Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
Click here for the English version

Engineering

Plasma-Assisted molekylär stråle epitaxy tillväxt av mg3n2 och Zn3n2 tunna filmer

Published: May 11, 2019 doi: 10.3791/59415

Summary

Denna artikel beskriver tillväxten av epitaxiell filmer av mg3n2 och Zn3n2 på MgO substrat av plasma-Assisted molekylstråle epitaxyen med N2 gas som kvävekälla och optisk tillväxt övervakning.

Abstract

I denna artikel beskrivs ett förfarande för odling av mg3n2 och Zn3n2 filmer med plasma-Assisted molekylstråle epitaxyen (MBE). Filmerna odlas på 100 orienterade MgO substrat med N2 gas som kvävekälla. Metoden för att bereda substrat och MBE tillväxtprocess beskrivs. Orienteringen och den crystalline beställer av substraten, och filma ytbehandlar övervakas av reflexionen kick energi elektrondiffraktion (RHEED) för och under tillväxt. Prov ytans speglande reflektivitet mäts under tillväxt med en ar-Ion-laser med en våglängd på 488 nm. Genom att montera tid beroendet av reflektivitet till en matematisk modell, brytningsindex, optisk utrotning koefficient, och tillväxttakten i filmen bestäms. Metall flödena mäts självständigt som en funktion av utgjutning cell temperaturer med hjälp av en kvartskristall Monitor. Typiska tillväxttakten är 0,028 nm/s vid tillväxt temperaturer på 150 ° c och 330 ° c för mg3n2 och Zn3n2 filmer, respektive.

Introduction

II3-v2 -materialen är en klass av halvledare som har fått relativt lite uppmärksamhet från halvledar forskarsamfundet jämfört med III-v och II-vi halvledare1. Mg och Zn nitrider, mg3n2 och Zn3n2, är attraktiva för konsumentapplikationer eftersom de består av rikligt och giftfria element, vilket gör dem billiga och lätta att återvinna till skillnad från de flesta III-V och II-vi sammansatta halvledare. De visar en anti-bixbyite kristallstruktur som liknar CaF2 struktur, med en av de interpenetrerande FCC F-sublattices är halva ockuperade2,3,4,5. De är både direkta band gap material6, vilket gör dem lämpliga för optiska tillämpningar7,8,9. Bandet gap av mg3n2 är i det synliga spektrumet (2,5 EV)10, och bandet gap av Zn3N2 är i nära-infraröd (1,25 EV)11. För att utforska de fysikaliska egenskaperna hos dessa material och deras potential för elektroniska och optiska applikationer, är det viktigt att få högkvalitativa, enkla kristall filmer. Det mesta arbetet med dessa material hittills har utförts på pulver eller polykristallina filmer gjorda av reaktiv sputtring12,13,14,15,16, 17.

Molekylär balk epitaxyen (MBE) är en väl utvecklad och mångsidig metod för att odla Single-Crystal sammansatta halvledar filmer18 som har potential att ge högkvalitativa material med hjälp av en ren miljö och hög renhet elementärt källor. Samtidigt, MBE snabb slutare åtgärder möjliggör förändringar i en film på atomlager skala och möjliggör exakt tjocklek kontroll. Detta dokument rapporterar om tillväxten av mg3n2 och Zn3n2 epitaxiell filmer på MgO substrat av plasma-Assisted MBE, med hög renhet Zn och mg som ång källor och N2 gas som kvävekälla.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. MgO substrat beredning

Anmärkning: kommersiell One-Side EPI-polerad (100) orienterade Single Crystal MgO kvadratiska substrat (1 cm x 1 cm) var anställda för X3N2 (x = Zn och mg) tunnfilms tillväxt.

