木材接着剤の凝集力開発のための標準試験方法ASTM D 7998-19

Summary

木材の接着結合の乾燥強度と湿潤強度の両方を迅速かつ一貫して評価するための手順、ASTM D7998-19を紹介します。この方法は、温度と時間の関数としての強度発現または250°Cまでの強度保持に関する情報を提供するためにも使用できます。

Abstract

硬化した木材接着剤の特性は、木材への水やその他の成分の損失、接着剤の硬化に対する木材の影響、および木材間期に対する接着剤の浸透の影響のために研究が困難です。したがって、きちんとした接着フィルムの通常のテストは一般に有用ではありません。木材接着剤の接着強度のほとんどのテストは遅く、面倒であり、木材の影響を強く受ける可能性があり、硬化の動力学に関する情報を提供しません。ただし、試験方法ASTM D 7998-19は、木質結合の強度を迅速に評価するために使用できます。メープルフェースベニヤのような滑らかで均一で丈夫な木材表面と十分な接着圧力を使用することで、接着強度に対する接着力と木材強度の影響が減少します。この方法には、主に3つの用途があります。1つ目は、接着強度の発達に関する一貫したデータを提供することです。2つ目は、接着ラップせん断サンプルの乾式強度と湿式強度を測定することです。3つ目は、熱感度をすばやく評価し、熱軟化と熱劣化を区別することにより、接着剤の耐熱性をよりよく理解することです。

Introduction

木材接着は最大の単一接着剤市場であり、森林資源の効率的な利用につながっています。何世紀にもわたって、無垢材は家具建設を除いてほとんどの用途に使用されており、製品の使用中の耐久性以外の試験基準はありませんでした。しかし、接着木材製品は、バイオベースの接着剤を使用して、合板と集成材の梁から始めて、より一般的になりました^1,2。当時は満足のいく製品でしたが、大豆、カゼイン、血液のりをホルムアルデヒドを含む合成接着剤に置き換えることで、特性が向上しました。これらの新しい接着剤のより高い性能は、ほとんどのバイオベースの接着剤で達成可能なよりも高い性能期待で定義された試験基準につながりました。合成接着剤はまた、パーティクルボードを形成するためのおがくず、さまざまな密度のファイバーボードを形成する繊維、配向性ストランドボードおよび平行ストランド木材を提供するチップ、合板および単板材を生成するベニア、ならびにフィンガージョイント材、集成材、クロスラミネート材、および木材Iジョイスト³。これらの各製品には、独自のテスト基準⁴があります。したがって、新しい接着剤の開発には、十分な強度を発現する可能性があるかどうかを判断するために、多くの配合作業と広範なテストが必要になる場合があります。この時間のかかるテストと、木材の特性と木材接着^{の複雑さ5}により、新しい接着剤の開発が制限されていました。さらに、木材接着剤の機械的特性は、ニート⁶とは対照的に、木材表面間で硬化すると異なる場合があります。木材と接触した硬化は、接着剤と木材との複雑な相間および化学的相互作用に加えて、接着剤からの水および低分子量成分を逃がすことを可能にする^3,7。

自動接着評価システム(ABES)の開発は、迅速かつ使いやすいため、木材接着剤の強度発現を理解するのに非常に役立ちました^8,9,10。このシステムは、ラップせん断サンプルを結合し、結合を切断するために必要な張力下での力を測定する一体型ユニットです。その有用性は、このシステム¹¹を使用するASTM法D7998-19の開発につながった。このシステムは、もともと温度と時間の関数として接着強度の発達を測定するために設計されましたが、硬化した接着剤の耐熱性を測定し、日常的な接着強度評価も行うことができます。ABESテストは、他のテストと同様に非常に便利な予備スクリーニングツールですが、制限があり、すべての特定の製品強度および耐久性テストに取って代わるものではありません。

ゲルタイムレオメトリーから示差走査熱量測定、動的機械分析、および多くの種類の分光法に至るまで、接着剤の硬化特性を測定する多くの手段がありますが、機械的強度の発達を測定するのはABES法だけです。これには、加熱、冷却、およびインプレース引張試験のために厳密に制御された機器が必要です¹¹。

