Summary
El artículo presenta un protocolo para preparar una fuente de celadonita y estimar su brillo para su uso en un microscopio de proyección de punto de fuente de electrones de baja energía por imágenes de largo alcance.
Abstract
La fuente de celadonita de electrones descrita aquí funciona bien en un microscopio de proyección de punto de punta de electrones de baja energía en imágenes de largo alcance. Presenta grandes ventajas en comparación con las puntas metálicas afiladas. Su robustez permite una vida útil de meses y se puede utilizar bajo una presión relativamente alta. El cristal de celadonita se deposita en el ápice de una fibra de carbono, se mantiene en una estructura coaxial asegurando una forma de haz esférico y fácil posicionamiento mecánico para alinear la fuente, el objeto y el eje del sistema electrónico-óptico. Hay una sola deposición de cristal a través de la generación de gotas de agua que contienen celadonita con un micropipeta. Se puede escanear la observación de la microscopía electrónica para verificar la deposición. Sin embargo, esto añade pasos y, por lo tanto, aumenta el riesgo de dañar la fuente. Por lo tanto, después de la preparación, la fuente se inserta generalmente directamente bajo vacío en el microscopio de proyección. Una primera fuente de alta tensión proporciona el arranque necesario para iniciar la emisión de electrones. A continuación se mide el proceso de emisión de campo implicado: ya se ha observado para docenas de fuentes de electrones preparadas de esta manera. El brillo se subestima a través de una sobreestimación del tamaño de la fuente, la intensidad en un ángulo de energía y cono medido en un sistema de proyección.
Introduction
Las estructuras metálicas/aislantes utilizadas para la emisión de electrones se han estudiado durante casi 20 años debido a su bajo campo macroscópico1. El campo eléctrico implicado es sólo del orden de algunos V / m2,3,4, en contraste con el V / nm requerido para la emisión de campo clásico con puntas metálicas afiladas5,6,7. Esto probablemente explica las descargas plasmáticas iniciales que son tan útiles en las tecnologías de fuente de electrones. Hace algunos años, buscamos explorar esta baja emisión de campo mediante el depósito de películas de aislantes naturales en las capas de carbono de transmisión de electrones8. Celadonita, un mineral aislante encontrado en el basalto de las Trampas paraná en las minas de Ametista di Sul en Brasil, fue elegido.
Cuando la celadonita es molida, la forma cristalina es una losa rectangular con dimensiones micrométricas y un espesor de menos de 100 nm (normalmente: 1.000 nm x 500 nm x 50 nm). Es perfectamente plana y reconocible en el escaneo de microscopía electrónica(Figura 1). La película está formada por la deposición de una gota de agua que contiene celadonita en la capa de carbono. A medida que aumenta la tensión aplicada, emite electrones siguiendo un régimen de Fowler-Nordheim con saturación de intensidad para los voltajes más altos. Un estudio con un diafragma en un sistema de proyección mostró que un emisor es una fuente puntual9. Sin embargo, el uso de esta película grande con un diafragma para seleccionar la fuente no explotó el potencial de la fuente de puntos. Por ejemplo, las fuentes puntuales comúnmente utilizadas en la microscopía de proyección de referencia de punto de electrones de baja energía permiten una distancia de fuente a objeto de aproximadamente 100 nm. Sin embargo, esa distancia de origen a objeto estaría fuera de la cuestión con una película. Encontrar una manera de aislar un cristal para poder mover algo hacia esta fuente de electrones fue un desafío. Nuestra solución fue en primer lugar, utilizar una fibra de carbono de 10 m: depositar la gota en el ápice de la fibra limita necesariamente el número de cristales de celadonita. En segundo lugar, decidimos limitar el tamaño de las gotas: una micropipeta con un extremo de punta de unos 5 m está llena de agua que contiene celadonita y la presión se aplica en la entrada de la micropipeta para crear una pequeña gota para mojar el ápice de la fibra. El protocolo detalla el proceso completo de preparación de la fuente.