  1. Hög temperatur glödgning
    1. Placera MgO på en ren safir wafer prov bärare med den polerade sidan vänd uppåt i en ugn och glöden för 9 h vid 1 000 ° c. Höj temperaturen till 1000 ° c under en 10 min-period.
      Obs: hög temperatur glödgning avlägsnar kol från ytan och rekonstruerar ytkristallstrukturen hos MgO Single Crystal substrat.
    2. Kyla MgO-substrat till rumstemperatur (RT).
  2. Rengöring av substrat
    1. Samla upp glödgade MgO substrat och skölj i avjoniserat vatten i en ren borosilikatglas glasbägare.
    2. Koka MgO substrat i 100 mL aceton i en 250 mL borosilikatglas bägare i 30 min för att avlägsna oorganiskt kol förorening från hantering.
      Anmärkning: Täck bägaren och låt inte aceton koka torrt.
    3. Töm aceton och skölj MgO-substrat i 50 mL metanol.
    4. Föna substrat med kvävgas och förvara sedan de torra, rena substrat i den rena spånbrickan.

2. drift av VG V80 MBE

  1. Öppna kylvattnet för berednings kammaren, cryoshroud på tillväxt kammaren (se figur 1), pleurautgjutning-celler och kvarts Crystal Microbalance-sensor.
  2. Slå på ar-Ion lasern med en våglängd på 488 nm. Laserljuset förs till MBE kammaren med en optisk fiber från lasern, som ligger i ett annat rum.
  3. Slå på reflektionen hög energi elektron diffraktions pistol (RHEED), 13,56 MHz radiofrekvens (RF) plasma generator, och Quartz Crystal Microbalance (QCM) system.

3. lastning av substrat

  1. Snabbinträde lås
    1. Montera ett rent MgO-substrat på molybdenprovet hållaren (figur 2A) med hjälp av volfram fjäderklämmor.
    2. Stäng av Turbo pumpen på fast Entry lock (FEL) och ventilera FEL kammaren med kväve. Öppna FEL när kammartrycket når atmosfärstryck.
    3. Ta bort provtagaren hållaren kassetten ur FEL och ladda provet hållaren med underlaget i kassetten.
    4. Sätt tillbaka kassetten i FEL och slå på Turbo pumpen igen.
    5. Vänta på trycket i FEL att sjunka till 10-6 torr.
    6. Öka temperaturen på snabbinträde låset till 100 ° c under en period av 5 min och Degas substrat med hållarna för 30 min i snabbinträde låset.
  2. Se till att trycket i snabbinträde låset är under 10-7 torr innan du öppnar vakuumventilen till berednings kammaren. Överför hållaren med hjälp av vingla Stick överföringsmekanismen till berednings kammaren, sedan ramp upp avgasnings stationen till 400 ° c och låt den Degas för 5 h.
  3. Överför den avgasade hållaren genom mekanismen för vagn överföring till prov manipulatorn i tillväxt kammaren. Öka substrat temperaturen upp till 750 ° c under en period av 30 min och låt provet att avgasa i manipulatorn i ytterligare 30 min. se till att kylvattnet är påslagen i cryoshroud för att undvika överhettning av cryoshroud.
  4. Släpp temperaturen på underlaget till 150 ° c för Zn3n2 film tillväxt och 330 ° c för mg3n2 film tillväxt med termoelement i provet manipulator för att mäta provtemperaturen.
  5. In-situ RHEED
    1. Ställ spänningen på elektron pistolen till 15 kV och glödtråden ström till 1,5 A när tillväxt kammarens tryck är under 1 x 10-7 torr.
    2. Rotera substrat hållaren tills 1) elektron pistolen är justerad längs en princip kristallografisk axel av underlaget och 2) ett tydligt enda kristall elektron diffraktionsmönster är synlig.
    3. Ta en bild av det RHEED mönstret och spara bilden.
  6. Stäng slutaren på pleurautgjutning-cellen och stoppa flödet av kväve. Mät det RHEED mönstret för den deponerade filmen när kammartrycket är under 10-7 torr.

