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Chemistry

गोल्ड नैनोपार्टिकल संश्लेषण

Published: July 10, 2021 doi: 10.3791/62176
Automatic Translation
1, 2, 1, 3, 1
1Department of Electrical and Computer Engineering, University of California, Davis, 2Department of Computer Sciences and Electrical Engineering, Marshall University, 3Department of Materials Science and Engineering, University of California, Davis

Summary

एक कार्बनिक विलायक में ~ 12 एनएम व्यास सोने के नैनोकणों (Au नैनोकण) संश्लेषण के लिए एक प्रोटोकॉल प्रस्तुत किया जाता है। सोने के नैनोकणों को समूहीकरण को रोकने के लिए ओलेलामाइन लिगांड के साथ छाया हुआ है। सोने के नैनोकणों में घुलनशील होते हैं जैसे टोल्यूईन जैसे ऑर्गेनिक सॉल्वैंट्स में।

Abstract

सोने के नैनोकण (एयू नैनोकण) जो व्यास में ~ 12 एनएम हैं, को तेजी से 3.0 ग्राम (3.7 mmol) में टेट्राक्लोरोरिक एसिड के 150 मिलीग्राम (0.15 mmol) के समाधान को इंजेक्शन देकर संश्लेषित किया गया था। 147 एमएल में ओलियामाइन (तकनीकी ग्रेड) के 3.6 एमएल और टोल्यून के 3.0 एमएल के 5.1 ग्राम (6.4 mmol, 8.7 एमएल) के उबलते समाधान में। 2 घंटे के लिए प्रतिक्रिया समाधान को उबालते और मिलाते समय, प्रतिक्रिया मिश्रण का रंग स्पष्ट से, हल्के पीले रंग में, हल्के गुलाबी रंग में बदल गया, और फिर धीरे-धीरे गहरे लाल रंग में बदल गया। इसके बाद गर्मी बंद कर दी गई और समाधान को धीरे-धीरे 1 घंटे के लिए कमरे के तापमान में ठंडा करने की अनुमति दी गई। इसके बाद सोने के नैनोकणों को एकत्र किया गया और एक अपकेंद्रित्र का उपयोग करके समाधान से अलग किया गया और तीन बार धोया गया; टोल्यून के 10 एमएल भागों में सोने के नैनोकणों को भंवर और फैलाकर, और फिर मेथनॉल के 40 एमएल भागों को जोड़कर और उन्हें एक अपकेंद्रित्र में घूमते हुए सोने के नैनोकणों को उपजी। समाधान तो किसी भी शेष byproducts और अप्रतिक्रिया शुरू सामग्री को दूर करने के लिए decanted था । वैक्यूम वातावरण में सोने के नैनोकणों को सुखाने से एक ठोस काला गोली पैदा हुई; जिसे बाद में उपयोग के लिए लंबे समय तक (एक वर्ष तक) के लिए संग्रहीत किया जा सकता है, और फिर टोल्यूईन जैसे कार्बनिक सॉल्वैंट्स में फिर से हल किया जा सकता है।

Introduction

गोल्ड नैनोकण नैनोमैटेरियल्स का एक दिलचस्प और उपयोगी वर्ग है जो कई शोध अध्ययनों और अनुप्रयोगों का विषय है; जैसे बायोलॉजी1, मेडिसिन2, नैनो टेक्नोलॉजी3और इलेक्ट्रॉनिक डिवाइस4. सोने के नैनोकणों पर वैज्ञानिक अनुसंधान 1857 की शुरुआत में है, जब माइकल फैराडे ने सोने के नैनोकणों के संश्लेषण और गुणों पर मूलभूत अध्ययन कियाथा 5। सोने के नैनोकणों को संश्लेषित करने के लिए दो प्राथमिक "बॉटम अप" तकनीकें साइट्रेट रिडक्शन मेथड6,7,8 और ऑर्गेनिक टू-फेज सिंथेसिस विधि9,10हैं। "तुर्केविच" साइट्रेट रिडक्शन विधि व्यास में 20 एनएम के तहत काफी मोनोडिस्पर्स सोने के नैनोकणों का उत्पादन करती है, लेकिन व्यास में 20 एनएम से ऊपर सोने के नैनोकणों के लिए पॉलीडिस्पर्सिटी बढ़ जाती है; जबकि "ब्रुस्ट-शिफ्रिन" दो चरण विधि सल्फर/थिओल लिगांड-स्थिरीकरण का उपयोग करता है ताकि व्यास11 में ~10 एनएम तक सोने के नैनोकणों का उत्पादन किया जा सके । इन तरीकों का उपयोग करके पूर्व-संश्लेषित किए गए सोने के नैनोपार्टिकल समाधान व्यावसायिक रूप से उपलब्ध हैं। अनुप्रयोगों के लिए जहां बड़ी मात्रा, उच्च मोनोडिस्पेरिटी, और सोने के नैनोकणों के बड़े व्यास आवश्यक नहीं हैं, यह आपूर्तिकर्ताओं से इन पूर्व संश्लेषित सोने के नैनोकणों की खरीद और उपयोग करने के लिए पर्याप्त हो सकता है। हालांकि, सोने के नैनोकणों कि समाधान में संग्रहीत कर रहे हैं, जैसे कि उन में से कई है कि व्यावसायिक रूप से उपलब्ध हैं, समय के साथ नीचा हो सकता है के रूप में नैनोकणों को समूह और समूहों के रूप में शुरू करते हैं । वैकल्पिक रूप से, बड़े पैमाने पर अनुप्रयोगों के लिए, दीर्घकालिक परियोजनाओं जिसमें सोने के नैनोकणों को अक्सर या लंबे समय तक उपयोग करने की आवश्यकता होती है, या जिसमें सोने के नैनोकणों की एकाविषयता और आकार के लिए अधिक कठोर आवश्यकताएं होती हैं, सोने के नैनोकणों के संश्लेषण को स्वयं करना वांछनीय हो सकता है। सोने के नैनोकण संश्लेषण प्रक्रिया को अंजाम देकर, किसी के पास विभिन्न संश्लेषण मापदंडों जैसे सोने के नैनोकणों की मात्रा, सोने के नैनोकणों का व्यास, सोने के नैनोकणों की मोनोडिस्परिटी और कैपिंग लिगामेंट्स के रूप में उपयोग किए जाने वाले अणुओं को संभावित रूप से नियंत्रित करने का अवसर मिलता है। इसके अलावा, इस तरह के सोने के नैनोकणों को शुष्क वातावरण में ठोस छर्रों के रूप में संग्रहीत किया जा सकता है, जिससे सोने के नैनोकणों को संरक्षित करने में मदद मिल सकती है ताकि उन्हें बाद में समय पर इस्तेमाल किया जा सके, एक साल बाद तक, गुणवत्ता में न्यूनतम गिरावट के साथ। लागत बचत और बड़ी मात्रा में सोने के नैनोकणों को गढ़ने और फिर उन्हें शुष्क अवस्था में संग्रहित करके अपशिष्ट की कमी की भी संभावना है ताकि वे लंबे समय तक चल सकें । कुल मिलाकर, सोने के नैनोकणों का संश्लेषण अपने आप को सम्मोहक लाभ प्रदान करता है जो व्यावसायिक रूप से उपलब्ध सोने के नैनोकणों के साथ व्यवहार्य नहीं हो सकते हैं।

सोने के नैनोपार्टिकल संश्लेषण के साथ संभव होने वाले कई फायदों को साकार करने के लिए, सोने के नैनोकणों को संश्लेषित करने के लिए यहां एक प्रक्रिया प्रस्तुत की जाती है। सोने की नैनोपार्टिकल संश्लेषण प्रक्रिया जिसका वर्णन किया गया है , वह एक प्रक्रिया का संशोधित संस्करण है जिसे हिरामात्सु और ओस्टरलोह12द्वारा विकसित किया गया था । सोने के नैनोकणों को आम तौर पर इस संश्लेषण प्रक्रिया का उपयोग करके ~ 12 एनएम के व्यास के साथ संश्लेषित किया जाता है। सोने के नैनोपार्टिकल संश्लेषण प्रक्रिया को करने के लिए उपयोग किए जाने वाले प्राथमिक रासायनिक अभिवात टेट्राक्लोरोरिक एसिड (एचएसीएल4),ओलेयामाइन और टॉल्यून हैं। एक नाइट्रोजन दस्ताने का उपयोग सोने के नैनोपार्टिकल संश्लेषण प्रक्रिया के लिए एक निष्क्रिय शुष्क वातावरण प्रदान करने के लिए किया जाता है, क्योंकि टेट्राक्लोरोरिक एसिड पानी/आर्द्रता के प्रति संवेदनशील होता है । सोने के नैनोकणों को ओलियामाइन लिगांड अणुओं से समझाया जाता है ताकि सोने के नैनोकणों को समाधान में समूहीकरण से रोका जा सके । संश्लेषण प्रक्रिया के अंत में, सोने के नैनोकणों को वैक्यूम वातावरण में सुखाया जाता है ताकि उन्हें बाद में उपयोग के लिए शुष्क स्थिति में संग्रहित और संरक्षित किया जा सके, एक साल बाद तक। जब सोने के नैनोकणों का उपयोग करने के लिए तैयार हैं, तो उन्हें टोल्यून जैसे कार्बनिक सॉल्वैंट्स में समाधान में फिर से निलंबित किया जा सकता है।

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Protocol

रासायनिक मात्रा:
नोट: नैनोपार्टिकल संश्लेषण के लिए उपयुक्त रासायनिक मात्रा प्राप्त करने के लिए, "नैनोपार्टिकल संश्लेषण" शीट (ओस्टरलोह अनुसंधान लेख12से सहायक जानकारी के दूसरे पृष्ठ पर) पर पाए जाने वाले प्रारंभिक मात्रा में लें, और कुछ मामूली संशोधनों के साथ सभी खुराकों की मात्रा को 3 से गुणा करें। तालिका 1 इंजेक्शन समाधान, उबलते समाधान, धोने/शुद्धिकरण समाधान, और सोने के etchant समाधान के लिए आवश्यक हैं कि रासायनिक मात्रा से पता चलता है।

सोने नैनोपार्टिकल संश्लेषण प्रक्रिया के लिए सफाई और तैयारी (दिन 1)
नोट: संश्लेषण प्रक्रिया के पहले दिन निम्नलिखित चरण पूरे किए जा सकते हैं।

1. सोने नैनोपार्टिकल संश्लेषण के लिए तैयारी करने से पहले जांच और सुनिश्चित करने के लिए चीजें

सावधानी: सुनिश्चित करें कि पूर्व संश्लेषण सफाई और तैयारी धुएं हुड और एसिड गीला बेंच में किया जाता है, जबकि व्यक्तिगत सुरक्षा उपकरण (पीपीई) जैसे नाइट्रिल दस्ताने, सुरक्षा चश्मा/चश्मे, और एक प्रयोगशाला कोट पहने हुए, जबकि धुएं हुड का उपयोग कर; और जबकि इसके अतिरिक्त रासायनिक दस्ताने, एक रासायनिक गाउन, एक चेहरा ढाल, और काले चश्मे पहने हुए जबकि एसिड गीला बेंच का उपयोग कर ।

  1. सुनिश्चित करें कि एक नाइट्रोजन दस्ताने बॉक्स उपलब्ध है, जिसमें विलायक/अभिकर्ण तैयारी और संश्लेषण/रासायनिक प्रतिक्रिया प्रक्रिया प्रदर्शन करने के लिए ।
    नोट: यदि एक नाइट्रोजन दस्ताने बॉक्स उपलब्ध नहीं है, एक धुएं हुड के बजाय इस्तेमाल किया जा सकता है (संभवतः एक Schlenk लाइन के साथ), हालांकि नाइट्रोजन दस्ताने बॉक्स में निष्क्रिय वातावरण tetloroauric एसिड (HAuCl4)की शुद्धता के संरक्षण के द्वारा उच्च गुणवत्ता वाले नैनोकणों का उत्पादन करना चाहिए । सोने के नैनोपार्टिकल इंजेक्शन समाधान जिसमें टेट्राक्लोरॉयक एसिड होता है, यदि संभव हो तो निष्क्रिय वातावरण या नाइट्रोजन दस्ताने बॉक्स में तैयार किया जाना चाहिए।
  2. सुनिश्चित करें कि सोने के नैनोपार्टिकल संश्लेषण प्रक्रिया के दौरान कंडेनसर ट्यूब को पकड़ने और समर्थन करने के लिए, क्लैंप के साथ एक स्टैंड नाइट्रोजन दस्ताने बॉक्स में स्थित है।
    नोट: क्लैंप के साथ यह स्टैंड कंडेनसर ट्यूब को उठा लेने और प्रतिक्रिया पोत पर निलंबित करने की अनुमति देगा, जबकि टॉल्यून, टेट्राक्लोरॉयरिक एसिड और ओलियामाइन समाधान प्रतिक्रिया पोत में इंजेक्ट किया जाता है।
  3. सुनिश्चित करें कि चुंबकीय उभारक और परिपत्र अवतल पात्र के साथ एक शीसे रेशा अस्तर के साथ हीटर (पकड़ और प्रतिक्रिया पोत क्षेत्र का समर्थन करने के लिए, और प्रतिक्रिया पोत को गर्म करने के लिए और चुंबकीय stirrer बार घूर्णन के लिए) नाइट्रोजन दस्ताने बॉक्स में स्थित है ।
  4. सुनिश्चित करें कि नाइट्रोजन दस्ताने बॉक्स के अंदर स्थित दो रबर होसेस (कंडेनसर ट्यूब को पानी के इनलेट/आउटलेट बंदरगाहों से जोड़ने के लिए) हैं।
  5. सुनिश्चित करें कि एक माइक्रोबैलेंस जो मिलीग्राम (मिलीग्राम) रिज़ॉल्यूशन में सक्षम है, नाइट्रोजन दस्ताने बॉक्स में स्थित है।
  6. सुनिश्चित करें कि सफाई और संश्लेषण प्रक्रिया के लिए पर्याप्त रासायनिक अभिकर्दक और सॉल्वैंट्स हैं (तालिका 1देखें)।
    नोट: यह ताजा/नए उच्च शुद्धता का उपयोग करने के लिए सबसे अच्छा है (≥९९.८%) टोल्यून और मेथनॉल जिन्हें कभी हवा/पानी के संपर्क में नहीं खोला गया हो । ताजा/नए टेट्राक्लोरोएरिक एसिड (HAuCl4)का उपयोग करना भी सबसे अच्छा है जो फ्रिज में संग्रहीत होता है और कभी नहीं खोला जाता है जब तक कि इसे नाइट्रोजन दस्ताने बॉक्स में स्थानांतरित नहीं किया जाता है। टेट्राक्लोरॉयरिक एसिड को किसी भी समय हवा या पानी/आर्द्रता के संपर्क में नहीं आना चाहिए, केवल नाइट्रोजन दस्ताने बॉक्स में खोला जाना चाहिए, और नाइट्रोजन दस्ताने बॉक्स में खोलने के बाद नाइट्रोजन दस्ताने बॉक्स में संग्रहित किया जाना चाहिए। नए ओलिमाइन का उपयोग करना बेहतर है, और ओलियामाइन को नाइट्रोजन दस्ताने बॉक्स में भी संग्रहीत किया जाना चाहिए। टेट्राक्लोरॉयक एसिड और ओलिमाइन जो एक साल से कम या 1 साल से कम पुराने हैं, उन्हें बेहतर परिणाम देने चाहिए।
  7. सुनिश्चित करें कि नाइट्रोजन दस्ताने बॉक्स में प्लास्टिक बैग, एक्सएल नाइट्रिल दस्ताने, क्लीनरूम वाइप्स और एल्यूमीनियम फॉयल हैं।

