Summary
הטכניקה המוצעת תספק גישה חדשנית, יעילה, חסכנית ולא פולשנית להדמיית זרימה נוזלית דרך מצע אבקה ארוז, המניב רזולוציה מרחבית וזמנית גבוהה.
Abstract
פיתוח טכניקות הדמיה חדשניות של הובלה מולקולרית וקולואידית, כולל ננו-חלקיקים, הוא תחום מחקר פעיל במחקרים מיקרופלואידים ומיליפלואידים. עם כניסתה של הדפסה תלת מימדית (3D), תחום חדש של חומרים התפתח, ובכך להגדיל את הביקוש פולימרים חדשים. באופן ספציפי, אבקות פולימריות, עם גודל חלקיקים ממוצע בסדר גודל של מיקרון, חוות עניין גובר מצד קהילות אקדמיות ותעשייתיות. שליטה בכוונון החומר בסקאלות האורך המזוסקופיות עד המיקרוסקופיות יוצרת הזדמנויות לפיתוח חומרים חדשניים, כגון חומרי שיפוע. לאחרונה, הצורך אבקות פולימריות בגודל מיקרון גדל, כמו יישומים ברורים עבור החומר מתפתחים. הדפסה תלת-ממדית מספקת תהליך בתפוקה גבוהה עם קישור ישיר ליישומים חדשים, ומניעה חקירות של אינטראקציות פיזיו-כימיות ותחבורתיות בקנה מידה מזוטרי. הפרוטוקול הנדון במאמר זה מספק טכניקה לא פולשנית להדמיה של זרימת נוזלים במיטות אבקה ארוזות, ומספק רזולוציה טמפורלית ומרחבית גבוהה תוך מינוף טכנולוגיה ניידת הזמינה בקלות ממכשירים ניידים, כגון טלפונים חכמים. על ידי שימוש במכשיר נייד נפוץ, עלויות ההדמיה שבדרך כלל היו קשורות למיקרוסקופ אופטי מתבטלות, וכתוצאה מכך גישה מדעית חסכנית. הפרוטוקול המוצע אפיין בהצלחה מגוון שילובים של נוזלים ואבקות, ויצר פלטפורמת אבחון להדמיה מהירה וזיהוי שילוב אופטימלי של נוזל ואבקה.
Introduction
הזרקת קלסר מבוסס הזרקת דיו למדיך אבקה מייצגת טכנולוגיה חשובה בייצור תוספים (הדפסה תלת מימדית). תהליך הזרקת הקלסר מתחיל בשקיעת נוזלים פונקציונליים לתוך מדיית אבקה באמצעות תהליך הדפסת הזרקת דיו סורקת. באופן ספציפי, ראש הדפסת הזרקת דיו מתורגם על פני משטח האבקה, מפקיד את חומר הקישור הנוזלי על משטח אבקה, ובכך יוצר חלק מוצק בצורה שכבהאחר שכבה 1. טכנולוגיות הזרקת קלסרים מבוססות הזרקת דיו כוללות בדרך כלל חול, אבקות מתכת ואבקות פולימריות. עם זאת, כדי להרחיב את שטח החומרים בסילון קלסרים, נדרשת גישה בסיסית לחקר אינטראקציות אבקה-אבקה ואבקה-אבקה, טריבולוגיה, צפיפות אריזת אבקה וצבירת חלקיקים. באופן ספציפי, עבור אינטראקציות בין אבקת נוזלים, קיים צורך קריטי ביכולת לדמיין זרימת נוזלים דרך מיטות אבקה בזמן אמת. זה מבטיח להיות כלי רב עוצמה עבור חוקרים לכלול כטכניקת אפיון ואולי כשיטת סינון עבור שילובים שונים של נוזלים ואבקות 2,3,4, כמו גם מערכות מורכבות יותר, כגון מערכות הדפסה תלת ממדית בטון המשתמשות בשיטות חלקיקים.
פיתוח טכניקות הדמיה חדשניות של הובלה מולקולרית וקולואידית, כולל ננו-חלקיקים, הוא תחום מחקר פעיל במחקרים מיקרופלואידים ומיליפלואידים. חקירת אינטראקציות בין-מולקולריות באמצעות טכניקות הדמיה יכולה להיות מאתגרת, מכיוון שמעט עבודה נעשתה כדי לחקור סוגים אלה של אינטראקציות בתנאים של זרימת נוזלים בלתי רוויה ולא יציבה. רבים מהמחקרים המדווחים בספרות התמקדו במדיה רוויה, טרום רטובה ונקבובית, כגון חרוזי זכוכית 5,6,7,8,9,10,11,12 וקרקעות 13,14,15,16,17,18 . טכניקה זו מספקת גישה לא פולשנית, וכתוצאה מכך רזולוציה טמפורלית ומרחבית גבוהה 2,3,4,19. יתר על כן, הטכניקה שפותחה מספקת שיטה חדשנית לאפיון וכימות של העברת חלקיקים בקנה מידה ננומטרי ומיקרוני במגוון מדיה נקבובית, תוך התמקדות באבקות פולימריות.