4. metall flödesmätningar

  1. Använd standardgrupp III-pleurautgjutning-celler eller låg temperatur-pleurautgjutning-celler för mg och Zn.
  2. Fyll på deglar med 15 g och 25 g av hög renhet mg respektive Zn Shot.
  3. När tillväxt kammaren har uppnått ett vakuum på 10-8 torr eller bättre, och innan lastning substrat hållaren, avgasa Zn eller mg källa utgjutning celler upp till 250 ° c med en ramp hastighet av ~ 20 ° c/min och låta den att avgasa för 1 h med luckorna stängda.
  4. Efter att underlaget har laddats in i provet manipulator, värm Zn och/eller mg pleurautgjutning celler till 350 ° c eller 390 ° c respektive, med en ramp hastighet av ~ 10 ° c/min, och vänta 10 min för dem att stabilisera med luckorna stängda.
  5. Använd den infällbara Quartz Crystal Monitor för att mäta metall flödet. Placera kvartskristall sensorn framför underlaget inuti kammaren. Se till att underlaget är helt täckt av detektorn så att ingen metall deponeras på underlaget.
  6. Mata in densiteten hos metallen av intresse (TXZn = 7,14 g/cm3, r-mg = 1,74 g/cm3) i Quartz Crystal Monitor (QCM) Controller.
  7. För att kalibrera Flux, öppna avtryckaren för en av metall källorna och låta pleurautgjutning cellen att sätta in på sensorn. QCM-systemet omvandlar sin interna mätning av massa till tjocklek.
  8. Beräkna elementärt flöde från sluttningen av den ökande tjocklek som en funktion av tid som visas på QCM. Ökningstakten av tjockleken under några minuter är proportionell mot elementarflödet. I två exempel fall erhålls ett Zn-flöde på 0,45 nm/s och ett mg-flöde på 1,0 nm/s.
  9. Ändra temperaturen på utgjutning cellerna och upprepa steg 4,8 om temperaturberoendet av flussmedel krävs. Det uppmätta temperaturberoendet av mg och Zn Flux visas i figur 3 för detta specifika tillväxt system.
  10. När Flux-mätningarna är slutförda, Stäng luckorna på pleurautgjutning-cellerna och dra tillbaka kvartskristall sensorn.

5. kväve plasma

  1. Stäng av glödtråden ström och hög spänning på RHEED pistol för att förhindra skador i närvaro av ett högt N2 gastryck i tillväxt kammaren.
  2. Öppna gasventilen på högtrycks N2 -cylindern.
  3. Öppna långsamt läckageventilen långsamt tills kväve trycket i tillväxt kammaren når 3 x 10-5-4 x 10-5 torr.
  4. Ställ in kraften i plasma generatorn till 300 W.
  5. Antända plasman med Ignitor på plasma källan. En ljus lila glöd kommer att synas från vyporten När plasman antänder, som visas i figur 2b.
  6. Justera kontrollen i rutan RF-matchning för att minimera den reflekterade effekten så mycket som möjligt. En reflekterad effekt på mindre än 15 W är bra; i detta fall reduceras den reflekterade effekten till 12 W.

