Summary
在本作品中,我们描述了一种技术,该技术用于通过堆叠超薄分层 2D 材料来创建新晶体(范德瓦尔异构结构),并精确控制位置和相对方向。
Abstract
在本作品中,我们描述了一种通过堆叠不同的超薄分层 2D 材料来创建新晶体(范德瓦尔斯异构结构)的技术。我们不仅演示横向控制,而且重要的是,还要控制相邻图层的角对齐。该技术的核心由自建传输设置表示,该装置允许用户控制传输中涉及的各个晶体的位置。这是通过亚微米(平移)和亚度(角)精度实现的。在将它们堆叠在一起之前,隔离晶体由由编程软件接口控制的定制设计移动阶段单独操作。此外,由于整个传输设置由计算机控制,用户可以远程创建精确的异质结构,而无需直接接触传输设置,将该技术标记为"免提"。除了介绍传输设置外,我们还介绍了两种用于制备随后堆叠的晶体的技术。
Introduction
在新兴的二维(2D)材料领域,研究人员开发了一种技术,使石墨烯1,2,3(原子扁平的碳原子片)从分离后开始。石墨。石墨烯是更大等级的分层二维材料的成员,也称为范德瓦尔斯材料或晶体。它们具有强共价层内粘结和弱范德瓦尔斯层间耦合。因此,从石墨中分离石墨烯的技术也可以应用于其他二维材料,其中可以打破弱层间粘结并隔离单层。该领域的一个关键发展是证明,正如范德瓦尔斯债券持有相邻的层二维材料可以打破,他们也可以放回一起2,4。因此,通过控制地堆叠具有不同属性的 2D 材料层,可以创建 2D 材质的晶体。这激起了极大的兴趣,因为以前在自然界中不存在的材料可以创造,目的是发现以前无法进入的物理现象4,5,6,7 、8、9或为技术应用开发高级设备。因此,对堆叠2D材料进行精确控制已成为10、11、12研究领域的主要目标之一。
特别是范德瓦尔斯异质结构中相邻层之间的扭曲角是控制材料特性的重要参数13。例如,在某些角度上,相邻图层之间引入相对扭曲可以有效地以电子方式使两个图层分离。这在石墨烯14,15以及过渡金属三卤基尼16,17,18,19中进行了研究。最近,令人惊讶的是,它也可以改变这些材料的物质状态。在低温下,以"神奇角度"定向的双层石墨烯在低温下充当Mott绝缘体,在电子密度适当调谐时,甚至超导体,这一发现引起了极大的兴趣,并认识到了角控制的重要性。当制造分层范德瓦尔斯异质结构13,20,21。
在通过调整层之间的相对方向来调整新型范德瓦尔材料特性的想法所开辟的科学机会的激励下,我们提出了一种自制仪器以及创建这种结构的程序与角控制。
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Protocol
1. 传输程序的仪器
- 为了可视化传输过程,使用可在明场照明下操作的光学显微镜。由于 2D 晶体的典型尺寸为 1~500 μm2,因此显微镜配有 5 倍、50 倍和 100 倍的长工作距离目标。显微镜还必须配备连接到计算机的照相机 (图 1a)。
- 使用单独的操纵器单独控制两个即将堆叠的晶体的位置。采用计算机可编程和控制的操纵器,以尽量减少传输过程中的振动。
注: 负责顶部基板支架移动的操纵器(图1b-c)只需在X、Y和Z方向移动。重要的是,负责控制底部基板支架的操纵器(图1e-f)也能够以任何角度旋转+(平移和旋转运动)。 - 为了将样品连接到顶部舞台操纵器上,制作可支持玻璃滑动的定制样品支架;顶部晶体将放置在玻璃幻灯片上 (图1d)。
- 对于底部操纵器,将扁平加热元件放在加工玻璃陶瓷支架(图1g)中,并将其粘贴到旋转台上。将加热元件连接到电源和温度控制器。
- 使用仪器软件(例如 LabVIEW)对控制器进行编程,以控制操纵器的相对位置(图 2)。
- 要执行必要的动作,使用以下功能对软件进行编程:单独或同时移动操纵器;读取、保存和检索每个操纵器的位置;轻松调整操纵器的速度,并自动对焦底部。内置安全功能,可防止样品和镜头之间可能发生碰撞。
2. 2D晶体的机械去角质。
- 为机械去角质程序准备基板。
- 将 1 厘米 x 1 厘米正方形的硅/氧化硅 (Si/SiO2)晶圆浸入充满丙酮的烧杯中,并将烧杯放入超声波清洁剂中 10 分钟。
- 用钳子单独从烧杯中取出晶圆,然后用异丙醇 (IPA) 冲洗,然后用氮 (N2)喷枪将其干燥。
注:使用丙酮和 IPA 时,建议在使用适当的 PPE 时在烟罩下执行此操作。
- 机械地将晶体去角质到基板上。
- 使用钳子,小心地取出晶体的一部分,并将其放在一块半导体级胶带上。
