Engineering

מימן טעינה של אלומיניום באמצעות חיכוך במים

Published: January 28, 2020 doi: 10.3791/60711

¹Department of Mechanical Science and Bioengineering, Osaka University

Summary

כדי להחדיר כמויות גבוהות של מימן אלומיניום וסגסוגות אלומיניום, שיטה חדשה של טעינה מימן פותחה, נקרא חיכוך בתהליך המים.

Abstract

שיטה חדשה של טעינה מימן של אלומיניום פותחה באמצעות חיכוך במים (FW) הליך. הליך זה יכול בקלות להחדיר כמויות גבוהות של מימן לתוך אלומיניום מבוסס על התגובה הכימית בין מים ואלומיניום מצופה שאינם תחמוצת.

Introduction

באופן כללי, סגסוגות אלומיניום בסיס יש עמידות גבוהה יותר מימן הסביבה מפלדה. עמידות גבוהה מימן הפרכת החומרים של סגסוגות אלומיניום נובע מסרטי תחמוצת על פני הסגסוגת חוסם מימן כניסה. כדי להעריך ולהשוות את הרגישות הגבוהה הגבוה בין סגסוגות אלומיניום, טעינת מימן מבוצעת בדרך כלל לפני בדיקה מכנית¹^,²^,³^,⁴^,⁵^,⁶^,⁷^,⁸^,⁹^,¹⁰^,¹¹^,¹²^,¹³^,¹⁴^, ¹⁵^,¹⁶^,¹⁷. עם זאת, ידוע כי מימן טעינת אלומיניום הוא לא קל, גם כאשר ניצול שיטות טעינה מימן כגון cathodic טעינת¹⁵, קצב הזנים איטי דפורמציה תחת אוויר לח¹⁶, או גז פלזמה מימן טעינה¹⁷. הקושי של מימן טעינת סגסוגות אלומיניום נובע גם מסרטי תחמוצת על משטח סגסוגת אלומיניום. אנו היסוד כי כמויות גבוהות יותר של מימן יכול להיות מוצג סגסוגות אלומיניום אם היינו יכולים להסיר את הסרט תחמוצת ברציפות במים. תרמודינמי¹⁸, אלומיניום טהור ללא סרט תחמוצת מגיב בקלות עם מים ויוצר מימן. בהתבסס על זה, פיתחנו שיטה חדשה של טעינת מימן של סגסוגות אלומיניום על בסיס התגובה הכימית בין מים ואלומיניום שאינו תחמוצת. שיטה זו היא מסוגלת להוסיף כמויות גבוהות של מימן לסגסוגות אלומיניום בצורה פשוטה.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. הכנת חומר

השתמש בצלחות עובי 1 מ"מ מסגסוגת אלומיניום-מגנזיום-סיליקון המכילה 1 המסה% Mg ו-0.8 המסה% Si (אל-Mg-Si).
לעשות פיסות בדיקה מן הצלחות מסגסוגת אל-Mg-Si בעל אורך מד של 10 מ"מ ורוחב של 5 מ"מ.
השתמשו בכלי המבחן ב-520 ° c בתנור אוויר. כיבוי המים כטיפול בחום הפתרון.
לבדוק את החלקים במבחן 175 ° c עבור 18 h כמו שיא הזדקנות החום (T6-מזג).
פולנית פני השטח של חתיכות בדיקה באמצעות סיליקון קרביד נייר (#2000) ללא מים.
למדוד את המשקל של דגימות מלוטשת לדיוק של 0.0001 g באמצעות איזון חשמלי
למדוד את עובי ורוחב של החלק מד של דגימות לדיוק של 0.001 mm באמצעות משווה אופטי.

2. הליך FW (איור 1)

חברו שני דגימות מסגסוגת אל-Mg-Si באמצעות דבק משולש, מנסרה בצורת פריזמה שנעשו על ידי פולימר פלואור שכבה.
הכן מיכל זכוכית צילינדר עם ראש ריק ככלי תגובה.
לצרף נייר ליטוש עגול שנעשו על ידי הסיליקון carbides, #2000 עם קוטר של 10 מ"מ, באמצעות קלטת כפולה בתחתית בתוך המיכל.
מניחים את המשולש, בצורת פריזמה עם שני דגימות על נייר הליטוש במשטח התחתון של המיכל זכוכית.
יוצקים 100 מ ל של מים מזוקקים לתוך המיכל זכוכית מלמעלה.
מכסים את המיכל זכוכית עם פיסת גומי עגול עם שלושה חורים (עבור כניסת גז, עבור שקע גז, ועבור בדיקה pH בחלק העליון של מכולה זכוכית).
ממלאים את המיכל זכוכית עם טוהר גבוה (99.999%) ארגון בקצב זרימה קבוע של 20 מ ל/דקה לאחר סגירת מכסה הגומי.
לחבר את השקע גז כרומטוגרף גז (GC) עם חיישן מימן מוליך למחצה (מגבלת זיהוי: 5 ppb).
המתן עד שהגז במיכל יוחלף בארגון.
לסובב את המשולש, בצורת פריזמה מערבב עם שני דגימות על מערבב מגנטי עם מהירות מסתובבת קבוע בטמפרטורת החדר.
מדוד את דור המימן במהלך סיבוב שטירר באמצעות GC, לקיחת מדידה אחת כל 2 דקות.
למדוד את ה-pH של המים במיכל במהלך הסיבוב מערבב.
להסיר את שני הדגימות מן המשולש, מנסרה בצורת מערבב ידי טבילה אצטון עם רטט אולטראסוניות עבור 5 דקות לאחר הליך FW.
למדוד את המשקל ואת העובי של הדגימות שוב לאחר ההליך FW באמצעות איזון חשמלי משווה אופטי, בהתאמה.

