Why does nickel chloride hexahydrate need to be the limiting reactant in this synthesis?

Nickel chloride hexahydrate must be the limiting reactant to ensure formation of the desired tris(ethylenediamine)nickel chloride product. If nickel were in excess, the solution would not reach the purple color indicating complete complex formation. The 3:1 molar ratio of ethylenediamine to nickel is required for the product, making nickel the controlling reactant.

What color changes indicate the formation of different nickel complexes during the reaction?

The solution progresses through distinct colors as ethylenediamine replaces water molecules. A light blue color appears around a 1:1 molar ratio, indicating tetraaquaethylenediamine nickel. Dark blue emerges at a 2:1 ratio, representing diaquabisethylenediamine nickel. Purple finally appears at a 3:1 ratio, confirming formation of the tris(ethylenediamine)nickel chloride product.

How does adding acetone help precipitate the nickel complex product?

Tris(ethylenediamine)nickel chloride is soluble in water but insoluble in acetone. Adding acetone to the aqueous product solution shifts the equilibrium to favor precipitation of the solid product. This precipitation is enhanced further by cooling the solution in an ice bath, which lowers the product's solubility even more.

What is the purpose of washing the precipitate with acetone multiple times?

Multiple acetone washes remove excess water and ethylenediamine trapped in the product. Each 5-minute soak allows these impurities to dissolve into the acetone, which is then removed by vacuum filtration. Thorough washing is critical for obtaining an accurate yield calculation and a pure final product.

How do you calculate percent yield from the actual and theoretical yields?

Percent yield is calculated as the ratio of actual yield to theoretical yield, multiplied by 100. Theoretical yield is determined using stoichiometric relationships based on the limiting reactant amount. If your percent yield falls below 95% or exceeds 100%, review your experimental technique for issues like excess water, insufficient cooling, or incomplete washing.

Why is it important to minimize water addition when dissolving nickel chloride hexahydrate?

Excess water makes it harder to precipitate the final product from solution. Since the goal is to recover solid tris(ethylenediamine)nickel chloride, using only the minimum water needed to dissolve the starting nickel chloride hexahydrate ensures better precipitation efficiency and higher product recovery.

What does the stoichiometric ratio tell you about the reaction between nickel chloride and ethylenediamine?

The stoichiometric ratio of 3:1 (ethylenediamine to nickel chloride hexahydrate) indicates that three ethylenediamine molecules are needed to completely replace the six water molecules coordinated to each nickel ion. This replacement occurs sequentially, producing intermediate complexes with different colors before the final purple product forms.

القياس المتكافئ ، إنتاجية المنتج ، والمواد المتفاعلة للحد

المفاهيم تحضير المدرّس بروتوكول الطالب

0 مشاهدات03:40 د

في التفاعلات الكيميائية ، يتم إعادة ترتيب الذرات - وهي اللبنات الأساسية للمواد المتفاعلة - لتشكيل كيانات جديدة تسمى المنتجات. ينص قانون الحفاظ على الجماهير على أنه لا يمكن إنشاء المادة أو تدميرها. وبالتالي ، بالنسبة للتفاعل الكيميائي في نظام معزول ، تظل الكتلة ثابتة.

عدد الذرات الموجودة في الطرف المتفاعل يساوي عدد الذرات الموجودة في جانب المنتج، ونرى أن المعادلة متوازنة. تعرف هذه العلاقة بين كميات المواد المتفاعلة وكمية المنتج باسم القياس المتكافئ.

والآن، دعونا نتدرب على موازنة المعادلة الكيميائية. فيما يلي معاملات ثاني أكسيد الكربون وثاني أكسيد النيتروجين لمساعدتك على البدء. أولا ، دعونا نحسب عدد الذرات في كل جانب. انتبه إلى كل من المعامل ، الذي يشير إلى عدد الجزيئات الموجودة في المعادلة ، والرمز السفلي ، الذي يخبرنا بعدد الذرات الموجودة في الجزيء.

