Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

Plasma-assisteret molekyl stråle Epitaxy-vækst på mg3n2 og Zn3n2 tynde film

Published: May 11, 2019 doi: 10.3791/59415
Automatic Translation
1, 1
1Department of Electrical and Computer Engineering, University of Victoria

Summary

I denne artikel beskrives væksten af epitaksiale film af mg3n2 og Zn3n2 på MgO-substrater ved hjælp af plasma-assisteret molekyle stråle cellen med N2 -gas som nitrogen kilde og optisk vækst overvågning.

Abstract

I denne artikel beskrives en procedure for dyrkning af mg3n2 -og Zn3n2 -film ved hjælp af plasma-assisteret molekyl stråle cellen (MBE). Filmene dyrkes på 100-orienterede MgO-substrater med N2 -gas som nitrogen kilde. Metoden til klargøring af substrater og MBE-vækstprocessen beskrives. Den retning og krystallinske orden af substrat og film overflade overvåges af refleksion høj energi elektron diffraktion (RHEED) før og under vækst. Prøve fladens spekulære reflektivitet måles under vækst med en AR-ion-laser med en bølgelængde på 488 nm. Ved at tilpasse tids afhængigheden af reflektivitet til en matematisk model bestemmes brydningsindekset, den optiske ekstinktionskoefficient og filmens væksthastighed. Metal flusmidler måles uafhængigt som en funktion af effusion celle temperaturerne ved hjælp af en kvarts krystal Monitor. Typiske vækstrater er 0,028 nm/s ved vækst temperaturer på 150 °C og 330 °C for henholdsvis mg3n2 og Zn3n2 film.

Introduction

II3-v2 -materialerne er en klasse af halvledere, der har fået relativt lidt opmærksomhed fra halvleder FORSKNINGSSAMFUNDET sammenlignet med III-v og II-vi-halvledere1. Mg og Zn nitrides, mg3n2 og Zn3n2, er attraktive for forbrugeranvendelser, fordi de er sammensat af rigelige og ikke-giftige elementer, hvilket gør dem billige og nemme at genbruge i MODSÆTNING til de fleste III-V og II-vi sammensatte halvledere. De viser en anti-bixbyite krystalstruktur svarende til CaF2 struktur, med en af de interpenetratering FCC F-sublattices er halvt besat2,3,4,5. De er begge direkte band Gap materialer6, hvilket gør dem egnede til optiske applikationer7,8,9. Bånd hullet på mg3n2 er i det synlige spektrum (2,5 EV)10, og bånd afstanden på Zn3n2 er i den nær-infrarøde (1,25 EV)11. For at udforske de fysiske egenskaber af disse materialer og deres potentiale for elektroniske og optiske enheder applikationer, er det afgørende at opnå høj kvalitet, enkelt krystal film. Det meste arbejde med disse materialer til dato er blevet udført på pulvere eller polykrystallinske film fremstillet af reaktive spruttende12,13,14,15,16, 17.

Molecular Beam cellen (MBE) er en veludviklet og alsidig metode til dyrkning af Single-Crystal sammensatte halvleder film18 , der har potentiale til at give materialer af høj kvalitet ved hjælp af et rent miljø og høj renhed elementært kilder. I mellemtiden, MBE hurtigudløser handling muliggør ændringer i en film på atomlag skala og giver mulighed for præcis tykkelse kontrol. Dette papir rapporterer om væksten af mg3n2 og Zn3n2 epitaksiale film på MgO substrater af plasma-assisteret MBE, ved hjælp af høj renhed Zn og mg som dampkilder og N2 gas som nitrogen kilde.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. MgO substrat forberedelse

NOTE: Commercial One-side EPI-poleret (100) orienterede enkelt Crystal MgO firkantede substrater (1 cm x 1 cm) var ansat til X3N2 (x = Zn og mg) tynd film vækst.

