fleck, N. A. The high strain rate response of Ultra High Molecular-weight Polyethylene: From fibre to laminate. International Journal of Impact Engineering. 60, 1-9 (2013).
- Czechowski, L., Jankowski, J., Kubiak, T. Experimental tests of a property of composite material assigned for ballistic products. Fibres and Textiles in Eastern Europe. 92 (3), 61-66 (2012).
- Levi-Sasson, A., et al. Experimental determination of linear and nonlinear mechanical properties of laminated soft composite material system. Composites Part B: Engineering. 57, 96-104 (2014).
- ASTM D3039/D3039M-17 Standard Test Method for Tensile Properties of Polymer Matrix Composite Materials. , (2017).
- Hazzard, M. K., Hallett, S., Curtis, P. T., Iannucci, L., Trask, R. S. Effect of fibre orientation on the low velocity impact response of thin Dyneema®composite laminates. International Journal of Impact Engineering. 100, 35-45 (2017).
- ASTM D5034-09. Standard Test Method for Breaking Strength and Elongation of Textile Fabrics. Annual Book of ASTM Standards. , Reapproved 1-8 (2017).
- ASTM D5035-11. Standard Test Method for Breaking Force and Elongation of Textile Fabrics (Strip Method). Annual Book of ASTM Standards. , Reapproved 1-8 (2015).
- ASTM D6775-13 . Standard Test Method for Breaking Strength and Elongation of Textile Webbing, Tape and Braided Material. Tape and Braided Material.” Annual Book of ASTM Standards. (Reapproved). , Reapproved 1-8 (2017).
- ASTM D3950. Standard Specification for Strapping, Nonmetallic (and Joining Methods). Annual Book of ASTM Standards. , (Reapproved) 1-7 (2017).
- Weibull, W. A Statistical Distribution Function of Wide applicability. Journal of applied mechanics. 18 (4), 293-297 (1951).
- Coleman, B. D. Statistics and time dependence of mechanical breakdown in fibers. Journal of Applied Physics. 29 (6), 968-983 (1958).
- Coleman, B. D. Time dependence of mechanical breakdown phenomena. Journal of Applied Physics. 27 (8), 862-866 (1956).
- Coleman, B. D. Time Dependence of Mechanical Breakdown in Bundles of Fibers. III. The Power Law Breakdown Rule. Journal of Rheology. 2 (1), 195 (1958).
- Coleman, B. D. Application of the theory of absolute reaction rates to the creep failure of polymeric filaments. Journal of Polymer Sciences. 20, 447-455 (1956).
- Coleman, B. D. A stochastic process model for mechanical breakdown. Transaction of the Society of Rheology. 1 (1957), 153-168 (1957).
- Phoenix, S. L., Beyerlein, I. J. Statistical Strength Theory for Fibrous Composite Materials. Comprehensive Composite Materials. , 559-639 (2000).
- Newman, W. I., Phoenix, S. L. Time-dependent fiber bundles with local load sharing. Physical Review E - Statistical Physics, Plasmas, Fluids, and Related Interdisciplinary Topics. 63 (2), 20 (2001).
- Phoenix, S. L., Newman, W. I. Time-dependent fiber bundles with local load sharing. II. General Weibull fibers. Physical Review E - Statistical, Nonlinear, and Soft Matter Physics. 80 (6), 1-14 (2009).