ثم اضرب قيم المعامل والكتابة السفلية لكل ذرة. كرر لجميع العناصر. إذا كان العنصر في عدة جزيئات ، فما عليك سوى إضافة عدد الذرات في كل جزيء. بمجرد اكتمال ذلك لجميع العناصر ، تحقق لمعرفة ما إذا كان التفاعل متوازنا.

في حالتها الحالية ، المعادلة غير متوازنة. نلاحظ أن هناك نيتروجين واحد في جانب المادة المتفاعلة، ولكن أربعة في جانب المنتج. لموازنة النيتروجين، نحتاج إلى أربعة جزيئات متفاعلة، لذلك نضرب جميع عناصرها في أربعة. هذا يوازن الكربون أيضا. هناك ذرتان من الهيدروجين على جانب المنتج. وبالتالي ، سوف نصنع 14 منتجات H2O. هذا يجعل 38 ذرة أكسجين على جانب المنتج ، الأمر الذي يتطلب 19 جزيء أكسجين على الجانب المتفاعل. أخيرا ، المعادلة متوازنة.

تمثل العلاقة بين المعاملات العلاقة بين المبالغ المولية. في هذه المعادلة، يتفاعل جزيء واحد من الميثان مع جزيئين من الأكسجين لتكوين جزيء واحد من ثاني أكسيد الكربون وجزيئين من الماء. يتوقف التفاعل عندما يتم استهلاك أي مادة متفاعلة تماما ، مما يحد من كمية المنتج التي يمكن تصنيعها. تسمى هذه المادة المتفاعلة بالمادة المتفاعلة المحددة.

يعتمد

الحد الأقصى لكمية المنتج الممكنة ، والذي يسمى العائد النظري ، على كمية المادة المتفاعلة المحددة. ومع ذلك ، قد يختلف العائد الفعلي للمنتج بناء على ردود الفعل الجانبية أو الخسارة الناتجة عن خطوات التنقية أو الخطأ البشري. تخبرنا النسبة المئوية للعائد عن النسبة المئوية للعائد النظري التي تم الحصول عليها ويتم تحديدها بهذه المعادلة.

في هذا المختبر ، سوف تتفاعل مع سداسي هيدرات كلوريد النيكل مع الإيثيلين ديامين لتصنيع مركب تنسيق النيكل. بعد ذلك ، ستقيس الكمية المنتجة ، وتحدد المادة المتفاعلة المحددة للتفاعل ، وتحسب النسبة المئوية لعائد المنتج.

Print Procedure Steps

المصدر: سماء قريم من جامعة جونز هوبكنز ، دكتوراه في الطب ، الولايات المتحدة الأمريكية

تخليق تريس (إيثيلين ديامين) كلوريد النيكل

في هذا المختبر ، سوف تجمع بين سداسي هيدرات كلوريد النيكل والإيثيلين ديامين في الماء لإنتاج تريس (إيثيلين ديامين) كلوريد النيكل. عندما يذوب سداسي هيدرات كلوريد النيكل في الماء ، فإنه يعاد ترتيبه ليصبح كاتيون سداسي أكوانيكل واثنين من أنيونات الكلوريد.

تؤدي إضافة الإيثيلين ديامين إلى تبادل ثلاثة جزيئات إيثيلين ديامين مع جزيئات الماء الستة. يحدث هذا بشكل عام جزيء إيثيلين ديامين واحد في كل مرة. لذلك ، سوف يمر مركب النيكل عبر رباعي أكوا إيثيلين ديامين الأزرق الفاتح والنيكل الوسيط ثنائي الأزرق الداكن ثنائي أكوابيث إيثيلين ديامين قبل تشكيل منتج كلوريد النيكل الأرجواني (الإيثيلين ديامين).

بناء على هذه العملية الخاصة ، قد تخمن أن سداسي هيدرات كلوريد النيكل سيكون المتفاعل المحدد. ستختبر هذه الفرضية باستخدام كميات المواد المتفاعلة التي أضفتها أثناء التفاعل لتحديد المردود النظري. ستقوم أيضا بترسيب المنتج من المحلول وقياس الكتلة. بمجرد معرفة المادة المتفاعلة المحددة وكتلة المنتج النهائي ، يمكنك حساب العائد المستردة.

