Summary
Makale bir celadonit kaynağı hazırlamak ve uzun menzilli görüntüleme düşük enerjili elektron noktası kaynaklı projeksiyon mikroskobu nda kullanılmak üzere parlaklığını tahmin etmek için bir protokol sunuyor.
Abstract
Burada açıklanan elektron celadonit kaynağı, uzun menzilli görüntülemede düşük enerjili elektron nokta kaynaklı projeksiyon mikroskobunda iyi performans gösterir. Keskin metal uçlarına göre büyük avantajlar sunar. Sağlamlığı bir ömür boyu ay ve nispeten yüksek basınç altında kullanılabilir. Celadonit kristali karbon fiberin tepesinde birikir, küresel ışın şekli ve kaynağı, nesneyi ve elektron-optik sistem eksenini hizalamak için kolay mekanik konumlandırma sağlayan koaksiyel bir yapıda kendini korumuştur. Bir mikropipet ile celadonit içeren su damlacıkları üretimi ile tek bir kristal birikimi vardır. Takımı doğrulamak için taramalı elektron mikroskobu gözlemi yapılabilir. Ancak, bu adımlar ekler ve bu nedenle kaynak zarar riskini artırır. Böylece, hazırlıktan sonra, kaynak genellikle projeksiyon mikroskobunda vakum altında doğrudan yerleştirilir. İlk yüksek gerilim beslemesi, elektron emisyonunu başlatmak için gereken başlama vuruşunu sağlar. Daha sonra ilgili alan emisyon süreci ölçülür: zaten bu şekilde hazırlanan elektron kaynakları düzinelerce gözlenmiştir. Parlaklık, bir projeksiyon sisteminde ölçülen kaynak boyutu, bir enerjideki yoğunluk ve koni açısının aşırı tahminedile tahmin edilemez.
Introduction
Elektron salınımı için kullanılan metal/yalıtkan yapılar, düşük makroskopik alanları nedeniyle yaklaşık 20 yıldır incelenmiştir1. Dahil elektrik alanı sadece bazı V / μm2,3,4, keskin metal uçları ile klasik alan emisyonu için gerekli V / nm aksine5,6,7. Bu muhtemelen elektron kaynağı teknolojilerinde çok yararlı olan başlangıç plazma deşarjaçıklar. Birkaç yıl önce, biz elektron iletim karbon katmanları8doğal yalıtkanların filmleri yatırarak bu düşük alan emisyon keşfetmek için çalıştı. Brezilya'daki Ametista di Sul madenlerinde Parana Tuzakları'nın bazaltında bulunan yalıtkan mineral celadonite seçildi.
Celadonit zemin olduğunda, kristal şekli mikrometrik boyutları ve 100 nm'den daha az kalınlığa sahip dikdörtgen bir levhadır (genellikle: 1.000 nm x 500 nm x 50 nm). Elektron mikroskobunda mükemmel bir şekilde düz ve tanınabilir (Şekil 1). Film karbon tabakası üzerinde bir celadonit içeren su damlacığı birikimi ile oluşur. Uygulanan gerilim arttıkça, fowler-Nordheim rejimini takip ederek en yüksek gerilimler için yoğunluk doygunluğu ile elektron yayır. Bir projeksiyon sisteminde diyafram kullanılarak yapılan bir çalışma, bir yayıcısın nokta benzeri bir kaynak olduğunu gösterdi9. Ancak, kaynak seçmek için bir diyafram ile bu büyük film kullanarak nokta kaynağının potansiyelini yararlanmak vermedi. Örneğin, düşük enerjili elektron noktası kaynaklı projeksiyon mikroskobunda yaygın olarak kullanılan nokta kaynakları yaklaşık 100 nm kaynak-nesne uzaklığına izin verir. Ancak, böyle bir kaynak-nesne mesafe bir film ile söz konusu olacaktır. Bir kristali izole etmenin bir yolunu bulmak, böylece bir şeyi bu elektron kaynağına doğru hareket ettirebilmek zordu. Bizim çözüm ilk, 10 μm karbon fiber kullanmak oldu: lif apeks de damlacık yatırma mutlaka celadonit kristallerinin sayısını sınırlar. İkinci olarak, damlacık boyutunu sınırlamaya karar verdik: yaklaşık 5 μm bir ucu ucu ile bir mikropipet celadonit içeren su ile doldurulur ve basınç fiber apeks ıslak küçük bir damla oluşturmak için micropipeette girişinde uygulanır. Protokol tüm kaynak hazırlama işlemini ayrıntılarıyla anlatır.
