Name: crystal structure using x-ray diffraction
Uploaded: 2023-04-30T07:02:53.000Z
Duration: 9 min 31 s
Channel: JoVE

K12 Standards

ohios-learning-standards-and-model-curriculum

Ohio’s Learning Standards and Model Curriculum

9-12

Physical Geology

Minerals

Crystallinity (crystal structure)

X-ray Diffraction

ينطبق الإجراء التالي على أداة XRD معينة والبرامج المرتبطة بها ، وقد تكون هناك بعض الاختلافات عند استخدام أدوات أخرى. 
<ol>
	<li>سنقوم بفحص عينة مسحوق النيكل على أداة تحليلية Alpha-1 XRD. </li>
	<li>أولا ، اختر القناع لإصلاح حجم الشعاع وفقا لقطر العينة. يجب ألا يكون للحزمة بصمة أكبر من العينة عند أصغر قيمة θ (عادة ~ 70-100). بالنسبة لعينة من ε العرض ، يجب أن يكون حجم الحزمة < ε sinθ. </li>
	<li>قم بتحميل العينة في مرحلة الدوار للعينة وقفل العينة في موضعها. يساعد دوار العينة على العشوائية مكانيا لتعرض العينة لمصدر الأشعة السينية. </li>
	<li>اختر نطاق الزاوية لفحص XRD. على سبيل المثال ، 15-90 درجة هو نطاق نموذجي. </li>
	<li>اختر حجم الخطوة، أي الزيادة في 2θ، ووقت التكامل (العد). بشكل عام ، يكون حجم الخطوة 0.05 درجة وتكامل 4 ثوان هو الافتراضي لمسح بزاوية واسعة. </li>
	<li>بمجرد تحديد جميع مواضع الذروة من خلال هذا الفحص الأولي ، يمكن أن تركز عمليات المسح اللاحقة على نطاق مسح أضيق حول قمم محددة باستخدام حجم خطوة أصغر في الزاوية إذا كانت هناك حاجة إلى بيانات عالية الدقة من تلك القمم. </li>
</ol>

هذا عرض توضيحي لتجربة XRD القياسية. كانت المادة التي تم فحصها في هذه التجربة في شكل مسحوق ، لكن XRD تعمل بشكل جيد مع قطعة صلبة من المواد طالما أن العينة لها سطح مستو يمكن ضبطه بالتوازي مع مستوى مرحلة العينة.
XRD هي طريقة منتشرة في كل مكان إلى حد ما لتحديد وجود (أو غياب) ترتيب البلورات في المواد. بالإضافة إلى التطبيق القياسي لتحديد الهيكل البلوري ، غالبا ما يستخدم XRD للحصول على مجموعة متنوعة من المعلومات الهيكلية الأخرى مثل:
<ol>
	<li>سواء كان هيكل المادة غير متبلور أم لا (يتميز بسنام واسع في شدة الحيود ونقص القمم البلورية التي يمكن تمييزها) ،</li>
	<li>ما إذا كانت العينة مادة مركبة تتكون من مراحل بلورية متعددة ، وإذا كان الأمر كذلك ، فحدد جزء كل مرحلة ،</li>
	<li>تحديد ما إذا كانت المادة مركبة غير متبلورة / بلورية</li>
	<li>تحديد حجم الحبوب / الجسيمات للمادة ،</li>
	<li>تحديد درجة الملمس (الاتجاه المفضل للحبوب) في المادة.</li>
</ol>