2. केमिकल रिएक्शन ग्लासवेयर को साफ करें (गोल्ड नैनोपार्टिकल संश्लेषण से पहले)

सावधानी: गोल्ड एचेनेट टीएफए और एक्वा रेगिया संक्षारक हैं। रासायनिक दस्ताने, रासायनिक गाउन, चश्मे और चेहरे की ढाल जैसे आवश्यक व्यक्तिगत सुरक्षा उपकरण (पीपीई) पहनें। आवश्यक पीपीई पहने हुए केवल एसिड गीले बेंच में संक्षारक समाधान को संभालें।

  1. एसिड गीले बेंच में, ग्लास रिएक्शन पोत को समर्थन के लिए 600 एमएल बीकर में संलग्न कंडेनसर ट्यूब के साथ रखें, और आगे के समर्थन के लिए एसिड गीले बेंच की साइडवॉल के खिलाफ कंडेनसर ट्यूब के किनारे आराम करें।
  2. रासायनिक प्रतिक्रिया ग्लासवेयर (कंडेनसर ट्यूब, रिएक्शन वेसल, ग्लास पिपेट) और चुंबकीय हलचल बार को सोने के एचेनेट टीएफए समाधान के ~ 150 एमएल और डीआई पानी के ~ 150 एमएल (1:1 मिश्रण) को कंडेनसर ट्यूब और रिएक्शन वेस्टेज ग्लासवेयर में डालकर साफ करें। चुंबकीय हलचल बार और लंबे ग्लास कंडेनसर ट्यूब में पिपेट स्नातक रखें और सोने के एचेनेट टीएफए स्नान को बैठने और 30 मिनट के लिए ग्लासवेयर को साफ करने की अनुमति दें।
    नोट: अनुपूरक चित्रा 1 से पता चलता है रासायनिक प्रतिक्रिया कांच के बर्तन सोने के etchant के साथ साफ किया जा रहा है ।
  3. 30 मिनट के बाद, कांच के बर्तनों को अलग करने के लिए कंडेनसर ट्यूब और प्रतिक्रिया पोत के बीच सील दरार करने के लिए प्रतिक्रिया पोत में सभी सोने के etchant समाधान इकट्ठा करने के लिए, और एसिड गीला बेंच में एक ४०० मिलीएल बीकर में इस्तेमाल किया सोने का etchant समाधान डालना ।
    नोट: संश्लेषण प्रक्रिया खत्म होने के बाद रासायनिक प्रतिक्रिया ग्लासवेयर को साफ करने के लिए बाद में सोने के एचेनेट समाधान का पुन: उपयोग किया जाएगा।
  4. फिर भी एसिड गीले बेंच में, शेष सोने के नक़्क़ाशी समाधान को बाहर निकालने के लिए डीआई पानी के साथ रासायनिक प्रतिक्रिया ग्लासवेयर और चुंबकीय हलचल बार को 3-4 बार धोएं, और फिर रासायनिक प्रतिक्रिया ग्लासवेयर और चुंबकीय हलचल बार को अतिरिक्त 30 मिनट के लिए डीआई पानी स्नान में बैठने की अनुमति दें।
  5. डीआई वाटर बाथ में बैठने के 30 मिनट बाद पानी खाली कर दें और एसिड वेट बेंच ड्रेन के नीचे पानी धोने के लिए डीआई वॉटर गन का इस्तेमाल करें । नाइट्रोजन बंदूक के साथ कांच के बर्तन सूखी उड़ा।
  6. धूम हुड में, एसटोन, मेथनॉल और आइसोप्रोपैनॉल के साथ कुल्ला करके रासायनिक प्रतिक्रिया ग्लासवेयर (कंडेनसर ट्यूब, रिएक्शन वेस्टेज, ग्लास पिपेट) और चुंबकीय हलचल बार को साफ करें; फिर नाइट्रोजन के साथ कांच के बर्तनों को उड़ा दें। गंदे सॉल्वैंट्स को ज्वलनशील बेकार बोतल में फेंक दें।
  7. एसिड वेट बेंच में, डीआई पानी के साथ रासायनिक प्रतिक्रिया ग्लासवेयर और चुंबकीय हलचल बार को साफ करें, फिर नाइट्रोजन के साथ ग्लासवेयर को सूखा दें।
  8. धूम हुड में, रासायनिक प्रतिक्रिया ग्लासवेयर और चुंबकीय हलचल बार को टोल्यून के साथ साफ करें, फिर नाइट्रोजन के साथ कांच के बर्तनों को सूखा दें। गंदे टोल्यून समाधान को ज्वलनशील अपशिष्ट बोतल में फेंक दें।
  9. कांच के बर्तनों को साफ रखने के लिए एल्यूमीनियम फॉयल (विशेष रूप से कांच के बर्तनों के उद्घाटन/बंदरगाहों) के साथ रासायनिक प्रतिक्रिया ग्लासवेयर (कंडेनसर ट्यूब, रिएक्शन वेसल, ग्लास पिपेट) और चुंबकीय हलचल बार को कवर करें । चिमटी के साथ एल्यूमीनियम पन्नी में एक जोड़ी छोटे छेद प्रहार, पानी के लिए कांच के बर्तन से वाष्पित करने के लिए अनुमति देने के लिए ।

3. अन्य ग्लासवेयर और संश्लेषण आपूर्ति को साफ करें

  1. धूम हुड में, एसीटोन, इथेनॉल एमन या आइसोप्रोपैनल और डीआई वाटर के साथ अन्य ग्लासवेयर (जैसे, 400 एमएल ग्लास बीकर, 5 एमएल छोटे स्नातक ग्लास सिलेंडर, दो गैर-जलीय 20 एमएल ग्लास शीशे) को साफ करें; और आपूर्ति (जैसे, धातु स्पैटुला/स्कूपुला, चिमटी) एसीटोन, इथेनॉल एमन या आइसोप्रोपैनल और डीआई वाटर; फिर अन्य कांच के बर्तनों को सूखा दें और नाइट्रोजन के साथ आपूर्ति करें। गंदे सॉल्वैंट्स को ज्वलनशील बेकार बोतल में फेंक दें।
  2. यदि कांच के बर्तनों या आपूर्ति पर कोई अवशेष दिखाई देता है, तो उन्हें एक क्लीनरूम पोंछने या साबुन और एसीटोन/आइसोप्रोपैनॉल से धोएं जब तक अवशेष गायब न हो जाएं। फिर उन्हें एसीटोन, मेथनॉल और आइसोप्रोपैनॉल सॉल्वैंट्स के साथ फिर से कुल्ला करें, और फिर नाइट्रोजन के साथ ग्लासवेयर को सूखा उड़ा दें।
  3. धूम हुड में, अन्य ग्लासवेयर को साफ करें और टोल्यूईन के साथ आपूर्ति करें; फिर अन्य कांच के बर्तनों को सूखा दें और नाइट्रोजन के साथ आपूर्ति करें। गंदे टोल्यून समाधान को ज्वलनशील अपशिष्ट बोतल में फेंक दें।
  4. धूम हुड में, एसीटोन, मेथनॉल या आइसोप्रोपैनॉल और टोल्यून के साथ 50 एमएल शंकुल सेंट्रलाइज ट्यूबों को साफ करें; फिर उन्हें नाइट्रोजन के साथ सूखी उड़ा।
  5. कांच के बर्तनों को साफ रखने के लिए, एल्यूमीनियम पन्नी, विशेष रूप से कांच के बर्तनों के उद्घाटन/बंदरगाहों के साथ अन्य ग्लासवेयर और आपूर्ति को कवर करें। चिमटी के साथ एल्यूमीनियम पन्नी में एक जोड़ी छोटे छेद प्रहार, पानी के लिए कांच के बर्तन से वाष्पित करने के लिए अनुमति देने के लिए । सुनिश्चित करें कि टोपियां 50 एमएल सेंट्रलाइज ट्यूब पर हैं।
  6. इसे आइसोप्रोपैनॉल के साथ क्लीनरूम पोंछने के साथ पोंछते हुए वाल्व के साथ रबर पिपेट बल्ब को साफ करें, फिर वाल्व का उपयोग कुछ आइसोप्रोपेनॉल (उदाहरण के लिए, कुछ आइसोप्रोपेनॉल निचोड़ बोतल से कुछ में फुहार करने के लिए) बल्ब में और आइसोप्रोपेनॉल को ज्वलनशील अपशिष्ट बोतल में फेंक दें। सुनिश्चित करें कि बल्ब पर कोई अवशेष न हो। नाइट्रोजन के साथ बल्ब सूखी उड़ा और एल्यूमीनियम पन्नी के साथ इसे कवर।
    नोट: अनुपूरक चित्रा 2 साफ होने के बाद कांच के बर्तन और आपूर्ति दिखाता है।

4. नाइट्रोजन दस्ताने बॉक्स में रसायन, ग्लासवेयर और आपूर्ति स्थानांतरित

  1. नाइट्रोजन दस्ताने बॉक्स के अंदर आइटम और रसायनों से निपटने के लिए दस्ताने बॉक्स दस्ताने पर XL नाइट्राइल दस्ताने की एक ताजा जोड़ी का प्रयोग करें ।
  2. नाइट्रोजन दस्ताने बॉक्स में नई रासायनिक बोतलें (टोल्यून और मेथनॉल) रखो (उन्हें लोडलॉक में स्थानांतरित करके और वैक्यूम पंप के साथ परिवेशी हवा को हटाने के लिए नीचे पंप करके, फिर नाइट्रोजन के साथ लोडलॉक को मिटा दें)। सुनिश्चित करें कि नाइट्रोजन दस्ताने बॉक्स में इस्तेमाल/गंदे टोल्यूईन के लिए एक ज्वलनशील अपशिष्ट बोतल भी है।
  3. सुनिश्चित करें कि टेट्राक्लोरोएरिक एसिड (एचएसीएल4)और ओलेमाइन नाइट्रोजन दस्ताने बॉक्स में भी हैं, जहां उन्हें ऑक्सीजन और पानी/आर्द्रता के संपर्क को रोकने के लिए संग्रहीत किया जाता है ।
  4. केमिकल रिएक्शन ग्लासवेयर (कंडेनसर ट्यूब, रिएक्शन वेसल, ग्लास पिपेट), मैग्नेटिक हलचल बार, 50 एमएल शंकुल सेंट्रलाइज ट्यूब, और अन्य ग्लासवेयर (जैसे, 400 एमएल ग्लास बीकर, 5 एमएल छोटे स्नातक ग्लास सिलेंडर, पीटीएफई-लाइन वाली टोपियां के साथ दो गैर-जलीय 20 एमएल ग्लास शीशी) और अन्य आपूर्ति (जैसे, माइक्रोपिपेट, प्लास्टिक बैग में नए स्वच्छ माइक्रोपिपेट टिप्स, धातु स्पैटुला/स्कूपुला, ट्वीज़र, वाल्वेड पाइप्ट बल्ब) दस्ताने बॉक्स लोडलॉक में। लोडलॉक दरवाजा बंद करें, वैक्यूम करने के लिए लोडलॉक को पंप करें, उन्हें 2 मिनट के लिए वैक्यूम के नीचे छोड़ दें, नाइट्रोजन के साथ लोडलॉक को शुद्ध करें, और फिर नाइट्रोजन दस्ताने बॉक्स के अंदर वस्तुओं को स्थानांतरित/रखें।
    नोट: नाइट्रोजन के साथ लोडलॉक को मिटाने से पहले, किसी भी अवशिष्ट पानी और सॉल्वैंट्स को लोडलॉक में सुखाया जाना चाहिए था, जबकि इसे वैक्यूम करने के लिए पंप करना चाहिए था।
  5. नाइट्रोजन दस्ताने बॉक्स के अंदर आइटम स्थानांतरित करने के बाद, एल्यूमीनियम पन्नी की एक और परत का उपयोग करने के लिए आइटम (विशेष रूप से कांच के बर्तन) है कि पन्नी में छेद के साथ एल्यूमीनियम पन्नी के साथ कवर कर रहे हैं, छेद को कवर करने और नाइट्रोजन दस्ताने बॉक्स के अंदर गंदे होने से आइटम को रोकने के लिए कवर ।
  6. नाइट्रोजन दस्ताने बॉक्स में साफ आइटम रात भर छोड़ दें, नाइट्रोजन परिसंचारी के साथ, को हटाने और बाहर किसी भी अवशिष्ट पानी फिल्टर/

गोल्ड नैनोपार्टिकल संश्लेषण प्रक्रिया (दिन 2)
नोट: संश्लेषण प्रक्रिया के दूसरे दिन निम्नलिखित चरण पूरे किए जा सकते हैं।

5. नाइट्रोजन दस्ताने बॉक्स में केमिकल रिएक्शन ग्लासवेयर और आपूर्ति को सेट और क्लीन करें