Elde edilen kaynak, kaynak, nesne ve elektron optik sistemi10arasında iyi bir hizalama sağlayan koaksiyel bir nokta kaynağıdır. 10 μm çapı hala ultra keskin uçlardan daha geniş olduğundan, kaynaktan nesneye uzaklık bazı onlarca mikrometre ile sınırlıdır. Ancak, son zamanlarda bir Einzel lens ile birlikte celadonit kaynak yayıcısı klasik bir nokta kaynak projeksiyon mikroskobu ile karşılaştırıldığında gerçekleştirir gösterdi. Böylece uzun menzilli görüntüleme böylece nesne ve görüntü bozulmaları 12,13dahil şarj etkisi11 sınırlar erişilebilir yaptı. Celadonit kaynağı da keskin metal ipuçları ile karşılaştırıldığında büyük avantajlar sunuyor. Sağlamdır: nokta kaynağı kristalin altındadır ve böylece fışkırtma lara karşı korunur. Kaynak nispeten yüksek basınç altında çalışabilir: bazı dakikalarda 10-2 mbar test edildi. Ancak ömrü ve stabilitesi doğru vakum koşullarına bağlı kalır. Biz genellikle 10-8 mbar celadonit kaynağı istihdam ve ay bir ömür boyu elde.
Bu makale, tutarlı bir elektron ışını üretmek için celadonit kaynağını kullanmak isteyenlere yardımcı olmak için tasarlanmıştır.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Kaynağın hazırlanması
NOT: Mikroskobumuzda kaynak desteği, plaka üzerinde elektrik bağlantısı olan 90 μm iç çaplı paslanmaz çelik bir tüpün 1 cm'si çıkan, işlenebilir cam seramik plakadan oluşmaktadır.
- Lifin hazırlanması
- Kaynak desteğini optik mikroskop altında düzeltin.
- 10 μm karbon fiberi paslanmaz çelik boruya takın. Karbon fiberi gümüş lake ile tüpe yapıştırın.
- 100 μm ve 3 mm arasında paslanmaz çelik tüp dışında bırakılır, böylece bir kesme cımbız (dürbün mikroskobu altında) ile lif kesin.
NOT: Karbon fiber kırılgandır; tüpün dışında 1 cm'den fazla bırakılacak olan yapının manipülasyon sırasında kırılma olasılığını artıracaktır.
- Celadonit içeren su hazırlama
- Bir harç ve havaneli ile celadonitgrind.
- Tartmak 0.2 celadonit tozu mg ve seyreltik 10 mL deiyonize su.
- Agregaları kırmak için doğrudan celadonit içeren suyun 10 mL'lik bir ultrason ucunu kullanın. Tipik olarak, 30 s üzerinde 50 W bir güç için 30 kHz ultrasonik frekans kullanın.
- İfade ortamının hazırlanması
- Bir kılcal damar tutucusu basınç kontrol ünitesine bağlayın.
- Çok yönlü mikro-manipülatör ile bir optik mikroskop altında kılcal tutucu korumak.
- Desteği, kılcal damar tutucuya bakan karbon fiber ile optik mikroskop altına yerleştirin.
- Celadonit eki
- Dağılmış celadonitin tıkanmadan akmasını sağlamak için 2-10 μm'lik bir dahili uç çapı olan bir mikropipet çekin.
- Çekmece çenesinde cam kılcal bir kılcal düzeltin. Yama pipet boyutuna göre doğru çekmece parametrelerini temin edin (Tablo 1). Mikro pipeti celadonit içeren suyla doldurun.
- Mikropipeti kapiller tutucuya mikroskop altında monte edin. Mikropipeti ve karbon fiberi optik mikroskop altında hizala.
- Mikropipete, karbon fiberin tepesinden 2-10 μm mesafeye yaklaşın.