La fuente resultante es una fuente de punto coaxial que permite una buena alineación entre la fuente, el objeto y el sistema óptico de electrones10. Debido a que su diámetro de 10 m es todavía más ancho que las puntas ultra-nítidas, la distancia de origen a objeto está limitada a unas decenas de micrómetros. Sin embargo, recientemente mostramos que el emisor de fuente de celadonita combinado con una lente Einzel funciona de manera comparable a un microscopio clásico de proyección de fuente puntual. Las imágenes de largo alcance así accesibles limitan incluso el efecto de carga11 en el objeto y las distorsiones de imagen implicadas12,13. La fuente de celadonita también presenta grandes ventajas en comparación con las puntas metálicas afiladas. Es robusto: la fuente de puntos está bajo el cristal y por lo tanto protegida contra el sputtering. La fuente puede funcionar bajo una presión relativamente alta: se probó a 10-2 mbar durante algunos minutos. Sin embargo, su vida útil y su estabilidad siguen dependiendo de las condiciones de vacío adecuadas. Usualmente empleamos la fuente de celadonita a 10-8 mbar y obtenemos una vida útil de meses.
Este artículo está destinado a ayudar a todos aquellos que deseen utilizar la fuente de celadonita para producir un haz de electrones coherente.
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Protocol
1. Preparación de la fuente
NOTA: En nuestro microscopio, el soporte de la fuente se compone de una placa de cerámica de vidrio mecanizable de la que emerge 1 cm de un tubo de acero inoxidable de 90 m de diámetro interno con una conexión eléctrica en la placa.
- Preparación de la fibra
- Fije el soporte de la fuente bajo un microscopio óptico.
- Inserte la fibra de carbono de 10 m en el tubo de acero inoxidable. Pega la fibra de carbono al tubo con laca plateada.
- Cortar la fibra con pinzas de corte (bajo un microscopio binocular) de modo que entre 100 y 3 mm se dejen fuera del tubo de acero inoxidable.
NOTA: La fibra de carbono es quebradiza; dejando más de 1 cm fuera del tubo aumentará la posibilidad de que la estructura se rompa durante la manipulación.
- Preparación del agua que contiene celadonita
- Moler la celadonita con un mortero y un pestillo.
- Pesar 0,2 mg de celadonita en polvo y diluir en 10 ml de agua desionizada.
- Utilice una punta de ultrasonido directamente en los 10 ml de agua que contiene celadonita para romper los agregados. Típicamente, utilizar una frecuencia ultrasónica de 30 kHz para una potencia de 50 W sobre 30 s.
- Preparación del entorno de deposición
- Conecte un soporte capilar a un controlador de presión.
- Mantenga el soporte capilar bajo un microscopio óptico con un micromanipulador multidireccional.
- Coloque el soporte con la fibra de carbono mirando hacia el soporte capilar bajo el microscopio óptico.
- Declaración de celadonita
- Tire de un micropipeta con un diámetro interno de 2-10 m para permitir que la celadonita dispersa fluya sin obstrucciones.
- Fije un capilar de vidrio en la mandíbula del tirador. Asegúrese de los parámetros correctos del tirador de acuerdo con el tamaño de la pipeta de parche(Tabla 1). Llene el micropipeta con el agua que contiene celadonita.
- Monte el micropipeta en el soporte capilar bajo el microscopio. Alinee la micropipeta y la fibra de carbono bajo el microscopio óptico.
- Acérquese a la micropipeta, a una distancia de 2-10 m desde el ápice de la fibra de carbono.
- Aplique presión progresiva sobre la entrada ancha al micropipeta. Normalmente, aplique 100 mbar para que se forme una gota en la punta pero no caiga. Esta gota humedece el ápice de la fibra de carbono.
- Retirar la micropipeta.
- Tire de un micropipeta con un diámetro interno de 2-10 m para permitir que la celadonita dispersa fluya sin obstrucciones.