  1. नाइट्रोजन दस्ताने बॉक्स में रासायनिक प्रतिक्रिया ग्लासवेयर और आपूर्ति की स्थापना और सफाई शुरू करें। नाइट्रोजन दस्ताने बॉक्स के अंदर, हीटर/स्टरर के शीर्ष पर शीसे रेशा जाल गोदाम के शीर्ष पर ग्लास प्रतिक्रिया पोत जगह है, और कांच की प्रतिक्रिया पोत पर कंडेनसर ट्यूब जगह, क्लैंप के साथ खड़े के साथ कंडेनसर ट्यूब का समर्थन ।
    नोट: अनुपूरक चित्रा 3 सोने नैनोपार्टिकल संश्लेषण प्रायोगिक सेटअप से पता चलता है ।
  2. सुनिश्चित करें कि चुंबकीय हलचल बार ग्लास रिएक्शन पोत के अंदर है। ग्लास रिएक्शन पोत में टोल्यून के ~ 200 एमएल डालो। ग्लास रिएक्शन वेसल को सरगर्मी हीटिंग मेंटल पर ~ 200 एमएल टोल्यून के साथ रखें और ग्लास कंडेनसर ट्यूब को रिएक्शन वेस्टर में कम करें।
  3. नाइट्रोजन दस्ताने बॉक्स के अंदर दो hoses को कंडेनसर ट्यूब के पानी के इनलेट और आउटलेट बंदरगाहों से कनेक्ट करें।
  4. नाइट्रोजन दस्ताने बॉक्स के बाहर, जल निकासी जलाशय में पानी आउटलेट जल निकासी नली के अंत जगह/ नली को पकड़ने और नली को नाले में नीचे रखने के लिए क्लैंप या टेप का उपयोग करें।
  5. आसन्न धुएं हुड पर पानी की आपूर्ति लाइन के लिए पानी की आपूर्ति इनलेट नली कनेक्ट।
  6. धीरे-धीरे चालू करें और यह सुनिश्चित करने के लिए पानी की निगरानी करें कि यह कंडेनसर ट्यूब के बाहरी कक्ष के माध्यम से धीरे-धीरे बह रहा है। पानी के वाल्व को थोड़ा खोलने/बंद करके आवश्यक के रूप में पानी के प्रवाह को समायोजित करें ।
  7. कंडेनसर ट्यूब के तल पर इनलेट पोर्ट के माध्यम से पानी प्रवाहित करने की अनुमति दें, कंडेनसर ट्यूब को ऊपर करें, और कंडेनसर ट्यूब के शीर्ष पर आउटलेट पोर्ट को बाहर करें।
  8. सुनिश्चित करें कि पानी की आपूर्ति में कोई बड़े हवा के बुलबुले नहीं हैं और यह सुनिश्चित करते हैं कि नली यांत्रिक रूप से स्थिर हैं।
    नोट: जब रासायनिक प्रतिक्रिया पोत में उबलते समाधान, धीरे से कंडेनसर ट्यूब के नीचे से कुछ पानी प्रवाह, कंडेनसर ट्यूब पोत बाहरी कक्ष के माध्यम से, कंडेनसर ट्यूब के शीर्ष पर इतना है कि पानी धीरे से जल निकासी नली के माध्यम से बाहर नालियों । यह धीमी लेकिन निरंतर पानी का प्रवाह कंडेनसर ट्यूब को ठंडा करेगा और उबले वाष्प को संघनित और याद करने में सहायता करेगा।
  9. सुनिश्चित करें कि पानी धीरे कंडेनसर ट्यूब के माध्यम से बह रहा है इसे ठंडा करने के लिए ।
  10. दस्ताने बॉक्स को शुद्ध करने के लिए नाइट्रोजन दस्ताने बॉक्स में लगातार ताजा नाइट्रोजन प्रवाह। नाइट्रोजन दस्ताने बॉक्स पर थोड़ा सा वैक्यूम खींचकर नाइट्रोजन दस्ताने बॉक्स को लगातार हवादार करें ताकि नाइट्रोजन और टोल्यून वाष्प को दस्ताने बॉक्स से बाहर निकाला जा सके।
    नोट: लोडलॉक पर वैक्यूम खींचते समय नाइट्रोजन दस्ताने बॉक्स और लोडलॉक के बीच समकरण वाल्व को थोड़ा खोलकर नाइट्रोजन दस्ताने बॉक्स पर थोड़ा वैक्यूम खींचें। समकरण वाल्व या वैक्यूम स्तर को पूरी तरह से न खोलें और नाइट्रोजन प्रवाह बहुत अधिक होगा। प्रवाह बस पर्याप्त नाइट्रोजन लगातार बाहर निकलवाने के लिए और समय के साथ दस्ताने बॉक्स में toluene/रासायनिक वाष्प हवादार । वैक्यूम निकास लाइन को धूम हुड में निकाल दिया जाना चाहिए।
  11. हीटिंग और सरगर्मी और हीटिंग मेंटल पर चुंबकीय उभारक के साथ toluene सरगर्मी शुरू करते हैं। टोल्यून को कोमल उबाल की ओर जाने दें। टोल्यून के फ्लैश पॉइंट तापमान से संपर्क या अधिक न करें; जब यह उबलना शुरू होता है तो गर्मी को कम करें।
  12. टोलुईन को रिएक्शन ग्लासवेयर (रिएक्शन वेसल और कंडेनसर ट्यूब) को साफ करने के लिए चुंबकीय हलचल बार सरगर्मी के साथ 30 मिनट के लिए उबालने और वाष्पित होने दें।
    नोट: सुखाया टोल्यून शांत और कंडेनसर ट्यूब में गाढ़ा होगा, और वापस प्रतिक्रिया पोत में नीचे ड्रिप ।
  13. 30 मिनट के बाद, हीटर और चुंबकीय उभारक को बंद कर दें, और टोल्यूईन को कई मिनट तक ठंडा होने दें, जब तक कि टोल्यून प्रतिक्रिया पोत के अंदर वाष्पीकरण और संघनक होना बंद न हो जाए।
  14. टोल्यून ठंडा होने के बाद, कंडेनसर ट्यूब को सावधानी से उठाएं और क्लैंप के साथ स्टैंड का उपयोग करके इसे समर्थन देकर प्रतिक्रिया पोत के ऊपर निलंबित कर दें। क्लैंप को कसना सुनिश्चित करें और कंडेनसर ट्यूब को ठीक से समर्थन दें, क्योंकि यह अस्थिर हो सकता है।
  15. प्रतिक्रिया पोत से टोल्यून को 400 एमएल ग्लास बीकर में डालें। गलती से चुंबकीय हलचल बार बाहर डालना नहीं करने के लिए सावधान रहें। प्रतिक्रिया पोत को हीटिंग और सरगर्मी मेंटल पर वापस रखें।
  16. बीकर को साफ करने के लिए 400 एमएल ग्लास बीकर में चारों ओर टोल्यून को घुमाएं। बाहर डालो और ज्वलनशील अपशिष्ट बोतल में गंदे/इस्तेमाल किया toluene त्यागें । 400 एमएल ग्लास बीकर को फिर से कुछ ताजा टोल्यून के साथ साफ करें, और फिर इस्तेमाल किए गए टोल्यून को ज्वलनशील अपशिष्ट बोतल में त्याग दें।

6. टोल्यून और ओलेयामाइन उबलते समाधान तैयारी

सावधानी: ओलिमाइन विषाक्त और संक्षारक है, इसलिए इसे ध्यान से संभालें। नाइट्रोजन दस्ताने बॉक्स के बाहर ओलेलमाइन को संभालने के लिए, रासायनिक दस्ताने, रासायनिक गाउन, चश्मे, और चेहरे की ढाल के रूप में आवश्यक व्यक्तिगत सुरक्षा उपकरण (पीपीई) पहनें। यदि नाइट्रोजन दस्ताने बॉक्स के अंदर ओलेलमाइन से निपटने, नए/स्वच्छ XL नाइट्राइल दस्ताने के साथ दस्ताने बॉक्स दस्ताने को कवर करने के लिए सुनिश्चित करें । गलती से ओलिमाइन को न फैलने के लिए सावधान रहें। कुछ क्लीनरूम पोंछे दस्ताने बॉक्स के अंदर प्रयोगशाला बेंच सतह पर नीचे रखा जा सकता है मदद करने के लिए किसी भी छोटे फैल अवशोषित ।

  1. नाइट्रोजन दस्ताने बॉक्स के अंदर, प्रतिक्रिया पोत में 147 एमएल (~ 150 एमएल) टोल्यूईन और 8.7 एमएल (~ 9 एमएल) ओलिमाइन का उबलता समाधान बनाएं।
    1. टोल्यून के 147 एमएल (~ 150 एमएल) को मापने के लिए 400 एमएल ग्लास बीकर का उपयोग करें। ग्लास बीकर से टॉल्यून के 147 एमएल (~ 150 एमएल) को रिएक्शन वेसल में डालें।
    2. ओलिमाइन के 8.7 एमएल (~ 9 एमएल) को ध्यान से मापने के लिए 5 एमएल छोटे ग्लास स्नातक सिलेंडर का उपयोग करें। सबसे पहले ध्यान से मापें और 4 एमएल डालें, और फिर छोटे ग्लास से ओलियामाइन के 4.7 एमएल, प्रतिक्रिया पोत में सिलेंडर में स्नातक हो गए।
  2. ध्यान से कंडेनसर ट्यूब को कांच की प्रतिक्रिया पोत में फिर से कम करें।
  3. सुनिश्चित करें कि पानी धीरे से शांत, गाढ़ा करने के लिए कंडेनसर ट्यूब के बाहरी कक्ष के माध्यम से बह रहा है, और टोल्यूईन और ओलेलमाइन वाष्प इकट्ठा ।
  4. गर्मी और प्रतिक्रिया पोत में oleylamine और toluene समाधान हलचल और समाधान के लिए एक धीमी गति से दृष्टिकोण/कोमल फोड़ा (सरगर्मी और हीटिंग मेंटल का उपयोग कर, चुंबकीय हलचल बार के साथ समाधान मिश्रण घूर्णन के साथ) की अनुमति देते हैं । एक बार ओलेलियामाइन और टोल्यून समाधान एक कोमल फोड़ा तक पहुंच जाता है, तो गर्मी को थोड़ा नीचे चालू करें ताकि यह धीरे-धीरे उबलता रहे। टोल्यून के फ्लैश पॉइंट से संपर्क या अधिक न करें।

7. टेट्राक्लोरॉयरिक एसिड, ओलियामाइन और टोल्यून इंजेक्शन समाधान तैयारी

  1. इंजेक्शन समाधान (150 मिलीग्राम टेट्राक्लोरोरिक एसिड, 3.6 एमएल ओलेयामाइन, 3.0 एमएल टोल्यून) तैयार करना शुरू करें।
  2. सुनिश्चित करें कि टेट्राक्लोरोरिक एसिड ताजा है या हवा, पानी, नमी या आर्द्रता के संपर्क में नहीं आया है। टेट्राक्लोरॉयरिक एसिड को हवा और नमी से बचाने वाली प्रयोगशाला फिल्म या सील को हटा दें।
    नोट- टेट्राक्लोरॉयक एसिड पानी/नमी/आर्द्रता के प्रति बहुत संवेदनशील होता है। टेट्राक्लोरॉयक एसिड पाउडर को हवा/पानी में उजागर करने से रोकने के लिए हर संभव प्रयास किया जाना चाहिए । टेट्राक्लोरॉयक एसिड एक सीलबंद थैली में आता है और नए कंटेनर जहाजों को मोम के साथ सील किया जाता है ताकि पानी वाष्प को नए जहाजों में आने से रोका जा सके। टेट्राक्लोरोरिक एसिड का एक नया बैच ~ $ 100 खर्च करता है, लेकिन यदि जल वाष्प के संपर्क में नहीं है तो इसे एक साल तक रहना चाहिए। फ्रिज में टेट्राक्लोरोरिक एसिड के नए बिना खोले बैचों को स्टोर करें। इसे खोलने से पहले नाइट्रोजन दस्ताने बॉक्स में टेट्राक्लोरॉयक एसिड का एक नया खुला बैच स्थानांतरित करें। नाइट्रोजन दस्ताने बॉक्स में टेट्राक्लोरॉयक एसिड का एक नया कंटेनर केवल खोलें, जब आर्द्रता उचित रूप से कम और स्थिर स्तर (0.8% सापेक्ष आर्द्रता से कम) तक पहुंच गई है। टेट्राक्लोरॉयक एसिड को खोलने के बाद नाइट्रोजन दस्ताने बॉक्स में स्टोर करें। टेट्राक्लोरॉयक एसिड खोलने के बाद, कंटेनर को सील करने में मदद करने के लिए कंटेनर के ढक्कन के चारों ओर प्रयोगशाला फिल्म लपेटें और कंटेनर में पानी वाष्प और संदूषकों को होने से रोकने के लिए।
  3. नाइट्रोजन दस्ताने बॉक्स में, माइक्रोबैलेंस/स्केल पर पीएफई-लाइन वाली टोपियों के साथ दो गैर-जलीय 20 एमएल ग्लास शीशियों में से एक रखें और पीएफई-लाइन वाली टोपी को हटा दें ।
  4. टेट्राक्लोरोरिक एसिड पाउडर को तौलने की शुरुआत करने से पहले पैमाने पर 20 एमएल ग्लास शीशी के साथ माइक्रोबैलेंस को "री-जीरो" या "धड़ा" सुनिश्चित करें।
  5. नाइट्रोजन दस्ताने बॉक्स में, छोटे धातु स्पैटुला का उपयोग कंटेनर से टेट्राक्लोरोरिक एसिड पाउडर को माइक्रोबैलेंस पर 20 एमएल ग्लास शीशी में जमा करने के लिए, 150 मिलीग्राम टेट्राक्लोरोनिक एसिड पाउडर के मापा वजन के लिए उपयोग करें।
  6. पीएफई-लाइन वाली टोपी को अन्य गैर-जलीय 20 एमएल ग्लास शीशी (खाली एक जो वर्तमान में माइक्रोसैलेंस पर नहीं है) से हटा दें।
    सावधानी: ओलिमाइन विषाक्त और संक्षारक है, इसलिए इसे ध्यान से संभालें।
  7. ओलिमाइन के 3.6 एमएल को मापने के लिए 5 एमएल छोटे ग्लास स्नातक सिलेंडर का उपयोग करें। ध्यान से 5 एमएल छोटे ग्लास स्नातक सिलेंडर से ओलेयामाइन के 3.6 एमएल को टेट्राक्लोरॉयक एसिड के बिना 20 एमएल ग्लास शीशी में डालें।
  8. ध्यान से डालना और 5 एमएल छोटे गिलास स्नातक सिलेंडर में toluene के 3.0 मिलीएल उपाय। ध्यान से 5 एमएल छोटे ग्लास स्नातक सिलेंडर से टोल्यून के 3.0 एमएल को ओलिमाइन के साथ 20 एमएल ग्लास शीशी में डालें।
    नोट: यदि स्नातक ग्लास सिलेंडर में बहुत अधिक टोल्यून डाला जाता है, तो अतिरिक्त सॉल्वेंट ज्वलनशील अपशिष्ट बोतल में डाला जा सकता है। ओलेलियामाइन और टोल्यूईन को मापने के लिए छोटे 5 एमएल स्नातक ग्लास सिलेंडर का उपयोग करना सबसे अच्छा है। ओलिमाइन को फैल न जाए, क्योंकि यह संक्षारक और विषैला है।
  9. ओल्फे-लाइन वाली टोपी को ओलियामाइन और टोल्यून के अंदर के साथ 20 एमएल ग्लास शीशी पर वापस करें। ओलियामाइन और टोल्यून समाधान को एक साथ मिलाने के लिए बंद कांच की शीशी को हिलाएं और घूमता है।
  10. 20 एमएल सॉल्यूशन ग्लास शीशी खोलें। ध्यान से ओलेलियामाइन और टोल्यून समाधान के साथ कांच की शीशी में ~ 150 मिलीग्राम टेट्राक्लोरॉयक एसिड पाउडर डालें।
  11. पेंच PTFE-लाइन में खड़ा टोपियां वापस कांच की शीशियों पर । घोल को एक साथ मिलाने के लिए टेट्राक्लोरॉयक एसिड, ओलेलियामाइन और टोल्यूईन के साथ बंद कांच की शीशी को हिलाएं और चक्कर लगाएं। समाधान मिलाते रहें, और सुनिश्चित करें कि यह अच्छी तरह से मिश्रित है।
    नोट: टेट्राक्लोरॉयक एसिड, ओलियामाइन और टोल्यूईन इंजेक्शन समाधान को मिलाने और मिश्रण करने के बाद गहरे लाल या बैंगनी रंग की बारी होनी चाहिए, जैसा कि पूरक चित्रा 4में दिखाया गया है।