p class = "jove_content" &gt;العلاقة بين مواضع الذروة المنعرجة والبنية البلورية:
&lt; p class = "jove_content"&gt;عندما تسقط موجات ضوئية ذات طول موجي صغير بما فيه الكفاية على شبكة بلورية ، فإنها تنحرف عن النقاط الشبكية. في زوايا معينة من السقوط ، تتداخل الموجات المتوازية المنحرفة بشكل بناء وتخلق قمم يمكن اكتشافها في الشدة. حدد دبليو إتش براج العلاقة الموضحة في الشكل 1 واشتق معادلة مقابلة:
&lt; p class = "jove_content" &gt;nλ = 2dhkl sin θ [1]
&lt; p class = "jove_content" &gt;هنا λ هو الطول الموجي للأشعة السينية المستخدمة ، dhkl هو التباعد بين مجموعة معينة من الطائرات مع مؤشرات (hkl) Miller * ، و θ هي زاوية السقوط التي يتم عندها قياس ذروة الحيود. أخيرا ، n هو عدد صحيح يمثل "الترتيب التوافقي" للحيود. في n = 1 ، على سبيل المثال ، لدينا التوافقي الأول ، مما يعني أن مسار الأشعة السينية المنحرف عبر البلورة (ما يعادل 2dhkl sin) هو بالضبط 1λ ، بينما عند n = 2 ، يكون المسار المنحرف 2λ. يمكننا عادة أن نفترض n = 1 ، وبشكل عام ، n = 1 ل θ &lt; sin-1 (2λ / dh'k'l') ، حيث h'k'l' هي مؤشرات ميلر للطائرات التي تظهر الذروة الأولى (عند أدنى قيمة 2θ) في تجربة حيود. مؤشرات ميلر هي مجموعة من ثلاثة أعداد صحيحة تشكل نظام تدوين لتحديد الاتجاهات والطائرات داخل البلورات. بالنسبة للاتجاهات ، تمثل مؤشرات ميلر [h k l] الفرق الطبيعي في إحداثيات x و y و z (في نظام الإحداثيات الديكارتي) لنقطتين على طول الاتجاه. بالنسبة للطائرات ، فإن مؤشرات ميلر (h k l) للطائرة هي ببساطة قيم h k l للاتجاه العمودي على المستوى.
 في تجربة XRD نموذجية في وضع الانعكاس ، يتم تثبيت مصدر الأشعة السينية في موضعه ويتم تدوير العينة فيما يتعلق بشعاع الأشعة السينية فوق θ. يلتقط الكاشف الحزمة المنعرجة ويتعين عليه مواكبة دوران العينة عن طريق الدوران بمعدل ضعف المعدل (أي بالنسبة لزاوية عينة معينة من θ ، تكون زاوية الكاشف 2θ). تظهر هندسة التجربة بشكل تخطيطي في الشكل 1.
&lt; p class = "jove_content" &gt;<img alt="الشكل 1" src="/files/ftp_upload/10446/10446fig1v2.jpg"> 
الشكل 1: رسم توضيحي لقانون براغ.
&lt; p class = "jove_content" &gt;عندما يتم ملاحظة ذروة الشدة ، يتم استيفاء المعادلة 1 بالضرورة. وبالتالي ، يمكننا حساب المسافات d بناء على الزوايا التي يتم عندها ملاحظة هذه القمم. من خلال حساب مسافات d للقمم المتعددة ، يمكن تحديد عينة مادة الفئة البلورية ومعلمات البنية البلورية باستخدام قاعدة بيانات مثل دليل بحث Hanawalt أو مكتبات قواعد البيانات المتاحة مع برنامج XRD المستخدم.
سنفترض أن العينة التي يتم فحصها ليست بلورة واحدة. إذا كانت العينة عبارة عن بلورة واحدة ذات مستوى معين (h * k * l *) مواز لسطح العينة ، فستحتاج إلى تدويرها حتى يتم استيفاء شرط Bragg ل (h * k * l *) من أجل رؤية ذروة في شدة الانعراج (ل n = 1) مع قمم توافقية أعلى (h * k * l *) (على سبيل المثال ل n = 2) يمكن اكتشافها أيضا في زوايا أعلى. في جميع الزوايا الأخرى لن تكون هناك قمم في عينة بلورية واحدة. بدلا من ذلك ، لنفترض أن العينة إما متعددة الكريستالات أو أنها مسحوق ، مع وجود عدد كبير إحصائيا من الحبيبات البلورية أو جزيئات المسحوق المضاءة بواسطة شعاع الأشعة السينية الساقط. بموجب هذا الافتراض ، تتكون العينة من حبيبات موجهة عشوائيا ، مع احتمال إحصائي مماثل لجميع مستويات الشبكة الممكنة للحيود.
العلاقات بين dhkl ومعلمات خلية الوحدة موضحة أدناه في المعادلات 2-7 لفئات البلورات السبع ، مكعبة ، رباعية الزوايا ، سداسية ، معينية ، تقويم العظام ، أحادية الميل وثلاثي العيادات. تتكون معلمات خلية الوحدة من أطوال (أ ، ب ، ج) والزوايا بين (α ، β ، γ) حواف خلايا الوحدة لفئات البلورات السبع (يوضح الشكل 1x مثال إحدى فئات البلورات: الهيكل الرباعي حيث أ = ب ≠ ج ، و α = β = γ = 900). باستخدام مواضع الذروة المنعرجة المتعددة (أي عدة قيم dhkl متميزة) ، يمكن حل قيم معلمات خلية الوحدة بشكل فريد.
<img alt="الشكل 2" src="/files/ftp_upload/10446/10446fig2.jpg"> 
الشكل 2: الهيكل الرباعي كواحد من الفئات البلورية السبع.
&lt; p class = "jove_content" &gt;مكعب (أ = ب = ج ؛ α = β = γ = 900):
&lt; p class = "jove_content" &gt;<img alt="المعادلة 1" src="/files/ftp_upload/10446/10446eq1.jpg" style="التعتيم: 0.9 ؛ حجم الخط: 14 بكسل ؛"> [2]
&lt; p class = "jove_content" &gt;رباعي الزوايا (أ = ب ≠ ج ؛ α = β = γ = 900):
&lt; p class = "jove_content" &gt;<img alt="المعادلة 2" src="/files/ftp_upload/10446/10446eq2.jpg" style="التعتيم: 0.9 ؛ حجم الخط: 14 بكسل ؛"> [3]
&lt; p class = "jove_content" &gt; سداسية (أ = ب ≠ ج ؛ α = β = 900 ؛ γ = 1200):
&lt; p class = "jove_content" &gt;<img alt="المعادلة 3" src="/files/ftp_upload/10446/10446eq3.jpg" style="التعتيم: 0.9 ؛ حجم الخط: 14 بكسل ؛"> [4]
&lt; p class = "jove_content" &gt; تقويم العظام (أ ≠ ب ≠ ج ؛ α = β = γ = 900):