Protocol

1.基板の準備

1. 用途に適した基板表面を使用してください。木材の場合、これらのベニヤは合板および単板集成材(LVL)の製造に使用されるため、信頼できる生産者からの厚さ約0.6〜0.8 mmのスライスされたベニヤを使用してください。これらは、ベニヤサプライヤーから、厚さ0.6〜0.8mmのシートとして入手し、側面を305mmにカットします。一貫した基材は、その表面の滑らかさと一貫した厚さのためにハードメープル(Acer saccharum)面ベニヤであり、拡散多孔質で高弾性の広葉樹です。メープルフェースベニアはキャビネットの建設に一般的に使用され、通常は欠陥がありません。
2. 使用前に、積み重ねずに、21°C、相対湿度50%(RH)で少なくとも1日コンディショニングします。過度に波打っている、表面に凹凸がある、変色などの欠陥があるベニヤは避けてください。
   注:他の木材種を使用して、これらの種との接着剤の接着性能を理解することができます。ただし、拡散多孔質広葉樹と、初期木材から後期木材への段階的な移行を伴う針葉樹は、それらの均一性のために推奨されます。木材は酸性または塩基性であるか、接着剤の硬化プロセスを変更する可能性のある抽出物が表面に含まれている可能性があるため、注意してください。さらに、切断時からベニヤ製造までの樹木の加工は、接着強度を変化させることができる^12,13。ABESは少量の木材を使用しているため、木材の含水率やベニヤチェックの深さなど、他のテストで発生する木材の変動の影響を受けにくいです。
3. ベニヤの側面にエッジに沿って緩んだ繊維がなく、サンプルの接着後の変更がないため、接着強度を過大評価する傾向があるため、接着製品に大きな接着剤の絞り出しがないことを確認してください。

2. 標本の作製

1. 木材標本を21°C、50%RHで少なくとも1日間コンディショニングします。ベニヤに亀裂、変色、または粒子の不規則性がないか、試験片を切断するときに避けてください。
2. 空気圧駆動の試験片切断装置が動作していることを確認してください。
3. 必要な試験片サイズ20 mm x 117 mmを厚さ0.6〜0.8 mmのメープルベニヤに切断する特殊なダイカッターを使用します(図1、 材料表)。
   1. ベニヤの木目が長尺方向と平行になるように、少なくとも150 mm x 300 mmのベニヤを切断刃の下に置き、空気圧ボタンを押して20 mm x 117 mmの各木片を切断します。
   2. 切断刃の下のベニヤを切断されていない領域に移動し、ボタンをもう一度押して別の木片を切り取ります。ベニヤが完全に細かく切断されるまで続けます。
      注意: 試験片の長方向が粒子方向と平行でない場合、試験中に接着部分から離れた木材に早期破壊が発生する可能性があります。
4. 木材以外の材料については、適切な技術を使用して標本を切断します。試料カッターで材料を切断できない場合は、材料を切断するものを使用して、必要なサイズに切断します。接合面積が小さいため、切断が正確であり、試験片がエッジに沿って接着面に破片がないことが重要です。

3.機器の操作性

1. ボンディングプロセスでは、ABES機器が標準操作手順¹¹に従って正しく動作していることを確認してください。サンプルの接着と破壊のためのABESユニットの前面の設定は、LPプレス0.2MPa、HPプレス0.2MPa、プル0.65MPa、および冷気0.2MPaです。
2. 圧力が低すぎると、グリップクランプとプラテンがサンプル上でゆっくりと閉じたり不均一になったりして、接着強度が正しくなくなるため、少なくとも0.62 MPa(90 psig)の空気供給圧力を使用してください(図2、上)。
3. 前のサンプルから絞り出された接着剤のプラテンをきれいにします。プラテンの温度を希望の温度に調整し、サンプルを接着する前に平衡化します。
4. 木材を接着するには、21°C、50%RHの部屋で機器を操作します。これが不可能な場合は、試験片のサイズが小さいために木材の水分が急激に変化するため、接着するまで調整された試験片をビニール袋に入れてください。
5. キネティックキュアデータを取得するには、ASTM D7998-19¹¹に概説されているように、機械的および電子的な速度がデータを正確に収集するのに十分になるように方法を設計してください。

4. 接着剤による試料の接着

注:合板のようなラミネート接着剤からバインダー用途のスプレー可能な接着剤まで、粘度と固形分の割合に大きなばらつきがあるため、接着剤の塗布は木材接着剤にとって重要な問題です。木材接着剤は一般的に水性であるため、蒸発は小さな問題にすぎません。ただし、多孔質木材に水を染み込ませることが重要です。