- Mikropipete geniş giriş üzerinde progresif basınç uygulayın. Genellikle, 100 mbar uygulayın, böylece ucunda bir damla oluşur ama düşmez. Bu damla karbon fiberin tepesini ıslar.
- Mikro pipeti geri çek.
- Dağılmış celadonitin tıkanmadan akmasını sağlamak için 2-10 μm'lik bir dahili uç çapı olan bir mikropipet çekin.
2. Kicking-off kaynak
NOT: Mikroskobumuzda, kaynak desteği, kaynağına göre nesneyi elektrik komutuyla hareket eden piezo-elektrik aktüatörü (100 nm çözünürlük, 25 mm aralık) taşıyan manuel dönen flanşüzerinde sabitlenir (Bkz. Şekil 2). Bu nesne elektron emisyonu için bir elektrikaagirdi rol oynar; genellikle elektriksel olarak topraklanır ve kaynağın önüne yerleştirilir. Bizim deneyde, voltajlar farklı güç kaynakları ile elle kontrol edilir.
- Kaynak tutucuyu vakum altına takın.
- Karbon fiberi ve nesneyi iki yüksek voltajlı elektrik beslemesine bağlayın.
- Her yerdeki temasların elektriksel sürekliliğini kontrol edin: anod nesnesi, lens ve ekran; vakum pompalama açın.
- Nesne ve elektrik zemini arasındaki μA aralığında bir nano-ammetre bağlayın.
- Kaynağa uygulanan negatif sapma gerilimini yaklaşık 1 V/s olarak yavaşça artırın. Anod kaynaktan 1 mm uzaktaysa, başlama vuruşu yaklaşık 2 kV'da gerçekleşir. Yoğunluk aniden artar.
- Yaklaşık yüz nA yoğunluğunu stabilize etmek için voltajı azaltın. Başlangıçta, yoğunluk çeşitli büyüklük siparişleri üzerinde dalgalanabilir.
- Dalgalanmalar azalana kadar sistemi birkaç saat dalgalandırın. Dalgalanmalar %10'un altında olduğunda voltajı kesin.
3. Kaynak karakterizasyonu
NOT: Kaynak özelliklerini araştırmanın bir yolunu sıyoruz. Kaynak parlaklığını tahmin etmek için iki projeksiyon mikroskopu kullanılır. Bu kurulumlarda, bir nesnenin gölgesi daha uzağa yerleştirilen floresan ekranda görülür (Şekil 2). Kaynak (katot) ve nesne (anod) bir mikro-manipülasyon flanş üzerine monte edilir ve projeksiyon düzleminde birlikte döndürülebilir. Floresan ekrana sahip basit bir kısa projeksiyon kurulumu düşük büyütme projeksiyonu sağlar. İkinci kurulum bir elektrostatik lens ve güçlü büyütmeler için bir çift mikrokanal plaka / floresan ekran montaj içerir12. Her projeksiyon görüntüsünde bulunan bilgiler parlaklığı az tahmin etmek için kullanılır: kayıt13'tekien küçük ayrıntı. Bu en küçük görünür ayrıntı, kaynak boyutundaki geometrik bulanıklığı, nesne ile kaynak arasındaki titreşimleri ve dedektör çözünürlüğünü içeren görünen kaynak boyutuna bağlıdır.
- Koni açısının ölçümü
- Elektron ışını gözlemlemek için kaynağı dönen flanşla basit projeksiyon düzenine doğru çevirin.
- Ekrandaki tüm noktayı elde etmek için manuel mikro manipülatörle kaynaktan ekrana mesafeyi azaltın; sonra, kaynaktan ekrana mesafeyi ölçün, D.
- Dönen flanşile elektron ışını ile normal arasındaki açıyı ekrana değiştirerek ekranın resimlerini çekin.
- Gri seviyeli yoğunluk profilini bir eksen boyunca çizin ve emisyon yarıçapını, R'yi belirli bir kaynaktan ekrana uzaklıkta belirleyin, D (Şekil 3).
- Koni açısını
hesaplayın: Rile, belirli bir kaynaktan ekrana mesafedeki emisyon yarıçapı, D.