8. पोत में टेट्राक्लोरोरिक एसिड, ओलेलियामाइन और टॉल्यून समाधान का इंजेक्शन

  1. सुनिश्चित करें कि पानी धीरे-धीरे कंडेनसर ट्यूब के नीचे बह रहा है, और कंडेनसर ट्यूब के ऊपर से बाहर निकल रहा है। पानी के वाल्व को सावधानीपूर्वक खोलकर/बंद करके आवश्यक के रूप में पानी के प्रवाह को समायोजित करें।
  2. सुनिश्चित करें कि ग्लास रिएक्शन पोत में ओलेलियामाइन और टोल्यूईन समाधान एक सौम्य उबाल पर है, जिसमें कुछ टोल्यून और ओलेमाइन कंडेनसर ट्यूब में वाष्पीकरण करते हैं। सुनिश्चित करें कि चुंबकीय उभारने वाला चालन है।
  3. कांच के बर्तनों का समर्थन करने के लिए क्लैंप के साथ स्टैंड का उपयोग करके, प्रतिक्रिया पोत के ऊपर कंडेनसर ट्यूब उठाएं। सुनिश्चित करें कि प्रतिक्रिया पोत में टेट्राक्लोरोरिक एसिड, ओलेयामाइन और टोल्यूईन समाधान इंजेक्ट करने के लिए पर्याप्त जगह और निकासी है।
  4. एल्यूमीनियम पन्नी से लंबे समय से स्नातक ग्लास पिपेट निकालें (जो इसे साफ रखने के लिए पिपेट की रक्षा कर रहा था) और पिपेट के लिए वाल्व के साथ रबर बल्ब देते हैं। वाल्व के साथ रबर बल्ब के संचालन के साथ अपनेपन को सुनिश्चित करने के लिए चूसना और इसका इस्तेमाल करने से पहले लंबे समय से स्नातक ग्लास पिपेट के साथ एक समाधान बाहर धार ।
  5. बंद 20 एमएल गैर-जलीय ग्लास शीशी को टेट्राक्लोरॉयक एसिड, ओलेयामाइन और टोल्यून इंजेक्शन समाधान के साथ पीटीएफई-लाइन वाली टोपी के साथ हिलाएं और यह सुनिश्चित करें कि यह अच्छी तरह से मिश्रित है। कैप हटाकर इंजेक्शन के घोल से 20 एमएल ग्लास शीशी खोलें।
  6. रबर बल्ब को डिफ्लेट करने के लिए रबर बल्ब को निचोड़ते हुए ऊपरी वाल्व पर दबालें। लंबे समय से स्नातक ग्लास पिपेट की नोक को टेट्राक्लोरॉयक एसिड, ओलेलामाइन और टॉल्यून इंजेक्शन समाधान के साथ 20 एमएल ग्लास शीशी में रखें।
  7. धीरे-धीरे ग्लास पिपेट में टेट्राक्लोरॉयक एसिड, ओलिमाइन और टोल्यूईन इंजेक्शन समाधान के सभी को आकर्षित करने के लिए लंबे समय से स्नातक ग्लास पिपेट से जुड़े रबर बल्ब पर निचले वाल्व को दबाएं।
    नोट: अनुपूरक चित्रा 5 इंजेक्शन समाधान से पता चलता है बस प्रतिक्रिया पोत में समाधान इंजेक्शन से पहले वाल्व के साथ रबर बल्ब के साथ लंबे समय से स्नातक ग्लास पिपेट में खींचा जा रहा है । वास्तव में टेट्राक्लोरोएरिक एसिड, ओलिमाइन और टोल्यून समाधान को खींचने और इंजेक्शन लगाने से पहले वाल्व (उदाहरण के लिए, कुछ टोल्यून के साथ) के साथ बल्ब के साथ लंबे समय से स्नातक ग्लास पिपेट को संचालित करने का अभ्यास करना फायदेमंद हो सकता है।
  8. ध्यान से प्रतिक्रिया पोत के उद्घाटन में ग्लास पिपेट की नोक रखें, और जल्दी से प्रतिक्रिया पोत में ओलेलियामाइन और टोल्यूईन के उबलते समाधान में टेट्राक्लोरोरिक एसिड, ओलेलामाइन और टॉल्यून इंजेक्शन समाधान इंजेक्ट करें।
    नोट: समाधान रंग शुरू में लाल से पीले रंग से सफेद के बारे में एक मिनट के भीतर बदलना चाहिए, के रूप में सोने के नैनोकणों नाभिक और बढ़ने के लिए शुरू करते हैं ।
  9. कंडेनसर ट्यूब को वापस प्रतिक्रिया पोत में कम करने के लिए स्टैंड पर क्लैंप का उपयोग करें।
  10. सोने के नैनोपार्टिकल केमिकल रिएक्शन सॉल्यूशन को 2 घंटे तक कोमल उबाल पर गर्म करें।
    नोट: उबलते समाधान से टोल्यून वाष्प ट्यूब में गाढ़ा होना चाहिए और प्रतिक्रिया पोत में वापस ड्रिप करना चाहिए। कई मिनटों में, प्रतिक्रिया मिश्रण का रंग तब सफेद से पीले रंग से हल्के गुलाबी रंग में बदलना चाहिए और फिर लाल रंग में बदलना चाहिए क्योंकि सोने के नैनोकण बड़े होते हैं। 1-2 घंटे के दौरान, प्रतिक्रिया मिश्रण का रंग धीरे-धीरे हल्के लाल से गहरे लाल/बैंगनी में बदलना चाहिए।
  11. रिएक्शन सॉल्यूशन को गर्म करने के 2 घंटे बाद हीटर बंद कर दें।
    नोट: इस बिंदु पर, समाधान को या तो कमरे के तापमान में स्वाभाविक रूप से ठंडा करने की अनुमति दी जा सकती है, या समाधान में ~ 100 मिलीएल मेथनॉल जोड़कर तुरंत बुझाया जा सकता है। अब के रूप में सबसे प्रसिद्ध अभ्यास के लिए समाधान को स्वाभाविक रूप से शांत करने के बजाय समाधान अभी बुझाने की अनुमति है ।
  12. समाधान को स्वाभाविक रूप से 1 घंटे के लिए कमरे के तापमान में ठंडा करने की अनुमति दें (अनुशंसित); या मेथनॉल के 100 मिलीएल (अनुशंसित नहीं) के साथ तुरंत सोने के नैनोपार्टिकल समाधान को बुझाएं।

9. गोल्ड नैनोपार्टिकल सॉल्यूशन को ठंडा करने के बाद मेथनॉल के साथ प्रतिक्रिया को बुझाना

  1. सुनिश्चित करें कि हीटर बंद कर दिया गया है, और समाधान ठंडा हो गया है।
  2. कंडेनसर ट्यूब के माध्यम से पानी बहना बंद करो। ध्यान से सिंक से पानी निकासी नली को हटा/
  3. कंडेनसर ट्यूब और ड्रेनेज नली में पानी को चूसने के लिए ड्रेनेज नली पर वैक्यूम खींचें। क्लैंप के साथ स्टैंड से कंडेनसर ट्यूब को सावधानी से हटा दें और इसे नाइट्रोजन दस्ताने बॉक्स में क्षैतिज रूप से रखें।
    नोट: वैक्यूम है कि कांच कंडेनसर ट्यूब पर खींचा जा रहा है कंडेनसर ट्यूब के भीतर पानी वाष्पित करना चाहिए ।
  4. नाइट्रोजन दस्ताने बॉक्स में, 50 एमएल शंकुकेंद्री ट्यूब (मात्रा 12) में से प्रत्येक में मेथनॉल के ~ 35 एमएल डालें।
    नोट: मेथनॉल का उपयोग संश्लेषण प्रक्रिया से अप्रतिबद्ध अभिकर्षकों और उपउत्पादों को हटाने के लिए किया जाएगा, ताकि सोने के नैनोकणों को साफ और धोने के लिए। 50 एमएल सेंट्रलाइज ट्यूब टेस्ट ट्यूब रैक में सीधे रखे जाने चाहिए।
  5. मेथनॉल के साथ 50 एमएल सेंट्रलाइज ट्यूब (मात्रा 12) में से प्रत्येक में बराबर वॉल्यूम (~ 12 एमएल) में सोने के नैनोपार्टिकल समाधान डालें। प्रत्येक अपकेंद्रित्र ट्यूब में सोने के नैनोपार्टिकल समाधान डालने के दौरान गलती से चुंबकीय हलचल बार नहीं डालना सावधान रहें।
    नोट: अनुपूरक चित्रा 6 से पता चलता है ~ 12 मिली सोने के नैनोपार्टिकल समाधान मेथनॉल के साथ 50 एमएल शंकुल अपकेंद्रित्र ट्यूबों में से प्रत्येक में डाला जा रहा है। ~ 35 एमएल मेथनॉल के साथ 50 एमएल शंकुल सेंट्रलाइज ट्यूब में से प्रत्येक में ~ 12 एमएल सोने के नैनोपार्टिकल समाधान डालने के बाद, प्रत्येक सेंट्रलाइज ट्यूब में ~ 47 एमएल का समाधान होना चाहिए (50 एमएल मार्क से थोड़ा नीचे)।
  6. किसी भी शेष सोने के नैनोपार्टिकल समाधान को अपकेंद्रित्र ट्यूबों के बीच समान रूप से वितरित करें।
  7. उन्हें बंद करने और टोपियां कसने के लिए 50 एमएल अपकेंद्रित्र ट्यूबों पर टोपियां पेंच।
  8. इनलेट और आउटलेट होसेस को ग्लास कंडेनसर ट्यूब से डिस्कनेक्ट करें, एक को दूसरे में खिलाकर इनलेट और आउटलेट होसेस को एक साथ कनेक्ट करें, और फिर कनेक्शन को सील करने के लिए प्रयोगशाला फिल्म के साथ ट्यूबों के कनेक्शन को लपेटें। नली पर खींचे जा रहे वैक्यूम को बंद कर दें।
    नोट: ट्यूबों से जुड़े हुए है और गलती से नाइट्रोजन दस्ताने बॉक्स में हो रही से पानी या पानी वाष्प को रोकने के लिए सील कर रहे हैं ।
  9. लोड लॉक के माध्यम से नाइट्रोजन दस्ताने बॉक्स से सोने के नैनोपार्टिकल समाधान और मेथनॉल के साथ 50 एमएल शंकुकीय अपकेंद्रित्र ट्यूब निकालें। इसके अलावा नाइट्रोजन दस्ताने बॉक्स से मेथनॉल की बोतल और टोल्यून की बोतल निकाल लें। उन्हें आसन्न धुएं हुड में रखें।
  10. इसके अलावा ग्लास रिएक्शन वेसल, मैग्नेटिक हलचल बार, ग्लास कंडेनसर ट्यूब, लॉन्ग ग्लास ग्रैजुएट पिपेट और लोड लॉक के जरिए नाइट्रोजन दस्ताने बॉक्स से वाल्व के साथ रबर बल्ब को हटा दें । उन्हें आसन्न धुएं हुड में रखें।
  11. विभिन्न नमूनों का ट्रैक रखने के लिए एक नमूना संख्या (जैसे, 1, 2, 3, 4, ...) के साथ टोपियां पर प्रत्येक 50 एमएल सेंट्रलाइज ट्यूब के शीर्ष लेबल करें।
    नोट: सोने के नैनोपार्टिकल समाधान और कांच के बर्तन/आपूर्ति को हटाने के बाद, नाइट्रोजन दस्ताने बॉक्स को दस्ताने में ताजा नाइट्रोजन प्रवाहित करके कई घंटों या रात भर हवादार रहना चाहिए, जबकि थोड़ा वैक्यूम खींचकर टोल्यून/ओलेलमाइन वाष्प को हवादार कर देना चाहिए । वैक्यूम निकास लाइन को धूम हुड में निकाल दिया जाना चाहिए। छानने की व्यवस्था से नमी/सॉल्वैंट्स को दूर करने के लिए नाइट्रोजन ग्लोवबॉक्स को पुनर्जनन गैस के साथ भी पुनर्जीवित किया जाना चाहिए । कुछ नाइट्रोजन दस्ताने भी एक विलायक जाल के साथ आ सकते हैं, जो विलायक वाष्प को हटाने में मदद करता है।