3. קליטת מימן על ידי הליך FW

לאחר הליך FW, חותכים דגימה לצורה מלבנית של 1 x 5 x 10 מ"מ.
מניחים את הדגימה בתוך צינור קוורץ עם קוטר של 10 מ"מ מחובר ל-GC עם חיישן מימן מוליך למחצה.
הזרמת טוהר גבוהה (99.999%) גז ארגון בצינור קוורץ עם שיעור זרימה קבוע של 20 מ ל/דקה.
מחממים את צינור הקוורץ עם הדגימה באמצעות תנור צינורי בקצב חימום קבוע, 200 ° c/h.
למדוד את desorption ימן תרמית של הדגימה לאחר ההליך FW באמצעות GC.

4. הערכת חומרים לאחר הליך FW

לבצע בדיקות מתיחה (לפחות 3x, כדי להבטיח לעבור את היכולת) באוויר במעבדה עם מהירות הוצלב של 2 מ"מ/min באמצעות דגימה כי טופלו על ידי הליך FW.
למדוד את המאפיינים מתיחה (למשל, חוזק מתיחה, מאמץ שבר) שהתקבלו מן המתח, עקומת זן במבחן מתיחה.
שימו לב להתנהגות השבר עם מיקרוסקופ אלקטרוני משני (SEM) לאחר בדיקת מתיחה.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

ייצור/קליטה של מימן באמצעות הפרוצדורה של FW
איור 2 מציג את התנהגות דור המימן במהלך הליך FW של הסגסוגות אל-Mg-Si המכילות כמויות שונות של ברזל מ 0.1% המסה% עד 0.7 המסה%. הדגימה הנפלטת ברציפות כמות גבוהה של מימן כאשר מערבב החלו לסובב. זה מצביע על כך שמימן נוצר על ידי תגובה כימית הנגרמת על ידי החיכוך בין משטח סגסוגת ומים. בנוסף, ערך ה-pH של המים במהלך ההליך FW גדל מעט 6.5 – 7.5 כפי שמוצג באיור 3. השינוי ב-pH על ידי הנוהל FW לא ישפיע על התגובה הקורוזיכה המבוססת על הדיאגרמה האלקטרוכימית שהוצעה על ידי "מבהאיקס¹⁹".

איור 4 מראה את tda תוצאות בדגימות עם ובלי מימן טעינה על ידי ההליך FW של הסגסוגת אל-Mg-Si. ללא קשר הרכב סגסוגת של הדגימה, ריכוז מימן סה כ לאחר הליך FW גדל בהשוואה למצב המקורי שלא טעונה. בכל הדגימות שלאחר הליך FW התרחשה אבולוציה מימן ב400 ° c. שיא קטן של אבולוציה מימן היה גם גלוי סביב 300 ° c – 400 ° צ' בדגימות טעונה מימן. האבולוציה של מימן בסביבות 300 ° c – 400 ° c יהיה קשור להשמנה מימן על ידי פגמים סריג, כגון פירוק וגבולות דגנים²⁰^,²¹. ריכוז מימן מחושב על ידי שילוב שיעור שחרור מימן ואת הטמפרטורה בין 25 ° c – 625 ° c מוצג באיור 5. ברור כי ריכוז המימן לאחר הליך FW עלה על 4x מהמצב המקורי.

איור 6 מראה את ההשוואה של ריכוז מימן בין ההליך FW ואת טעינת מימן על ידי מראש להתאמץ של 0.1 תחת אווירה אוויר לח עם לחות יחסית של 90% בדגימה 0.1% ברזל. ברור גם כי מימן טעינה על ידי הליך FW איפשר את המבוא של כמויות גדולות של מימן לעומת הטעינה על ידי מאמץ מראש תחת אוויר לח.

ביצועים מכניים לאחר הליך FW
איור 7 מראה את התוצאות בדיקת מתיחה של דגימות מימן-לא טעון ודגימות טעונה מימן. ירידה בductility נצפתה בסגסוגת אל-מג-סי עם 0.1% ברזל רק לאחר הליך FW. זה מציין כי הסגסוגת אל-Mg-Si עם 0.1% ברזל מראה הפרכת מימן הנגרמת על ידי כמות גבוהה של מימן טעינה על ידי הליך FW.