1. 研究中の接着剤5 mgを端子に0.5 cm広げて接着領域を覆い、他の試験片に移しますが、過度に絞り出すことはありません。比較的一定の接着剤の拡散率を得るには、木材標本を天秤に風袋引きし、接着剤を塗布した後に再計量します。
2. 小さな接着領域が使用され、強度は接着領域に対する引っ張り力として決定されるため、接着剤の分散、試験片を重ね、2つの試験片が整列していることを確認する際には細心の注意を払ってください(図2 下)。異なる接合領域を使用できますが、重ねせん断試験のメカニズムのばらつきにより、強度は必ずしも比較できるとは限りません。
   注:文献では、接着剤の一貫性に応じて、接着剤を木材に塗布するいくつかの方法を推奨しています。当初推奨された接着剤塗布方法は、専用に設計されたマイクロスプレー装置¹⁰を使用していたが、これは乱雑で遅く、接着剤のレオロジーに大きく依存することがわかった。この方法は、パーティクルボードや配向性ストランドボードのバインダー用途で使用されるように、接着剤を個別のドットとして適用しましたが、印刷方法はより信頼性が高いようです¹⁴。マイクロピペット塗布法では、再現性のある量の接着剤¹⁰を供給することができるが、均等に分配することはやや困難である。スパチュラ法は、接着領域に接着剤を均一に分布させるために最も効果的であり、測定量を得るためのマイクロバランスが推奨されます¹¹。
3. 最終強度データ
   1. 試験片を120°Cで2分間接着し、接着中のホットプレスが木材を乾燥させるため、21°Cおよび50%RHで一晩コンディショニングします。木材を接着するには、ABESテスターのグリップを閉じてサンプルを所定の位置にロックし、サンプルがテスターと位置合わせされていることを確認します。次に、機械のスタートボタンを押して、120°Cのプラテンを重ねた部分を2分間押してから、プラテンを引っ込めてグリップを緩め、サンプルを除去できるようにします。
      注意: 硬化の時間と温度は、用途と接着剤の化学的性質によって決まります。接合温度と時間は、異なる接合温度と時間を使用して最大強度の条件を決定することにより、強度が最高プラトーに達するように最適化する必要があります。木質接着の場合、乾式せん断強度のテストは価値がありますが、湿式試験は一般に接着耐久性を判断するためにより重要であり、サンプルを水に4時間の室温浸漬する必要があります。
   2. テストの場合は、ABESテスターのグリップを閉じてサンプルがテスターと位置合わせされていることを確認して、サンプルを所定の位置にロックします。次に、スタートボタンを押すと、機器の一方の端がサーボドライブを介して引っ張られ、サンプルのもう一方の端がグリップに取り付けられたロードセルを引っ張ります。この引っ張りは、結合が壊れるまで続きます。コンピューターは、サンプルが耐えることができる最大の力を記録し、それは接着強度として記録されます。
      1. 乾燥したサンプルと水に浸したサンプルにも同じ手順を使用します。破断力を測定する際には、接着剤が非常に強い場合、木材が滑る可能性があるため、グリップが木材をしっかりと保持するように注意してください。サンプルが接着領域の外側で壊れた場合は、接着剤ではなく木材の強度を測定しているため、値を破棄します。
4. 運動強度の発達
   1. 接着剤の強度発現率を決定して、大規模製品に必要なプレス時間を見積もります。温度と時間を変更することを除いて、手順4.3と同じ手順に従います。100°Cのプラテン温度で、10、30、60、90、120、150、180、および210秒の接着時間を使用して強度のテストを開始します。続いて、温度を10°C上げ、低い接合時間で強度対時間の直線部分がなくなるまで接合時間を繰り返します。
   2. 接着後、プラテンを引っ込め、ABESの空冷機能を使用してサンプルを室温近くまで冷却し、サンプルの強度を測定します。低いプレス時間から始めて、後続のサンプルの時間を最初に増やすことにより、時間の増加が強度をほとんどまたはまったく増加させなくなるまで、強度対時間データを収集します。次に、より高い温度で同じシーケンスを実行すると、強度対時間および硬化速度のプロットが傾きとして得られます(図3)。
      注意: 図3a10のフェノール接着剤データは、さまざまな時間での強度発現に対する温度の影響を示しています。図3bは、温度に対する回帰等温強度発現率を示しています。等温強度発現量を得るために、試験前に試料を冷却した。尿素ホルムアルデヒド¹⁵などのいくつかの接着剤は、劣化が起こり始める前に最適な接着時間と温度を持っています。この方法では、この問題を検出し、最適な条件を決定できます。
5. 耐熱性
   1. 製品が特定の温度耐性を満たす必要がある場合は、接着されたサンプルをABESユニットにクランプします。プラテンをその温度、たとえば木材が劣化し始める220°Cに加熱した後、プレ接着サンプル上に2分間閉じてから開いて、4.3.2のように接着強度を測定し、接着温度120°Cと比較した接着剤の熱軟化を決定します。
   2. サンプルのプラテンを30分間閉じてから強度をテストして、接着剤が熱劣化しているかどうかの強度を判断することを除いて、このテストを繰り返します。プラテンの放出とテスト強度は、加熱前の値と比較したサンプルの耐熱性を決定します。この種の手順は、木材接着剤¹⁶を試験するために使用された。ABESは急速加熱を使用し、サンプルを別の機械に移動せずに高温中の強度を測定できるため、2つの故障モード(熱軟化または劣化)を区別するために使用できます。熱軟化は、加熱直後に強度損失を生じ、通常は回復可能である。化学的劣化は高温で時間の経過とともに徐々に起こり、冷却時に機械的強度を回復しません。
      注:接着剤メーカーは、強度損失が熱軟化によるものか化学的劣化によるものかを区別する必要があります。他の熱分析を含め、軟化転移を測定できる方法は数多くありますが、機械的性質の変化と化学構造を区別できません。