10. टोल्यूईन और मेथनॉल के साथ सोने के नैनोकणों को धोना और शुद्ध करना

नोट: सोने के नैनोकणों के साथ प्रत्येक 50 एमएल अपकेंद्रित्र ट्यूब को 10 एमएल टोल्यून और 40 एमएल मेथनॉल 3 बार के साथ धोया और शुद्ध किया जाएगा, एक समय में 6 अपकेंद्रित्र ट्यूबों के बैचों में सोने के नैनोकणों की सफाई की जाएगी। अपकेंद्रित्र ट्यूबों में सोने के नैनोपार्टिकल समाधान की बराबर मात्रा होनी चाहिए और समान रूप से भारित और संतुलित होना चाहिए।

  1. 50 एमएल सेंट्रलाइज ट्यूब में से 6 को गोल्ड नैनोपार्टिकल सॉल्यूशन के साथ सेंट्रलाइज में रखें।
  2. अपकेंद्रित्र के ढक्कन को बंद करें, और सोने के नैनोकणों को कताई के लिए निम्नलिखित सेटिंग्स दर्ज करें:
    आरपीएम: 2328
    आरसीएफ: 1000
    समय: 5 मिनट
  3. 12 शंकुपंचक ट्यूबों में से 6 को सोने के नैनोपार्टिकल सॉल्यूशन और सेंट्रलाइज में मेथनॉल के साथ कताई शुरू करें।
  4. सोने के नैनोकणों के साथ पहले 6 अपकेंद्रित्र ट्यूब कताई किया जाता है के बाद, धीरे से अपकेंद्रित्र से ट्यूबों को हटा दें। ट्यूब रैक में सेंट्रलाइज ट्यूब रखने के दौरान सोने के नैनोपार्टिकल छर्रों को परेशान न करें, सावधान रहें।
    नोट: अनुपूरक चित्रा 7 से पता चलता है कि अपकेंद्रित्र के बाद 50 एमएल शंकुकीय अपकेंद्रित्र ट्यूबों में सोने का नैनोपार्टिकल समाधान कैसे दिखाई देना चाहिए। सेंट्रलाइज्ड फोर्स सोने के नैनोकणों को समाधान में खींच लेगी और उन्हें मेथनॉल और टोल्यूईन से अलग कर देगी । सोने के नैनोकणों प्रत्येक अपकेंद्रित्र ट्यूब के तल पर छर्रों में उपजी होगी । सुपरनेट मेथनॉल/टोल्यून समाधान गहरे सोने के नैनोपार्टिकल छर्रों के ऊपर स्पष्ट/पारदर्शी प्रतीत होगा, जो यह दर्शाता है कि अपकेंद्रित्र ने सोने के नैनोकणों को समाधान से उपजी है ।
  5. 12 शंकुपश्चिक अपकेंद्रित्र ट्यूबों में से अंतिम 6 को सोने के नैनोपार्टिकल समाधान और मेथनॉल के साथ अपकेंद्रित्र में रखें। सेंट्रलाइज का ढक्कन बंद कर दें और पहले की तरह ही सेंट्रलाइज सेटिंग्स में डालें। सेंट्रलाइज में ट्यूब्स कताई शुरू करें।
  6. पिछले 6 अपकेंद्रित्र ट्यूब कताई किया जाता है के बाद, धीरे से अपकेंद्रित्र से ट्यूबों को हटा दें। ट्यूब रैक में सेंट्रलाइज ट्यूब रखने के दौरान सोने के नैनोपार्टिकल छर्रों को परेशान न करें, सावधान रहें।
  7. ध्यान से सोने के नैनोकणों के साथ सभी अपकेंद्रित्र ट्यूबों को धुएं हुड पर ले जाएं और परिवहन के दौरान उन्हें परेशान या उत्तेजित न करने की कोशिश करें।
  8. धीरे-धीरे और धीरे-धीरे कचरे मेथनॉल को ज्वलनशील अपशिष्ट पोत/बीकर में डाल दें। परेशान न करें और अपकेंद्रित्र ट्यूबों के नीचे काले सोने के नैनोपार्टिकल छर्रों को न डालें या खोने के लिए सावधान रहें।
    नोट: पहले मेथनॉल कुल्ला चक्र अब पूरा हो गया है।
  9. धूम हुड में काले नैनोपार्टिकल छर्रों के साथ प्रत्येक शंकुकेंद्री ट्यूबों में ताजा टोल्यूईन के ~ 10 एमएल डालने से दूसरा मेथनॉल कुल्ला चक्र शुरू करें। 50 एमएल सेंट्रलाइज ट्यूब्स को बंद करने के लिए कैप्स को वापस स्क्रू करें।
  10. भंवर ५० एमएल अपकेंद्रित्र ट्यूबों में से प्रत्येक जब तक काले तरल/वर्षा/सोने के नैनोकणों को फिर से निलंबित कर दिया जाता है और 10 एमएल टोल्यूईन समाधान में फैलाया जाता है, और समाधान बादल/अंधेरा दिखता है । प्रत्येक अपकेंद्रित्र ट्यूब के नीचे की जांच करें ताकि यह सुनिश्चित किया जा सके कि अधिकांश काले अवशेष (सोने के नैनोकण) को समाधान में पुनः निलंबित कर दिया गया है।
    नोट: अनुपूरक चित्रा 8 सोने नैनोपार्टिकल समाधान और टोल्यून के साथ अपकेंद्रित्र ट्यूबों को भंवर और पुनः निलंबित किया जा रहा दिखाता है । भंवर सोने के नैनोकणों को सोनिक करने की तुलना में सोने के नैनोकणों पर बहुत बेहतर और जेंटलर है। सोने के नैनोकणों को न करें क्योंकि सोनीशन सोने के नैनोकणों से ओलियलामाइन लिगांड को बंद कर सकता है और सोने के नैनोकणों के एकत्रीकरण और तलछट का कारण बन सकता है।
    नोट: अनुपूरक चित्रा 9 से पता चलता है कि सोने के नैनोपार्टिकल समाधान को कैसे दिखाई देना चाहिए जब सोने के नैनोकणों को ~ 10 एमएल टोल्यून के साथ प्रत्येक सोने के नैनोपार्टिकल पेलेट को भंवर से जोड़कर समाधान में पुनः निलंबित कर दिया जाता है।
  11. टोल्यून और नैनोकणों के साथ प्रत्येक शंकुकेंद्री ट्यूबों में ताजा मेथनॉल के ~ 40 एमएल डालें, ताकि प्रत्येक अपकेंद्रित्र ट्यूब में पहले से ही 10 एमएल टोल्यून के साथ, प्रत्येक 50 एमएल अपकेंद्रित्र ट्यूब में समाधान की कुल ~ 50 एमएल हो। ट्यूबों को बंद करने के लिए 50 एमएल सेंट्रलाइज ट्यूबों पर कैप्स को वापस स्क्रू करें, और यह सुनिश्चित करें कि टोपियां टाइट पर हैं।
  12. सेंट्रलाइज ट्यूब्स को सेंट्रलाइज में रखें। अपकेंद्रित्र ट्यूबों को अपकेंद्रित्र में स्पिन करें ताकि प्रत्येक ट्यूब के नीचे एक गोली में सोने के नैनोकणों को इकट्ठा किया जा सके, एक समय में 6 अपकेंद्रित्र ट्यूब। पहले की तरह ही सेंट्रलाइज सेटिंग्स का इस्तेमाल करें (आरसीएफ 1000, 5 मिनट)।
  13. अपकेंद्रित्र बंद होने के बाद, धीरे-धीरे नैनोकणों के साथ ट्यूबों को बाहर निकालें, और फिर ध्यान से उन्हें धुएं हुड में ले जाएं (परिवहन के दौरान उन्हें परेशान या उत्तेजित न करने की कोशिश करें)। बेकार टोल्यून और मेथनॉल को ज्वलनशील अपशिष्ट पोत/बीकर में सावधानीपूर्वक डालें ।
    नोट: दूसरा मेथनॉल कुल्ला चक्र अब पूरा हो गया है।
  14. तीसरे और अंतिम कुल्ला चक्र के लिए, टोल्यूईन के 10 एमएल में भंवर के लिए पहले की तरह ही प्रक्रिया का पालन करें, मेथनॉल के ४०एमएल में सफाई, अपकेंद्रित्र, और ध्यान से टोल्यून/मेथनॉल सॉल्वेंट बाहर डालने का कार्य । सुनिश्चित करें कि 50 एमएल सेंट्रलाइज ट्यूबों में से प्रत्येक में सोने के नैनोकण टोल्यूईन के साथ फिर से निलंबित हो जाते हैं और 3 बार मेथनॉल से धोए जाते हैं।

11. गोल्ड नैनोकणों को सुखाने

नोट: 50 एमएल सेंट्रलाइज ट्यूबों में सोने के नैनोकणों को 3 अलग-अलग बार धोया गया है, और टोल्यून और मेथनॉल को आखिरी बार डाला गया है, शेष विलायक को वाष्पित करने के लिए सोने के नैनोकणों को सूखने की आवश्यकता है। सोने के नैनोकणों को सुखाने और सॉल्वेंट को वाष्पित करने के दो तरीके हैं:

  1. विकल्प 1 - नाइट्रोजन गन (अनुशंसित नहीं):
    1. धुएं के हुड में नाइट्रोजन बंदूक या वाल्व का उपयोग करें धीरे-धीरे ट्यूबों के तल पर सोने के नैनोकणों के काले छर्रों युक्त अपकेंद्रित्र ट्यूबों को सूखी उड़ा दें।
    2. ध्यान रखें कि बहुत अधिक नाइट्रोजन दबाव का उपयोग न करें, या नाजुक सोने के नैनोपार्टिकल छर्रों को उखाड़ फेंका जा सकता है।
      नोट: नाइट्रोजन बंदूक के साथ सोने के नैनोकणों सुखाने आदर्श नहीं है क्योंकि यह सोने नैनोकण छर्रों क्षतिग्रस्त हो सकता है/
  2. विकल्प 2 - वैक्यूम सुखाने (अनुशंसित):
    1. सोने के नैनोपार्टिकल छर्रों के साथ 50 एमएल अपकेंद्रित्र ट्यूबों पर टोपियां ढीला ताकि ट्यूब अभी भी कवर कर रहे हैं, लेकिन विलायक वाष्पित और ट्यूबों के अंदर से बच सकते हैं।
    2. नाइट्रोजन दस्ताने बॉक्स के वैक्यूम लोड लॉक के अंदर सोने के नैनोकणों के साथ ट्यूबों के रैक रखें। बाहरी लोड लॉक दरवाजा को बंद करें और सील करें और लोड लॉक पर वैक्यूम खींचना शुरू करने के लिए वैक्यूम पंप के लिए वाल्व खोलें।
    3. सॉल्वेंट को वाष्पित करने और नैनोकणों को सुखाने के लिए लगभग आधे गेज दबाव (~-15 inHg) तक पंप करें।
    4. लोड लॉक में सोने के नैनोकणों को ~ 5 मिनट के लिए मध्यम वैक्यूम दबाव (आधा गेज, ~-15 inHg) पर छोड़ दें। कम दबाव के लिए पंप न करें और बहुत लंबे समय तक वैक्यूम में न छोड़ें, या ओलेलेमाइन लिगांड अलग हो सकते हैं।
    5. सोने के नैनोकणों के बाद सोने के नैनोकणों को सुखाने और शेष विलायक को वाष्पित करने के लिए कुछ मिनटों के लिए वैक्यूम किया गया है, जब तक लोड लॉक वायुमंडलीय दबाव तक नहीं पहुंचता तब तक नाइट्रोजन के साथ लोड लॉक को शुद्ध करें।
    6. लोड लॉक से सोने के नैनोकणों के साथ 50 एमएल सेंट्रलाइज ट्यूब निकालें और धूम हुड में सोने के नैनोकण छर्रों के सूखेपन का निरीक्षण करें।
      नोट: अनुपूरक चित्रा 10 से पता चलता है कि कैसे एक ५० एमएल शंकुकीय अपकेंद्रित्र ट्यूब के तल पर एक सूखे सोने नैनोपार्टिकल गोली वैक्यूम इसे सुखाने के बाद दिखना चाहिए । यदि अभी भी 50 एमएल शंकुकीय अपकेंद्रित्र ट्यूब के अंदर कुछ सॉल्वेंट है, तो शेष विलायक को वाष्पित करने के लिए सोने के नैनोकणों को और सूखने की आवश्यकता है। वैक्यूम सुखाने सूखने के लिए पसंदीदा तरीका है क्योंकि नाइट्रोजन बंदूक सुखाने जैसे अधिक आक्रामक तरीकों की तुलना में सोने के नैनोपार्टिकल गोली को नुकसान पहुंचाने या खोने की संभावना कम होती है। यदि वैक्यूम लोड लॉक उपलब्ध नहीं है, या यदि पसंद किया जाता है, तो सोने के नैनोकणों को वैक्यूम डेसीकेटर में भी सुखा दिया जा सकता है।
  3. सोने के नैनोपार्टिकल छर्रों के सूखने के बाद, कैप्स को कसकर बैकरफ्यूज ट्यूबों पर स्क्रू करें।
  4. अंदर सोने नैनोपार्टिकल छर्रों के साथ अपकेंद्रित्र ट्यूबों सील करने के लिए कसकर बंद टोपियां के आसपास प्रयोगशाला फिल्म लपेटें ।
  5. 50 एमएल अपकेंद्रित्र ट्यूबों को सोने के नैनोपार्टिकल के साथ लेबल करें, उचित वर्णनात्मक लेबल के साथ छर्रों, जैसे "सूखे एयू एनपी" और तारीख (जैसे, 9-28-2020)।
  6. 2 डिग्री सेल्सियस - 8 डिग्री सेल्सियस फ्रिज के अंदर सूखे सोने के नैनोपार्टिकल छर्रों के साथ सीलबंद अपकेंद्रित्र ट्यूब रखें। ट्यूबों को सीधा रखने के लिए ट्रे या 50 एमएल शंकुल सेंट्रलाइज ट्यूब रैक का उपयोग करें।
    नोट: अनुपूरक चित्रा 11 से पता चलता है कि अपकेंद्रित्र ट्यूब छाया हुआ है, प्रयोगशाला फिल्म के साथ लपेटा जाता है, लेबल किया जाता है, और 2 डिग्री सेल्सियस - 8 डिग्री सेल्सियस फ्रिज में संग्रहीत किया जाता है। प्रत्येक अपकेंद्रित्र ट्यूब फ्रिज में संग्रहीत किया जा सकता है जब तक यह पुनर्संपित सोने नैनोकणों का समाधान करने के लिए प्रयोग किया जाता है ।