6. in situ laserljus spridning

  1. Fokusera den hackade 488 nm argon laserljus reflekteras från underlaget i tillväxt kammaren på Si fotodiod så att en elektrisk signal kan upptäckas av lock-in förstärkare. Detta åstadkoms genom att justera vinkeln på substratet genom att vrida på substrat hållaren runt två axlar och justera si-detektorns position och sedan fokusera linsen som samlar det reflekterade ljuset som visas i figur 4.
  2. Öppna avtryckaren på en av metall källorna.
  3. Anteckna tidsberoende reflektivitet med en datorstyrd datalogger. Tillväxten av en epitaxiell film kommer att producera en oscillerande reflekterad signal med tid i samband med tunn film optisk interferens mellan fram-och baksidan av filmen.
  4. För att skydda filmen från oxidation i luft, deponera ett inkapsling skikt för att skydda filmen från oxidation i luft. Detta är särskilt viktigt för mg3N2 som oxiderar snabbt i luft.
  5. För att sätta in ett MgO-inkapslat skikt, Stäng kvävgasen, Byt till syre gasen, upprepa steg 5,3 och öka syre trycket till 1 x 10-5 torr.
  6. Ställ in kraften i plasma generatorn till 250 W och upprepa steg 5,5. Plasman börjar vid lägre RF-effekt med syre gas än med kvävgas.
  7. Öppna avtryckaren på mg-källan och upprepa steg 6,4 för 5-10 min.
    Obs: detta kommer att producera en MgO film som är ca 10 nm tjock. Den icke-begränsade mg3N2 filmer är gula men bleknar snabbt till en vitaktig färg inom 20 s vid exponering för luft. Därför krävs ett inkapslat skikt för att ge tid för mätningar på filmerna innan de oxideras efter avlägsnande från vakuumkammaren.
  8. Stäng gas ventilerna, Stäng av lasern och ramp ner substratet och cell temperaturerna till ~ 25 ° c i 30 min. Stäng av kylvattnet och RF-effekten till plasma källan.
  9. Efter flera tillväxtkörningar blir de optiska Fönstren täckta med metall. Ta bort metallen genom att Linda fönstret i aluminiumfolie och värma den med värme tejp till 400 ° c och en temperatur ramp hastighet av ~ 15 ° c/min eller långsammare under loppet av en helg.

7. bestämning av tillväxttakten

  1. Använd ekvation 1 nedan för att beskriva provets optiska reflektivitet11,19.
    Equation 11
    Där:
    Equation 2(1-a)
    Equation 4(1-b)
    Equation 5(1-c)
    Equation 6(1-d)
  2. Och där: n2 = 1,747 är brytningsindex för MgO-substratet vid en våglängd på 488 nm; θ0 är vinkeln på den infallande strålen uppmätt med avseende på substrat ytan normal; och t är tid. De optiska konstanterna i filmen (n1 och k1) och tillväxttakten erhålls genom montering av reflektiviteten som en funktion av tiden i ekvation 1.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Det svarta objektet i insetet i Figur 5b är ett fotografi av en as-odlad 200 nm Zn3N2 tunn film. På samma sätt är det gula objektet i insetet i figur 5c en as-odlad 220 nm mg3N2 tunn film. Den gula filmen är transparent i den mån det är lätt att läsa text placerad bakom filmen10.

Underlaget och filmerna övervakades in situ av rheed. Figur 5a visar det rheed mönstret hos ett kalt substrat med elektronstrålen som ligger längs med substratets [110]-riktning. Rheed mönster för de deponerade filmerna i Figur 5b,C visar att kristall galler av Zn3n2 och mg3n2 tunna filmer är orienterade i planet av substrat ytan, som förväntat i fallet med epitaxiell Tillväxt. Nackdelen med RHEED för tillväxt övervakning enligt de villkor som används här är att tillväxtprocessen måste stoppas för att tillåta trycket att sjunka till 10-7 torr och slå på elektron pistol.

I motsats till RHEED påverkas inte mätningar i situ optisk reflektivitet av tryck i kammaren. För att uppnå tillväxttakten var in situ optisk reflektivitet lämplig som en funktion av tiden som visas i figur 6 med hjälp av ekvation 1. I denna ekvation är tillväxt tid t den oberoende variabeln, och de optiska konstanterna i filmen (n1, k1) och tillväxttakten är passande parametrar. I figur 6 är MgO-substratet brytningsindex, infallsvinkel och våglängd n2 = 1,747, θ0 = 36,5 ° och λ = 488 nm respektive. Den monterade brytningsindex av filmen är n1 = 2,65, är utrotningskoefficient k1 = 0,54, och tillväxttakten är = 0,031 nm/s för Zn3n2 tunn film som visas i figur 6a. På samma sätt är den bästa Fit brytningsindex för mg3n2 filmen N1 = 2,4, är utrotningskoefficient k1 = 0,09, och tillväxttakten är = 0,033 nm/s som visas i figur 6b. Den totala minskningen i den speglande reflektionen med tiden i figur 6b tros bero på en ökning av ytjämnhet som sprids när den tunna filmen mg3N2 blir tjockare. Effekten av ojämnhet spridning simulerades genom att multiplicera den beräknade reflektivitet med en ruttnande exponentiell, e-βt, där β = 810-5 s-1 och tillväxt tiden t är mäts i sekunder.