- 拿下第二块胶带,用水晶用力将其压在初始胶带上,然后剥去两块胶带。重复几次后,磁带上会发现许多更薄的晶体。
- 将带有薄 2D 晶体的胶带压到刚清洁的基板上,使晶体与基板直接接触,然后剥去胶带,在基材上留下去角片。
- 要去除任何残留胶粘剂,将所得样品(带2D晶体的基底物去角质放在其表面)在装有丙酮的烧杯中10分钟。使用钳子取出样品,用IPA冲洗,并用N2喷枪干燥。
- 使用光学显微镜检查去角片。通过评估薄片与基板22的光学对比度来估计其厚度。在攻丝模式下使用原子力显微镜 (AFM) 对薄片进行成像(参见材料表),以便更好地量化表面形态并测量薄片厚度。
3. PMMA-PVA方法,用于制造范德瓦尔的异质结构(顶部基板制备)。
- 通过在附着在玻璃玻片上的聚物(甲基丙烯酸酯)(PMMA)薄膜上去除晶体,为转移程序准备顶部基板(图3a-d)。
- 按照步骤 2.1 中描述的步骤进行操作。以获得干净的基板。按照仪器用户手册中描述的协议,在 3,000 rpm 转速下在基板上旋转一层聚乙烯醇 (PVA) 1 分钟。
注:使用旋转涂层时,建议在佩戴适当的 PPE 时在烟罩下执行此操作。 - 直接将基板放在热板上,在75°C的空气中烘烤5分钟。
- 从步骤 3.1.2 开始,通过执行与步骤 3.1.1 中类似的过程,在基板上涂上一层 PMMA,但这次将旋转参数设置为 1,500 rpm 的角速度 1 分钟(图 3a)。
- 直接将基板放在热板上,在75°C的空气中烘烤5分钟。
- 从热板上取下基板,沿其边缘放置胶带片,以创建胶带框架。然后,按照步骤 2.2(图 3b) 在 PMMA 表面上机械地去角质。
- 使用锋利的钳子通过缓慢剥离胶带框架将 PMMA 与 PVA 分离。PMMA 层和去角质晶体以及胶带框架将从 PVA 和 Si/SiO2基板分离(图 3c)。
- 反转磁带架并将其放置在加工支架上,使晶体朝下(图 3d)。
注: 此支架使用户能够将磁带架置于光学显微镜下,以检查 PMMA 上的去角质,并识别具有所需厚度和几何形状的薄片。 - 使用锋利的钳子和光学显微镜在 PMMA 薄膜上精确放置一个小的焊机(0.5 mm 内半径),使其环绕所需的薄片(图 3d)。
- 将玻璃滑块压下,将其压到裸露的胶带上,将其粘附在聚合物上。
- 按照步骤 2.1 中描述的步骤进行操作。以获得干净的基板。按照仪器用户手册中描述的协议,在 3,000 rpm 转速下在基板上旋转一层聚乙烯醇 (PVA) 1 分钟。
4. 聚二甲基硅氧烷(PDMS)冲压法,用于制造范德瓦尔斯异质结构(顶部基板制备)。
- 通过将三部分 PPC 晶体与 17 个零件单板混合,制备聚丙烯碳酸盐 (PPC) 溶液,用于旋转涂层。这是通过让溶液在搅拌器中混合约8小时或直到溶液均匀。
- 通过在 PPC 薄膜上去除晶体,然后将其放置在附在玻璃幻灯片上的 PDMS 戳上,为转移过程准备顶部基板(图 4a-d)。
- 按照步骤 2.1 中的步骤操作。以获得干净的基板。在 3,000 rpm 转速下在基板上旋转一层 PPC 1 分钟(图 4a)。
- 直接将基板放在热板上,在75°C的空气中烘烤5分钟。
- 从热板上取下基板,沿其边缘放置胶带片,以创建胶带框架。
- 按照步骤 2.2 机械去除 PPC 涂层基板上的 2D 分层晶体,并使用光学显微镜识别具有所需厚度和几何形状的薄片。(图4b)
- 使用剪刀或手术刀片将一块 PDMS 切成 2 mm x 2 mm 的正方形,并将其置于氧气等离子蚀刻器中,在 50 W 和 53.3 Pa 下放置 2 分钟。
- 在循环结束时,按 PDMS 图章上的玻璃滑块将两者粘合在一起。将玻璃滑块和 PDMS 戳重新放入氧等离子体蚀刻机中,以进行相同的循环。循环结束后,拆下玻璃滑块。
- 使用钳子,小心地剥离胶带框架,并用去角质晶体(图 4c)拾取 PPC 薄膜,并将其放在 PDMS 戳上,使所需的片片位于戳上。
5. 使用 PMMA-PVA 方法将薄片从顶部基板转移到底部基板(图 3e-h)。
- 将基板放在传输设置的底部。在此基板上,确定所需薄片的位置。这片片将是"底部"晶体。此外,将顶部基板(步骤 3.1.9 中的玻璃滑动)放入传输设置的顶部基板支架中(图 3e)。
- 使用低放大倍率物镜(5 倍),将底部基板聚焦并居中所需薄片。缓慢降低顶部基板,直到进入目标景深。调整两片的横向位置和旋转对齐。
- 使用更高的放大倍率物镜(50 倍),在调整薄片对齐时继续降低顶部基板。降低顶部基板,直到顶部薄片完全接触底部薄片。接触明显通过突然的颜色变化。