  1. Høj temperatur udglødning
    1. Placer MgO på en ren safir wafer prøve bærer med den polerede side opad i en ovn og anneal for 9 h ved 1.000 °C. Løft temperaturen til 1000 °C over en 10 min. periode.
      Bemærk: Højtemperaturs glødning fjerner kulstof fra overfladen og rekonstruerer overfladen krystalstruktur af MgO enkelt krystal substrater.
    2. Afkøl MgO-substrater til rumtemperaturen (RT).
  2. Underlaget rengøring
    1. Saml de udglødede MgO substrater og skyl i deioniseret vand i et rent borosilikat glasbæger.
    2. MgO-substrater koges i 100 mL acetone i et 250 mL borosilikat glasbæger i 30 minutter for at fjerne uorganisk kulstof forurening fra håndtering.
      Bemærk: dæk bægerglasset til, og lad ikke acetone koges tørt.
    3. Du skal tømme acetone og skylle MgO-substrater i 50 mL methanol.
    4. Pust-tør substrater med nitrogen gas, og opbevar derefter de tørre, rene substrater i den rene spån bakke.

2. drift af VG V80 MBE

  1. Åbn kølevandet til tilberedningskammeret, kryoshroud på vækst kammeret (Se figur 1), effusions celler og kvarts krystal mikrobalance sensor.
  2. Tænd for ar-ion-laseren med en bølgelængde på 488 nm. Laserlys er bragt til MBE kammer med en optisk fiber fra laseren, som er placeret i et andet rum.
  3. Tænd refleksionen High Energy Electron diffraktion Gun (rheed), 13,56 MHz Radio Frequency (RF) plasma generator, og Quartz Crystal mikrovægt (qcm) system.

3. belastning af substrat

  1. Hurtig indgangs lås
    1. Monter et rent MgO-substrat på molybdæn-prøveholderen (figur 2a) ved hjælp af wolfram fjeder clips.
    2. Sluk for Turbo pumpen på den hurtige indgangs lås (FEL), og Afvent FEL-kammeret med nitrogen. Åbn FEL, når kammer trykket når atmosfærisk tryk.
    3. Fjern sampler holderen fra FEL, og læg prøveholderen med substratet i kassetten.
    4. Læg kassetten tilbage i FEL og drej Turbo pumpen igen.
    5. Vent på trykket i FEL at falde til 10-6 torr.
    6. Forøg temperaturen på den hurtige indgangs lås til 100 °C over en periode på 5 minutter, og afgas substrater med holderne i 30 minutter i den hurtige indgangs lås.
  2. Sørg for, at trykket i hurtig indgangs låsen er under 10-7 torr, før du åbner vakuum ventilen til forberedelses kammeret. Overfør holderen ved hjælp af wobble stick Transfer mekanismen til forberedelses kammeret, og rampe derefter afgasnings stationen op til 400 °C, og lad den Degas i 5 timer.
  3. Den afgassede holder overføres med trolley Transfer mekanismen til prøve manipulatoren i vækst kammeret. Substrat temperaturen forøges med op til 750 °C over en periode på 30 minutter, og prøven kan outgas i manipulatoren i yderligere 30 minutter. Sørg for, at kølevandet er tændt i cryoshroud for at undgå overophedning af cryoshroud.
  4. Fald temperaturen af substratet til 150 °C for Zn3n2 film vækst og 330 °c for mg3n2 film vækst ved hjælp af Termoelementet i prøve manipulatoren til måling af prøvetemperaturen.
  5. In-situ-RHEED
    1. Indstil spændingen på elektron pistolen til 15 kV og filament strøm til 1,5 A, når vækstkammer trykket er under 1 x 10-7 torr.
    2. Drej substrat holderen indtil 1) elektron pistolen er justeret langs en princip Krystallografisk akse af substratet og 2) et klart enkelt krystal elektron diffraktion mønster er synligt.
    3. Tag et billede af det RHEED mønster og gemme billedet.
  6. Luk lukkeren på effusion-cellen, og stop nitrogenstrømmen. Mål det RHEED mønster for den deponerede film, når kammeret trykket er under 10-7 torr.