הטכניקה המוצעת משתמשת במכשיר נייד כדי להקליט הובלה נוזלית בלתי רוויה ובלתי יציבה באמצעות מדיה פולימרית נקבובית עם ממדי חלקיקים המייצגים את האבקות המשמשות במערכות הדפסה תלת ממדיות המשתמשות בטכנולוגיות היתוך אבקה ומיטה נוזלית. לטכניקה זו יש יתרון מכיוון שתאי הזרימה חסכוניים, ניתנים לשימוש חוזר, קטנים וקלים לטיפול, וממחישים את ההיבטים הדומיננטיים של מדע חסכני. היכולת ליישם ניסויים פשוטים אלה במחקר שדה היא פשוטה מאוד, ומבטלת את הסיבוכים, העלות והזמן הנדרשים במיקרוסקופ אופטי. בהתחשב בקלות יצירת ההתקנה, הגישה לתוצאות מהירות, והמספר המינימלי של דרישות מדגם, טכניקה זו היא פלטפורמה אופטימלית לסינון אבחון.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. הכנת תא הזרימה המיקרופלואידית
הערה: עבור פרוטוקול זה, ייעשה שימוש בתא זרימה מיקרופלואידי מסחרי. על ידי שימוש במוצר מסחרי המיועד לחדירת אור ממיקרוסקופ אופטי, כל האתגרים הנוגעים לתאורת שדה בהיר של המדיה ימוזערו.
- התחל להכין את תא הזרימה המיקרופלואידית על ידי כיסוי המוצא בפרפילם כדי לאטום קצה אחד של התעלה, כך שתא הזרימה הריק יוכל להיות ארוז באבקה פולימרית. לפני תחילת הניסוי, ודא כי התעלה microfluidic הוא נקי ויבש.
- הדביקו את סרגל הנייר המטרי ישירות מתחת לערוץ הזרימה.
- לשקול את תא זרימה microfluidic עם parafilm ואת הסרגל מחובר. המסה של תא הזרימה היא מסת תא הזרימה הפרוקה (mu).
2. אריזת האבקה לתעלה
- בעת אריזת האבקה, השתמש בצינור פלסטיק כדי להעביר את האבקה. שימו לב שחלקיקים עשויים להידבק לחלק החיצוני של קצה הצינור, שהוא תוצאה של טריבו-טעינה.
- בעת החדרת האבקה לתעלה, הקש על תא הזרימה לפחות חמש פעמים כדי לדחוס את האבקה. ממשיכים לארוז עד שהאבקה מגיעה לתחילת פתח ערוץ הזרימה.
הערה: הקשה על האבקה בתוך התעלה במטרה לספק כלי אבחון הניתן לשחזור. עבור יישומים מסוימים, מאמץ זה יכול להיות רמה גבוהה יותר, נמוכה יותר או שוות ערך של דחיסת אבקה מאשר הדחיסה שנצפתה ביישום העניין. אם יש בעיות עם יכולת השחזור של הקשה או עם אבקת אריזה בתוך היישום, שקול לבצע ASTM D7481-1820. - הסר את האבקה הקיימת על פני השטח החיצוניים של תא הזרימה עם מגבון ספוג באלכוהול.
הערה: סוגים מסוימים של חלקיקים יכולים להיות הידרופוביים, כך שמים עשויים שלא להסיר את החלקיקים היטב.
- בעת החדרת האבקה לתעלה, הקש על תא הזרימה לפחות חמש פעמים כדי לדחוס את האבקה. ממשיכים לארוז עד שהאבקה מגיעה לתחילת פתח ערוץ הזרימה.
- לאחר אריזת האבקות, בדקו ויזואלית את תא הזרימה לאיתור אבקה ארוזה באופן רופף. אם האבקה בתוך תא הזרימה נראית ארוזה באופן רופף (איור 1), הקישו על תא הזרימה חמש פעמים נוספות. אם אריזת האבקה נראית עקבית וקומפקטית, שקול את תא הזרימה כדי למדוד את מסת האבקה הפולימרית (m p- mu; ראה משוואה 1).