- 将底部基板加热至 75°C,以更好地粘附 PMMA 到底部基板。PMMA 将从玻璃滑块上分离 (图 3f)。
- 按照步骤 2.3 清洁底部基板,以去除 PMMA 薄膜 (图 3g-h)。
6. 使用冲压方法将薄片从顶部基板转移到底部基板(图4d-f)。
- 将基板放在传输设置的底部。在此基板上,确定所需薄片的位置。这片片将是"底部"晶体。此外,将顶部基板(步骤 4.2.5–4.2.6 中的 PDMS 玻璃滑块)放入传输设置的顶部基板支架中(图 4d)。
- 将底部基板加热至 100°C,然后按照步骤 5.2_5.4 对齐顶部晶体,并与底部片(图 4e) 接触。
- 一旦两片片完全接触(图4e),慢慢升起顶部基板。这导致顶部片从印图下降到底部基板(图4f)。
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Representative Results
为了说明我们程序的结果和有效性,我们提出了一系列角度控制的二硫二铵(ReS2)薄晶体。为了强调所述方法也可以应用于原子薄层,我们还举例说明了两个相对扭曲的单层二氧化硫(MoS2)的构造。
为了演示传输设置的角度对齐功能,我们使用二硫化硫二铵 (ReS2)。由于其平面内各向异性晶格结构,这种晶体机械地去角质为细长的条形,边缘定义明确23,24。这使得它成为演示角度对齐的完美候选者。使用协议中描述的PDMS冲压方法,我们将一个"顶部"ReS2晶体从印记转移到硅基板上,以前去角质的"底部"ReS2。每次我们瞄准以特定角度对齐边缘。使用传输设置的角度组件,"顶部"ReS2片被放置,以便它会扭曲与已经存在的"底部"ReS2的特定所需角度。
图 5显示了一个传输示例,其中 ReS2的顶部片被放置在底部 ReS2片上,预期相对角度为 75°。底部和顶部晶体的光学显微图分别如图5a和图 5b所示。使用协议中描述的PDMS冲压方法,制作了一个堆栈,结果新晶体如图5c所示。原子力显微镜(AFM)用于在图5d中成像堆栈;这表明顶部和底部片之间的扭曲角度测量 74.6° ± 0.1°(均值 = SD)。误差条是根据在显微图中精确定义ReS2边缘的不确定性计算的。为了进一步显示传输设置的角度精度,我们重复了其他几个样品的此过程,其预期相对角度从 15° 到 90°不等,增量为 15°(图 6)。
使用协议中所述的PMMA-PVA过程,传输设置成功地用于创建由两层单层二硫二硫化物(MoS2)组成的结构。单个单层分别去角质到PMMA(图7a)和Si/SiO2(图7b)。我们的传输过程产生了图7c光学显微图中所示的结构。其形态进一步以原子力显微镜为特征,证实了堆叠的MoS2单层的厚度和相对位置(图7d)。
图 1:传输设置的组件。(a) 装有照相机和三个长工作距离目标的光学显微镜。(b) 具有顶部操纵器的显微镜,该机械手能够在XYZ(平移)方向移动。(c) 顶级操纵器。(d ) 一个定制的机械臂,将其固定在顶部操纵器上,用于固定玻璃滑块(顶部样品)。(e) 具有底部操纵器的显微镜,可在 XYZ(平移)和 +(旋转)中移动。(f) 底部操纵器。(g) 直接连接到旋转舞台的定制隔热底部支架(左)。温度控制平加热元件显示在右侧。请点击此处查看此图的较大版本。
图2:负责控制操纵器的仪器软件前面板。前面板分为两个部分;左侧控制底部阶段,而右侧部分控制顶部操纵器。用户可以单独或同时移动操纵器,读取每个操纵器的位置,保存位置,调整操纵器的速度,并自动对焦。请点击此处查看此图的较大版本。
图3:PMMA-PVA基板制备和转移程序。(a) 裸露的 Si/SiO2基板首先采用 PVA 涂层的旋转,然后是 PMMA。(b) 在机械去角质过程中,在基板上放置胶带架以抑制聚合物。(c) 胶带架被剥回,用去角质晶体拾取PMMA层。(d) 胶带架倒置,放在加工支架上,随后在光学显微镜下进行检查。在聚合物薄膜上放置一个拉带,使其环绕所需的薄片。(e) 玻璃滑块附着在胶带架上,并放置在传输装置的顶部操纵器中。先前制备的带去角质晶体的基板被放置在底部。(f) 顶部和底部的片片对齐并接触。通过将底部级加热到 75°C,PMMA 从玻璃滑块(g) 分离,留下顶部片、PMMA 薄膜和底部基板上的衬套。(h) 清洗机被拆下,PMMA被冲走,导致异构。请点击此处查看此图的较大版本。