4. målinger af metal flux

  1. Brug standardgruppe III-type effusion-celler eller lavtemperaturs effusion-celler til mg og Zn.
  2. Smeltedigler med henholdsvis 15 g og 25 g høj renhed mg og Zn skudt.
  3. Når vækst kammeret har opnået et vakuum på 10-8 torr eller bedre, og før påfyldning af substrat holderen, Udgas Zn eller mg kilde effusion celler op til 250 °c ved en rampe hastighed på ~ 20 °c/min og tillade det at outgas for 1 h med skodder lukket.
  4. Efter at substratet er blevet indlæst i prøve manipulatoren, opvarmes Zn-og/eller mg-effusions cellerne til henholdsvis 350 °C eller 390 °C ved en rampe hastighed på ~ 10 °C/min, og vent 10 min for at stabilisere med skodder lukket.
  5. Brug den løftbare kvarts krystal Monitor til at måle metal flux. Placer kvarts krystal sensoren foran substratet inde i kammeret. Sørg for, at substratet er fuldt dækket af detektoren, så der ikke aflejres metal på substratet.
  6. Input tætheden af det metal af interesse (ρZn = 7,14 g/cm3, ρmg = 1,74 g/cm3) i Quartz Crystal Monitor (qcm) controller.
  7. For at kalibrere flux skal du åbne udløseren for en af metal kilderne og lade effusion-cellen deponere på sensoren. QCM-systemet omdanner sin interne måling af masse til tykkelse.
  8. Beregn elementært flux fra hældningen af den stigende tykkelse som en funktion af tid vist på qcm. Stigningstakten i tykkelsen over et par minutter er proportional med elementær flux. I to eksempel tilfælde opnås en Zn-flux på 0,45 nm/s og en mg flux på 1,0 nm/s.
  9. Skift temperaturen på effusion-cellerne, og Gentag trin 4,8, hvis der er behov for en temperaturafhængighed af flux. Den målte temperaturafhængighed af mg og Zn flux er vist i figur 3 for dette specifikke vækst system.
  10. Når flux målinger er afsluttet, lukke skodder på effusion celler og trække Quartz krystal sensor.

5. nitrogen plasma

  1. Sluk for glødetrådens strøm og højspænding på den RHEED pistol for at forhindre skader i nærværelse af et højt N2 gastryks i vækst kammeret.
  2. Åbn gasventilen på højtryk N2 cylinderen.
  3. Langsomt åbne lækage ventilen langsomt indtil nitrogentrykket i vækst kammeret når 3 x 10-5-4 x 10-5 torr.
  4. Indstil kraften i plasma generatoren til 300 W.
  5. Antænde plasmaet med tændingen på plasma kilden. En lys lilla glød vil være synlig fra visningen, når plasmaet antændes, som vist i figur 2b.
  6. Juster kontrolelementet på RF-match boksen for at minimere den reflekterede effekt så meget som muligt. En reflekteret effekt på mindre end 15 W er god; i dette tilfælde reduceres den reflekterede effekt til 12 W.