- חשב את צפיפות האריזה בתפזורת (ρ) באמצעות ההפרש בין מסת תא הזרימה הלא ארוז (mu) למסת תא הזרימה הארוז (mp) וחלוקתו בנפח תא הזרימה. נפח תא הזרימה ידוע אז [אורך (l): 50 מ"מ, רוחב (w): 5 מ"מ, עומק ערוץ (h): 0.8 מ"מ].
Eq 1 - ודא כי צפיפות האריזה היא בטווח האופייני של 0.45 גרם / מ"ל עד 0.55 גרם / מ"ל עבור אבקות פולימריות 2,3,4,21. השאירו את תאי הזרימה במכסה האדים עד להשלמת שלבים 3 ו-4.
זהירות: חלקיקים בקוטר של פחות מ-10 מיקרומטר יכולים לחדור לריאות ולהיכנס לזרם הדם, מה שעלול לגרום לבעיות בריאותיות הקשורות למערכת הריאות והלב וכלי הדם. אבקות פולימריות ששימשו בניסוי זה יש קוטר חלקיקים של כ 50 מיקרומטר. לכן, לשאיפת החלקיקים יש פחות פוטנציאל לגרום לבעיות בריאותיות, אך חלקיקים קטנים יותר נמצאים גם בהתפלגות גודל חלקיקים צרה. עבור הסביבה הבטוחה ביותר, הכנת תאי הזרימה צריכה להיעשות במכסה אדים.
- חשב את צפיפות האריזה בתפזורת (ρ) באמצעות ההפרש בין מסת תא הזרימה הלא ארוז (mu) למסת תא הזרימה הארוז (mp) וחלוקתו בנפח תא הזרימה. נפח תא הזרימה ידוע אז [אורך (l): 50 מ"מ, רוחב (w): 5 מ"מ, עומק ערוץ (h): 0.8 מ"מ].
Eq 13. הכנת הממס
- הכינו תמיסה של אתנול 75 wt% במים. שים לב שהממס ייקרא הנוזל בשאר כתב היד.
זהירות: יש לוודא שהכוס המשמשת להכנת התמיסה נקייה מחומרים פעילי שטח, שכן חומרים פעילי שטח ישפיעו על התוצאות.
4. הכנת שולחן האור הלבן
- כדי למנוע הצפה של הגלאי (מצלמה) ביותר מדי אור, כסו את שולחן האור בחומר אטום, כגון כיסוי מודפס בתלת-ממד בנימה של חומצה פולילקטית שחורה (PLA) (איור משלים 1). ודא שלחומר יש פתח בגודל של מיקרו-ערוץ (5 מ"מ x 55 מ"מ) כדי לאפשר לאור להאיר את האבקה.
הערה: יותר מדי אור פירושו שהמסך או הצג של המצלמה ייראו לבנים והמיקרו-ערוץ לא יהיה גלוי. לכן, הגלאי לא יוכל למקד את העדשה על המיקרו-ערוץ. - כדי להבטיח שהמצלמה במכשיר הנייד תוכל ללכוד את הניגודיות בין האבקה הרטובה והיבשה, השתמש בשולחן האור בעוצמת אור נמוכה עד בינונית.
הערה: עוצמת אור גבוהה היא 100%. שתי ההגדרות האחרות הן יחסית לעוצמת האור הגבוהה; ההגדרה לעוצמת אור נמוכה היא ב~30%, ועוצמת אור בינונית היא ב~65%. - ישר את המצלמה במכשיר הנייד ישירות מעל שולחן התאורה. ודאו שהמצלמה ניצבת לראש טבלת התאורה (איור 2).
- כיוון המצלמה במכשיר הנייד כך שהציר הארוך של המכשיר הנייד יתיישר עם הציר הארוך ביותר של תא הזרימה.
5. התחלת הניסוי
- מקם את תא הזרימה על שולחן האור ומקד את המצלמה במכשיר הנייד בערוץ הזרימה.
הערה: לקבלת תוצאות מיטביות, שטח הקלטה כהה יותר (תאורה עילית מופחתת) יספק בדרך כלל רזולוציית תמונה טובה יותר. אם חלל חשוך אינו זמין, מזעור השינויים בתאורה עילית (אורות נדלקים, כבויים או מעומעמים) במהלך ההקלטה אמור לשפר את האותות הגרפיים ולמזער רעשים בלתי רצויים בניסוי. - לאחר מיקוד המצלמה במכשיר הנייד, בחר בלחצן ההקלטה. הוסף 125 μL של נוזל לכניסה הפתוחה של microchannel באמצעות pipet.
- רשמו את הזרימה למשך 2 דקות או עד שכל האבקה נרטבה באופן ניכר.
6. ניתוח הנתונים
- העבר את קובץ הווידאו מהמכשיר הנייד למחשב לגישה נוחה. שים לב שסרטונים מעל 2 דקות עשויים שלא להיטען בתוכנה בשלב זה, מכיוון שגודל הקובץ יכול להיות גדול מדי.
