Please note that some of the translations on this page are AI generated. Click here for the English version.
المصدر: سماء كريم من جامعة جونز هوبكنز ، دكتوراه في الطب ، الولايات المتحدة الأمريكية
في الجزء الأول من المختبر ، ستستخدم محلول 50٪ وزن / وزن من هيدروكسيد الصوديوم لتحضير 500 مل من ~ 0.1 م. يدل 50٪ وزن / وزن هيدروكسيد الصوديوم على نسبة وزنه. على سبيل المثال ، إذا أعد المدرب 150 مل من محلول هيدروكسيد الصوديوم بنسبة 50٪ وزن / وزن ، إذابة 150 جم من هيدروكسيد الصوديوم في 150 جم من الماء ، والوزن الإجمالي للمحلول هو 300 جم.
بعد تحضير 0.1 M هيدروكسيد الصوديوم، حدد تركيزه الدقيق، أو قم بتوحيده، باستخدام طريقة المعايرة بالتحليل الحجمي الحمضي القاعدي. في هذه التقنية ، تضاف قاعدة مثل هيدروكسيد الصوديوم ببطء إلى حمض مثل فثالات هيدروجين البوتاسيوم (KHP). التفاعل الكيميائي الذي يحدث في القارورة هو تفاعل تحييد. في تفاعل التحييد هذا ، يعمل مول واحد من القاعدة على تحييد مول واحد من الحمض ، مما ينتج عنه الملح والماء. يتم إجراء هذا التفاعل في وجود مؤشر الفينول فثالين ، وهو عديم اللون في بداية التفاعل عندما يكون الرقم الهيدروجيني حمضيا. يتحول المؤشر إلى اللون الوردي بمجرد إضافة ما يكفي من هيدروكسيد الصوديوم إلى القارورة لجعل الرقم الهيدروجيني أساسيا.
في هذه التجربة، سنحدد اثنين من قيم pKa الثلاث لحمض ثلاثي البروتيك، حمض الفوسفوريك، باستخدام المعايرة الحمضية القاعدة. في تفاعل التحييد هذا ، يتفاعل حمض الفوسفوريك مع هيدروكسيد الصوديوم لتكوين الماء والملح ، فوسفات الصوديوم.
لبدء التجربة ، ستحتاج إلى تحضير ما يقرب من 0.1 مولار من هيدروكسيد الصوديوم باستخدام محلول 50 بالمائة من هيدروكسيد الصوديوم. إذن ، ما مقدار محلول الوزن البالغ 50 بالمائة الذي تحتاجه لتحضير 500 مل من هيدروكسيد الصوديوم 0.1 مولار؟ يدل هيدروكسيد الصوديوم بنسبة 50 في المائة على نسبة وزنه.
لذلك ، إذا أعد المدرب 150 مل من المحلول ، إذابة 150 جراما من هيدروكسيد الصوديوم في 150 جراما من الماء ، والوزن الإجمالي 300 جرام. نظرا لأن كثافة محلول 50 بالمائة للوزن تساوي 1.53 جرام لكل ملليلتر ، يمكنك حساب حجم المحلول ، V ، بالملليلتر. الكتلة المولية لهيدروكسيد الصوديوم 39.998 جراما لكل مول.
لذلك ، يمكنك حل عدد المولات ، X ، في محلول 50 بالمائة من الوزن. بعد ذلك ، باستخدام هاتين القيمتين ، يمكنك حساب المولارية M1. والآن، استخدم صيغة التخفيف التالية لحل حجم V1 لمحلول هيدروكسيد الصوديوم البالغ وزن 50 بالمائة مع المولارية M1 اللازمة لإنتاج 500 ملليلتر، V2، من 0.1 مولي هيدروكسيد الصوديوم، M2. تحتاج إلى معرفة قيمة V1 قبل بدء التجربة. للبدء ، ارتد معدات الحماية الشخصية المناسبة ، بما في ذلك القفازات ونظارات الرذاذ الكيميائية ومعطف المختبر ، والذي يجب ارتداؤه في جميع الأوقات.
الآن ، قم بتسمية زجاجة البولي إيثيلين سعة 500 مل على أنها هيدروكسيد الصوديوم 0.1 مولار"ثم اضبط مستوى الصوت على ماصة سعة 1 ملليلتر على القيمة التي حسبتها. قم بتوصيل طرف بالماصة واستخدمه لنقل هيدروكسيد الصوديوم بنسبة 50 بالمائة إلى زجاجة البولي إيثيلين. الآن ، استخدم أسطوانة متدرجة سعة 100 مل لقياس كمية الماء.
ستحتاج إلى 500 مل مطروحا منه الحجم المحسوب لهيدروكسيد الصوديوم ، أي 497.4 ملليلترا. قم بقياس هذا الحجم من الماء ، واسكبه في الزجاجة التي تحتوي على هيدروكسيد الصوديوم. بمجرد إضافة كل الماء ، قم بتغطية الزجاجة بإحكام واقلبها عدة مرات لخلط المحلول.
الآن بعد أن تم تحضير هيدروكسيد الصوديوم، سنحدد تركيزه بدقة، أو سنحدده، باستخدام طريقة المعايرة بالتحليل الحجمي الحمضي-القاعدي. في هذه التقنية ، تضاف قاعدة مثل هيدروكسيد الصوديوم ببطء إلى حمض مثل فثالات هيدروجين البوتاسيوم أو KHP. التفاعل الكيميائي الذي يحدث في القارورة هو تفاعل تحييد.
هنا ، تحيد مول واحد من القاعدة شامة واحدة من الحمض ، مما ينتج عنه الملح والماء. يتم إجراء هذا التفاعل في وجود مؤشر الفينول فثالين ، وهو عديم اللون في البداية عندما يكون الرقم الهيدروجيني حمضيا ولكنه يتحول إلى اللون الوردي بمجرد إضافة ما يكفي من هيدروكسيد الصوديوم إلى القارورة لجعل الرقم الهيدروجيني أساسيا. للبدء ، قم بتسمية قوارير Erlenmeyer الثلاثة باسم A'B'و C'ثم ، تزن 0.5 إلى 0.7 جرام من KHP.
سجل الكتلة واسكبها في قارورة A.Weigh KHP لكل من القارورتين الأخريين ، وابذل قصارى جهدك لقياس نفس كتلة KHP مثل القارورة A. الآن ، قم بقياس 50 مل من الماء منزوع الأيونات ، واسكبها في قارورة A. حرك المحلول بقضيب تقليب زجاجي حتى يبدو الخليط متجانسا. كرر هذا مع القوارير B و C. بعد ذلك ، احصل على زجاجة قطرة الفينول فثالين بنسبة 1٪ من مدربك ، وأضف قطرتين إلى ثلاث قطرات لكل من القوارير الثلاثة. الآن ، قم بإعداد جهاز المعايرة بالتحليل الحجمي عن طريق توصيل مشبك السحاحة أولا بحامل الحلقة.
بعد ذلك ، قم بتثبيت السحاحة الزجاجية سعة 50 مل بإحكام على مشبك السحاحة. تأكد من أن صمام السحاحة في وضع إيقاف التشغيل ، والذي يتم وضعه بشكل عمودي على السحاحة. ثم قم بتسمية دورق سعة 400 مل على أنه نفايات"ثم ضعه تحت السحاحة.
اشطف السحاحة عن طريق سكب حوالي خمسة ملليلتر من 0.1 مولي هيدروكسيد الصوديوم في السحاحة. افتح صمام السحاحة للسماح لكل السائل بالتدفق إلى الدرق. أغلق الصمام ، واملأ السحاحة بما يزيد قليلا عن 50 مل من هيدروكسيد الصوديوم.
افتح الصمام لتحرير أي فقاعات هواء موجودة في طرف السحاحة. ثم أغلق الصمام وسجل حجم بدء هيدروكسيد الصوديوم. الآن ، ضع القارورة A أسفل طرف السحاحة ، وقم بمعايرة المحلول باستخدام كميات 1 ملليلتر من هيدروكسيد الصوديوم.
حرك المحلول بعد كل إضافة. استمر في إضافة أحجام 1 ملليلتر إلى القارورة حتى يستمر اللون الوردي. يعتبر هذا هو نقطة النهاية.
سجل حجم 0.1 مولي من هيدروكسيد الصوديوم المضاف لتحقيق نقطة النهاية. الآن ، كرر المعايرة بالتحليل الحجمي للقوارير B و C. ستستخدم هذه المعلومات لاحقا لحساب التركيز الفعلي لهيدروكسيد الصوديوم. في هذه التجربة، سنحدد اثنين من قيم pKa الثلاث لحمض الفوسفوريك ثلاثي البروتيك باستخدام معايرة الحمض القاعدي.
لفهم هذه المصطلحات ، راجع المفاهيم الكامنة وراء هذا المختبر. التفاعل الذي يحدث في هذه التجربة هو مرة أخرى تفاعل تحييد. هنا ، يتفاعل حمض الفوسفوريك مع هيدروكسيد الصوديوم لتكوين الماء وملح فوسفات الصوديوم.
لإعداد التجربة ، قم بتوصيل عداد الإسقاط بالحامل الدائري مع مشبك السحاحة فوقه. الآن ، قم بتأمين السحاحة البلاستيكية بحيث يكون طرفها فوق عداد الإسقاط مباشرة. قم بتوصيل عداد الإسقاط بنظام الحصول على البيانات ، وتأكد من أن صمامي السحاحة البلاستيكية في الوضع المغلق.
ضع حاوية النفايات أسفل السحاحة واسكب بضعة ملليلترات من 0.1 مولي هيدروكسيد الصوديوم في السحاحة. بعد ذلك ، افتح كلا الصمامين لتصريف هيدروكسيد الصوديوم في دورق النفايات. الآن ، أغلق الصمامات مرة أخرى واملأ السحاحة البلاستيكية ب 25 مل من هيدروكسيد الصوديوم 0.1 مولار.
صفي حوالي خمسة ملليلتر في دورق النفايات حتى يملأ هيدروكسيد الصوديوم طرف السحاحة. تأكد من عدم وجود فقاعات هواء ، ثم أغلق الصمامات. الآن ، دعنا نعير عداد الإسقاط.
استبدل دورق النفايات الموجود أسفل السحاحة بأسطوانة متدرجة سعة 10 ملليلتر. بعد ذلك ، افتح الصمام السفلي على السحاحة مع إبقاء الصمام العلوي مغلقا. قم بتشغيل نظام الحصول على البيانات ، وتأكد من ضبطه على إسقاط وضع العد.
ثم ابدأ المعايرة. افتح الصمام العلوي ببطء بحيث يتم إطلاق القطرات ببطء شديد ، ويفضل أن تكون بقطرة واحدة كل ثانيتين. يجب أن يبدأ عرض بيانات عدد القطرات على الشاشة.
اترك القطرات تفرغ من السحاحة حتى يكون هناك 9 إلى 10 ملليلتر من 0.1 مولار هيدروكسيد الصوديوم في الأسطوانة المتدرجة. الآن ، أغلق الصمام السفلي ، واترك الصمام العلوي كما هو. اقرأ حجم هيدروكسيد الصوديوم في الأسطوانة المتدرجة إلى الخانة العشرية الأولى ، وأدخل هذه القيمة في نظام الحصول على البيانات.
سجل قيمة القطرات لكل مليلتر معروضة على الشاشة في دفتر ملاحظات المختبر. بعد ذلك ، تخلص من هيدروكسيد الصوديوم في الأسطوانة المتدرجة في دورق النفايات المائية. الآن ، دعنا نعير مستشعر الأس الهيدروجيني قبل بدء المعايرة بالتحليل الحجمي.
قم بتوصيل مستشعر الأس الهيدروجيني بنظام الحصول على البيانات. ثم حدد معايرة'ابدأ المعايرة باستخدام المخزن المؤقت لدرجة الحموضة 7. اشطف لمبة مستشعر الأس الهيدروجيني بالماء منزوع الأيونات قبل إدخالها في القارورة التي تحتوي على المخزن المؤقت لدرجة الحموضة 7.
اترك المستشعر مغمورا حتى يستقر الجهد. ثم اقبل القياس. بعد ذلك ، قم بمعايرة المسبار باستخدام مخزن مؤقت ثان.
اشطف البصلة بالماء منزوع الأيونات ، وأدخلها في القارورة التي تحتوي على المخزن المؤقت لدرجة الحموضة 10. اسمح للجهد بالاستقرار ، ثم اقبل القياس. الآن ، اشطف لمبة مستشعر الأس الهيدروجيني مرة أخرى ، وحركها عبر الفتحة المخصصة في عداد الإسقاط.
الآن بعد أن تم إعداد الجهاز ومعايرته، لنبدأ في معايرة حمض الفوسفوريك. أولا ، قم بقياس 40 مل من الماء منزوع الأيونات واسكبه في دورق نظيف سعة 100 مل. ثم احصل على 0.5 حمض الفوسفوريك المولي من مدربك.
اضبط الماصة على إعداد 1 ملليلتر، وقم بتوصيل طرف ماصة جديد، وانقل 1 ملليلتر من حمض الفوسفوريك إلى دورق الماء. الآن ، ضع الدورق على طبق التحريك أسفل عداد الإسقاط. ارفع مستشعر الأس الهيدروجيني قليلا إذا لزم الأمر.
ثم حرك مستشعر الأس الهيدروجيني بحذر في الدرق. أضف شريط التحريك إلى الدورق ، وقم بتشغيل إعداد التقليب على درجة عالية. ابدأ في جمع البيانات على جهاز الاستحواذ.
ثم افتح الصمام السفلي على السحاحة. يجب أن يكون معدل السقوط حوالي قطرة واحدة كل ثانيتين. بعد إصدار القطرة الأولى، تحقق من تسجيل البيانات.
استمر في المعايرة بالتحليل الحجمي حتى يقرأ مقياس الأس الهيدروجيني 12. ثم حدد ملف إيقاف 'إعداد' على نظام الحصول على البيانات وأغلق الصمام الموجود على السحاحة. احفظ بياناتك على محرك أقراص محمول لتحليلها لاحقا.
الآن ، دعنا ننظف مساحة العمل الخاصة بنا. تحقق من درجة الحموضة لجميع محاليل النفايات باستخدام ورق الأس الهيدروجيني. قم بتحييد جميع النفايات المائية الحمضية باستخدام صودا الخبز وجميع النفايات الأساسية بحمض الستريك.
أضف ما يكفي من صودا الخبز أو حامض الستريك إلى المحلول حتى يتوقف عن الغليان. ثم تحقق من الرقم الهيدروجيني للتأكد من أنه محايد. اغسل جميع المحاليل المعادلة في الحوض بكميات وفيرة من الماء.
ثم اغسل جميع الأواني الزجاجية. الآن ، دعنا نلقي نظرة على كيفية تحليل نتائجنا. في الجزء الأول من هذا المختبر ، قمت بتوحيد محلول هيدروكسيد الصوديوم باستخدام KHP لتحديد تركيزه الفعلي.
والآن، دعونا نرى مدى قرب التركيز القياسي من تركيز 0.1 مولي الذي تم تحضيره. سجلنا كتلة KHP التي تمت إضافتها إلى كل قارورة. ومن ذلك، يمكننا حساب عدد مولات KHP، وبالتالي عدد مولات هيدروكسيد الصوديوم، لأن الكميات المولية متساوية بمجرد تحييد المحلول.
نعرف أيضا الحجم الكلي لهيدروكسيد الصوديوم الذي تمت إضافته إلى القارورة، حتى نتمكن من حساب مولاريته. إذا فعلنا ذلك في جميع تجارب التقييس الثلاث ، فسنرى أن التركيز الفعلي أقل من 0.1 المولارية المتوقعة. وذلك لأن هيدروكسيد الصوديوم استرطابي ، لذلك يصعب وزنه بدقة.
والآن، دعونا نفحص نتائج معايرة حمض الفوسفوريك. حمض الفوسفوريك هو حمض ثلاثي البروتيك ضعيف ، مما يعني أن لديه القدرة على توفير ثلاثة بروتونات لكل جزيء عندما ينفصل في المحاليل المائية. وبالتالي ، فإنه يحتوي على ثلاث قيم pKa ، واحدة عندما يتم فصل كل بروتون.
بالنظر إلى البيانات ، هناك نوعان من المنحنيات السيني. وبالتالي ، هناك نقطتان للتكافؤ ، كل منهما يتوافق مع ثابت التفكك ، Ka ، لحمض الفوسفوريك. لقد أوقفت التجربة بمجرد أن يصل الرقم الهيدروجيني إلى 12 ، لذلك قمت بقياس اثنين فقط من قيم Ka الثلاث للحمض.
لحساب نقاط التكافؤ بشكل أكثر دقة، ارسم المشتق الأول لمنحنى المعايرة بالتحليل الحجمي. يتم تمثيل نقاط التكافؤ بالحد الأقصى للمنحنى. الآن ، خذ حجم هيدروكسيد الصوديوم المقابل لنقطة التكافؤ الأولى وقسمه على 2 لإيجاد نقطة تكافؤ النصف الأول.
هنا ، تركيزات الحمض غير المنفصل وقاعدته المترافقة متماثلة ، والرقم الهيدروجيني يساوي pKa. ابحث عن الأس الهيدروجيني في هذا الحجم من جدول البيانات للحصول على قيمة أكثر دقة ، والتي وجدنا أنها 2.7. هذا يتوافق مع pKa الأول ، والذي تم الإبلاغ عنه في الأدبيات على أنه 2.16.
يمكنك أن ترى أن القيم قريبة. كرر هذا للعثور على pKa الثاني. تقع نقطة تكافؤ النصف الثاني في منتصف الطريق بين نقطتي التكافؤ الأولى والثانية ، والتي يجب أن تعطي pKa 7.21.