6. in situ-laserlysspredning

  1. Fokuser det hakkede 488 nm argon laserlys, der reflekteres fra substratet i vækst kammeret på si-foto dioden, så et elektrisk signal kan detekteres af låse forstærkeren. Dette opnås ved at justere vinklen på substratet ved at rotere substrat holderen omkring to akser og justere positionen af si-detektoren og derefter fokusere objektivet, der samler det reflekterede lys som vist i figur 4.
  2. Åbn lukkeren på en af metal kilderne.
  3. Optag den tidsafhængige reflektivitet med en computerstyret datalogger. Væksten af en epitaksial film vil producere en oscillerende reflekteret signal med tiden forbundet med tynd film optisk interferens mellem forsiden og bagsiden af filmen.
  4. For at beskytte filmen mod oxidation i luften, deponere et indkapsling lag for at beskytte filmen mod oxidation i luften. Dette er især vigtigt for mg3N2 , som oxiderer hurtigt i luft.
  5. For at deponere et MgO indkapsling lag, lukke nitrogen gassen, skifte til ilt gas, Gentag trin 5,3, og øge ilttrykket til 1 x 10-5 torr.
  6. Indstil styrken af plasma generatoren til 250 W og Gentag trin 5,5. Plasmaet starter ved lavere RF-effekt med iltgas end med nitrogen gas.
  7. Åbn udløseren på mg-kilden, og Gentag trin 6,4 for 5-10 min.
    Bemærk: Dette vil producere en MgO film, der er omkring 10 nm tyk. Den ikke-reducerede mg3N2 film er gule, men fade hurtigt til en hvidlig farve inden for 20 s ved udsættelse for luft. Derfor kræves et indkapsling lag for at give tid til målinger på filmene, før de oxideres efter fjernelse fra vakuumkammeret.
  8. Luk gasventilerne, sluk for laseren, og rampe ned underlaget og celle temperaturerne til ~ 25 °C i 30 min. Sluk for kølevandet og RF-strømmen til plasma kilden.
  9. Efter flere vækst kørsler, bliver de optiske Vinduer dækket med metal. Fjern metallet ved at indpakke vinduet i aluminiumsfolie og varme det med varme tape til 400 °C og en temperatur rampe hastighed på ~ 15 °C/min eller langsommere i løbet af en weekend.

7. fastsættelse af vækstraten

  1. Brug ligning 1 nedenfor til at beskrive den optiske reflektivitet i prøven11,19.
    Equation 11
    Hvor:
    Equation 2(1-a)
    Equation 4(1-b)
    Equation 5(1-c)
    Equation 6(1-d)
  2. Og hvor: n2 = 1,747 er brydningsindekset for MgO-substratet ved en bølgelængde på 488 nm; ε0 er vinklen på hændelses strålen målt med hensyn til substrat overfladen normal; og t er tid. De optiske konstanter af filmen (n1 og k1) og væksthastighed opnås ved at montere reflektivitet som en funktion af tid i ligning 1.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Det sorte objekt i justerings i figur 5b er et fotografi af en as-Grown 200 Nm Zn3N2 tynd film. På samme måde er det gule objekt i justerings i figur 5c en as-Grown 220 nm mg3N2 tynd film. Den gule film er gennemsigtig i det omfang, at det er let at læse tekst placeret bag filmen10.

Overfladen af substratet og filmene blev overvåget in situ af rheed. Figur 5a viser det rheed mønster af et bare substrat med elektronstråle hændelsen langs [110] retningen af substratet. Rheed mønstre for de deponerede film i figur 5b,C viser, at krystal lattices af Zn3n2 og mg3n2 tynde film er orienteret i planet af substrat overfladen, som forventet i tilfælde af epitaksial Vækst. Ulempen ved RHEED for vækst overvågning under de betingelser, der anvendes her er, at vækstprocessen skal stoppes for at tillade trykket at falde til 10-7 torr og tænde elektron pistol.

I modsætning til RHEED påvirkes målinger af optisk reflektivitet i in situ ikke af trykket i kammeret. For at opnå vækstraten, var in situ optisk reflektivitet egnet som en funktion af tiden vist i figur 6 ved hjælp af ligning 1. I denne ligning er væksttid t den uafhængige variabel, og filmens optiske konstanter (n1, k1) og væksthastighed er tilpasnings parametre. I figur 6 er MgO-substrat brydningsindekset, incidensvinklen og bølgelængden n2 = 1,747, ε0 = 36,5 ° og λ = 488 nm hhv. Det monterede brydningsindeks for filmen er n1 = 2,65, udslettelses koefficient er k1 = 0,54, og vækstraten er = 0,031 nm/s for Zn3n2 Thin film som vist i figur 6a. Tilsvarende, det bedste fit brydningsindeks for mg3n2 film er N1 = 2,4, udslettelses koefficient er k1 = 0,09, og vækstraten er = 0,033 nm/s som vist i figur 6b. Det samlede fald i spektralt refleksion med tiden i figur 6b menes at være forårsaget af en stigning i overflade ruhed spredning som mg3N2 tynde film bliver tykkere. Virkningen af ruhed spredning blev simuleret ved at multiplicere den beregnede reflektivitet med en rådnende eksponentiel, e-βt, hvor β = 810-5 s-1 og vækst tiden t er måles i sekunder.