- הורד Tracker, תוכנה חופשית מאתר Physlets22. תוכנה זו יכולה לעקוב אחר מיקום, מהירות ותאוצה בקבצי הווידאו הבאים: .mov, .avi, .mp4, .flv, .wmv וכו '. לקבלת השלבים הבאים, עיין בקובץ משלים.
הערה: עבור משתמשי Mac, התקן את הגרסה העדכנית ביותר של התוכנה כדי שהתוכנה תפעל כראוי. בנוסף, משתמשי Mac עשויים לדרוש מנוע וידאו (Xuggle), קובצי GIF מונפשים (.gif) או רצפי תמונות המורכבים מתמונה דיגיטלית אחת או יותר (.jpg, .png או מודבקים מהלוח). - לאחר התקנת התוכנה, פתח את תוכנת המעקב. מתוך קובץ תפריט, בחר תיק פתוח כדי לטעון את קובץ הווידאו שהועבר משלב 6.1 בשולחן העבודה של המחשב.
- לחץ על סמל הגדרות קליפ , שנראה כמו רצועת הסרט, כדי להגדיר את מסגרת ההתחלה ואת גודל המדרגה.
הערה: הצבת העכבר מעל סמל תזהה את הסמל.- הגדר את המסגרת ההתחלתית. מסגרת הפתיחה מוגדרת כמסגרת שבה נצפה הניגוד הראשון (הניגוד בין האבקה הרטובה והיבשה).
- הגדר את גודל השלב. גודל צעד מתייחס לגודל צעד המסגרת, שהתוכנה תנתח. מניסויים קודמים, גודל הצעד האופטימלי הוא 10.
- לחץ על כלי כיול, הסמל עם הסרגל הכחול, מימין לכפתור הגדרות קליפ . מתוך חדש, בחר מוט כיול.
- כדי להגדיל את הסרגל בווידאו, לחץ באמצעות לחצן העכבר הימני על האזור כדי להגדיל ובחר התקרב מהרשימה. לאחר ההגדלה המתאימה, הגדר את ההתחלה והסוף של 1 מ"מ בסרגל המודבק למיקרו-ערוץ, והקלד 1 מ"מ כדי להגדיר את המרחק.
- לחץ על כלי ציר הקואורדינטות, שהוא הסמל הסגול, מימין לכלי הכיול. הגדר את המקור עבור ציר x ו- y, באמצעות המסגרת ההתחלתית בעת ביצוע שלב זה.
- כדי להגדיר את נקודת הניתוח הראשונית, צור מסה נקודתית. לחץ על צור ולאחר מכן בחר Point Mass. השתמש ב- Shift + Control כדי לשנות את גודל המלבן. הנקודה הראשונית היא המקום שבו הכניסה והערוץ מתחברים.
הערה: המלבן מציין את התחום, שהוגדר על-ידי המשתמש, שהתוכנה תסרוק כדי למצוא את האבקה הרטובה והיבשה המנוגדת. הגבול מאפשר למשתמש להגדיר את האזור שבו תיצפה הנקודה הראשונית.- לחץ על חפש הבא כמה פעמים כדי לוודא שהתוכנה מנתחת את האזור הנכון. אם התוכנה פועלת כראוי, לחץ על חיפוש והמתן עד שהתוכנה תסיים לנתח את הסרטון. אם התוכנה אינה יכולה למצוא באופן אוטומטי עוצמת תמונה תואמת מהמסגרת הקודמת למסגרת הנוכחית, התוכנה תעצור ותמתין עד שהמשתמש יגדיר מחדש את אזור החיפוש.
הערה: לצורך שחזור והיכולת להשוות תוצאות ניסוי שונות, בחר את הנקודה המהירה ביותר או האיטית ביותר בחזית הזרימה הנוזלית (אזור הניגוד בין האבקה הרטובה והיבשה) עבור כל דגימה. - אם מתגלה שגיאת ניתוח בנתונים החיים בצד ימין של מסך המעקב, לחץ על נקודת הנתונים פעם אחת בשלב שלפני נקודת הנתונים השגויה. במסך הראשי, שנה את מיקום אזור החיפוש המלבני האדום כדי לחפש את אזור העניין וחזור על שלב 6.8.1.
הערה: אם קיימת שגיאה, לחץ באמצעות לחצן העכבר הימני על נקודת הנתונים הלא מדויקת ובטל את הבחירה בנקודה לצורך ניתוח נוסף.