- Fowler-Nordheim arsaölçümü
- Emisyon yoğunluğunu kaynağa uygulanan gerilime göre ölçün: I(V) i ile anoduda ölçülen yoğunluk ve Karbon fiberde uygulanan V gerilimi.
- Arsa
. Eğri, en yüksek gerilim için doygunluğa sahip azalan düz bir çizgi gösterir. Bir örnek Şekil 4'teverilmiştir. En uzun düz çizgi alan emisyon sürecinin imzasıdır.
- Kaynak boyutunun ölçülmesi
- Kaynağı dönen flanşla elektrostatik merceğe doğru çevirin.
- Bir nesnenin kenarı boyunca büyük bir Fresnel kırınım deseni içeren bir projeksiyon görüntüsü üretin: yaklaşık 20.000 x büyütme gereklidir. Mikroskobumuzda bu, piezo-aktüatörlerle sabitlenmiş yaklaşık 100 μm'lik bir kaynak-nesne mesafesi ve Einzel elektrostatik lens ile mümkündür.
- Ekrandaki görüntüdeki en keskin görünür ayrıntıyı ölçün (Şekil 5).
NOT: En keskin saçak-saçak mesafesi δ kullanılır. - Kaynak boyutunu hesaplayın:
.
hesaplayın: Rile, belirli bir kaynaktan ekrana mesafedeki emisyon yarıçapı, D.
. Eğri, en yüksek gerilim için doygunluğa sahip azalan düz bir çizgi gösterir. Bir örnek Şekil 4'teverilmiştir. En uzun düz çizgi alan emisyon sürecinin imzasıdır.
.Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Protokolde ayrıntılı olarak hazırlanmış karbon fiberlerin çeşitli taramaelektron mikrografileri 15 kV'de bir SEM'de elde edilmiştir. Kaynaklar, bir, bazen iki, kristalleri tepe noktasında sergilerler (Şekil 1). Ancak, SEM kullanımı karbon fiber için başka bir destek içerir, hangi kırmadan monte etmek ve sökmek zordur. Doğrudan elektron salınımı denemesi daha güvenlidir. Bir projeksiyon mikroskobunda test edilmiştir (Şekil 2), her kaynak bu şekilde yayılarak hazırlanmıştır. Başlama vuruşu sadece bir kez gereklidir. Eski kaynaklarda, bazen, bir kick-off başka bir kaynak için kullanılabilir.
Bu kaynakların çoğu tek bir nokta kaynağı gösterir(Şekil 3): emisyon profili başka bir nokta olmadan sadece bir devam eden görüntü gösterir. Işın yaklaşık 1srd bir koni açısı vardır.
Fowler-Nordheim arsa yüksek voltaj(Şekil 4)büyüklük düz ve doygunluk 10 siparişlersergiler. Belirli bir gerilim için elde edilen doygunluk rejimi yapıya bağlıdır, ancak eğim yaklaşık 10 μA'dan daha yüksek akım yoğunlukları için sistematik olarak azalır.
Enerji çözünürlüğü sadece dedektörün girişini önyargıile birkaç eV daha iyi doğruluk elde etmek için yeterince iyi değil, çünkü enerji dağıtımı, burada ölçülmez. Başka bir nokta, son derece yapılandırılmış saçak desenleri gibi desenler bulanıklık olur büyük bir enerji dağılımı reddeden bazı hologramlarda görülebilir. Söz konusu süreç Fowler-Nordheim rejimi olduğundan, enerji dağıtımının 250 meV'ye yakın olması beklenmektedir14.
Kaynak boyutu, üretilen görüntüdeki en küçük ayrıntıyı ölçerek tahmin edilir. Bu görüntü nesnenin Fresnel kırınım desenidir. Burada, girişim saçaklarının kaybı kaynağın büyüklüğüne atfedilir (Şekil 5); bu, bu ölçümü aşırı tahmin etmenin bir yoludur. Bu durumda, kaynak yarıçapı 4nm'den 
küçüktür. Son olarak, kaynağın parlaklığı 
elde edilir. Burada sunulan yöntem, kaynak boyutu mutlaka daha küçük olduğundan parlaklığı tahmin altındadır.