&lt; p class = "jove_content" &gt;<img alt="المعادلة 4" src="/files/ftp_upload/10446/10446eq4.jpg" style="التعتيم: 0.9 ؛ حجم الخط: 14 بكسل ؛"> [5]
&lt; p class = "jove_content" &gt; المعيني السطوح (أ = ب ≠ ج ؛ α = β = γ = 900):
&lt; p class = "jove_content" &gt;<img alt="المعادلة 5" src="/files/ftp_upload/10446/10446eq5.jpg" style="التعتيم: 0.9 ؛ حجم الخط: 14 بكسل ؛"> [6]
&lt; p class = "jove_content" &gt; Monoclinic (a ≠ b ≠ c ؛ α = γ = 900 ≠ β):
&lt; p class = "jove_content" &gt;<img alt="المعادلة 6" src="/files/ftp_upload/10446/10446eq6.jpg" style="التعتيم: 0.9 ؛ حجم الخط: 14 بكسل ؛"> [7]
&lt; p class = "jove_content" &gt;Triclinic (أ ≠ ب ≠ ج ؛ α ≠ β ≠ γ ≠ 900): 
&lt; p class = "jove_content" &gt; <img alt="المعادلة 7" src="/files/ftp_upload/10446/10446eq8v2.jpg"> [8] 
العلاقة بين شدة الذروة المنعرجة والبنية البلورية:
بعد ذلك ندرس العوامل التي تساهم في الشدة في نمط XRD. يمكن تقسيم العوامل على النحو التالي: 1) المساهمة في التشتت التي تنتج مباشرة عن الجوانب الهيكلية الفريدة للمادة (الأنواع والمواقع المحددة لذرات التشتت في الهيكل) و 2) تلك التي لا تنتشر على المادة. في الأول ، هناك عاملان: "عامل الامتصاص" و "عامل الهيكل". يعتمد عامل الامتصاص بشكل أساسي على قدرة المادة على امتصاص الأشعة السينية في طريقها للدخول والخروج. لا يعتمد هذا العامل على θ طالما أن العينات ليست رقيقة (يجب أن تكون العينة أكثر سمكا &gt; 3 مرات من طول التوهين للأشعة السينية). بمعنى آخر ، فإن مساهمة عامل الامتصاص في شدة القمم المختلفة ثابتة. يؤثر "عامل الهيكل" بشكل مباشر على شدة قمم محددة كنتيجة مباشرة للهيكل. العوامل المتبقية ، "التعدد" ، التي تمثل جميع الطائرات التي تنتمي إلى نفس العائلة لأنها مرتبطة بشكل متماثل ، وعامل "استقطاب لورنتز" ، الذي يأتي من هندسة تجربة XRD ، تؤثر أيضا على الكثافة النسبية للقمم ولكنها ليست خاصة بمادة ويمكن حسابها بسهولة من خلال التعبيرات التحليلية (على سبيل المثال ، يمكن لبرنامج تحليل XRD إزالتها باستخدام الوظائف التحليلية).
<img alt="الشكل 3" src="/files/ftp_upload/10446/10446fig3.jpg"> 
الشكل 3: ثلاثة مسارات لأشعة الحيود ، منها الأشعة 11 'و 22' تفي بشرط براغ ، بينما ينتج الشعاع 33 'عن تشتت ذرة (دائرة حمراء) في موضع تعسفي. 
باعتباره العامل الوحيد الذي يحمل المساهمة الهيكلية الفريدة للمادة في الشدة النسبية لقمم XRD ، فإن عامل الهيكل مهم جدا ويتطلب نظرة فاحصة. في الشكل 2 ، لنفترض أن شرط حيود براجمن الدرجة الأولى (تذكر أن هذا يتوافق مع n = 1) مستوفى بين الشعاع11 'والشعاع22' المتناثرين على مستويين ذريين في اتجاه h00 (باستخدام تدوين مؤشرات ميلر الموصوف سابقا) مفصولة بمسافة d. في ظل هذه الحالة ، يكون الفرق في طول المسار بين الشعاع11 'والشعاع22' هو δ(22'-11') = SA + AR = λ. وبالتالي ، فإن تحول الطور بين الأشعة المنعرجة 1 و 2 هو Φ22'-11' = (δ(22'-11')/λ) 2π = 2π (بافتراض التماثل التكعيبي ، وبالتالي ، d = a / h في اتجاه h00].
&lt; p class = "jove_content" &gt; ببضع خطوات في الهندسة التحليلية ، يمكن إثبات أن تحول الطور ، Φ (33'-11') ، مع الشعاع 3 الذي ينحرف بواسطة مستوى تعسفي من الذرات المتباعدة بمسافة تعسفية x ، يعطى بواسطة: Φ (33'-11') = 2πhu ، حيث u = x / a (a هي معلمة خلية الوحدة في (h00) الاتجاه.) بأخذ الاتجاهين المتعامدين الآخرين ، (0k0) و (00l) ، و v = y / a و w = z / a كإحداثيات كسرية في اتجاهين y و z ، يمتد تعبير إزاحة الطور إلى Φ = 2π (hu + kv + lw). الآن ، سيكون لموجة الأشعة السينية المنتشرة بواسطة ذرة j-th في خلية وحدة سعة تشتت fj ومرحلة Φj ، بحيث تكون الوظيفة التي تصفها هي <img alt="Equation 8" src="/files/ftp_upload/10446/10446eq8.jpg" style="التعتيم: 0.9 ؛ حجم الخط: 14 بكسل ؛">. وبالتالي ، فإن عامل الهيكل الذي نسعى إليه هو مجموع جميع وظائف التشتت بسبب جميع الذرات الفريدة في خلية الوحدة. يتم إعطاء عامل الهيكل هذا ، F ، على النحو التالي:
&lt; p class = "jove_content" &gt;<img alt="المعادلة 9" src="/files/ftp_upload/10446/10446eq9v2.jpg"> [9]
&lt; p class = "jove_content" &gt; وعامل الشدة الذي يساهم به عامل الهيكل هو I = F2.
بناء على مواضع (u ، v ، w) للذرات على مستويات معينة (h ، k ، l) ، هناك إمكانية للتداخل بين الموجات المتناثرة التي تكون بناءة أو مدمرة أو بينهما ، ويؤثر هذا التداخل بشكل مباشر على سعة قمم XRD التي تمثل مستويات (hkl).
الآن ، مخطط الشدة ، I ، مقابل 2θ هو ما يتم قياسه في تجربة XRD. يمكن التوصل إلى تحديد نوع البلورة ومعلمات خلية الوحدة المرتبطة بها (أ ، ب ، ج ، α ، β ، γ) تحليليا من خلال ملاحظة وجود / عدم وجود القمم بشكل منهجي ، باستخدام المعادلات 2-9 ، ومقارنة القيم بقواعد البيانات ، باستخدام الاستنتاج وعملية الإزالة. في الوقت الحاضر ، يتم أتمتة هذه العملية إلى حد ما بواسطة مجموعة متنوعة من البرامج المرتبطة بقواعد بيانات الهيكل البلوري.