המבנה השברים של הסגסוגת אל-מג-סי עם 0.1% ברזל השתנה לשבר בגבול הדגן לאחר שהמימן נטען על ידי הליך FW, בעיקר בסמוך לכניסת המימן, כמוצג באיור 8. זה מצביע על כך אטומי מימן שהוצגו על ידי ההליך FW לשפר את הדיון של גבולות התבואה, אשר מוביל לטיפול במימן, בסגסוגת אל-Mg-Si עם 0.1% ברזל.

איור 1: סכימטי של המנגנון המשמש בהליך FW. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

איור 2: דור מימן במהלך הליך FW. (א) 0.1% fe, (ב) 0.2% fe, (ג) 0.7% fe. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

איור 3: שינוי של ה-pH במהלך הליך FW. (א) 0.1% fe, (ב) 0.2% fe, (ג) 0.7% fe. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

איור 4: ניתוח מימן תרמי באנליזה של אל-מג-סי סגסוגות ברזל. (א) 0.1 fe, (ב) 0.2% fe, (ג) 0.7% fe. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

איור 5: ריכוז מימן עם ובלי ההליך FW. (א) 0.1% fe, (ב) 0.2% fe, (ג) 0.7% fe. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

איור 6: השוואה בין ניתוח ספיחה תרמית וריכוז מימן של אל-Mg-Si סגסוגות עם 0.1% Fe בתנאי טעינה שונים של מימן. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

איור 7: מתח-הזנים עקומות של הסגסוגת אל-Mg-Si עם 0.1% Fe, לפני וקצת אחרי ההליך FW. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

איור 8: משטחי השבר של הסגסוגת אל-מג-סי עם 0.1% Fe. (א) לפני ו (ב) לאחר הליך FW, בסמוך לצד הזנת מימן. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

אחד ההיבטים החשובים של הליך FW הוא ההחזקה של שני הדגימות לתוך הטירר המגנטי. מכיוון שמרכז הבאר הופך לאזור ללא חיכוך, מומלץ להימנע מההחזקה של הדגימות במרכז הבאר של הניצנים.

גם השליטה על מהירות הסיבוב של הבר מערבב חשוב. כאשר המהירות היא יותר מ 240 סל ד, זה הופך להיות קשה לשמור על כלי התגובה על הבמה של מערבב מגנטי. כאשר הליך FW מבוצע במהירות גבוהה, תיקון של כלי התגובה לשלב של מערבב מגנטי נדרש.

בגלל המימן טוען על ידי הליך FW מבוסס על התגובה הכימית בין מים ומשטח אלומיניום שאינו מצופה תחמוצת, זוהי שיטה פשוטה כאשר לעומת שיטות הטעינה קונבנציונאלי מימן, כגון cathodic טעינה¹⁵, pre-מאמץ תחת אווירת אוויר לח¹⁶. כמות תיאורטית של מימן שנוצר מחושבת בהתבסס על שינוי המשקל במדגם לפני ואחרי הליך FW. גם, ההליך FW יכול להחדיר כמויות גבוהות של מימן לתוך אלומיניום. עם זאת, כאשר הזמן של הליך FW ארוך יותר, ערך ה-pH של המים גדל. כאשר ערך ה-pH של מים הופך > 10, תגובה מאכל בין אלומיניום ומים יכול לקרות¹⁶. כדי למנוע את התגובה הקורוזיעה של הדגימה, הזמן של הליך FW צריך להיות מוגבל כך ערך ה-pH של פתרון המים נע בין 4-10.

בהליך FW, טעינת המימן ישימה ביסודו של אלומיניום וסגסוגות אלומיניום בצורת צלחת. מימן טעינה בהליך FW מבוסס על כניסת מימן ממשטח אחד של הדגימה לוחית.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

. למחברים אין מה לגלות

Acknowledgments

עבודה זו הייתה נתמכת מבחינה כספית בחלקה על ידי קרן אור מטאל לחינוך, Inc., אוסקה, יפן

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Air furnace	GC	QC-1
Aluminum alloy plates	Kobe Steel		Al/1.0 mass% Mg/0.8 mass% Si
Electric balance	A&D	HR-200
Glass container			Custom made
Magnetic stirrer	CORNING	PC-410D
Optical Comparator	NIKON	V-12B
pH meter	Sato Tech	PH-230SDJ
Quartz tube			Custom made
Rotary polishing machine	IMT	IM-P2
Secondary electrom microscope	JOEL	JSM-5310LV
Sensor gas chromatograph	FIS Inc.	SGHA
Silicon carbide emery paper	IMT	531SR
Tensile testing machine	Toshin Kogyo	SERT-5000-C
Tubular furnace	Honma Riken		Custom made