- לחץ על חפש הבא כמה פעמים כדי לוודא שהתוכנה מנתחת את האזור הנכון. אם התוכנה פועלת כראוי, לחץ על חיפוש והמתן עד שהתוכנה תסיים לנתח את הסרטון. אם התוכנה אינה יכולה למצוא באופן אוטומטי עוצמת תמונה תואמת מהמסגרת הקודמת למסגרת הנוכחית, התוכנה תעצור ותמתין עד שהמשתמש יגדיר מחדש את אזור החיפוש.
- לאחר השלמת הניתוח, העתק והדבק את התוצאות בגיליון אלקטרוני. התוצאות שנשמרו בגיליון האלקטרוני מורכבות מנתוני המרחק והשעה.
- התווה את הנתונים המועתקים בגיליון האלקטרוני כמרחק העברת הנוזלים דרך מצע האבקה כפונקציה של זמן.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
בחלק העוסק בניתוח נתונים, הנתונים עבור התמונות באיור 3 ממחישים את תמיסת האתנול 75 wt% החודרת לאבקת הפוליקרבונט (PC). Fluorescein נוסף לפתרון כדי לשפר את איכות התמונה עבור פרסום זה. בתמונות עם קיטועי זמן, התהליך שנפתר בזמן מתחיל עם הוספת הנוזל למפרצון. הזמן, t, מתחיל ברגע שהנוזל מתחיל לחדור לערוץ. סדרת התמונות מדגימה את התקדמות הנוזל והפלואורסצאין. במחשב, הנוזל והפלואורסצאין מועברים באותו קצב זרימה. העיגולים האדומים הפתוחים על החלקה באיור 4 מייצגים את הזמן והמרחק המדויקים של המידע שנאסף בטבלה 1. חדירת הנוזל למצע האבקה בשילוב עם צעדי הזמן המצטברים (עיגולים אדומים) מיוצגים חזותית באיור 3.
במרווח שבין 1 שניות ל -2 שניות, המרחק שעבר הנוזל הוכפל. במהלך המרווח בין 2 s ל 5 s, המרחק כי הנוזל עבר גם הוכפל. מ 5 s עד 10 s, הנוזל עדיין נע במהירות. עם זאת, לאחר 15 שניות, קצב הזרימה מאט לקצב של כ -2 מ"מ כל 5 שניות. עבור שילוב אבקה ונוזל אחד, חמש בדיקות מבוצעות בקבוצה אחת. מספר הבדיקות הכולל עשוי להשתנות עבור כל קבוצה. לדוגמה, אם אחד מחמשת הניסויים נכשל, אז מיקרו-ערוץ ארוז חדש ינותח במקום הבדיקה שנכשלה. כשל מוגדר כנוזל שאינו חודר למצע האבקה או חודר באופן חלקי בלבד למצע האבקה בגלל הבועות הנוצרות בתעלה כתוצאה מאריזת אבקה לא עקבית. כדי לבחון את סטיית התקן בין סדרת בדיקות בקבוצה התייחסו לדונובן 21, במיוחד איור 19 ואיור 21.
איור 1: אבקה פולימרית ארוזה באופן רופף לתוך תא זרימה מיקרופלואידי שעלולה לגרום לניסוי כושל אם לא תטופל. לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של איור זה.
איור 2: ייצוג מצויר של מערך הניסוי. תמונה זו אינה מצוירת בקנה מידה. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של איור זה.
איור 3: סדרה מייצגת של תמונות בהילוך מהיר מניסוי יחיד. תמונות משמאל לימין מדגימות את זרימת הממס (משופר בצבע ניאון להדמיה) דרך המיטה הנקבובית הצפופה. שימו לב שהחזית המובילה אינה אחידה, ולכן בדרך כלל משתמשים במרחק ממוצע של חזית ההתפשטות. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של איור זה.
איור 4: ייצוג כמותי של מרחק ההתפשטות הממוצע (Δl) לעומת הזמן (t) כאשר הנוזל חודר למצע האבקה הארוז. עיגולים אדומים מייצגים נקודות נתונים עבור כל הפרש זמן שנראה באיור 3. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של איור זה.
| זמן (ים) | מרחק (מ"מ) |
| 0 | 0 |
| 1 | 2.1 |
| 2 | 4.1 |
| 5 | 8.3 |
| 10 | 12.8 |
| 15 | 15.8 |
| 20 | 17.9 |
| 25 | 20.1 |
| 30 | 22.1 |
טבלה 1: ערכי מרחק וזמן עבור הנקודות האדומות המוצגות באיור 4.
איור משלים 1: שרטוט CAD של כיסוי מדפסת תלת-ממד אטום בנימה של חומצה פולילקטית שחורה (PLA). אנא לחץ כאן כדי להוריד קובץ זה.