حيود الأشعة السينية

المصدر: فيصل علمجير، كلية علوم وهندسة المواد، معهد جورجيا للتكنولوجيا، أتلانتا، جورجيا
حيود الأشعة السينية (XRD) هو تقنية تستخدم في علم المواد لتحديد التركيب الذري والجزيئي للمادة. يتم ذلك عن طريق تشعيع عينة من المادة بالأشعة السينية الساقطة ثم قياس شدة وزوايا تشتت الأشعة السينية التي تناثرها المادة. يتم رسم شدة الأشعة السينية المتناثرة كدالة لزاوية التشتت ، ويتم تحديد بنية المادة من تحليل الموقع ، في الزاوية ، وشدة قمم الشدة المتناثرة. بالإضافة إلى القدرة على قياس متوسط مواضع الذرات في البلورة ، يمكن تحديد معلومات حول كيفية انحراف البنية الفعلية عن الهيكل المثالي ، الناتجة على سبيل المثال عن الإجهاد الداخلي أو من العيوب. 
حيود الأشعة السينية ، وهو أمر أساسي في طريقة XRD ، هو مجموعة فرعية من ظواهر تشتت الأشعة السينية العامة. يندرج XRD ، والذي يستخدم بشكل عام ليعني حيود الأشعة السينية بزاوية عريضة (WAXD) ، تحت عدة طرق تستخدم موجات الأشعة السينية المتناثرة المرنة. تشمل تقنيات الأشعة السينية الأخرى القائمة على التشتت المرن تشتت الأشعة السينية ذات الزاوية الصغيرة (SAXS) ، حيث تسقط الأشعة السينية على العينة على نطاق زاوي صغير من 0.1-10 0 عادة). يقيس SAXS الارتباطات الهيكلية لمقياس عدة نانومتر أو أكبر (مثل الهياكل الفوقية البلورية )، وانعكاسية الأشعة السينية التي تقيس سمك وخشونة وكثافة الأغشية الرقيقة. يغطي WAXD نطاقا زاويا يتجاوز 100.

في &lt; الفئة القوية = "xfig" &gt; الشكل 4 نرى قمم XRD لعينة مسحوق النيكل. لاحظ أن القمم التي تمت ملاحظتها (على سبيل المثال {111} ، {200}) مخصصة لتلك التي تحتوي إما على جميع المجموعات الزوجية أو الفردية من h و k و l. Ni هو مكعب متمركز حول الوجه (FCC) ، وفي جميع هياكل لجنة الاتصالات الفيدرالية ، تكون القمم المقابلة ل {hkl} المستويات حيث h و k و l عبارة عن خليط من الأعداد الصحيحة الزوجية والفردية ، غائبة بسبب التداخل المدمر للأشعة السينية المتناثرة. القمم المقابلة للطائرات ، مثل {210} و {211} مفقودة. تسمى هذه الظاهرة قواعد الوجود والغياب المنهجية ، وهي توفر أداة تحليلية لتقييم التركيب البلوري للعينة.
<img alt="الشكل 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/10446/10446fig4.jpg"> 
&lt;فئة قوية = "xfig"&gt;الشكل 4: يظهر مسح XRD للنيكل بهيكل مكعب متمحور حول الوجه.

Source: Faisal Alamgir, School of Materials Science and Engineering, Georgia Institute of Technology, Atlanta, GA
X-ray diffraction (XRD) is a technique ...