Ved udsættelse for luft falmede de ikke-reducerede gule mg3N2 film inden for minutter til en gennemsigtig hvid farve. På den anden side var de mg3N2 film, der var udjævnet med MgO, relativt stabile. For yderligere at beskytte de udjævnede mg3n2 film fra oxidation, mg3n2/MgO heterostrukturer blev belagt med en CaF2 lag deponeret af elektronstråle fordampning. Den ikke-reducerede Zn3N2 er mere stabil; men de oprindeligt sorte Zn3N2 film oxideres også over tid og blev grå inden for få måneder. Oxidations reaktionen menes at involvere dannelsen af magnesiumhydroxid og frigive ammoniak i henhold til følgende kemiske reaktion20. Et ZnO lag deponeret ved hjælp af en lignende metode til MgO kan også bruges som et beskyttende lag for at forhindre oxidation.

Mg3N2 + 6h2O → 3mg (Oh)2 + 2nh3

Figure 1
Figur 1 : Udsigt over VG V80H Molecular Beam cellen vækstkammer. Dette billede viser MBE vækstkammer med (med uret) den RHEED skærm og kamera boliger, firpolet rest gas analysator, optisk hardware på laser lys spredning port, mg effusion celle, N-plasmakilde, RF matching boks, og Zn effusion celle. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 2
Figur 2 : Substrat holderen og gløden fra plasma kilden. (A) molybdæn prøveholder plade med to wolfram wire clips holder kvadrat MgO substrat på plads. B) lilla glød, som stammer fra det bagerste vindue i plasma kilden, når de opererer med N2 -gas. Venligst klik her for at se en større version af dette tal. 

Figure 3
Figur 3 : Metal flux som en funktion af effusion celle temperatur. Linjerne er egnet til den temperaturafhængighed af metal flusmidler ved hjælp af en Arrhenius relation som beskrevet i teksten. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 4
Figur 4 : Skematisk af den in-situ laser lysspredning setup. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 5
Figur 5 : Rheed mønstre. (A) rheed-diffraktions mønster for MgO-substrat. B) rheed-mønster af AS-Grown Zn3n2 -folie med fotografi af sort Zn3n2 -folie. (C) rheed mønster af AS-Grown mg3n2 substrat med fotografi af gul mg3n2 film. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 6
Figur 6 : In situ-spekulær reflektivitet. In situ-refleksionsevne ved 488 nm af (A) Zn3n2 og (B) mg3n2 film under vækst. Den beregnede reflektivitet (rød linje) passer bedst til de eksperimentelle data (blå cirkler) som omtalt i teksten. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

En række overvejelser er involveret i valget af substrater og etablering af vækstbetingelser, der optimerer de strukturelle og elektroniske egenskaber af filmene. MgO-substrater opvarmes ved høj temperatur i luft (1000 °C) for at fjerne kulstof forurening fra overfladen og forbedre krystallinsk orden i substrat overfladen. Ultralyd rengøring i acetone er en god alternativ metode til at rense MgO substrater.