12. केमिकल रिएक्शन ग्लासवेयर को साफ करें (गोल्ड नैनोपार्टिकल संश्लेषण के बाद)

सावधानी: गोल्ड एचेनेट टीएफए और एक्वा रेगिया संक्षारक हैं। रासायनिक दस्ताने, रासायनिक गाउन, चश्मे और चेहरे की ढाल जैसे आवश्यक व्यक्तिगत सुरक्षा उपकरण (पीपीई) पहनें। आवश्यक पीपीई पहने हुए केवल एसिड गीले बेंच में संक्षारक समाधान को संभालें।

  1. धूम हुड में, ग्लास रिएक्शन पोत को एसीटोन के साथ साफ करें और अवशिष्ट सोने के नैनोपार्टिकल समाधान को धोने के लिए ग्लास रिएक्शन पोत में एसीटोन को घुमाएं, फिर गंदे एसीटोन को गंदे सॉल्वेंट संग्रह बीकर में डंप करें और गंदे सॉल्वेंट को ज्वलनशील अपशिष्ट बोतल में फेंक दें।
  2. एसिड गीले बेंच में, ग्लास रिएक्शन पोत को समर्थन के लिए 600 एमएल बीकर में संलग्न कंडेनसर ट्यूब के साथ रखें, और आगे के समर्थन के लिए एसिड गीले बेंच की साइडवॉल के खिलाफ कंडेनसर ट्यूब के किनारे आराम करें।
  3. रासायनिक प्रतिक्रिया ग्लासवेयर (कंडेनसर ट्यूब, रिएक्शन वेसल, ग्लास पिपेट) और चुंबकीय हलचल बार को इस्तेमाल किए गए ~ 300 एमएल गोल्ड एचेनेट टीएफए समाधान (जिसे पहले बचाया गया था और पुन: उपयोग के लिए अलग रखा गया था) को साफ करें जो डीआई पानी के साथ 1:1 मिलाया गया था कंडेनसर ट्यूब और रिएक्शन वेस्टेज ग्लासवेयर में। चुंबकीय हलचल बार और लंबे ग्लास कंडेनसर ट्यूब में पिपेट स्नातक रखें। डीआई पानी के साथ कंडेनसर ट्यूब को भरें ताकि इसे ऊपर किया जा सके और सोने के एचेनेट टीएफए बाथ को बैठने और 30 मिनट के लिए ग्लासवेयर को साफ करने की अनुमति दी जा सके।
  4. 30 मिनट के बाद, कंडेनसर ट्यूब और प्रतिक्रिया पोत के बीच सील को क्रैक करें ताकि सभी सोने के एचैंट समाधान को प्रतिक्रिया पोत में एकत्र किया जा सके, और उपयोग किए गए सोने के एवेंट समाधान को 400 एमएल बीकर में डालें। इस्तेमाल किया सोने के नक़्क़ाशी समाधान के लिए रासायनिक अपशिष्ट की बोतल में सोने की तलाश समाधान डालो।
  5. फिर भी एसिड गीले बेंच में, शेष सोने के नक़्क़ाशी समाधान को बाहर निकालने के लिए डीआई पानी के साथ रासायनिक प्रतिक्रिया ग्लासवेयर और चुंबकीय हलचल बार को 3-4 बार धोएं, और फिर रासायनिक प्रतिक्रिया ग्लासवेयर और चुंबकीय हलचल बार को अतिरिक्त 30 मिनट के लिए डीआई पानी स्नान में बैठने की अनुमति दें।
  6. डीआई वाटर बाथ में बैठने के 30 मिनट बाद पानी खाली कर दें और एसिड वेट बेंच ड्रेन के नीचे पानी धोने के लिए डीआई वॉटर गन का इस्तेमाल करें । एसीटोन से कुल्ला करें और फिर नाइट्रोजन गन से कांच के बर्तनों को सूखा उड़ा दें।

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Representative Results

चित्रा 1 से पता चलता है कि कैसे सोने के नैनोपार्टिकल संश्लेषण रासायनिक प्रतिक्रिया मिश्रण समाधान (tetrachloroauric एसिड, ओलेलियामाइन, और टोल्यूईन) धीरे-धीरे कई मिनटों के दौरान रंग बदलना चाहिए क्योंकि यह शुरू में प्रतिक्रिया पोत में उबलता है; स्पष्ट से, हल्के पीले (बाएं छवि) के लिए, हल्के गुलाबी (केंद्र छवि) के लिए, लाल (सही छवि) प्रकाश के लिए । समाधान का बदलता रंग सोने के नैनोकणों के बदलते आकार का संकेत है क्योंकि वे समय के साथ नाभिक और बड़े होने लगते हैं। सामान्य तौर पर, सोने के नैनोकणों का समाधान समय के साथ गहरा और अधिक लाल/बैंगनी हो जाना चाहिए क्योंकि सोने के नैनोकण नाभिक और बढ़ते हैं। चित्रा 2 उबलते के 2 घंटे के बाद सोने नैनोपार्टिकल संश्लेषण रासायनिक प्रतिक्रिया मिश्रण समाधान के अंतिम गहरे लाल/बैंगनी रंग से पता चलता है । सोने के नैनोपार्टिकल समाधान का गहरा लाल/बैंगनी रंग सोने के नैनोकणों के एक केंद्रित समाधान की विशेषता है जो व्यास में ~ 12 एनएम हैं। चित्रा 3 सोने के नैनोपार्टिकल मोनोलेयर (सिलिकॉन सब्सट्रेट पर जमा होने के बाद) की स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप (एसईएम) छवि दिखाता है जिसका उपयोग सोने के नैनोकणों के आकार और मोनोडिस्परिटी को चित्रित करने के लिए किया जाता है। सोने के नैनोकणों सभी को मोटे तौर पर एक ही आकार/व्यास है अगर वे अत्यधिक मोनोडिस्पर्स हैं दिखाई देना चाहिए । यदि सोने के नैनोकणों को पॉलीडिस्परेज किया जाता है, तो उनके आकार/व्यास में बड़े बदलाव होंगे । अधिकांश अनुप्रयोगों के लिए, मोनोडिस्पर्सिटी आमतौर पर पॉलीडिसपर्सिटी के बजाय पसंद किया जाता है। चित्रा 4 सोने के नैनोकणों की एक स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप (एसईएम) छवि और उनके व्यास माप को दर्शाता है, जो सोने के नैनोकणों के लिए ~ 12 एनएम ± 2 एनएम के व्यास को इंगित करता है। ये सोने के नैनोकण काफी मोनोडिस्पर्स दिखाई देते हैं।

समाधान प्रकार आइटम नंबर रसायन की मात्रा और प्रकार टिप्पणियां/विवरण
इंजेक्शन 1 150 मिलीग्राम टेट्राक्लोरोएरिक एसिड (एचएयूसीएल4)(0.15 mmol) प्रतिक्रिया पोत में इंजेक्शन के लिए
2 ओलिमाइन के 3.0 ग्राम (3.7 mmol, 3.6 एमएल)
3 टोल्यून का 3.0 एमएल
उबलता हुआ 1 ओलिमाइन के 5.1 ग्राम (6.4 mmol, 8.7 एमएल) प्रतिक्रिया पोत में उबलने के लिए
2 टोल्यून का 147 एमएल
धुलाई/शुद्धि 1 टोल्यून के 10 एमएल (x3 वॉश) (x12 ट्यूब) = टोल्यूईन के 360 एमएल सोने के नैनोकणों को धोने/शुद्ध करने के लिए
2 मेथनॉल के 40 एमएल (x3 वॉश) (x12 ट्यूब) = 1.44 एल मेथनॉल
गोल्ड एचिहांट 1 सोने की 150 एमएल एवेंर्ट टीएफए [या एक्वा रेगिया] रासायनिक प्रतिक्रिया ग्लासवेयर/आपूर्ति की सफाई के लिए
2 150 एमएल ऑफ डियोनाइज्ड (डीआई) पानी

तालिका 1: रासायनिक मात्रा यह तालिका इंजेक्शन समाधान, उबलते समाधान, धोने/शुद्धिकरण समाधान, और सोने के ओढ़ने के समाधान को तैयार करने के लिए आवश्यक रसायनों की मात्रा और प्रकार दिखाती है।

अनुपूरक चित्रा 1: गोल्ड एचिहांट टीएफए सॉल्यूशन के साथ केमिकल रिएक्शन ग्लासवेयर की सफाई। यह आंकड़ा रासायनिक प्रतिक्रिया ग्लासवेयर (कंडेनसर ट्यूब, रिएक्शन वेसल, ग्लास पिपेट) और चुंबकीय हलचल बार को सोने के ओथेंट टीएफए समाधान के ~ 150 एमएल के ~ 300 एमएल मिश्रण और कंडेनसर ट्यूब और रिएक्शन वेस्टेज ग्लासवेयर में डीआई पानी के ~ 150 एमएल (1:1 मिश्रण) के साथ साफ किया जा रहा है। चुंबकीय हलचल बार और लंबे ग्लास स्नातक पिपेट कंडेनसर ट्यूब में रखा जाता है, और सोने के एचेनेट टीएफए स्नान को एसिड गीले बेंच में 30 मिनट के लिए बैठने और कांच के बर्तनों को साफ करने के लिए छोड़ दिया जाता है। कृपया इस फ़ाइल को डाउनलोड करने के लिए यहां क्लिक करें ।

अनुपूरक चित्रा 2: नाइट्रोजन दस्ताने बॉक्स में स्थानांतरित होने से पहले स्वच्छ ग्लासवेयर और आपूर्ति। यह आंकड़ा साफ और सूख जाने के बाद कांच के बर्तन और आपूर्ति को दिखाता है। कांच के बर्तन और आपूर्ति लपेटा/एल्यूमीनियम पन्नी के साथ कवर करने के लिए उंहें गंदगी से बचाने के लिए/ कृपया इस फ़ाइल को डाउनलोड करने के लिए यहां क्लिक करें ।

अनुपूरक चित्रा 3: नाइट्रोजन दस्ताने बॉक्स में गोल्ड नैनोपार्टिकल संश्लेषण प्रायोगिक सेटअप। यह आंकड़ा नाइट्रोजन दस्ताने बॉक्स में सोने के नैनोपार्टिकल संश्लेषण प्रायोगिक सेटअप से पता चलता है । ग्लास रिएक्शन पोत हीटर/स्टरलर के शीर्ष पर शीसे रेशा जाल गोदाम के शीर्ष पर आराम कर रहा है, और कंडेनसर ट्यूब ग्लास रिएक्शन पोत के शीर्ष पर जुड़ा हुआ है । कंडेनसर ट्यूब को क्लैंप के साथ स्टैंड द्वारा यांत्रिक रूप से समर्थित किया जाता है। कंडेनसर ट्यूब के पानी के इनलेट और आउटलेट बंदरगाहों से जुड़े दो होसेस हैं (ट्यूब के तल पर इनलेट पोर्ट के साथ, और ट्यूब के शीर्ष पर आउटलेट पोर्ट) ताकि कंडेनसर ट्यूब के नीचे से कंडेनसर ट्यूब के ऊपर तक पानी बहता है, ट्यूब को ठंडा करता है और वाष्प को अंदर संघनित करता है। कृपया इस फ़ाइल को डाउनलोड करने के लिए यहां क्लिक करें ।

अनुपूरक चित्रा 4: इंजेक्शन से पहले टेट्राक्लोरोरिक एसिड, ओलेयामाइन और टॉल्यूईन समाधान मिलाएं। यह आंकड़ा एक पीएफई-लाइन वाली टोपी के साथ गैर-जलीय समाधान 20 एमएल ग्लास शीशी में मिश्रित होने के बाद टेट्राक्लोरॉयइक एसिड, ओलेलियामाइन और टॉल्यून इंजेक्शन समाधान दिखाता है। इंजेक्शन समाधान मिलाते हुए और इसे मिलाने के बाद गहरे लाल या बैंगनी दिखना चाहिए। कृपया इस फ़ाइल को डाउनलोड करने के लिए यहां क्लिक करें ।

अनुपूरक चित्रा 5: ग्लास पिपेट का उपयोग करके रिएक्शन वेसल में समाधान इंजेक्ट करने की तैयारी। यह आंकड़ा टेट्राक्लोरॉयक एसिड, ओलेलियामाइन और टोल्यूईन इंजेक्शन समाधान को वाल्व के साथ रबर बल्ब के साथ लंबे समय से स्नातक ग्लास पिपेट में खींचा जा रहा है, बस जल्दी से ग्लास रिएक्शन पोत में ओलियामाइन और टोल्यून के उबलते समाधान में एक तेजी से धार के साथ समाधान इंजेक्शन से पहले दिखाता है। कृपया इस फ़ाइल को डाउनलोड करने के लिए यहां क्लिक करें ।

अनुपूरक चित्रा 6: प्रत्येक 50 एमएल शंकुल सेंट्रलाइज ट्यूब में गोल्ड नैनोपार्टिकल सॉल्यूशन के ~ 12 एमएल डालना। यह आंकड़ा प्रत्येक ट्यूब में मेथनॉल के ~ 35 एमएल के साथ 50 मिलीएल शंकुकीय अपकेंद्रित्र ट्यूबों में से प्रत्येक में समान रूप से डाला जा रहा सोने नैनोपार्टिकल समाधान के ~ 12 एमएल से पता चलता है। सोने के नैनोकणों को साफ करने और धोने के लिए मेथनॉल का उपयोग अप्रतिबद्ध शुरुआती सामग्रियों और उपउत्पादों को हटाने के लिए किया जाता है। कृपया इस फ़ाइल को डाउनलोड करने के लिए यहां क्लिक करें ।