Vid exponering för luft, den icke-utjämnade gula mg3N2 filmer bleknat inom några minuter till en genomskinlig vit färg. Å andra sidan, de mg3N2 filmer som var utjämnade med MGO var relativt stabila. För att ytterligare skydda den utjämnade mg3n2 filmer från oxidation, var mg3n2/MgO Halvledareheterostructures belagda med en CaF2 skikt deponeras av elektronstråle avdunstning. Outjämnade Zn3N2 är stabilare. men de initialt svarta Zn3N2 -filmerna oxiderade också över tid och blev gråa inom några månader. Oxidationsreaktionen tros involvera bildandet av magnesiumhydroxid och frigöra ammoniak enligt följande kemiska reaktion20. En ZnO skikt deponeras med hjälp av en liknande metod till MgO kan också användas som ett skyddande skikt för att förhindra oxidation.

Mg3N2 + 6H2O → 3mg (OH)2 + 2NH3

Figure 1
Figur 1 : Beskåda av den VG V80H molekylära strålen epitaxyen tillväxt kammare. Denna bild visar MBE tillväxt kammare med (medurs) den rheed skärmen och kamerahus, fyrpol resterande gas analysator, optisk hårdvara på laserljus spridnings port, mg pleurautgjutning cell, N-plasma källa, RF matchande Box, och Zn pleurautgjutning cell. Vänligen klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figure 2
Figur 2 : Substrat hållare och glöd från plasma källan. A) molybdenprov hållare med två volframtråds klämmor som håller kvadraten på MgO-substrat på plats. B) lila sken som kommer från det bakre fönstret i plasma källan vid drift med N2 -gas. Vänligen klicka här för att se en större version av denna siffra. 

Figure 3
Figur 3 : Metal Flux som en funktion av pleurautgjutning cell temperatur. Linjerna är lämpliga för temperaturberoende av metall flöden med hjälp av en Arrhenius relation som diskuteras i texten. Vänligen klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figure 4
Figur 4 : Schematisk av den in-situ lasern ljusspridning setup. Vänligen klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figure 5
Figur 5 : Rheed mönster. (A) rheed diffraktionsmönster för MgO-substrat. B) rheed mönster av as-odlas Zn3n2 film med fotografi av svart Zn3n2 film. (C) rheed mönster av as-odlas mg3n2 substrat med fotografi av gula mg3n2 film. Vänligen klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figure 6
Figur 6 : In situ spekulär reflektivitet. In situ spekulär reflektivitet vid 488 nm i (a) Zn3n2 och (B) mg3n2 filmer under tillväxt. Den beräknade reflektionen (röd linje) är bäst lämpade för experimentella data (blå cirklar) som diskuteras i texten. Vänligen klicka här för att se en större version av denna siffra.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

En mängd olika överväganden är involverade i valet av substrat och upprättande av tillväxtförhållanden som optimerar de strukturella och elektroniska egenskaperna hos filmerna. MgO-substrat värms vid hög temperatur i luft (1000 ° c) för att avlägsna kol förorening från ytan och förbättra den kristallina ordningen i substrat ytan. Ultraljudsrengöring i aceton är ett bra alternativ metod för att rengöra MgO-substrat.