5. 接合面の破損画像解析

1. 主な目的は接着強度または凝集力の発現率を決定することであるため、破損が接着剤内にあり、基板への接着(図4)または基板の破損ではないことを確認してください。基板の破損が発生した場合、接着剤は十分な強度を持っています。あるいは、バルク接着剤における凝集破壊は、接着弱さを示す。ただし、接着と接着剤の相間破壊のどちらを選択するかを決定することは困難な場合があります¹⁷。木材分析のために様々な方法が開発されている¹⁸。

Representative Results

この手順は、林産物研究所でのタンパク質接着剤の研究に広く使用されています。2MPa未満の湿式接着強度は、さらなる木材接着試験を保証するには不十分であり、3MPaを超えることはさらなる試験の有望な結果であることが判明しました¹⁹。木材加工条件^12、13の感度を実証するのに有用であることが示されている。さらなる例は、Frihartの出版物⁷にあります。この方法の精度とバイアスは、ASTM D7998-19 11に要約されているように決定されています(研究レポートRR:D14-1018)。

図1:試料カッターの写真。この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。

図2:ABESシステムの写真(上)とサンプルを接着した装置(下)の図面。この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。

図3:温度⁹に対する回帰結合率の導出プロットを含む等温強度開発プロットのセット(左)。この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。

図4:失敗したサンプルの分析。左側が接着不良、右側が凝集破壊。この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。

Discussion

手順の重要なステップは次のとおりです:基板の選択、試料の準備、装置の操作性、およびサンプルの接着。

基板は強く、欠陥が最小限でなければなりません(滑らかで、平らで、ひび割れや変色はありません。サンディングされていない、回転式カットキャビネットは、サトウカエデ(Acer saccharum)を含む拡散多孔質広葉樹のベニヤに面することが好ましい。サンディングは、より均一で断片^{化された表面7}を作成します。ベニヤを21°C、50%RHで少なくとも1日調整した後、20 mm×117 mmのストリップをカットします。通常5mgの接着剤を1つのウッドストリップの端の5mmに均等に塗布します。プラテンを120°Cに加熱した状態で、コーティングされたストリップをABES内で5 mmオーバーラップした別のストリップと2分間接着し、プラテンを閉じてラップせん断サンプルを形成します。ABESユニットからラップせん断サンプルを取り出した後、ABESユニットを使用して強度をテストする前に、一晩調整されます(周囲条件で半分、サンプルを水に浸した後の半分)。接着強度を測定するには、破損が接着領域で発生する必要があります。機器仕様の詳細については、ASTM規格¹¹に記載されています。

この手順は、温度と時間の関数としての木材接着剤の強度発現の評価に最も役立ちます。EPIやPURなどの室温で硬化する木材接着剤は、木材との接着に熱を必要としないため、あまり役に立ちません。HMRなどの木材接着剤用のプライマーは試験可能ですが、主に室温接着剤で使用されます。プライマーを含むサンプルは、室温で別のプレスでABESに適合するベニヤ片と接着し、ABESでテストすることができます。

ASTM D-7998-19に記載されている小規模接着の重要性は、迅速かつわずかな労力で実行できる木材接着剤の予備評価であるということです。木材接着剤を試験する既存の方法では、プロの大工が試験のために正確なサンプルに切断する前に、特定の温度と湿度で調整する必要がある合板またはパーティクルボードの大きなパネルを接着するために、大量の接着剤と木材と時間が必要です。さまざまな変数をテストするために多くのパネルを作成する必要がありますが、ASTM D-7998-19手順であるABESを使用すると、より簡単かつ迅速に実行できます。接着剤のキネティックキュアデータを決定できる他の試験方法はありません。

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Adhesive	Supplied by user
Balance	Normal supply house
Mark II Automated Bonding Evaluation System (ABES-II)	Adhesive Evaluation Systems Inc
Pneumatically driven sample cutting device	Adhesive Evaluation Systems Inc
Regular spatula	Normal supply house
Wood supply – Hard maple	Besse Forest Products Group