图4:PDMS冲压准备和转移程序。(a) 裸露的 Si/SiO2基板是带 PPC 的旋转涂层。(b) 在机械去角质过程中,在基板上放置胶带架以抑制聚合物。(c) 胶带架被剥回,用去角质晶体拾取PPC层。(d) 玻璃滑块被放置在传输装置的顶部操纵器中。先前制备的带去角质晶体的基板被放置在底部,加热到100°C。(e) 顶部和底部的薄片对齐并接触.(f) 在100°C时,我们可以缓慢地提高顶面,导致片片从邮票掉落到底部基板。请点击此处查看此图的较大版本。
图5:ReS2片以相对角度75°传输。(a) ReS2晶体在 Si/SiO2基板上机械去角质的光学显微图, (b) 在 Si/SiO2/PPC 基板上机械去除的 ReS2晶体, (c)结构转移后。(d) 与(c)中盒装面积对应的最终结构的AFM地形图。ReS2片之间的测量角度为 74.6° ± 0.1°。请点击此处查看此图的较大版本。
图6:ReS2片以特定相对角度传输。(a-f) ReS2片的光学显微图,其意图形成范围从 15° 到 90° 的角度,增量为 15°。请点击此处查看此图的较大版本。
图7:扭曲的MoS2双层。PMMA薄膜上顶部MoS2片的光学显微图,(b)Si/SiO2基板上的底部MoS2片,(c)和扭曲的MoS2结构。 光学图像中的所有刻度条均测量 5 μm。(d ) 沿黑色虚线指示的方向,沿线轮廓(内图)的扭曲的 MoS2结构的 AFM 图像。请点击此处查看此图的较大版本。
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Discussion
此处介绍的自建传输设置提供了一种使用横向和旋转控制构建新型分层材料的方法。与文献10、25中描述的其他解决方案相比,我们的系统不需要复杂的基础设施,但它达到了2D晶体受控对齐的目标。
该步骤中最关键的步骤是将顶部晶体与底部晶体对齐并放置。振动可能是对齐失败的原因,因此,必须尽量减少其影响。在这方面,此处介绍的"免提"设置的优点是,用户不会因手动操作操纵器而引发振动。通过将设置放置在振动较低的环境中或配备减震机制的桌子上,可以实现进一步的改进。
随着旋转对齐在创建范德瓦尔斯异构结构时越来越重要,这种传输设置的旋转能力是其优势之一。光学显微镜在解析两个晶体的边缘时受到限制,这一事实主要代表了对准精度的限制。
并非所有 2D 材料都是空气中的惰性材料。黑磷(BP)26或三氧化二氮(CrI 3)27、28等晶体在暴露于空气中时会降解。因此,要使用这些材料创建异构结构,并保留原始界面,传输过程必须发生在惰性环境中,如手套箱内。由于此处介绍的传输仪器是"免提"的,因此可以在手套箱中操作,以便使用这些惰性材料。
最后,此处介绍的堆叠方法具有更广泛的适用性,可扩展到两个晶体或晶体和基板需要横向和旋转精确对齐的情况。
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Disclosures
作者没有什么可透露的。作者没有相互竞争的经济利益。
Acknowledgments
作者承认渥太华大学和NSERC发现资助RGPIN-2016-06717和NSERCSPG QC2DM的资助。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 5X objective lens | Nikon Metrology | MUE12050 | 23.5 mm working distance and 0.15 numerical aperture |
| 50X objective lens | Nikon Metrology | MUE21500 | 19 mm working distance and 0.4 numerical aperture |
| 100X objective lens | Nikon Metrology | MUE21900 | 4.5 mm working distance and 0.8 numerical aperture |
| Acetone | Sigma-Aldrich | 270725 | Purity ≥99.90% |
| Adhesive tape | Ultron Systems, Inc. | ||
| Anisole | MicroChem | ||
| Atomic force microscope | Bruker | Dimension Icon | We typicall use the ScanAsyst mode |