קובץ משלים: צילומי מסך של השלבים הכרוכים בניתוח נתונים באמצעות תוכנת המעקב. אנא לחץ כאן כדי להוריד קובץ זה.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
הפרוטוקול המסופק תלוי מאוד במאפיינים החומריים של החלקיקים שנבחרו. תכונות החומר המשפיעות על הזרימה כוללות התפלגות גודל חלקיקים 2,3,4,5,11,21, חספוס פני השטח של החלקיקים 11, תכונות כימיות על פני השטח של החלקיקים2,3,4,5,11,16,21,23, 24,25, מומנטי דיפול מולקולרי, צורת חלקיק 11 ואינטראקציות חלקיק-חלקיק 2,3,4,5,11,16,23,24,25,26,27 . תכונות אלה משפיעות ישירות על צפיפות האריזה של האבקה בתעלה המיקרופלואידית, וכתוצאה מכך, על התנהגות זרימת הנימים של הנוזל כשהוא מרטיב את החלקיקים 2,3,4,5,7,8,14,15.
צפיפות אריזת האבקה ממלאת תפקיד חשוב מאוד בטכניקה זו. אם האבקה אינה ארוזה בצפיפות מספקת, עלולה להתרחש היווצרות בועות אוויר או הפרדה של אבקה במהלך ההדמיה, ולמנוע דגימה הניתנת לשחזור. לכן, הקשה על התעלה המיקרופלואידית (שלב 2.1.1) בזמן אריזת האבקה היא שלב חיוני מאוד. איור 1 מייצג תא זרימה מיקרופלואידי עם אבקה דחוסה לא עקבית לאחר שהנוזל חדר לכל התעלה. ניתן לראות את ההפרדה של האבקות לכיוון הקלט של התעלה. ברגע שהתא ארוז, לפני ביצוע הניסוי, בדיקת צפיפות אריזת האבקה על קופסת האור היא דרך מועילה להימנע מניסויים כושלים מסוג זה. האבקות המוצגות בפרוטוקול זה נותחו באמצעות בדיקת צפיפות ברז סטנדרטית, במיוחד ASTM D7481-18, כדי לדווח על צפיפות אריזה בתפזורת כפונקציה של ברזים20. ASTM D7481-18 אינו צריך להתבצע כדי להשלים את הפרוטוקול המוצע, אך ה- ASTM יספק מידע משלים על האבקה.
התפלגות גודל החלקיקים, מאפיין מדיד, משפיעה ישירות על צפיפות האריזה בתפזורת23,24,25. במערכת אריזה, חלקיקים גדולים יותר ייצרו חלל ריק גדול, ויספק מיקום לחלקיקים הקטנים לשקוע. מדידת היחס בין חלקיקים גדולים לקטנים מספקת תובנה לגבי נפח החלל הריק עבור הנוזל לחדור לאבקה. בעת אריזת תא הזרימה המיקרופלואידית לניסוי, כל החלקיקים הקטנים ימלאו את החלל הריק שנוצר על ידי חלקיקים גדולים יותר. מזעור החללים הזמינים ישפיע על העברת הנוזלים, כמו גם יספק אתרים נוספים לשימור מולקולרי וחלקיקים להתרחש. לשיפור נוסף של הטכניקה, יש להמשיך ולחקור את החלקיקים בגודל דומה (למשל, אותם חלקיקים מ-60 מיקרומטר עד 65 מיקרומטר) כדי לקבוע אם לטכניקה זו יש את הרגישות להבדיל בין חלקיקים עם גודל חלקיקים ממוצע של הבדל של כמה מיקרונים בלבד.
צפיפות בתפזורת אינה תכונה מהותית של האבקה, שכן היא תלויה מאוד באופן הטיפול בחומר26 . בין אם האבקה יוצרה בתוך החברה או הועברה במטוס, ברכבת או ברכב עשויה להשפיע מאוד על הערך של צפיפות האריזה בתפזורת, ולהשפיע על התפלגות גודל החלקיקים. הבחירה בין דגימות האבקה לחלק העליון לעומת התחתון של מיכל יכולה גם היא להשפיע על התוצאות. דמיינו שאתם פותחים קופסת דגני בוקר; החומר בחלק העליון מורכב מכל החתיכות הגדולות, והחומר שבתחתית הקופסה מורכב מכל החתיכות הקטנות יותר. באותו אופן, אבקה שחוותה מתח (תנודות) מנסיעה תהיה בעלת שיפוע גודל חלקיקים בכל המיכל.