حيود الأشعة السينية هو تقنية تستخدم لتحديد التركيب الذري والجزيئي للمواد. المواد الصلبة لها بنية بلورية ، والتي تتوافق مع ترتيب مجهري للذرات يتكرر بشكل دوري. من خلال تثبيت الطائرات ، يمكن تشكيل هيكل ثلاثي الأبعاد من تناظر محدد. تؤدي هذه الترتيبات الهيكلية إلى هندسة تعبئة محددة تملي الخصائص الفيزيائية والكيميائية للمادة. مثل المغنطة أو التوصيل الحراري أو المرونة. يمكن أن يكشف عكس الأشعة السينية عن المواد عن التفاصيل الداخلية لهيكلها. سيوضح هذا الفيديو المبادئ العامة لحيود الأشعة السينية على مادة ما وكيف يتم استخدام هذه الظاهرة في المختبر لتحديد التركيب والتركيب الكيميائي للمواد. للبدء ، دعنا نلقي نظرة فاحصة على البلورة. وهي تتكون من مشابك ذرية يتم التخلص منها في طائرات مفصولة بشكل دوري بمسافة dhkl من عدد قليل من الأنجستروم. H ، k ، l هي مؤشرات ميلر ، وهي مجموعة من ثلاثة أعداد صحيحة تشكل نظام تدوين لتحديد الاتجاهات والطائرات داخل البلورات. أصغر هيكل متكرر في البلورة يسمى خلية الوحدة. الزوايا المختلفة ، ألفا ، بيتا ، جاما ، والأطوال أ ، ب ، ج ، لخلية وحدة تشكل الشبكة ستؤدي إلى تماثلات مختلفة. هناك سبعة أنظمة بلورية. مكعب ، رباعي الزوايا ، تقويم العظام ، المعيني ، أحادي الميل ، ثلاثي المفاصل ، وسداسي. يمكن حساب العلاقة بين معلمات خلية الوحدة ومؤشرات ميلر لكل فئة بلورة. يمكن أن يكون للكهرومغناطيسية ذات الطول الموجي لامدا أبعاد متشابهة مع الاختلافات بين الطائرات داخل شبكة البلورة. هذه تتوافق مع الأطوال الموجية في النطاق الطيفي للأشعة السينية. عندما تشع موجات ضوء الأشعة السينية بلورة بزاوية حادثة ثيتا ، فإنها تنتشر عبر البلورة وتواجه نقاط شبكية تنكسر منها. يربط قانون براج هذه المعلمات حيث n هو عدد صحيح يمثل الترتيب التوافقي للحيود. بالنسبة إلى لامدا معينة ، فإن الزوايا المحددة فقط ثيتا تؤدي إلى حيود. هذا هو التوقيع الفريد للهيكل البلوري. في التجربة ، يتم تدوير العينة ويسجل الكاشف الذي يجمع الأشعة السينية المتناثرة ذروة في الشدة عند الوصول إلى هذه الزوايا المميزة. يمكن للمرء بعد ذلك استخراج تباعد الشبكة DHKL لكل زاوية ترضي قانون براغ. باستخدام مواضع الذروة المنعرجة المتعددة المقابلة للعديد من قيم DHKL المميزة ، يمكن حل معلمات خلية الوحدة بشكل فريد. يساهم عاملان رئيسيان في الكثافة النسبية للقمم. أولا ، هناك المساهمات غير الهيكلية ، والتي تشمل قدرة المادة على امتصاص ضوء الأشعة السينية ، وهندسة تجربة XRD. يمكن أن تؤخذ هذه في الاعتبار في المعالجة اللاحقة للبيانات التجريبية. ثانيا ، والأهم من ذلك ، يتم نقل المساهمة الهيكلية للمادة إلى الشدة النسبية ل XRD. كل ذروة حيود هي في الواقع مجموع جميع السعات المتناثرة من مسارات الأشعة المتعددة التي تنحرف بواسطة جميع الذرات الفريدة في خلية الوحدة. إذا كانت الأضواء المتناثرة في طور ، فهناك تداخل مبني. بينما إذا كانت خارج الطور ، فهناك تداخل مدمر. تؤثر هذه التداخلات بشكل مباشر على سعة قمم XRD ، والتي تمثل مستويات HKL للبلورة. سنرى الآن كيف تنطبق هذه المبادئ في تجربة حيود الأشعة السينية الفعلية. قبل البدء ، افحص أداة XRD بعناية وقم بتقييم حالتها وسلامتها. يجب تدريب مستخدمي XRD على السلامة الإشعاعية الأساسية قبل الوصول إلى الجهاز. ثم تابع إعداد العينة. في هذه التجربة ، نستخدم عينة من مسحوق النيكل على شكل حبيبات مضغوطة. من المهم ألا تكون العينة رقيقة ويجب أن تكون أكثر سمكا بثلاث مرات على الأقل من طول توهين الأشعة السينية. لاحظ أن الإجراء التالي ينطبق على أداة XRD معينة والبرامج المرتبطة بها وقد تكون هناك بعض الاختلافات عند استخدام أدوات أخرى. قم بتحميل العينة في مرحلة دوارة العينة وقفل العينة في موضعها ، مع التأكد من أن الجانب المشع من العينة مواز لمرحلة العينة. استخدم قناعا لضبط حجم شعاع الأشعة السينية للأداة وفقا لقطر العينة. في أصغر زاوية سقوط ، يجب أن يكون للحزمة بصمة أصغر من عرض العينة. حان الوقت الآن لاختيار معلمات الاستحواذ. أولا ، حدد نطاق الزاوية لفحص XRD. عادة ما يتراوح النطاق من 15 إلى 90 درجة. بعد ذلك ، حدد حجم خطوة الدرجة بالإضافة إلى وقت التكامل في كل زاوية ممسوحة ضوئيا. بعد ذلك ، انتقل إلى الحصول على البيانات. بعد المسح ، يتم الحصول على رسم بياني للشدة كدالة للزاوية إلى ثيتا. من هذا الفحص الأولي ، حدد قمم محددة وحدد مواضع الذروة. كرر عملية الاستحواذ وركز هذه المرة على نطاق مسح أضيق حول قمم محددة. استخدام حجم خطوة أصغر في الزاوية للحصول على بيانات عالية الدقة. بمجرد الانتهاء من الحصول على البيانات ، يمكن تحليل البيانات لتحديد بنية المادة. باستخدام برنامج الأدوات ومكتبة قواعد البيانات ، يتم تحديد كل ذروة من الطيف وربطها بتناظر محدد من الترتيب البلوري. في هذه الحالة بالذات لعينة مسحوق النيكل ، يظهر الطيف ذروة أولى تتوافق مع تماثل واحد. ترتبط الذروة الثانية بتناظر صفري وهكذا. ثم يحدد البرنامج أن هذه المجموعة المحددة من التماثلات تتوافق مع بنية مكعبة تتمحور حول الوجه ويحدد أن العينة عبارة عن مسحوق نيكل. حيود الأشعة السينية هو طريقة قياسية لتحديد وجود أو عدم وجود ترتيب بلوري في المواد. غالبا ما يستخدم للحصول على مجموعة متنوعة من المعلومات الهيكلية الأخرى المتعلقة بالإجهاد الداخلي والعيوب في البلورة ، أو المراحل البلورية المتعددة في المواد المركبة. تستخدم تقنية XRD أيضا في علم الأحياء لتحديد الهيكل والتوجه المكاني للجزيئات البيولوجية الكبيرة مثل البروتينات والأحماض النووية. على وجه الخصوص ، هذه هي الطريقة التي تم بها اكتشاف بنية اللولب المزدوج للحمض النووي ، مما أدى إلى جائزة نوبل في علم وظائف الأعضاء أو الطب في عام 1962. تستخدم دراسة الكيمياء الجيولوجية للمعادن إما لأغراض التعدين أو حتى لاستكشاف الكواكب تقنية XRD. فكر في المركبة الجوالة كيوريوسيتي على المريخ التي تحتوي من بين أدواتها العلمية العشر كاشف XRD لتحليل تكوين تربة المريخ. لقد شاهدت للتو مقدمة جوف عن حيود الأشعة السينية. يجب أن تفهم الآن التركيب البلوري للمادة الصلبة ومبادئ حيود الأشعة السينية. يجب أن تعرف أيضا كيفية استخدام تقنية XRD في المختبر للحصول على التركيب والتركيب الكيميائي للمواد. شكرا للمشاهدة!

Education

JoVE Science Education

Engineering

الهندسة

Materials Engineering

هندسة المواد

crystal structure using x-ray diffraction

X-ray diffraction is a materials science method for finding crystal structure. It uses incident X-rays that strike a sample and scatter from its atoms and molecules. The scattered X-rays are measured by their intensity and scattering angle.

The results are plotted as intensity versus angle. Scientists then analyze the position of the peaks and their strength to determine the structure of the material. This method can also show how a real crystal differs from an ideal one. It can reveal effects such as internal stress and defects.

X-ray diffraction is part of a broader group of X-ray scattering methods. It is often used to mean wide-angle X-ray diffraction, or WAXD. WAXD covers scattering at angles above 10 degrees.