2. Inicio de la fuente
NOTA: En nuestro microscopio, el soporte de origen se fija en una brida giratoria manual que también lleva el actuador piezoeléctrico que se mueve (resolución de 100 nm, rango de 25 mm), con un comando eléctrico, el objeto relativo a la fuente (ver figura 2). Este objeto desempeña el papel de un ánodo eléctrico para la emisión de electrones; generalmente se pone a tierra eléctricamente y se coloca delante de la fuente. En nuestro experimento, los voltajes se controlan a mano con diferentes fuentes de alimentación.
- Instale el soporte de la fuente al vacío.
- Conecte la fibra de carbono y el objeto a dos alimentación eléctrica de alto voltaje.
- Compruebe la continuidad eléctrica de los contactos en todas partes: ánodo-objeto, lente y pantalla; encender el bombeo de vacío.
- Conecte un nano-amperímetro de un calibre en el rango de A entre el objeto y el suelo eléctrico.
- Aumente el voltaje de sesgo negativo aplicado a la fuente lentamente, a aproximadamente 1 V/s. Si el ánodo está a 1 mm de distancia de la fuente, el inicio tiene lugar a unos 2 kV. La intensidad aumenta repentinamente.
- Disminuir el voltaje para estabilizar la intensidad en unos cien nA. Al principio, la intensidad puede fluctuar en varios órdenes de magnitud.
- Deje el sistema fluctuando durante varias horas, hasta que disminuyan las fluctuaciones. Corte la tensión cuando las fluctuaciones sean inferiores al 10%.
3. Caracterización de la fuente
NOTA: Presentamos una manera de sondear las características de origen. Para estimar el brillo de la fuente, se utilizan dos microscopios de proyección. En estas configuraciones, la sombra de un objeto se observa en una pantalla fluorescente colocada más lejos(Figura 2). La fuente (cátodo) y el objeto (ánodo) se montan en una brida de micromanipulación y pueden girar juntos en el plano de proyección. Una sencilla configuración de proyección corta con una pantalla fluorescente permite una proyección de bajo aumento. La segunda configuración consiste en una lente electrostática y un conjunto de pantalla de doble placa microcanal/fluorescente para los aumentos más fuertes12. La información disponible sobre cada imagen de proyección se utiliza para subestimar el brillo: el detalle más pequeño en el registro13. Este detalle visible más pequeño depende del tamaño de origen aparente, que incluye el desenfoque geométrico del tamaño de origen, las vibraciones entre el objeto y la fuente, y la resolución del detector.
- Medición del ángulo del cono
- Gire la fuente hacia la configuración de proyección simple, con la brida giratoria, para observar el haz de electrones.
- Disminuya la distancia de origen a pantalla, con el micromanipulador manual, para obtener todo el lugar en la pantalla; a continuación, mida la distancia de origen a pantalla, D.
- Tome fotografías de la pantalla cambiando el ángulo entre el haz de electrones y el normal a la pantalla, con la brida giratoria.
- Trazar el perfil de intensidad de nivel gris a lo largo de un eje y determinar el radio de emisión, R a una distancia de origen a pantalla determinada, D (Figura 3).
- Calcular el ángulo
del cono: con R, el radio de emisión a una distancia de fuente a pantalla determinada, D.
- Medición de la parcela Fowler-Nordheim
- Mida la intensidad de emisión frente a la tensión aplicada a la fuente: I(V) con I la intensidad medida en el ánodo y V la tensión aplicada en la fibra de carbono.
- Parcela
. La curva muestra una línea recta decreciente con saturación para el voltaje más alto. En la Figura 4se muestra un ejemplo. La línea recta más larga es la firma del proceso de emisión de campo.
- Medición del tamaño de la fuente
- Gire la fuente hacia la lente electrostática, con la brida giratoria.