अनुपूरक चित्रा 7: 50 एमएल सेंट्रलाइज ट्यूब्स सेंट्रीफ्यूज के बाद, नीचे सोने के नैनोपार्टिकल छर्रों के साथ। इस आंकड़े से पता चलता है कि कैसे सोने नैनोपार्टिकल समाधान अपकेंद्रित्र के बाद ५० एमएल शंकुकीय अपकेंद्रित्र ट्यूबों में दिखाई देना चाहिए, सोने के नैनोकणों के साथ प्रत्येक सेंट्रीफ्यूज ट्यूब के तल पर गहरे सोने नैनोपार्टिकल छर्रों में एकत्र । गहरे सोने के नैनोकण छर्रों के ऊपर, सुपरनटेंट मेथनॉल/टोल्यून समाधान स्पष्ट/पारदर्शी प्रतीत होता है, यह दर्शाता है कि अपकेंद्री ने सोने के नैनोकणों को समाधान से उपजी है । कृपया इस फ़ाइल को डाउनलोड करने के लिए यहां क्लिक करें ।

अनुपूरक चित्रा 8: टॉल्यून के ~ 10 एमएल के साथ भरने के बाद एयू एनपीएस के साथ 50 एमएल सेंट्रलाइज ट्यूब्स को भंवर। यह आंकड़ा सोने के नैनोपार्टिकल समाधान और टोल्यून के साथ अपकेंद्रित्र ट्यूबों को भंवर और पुनः निलंबित किया जा रहा है दिखाता है । भंवर सोने के नैनोकणों को सोनिक करने की तुलना में सोने के नैनोकणों पर बहुत बेहतर और जेंटलर है। सोने के नैनोकणों को सोनिकेट नहीं किया जाना चाहिए, क्योंकि सोनीशन सोने के नैनोकणों से ओलियामाइन लिगांड को बंद कर सकता है और सोने के नैनोकणों के एकत्रीकरण और तलछट का कारण बन सकता है। कृपया इस फ़ाइल को डाउनलोड करने के लिए यहां क्लिक करें ।

अनुपूरक चित्रा 9: भंवर जब तक सोने नैनोपार्टिकल गोली/अवशेष लगभग पूरी तरह से फिर से निलंबित कर दिया है । यह आंकड़ा दिखाता है कि सोने के नैनोपार्टिकल समाधान को कैसे दिखाई देना चाहिए जब सोने के नैनोकणों को ~ 10 एमएल टोल्यून के साथ प्रत्येक सोने के नैनोपार्टिकल पेलेट को भंवर से जोड़कर समाधान में पुनः निलंबित कर दिया जाता है। ५० एमएल अपकेंद्रित्र ट्यूबों को तब तक भंवर में रखना चाहिए जब तक कि काले तरल/वर्षा/सोने के नैनोकणों को फिर से निलंबित कर दिया जाता है और टोल्यून में फैलाया जाता है, और समाधान बादल/अंधेरा दिखता है । अपकेंद्रित्र ट्यूब के नीचे यह सुनिश्चित करने के लिए जांच की जानी चाहिए कि लगभग सभी या अधिकांश काले नैनोपार्टिकल अवशेषों को समाधान में पुनः निलंबित कर दिया गया है। कृपया इस फ़ाइल को डाउनलोड करने के लिए यहां क्लिक करें ।

अनुपूरक चित्रा 10: 50 एमएल शंकुल सेंट्रलाइज ट्यूब में सूखे सोने नैनोपार्टिकल पेलेट। इस आंकड़े से पता चलता है कि कैसे एक ५० एमएल शंकुकीय अपकेंद्रित्र ट्यूब के तल पर एक सूखे सोने नैनोपार्टिकल गोली दिखना चाहिए, वैक्यूम सूखने के बाद । 50 एमएल सेंट्रलाइज ट्यूब में गोल्ड नैनोकणों को 3 अलग-अलग बार धोया गया है और पिछली बार टोल्यून और मेथनॉल डाला गया है, बाकी सॉल्वेंट को वाष्पित करने के लिए गोल्ड नैनोकणों को सूखने की जरूरत है। वैक्यूम सुखाने सूखने के लिए पसंदीदा तरीका है क्योंकि नाइट्रोजन बंदूक सुखाने जैसे अधिक आक्रामक तरीकों की तुलना में सोने के नैनोपार्टिकल गोली को नुकसान पहुंचाने या खोने की संभावना कम होती है। कृपया इस फ़ाइल को डाउनलोड करने के लिए यहां क्लिक करें ।

अनुपूरक चित्रा 11: कैप ट्यूब, प्रयोगशाला फिल्म, लेबल ट्यूब के साथ लपेटें, और 2 डिग्री सेल्सियस - 8 डिग्री सेल्सियस फ्रिज में स्टोर करें। यह आंकड़ा अपकेंद्रित्र ट्यूबों को दिखाता है, प्रयोगशाला फिल्म के साथ लपेटा जाता है, लेबल किया जाता है, और 2 डिग्री सेल्सियस - 8 डिग्री सेल्सियस फ्रिज में संग्रहीत होता है। सोने के नैनोपार्टिकल वर्षा छर्रों के साथ 50 एमएल अपकेंद्रित्र ट्यूबों को उचित वर्णनात्मक लेबल के साथ लेबल किया जाना चाहिए, जैसे नाम, नमूना संख्या और तारीख। फ्रिज में ट्यूबों को सीधा रखने के लिए एक ट्रे या 50 एमएल शंकुधारी अपकेंद्रित्र ट्यूब रैक का उपयोग किया जा सकता है। कृपया इस फ़ाइल को डाउनलोड करने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 1
चित्रा 1:इंजेक्शन के बाद कई मिनट से अधिक रंग बदलने केलिए गोल्ड नैनोपार्टिकल समाधान। यह आंकड़ा दिखाता है कि सोने के नैनोपार्टिकल संश्लेषण रासायनिक प्रतिक्रिया मिश्रण समाधान (टेट्राक्लोरॉयरिक एसिड, ओलेयामाइन और टोल्यून) को धीरे-धीरे कई मिनटों के दौरान रंग बदलना चाहिए क्योंकि यह शुरू में प्रतिक्रिया पोत में उबलता है; स्पष्ट से, हल्के पीले (बाएं छवि) के लिए, हल्के गुलाबी (केंद्र छवि) के लिए, लाल (सही छवि) प्रकाश के लिए । समाधान का बदलता रंग सोने के नैनोकणों के बदलते आकार का संकेत है क्योंकि वे समय के साथ नाभिक और बड़े होने लगते हैं। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 2
चित्रा 2:सोने नैनोपार्टिकल समाधान उबलते के 2 घंटे के बाद गहरे लाल/बैंगनी है । यह आंकड़ा प्रतिक्रिया पोत में उबलते के 2 घंटे के बाद सोने नैनोपार्टिकल संश्लेषण रासायनिक प्रतिक्रिया मिश्रण समाधान के अंतिम गहरे लाल/बैंगनी रंग से पता चलता है । सोने के नैनोपार्टिकल समाधान का गहरा लाल/बैंगनी रंग सोने के नैनोकणों के एक केंद्रित समाधान की विशेषता है जो व्यास में ~ 12 एनएम हैं। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 3
चित्रा 3:स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप (SEM) गोल्ड नैनोपार्टिकल मोनोलेयर की छवि । यह आंकड़ा सोने के नैनोपार्टिकल मोनोलेयर (सिलिकॉन सब्सट्रेट पर जमा होने के बाद) की स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप (एसईएम) छवि दिखाता है जिसका उपयोग सोने के नैनोकणों के आकार और मोनोडिस्परिटी को चित्रित करने के लिए किया जाता है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 4
चित्रा 4:गोल्ड नैनोपार्टिकल व्यास मापन के साथ इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप (एसईएम) छवि स्कैनिंग । यह आंकड़ा सोने के नैनोकणों की एक स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप (एसईएम) छवि और उनके व्यास माप को दर्शाता है, जो सोने के नैनोकणों के लिए ~ 12 एनएम +/-2 एनएम के व्यास को इंगित करता है । कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

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Discussion

ऊपर प्रस्तुत सोने के नैनोपार्टिकल संश्लेषण प्रोटोकॉल का प्रदर्शन करते हुए ~ 12 एनएम व्यास और काफी उच्च मोनोडिस्पर्सिटी (± 2 एनएम) के साथ सोने के नैनोकणों का उत्पादन करना चाहिए। हालांकि, कुछ महत्वपूर्ण कदम और प्रक्रिया पैरामीटर हैं जिन्हें संभावित रूप से आकार/व्यास और सोने के नैनोकणों की मोनोडिसपरिटी/पॉलीडिसपर्सिटी को बदलने के लिए समायोजित किया जा सकता है । उदाहरण के लिए, प्रतिक्रिया पोत में अग्रदूत समाधान इंजेक्शन और टेट्राक्लोरॉयइक एसिड, ओलियामाइन, और टोल्यून समाधान को दो घंटे तक उबालने की अनुमति देने के बाद, प्रतिक्रिया समाधान को तत्काल बुझाने या देरी से शमन और प्राकृतिक शीतलन करने का विकल्प है। यदि तत्काल शमन वांछित है, तो 2 घंटे के गर्म प्रतिक्रिया चरण के पूरा होने के ठीक बाद, सोने के नैनोकण उत्पाद को तेज करने के लिए प्रतिक्रिया पोत में मेथनॉल का 100 एमएल जोड़ा जाता है। तत्काल शमन बेहतर फैलाव संबंध प्रदान कर सकता है क्योंकि नाभिक संतृप्त समाधान में सभी नैनोकणों के लिए लगभग एक ही समय में होता है; जबकि अब समाधान अचंपित रहता है, नैनोकणों के आकार के बड़े लेकिन अधिक यादृच्छिक हो जाते हैं । यदि देरी से शमन और प्राकृतिक शीतलन के बजाय वांछित है, तो 2 घंटे की गर्म प्रतिक्रिया चरण पूरा होने के बाद, समाधान को स्वाभाविक रूप से 1 घंटे के लिए कमरे के तापमान तक ठंडा करने की अनुमति है। वैकल्पिक रूप से, समाधान को लंबे समय तक ठंडा करने के लिए छोड़ दिया जा सकता है, जब तक कि अगले दिन (उदाहरण के लिए, रात भर प्रतीक्षा करें) इससे पहले कि सोने के नैनोकणों के उत्पाद को तेज करने के लिए मेथनॉल का 100 एमएल जोड़ा जाता है। शोधकर्ताओं ने दोनों तत्काल शमन और देरी शमन के साथ प्रयोग करना चाहते हो सकता है, और 1 घंटे देरी शमन बनाम रातोंरात देरी बुझाने के लिए निर्धारित करने के लिए जो विधि बड़े और अत्यधिक मोनोडिस्पर्स सोने नैनोकणों बनाने के लिए सबसे अच्छा परिणाम पैदा करता है । एक घंटे देरी से शमन प्रक्रिया है कि वर्तमान में सोने के नैनोकणों कि अत्यधिक मोनोडिस्पर्स हैं उत्पादन की सिफारिश की है, लेकिन यह अभी तक निर्धारित नहीं किया गया है जो प्रक्रिया बेहतर परिणाम पैदावार, तो कुछ और प्रयोगात्मक जांच फायदेमंद हो सकता है ।

प्रोटोकॉल में एक और महत्वपूर्ण कदम है कि सोने के नैनोकणों की मोनोडिस्पर्सिटी को प्रभावित करता है अग्रदूत का तेजी से इंजेक्शन है, संतृप्त समाधान के रूप में एक बहुत ही कम समय अंतराल पर संभव के रूप में कई नाभिक फार्म की अनुमति है । कुछ ही समय बाद अग्रदूत इंजेक्शन, कुछ नए नाभिक रूप, और सोने के परमाणुओं को केवल मौजूदा नाभिक में शामिल होना चाहिए। उच्च मोनोडिस्परिटी के लिए क्या आवश्यक है नाभिक अवधि के सापेक्ष एक लंबी, लगातार वृद्धि अवधि है। एक उच्च वृद्धि: नाभिक समय अनुपात मोनोडिस्पेरिटी को लाभ होना चाहिए। इस खाते पर, उच्च मोनोडिस्पर्सिटी के लिए बहुत जल्दी अग्रदूत समाधान इंजेक्शन लगाना महत्वपूर्ण है, और प्रतिक्रिया (विलंबित शमन) को बुझाने की प्रतीक्षा करना भी मोनोडिसपरिटी बढ़ाने के लिए फायदेमंद हो सकता है। हालांकि, ओस्टवाल्ड पकने13 का प्रतिस्पर्धी तंत्र पॉलीडिसपरिटी के लिए एक ड्राइविंग कारक है। छोटे नैनोकणों की सतह पर सोने के परमाणुओं की सतह ऊर्जा बड़े नैनोकणों की सतह पर सोने के परमाणुओं की सतह ऊर्जा से अधिक होती है। ओस्टवाल्ड पकने से छोटे नैनोकणों के सिकुड़ने और बड़ेलोगोंके बढ़ने के लिए एक थर्मोडायनामिक प्रेरक शक्ति है । यह एक ऐसी घटना है जो समाधान में समय के साथ हो सकती है।

विचार करने के लिए एक और चर सोने के नैनोकणों पर ओलियामाइन लिगांड परत की स्थिरता है, और सोने की नैनोपार्टिकल सतहों को कितनी अच्छी तरह से निष्क्रिय किया जाता है। हालांकि सोने के नैनोपार्टिकल संश्लेषण प्रतिक्रिया में विभिन्न बिंदुओं पर सतह पासिण की प्रगति के लिए कोई संकेतक नहीं है, कोई कल्पना कर सकता है कि समय के साथ सतह पासिवेशन कैसे विकसित होना चाहिए। प्रतिक्रिया की शुरुआत में, कोई सोने के नैनोकण नहीं हैं, और ओलिमाइन वास्तव में एक कम करने वाले एजेंट के रूप में कार्य कर रहा है, ताकि सोने को अपने क्लोरीन बांड से मुक्त किया जा सके। प्रतिक्रिया के अंत में, सोने की नैनोपार्टिकल सतहों को पूरी तरह से निष्क्रिय किया जाना चाहिए। आदर्श रूप से, प्रतिक्रिया को सोने के नैनोकणों की सतहों को पूरी तरह से निष्क्रिय होने की अनुमति देने के लिए पर्याप्त समय तक जारी रखने की अनुमति दी जानी चाहिए, लेकिन इतना लंबा नहीं कि ओस्टवाल्ड पकने से मोनोडिस्पर्स के बजाय सोने के नैनोकणों को पॉलीडिस्पर्स बनाना शुरू हो जाता है।