Den (400) röntgen diffraktions topp för Zn3N2 filmer konstaterades vara smalare när filmen odlades på hög temperatur, glödgas MgO substrat jämfört med när de odlas på unannealed substrat. Gallerkonstanten av MgO (0,421 Nm) är betydligt mindre än (halva av) gallerkonstanten av Zn3n2 (0,976 nm) eller mg3n2 (0,995 nm) och inte väl matchade till halvledaren filmar. De gitter konstanter av de kommersiellt tillgängliga grupperna IV, III-V, och II-VI substrat är alla större än de gitter konstanter av mg3n2 och Zn3n2. Ett mer väl matchade substrat är önskvärt. Kisel, som har en gitter konstant på 0,543 nm, är något mer väl matchade till mg3N2 än MgO och är värt att undersökas. Zn3N2 filmer odlades också på A-Plane safir substrat. Den strukturella kvaliteten på dessa filmer var inte lika bra som den som sågs i MgO substrat, vilket indikeras av RHEED fläckar och bredden på (400) Zn3N2 X-ray diffraktion Peak. När det gäller safir substrat, var baksidan belagd med CR (50 nm) och Mo (200 nm) för att förbättra termisk koppling mellan substrat hållaren och substrat.

Substrat temperaturen mäts under tillväxt med ett termoelement beläget i det slutna vakuum utrymmet mellan substrat hållaren och aggregatet, och det är inte i fysisk kontakt med substrat hållaren eller underlaget. Som ett resultat, var det väntat att den faktiska substrat temperaturen skulle vara lägre än sensor temperaturen. Framgångsrika mg3n2 och Zn3n2 -utväxter erhölls med termopartemperaturer i intervallet 300-350 ° c respektive 140-180 ° c.

Hög tillväxt temperatur ökar rörligheten för AD-atomer på odlingsytan och kan förväntas producera material med färre strukturella defekter. Vid höga substrat temperaturer är dock tillväxttakten lägre, vilket tolkas som att det beror på återavdunstning av metallatomer från ytan. Vid hög metallflux är film tillväxthastigheten begränsad av tillförseln av aktivt kväve. Den aktiva kvävgasen maximeras vid hög RF-effekt som appliceras på plasma källan (300 W max) och med hög kväve flödeshastighet. N2 -flödet begränsas av det maximala trycket i tillväxt kammaren, vilket i detta fall var i mitten av 10-5 torr området. Ammoniak är en möjlig alternativ kvävekälla. Mg och Zn kommer att reagera med NH3 vid en hög temperatur utan plasma aktivering; Det är dock oklart om uppehållstiden för mg och Zn atomer på ytan kommer att vara tillräckligt lång för att stödja film tillväxt vid temperaturer för vilka NH3 kommer att reagera med metallerna.

I dessa experiment användes pleurautgjutning-celler med pyrolytisk bornitrid (PBN) smältdeglar med kapaciteter 40 CC för mg och 25 CC för Zn. figur 3 visar temperaturberoendet hos mg-och Zn-flödena från pleurautgjutning-cellerna. Raksträckan fodrar i figurera 3 är passande till det uppmätta temperaturberoendet av Fluxes. Passformar har formen Flux = a exp (-B/kT), och monterings parametrarna (a, B) är (8,5 x 1017 nm/s, 2,3 ev) och (1,3 x 1015 nm/s, 1,9 EV) för mg respektive Zn-källor. Flussmedel ungefär fördubblas med varje 10 ° c och 12 ° c ökning av pleurautgjutning cell temperatur för mg och Zn, respektive. För den tillväxt som illustreras i figur 6var metall flödena nära Maxima i figur 3 (~ 1 Nm/s med mg-flöde högre än Zn Flux), men film ökningstakten var endast 0,03 nm/s. Detta visar att metallen utilization effektivitet är låg, med mg är lägre än Zn och de flesta av metall åter avdunra.

Den höga N2 bakgrunds trycket under tillväxt utesluter kontinuerlig övervakning av film tillväxt med rheed. Differentiell pumpning av RHEED pistol kan lösa detta problem. Mätningar in situ optisk reflektivitet fungerar som ett kompletterande övervakningsverktyg som inte påverkas av gastrycket och ger en noggrann och tillförlitlig teknik för bestämning av tillväxttakten. Substratets icke-speglande eller diffusa reflektivitet kan också mätas på plats och kommer att ge information om ytjämnhet under tillväxten.