- Produzca una imagen de proyección que contenga un enorme patrón de difracción de Fresnel a lo largo de un borde de un objeto: se requiere una ampliación de unos 20.000x. En nuestro microscopio, esto es posible con una distancia de fuente a objeto de unos 100 m, fijada con los piezo-actuadores, y una lente electrostática Einzel.
- Mida el detalle visible más nítido en la imagen en la pantalla(Figura 5).
NOTA: Se utiliza la distancia de fleco a fleco más nítida, se utiliza. - Calcular el tamaño
de origen: .
del cono: con R, el radio de emisión a una distancia de fuente a pantalla determinada, D.
. La curva muestra una línea recta decreciente con saturación para el voltaje más alto. En la Figura 4se muestra un ejemplo. La línea recta más larga es la firma del proceso de emisión de campo.
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Representative Results
Varias micrografías electrónicas de barrido de fibras de carbono preparadas como se detalla en el protocolo se obtuvieron en un SEM a 15 kV. Las fuentes exhiben uno, a veces dos, cristales en su ápice(Figura 1). Sin embargo, el uso del SEM implica otro soporte para la fibra de carbono, que es difícil de montar y desmontar sin romperse. Es más seguro intentar la emisión directa de electrones. Probado en un microscopio de proyección(Figura 2), cada fuente preparada de esta manera emitida. El inicio es necesario una sola vez. Con fuentes antiguas, a veces, un kick-off se puede utilizar para otra fuente.
La mayoría de estas fuentes muestran una única fuente de punto(Figura 3):el perfil de emisión indica sólo una imagen continua sin ningún otro punto. La viga tiene un ángulo de cono de aproximadamente 1a.
La parcela Fowler-Nordheim exhibe 10 órdenes de magnitud recta y saturación a mayor tensión(Figura 4). El régimen de saturación obtenido para una tensión determinada depende de la estructura, pero la pendiente disminuye sistemáticamente para intensidades de corriente más altas a partir de aproximadamente 10 OA.
La distribución de energía no se mide aquí, porque la resolución de energía no es lo suficientemente buena como para obtener una mejor precisión que unos pocos eV simplemente sesgando la entrada del detector. Otro punto es que los patrones de flecos altamente estructurados se pueden observar en algunos hologramas rechazando una gran distribución de energía que desdibujaría tales patrones. Dado que el proceso involucrado es el régimen de Fowler-Nordheim, se espera una distribución de energía cercana a los 250 meVde 14.
El tamaño de origen se estima midiendo el detalle más pequeño de la imagen producida. Esta imagen es el patrón de difracción de Fresnel del objeto. Aquí, la pérdida de flecos de interferencia se atribuye al tamaño de la fuente(Figura 5); esta es una manera de sobreestimar esta medición. En este caso, el radio de 
origen es menor que 4nm . Finalmente, se obtiene el brillo 
de la fuente, . El método presentado aquí subestima el brillo porque el tamaño de la fuente es necesariamente más pequeño.
Figura 1: Fibra de carbono con celadonita depositada en ella (flecha verde), observada con un microscopio electrónico de barrido. Inserción: Primer plano típico de un cristal de celadonita. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 2: Configuración experimental. El microscopio electrónico de proyección utilizando una celadonita en la fuente de carbono y una lente electrostática; y la configuración de proyección simple. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 3: Medición del ángulo del cono. (a ) Configuración esquemática con la distancia de proyección D a 5 cm y, a, el ángulo entre la fibra de carbono y la normal de la pantalla; • se modifica manualmente para observar el patrón de emisión (c) y para medir el perfil de emisión, a lo largo de la línea de tablero azul, obtenido en la pantalla para el valor de 0o (b). Tenga en cuenta que la proyección de la cuadrícula aparece en el perfil como una intensidad nula pero claramente, la intensidad del perfil es gaussiana con una extensión de unos 5 cm. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 4: Parcela Fowler-Nordheim de una fuente de celadonita. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 5: Medición del detalle más nítido de la imagen para sobreestimar el tamaño de origen. El perfil(a ) se traza a lo largo de la línea blanca de la imagen (b). (c) es un detalle de (b). Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
| Calor | Filamento | Velocidad | Retraso | tirar |
| 450 | 3 | 5 | 200 | 120 |
| 350 | 4 | 40 | 200 | 0 |
Tabla 1: Parámetros de tracción para obtener un diámetro interno de 2-10 m.