(400) X-ray diffraktion peak for Zn3N2 film blev fundet at være smallere, når filmen blev dyrket på høj temperatur, udglødede MgO substrater i forhold til, når de dyrkes på unannealed substrater. Gitter konstanten MgO (0,421 nm) er signifikant mindre end (halvdelen af) gitter konstanten af Zn3n2 (0,976 nm) eller mg3n2 (0,995 nm) og ikke godt afstemt med halvleder filmene. Gitter konstanterne i de kommercielt tilgængelige gruppe IV-, III-V-og II-VI-substrater er alle større end gitter konstanterne på mg3n2 og Zn3n2. Et mere velmatchet substrat er ønskeligt. Silicium, som har en gitter konstant på 0,543 nm, er noget mere godt matchede til mg3N2 end MgO og er værd at blive udforsket. Zn3N2 film blev også dyrket på A-plane safir substrater. Den strukturelle kvalitet af disse film var ikke så god som den, der ses i MgO substrater, som angivet af de RHEED pletter og bredden af (400) Zn3N2 X-ray diffraktion Peak. I forbindelse med safir substrater blev bagsiden belagt med CR (50 nm) og mo (200 nm) for at forbedre den termiske kobling mellem substrat holderen og substratet.

Substrat temperaturen måles under vækst med et termoelement placeret i det lukkede vakuumområde mellem substrat holderen og varmelegemet, og det er ikke i fysisk kontakt med substrat holderen eller substratet. Som følge heraf var det forventet, at den faktiske substrat temperatur ville være lavere end sensor temperaturen. En vellykket mg3n2 og Zn3n2 vækster blev opnået med termoelement temperaturer i henholdsvis 300-350 °c og 140-180 °c intervaller.

Høj vækst temperatur øger mobiliteten af ad-atomer på den voksende overflade og kan forventes at producere materiale med færre strukturelle defekter. Men ved høje substrat temperaturer er vækstraten lavere, hvilket fortolkes som værende på grund af genfordampning af metal atomer fra overfladen. Ved høj metal flux er film vækstraten begrænset af forsyningen af aktivt kvælstof. Det aktive nitrogen maksimeres ved høj RF-effekt, der påføres plasma kilden (300 W max) og med en høj nitrogen strømningshastighed. N2 -strømningshastigheden er begrænset af det maksimale tryk i vækst kammeret, som i dette tilfælde var i midten af 10-5 torr-intervallet. Ammoniak er en mulig alternativ nitrogen kilde. Mg og Zn vil reagere med NH3 ved en høj temperatur uden plasma aktivering. Det er imidlertid uklart, om opholdstiden for mg og Zn atomer på overfladen vil være lang nok til at støtte film vækst ved temperaturer, som NH3 vil reagere med metallerne.

I disse eksperimenter blev effusion-celler anvendt med pyrolytiske bornitrid (pbn) smeltedigler med kapaciteter på 40 CC for mg og 25 CC for Zn. figur 3 viser temperatur afhængigheden af mg og Zn flusmidler fra effusion-cellerne. De lige linjer i figur 3 er egnet til den målte temperaturafhængighed af fluxes. Pasformen har form flux = a exp (-B/kt), og tilpasnings parametrene (A, B) er (8,5 x 1017 nm/s, 2,3 eV) og (1,3 x 1015 nm/s, 1,9 EV) for henholdsvis mg og Zn-kilderne. Flux ca fordobles med hver 10 °C og 12 °C stigning i effusion celle temperatur for mg og Zn, hhv. For den vækst, der blev illustreret i figur 6, var metal fluerne i nærheden af Maxima i figur 3 (~ 1 nm/s med mg flux højere end Zn flux), men filmens vækstrater var kun 0,03 nm/s. Dette viser, at metallet udnyttelse effektivitet er lav, med mg er lavere end Zn og det meste af metal re-fordampende.

Det høje N2 baggrundstryk under væksten udelukker kontinuerlig overvågning af filmens vækst med rheed. Differentiel pumpning af den RHEED pistol kan løse dette problem. In situ optisk refleksions måling fungerer som et supplerende overvågningsværktøj, der ikke påvirkes af gastrykket og giver en nøjagtig og pålidelig teknik til bestemmelse af væksthastigheden. Den ikke-spekulære eller diffuse reflektivitet af substratet kan også måles in situ og vil give oplysninger om overfladens ruhed under vækst.