עבור אבקות פולימריות, אימות כי המשטחים הפנימיים של תאי הזרימה קיבלו טיפול הידרופובי הוא אינטגרלי. אם קירות תא הזרימה המיקרופלואידית לא טופלו, אז השפעות הקיר מתרחשות לעתים קרובות בעת הדמיה של הובלת הנוזל. השפעות הקיר נצפות כאשר הנוזל נע לאורך הקיר הרבה יותר מהר ורחוק מאשר זרימת הנוזל בתפזורת דרך אבקת העניין. אם הקיר אינו הידרופובי, הוא מאפשר נתיב בעל התנגדות פחותה להיווצרות, ונוזל יזרום לאורך נתיב זה (הקיר) ולא דרך האבקה. לכן, ניצול תאים הידרופוביים מאפשר מחקר מייצג יותר של זרימת מערכות מימיות דרך מדיה נקבובית, בעוד תאים הידרופיליים צריכים להיות מנוצלים עבור מערכות אורגניות.
עבור אבקות פולימריות מסוימות, אפקט tribocharging26,27 המתרחש בין חלקיקי האבקה לבין קצה צינור הפלסטיק יכול להיות נוכח. כתוצאה מכך, האבקה עשויה להידבק לחלק החיצוני של קצה הצינור בעת העמסת הפיטה עם חלקיקי אבקה. הידבקות האבקה לא גרמה לבעיה כלשהי בהעברת האבקה או אריזת החלקיקים. עם זאת, אם הידבקות החלקיקים הופכת לבעיה, ניתן לנסות כמה שינויים שעשויים להפחית את התרחשות החלקיקים הנצמדים לצינור. אפשרות אחת היא להרטיב את הקצה החיצוני של הצינור במים ולייבש את הקצה כדי לשבש את החשמל הסטטי. אפשרות נוספת היא להשתמש בצינור זכוכית במקום פלסטיק. אפשרות שלישית היא להעביר את חלקיקי האבקה בסביבה לחה יותר.
הטכניקה היא שיטה חסכנית למדידה חד-ממדית (1D) של אורך חדירת הנוזל בתוך מצע חלקיקים תלת-ממדי. לכן, הטכניקה תוכל להסביר רק את נתיב הזרימה המועדף בכיוון של עניין.
הפרוטוקול הנוכחי דן בהובלה נוזלית דרך מדיה נקבובית, תוך שימוש במערך חסכני וביטול הסיבוכים וההוצאות של מיקרוסקופ אופטי. בנוסף, עם טבלה מאירת UV כדי לעורר את המינים הפלואורסצנטיים והפוטולומינסנטיים, הטכניקה יכולה לשמש גם כדי לדמות גורל והובלה מולקולריים וננו-חלקיקים. לצורך הגדרה זו, יהיה צורך לשנות את פרוטוקול הממס עבור המערכת המולקולרית והננו-חלקיקים.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
למחברים אין מה לחשוף.
Acknowledgments
ללא.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| µ-Slide I Luer | ibidi | 80191 | Microfluidic flow cell |
| Beaker | Southern Labware | BG1000-800 | Glassware |
| CALIBRE 301-58 LT Natural Polycarbonate Resin | TRINSEO LLC | CALIBRETM 301-58 LT | Natural polycarbonate resin |
| Ethanol | Sigma Aldrich | 1.00983 | Solvent |
| Fume Hood | Kewaunee | Supreme Air LV Fume Hoods | Used with 92 FPM at 18" opening |
| iPhone 7 plus | Apple | Camera | |
| Opaque 3D printed material | The CAD drawing is provided in the supplemental file | ||
| ORGASOL 2002 ES 6 NAT 3 | ARKEMA | A12135 | Polyamide powder |
| Pipet | VWR | 10754-268 | Disposable Transfer Pipet |
| Pipette | Globe Scientific Inc. | 3301-200 | Pipette that can hold 125 µL of fluid |
| Polystyrene | Advanced Laser Materials, LLC. | PS200 | Polystyrene for sintering |
| Tracker | Video analysis and modeling tool | ||
| VariQuest 100 White Light Model 3-3700 | FOTODYNE | 3-3700 | White light |
| Water | Distilled water |
References
- Redwood, B., Schoffer, F., Garret, B. The 3D Printing Handbook. , 3D HUBS. Amsterdam, NL. (2018).
- Chaffins, S., Holden, A., Donovan, K. J., Hinch, G. Three dimensional printing, Patent ID: 20210087418. , Available from: https://uspto.report/patent/app/20210087418 (2021).
- Emamjomeh, A., et al. Three dimensional printing, Patent ID: 20210095152. , Available from: https://uspto.report/patent/app/2021009515.2 (2021).