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Discussion
Este protocolo no es crítico porque la geometría de la fuente a escala microscópica cambia de una fuente a otra. La dificultad es que dado que una fibra de carbono es quebradiza, su corte puede conducir a una longitud inapropiada. Una longitud adecuada es de unos 500 m; la forma microscópica del corte no es crucial. El paso crítico es tener un número muy pequeño de cristales (idealmente uno) depositados en el ápice de un cable conductor. Adaptar la concentración de cristal con el volumen depositado es el punto más importante. Si se agregan demasiados cristales, la emisión se amortigua. Aquí, describimos una manera de manejar esto. Debido al procedimiento de inicio, si se deposita un pequeño número de cristales, sólo uno de ellos es finalmente responsable de la emisión. Otro requisito es construir una estructura que sobresalga para acercarse al ánodo y obtener una emisión de directiva. Esto no se puede lograr si los cristales de celadonita se depositaron en una película de carbono como en estudios anteriores.
La fuente de celadonita de electrones se utiliza ahora regularmente en un microscopio de proyección de punto de punto de electrones de baja energía, asociado con un sistema de lentes Einzel. Debido al alto brillo de la fuente, a esta gran distancia de trabajo de 600 m, una resolución de unos 30 nm se obtiene generalmente12. En los microscopios de proyección de puntos, trabajar a una distancia fuente-objeto tan grande es cómodo y ventajoso. Además, estas grandes distancias de trabajo evitan cualquier efecto de campo en el objeto. Las altas intensidades de emisión proporcionadas por esta fuente permiten la adquisición de imágenes a una velocidad de vídeo de aproximadamente 500 imágenes/s, y la robustez de la fuente es una ventaja práctica sobre las puntas metálicas clásicas de emisión de campo. Excepto en nuestro microscopio, esta fuente recientemente desarrollada aún no se ha utilizado en otro microscopio. Las inestabilidades de emisión previamente medidas podrían ser problemáticas para un microscopio de exploración. Aunque estas inestabilidades son observables durante la toma de imágenes de proyección de puntos, la ubicación de emisión es estable, lo que hace posible el promedio de la imagen. En comparación con las fuentes clásicas de puntas metálicas para un aumento idéntico, los hologramas obtenidos con la fuente actual son idénticos, pero se obtienen para una distancia de trabajo mucho mayor. La resolución espacial definitiva es actualmente un problema experimental abierto.
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Disclosures
Los autores no tienen intereses financieros en competencia.
Acknowledgments
Los autores quieren agradecer a Marjorie Sweetko por mejorar el inglés de este artículo.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Carbon fiber filament | Goodfellow | C 005711 | |
| Carbon fiber filament | Mitsubishi Chemical | DIALEAD | |
| Carbon fiber filament | Solvay | THORNEL P25 | |
| Carbon fiber filament | Zoltek | PX35 Continuous Tow | |
| Celadonite | Verona Green earth / pigment | ||
| Dual-stage microchannel plate and fluorescent screen assembly | Hamamatsu | F2225-21S | |
| Flow controller | Elveflow | OB1 | |
| Machinable glass ceramic | Macor | ||
| Micropipette Puller | Sutter Instruments | P2000 | |
| Piezo-electric actuators | Mechonics | MS30 | |
| Quartz capillary | Sutter Instrument | B100-75-15 | |
| Silver Lacquer | DODUCO GmbH | AUROMAL 38 | |
| Ultrasonic processor | Hielscher / sonotrode MS3 | UP50H |
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