कुल मिलाकर, प्रतिक्रिया की शमन करते समय विचार करने वाली चीजें विकास हैं: नाभिक समय अनुपात, ओस्टवाल्ड पकने के समय को कम करना, और सतह पासिवेशन के लिए पर्याप्त समय की अनुमति देना। यह अभी तक साबित नहीं किया गया है कि देरी शमन या तात्कालिक शमन बेहतर परिणाम पैदा करता है (यानी, बड़े, अत्यधिक निष्क्रिय, और अत्यधिक मोनोडिस्पर्स सोने के नैनोकण) । हालांकि, थोड़ा देरी शमन (उदाहरण के लिए, समाधान उबलने के बाद 1 घंटे के लिए कमरे के तापमान को ठंडा करने की अनुमति) अत्यधिक मोनोडिस्पर्स सोने नैनोकणों का उत्पादन कर सकते हैं, इसलिए प्रतिक्रिया को बुझाने से पहले कुछ परिमित देरी स्वीकार्य है। इस बात को और अधिक स्पष्टता प्रदान करने के लिए कि क्या बड़े और अत्यधिक मोनोडिस्परेज गोल्ड नैनोकणों के उत्पादन के लिए तत्काल शमन या विलंबित शमन बेहतर है, तकनीक के निवारण के लिए एक उपयोगी प्रयोग या संशोधन उबलते के बाद सोने के नैनोकण संश्लेषण समाधान को दो अलग-अलग बैचों में अलग करना होगा और विलंबित शमन के साथ समानांतर में तत्काल प्रतिक्रिया शमन करना होगा। इस प्रयोग/संशोधन के परिणाम से यह निर्धारित हो सकता है कि नाभिक समय खिड़की इतनी कम है कि ठंडा करने के लिए अतिरिक्त समय (या तो एक घंटे या एक रात/दिन बाद) विकास के लिए अनीनक्त है, और ओस्टवाल्ड पकने और सतह पासिवेशन के कुछ संयोजन वास्तव में एकरूपता (या बहुविषचारता बढ़ाने) के दौरान ठंडा करने से पहले सोने के नैनोकणों की कमी कम हो रही है /

इस सोने के नैनोपार्टिकल संश्लेषण विधि के लिए अंतिम विचार यह है कि सोने के नैनोकणों को कैसे संग्रहीत और उपयोग किया जाता है। संश्लेषण प्रक्रिया और सफाई प्रक्रिया के बाद, सोने के नैनोकणों को धीरे-धीरे सुखाया जाता है, या तो नाइट्रोजन बंदूक का उपयोग करके या वैक्यूम के नीचे। यह अत्यधिक सिफारिश की जाती है कि सोने के नैनोकणों को नाइट्रोजन बंदूक का उपयोग करने के बजाय वैक्यूम वातावरण में सुखाया जाता है, क्योंकि नाइट्रोजन बंदूक सोने के नैनोकणों के काले गोली को उखाड़ फेंक सकती है और इसे खो/दूषित/क्षतिग्रस्त हो सकती है । एक वैक्यूम वातावरण में सोने के नैनोकणों सुखाने बहुत सज्जन है और उखाड़ दिया या खो हो रही से सोने नैनोकण गोली रोकता है । सूखने के बाद, सोने के नैनोकणों को एक स्वच्छ और शुष्क वातावरण में संग्रहीत किया जाता है (उदाहरण के लिए, प्रयोगशाला फिल्म-सील्ड शंकुकीय अपकेंद्रित्र ट्यूबों में) 2 डिग्री सेल्सियस - 8 डिग्री सेल्सियस रेफ्रिजरेटर में जब तक वे उपयोग करने के लिए तैयार नहीं हो जाते हैं। इस स्वच्छ, शुष्क और शांत वातावरण को सोने के नैनोकणों को न्यूनतम गिरावट के साथ लगभग एक वर्ष का लंबा शेल्फ-लाइफ देना चाहिए। सोने के नैनोकणों का उपयोग करने के लिए, उन्हें ऑर्गेनिक सॉल्वेंट की उपस्थिति में सोने के नैनोकणों को भंवर से जोड़कर टोल्यून जैसे कार्बनिक सॉल्वैंट्स के समाधानों में फिर से निलंबित किया जा सकता है। टोल्यून समाधान में सोने के नैनोकणों के आकार और एकाग्रता को यूवी-विस स्पेक्ट्रा लक्षण वर्णन15 का उपयोग करके सत्यापित किया जा सकता है और यदि आवश्यक हो तो सोने के नैनोकणों की वांछित एकाग्रता प्राप्त होने तक टोल्यूईन के साथ आगे पतला किया जा सकता है। एक सीमा यह है कि एकाग्रता प्रत्येक समाधान के लिए विश्लेषण करने की आवश्यकता होगी।

यहां प्रस्तुत किए गए सोने के नैनोपार्टिकल संश्लेषण प्रोटोकॉल का उद्देश्य गैर-रसायन विज्ञान विशेषज्ञों द्वारा सोने के नैनोकणों के संश्लेषण को सक्षम करना है। मौजूदा तरीकों के संबंध में इस प्रोटोकॉल का महत्व यह है कि यह उत्पादित नैनोकणों की मात्रा, नैनोकणों के आकार, नैनोकणों की एकरूपता और सोने के नैनोकणों को समाहित करने वाले लिगामेंट्स को नियंत्रित करने का अवसर प्रदान करता है । इस प्रक्रिया का उपयोग करके संश्लेषित किए गए सोने के नैनोकणों का उपयोग आणविक इलेक्ट्रॉनिक्स प्रयोगों के लिए नैनोइलेक्ट्रॉनिक्स उपकरण बनाने के लिए किया गया है, जैसे 2D अणु-नैनोपार्टिकल सरणी16। इस उदाहरण में, 2डी अणु-नैनोपार्टिकल सरणी टोल्यून समाधान में पतला सोने के नैनोकणों के 200 माइक्रोन को 15 एमएल शंकुकीय अपकेंद्रित्र ट्यूबों में जमा करके बनाई जाती हैं जो आंशिक रूप से डिएकाइज्ड पानी से भरी हुई थीं। ट्यूबों को 1-3 घंटे के लिए अशान्त छोड़ दिया गया ताकि टोल्यून वाष्पित हो सके और सोने के नैनोकण पानी की सतह पर मोनोलेयर बनाते हैं। नैनोइलेक्ट्रॉनिक उपकरणों के गठन के लिए इन सोने के नैनोपार्टिकल मोनोलेयर को पीडीएमएस टिकटों का उपयोग करके सिलिकॉन माइक्रोचिप्स जैसे सब्सट्रेट्स में स्थानांतरित कर दिया गया था। इसके बाद सोने के नैनोकणों पर ओलेलेमाइन लिगांड्स को अन्य अणुओं के साथ आदान-प्रदान किया गया ताकि सोने के नैनोपार्टिकल-अणु मोनोलेयर्स17, 18के इलेक्ट्रॉनिक और थर्मोइलेक्ट्रिक गुणों को बदला जा सके । यहां प्रस्तुत सोने के नैनोपार्टिकल संश्लेषण प्रोटोकॉल उच्च गुणवत्ता वाले सोने के नैनोकणों का उत्पादन करते हैं जो विज्ञान, उद्योग और चिकित्सा के भीतर कई अन्य सोने के नैनोपार्टिकल अनुप्रयोगों के लिए उपयोगी हो सकते हैं।

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Disclosures

लेखकों के पास खुलासा करने के लिए कुछ नहीं है ।

Acknowledgments

लेखक नैनोपार्टिकल संश्लेषण विधियों के साथ सहायता के लिए फ्रैंक ओस्टरलोह का शुक्रिया अदा करना चाहते हैं। लेखक नेशनल साइंस फाउंडेशन (1807555 एंड 203665) और सेमीकंडक्टर रिसर्च कॉरपोरेशन (२८३६) से वित्तीय सहायता स्वीकार करना चाहेंगे ।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
50 mL Conical Centrifuge Tubes with Plastic Caps (Quantity: 12) Ted Pella, Inc. 12942 used for cleaning/storing gold nanoparticle solution/precipitate (it's best to use 12 tubes, to allow the gold nanoparticles from the synthesis process to last up to one year (e.g., 1 tube per month))
Acetone Sigma-Aldrich 270725-2L solvent for cleaning glassware/tubes
Acid Wet Bench N/A N/A for cleaning chemical reaction glassware/supplies with gold etchant solution (part of wet chemical lab facilities)
Aluminum Foil Reynolds B08K3S7NG1 for covering glassware after cleaning it to keep it clean
Burette Clamps Fisher Scientific 05-769-20 for holding the condenser tube and reaction vessel during the synthesis process (located in the nitrogen glove box)
Centrifuge (with 50 mL Conical Centrifuge Tube Rotor/Adapter) ELMI CM-7S for spinning the gold nanoparticles in solution and precipitating/collecting them at the bottom of the 50 mL conical centrifuge tubes
DI Water Millipore Milli-Q Direct deionized water
Fume Hood N/A N/A for cleaning laboratory glassware and supplies with solvents (part of wet chemical lab facilities)
Glass Beaker (600 mL) Ted Pella, Inc. 17327 for holding reaction vessel, condenser tube, glass pipette, and magnetic stir bar during cleaning with gold etchant and then with water
Glass Beakers (400 mL) (Quantity: 2) Ted Pella, Inc. 17309 for measuring toluene and gold etchant
Glass Graduated Cylinder (5 mL) Fisher Scientific 08-550A for measuring toluene and oleylamine for injection
Glass Graduated Pipette (10 mL) Fisher Scientific 13-690-126 used with the rubber bulb with valves to inject the gold nanoparticle precursor solution into the reaction vessel
Gold Etchant TFA Sigma-Aldrich 651818-500ML (with potassium iodide) for cleaning reaction vessel, condenser tube, magnetic stir bar, glass pipette [alternatively, use Aqua Regia]
Isopropanol Sigma-Aldrich 34863-2L solvent for cleaning glassware/tubes
Liebig Condenser Tube (~500 mm) (24/40) Fisher Scientific 07-721C condenser tube, attaches to glass reaction vessel
Magnetic Stirring Bar Fisher Scientific 14-513-51 for stirring reaction solution during the synthesis process
Methanol (≥99.9%) Sigma-Aldrich 34860-2L-R new, ≥99.9% purity (for washing gold nanoparticles after synthesis)
Microbalance (mg resolution) Accuris Instruments W3200-120 for weighing tetrachloroauric acid powder (located in the nitrogen glove box)
Micropipette (1000 µL) Fisher Scientific FBE01000 for measuring and dispensing liquid chemicals such as oleylamine and toluene (if using micropipette instead of graduated cylinder for measurement)
Micropipette Tips (1000 µL) USA Scientific 1111-2831 for measuring and dispensing liquid chemicals such as oleylamine and toluene (if using micropipette instead of graduated cylinder for measurement)
Nitrile Gloves Ted Pella, Inc. 81853 personal protective equipment (PPE), for protection, and for keeping nitrogren glove box gloves clean
Nitrogen Glove Box M. Braun LABstar pro for performing gold nanoparticle synthesis in a dry and inert environment
Non-Aqueous 20 mL Glass Vials with PTFE-Lined Caps (Quantity: 2) Fisher Scientific 03-375-25 for weighing tetrachloroauric acid powder and mixing with oleylamine and toluene to make injection solution
Oleylamine (Technical Grade, 70%) Sigma-Aldrich O7805-100G technical grade, 70%, preferably new, stored in the nitrogen glove box
Parafilm M Sealing Film (2 in. x 250 ft) Sigma-Aldrich P7543 for sealing the gold nanoparticles in the 50 mL centrifuge tubes after the synthesis process is over
Round Bottom Flask (250 mL) (24/40) Wilmad-LabGlass LG-7291-234 glass reaction vessel, attaches to condenser tube
Rubber Bulb with Valves (Rubber Bulb-Type Safety Pipet Filler) Fisher Scientific 13-681-50 used with the long graduated glass pipette to inject the gold nanoparticle precursor solution into the reaction vessel
Rubber Hoses (PVC Tubes) (Quantity: 2) Fisher Scientific 14-169-7D for connecting the condenser tube to water inlet/outlet ports
Stainless Steel Spatula Ted Pella, Inc. 13590-1 for scooping tetrachloroauric acid powder from small container
Stand (Base with Rod) Fisher Scientific 12-000-102 for holding the condenser tube and reaction vessel during the synthesis process (located in the nitrogen glove box)
Stirring Heating Mantle (250 mL) Fisher Scientific NC1089133 for holding and supporting reaction vessel sphere, while heating with magnetic stirrer rotating the magnetic stirrer bar
Tetrachloroauric(III) Acid (HAuCl4) (≥99.9%) Sigma-Aldrich 520918-1G preferably new or never opened, ≥99.9% purity, stored in fridge, then opened only in the nitrogen glove box, never exposed to air/water/humidity
Texwipes / Kimwipes / Cleanroom Wipes Texwipe TX8939 for miscellaneous cleaning and surface protection
Toluene (≥99.8%) Sigma-Aldrich 244511-2L new, anhydrous, ≥99.8% purity
Tweezers Ted Pella, Inc. 5371-7TI for poking small holes in aluminum foil, and for removing Parafilm
Vortexer Cole-Parmer EW-04750-51 for vortexing the gold nanoparticles in toluene in 50 mL conical centrifuge tubes to resuspend the gold nanoparticles into the toluene solution

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References

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रसायन विज्ञान अंक 173 गोल्ड नैनोपार्टिकल संश्लेषण सोने के नैनोकणों एयू नैनोकणों रसायन विज्ञान टेट्राक्लोरोएरिक एसिड HAuCl4,ओलेमाइन टोल्यून
गोल्ड नैनोपार्टिकल संश्लेषण
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Marrs, J., Ghomian, T., Domulevicz,… More

Marrs, J., Ghomian, T., Domulevicz, L., McCold, C., Hihath, J. Gold Nanoparticle Synthesis. J. Vis. Exp. (173), e62176, doi:10.3791/62176 (2021).

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