قبل البدء في التجربة ، قم بعمل جدول في دفتر المختبر الخاص بك بكمية محلول الإيثيلين ديامين المضاف ولون محلول التفاعل الخاص بك. قم بتضمين سطر للون بداية المحلول. ستضيف 20 مل من 25٪ من حجم الإيثيلين ديامين ، 1 مل في المرة الواحدة. هذه هي الطريقة التي ستراقب بها تقدم رد فعلك.

الجدول 1: تغيرات اللون في محلول التفاعل مع الإيثيلين ديامين

تمت إضافة المجلد 25٪ الإيثيلين دياميني	لون الحل
0 مل
1 مل
2 ملل
3 مل
4 ملل
5 مل
6 ملل
7 ملل
8 ملل
9 ملل
10 مل
11 مل
12 ملل
13 ملل
14 مل
15 ملل
16 مل
17 مل
18 ملل
19 مل
20 مل

انقر هنا لتنزيل الجدول 1

ارتد معطفا مختبريا ونظارات أمان مقاومة للرذاذ وزوجا من القفازات التي تستخدم لمرة واحدة. ملاحظة: كلوريد النيكل سام ومهيج ، لذا توخي الحذر عند التعامل معه. الإيثيلين ديامين سام ، لذلك لا تكشفه حتى تضعه في غطاء الدخان.
أحضر دورق سعة 100 مل إلى ميزان تحليلي لقياس سداسي هيدرات كلوريد النيكل.
قم بتركيب قارب وزن على الميزان التحليلي ثم استخدم الملعقة لقياس 4.5 - 5 جم من سداسي هيدرات كلوريد النيكل. ملاحظة: هذا المركب استرطابي ، مما يعني أنه يمكنه امتصاص كمية كبيرة من الماء من الغلاف الجوي. اعمل بسرعة للحصول على قياس دقيق ثم أغلق الحاوية بإحكام.

بمجرد أن يكون لديك ما بين 4.5 و 5 جم ، قم بتسجيل الكتلة بسرعة في دفتر ملاحظاتك.

الجدول 2: تحديد عدد شامات المواد المتفاعلة

NiCl₂•6H₂0
الكتلة (ز)
H₂O added (mL)
الكتلة المولية (جم / مول)	237.69
عدد الشامات

C₂H₈N₂
تمت إضافة حجم 25٪ v/v C₂H₈N₂ (mL)
الحجم الفعلي ل C₂H₈N₂ (mL)
الكثافة (جم / مل)	0.8995
الكتلة (ز)
الكتلة المولية (جم / مول)	60.0989
عدد الشامات (مول)