Other elastic scattering methods include small angle X-ray scattering, or SAXS, and X-ray reflectivity. SAXS uses a small angular range of about 0.1 to 10 degrees and measures structural correlations on the scale of several nanometers or larger, such as crystal superstructures. X-ray reflectivity is used to measure the thickness, roughness, and density of thin films.

Crystal Structure Using X-ray Diffraction

crystal-structure-using-x-ray-diffraction

optical materialography part 1: sample preparation

optical-materialography-part-1-sample-preparation

Preparing Solid Samples for Optical Microscopy

Optical microscopy of solid materials starts with careful sample preparation. Materialography is the study of microscopic structures in solids and the features seen in those images. It helps reveal details such as porosity, grain size and shape, and whether the microstructure shows anisotropy, or direction-dependent structure. This lesson focuses on the preparation steps used before optical microscopy. It covers the techniques and procedures needed to ready a solid material sample for imaging.

optical materialography part 2: image analysis

optical-materialography-part-2-image-analysis

Quantifying Microstructure in Optical Materialography

Optical materialography can be used to measure the microstructure of solid materials. It focuses on the microscopic structures seen in an exposed surface and uses them to study the material more deeply. A common goal is to estimate the three-dimensional microstructure of a sample from a two-dimensional cross section. This approach relies on the structural features visible in the image. It helps turn surface observations into quantitative data about the material. X-ray tomography can also...

x-ray photoelectron spectroscopy

XPS Surface Analysis of Materials

X-ray photoelectron spectroscopy, or XPS, is a surface analysis method for studying materials. It measures elemental composition, empirical formula, chemical state, and electronic state of the elements in a sample. Because the signal comes from the top few nanometers, XPS is especially useful for examining surfaces. To collect an XPS spectrum, a material is irradiated with an X-ray beam. At the same time, the instrument measures the kinetic energy and number of electrons that escape from the...

x-ray diffraction

X-ray diffraction is a materials science method for finding crystal structure. It uses incident X-rays that strike a sample and scatter from its atoms and molecules. The scattered X-rays are measured by their intensity and scattering angle. The results are plotted as intensity versus angle. Scientists then analyze the position of the peaks and their strength to determine the structure of the material. This method can also show how a real crystal differs from an ideal one. It can reveal effects...

focused ion beams

Focused Ion Beams in Microfabrication

Focused ion beams are used in microfabrication and nano-fabrication. A focused ion beam, or FIB, is an instrument that can fabricate, trim, analyze, and characterize materials on micro- and nano-scales. These tools are used in many fields, from nano-electronics to medicine. FIB systems work with a beam of ions. That beam can mill, or sputter, material away. It can also deposit material and image surfaces at small scales. In many research labs, the ion column of a FIB is integrated with the...

directional solidification and phase stabilization

directional-solidification-and-phase-stabilization

Zone Melting for Alloy Refining

Zone melting directional solidification is a metallurgical process used to move a narrow molten region through a crystal, usually a bar-shaped sample. A furnace travels along the rod, so the molten zone moves from one end of the bar to the other. This controlled motion changes how material forms as it solidifies. In alloys, solute atoms tend to separate into the melt. Impurities also concentrate in the molten zone instead of staying in the solid. As the molten region moves forward, it carries...

differential scanning calorimetry

Measuring Polymer Crystallinity with DSC

Differential scanning calorimetry, or DSC, is a method used to measure the thermal properties of materials. It helps scientists see how much heat a material stores as it warms up. This heat storage is called heat capacity. DSC also measures the heat absorbed or released during chemical reactions and phase changes. From these measurements, it can help determine other properties such as glass transition temperature and polymer crystallinity. Polymers often have long, chain-like structures that...

thermal diffusivity and the laser flash method

thermal-diffusivity-and-the-laser-flash-method

How Laser Pulses Measure Heat Flow

Laser flash analysis measures thermal diffusivity, which describes how fast heat moves through a material compared with how much heat it stores. This material-specific property helps show how a sample transfers thermal energy and how it responds to temperature changes. Thermal diffusivity is related to thermal conductivity, the measure of how heat moves through a material because of a temperature difference. That relationship also depends on the material’s density, shown as ρ, and its specific...

electroplating of thin films

Fast Metal Coating Without a Vacuum

Electroplating is a way to add a thin metal coating to a surface using electric current. In this process, dissolved metal cations are reduced and form a film on an electrode. The method is also called electrodeposition. This page also compares electroplating with other thin film deposition methods. Chemical vapor deposition, or CVD, uses a gas-phase precursor. Spin coating spreads a liquid precursor by spinning it outward. Dip coating is similar, but the substrate is fully submerged instead of...

analysis of thermal expansion via dilatometry

analysis-of-thermal-expansion-via-dilatometry

Using Dilatometry to Measure Heating Effects

Dilatometry measures how a material changes in size as temperature changes. It can track changes in length, area, shape, or volume. The method is used to calculate thermal expansion, which is the expansion of a substance when it is heated. Thermal expansion matters when choosing materials for systems that face changing temperatures. Some materials need high thermal expansion, such as the liquid in a thermometer, because the change helps detect temperature shifts. Other uses need materials with...

electrochemical impedance spectroscopy

Why AC Signals Matter in Impedance

Electrical impedance describes how a circuit element resists the flow of electricity. It is a more general measure than electrical resistance, especially when a circuit is not simple enough to be described by resistance alone. Resistance is the ability of a circuit element to resist current. It is defined by Ohm's law, which relates voltage and current. That relationship works well for ideal resistors, but many real circuit elements are more complex. When an alternating current, or AC, is...

ceramic-matrix composite materials and their bending properties

ceramic-matrix-composite-materials-and-their-bending-properties

Bone-Inspired Ceramic Composites in Bending

Bone helps show how ceramic-matrix composites work. In this material system, the ceramic part gives compressive strength, while the polymer fiber reinforcement adds tensile and flexural strength. By changing the amounts of ceramic and polymer, engineers can make materials for specific uses. This idea matters in biomedical engineering, where replacing or copying bone after disease or traumatic injury is an important goal. For this study, plaster of Paris, a calcium sulfate compound, is used to...