Bastrycket i MBE tillväxt kammare är 10-8 torr med N2 gasen avstängd. Kryoshroud i tillväxt kammaren kyls med vatten under film tillväxt. Under dessa förhållanden kan en del kvarvarande syre förorening förväntas i filmerna. Restvatten ångtryck i tillväxt kammaren kan reduceras med en lägre kylvätska i höljet, såsom silikon olja vid-80 ° c21.

Sammanfattningsvis beskriver detta protokoll hur man odlar Single Crystal filmer av mg3n2 och Zn3n2 av plasma-Assisted molekylära beam epitaxyen och ger förslag på hur tillväxtprocessen kan ändras för att ytterligare förbättra film Kvalitet. Dessa material visade inte fotoluminescens vid antingen rumstemperatur eller låg temperatur. Det finns ett behov av att ytterligare minska defekt densitet i filmerna. Mg3n2-Zn3n2 legeringar kan också odlas med plasma-Assisted molekylstråle epitaxy.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Författarna har inget att avslöja.

Acknowledgments

Detta arbete stöddes av naturvetenskapliga och tekniska forskningsrådet i Kanada.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
(100) MgO University Wafer 214018 one side epi-polished
Acetone Fisher Chemical  170239 99.8%
Argon laser Lexel Laser 00-137-124 488 nm visible wavelength, 350 mW output power
Chopper  Stanford Research system  SR540  Max. Frequency: 3.7 kHz 
Lock-in amplifier  Stanford Research system  37909 DSP SR810, Max. Frequency: 100 kHz 
Magnesium  UMC MG6P5 99.9999%
MBE system VG Semicon V80H0016-2 SHT 1 V80H-10
Methanol  Alfa Aesar L30U027 Semi-grade 99.9%
Nitrogen Praxair 402219501 99.998%
Oxygen  Linde Gas 200-14-00067 > 99.9999%
Plasma source SVT Associates SVTA-RF-4.5PBN PBN, 0.11" Aperture, Specify Length: 12" – 20"
Si photodiode  Newport 2718 818-UV Enhanced, 200 - 1100 nm
Zinc  Alfa Aesar 7440-66-6 99.9999%