- Chaffins, S., Holden, A., Donovan, K. J., Midrez, N., Hinch, G. Three dimensional printing, Patent ID: 20210107216. , Available from: https://uspto.report/patent/app/20210107216#C00011 (2021).
- Petosa, A. R., Brennan, S. J., Rajput, F., Tufenkji, N. Transport of two metal oxide nanoparticles in saturated granular porous media: Role of water chemistry and particle coating. Water Research. 46 (4), 1273-1285 (2012).
- Giordano, S. Effective medium theory for dispersions of dielectric ellipsoids. Journal of Electrostatics. 58 (1-2), 59-76 (2003).
- Toloni, I., Lehmann, F., Ackerer, P. Modeling the effects of water velocity on TiO2 nanoparticles transport in saturated porous media. Journal of Contaminant Hydrology. 171, 42-48 (2014).
- Dang-Vu, T., Hupka, J. Characterization of porous materials by capillary rise method. Physicochemical Problems of Mineral Processing. 39, 47-65 (2005).
- Huang, W. E., Smith, C. C., Lerner, D. N., Thornton, S. F., Oram, A. Physical modelling of solute transport in porous media: evaluation of an imaging technique using UV excited fluorescent dye. Water Research. 36 (7), 1843-1853 (2002).
- Zhao, J., Li, H., Cheng, G., Cai, Y. On predicting the effective elastic properties of polymer nanocomposites by novel numerical implementation of asymptotic homogenization method. Composite Structures. 135, 297-305 (2016).
- Seymour, M. B., Chen, G., Su, C., Li, Y. Transport and retention of colloids in porous media: Does shape really matter. Environmental Science and Technology. 47 (15), 8391-8398 (2013).
- Ochiai, N., Kraft, E. L., Selker, J. S. Methods for colloid transport visualization in pore networks. Water Resources Research. 42 (12), (2006).
- Rottman, J., Sierra-Alvarez, R., Shadman, F. Real-time monitoring of nanoparticle retention in porous media. Environmental Chemistry Letters. 11 (1), 71-76 (2013).
- Xing, Y., Chen, X., Chen, X., Zhuang, J. Colloid-mediated transport of pharmaceutical and personal care products through porous media. Scientific Reports. 6 (1), 1-10 (2016).
- Dathe, A., et al. Functional models for colloid retention in porous media at the triple line. Environmental Science and Pollution Research. 21 (15), 9067-9080 (2014).
- Zhang, T., et al. Investigation of nanoparticle adsorption during transport in porous media. SPE Journal. 20 (4), 667-677 (2015).
- Zhang, Q., Karadimitriou, N. K., Hassanizadeh, S. M., Kleingeld, P. J., Imhof, A. Study of colloids transport during two-phase flow using a novel polydimethylsiloxane micro-model. Journal of Colloid and Interface Science. 401, 141-147 (2013).
- Environmental Protection Agency. Health and environmental effects of particulate matter (PM). EPA. , Available from: https://www.epa.gov/pm-pollution/health-and-environmental-effects-particulate-matter-pm (2021).
- Bridge, J. W., Banwart, S. A., Heathwaite, A. L. Noninvasive quantitative measurement of colloid transport in mesoscale porous media using time lapse fluorescence imaging. Environmental Science & Technology. 40 (19), 5930-5936 (2006).
- ASTMInternational. Standard test methods for determining loose and tapped bulk densities of powders using a graduated cylinder. ASTMInternational. , (2018).
- Donovan, K. J. Microfluidic investigations of capillary flow and surface phenomena in porous polymeric media for 3D printing. , Oregon State University. (2019).
- Brown, D., et al. 34;Try Tracker Online." Tracker Video Analysis and Modeling Tool for Physics Education. , Available from: https://physlets.org/tracker/ (2022).
- Janssen, P. H. M., Depaifve, S., Neveu, A., Francqui, F., Dickhoff, B. H. J. Impact of powder properties on the rheological behavior of excipients. Pharmaceutics. 13 (8), 1198 (2021).
- Boschini, F., Delaval, V., Traina, K., Vandewalle, N., Lumay, G. Linking flowability and granulometry of lactose powders. International Journal of Pharmaceutics. 494 (1), 312-320 (2015).
- Yablokova, G., et al. Rheological behavior of β-Ti and NiTi powders produced by atomization for SLM production of open porous orthopedic implants. Powder Technology. 283, 199-209 (2015).
- Lumay, G., Fiscina, J., Ludewig, F., Vandewalle, N. Influence of cohesive forces on the macroscopic properties of granular assemblies. AIP Conference Proceedings. 1542, 995 (2013).
- Lumay, G., et al. Effect of relative air humidity on the flowability of lactose powders. Journal of Drug Delivery Science and Technology. 35, 207-212 (2016).