Şekil 1: Üzerinde celadonit (yeşil ok) biriken karbon fiber, taramalı elektron mikroskobu ile gözlenir. Inset: Bir celadonit kristaltipik yakın çekim. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
Şekil 2: Deneysel kurulum. Karbon kaynağı ve elektrostatik lens üzerinde bir celadonit kullanarak projeksiyon elektron mikroskobu; ve basit projeksiyon kurulumu. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
Şekil 3: Koni açısının ölçülmesi. (a) Projeksiyon mesafesi D = 5 cm ve α, karbon fiber ile ekranın normali arasındaki açı ile şematik kurulum; α, emisyon desenini (c) gözlemlemek ve α = 0° (b)için ekranda elde edilen mavi kesikli çizgi boyunca emisyon profilini ölçmek için el ile değiştirilir. Izgara projeksiyonnull yoğunluğu olarak profil görünür ama açıkça unutmayın, profil yoğunluğu yaklaşık 5 cm bir uzantısı ile Gaussian olduğunu.
Şekil 4: Bir celadonit e-kaynak Fowler-Nordheim arsa. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
Şekil 5: Kaynak boyutunu fazla tahmin etmek için görüntüdeki en keskin ayrıntının ölçülmesi. Profil (a) resimde beyaz çizgi boyunca çizilir (b). (c) bir ayrıntıdır (b). Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
| ısı | Filament | Hız | Gecikme | Çekme |
| 450 | 3 | 5 | 200 | 120 |
| 350 | 4 | 40 | 200 | 0 |
Tablo 1: 2-10 μm dahili uç çapı elde etmek için parametre çekme.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Mikroskobik ölçekteki kaynağın geometrisi bir kaynaktan diğerine değiştiğinden, bu protokol kritik değildir. Zorluk bir karbon fiber kırılgan olduğundan, kesme uygunsuz bir uzunluğa yol açabilir. Yeterli uzunluk yaklaşık 500 μm; kesimin mikroskobik şekli çok önemli değildir. Kritik adım kristalleri çok az sayıda olmasıdır (ideal bir) iletken bir tel in tepe üzerinde yatırılır. Kristal konsantrasyonunun yatırılan hacimle adapte edilmesi en önemli noktadır. Çok fazla kristal toplanırsa, emisyon sönümlenir. Burada, bunu yönetmenin bir yolunu anlatıyoruz. Başlama işlemi nedeniyle, az sayıda kristal biriktirse, bunlardan sadece biri sonunda emisyondan sorumludur. Bir diğer gereklilik de anota yaklaşmak ve bir direktif emisyonu elde etmek için çıkıntılı bir yapı oluşturmaktır. Daha önceki çalışmalarda olduğu gibi bir karbon filmine celadonit-kristaller yatırılırsa bu elde edilemez.
Elektron celadonit kaynağı artık düzenli olarak düşük enerjili elektron noktası kaynaklı projeksiyon mikroskobunda kullanılmaktadır, bir Einzel lens sistemi ile ilişkilidir. Kaynağın yüksek parlaklığı nedeniyle, 600 μm'lik bu büyük çalışma mesafesinde, genellikle12nm'lik bir çözünürlük elde edilir. Nokta-projeksiyon mikroskoplarında, bu kadar büyük bir kaynak-nesne uzaklığında çalışmak rahat ve avantajlıdır. Ayrıca, bu tür büyük çalışma mesafeleri nesne üzerinde herhangi bir alan etkileri önlemek. Bu kaynak tarafından sağlanan yüksek emisyon yoğunlukları yaklaşık 500 görüntü / s video hızında görüntü edinimi sağlar ve kaynağın sağlamlığı klasik alan emisyon metal ipuçları üzerinde pratik bir avantajdır. Mikroskopumuz dışında, bu yeni geliştirilen kaynak henüz başka bir mikroskopta kullanılmadı. Daha önce ölçülen emisyon dengesizlikleri taramamikroskobu için sorunlu olabilir. Bu kararsızlıklar nokta-projeksiyon görüntüleme sırasında gözlemlenebilir olmasına rağmen, emisyon konumu kararlıdır, bu da görüntünün ortalama sını mümkün kılar. Aynı büyütme için klasik metal uç kaynakları ile karşılaştırıldığında, mevcut kaynakla elde edilen hologramlar aynıdır ancak çok daha büyük bir çalışma mesafesi için elde edilir. Nihai mekansal çözünürlük şu anda açık bir deneysel sorundur.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Yazarların rakip finansal çıkarları yok.