Base trykket i MBE vækst kammeret er 10-8 torr med N2 gas slukket. Cryoshroud i vækst kammeret afkøles med vand under film vækst. Under disse omstændigheder kan der forventes en vis rest iltforurening i filmene. Det resterende vanddamptryk i vækst kammeret kan reduceres med en lavere temperatur køling i hylen, såsom silikoneolie ved-80 °C21.

Afslutningsvis, denne protokol beskriver, hvordan man dyrker enkelt krystal film af mg3n2 og Zn3n2 af plasma-assisteret molekyl stråle cellen og giver forslag til, hvordan vækstprocessen kan ændres til yderligere at forbedre film Kvalitet. Disse materialer viste ikke photoluminescens ved enten stuetemperatur eller en lav temperatur. Der er behov for yderligere at reducere defektens tæthed i filmene. Mg3n2-Zn3n2 legeringer kan også dyrkes af plasma-assisteret molekyl stråle epitaxy.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Forfatterne har intet at afsløre.

Acknowledgments

Dette arbejde blev støttet af Canadas naturvidenskabs-og ingeniør Forskningsråd.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
(100) MgO University Wafer 214018 one side epi-polished
Acetone Fisher Chemical  170239 99.8%
Argon laser Lexel Laser 00-137-124 488 nm visible wavelength, 350 mW output power
Chopper  Stanford Research system  SR540  Max. Frequency: 3.7 kHz 
Lock-in amplifier  Stanford Research system  37909 DSP SR810, Max. Frequency: 100 kHz 
Magnesium  UMC MG6P5 99.9999%
MBE system VG Semicon V80H0016-2 SHT 1 V80H-10
Methanol  Alfa Aesar L30U027 Semi-grade 99.9%
Nitrogen Praxair 402219501 99.998%
Oxygen  Linde Gas 200-14-00067 > 99.9999%
Plasma source SVT Associates SVTA-RF-4.5PBN PBN, 0.11" Aperture, Specify Length: 12" – 20"
Si photodiode  Newport 2718 818-UV Enhanced, 200 - 1100 nm
Zinc  Alfa Aesar 7440-66-6 99.9999%