| Bottom stage rotation manipulator | Zaber Technologies | X-RSW60A-PTB2 | 360° travel with step size of 4.091 μrad |
| Bottom stage X manipulator | Zaber Technologies | X-LSM025A-PTB2 | 25 mm travel with step size of 47.625 nm |
| Bottom stage Y manipulator | Zaber Technologies | X-LSM025A-PTB2 | 25 mm travel with step size of 47.625 nm |
| Bottom stage Z manipulator | Zaber Technologies | X-VSR40A-KX14A | 40 mm travel with step size of 95.25 nm |
| Isopropanol | Sigma-Aldrich | 563935 | Purity 99.999% |
| LabVIEW software | National Instruments | ||
| Macor | McMaster-Carr | 8489K238 | |
| Microscope camera | Zeiss | 426555-0000-000 | 5 megapixel, 47 fps live frame rate, exposure time of 100 μs - 2 s, color camera |
| Molybdenum disulfide (MoS2) | HQ Graphene | ||
| Optical breadboard | Thorlabs, Inc. | MB4545/M | |
| Optical microscope | Nikon Metrology | LV150N | |
| Oxygen plasma etcher | Plasma Etch, Inc. | PE-50 | |
| PDMS stamp | Gel-Pak | PF-20-X4 | |
| PMMA 950 A6 | MichroChem Corp. | M230006 0500L1GL | |
| Polypropylene carbonate | Sigma-Aldrich | 389021-100g | |
| PVA Partall #10 | Composites Canada | ||
| Rhenium disulfide (ReS2) | HQ Graphene | ||
| Si/SiO2 substrate | Nova Electronics Materials | HS39626-OX | |
| Spin coater | Laurell Technologies | WS-650-23 | |
| Temperature controller | Auber Instruments | SYL-23X2-24 | Controls the temperature of the bottom stage via a J type thermocouple |
| Top stage controller unit | Mechonics | CF.030.0003 | |
| Top stage X manipulator | Mechonics | MS.030.1800 | 18 mm travel with step size of 11 nm |
| Top stage Y manipulator | Mechonics | MS.030.1800 | 18 mm travel with step size of 11 nm |
| Top stage Z manipulator | Mechonics | MS.030.3000 | 30 mm travel with step size of 11 nm |
| Ultrasonic bath | Elma Schmidbauer GmbH | Elmasonic P 30 H |
References
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