Acknowledgments
Yazarlar bu makalenin İngilizce geliştirmek için Marjorie Sweetko teşekkür etmek istiyorum.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Carbon fiber filament | Goodfellow | C 005711 | |
| Carbon fiber filament | Mitsubishi Chemical | DIALEAD | |
| Carbon fiber filament | Solvay | THORNEL P25 | |
| Carbon fiber filament | Zoltek | PX35 Continuous Tow | |
| Celadonite | Verona Green earth / pigment | ||
| Dual-stage microchannel plate and fluorescent screen assembly | Hamamatsu | F2225-21S | |
| Flow controller | Elveflow | OB1 | |
| Machinable glass ceramic | Macor | ||
| Micropipette Puller | Sutter Instruments | P2000 | |
| Piezo-electric actuators | Mechonics | MS30 | |
| Quartz capillary | Sutter Instrument | B100-75-15 | |
| Silver Lacquer | DODUCO GmbH | AUROMAL 38 | |
| Ultrasonic processor | Hielscher / sonotrode MS3 | UP50H |
References
- Forbes, R. G. Low-macroscopic-field electron emission from carbon films and other electrically nanostructured heterogeneous materials: hypotheses about emission mechanism. Solid-State Electronics. 45, 779-808 (2001).
- Wang, C., Garcia, A., Ingram, D. C., Lake, M., Kordesch, M. E. Cold field emission from CVD diamond films observed in emission electron microscopy. Electronics Letters. 27, 1459 (1991).
- Okano, K., Koizumi, S., Ravi, S., Silva, P., Amaratunga, G. Low-threshold cold cathodes made of nitrogen-doped chemical-vapour-deposited diamond. Nature. 381, 140-141 (1996).
- Geis, M. W., et al. A new surface electron-emission mechanism in diamond cathodes. Nature. 393, 431-435 (1998).
- Horch, S., Morin, R. Field emission from atomic size sources. Journal of Applied Physics. 74 (6), 3652-3657 (1993).
- Muller, H. U., Volkel, B., Hofmann, M., Woll, C., Grunze, M. Emission properties of electron point sources. Ultramicroscopy. 50 (1), 57-64 (1993).
- Qian, W., Scheinfein, M. R., Spence, J. C. H. Brightness measurements of nanometer-sized field-emission-electron sources. Journal of Applied Physics. 73 (11), 7041-7045 (1993).
- Rech, J. em, Grauby, O., Morin, R. Low-voltage electron emission from mineral films. Journal of Vacuum Science & Technology B. 20 (1), 5-9 (2002).
- Daineche, R., Degiovanni, A., Grauby, O., Morin, R. Source of low-energy coherent electron beams. Applied Physics Letters. 88, 023101 (2006).
- Salançon, E., Daineche, R., Grauby, O., Morin, R. Single mineral particle makes an electron point source. Journal of Vacuum Science & Technology B. 33, 030601 (2015).
- Prigent, M., Morin, P. Charge effect in point projection images of Ni nanowires and I collagen fibres. Journal of Physics D: Applied Physics. 34 (8), 1167-1177 (2001).
- Salançon, E., Degiovanni, A., Lapena, L., Lagaize, M., Morin, R. A low-energy electron point-source projection microscope not using a sharp metal tip performs well in long-range imaging. Ultramicroscopy. 200, 125-131 (2019).
- Salançon, E., Degiovanni, A., Lapena, L., Morin, R. High spatial resolution detection of low-energy electrons using an event-counting method, application to point projection microscopy. Review of Scientific Instruments. 89, 043301 (2018).
- Swanson, L. W., Crouser, L. C. Total-Energy Distribution of Field-Emitted Electrons and Single-Plane Work Functions for Tungsten. Physical Review. 163, 622 (1967).