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Suda, T., Kakishita, K. Band-gap energy and electron effective mass of polycrystalline Zn3N2. Journal of Applied Physics. 99 (7), 076101.1-076101.3 (2006).
  2. Hu, J., Bando, Y., Zhan, J., Zhi, C., Golberg, D. Carbon nanotubes as nanoreactors for fabrication of single-crystalline Mg3N2 nanowires. Nano Letters. 6 (6), 1136-1140 (2006).
  3. Fang, C. M., Groot, R. A., Bruls, R. J., Hintzen, H. T., With, G. Ab initio band structure calculations of Mg3N2 and MgSiN2. Journal of Physics: Condensed Matter. 11 (25), 4833-4842 (1999).
  4. Yoo, S. H., Walsh, A., Scanlonc, D. O., Soon, A. Electronic structure and band alignment of zinc nitride, Zn3N2. RSC Advances. 4 (7), 3306-3311 (2014).
  5. Partin, D. E., Williams, D. J., O'Keeffe, M. The crystal structures of Mg3N2 and Zn3N2. Journal of Solid-State Chemistry. 132 (1), 56-59 (1997).
  6. Ullah, M., Murtaza, G., Ramay, S. M., Mahmood, A. Structural, electronic, optical and thermoelectric properties of Mg3X2 (X = N, P, As, Sb, Bi) compounds. Materials Research Bulletin. 91, 22-30 (2017).
  7. Li, C. T. Electrocatalytic zinc composites as the efficient counter electrodes of dye-sensitized solar cells: study on the electrochemical performance and density functional theory Calculations. ACS Applied Materials & Interfaces. 7 (51), 28254-28263 (2015).
  8. Sinha, S., Choudhury, D., Rajaraman, G., Sarkar, S. Atomic layer deposition of Zn3N2 thin films: growth mechanism and application in thin film transistor. RSC Advances. 5 (29), 22712-22717 (2015).
  9. Bhattacharyya, S. R., Ayouchi, R., Pinnisch, M., Schwarz, R. Transfer characteristic of zinc nitride based thin film transistors. Physica Status Solidi C. 9 (3-4), 469-472 (2012).
  10. Wu, P., Tiedje, T. Molecular beam epitaxy growth and optical properties of Mg3N2 films. Applied Physics Letters. 113 (8), 082101.1-082101.4 (2018).
  11. Wu, P., et al. Molecular beam epitaxy growth and optical properties of single crystal Zn3N2 films. Semiconductor Science and Technology. 31 (10), 10LT01.1-10LT01.4 (2016).
  12. Jiang, N., Georgiev, D. G., Jayatissa, A. H. The effects of the pressure and the oxygen content of the sputtering gas on the structure and the properties of zinc oxy-nitride thin films deposited by reactive sputtering of zinc. Semiconductor Science and Technology. 28 (2), 025009 (2013).
  13. Nakano, Y., Morikawa, T., Ohwaki, T., Taga, Y. Electrical characterization of p-type N-doped ZnO films prepared by thermal oxidation of sputtered Zn3N2 films. Applied Physics Letters. 88 (17), 172103.1-172103.3 (2006).
  14. Cao, X., Yamaguchi, Y., Ninomiya, Y., Yamada, N. Comparative study of electron transport mechanisms in epitaxial and polycrystalline zinc nitride films. Journal of Applied Physics. 119 (2), 025104.1-025104.10 (2016).
  15. Jia, J., Kamijo, H., Nakamura, S., Shigesato, Y. How the sputtering process influence structural, optical, and electrical properties of Zn3N2 films. MRS Communications. 8 (2), 314-321 (2018).
  16. Trapalis, A., Hefferman, J., Farrer, I., Sherman, J., Kean, A. Structural, electrical and optical characterization of as-grown and oxidized zinc nitride films. Journal of Applied Physics. 120 (20), 205102.1-205102.9 (2016).
  17. Núñez, C. G., et al. On the zinc nitride properties and the unintentional incorporation of oxygen. Thin Solid Films. 520 (6), 1924-1929 (2012).
  18. Oshima, T., Fujita, S. (111)-oriented Zn3N2 growth on a-plane sapphire substrates by molecular beam epitaxy. Japanese Journal of Applied Physics. 45 (111), 8653-8655 (2006).
  19. Heavens, O. S. Optical properties of thin solid films. , Butterworth, London. 46-48 (1955).
  20. Heyns, A. H., Prinsloo, L. C., Range, K. J., Stassen, M. The vibrational spectra and decomposition of α-calcium nitride (α-Ca3N2) and magnesium nitride (Mg3N2). Journal of Solid-State Chemistry. 137, 33-41 (1998).
  21. Lewis, R. B., Bahrami-Yekta, V., Patel, M. J., Tiedje, T., Masnadi-Shirazi, M. Closed-cycle cooling of cryopanels in molecular beam epitaxy. Journal of Vacuum Science Technology B. 32 (2), 02C102.1-02C102.7 (2014).

Tags

Ingenjörskonst utgåva 147 plasma-Assisted molekylär balk epitaxy,II 3-V 2 halvledare Zn3n2 mg3n2 optisk tillväxt övervakning metall pleurautgjutning celler
Plasma-Assisted molekylär stråle epitaxy tillväxt av mg<sub>3</sub>n<sub>2</sub> och Zn<sub>3</sub>n<sub>2</sub> tunna filmer
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Wu, P., Tiedje, T. Plasma-AssistedMore

Wu, P., Tiedje, T. Plasma-Assisted Molecular Beam Epitaxy Growth of Mg3N2 and Zn3N2 Thin Films. J. Vis. Exp. (147), e59415, doi:10.3791/59415 (2019).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter