قانون البيرة

المفاهيمتحضير المدرّسبروتوكول الطالب
0 مشاهدة02:53 دقيقة
Print Procedure Steps

المصدر: سماء كريم من جامعة جونز هوبكنز ، دكتوراه في الطب ، الولايات المتحدة الأمريكية

  1. إعداد المختبر لقانون البيرة< الزر class="توسيع">توسيع

    في هذا المختبر ، سوف تجمع بين المحاليل المائية من FeCl3 و NaSCN لتشكيل مركب برتقالي أحمر [Fe (NCS)] 2+. عندما يذوب FeCl3 في الماء ، يكون مركز الحديد محاطا بستة جزيئات ماء. يفقد هذا المركب الحمضي البروتونات بسهولة من جزيئات الماء ، مما قد يؤدي إلى ترسيب هيدروكسيدات الحديد من المحلول.

    لمنع ذلك ، ستتضمن الحلول الخاصة بك ما يكفي من HNO3 للحفاظ على المكواة في المحلول ، في المقام الأول بالقرب من عديم اللون [Fe (H2O) 6] 3+ والأصفر [Fe (H2O) 5 (OH)] 2+. بالنسبة لهذا المختبر ، سنشير إلى مجمعات الحديد الأولية مجتمعة باسم Fe3+.

    يتشكل المركب [Fe (NCS)]2+ عندما يتبادل [SCN]- مع مجموعة أخرى على الحديد ، مع تفاعل النيتروجين مع الحديد. هذا التبادل قابل للعكس ، لذلك هناك توازن عام بين تكوين وفقدان [Fe (NCS)] 2+.

    يمنح تفاعل الثيوسيانات والحديد محاليل [Fe (NCS)] 2+ لونها المكثف. ستربط في النهاية شدة امتصاص UV-Vis بتركيز مركب [Fe (NCS)] 2+ باستخدام قانون بير. يتيح لك ذلك قياس تركيز التوازن لمركب [Fe (NCS)]2+ تجريبيا ، والذي يمكنك من خلاله تقدير ثابت التوازن للعملية الإجمالية.

    • ارتد معطف المختبر ونظارات السلامة المقاومة للرذاذ وقفازات النتريل. الحلول التي ستستخدمها شديدة التآكل ، لذا كن حذرا عند التعامل معها.
    • قم بتسمية ثلاثة أكواب سعة 150 مل على أنها 0'.5 M HNO3 و '1 M FeCl3 في 0.5 M HNO3' و '0.5 mM NaSCN في 0.5 M HNO3'.
    • قم بتسمية دورق سعة 400 مل على أنه "نفايات". قم بتسمية أحد السحاحة على أنه "[SCN]-" والآخر باسم "HNO3".
    • قم بتثبيت السحاحات عالية بما يكفي بحيث يمكن وضع دورق النفايات سعة 400 مل تحتها.
    • استخدم الأسطوانة المتدرجة سعة 50 مل لقياس 100 مل من 0.5 M HNO3 في الدورق المسمى بشكل مناسب في غطاء التوزيع. قم بتغطية الدورق بزجاج ساعة وأعده إلى غطاء الدخان.
    • قم بقياس 20 مل من 1 M FeCl3 في الدورق المسمى المقابل. تأكد من تغطية زجاجة المرق قبل إعادة الجزء الخاص بك من المحلول إلى غطاء المحرك.
    • قم بقياس 40 مل من 0.5 ملي NaSCN واسكبه في الدورق المسمى المقابل.
    • قم بتسمية وملء دورق سعة 100 مل بالماء منزوع الأيونات.
    • تأكد من إغلاق محبس كلا السحاحات. ضع قمعا في كل سحاحة واسكب الماء منزوع الأيونات في كليهما.
    • ضع دورق النفايات تحت سحاحة واحدة وافتح المحبس. بمجرد تصريف الماء ، أغلق المحبس ، وكرر العملية مع السحاحة الأخرى.
    • صب حوالي 5 مل من 0.5 M HNO3 في السحاحة المقابلة وضع دورق النفايات تحت الفوهة. افتح محبس الوقابس لملء الطرف ب HNO3 واترك بضع مل لتجف قبل إغلاقه.
    • أضف حوالي 40 مل من HNO3 إلى السحاحة. تذكر أن التدرجات يتم قياسها من أعلى إلى أسفل ، لذا يجب عليك ملؤها بعلامة 10 مل تقريبا. ملاحظه: يتم تتبع الحجم الذي يتم الاستغناء عنه بواسطة السحاحة من خلال الفرق بين قراءات الحجم الأولية والنهائية.
    • ضع دورق النفايات تحت [SCN]- السحاحة واملأ الطرف بمحلول NaSCN بنفس طريقة HNO3.
    • صب باقي محلول [SCN]- في السحاحة. اضغط برفق على السحاحة لإخراج أي فقاعات هواء. إذا كانت هناك فقاعات في طرف السحاحة ، فافتح المحبس لفترة وجيزة لطردها.
    • احصل على أربعة مربعات من فيلم البارافين البلاستيكي وورقتين من رقائق الألومنيوم لإنهاء الإعداد.
  2. قياسات منحنى المعايرة< زر class="توسيع">توسيع

    تحتاج إلى معرفة تركيزات [Fe (NCS)] 2+ الدقيقة في الحلول القياسية الخاصة بك لعمل منحنى معايرة دقيق. ومع ذلك ، فإن المركب في حالة توازن مع Fe3+ و [SCN] - ، لذلك فقط مركب [Fe (NCS)] 2+ نفسه هو الغرض وبالتالي ، ستستخدم الحلول القياسية الخاصة بك 0.2 M FeCl3 بحيث يكون الحديد بزيادة 500 إلى 2,000 ضعف.

    أي [SCN] - يترك مكواة واحدة سيجد حدوا آخر بسرعة كبيرة بحيث لن يكون هناك ، بشكل فعال ، [SCN] مجاني - في هذه الحلول. لذلك ، يمكنك افتراض أن تركيز [Fe (NCS)] 2+ يساوي تركيز NaSCN الأولي للمحلول القياسي.

    • قم بتسمية القارورة الحجمية سعة 50 مل على أنها "0.2 M FeCl3".
    • قم بتوزيع 10 مل FeCl3 في القارورة الحجمية. أضف قمعا إلى القارورة واسكب حوالي 30 مل من الماء منزوع الأيونات فيه.
    • أغلق القارورة بمربع من فيلم البارافين البلاستيكي واقلبها عدة مرات لخلط المحلول جيدا.
    • استخدم ماصة يمكن التخلص منها لملء القارورة إلى الخط بالماء منزوع الأيونات واحتفظ بالماصة لوقت لاحق. أعد إغلاق القارورة واقلبها عدة مرات لخلط المحلول.
    • قم بتشغيل مقياس الطيف الضوئي المحمول باليد وتأكد من ضبطه لقياس الامتصاص.
    • أثناء ارتفاع درجة حرارة مصدر الضوء ، لف خمسة أكواب سعة 50 مل بورق الألمنيوم لحماية محلول FeCl3 الحساس للضوء أثناء التجربة.
    • قم بتسمية خمسة أكواب وخمس ماصات نظيفة يمكن التخلص منها من 1 إلى 5. ضع المناشف الورقية كسطح نظيف للأواني الزجاجية التي ستعيد استخدامها.
    • اتبع لإعداد الحلول 1 - 5. بالنسبة للمحلول 1 ، أضف 5 مل من 0.2 M FeCl3 إلى الدورق 1 ، ثم ضعه تحت سحاحة HNO3.

      الجدول 1: الحلول القياسية لمنحنى المعايرة [Fe(NCS)]2+

      <نمط الجدول = "طي الحدود: طي ؛ حجم الخط: 14 بكسل ؛ ارتفاع الخط: 20 بكسل ؛ " العرض = "40٪" > < td style="الحدود: 1 بكسل صلب;">λكحد أقصى < td style="الحدود: 1 بكسل صلب;"> <محاذاة الجدول = ارتفاع "المركز" = "نمط 224" = "طي الحدود: طي ؛ حجم الخط: 14 بكسل ؛ ارتفاع الخط: 20 بكسل ؛ " العرض = "100٪" > الحل # 0.2 م الحديد3+ (مل) 0,5 مللي مولار [SCN]- (مل) <نمط td = "الحدود: 1 بكسل صلب ؛ محاذاة النص: الوسط ؛ ">0.5 م HNO3 (مل) الامتصاص عند λكحد أقصى إجمالي الحجم (مل) [Fe(NCS)]2+] 1 5 0 5 مذيب فارغ < td style="الحدود: 1 بكسل صلب؛ محاذاة النص: المركز;"> < td style="الحدود: 1 بكسل صلب؛ محاذاة النص: المركز;"> 2 5 1 4 < td style="الحدود: 1 بكسل صلب؛ محاذاة النص: المركز;"> < td style="الحدود: 1 بكسل صلب؛ محاذاة النص: المركز;"> < td style="الحدود: 1 بكسل صلب؛ محاذاة النص: المركز;"> 3 5 2 3 < td style="الحدود: 1 بكسل صلب؛ محاذاة النص: المركز;"> < td style="الحدود: 1 بكسل صلب؛ محاذاة النص: المركز;"> < td style="الحدود: 1 بكسل صلب؛ محاذاة النص: المركز;"> 4 5 3 2 < td style="الحدود: 1 بكسل صلب؛ محاذاة النص: المركز;"> < td style="الحدود: 1 بكسل صلب؛ محاذاة النص: المركز;"> < td style="الحدود: 1 بكسل صلب؛ محاذاة النص: المركز;"> 5 5 4 1 < td style="الحدود: 1 بكسل صلب؛ محاذاة النص: المركز;"> < td style="الحدود: 1 بكسل صلب؛ محاذاة النص: المركز;"> < td style="الحدود: 1 بكسل صلب؛ محاذاة النص: المركز;"> انقر هنا لتنزيل الجدول 1
    • لاحظ الحجم الحالي في السحاحة ، ثم قم بتوزيع 5 مل بدقة من HNO3 في الدرق. امزج المحلول بقضيب تقليب زجاجي.
    • استخدم الماصة 1 لملء كوفيت مملوءة بنسبة 75٪ تقريبا بالمحلول 1 وتغطية الكوفيت.
    • نظف الجوانب الشفافة للكوفيت بمنديل معملي وضعها في مقياس الطيف الضوئي.
    • الحصول على قياس خلفية — مذيب فارغ.
    • قم بإزالة الكوفيت ، وأفرغه في دورق النفايات ، واشطفه ثلاث مرات بالماء منزوع الأيونات. سيتم استخدام نفس الكوفيت لجميع القياسات لتقليل الأخطاء المرتبطة بعيوب الكوفيت.
    • قم بإعداد محلول متوسط التركيز ، العينة 3. أضف 5 مل من 0.2 م FeCl3 إلى الدورق 3.
    • قم بتوزيع 2 مل من NaSCN و 3 مل من HNO3 في الدورق من السحاحة.
    • امزج المحلول 3 بقضيب التحريك الزجاجي ، ثم استخدم الماصة 3 لملء الكوفيت النظيف والجاف المليء بالمحلول 3 بنسبة 75٪.
    • قم بتنظيف الجوانب الشفافة وضعها في مقياس الطيف الضوئي.
    • قم بقياس امتصاص المحلول لمدة 5 ثوان تقريبا وتحديد الطول الموجي بأقصى امتصاص. سجل هذا الطول الموجي في دفتر ملاحظات المختبر الخاص بك باعتبارهλ max لمركب [Fe (NCS)] 2+.
    • اضبط مقياس الطيف الضوئي على متوسط القراءات التي تزيد عن 10 ثوان واضبط الطول الموجي على λكحد أقصى. حفظ قياس الامتصاص الكامل للمحلول 3. سجل الامتصاصبحد أقصى في دفتر المختبر الخاص بك.
    • اتبع نفس العملية للحلول 2 و4 و5. اصنع المحاليل واحدة تلو الأخرى أو احتفظ بالمحاليل المحضرة تحت ورق الألمنيوم حتى تصبح جاهزا لاستخدامها.
    • أضف الحل المناسب إلى الكوفيت وقم بقياس قيم الامتصاص.
    • بمجرد تسجيل جميع قيم الامتصاصبحد أقصى ، ارسم مخططا ل [SCN] - الحجم مقابل قيمة الامتصاص ، والتي يجب أن تكون خطية. إذا رأيت أي قيم متطرفة ، فأعد صياغة الحل وحاول مرة أخرى.
  3. قياسات الحلول ذات المجهول [Fe(NCS)]2+ تركيزات<فئة الزر ="توسيع">توسيع

    في الجزء الأخير من المختبر ، ستقوم بإعداد أربعة محاليل [Fe (NCS)] 2+ بمحلول 0.02 M FeCl3 بحيث يكون الحديد بمقدار 40 إلى 100 ضعف. عند هذه التركيزات ، لن يجد [SCN] الذي يترك مركزا حديديا بالضرورة مركزا آخر للحديد على الفور. وبالتالي ، فإن [Fe (NCS)] 2+ سيكون في حالة توازن مع Fe3+ و [SCN] - ، ولن يكون تركيزه مساويا لتركيز البداية [SCN].

    • أفرغ الأكواب سعة 50 مل في دورق النفايات ، وقم بإزالة الملصقات ، واشطفها بالماء منزوع الأيونات.
    • جفف الأكواب وأعد تسميتها على أنها 6 - 10. قم أيضا بتسمية خمس ماصات يمكن التخلص منها على أنها 6 - 10.
    • أفرغ القارورة الحجمية لمحلول FeCl3 0.2 M في دورق النفايات واشطفها بالماء منزوع الأيونات. أعد تسمية القارورة المغسولة على أنها 0.02 M FeCl3.
    • استخدم ماصة حجمية سعة 1 مل لنقل 1 مل من 1 M FeCl3 إلى القارورة الحجمية. أضف حوالي 40 مل من الماء منزوع الأيونات إلى القارورة.
    • أغلق القارورة بغشاء بلاستيكي واقلبها عدة مرات لخلط المحلول. افتح القارورة واملأها حتى الخط بالماء منزوع الأيونات. أعد إغلاق القارورة واخلط المحلول جيدا.
    • قم بإعداد الحل 6 ، المذيب الجديد فارغ. أضف 5 مل من 0.02 M FeCl3 و 5 مل من HNO3 ، ثم اخلطها بقضيب التحريب.
    • قم بضرب المحلول في الكوفيت واحصل على قياس الخلفية كما كان من قبل.
    • اتبع لإعداد الحلول من 7 إلى 10 ، والحصول على أطيافها ، وتسجيل قيم امتصاصها عند λكحد أقصى كما فعلت من قبل. تذكر أن تشطف قضيب التحريك والكوفيت جيدا بالماء منزوع الأيونات بين كل محلول.

      الجدول 2. المحاليل ذات تركيزات غير معروفة [Fe (NCS)]2+

      <نمط الجدول = "طي الحدود: طي ؛ حجم الخط: 14 بكسل ؛ ارتفاع الخط: 20 بكسل ؛ " العرض = "40٪" > < td style="الحدود: 1 بكسل صلب;">[FeCl3] أولي (M) 0.01

      <محاذاة الجدول = ارتفاع "المركز" = "نمط 224" = "طي الحدود: طي ؛ حجم الخط: 14 بكسل ؛ ارتفاع الخط: 20 بكسل ؛ " العرض = "100٪" > الحل # 0.2 م الحديد3+ (مل) 0,5 مللي مولار [SCN]- (مل) <نمط td = "الحدود: 1 بكسل صلب ؛ محاذاة النص: الوسط ؛ ">0.5 م HNO3 (مل) < td style = "الحدود: 1 بكسل صلبة ؛ محاذاة النص: الوسط ؛ ">الامتصاص عند λكحد أقصى [[Fe(NCS)]2+]eq [Fe3+]eq [[SCN]-]eq < td style="الحدود: 1 بكسل صلب؛ محاذاة النص: المركز;">Keq (M-1) 6 5 0 5 مذيب فارغ < td style="الحدود: 1 بكسل صلب؛ محاذاة النص: المركز;"> < td style="الحدود: 1 بكسل صلب؛ محاذاة النص: المركز;"> < td style="الحدود: 1 بكسل صلب؛ محاذاة النص: المركز;"> 7 5 1 4 < td style="الحدود: 1 بكسل صلب؛ محاذاة النص: المركز;"> < td style="الحدود: 1 بكسل صلب؛ محاذاة النص: المركز;"> < td style="الحدود: 1 بكسل صلب؛ محاذاة النص: المركز;"> < td style="الحدود: 1 بكسل صلب؛ محاذاة النص: المركز;"> < td style="الحدود: 1 بكسل صلب؛ محاذاة النص: المركز;"> 8 5 2 3 < td style="الحدود: 1 بكسل صلب؛ محاذاة النص: المركز;"> < td style="الحدود: 1 بكسل صلب؛ محاذاة النص: المركز;"> < td style="الحدود: 1 بكسل صلب؛ محاذاة النص: المركز;"> < td style="الحدود: 1 بكسل صلب؛ محاذاة النص: المركز;"> < td style="الحدود: 1 بكسل صلب؛ محاذاة النص: المركز;"> 9 5 3 2 < td style="الحدود: 1 بكسل صلب؛ محاذاة النص: المركز;"> < td style="الحدود: 1 بكسل صلب؛ محاذاة النص: المركز;"> < td style="الحدود: 1 بكسل صلب؛ محاذاة النص: المركز;"> < td style="الحدود: 1 بكسل صلب؛ محاذاة النص: المركز;"> < td style="الحدود: 1 بكسل صلب؛ محاذاة النص: المركز;"> 10 5 4 1 < td style="الحدود: 1 بكسل صلب؛ محاذاة النص: المركز;"> < td style="الحدود: 1 بكسل صلب؛ محاذاة النص: المركز;"> < td style="الحدود: 1 بكسل صلب؛ محاذاة النص: المركز;"> < td style="الحدود: 1 بكسل صلب؛ محاذاة النص: المركز;"> < td style="الحدود: 1 بكسل صلب؛ محاذاة النص: المركز;"> انقر هنا لتنزيل الجدول 2
    • عند الانتهاء ، أفرغ الكوفيت والقارورة الحجمية والأكواب في دورق النفايات واشطفها بالماء منزوع الأيونات.
    • اجمع أي فائض HNO3 و NaSCN في أكوابهما الخاصة. قم بتحييد النفايات ومحاليل الكاشف الزائدة باستخدام صودا الخبز وتخلص من النفايات ومحلول FeCl3 الزائد في حاوية النفايات المناسبة.
    • اغسل محاليل HNO3 و NaSCN المعادلة في البالوعة بماء الصنبور.
    • اغسل الأواني الزجاجية والمعدات الخاصة بك وفقا لإجراءات المختبر القياسية.
    • اجمع المناشف الورقية والقمامة الأخرى من غطاء الدخان وضعها في سلة مهملات المختبر.
  4. Results
    • احسب تركيزات [Fe (NCS)] 2+ في المحاليل القياسية. في هذه المحاليل ، يكون تركيز الحديد مرتفعا جدا بحيث يمكننا أن نفترض أن تركيز البداية [SCN] هو نفس تركيز [Fe (NCS)] 2+.
    • لكل تجربة ، اضرب تركيز المخزون [SCN] في حجم NaSCN المضاف ، واقسم ذلك على إجمالي حجم المحلول البالغ 10 مل. كرر لجميع الحلول القياسية.
    • قم بإنشاء منحنى معايرة عن طريق رسم الامتصاص عند λكحد أقصى للحلول القياسية فيما يتعلق بتركيزات [Fe (NCS)]2+. أوجد الدالة الخطية التي تناسب البيانات واضبط تقاطع y = 0 ، إذا لزم الأمر. ملاحظه: يتم التعبير عن قانون البيرة من خلال دالة خطية ، والتي تربط الامتصاص بالتركيز. وبالتالي ، فإن ميل منحنى المعايرة الخاص بك يساوي معامل التوهين المولي مضروبا في عرض الكوفيت ، أو طول المسار ، والذي كان 1 سم في هذا المختبر.
    • أعد ترتيب المعادلة الخطية لحل التركيز. تذكر أن معامل التوهين المولي وطول المسار سيكونان متماثلين في كل تجربة. املأ الامتصاص لكل تجربة غير معروفة وحل تركيز التوازن ل [Fe (NCS)] 2+ لهذا المحلول.
    • تقدير ثابت التوازن ل [Fe (NCS)] 2+ في المحلول. للتبسيط ، سنعبر عن الثابت بوحدات 1 / M.
    • احسب تركيزات البداية ل Fe3+ و [SCN] - لكل تجربة. حدد تركيزات التوازن الخاصة بهم في كل تجربة عن طريق طرح تركيز التوازن ل [Fe (NCS)] 2+ من تركيزات الكاشف الأولية لتلك التجربة.
    • املأ تركيزات التوازن للمنتج والمواد المتفاعلة. ثم قم بحل معادلة التوازن لتقدير ثابت هذه التجربة. أخيرا ، قارن الثوابت للتجارب.

Browse More Videos

III lambda max