انقر هنا لتنزيل الجدول 2

صب سداسي هيدرات كلوريد النيكل في دورق سعة 100 مل. نظف الملعقة بمنديل معملي للشخص التالي وتخلص من قارب الوزن ومناديل المختبر وفقا لسياسات مؤسستك للتخلص من نفايات النيكل.
قم بقياس 5 مل من الماء منزوع الأيونات ، واسكبه في الدورق قلب الخليط بقضيب زجاجي لإذابة سداسي هيدرات كلوريد النيكل ، وبالتالي تشكيل محلول أخضر واضح من كلوريد سداسي أكوانيكل.
إذا لم يذوب المركب تماما ، أضف 1 مل من الماء منزوع الأيونات واستمر في التقليب. إذا لم يذوب بعد خمس دقائق ، أضف مل آخر من الماء. ملاحظة: احرص على عدم إضافة المزيد من الماء أكثر مما تحتاجه ، لأن الماء الزائد سيجعل من الصعب ترسيب منتجك لاحقا.
بمجرد الانتهاء من صنع محلول كلوريد هيكساكونيكل ، سجل كمية الماء التي استخدمتها في دفتر المختبر الخاص بك ولاحظ لون المحلول قبل إضافة الإيثيلين ديامين.
احصل على 20 مل من محلول 25٪ من حيث الحجم من الإيثيلين ديامين في الماء منزوع الأيونات من مدربك. سيتم إعطاؤك هذا الحل في دورق مغطى.
باستخدام الماصة البلاستيكية التي تستخدم لمرة واحدة ، أضف الإيثيلين ديامين إلى محلول كلوريد سداسي أكوانيكل ، 1 مل في المرة الواحدة ، مع تحريك المحلول بقضيب الزجاج بعد كل إضافة. سجل التغييرات في لون المحلول. ملاحظة: سيتغير المحلول من الأخضر إلى الأزرق ، ثم إلى الأزرق الداكن ، وأخيرا إلى اللون الأرجواني. هذا التفاعل سريع ، لذلك بمجرد إضافة كل الإيثيلين ديامين ، سيكون لديك محلول من منتجك ثلاثي (إيثيلين ديامين) كلوريد النيكل في الماء.
قم بقياس 10 مل من الأسيتون باستخدام الأسطوانة المتدرجة. صب الأسيتون في دورق محلول كلوريد النيكل الأرجواني (إيثيلين ديامين) ويحرك بقضيب الزجاج لخلط الأسيتون جيدا في المحلول. ملاحظة: كلوريد النيكل تريس (إيثيلين ديامين) قابل للذوبان في الماء ، ولكنه غير قابل للذوبان في الأسيتون. إن إضافة الأسيتون إلى محلول المنتج المائي يجعله أكثر ملاءمة للمنتج.
أضف 50 مل من إجمالي الأسيتون إلى محلول كلوريد النيكل ثلاثي (إيثيلين ديامين) بهذه الطريقة ، 10 مل في المرة الواحدة. ملاحظة: إذا كنت لا ترى أي مادة صلبة بمجرد إضافة 50 مل من الأسيتون ، فاستخدم القضيب الزجاجي لخدش السطح الداخلي للدورق برفق. سيساعد ذلك على هطول الأمطار لأن المواد الصلبة تتشكل بسهولة أكبر على الأسطح الخشنة.
بمجرد أن تبدأ المادة الصلبة في التكون ، قم بإزالة القضيب الزجاجي واترك الدورق دون إزعاج في الغطاء لمدة 5 دقائق. ملاحظة: قد يؤدي تقليب المحلول أو تحريكه في هذه المرحلة إلى تشجيع المادة الصلبة على إعادة الذوبان.
خلال ذلك الوقت ، اغرف حوالي 600 مل من الثلج المجروش في دورق سعة 800 مل. أضف ما يكفي من ماء الصنبور أو الماء العذب إلى الدورق لملء الفراغات بين الجليد ، ولكن ليس بما يكفي ليبدأ الجليد في الطفو على طبقة من الماء. يوفر هذا الحمام الجليدي تبريدا أكثر من الثلج وحده.
بمجرد أن يجلس دورق المنتج المتسب دون إزعاج لمدة 5 دقائق ، ضعه بحذر في الحمام الجليدي. ملاحظة: تأكد من أن الحمام الجليدي أعلى من مستوى المحلول الأرجواني ولكنه أقل من الجزء العلوي من الدورق سعة 100 مل.
اترك هذا المحلول في الحمام الجليدي لمدة 15-20 دقيقة. يقلل تبريد المحلول من قابلية ذوبان المنتج ، مما يشجع على المزيد من هطول الأمطار.
أثناء الانتظار ، أحضر منشفة ورقية إلى غطاء المحرك للتخلص من الماء عند إزالة الدورق من الحمام الجليدي.

ترسيب تريس (إيثيلين ديامين) كلوريد النيكل

قم بوزن ورق الترشيح في قارب وزن نظيف وقطران وسجل الكتلة في دفتر ملاحظاتك.

الجدول 3: تحديد النسبة المئوية للعائد

[ني(en)₃]Cl₂
كتلة _{ورق ترشيح} (ز)
كتلة _{(منتج + ورق ترشيح)} (ز)
Mass_المنتج(g)
الكتلة المولية (جم / مول)	309.893
العائد الفعلي (مول)
العائد النظري (مول)
النسبة المئوية للعائد (المسترد)

انقر هنا لتنزيل الجدول 3

قم بتسمية دورق سعة 800 مل على أنه "نفايات عضوية تحتوي على النيكل والماء".
قم بتوصيل أنابيب السيليكون بمكنسة المنزل في غطاء الدخان والذراع الجانبي لقارورة Büchner. قم بتثبيت القارورة في وضع مستقيم في غطاء المحرك وضع محول مرشح مطاطي في عنق القارورة.
ضع قمع Büchner في المحول وضع ورق الترشيح في مسار Büchner. بلل ورق الترشيح بما يكفي من الماء منزوع الأيونات لإغلاقه على سطح قمع Büchner.
قم بتشغيل مضخة التفريغ. خذ خليط المنتج من حمام الجليد واسكب المنتج في القمع. استخدم شرطيا مطاطيا لنقل الراسب إلى القمع.
بمجرد سحب آخر محلول في القارورة ، قم بإيقاف تشغيل مضخة التفريغ. افصل قمع Büchner برفق عن المحول لكسر مانع تسرب التفريغ.
ارفع قمع Büchner والمحول من القارورة. قم بفك المشبك وصب المحلول من القارورة في دورق النفايات. ملاحظة: احرص على عدم ترك أي محلول في الأنبوب المفرغ من الهواء.
أعد تثبيت القارورة وقم بتسوية المحول والقمع في القارورة.
استخدم الشرطي المطاطي لتفتيت المنتج المتكتل برفق دون تمزيق ورق الترشيح. ضع المنتج في المنتصف في مسار التحويل قدر الإمكان.
قم بقياس حوالي 5 مل من الأسيتون باستخدام الأسطوانة المتدرجة سعة 10 مل. صب الأسيتون على طول جانبي الدورق ثم صب الشطف في القمع. اكشط أي مادة صلبة متبقية من الدورق في القمع مع الشرطي المطاطي. كرر حسب الحاجة إذا بقيت مادة صلبة في الدورق
قم بقياس 5 مل أخرى من الأسيتون ، واسكبه في القمع ، واترك الخليط لمدة 5 دقائق. هذا يسمح للماء الزائد والإيثيلين ديامين الملتصقة بالمنتج بالذوبان في الأسيتون.
بعد 5 دقائق ، قم بتشغيل المكنسة الكهربائية لفترة وجيزة لسحب الأسيتون إلى القارورة. اكسر الفراغ وكرر نقع المنتج الصلب في 5 مل من الأسيتون لمدة 5 دقائق بهذه الطريقة ، مرتين أخريين. ملاحظة: من المهم تفتيت المنتج بحيث يتم نقعه جيدا بالأسيتون. يعد غسل منتجك جيدا أمرا بالغ الأهمية لحساب العائد بدقة.
بعد سحب غسل الأسيتون النهائي في القارورة ، ضع سدادة مطاطية أعلى القمع واترك الجهاز تحت الفراغ لمدة 5 دقائق لتجفيف المنتج قدر الإمكان.
أثناء جفاف المنتج ، قم بتسمية دورق سعة 400 مل بالصيغة الكيميائية للمنتج. بعد 5 دقائق ، قم بإيقاف تشغيل المكنسة الكهربائية وإزالة السدادة برفق من القمع والقمع من القارورة لكسر ختم الفراغ. انقل القمع بعناية مع المنتج الصلب إلى دورق سعة 400 مل.
اترك المنتج في غطاء الدخان حتى يجف لمدة 2-3 أيام.
تذكر تنظيف مساحة العمل قبل المغادرة. تخلص من الماصة البلاستيكية في سلة مهملات المختبر.
نظف أدوات المختبر التي لم تلامس مجمعات النيكل ، مثل الأسطوانات المتدرجة ، وفقا للإجراءات القياسية في المختبر. ملاحظة: قد تحتاج إلى التخلص من نفايات النيكل بشكل منفصل عن النفايات العضوية أو المائية القياسية ، اعتمادا على متطلبات مؤسستك. إذا كان الأمر كذلك ، فتخلص من المرشح وأي نفايات عضوية أخرى من النيكل في حاوية مخصصة.
بمجرد أن يجف المنتج لمدة 2-3 أيام ، قم بإحضاره إلى ميزان تحليلي. قم بتفريغ قارب الوزن ، ثم انقل ورق الترشيح الذي يحتوي على المنتج إليه.
اكشط أي منتج متبقي من القمع باستخدام شرطي مطاطي وقم بقياس كتلة المنتج النهائي. سجل الكتلة في دفتر المختبر الخاص بك.
تخلص من المنتج الصلب في الحاوية التي تحمل علامة مناسبة. تخلص من ورق الترشيح وقارب الوزن في سلة المهملات المعتمدة. نظف الدورق باستخدام الإجراء المناسب للأواني الزجاجية المستخدمة مع مركب النيكل.

النتائج

وازن المعادلة الكيميائية لهذا التفاعل. ضع في اعتبارك الإيثيلين ديامين والماء كوحدات ، لأن هذه الجزيئات لم تتغير في هذا النوع من التفاعل.

احسب مولات كل مادة متفاعلة استخدمتها وقم بتطبيق هذه العلاقات المتكافئة لإيجاد العائد النظري لكل كمية أولية. المادة المتفاعلة التي تنتج عائدا نظريا أقل هي المادة المتفاعلة المحددة.

الجدول 4: تحديد المادة المتفاعلة المحددة

	الحد من المادة المتفاعلة NiCl₂•6H₂0	الحد من المادة المتفاعلة C₂H₈N₂
الكتلة المولية للمنتج (جم / مول)	309.893	309.893
المتفاعل (مول)
نسبة الخلد
العائد النظري (مول)

انقر هنا لتنزيل الجدول 4

كان سداسي هيدرات كلوريد النيكل هو المتفاعل المحدد في هذا التفاعل. بينما كنت تحتاج فقط إلى نسبة مولية 3: 1 من الإيثيلين ديامين إلى سداسي هيدرات كلوريد النيكل لصنع كلوريد النيكل ثلاثي (إيثيلين ديامين) ، كانت النسبة الفعلية حوالي 3.6: 1 إلى 4: 1 ، اعتمادا على كمية سداسي هيدرات كلوريد النيكل المضافة.

يوفر جدول تغييرات اللون بعض الأدلة النوعية على ذلك. تحول المحلول إلى اللون الأزرق الفاتح حول نسبة 1: 1 مولية من الإيثيلين ديامين إلى النيكل ، والأزرق الداكن حول نسبة 2: 1 ، والأرجواني حول نسبة 3: 1. هذا يتوافق مع مجمعات النيكل التي تحتوي على جزيئات 1 و 2 و 3 من جزيئات الإيثيلين ديامين ، على التوالي. وبالتالي ، لن ترى هذا اللون الأرجواني بوضوح إذا كان لديك نيكل أكثر بكثير مما تحتاجه. في هذا النوع الخاص من التفاعل ، يجب أن يكون النيكل هو المادة المتفاعلة المحددة للتأكد من صنع المنتج المطلوب.

احسب العائد المسترد ، وهو نسبة العائد الفعلي إلى العائد النظري ، بناء على كمية المواد المتفاعلة المحددة التي أضفتها.

إذا كانت النسبة المئوية للعائد أقل من 95٪ أو أعلى من 100٪ ، ففكر في كيفية إجراء التجربة. إن إضافة الكثير من الماء أو عدم ترك المنتج يبرد لمدة 15 دقيقة على الأقل يجعل من الصعب استعادة كل المنتج الذي صنعته. سيؤدي الغسيل غير الكافي في الأسيتون إلى ترك المزيد من الماء والإيثيلين ديامين في منتجك. يمكن أن يساعدك تسجيل إجراءاتك بدقة في دفتر ملاحظات المختبر أثناء إجراء التجربة في تحديد التقنيات التي يجب تحسينها للتجربة التالية.