nanocrystalline alloys and nano-grain size stability

nanocrystalline-alloys-and-nano-grain-size-stability

Keeping Nanocrystalline Alloy Grains Small

Nanocrystalline alloys are metals with grain sizes smaller than 100 nm. These tiny grains can give the material enhanced physical and mechanical properties. That is why nanocrystalline alloys are used or studied for semiconductor devices, biosensors, and aerospace parts. A major challenge is making dense bulk materials from these alloys. To reach close to 100% density, the material must be processed with elevated temperature and pressure. But as temperature and pressure rise, the small grains...

hydrogel synthesis

Hydrogels and Their Water Absorption

Hydrogels are cross-linked polymers that can absorb water and swell. They are made with relatively simple procedures and inexpensive materials, which makes them useful for many school-level chemistry and materials science topics. A hydrogel starts with a polymer backbone built from monomer reagents. An initiator makes the polymer reactive, and a crosslinking species connects the chains together. This network gives the material its final structure. Water absorption is one of the key features...

materials engineering

This collection features cutting-edge methods for analysis and characterization of materials, and introduces a range of advanced materials and processes for new technologies and applications.

Learn how X-ray diffraction uses scattered X-rays to identify crystal structure, detect defects, and distinguish WAXD, SAXS, and X-ray reflectivity.

Crystal Structure Using X-ray Diffraction | JoVE K12

criteria-mineral-crystalline-solid-occurs-nature-inorganic-defined

Criteria of a mineral (crystalline solid, occurs in nature, inorganic, defined chemical composition)

Virginia  Standards of Learning

HIgh School

Earth Science

ES.4

ES.4.c

south-carolina-college-and-career-ready-science-standards

South Carolina College and Career Ready Science Standards

High School

Chemistry

Matter and Its Interactions

C-PS1-1

C-PS1-3.

motion-and-stability-forces-and-interactions

Motion and Stability: Forces and Interactions

C-PS2-6.

Faisal Alamgir

School of Materials Science and Engineering

Georgia Institute of Technology

Overview

Principles of X-ray Diffraction

Instrument, Sample and Beam Parameters

Selection of the Parameters for the Acquisition

Acquisition and Analysis

Results

Applications

Summary

The Atomic Theory of Matter

The earliest recorded discussion of the basic structure of matter comes from ancient Greek philosophers. Leucippus and Democritus argued that all matter ...

Subatomic Particles

Dalton was only partially correct about the particles that make up matter. All matter is composed of atoms, and atoms are composed of three smaller ...

Elements: Chemical Symbols and Isotopes

A chemical symbol is an abbreviation used to indicate an element or an atom of an element. For example, the symbol for mercury is Hg. The same symbol is ...

Atomic Mass

Atoms &mdash; and the protons, neutrons, and electrons that compose them &mdash; are extremely small. For example, a carbon atom weighs less than 2 ...

physical-properties-of-minerals-ii-polymineralic-analysis

Physical Properties Of Minerals II: Polymineralic Analysis

Source: Laboratory of Alan Lester - University of Colorado Boulder
The physical properties of minerals include various measurable and discernible ...

physical-properties-of-minerals-i-crystals-and-cleavage

Physical Properties Of Minerals I: Crystals and Cleavage

Source: Laboratory of Alan Lester - University of Colorado Boulder
The physical properties of minerals comprise various measurable and discernible ...

Atoms and elements

Content elaboration: This unit builds upon the Earth and Space Science strand in grade 6, where common minerals are defined, tested and classified. It also incorporates knowledge of mineral properties and crystalline structures (chemical compositions and bonding) included in the chemistry sections of other high school courses. The emphasis in this course is to relate the chemical and physical components of minerals to the properties of the minerals. This requires extensive mineral testing, investigations, experimentation, observation, use of technology and models/modeling. The focus is on learning the ways to research, test and evaluate minerals, not in memorization of mineral names or types. Properties such as cleavage and hardness are connected to the chemical structure and bonding of the mineral. In addition, the environment in which minerals form should be part of the classification of the mineral, using mineral data to help interpret the environmental conditions that existed during the formation of the mineral.

Atoms and elements

Types of Chemical Bonds

Chemical bonding theories were pioneered by American chemist Gilbert&#xA0;N. Lewis. He developed a model called the Lewis model to explain the type and ...

Ionic Bonds

When atoms gain or lose electrons to achieve a more stable electron configuration they form ions. Ionic bonds are electrostatic attractions between ions ...

Ionic Bonding and Electron Transfer

Ions are atoms or molecules bearing an electrical charge. A cation (a positive ion) forms when a neutral atom loses one or more electrons from its valence ...

Lewis Symbols and the Octet Rule

Chemical bonds are complex interactions between two or more atoms or ions, which reduce the potential energy of the molecule. Gilbert N. Lewis developed a ...

Chemical Bonds


Atoms participate in a chemical bond formation&#160;to acquire a completed valence-shell electron configuration similar to that of the noble gas nearest ...

Covalent Bonding and Lewis Structures

Compared to ionic bonds, which results from the transfer of electrons between metallic and nonmetallic atoms, covalent bonds result from the mutual ...

Bonding in Metals

Metallic bonds are formed between two metal atoms. A simplified model to describe metallic bonding has been developed by Paul Dr&#xFC;de called the ...

soil-nutrient-analysis-nitrogen-phosphorus-and-potassium

Soil Nutrient Analysis: Nitrogen, Phosphorus, and Potassium

Source: Laboratories of Margaret Workman and Kimberly Frye - Depaul University
In this experiment, three soil macronutrients are chemically extracted, ...

Chemical bonding (ionic, covalent, metallic)

Content elaboration: This unit builds upon the Earth and Space Science strand in grade 6, where common minerals are defined, tested and classified. It also incorporates knowledge of mineral properties and crystalline structures (chemical compositions and bonding) included in the chemistry sections of other high school courses. The emphasis in this course is to relate the chemical and physical components of minerals to the properties of the minerals. This requires extensive mineral testing, investigations, experimentation, observation, use of technology and models/modeling. The focus is on learning the ways to research, test and evaluate minerals, not in memorization of mineral names or types. Properties such as cleavage and hardness are connected to the chemical structure and bonding of the mineral. In addition, the environment in which minerals form should be part of the classification of the mineral, using mineral data to help interpret the environmental conditions that existed during the formation of the mineral.

Chemical bonding (ionic, covalent, metallic)

Structures of Solids

Solids in which the atoms, ions, or molecules are arranged in a definite repeating pattern are known as crystalline solids. Metals and ionic compounds ...

Ionic Crystal Structures

Ionic crystals consist of two or more different kinds of ions that usually have different sizes. The packing of these ions into a crystal structure is ...

X-ray Crystallography

The size of the unit cell and the arrangement of atoms in a crystal may be determined from measurements of the diffraction of X-rays by the crystal, ...

Classifying Matter by Composition

Matter: Pure Substances and Mixtures
According to its composition, the matter can be classified into two broad categories &mdash; pure substances and ...

Optical Materialography Part 2: Image Analysis

Source: Faisal Alamgir, School of Materials Science and Engineering, Georgia Institute of Technology, Atlanta, GA
The imaging of microscopic structures of ...

X-ray Photoelectron Spectroscopy

Source: Faisal Alamgir, School of Materials Science and Engineering, Georgia Institute of Technology, Atlanta, GA
X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) ...

Crystallinity (crystal structure)

Content elaboration: This unit builds upon the Earth and Space Science strand in grade 6, where common minerals are defined, tested and classified. It also incorporates knowledge of mineral properties and crystalline structures (chemical compositions and bonding) included in the chemistry sections of other high school courses. The emphasis in this course is to relate the chemical and physical components of minerals to the properties of the minerals. This requires extensive mineral testing, investigations, experimentation, observation, use of technology and models/modeling. The focus is on learning the ways to research, test and evaluate minerals, not in memorization of mineral names or types. Properties such as cleavage and hardness are connected to the chemical structure and bonding of the mineral. In addition, the environment in which minerals form should be part of the classification of the mineral, using mineral data to help interpret the environmental conditions that existed during the formation of the mineral.

single-crystal-and-powder-x-ray-diffraction

Single Crystal and Powder X-ray Diffraction

Source: Tamara M. Powers, Department of Chemistry, Texas A&#38;M University&#160;
X-ray crystallography is a technique that uses X-rays to study the ...

determining-the-solubility-rules-of-ionic-compounds

Determining the Solubility Rules of Ionic Compounds

Source: Laboratory of Dr. Neal Abrams &#8212; SUNY College of Environmental Science and Forestry
An ionic compound&#39;s solubility can be determined via ...

Criteria of a mineral (crystalline solid, occurs in nature, inorganic, defined chemical composition)

Content elaboration: This unit builds upon the Earth and Space Science strand in grade 6, where common minerals are defined, tested and classified. It also incorporates knowledge of mineral properties and crystalline structures (chemical compositions and bonding) included in the chemistry sections of other high school courses. The emphasis in this course is to relate the chemical and physical components of minerals to the properties of the minerals. This requires extensive mineral testing, investigations, experimentation, observation, use of technology and models/modeling. The focus is on learning the ways to research, test and evaluate minerals, not in memorization of mineral names or types. Properties such as cleavage and hardness are connected to the chemical structure and bonding of the mineral. In addition, the environment in which minerals form should be part of the classification of the mineral, using mineral data to help interpret the environmental conditions that existed during the formation of the mineral.

physical-and-chemical-properties-of-matter

Physical and Chemical Properties of Matter

The characteristics that enable us to distinguish one substance from another are called properties.

Physical Properties of Matter

A physical property is ...

Metallic Solids

Metallic solids such as crystals of copper, aluminum, and iron are formed by metal atoms. The structure of metallic crystals is often described as a ...

Properties of Transition Metals

Transition metals are defined as those elements that have partially filled d orbitals. As shown in Figure 1, the d-block elements in groups 3&#8211;12 are ...

stress-strain-characteristics-of-aluminum

Stress-Strain Characteristics of Aluminum

Source:&#160;Roberto Leon, Department of Civil and Environmental Engineering, Virginia Tech, Blacksburg, VA
Aluminum is one of the most abundant materials ...

an-overview-of-bgdgt-biomarker-analysis-for-paleoclimatology

An Overview of bGDGT Biomarker Analysis for Paleoclimatology

Source: Laboratory of Jeff Salacup&#160;- University of Massachusetts Amherst
Throughout this series of videos, natural samples were extracted and ...

an-overview-of-alkenone-biomarker-analysis-for-paleothermometry

An Overview of Alkenone Biomarker Analysis for Paleothermometry

Properties of minerals (hardness, luster, cleavage, streak, crystal shape, fluorescence, flammability, density/specific gravity, malleability)

Content elaboration: This unit builds upon the Earth and Space Science strand in grade 6, where common minerals are defined, tested and classified. It also incorporates knowledge of mineral properties and crystalline structures (chemical compositions and bonding) included in the chemistry sections of other high school courses. The emphasis in this course is to relate the chemical and physical components of minerals to the properties of the minerals. This requires extensive mineral testing, investigations, experimentation, observation, use of technology and models/modeling. The focus is on learning the ways to research, test and evaluate minerals, not in memorization of mineral names or types. Properties such as cleavage and hardness are connected to the chemical structure and bonding of the mineral. In addition, the environment in which minerals form should be part of the classification of the mineral, using mineral data to help interpret the environmental conditions that existed during the formation of the mineral.

properties-minerals-hardness-luster-cleavage-streak-crystal-shape

Properties of minerals (hardness, luster, cleavage, streak, crystal shape, fluorescence, flammability, density/specific gravity, malleability)

Crystal Structure Using X-ray Diffraction

Description

Transcript

Tags

More videos by Standards