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Suda, T., Kakishita, K. Band-gap energy and electron effective mass of polycrystalline Zn3N2. Journal of Applied Physics. 99 (7), 076101.1-076101.3 (2006).
  2. Hu, J., Bando, Y., Zhan, J., Zhi, C., Golberg, D. Carbon nanotubes as nanoreactors for fabrication of single-crystalline Mg3N2 nanowires. Nano Letters. 6 (6), 1136-1140 (2006).
  3. Fang, C. M., Groot, R. A., Bruls, R. J., Hintzen, H. T., With, G. Ab initio band structure calculations of Mg3N2 and MgSiN2. Journal of Physics: Condensed Matter. 11 (25), 4833-4842 (1999).
  4. Yoo, S. H., Walsh, A., Scanlonc, D. O., Soon, A. Electronic structure and band alignment of zinc nitride, Zn3N2. RSC Advances. 4 (7), 3306-3311 (2014).
  5. Partin, D. E., Williams, D. J., O'Keeffe, M. The crystal structures of Mg3N2 and Zn3N2. Journal of Solid-State Chemistry. 132 (1), 56-59 (1997).
  6. Ullah, M., Murtaza, G., Ramay, S. M., Mahmood, A. Structural, electronic, optical and thermoelectric properties of Mg3X2 (X = N, P, As, Sb, Bi) compounds. Materials Research Bulletin. 91, 22-30 (2017).
  7. Li, C. T. Electrocatalytic zinc composites as the efficient counter electrodes of dye-sensitized solar cells: study on the electrochemical performance and density functional theory Calculations. ACS Applied Materials & Interfaces. 7 (51), 28254-28263 (2015).
  8. Sinha, S., Choudhury, D., Rajaraman, G., Sarkar, S. Atomic layer deposition of Zn3N2 thin films: growth mechanism and application in thin film transistor. RSC Advances. 5 (29), 22712-22717 (2015).
  9. Bhattacharyya, S. R., Ayouchi, R., Pinnisch, M., Schwarz, R. Transfer characteristic of zinc nitride based thin film transistors. Physica Status Solidi C. 9 (3-4), 469-472 (2012).
  10. Wu, P., Tiedje, T. Molecular beam epitaxy growth and optical properties of Mg3N2 films. Applied Physics Letters. 113 (8), 082101.1-082101.4 (2018).
  11. Wu, P., et al. Molecular beam epitaxy growth and optical properties of single crystal Zn3N2 films. Semiconductor Science and Technology. 31 (10), 10LT01.1-10LT01.4 (2016).
  12. Jiang, N., Georgiev, D. G., Jayatissa, A. H. The effects of the pressure and the oxygen content of the sputtering gas on the structure and the properties of zinc oxy-nitride thin films deposited by reactive sputtering of zinc. Semiconductor Science and Technology. 28 (2), 025009 (2013).
  13. Nakano, Y., Morikawa, T., Ohwaki, T., Taga, Y. Electrical characterization of p-type N-doped ZnO films prepared by thermal oxidation of sputtered Zn3N2 films. Applied Physics Letters. 88 (17), 172103.1-172103.3 (2006).
  14. Cao, X., Yamaguchi, Y., Ninomiya, Y., Yamada, N. Comparative study of electron transport mechanisms in epitaxial and polycrystalline zinc nitride films. Journal of Applied Physics. 119 (2), 025104.1-025104.10 (2016).
  15. Jia, J., Kamijo, H., Nakamura, S., Shigesato, Y. How the sputtering process influence structural, optical, and electrical properties of Zn3N2 films. MRS Communications. 8 (2), 314-321 (2018).
  16. Trapalis, A., Hefferman, J., Farrer, I., Sherman, J., Kean, A. Structural, electrical and optical characterization of as-grown and oxidized zinc nitride films. Journal of Applied Physics. 120 (20), 205102.1-205102.9 (2016).
  17. Núñez, C. G., et al. On the zinc nitride properties and the unintentional incorporation of oxygen. Thin Solid Films. 520 (6), 1924-1929 (2012).
  18. Oshima, T., Fujita, S. (111)-oriented Zn3N2 growth on a-plane sapphire substrates by molecular beam epitaxy. Japanese Journal of Applied Physics. 45 (111), 8653-8655 (2006).
  19. Heavens, O. S. Optical properties of thin solid films. , Butterworth, London. 46-48 (1955).
  20. Heyns, A. H., Prinsloo, L. C., Range, K. J., Stassen, M. The vibrational spectra and decomposition of α-calcium nitride (α-Ca3N2) and magnesium nitride (Mg3N2). Journal of Solid-State Chemistry. 137, 33-41 (1998).
  21. Lewis, R. B., Bahrami-Yekta, V., Patel, M. J., Tiedje, T., Masnadi-Shirazi, M. Closed-cycle cooling of cryopanels in molecular beam epitaxy. Journal of Vacuum Science Technology B. 32 (2), 02C102.1-02C102.7 (2014).

Tags

Teknik plasma-assisteret molekyl stråle epitaxy,II 3-V2 halvledere Zn3n2 mg3n2 optisk vækst overvågning metal effusion celler
Plasma-assisteret molekyl stråle Epitaxy-vækst på mg<sub>3</sub>n<sub>2</sub> og Zn<sub>3</sub>n<sub>2</sub> tynde film
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Wu, P., Tiedje, T. Plasma-Assisted… More

Wu, P., Tiedje, T. Plasma-Assisted Molecular Beam Epitaxy Growth of Mg3N2 and Zn3N2 Thin Films. J. Vis. Exp. (147), e59415, doi:10.3791/59415 (2019).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter