تقنيات الكيمياء العضوية الأساسية

Basic Organic Chemistry Techniques
Lab Manual
Chemistry
A subscription to JoVE is required to view this content.  Sign in or start your free trial.
Lab Manual Chemistry
Basic Organic Chemistry Techniques
Please note that all translations are automatically generated. Click here for the English version.

72,541 Views

03:08 min
March 26, 2020

الأواني الزجاجية في الكيمياء العضوية

هناك قطع قياسية من الأواني الزجاجية تستخدم في مختبر الكيمياء العضوية. عادة ما تستخدم قوارير الأكواب والقوارير في الخلط البسيط أو لحمل المذيبات ولكن لا ينبغي استخدامها لقياس الحجم ، ما لم تكن هناك حاجة إلى حجم تقريبي فقط. يمكن تقسيم الأواني الزجاجية إلى الفئات التالية:

  1. الأواني الزجاجية الحجمية - يشمل ذلك الأواني الزجاجية مثل الأسطوانات المتدرجة والماصات الزجاجية الحجمية والقوارير الحجمية. الغرض من هذه العناصر هو قياس أو توزيع حجم دقيق للمادة. تستخدم الأسطوانة المتدرجة بشكل عام لقياس الأحجام في المختبر العضوي. الأسطوانة المتدرجة لها شكل أسطواني طويل مع علامات حجم على الجانب. من الضروري استخدام أصغر أسطوانة متدرجة ممكنة للحجم المطلوب لتقليل الخطأ. على سبيل المثال ، الأسطوانة المتدرجة سعة 25 مل كافية لقياس 20 مل من الكاشف ، ولكن ليس من الدقة قياس حجم أصغر ، مثل 5 مل. ومع ذلك ، لا تستخدم أسطوانة متدرجة سعة 25 مل لقياس 100 مل عن طريق قياس أربعة أحجام سعة 25 مل ؛ من الأفضل استخدام الأسطوانة المتدرجة سعة 100 مل.
  2. احتواء التفاعل - يمكن استخدام هذه القطع المتخصصة لإيواء تفاعل كيميائي عضوي. القوارير المستديرة القاع هي مثال على هذه الأواني الزجاجية. على عكس قوارير Erlenmeyer ، توفر القوارير ذات القاع المستدير مساحة سطح أكبر وبالتالي توفر تدفئة أو تبريدا أكثر اتساقا. تستخدم القوارير المستديرة السفلية لأداء التفاعلات تحت حرارة عالية أو فراغ لأن شكلها الدائري أكثر مقاومة للتشقق. في هذه الفئة توجد أيضا أواني زجاجية متخصصة تعرف باسم المكثفات ، والتي تستخدم لجمع الأبخرة الغازية وتكثيفها مرة أخرى في المرحلة السائلة المراد جمعها.
  3. الترشيح - تستخدم هذه القطع من الأواني الزجاجية بشكل أساسي للمساعدة في عزل الرواسب من خليط التفاعل. لعزل الرواسب الصلبة ، يلزم وجود جهاز ترشيح. يستخدم أبسط إعداد قمعا زجاجيا متصلا بقارورة Erlenmeyer. يوجد داخل القمع قطعة من ورق الترشيح. يسكب خليط التفاعل الذي يحتوي على المادة الصلبة في القمع ، وستسحب الجاذبية السائل لأسفل إلى القارورة ، تاركة وراءها المادة الصلبة. يعرف هذا باسم ترشيح الجاذبية. ومع ذلك ، قد يتطلب هذا الإعداد فترة طويلة من الوقت لتصفية المادة الصلبة. يستبدل إعداد الترشيح الفراغي قارورة Erlenmeyer بقارورة مفرغة بذراع جانبي والقمع الزجاجي بقمع مرشح من البورسلين يعرف باسم قمع Büchner. هذا الذراع الجانبي متصل بمصدر فراغ. كما كان من قبل ، يسكب خليط التفاعل في قمع المرشح ويتم مساعدة الترشيح بقوة من الفراغ.
  4. الفصل - تستخدم هذه القوارير أو القمرات المتخصصة بشكل أساسي لاستخراج الطور السائل السائل ، وهي تقنية تسمح بفصل المنتجات باستخدام مذيبات ذات أقطاب مختلفة أو كارهة للماء. ستشكل هذه السوائل غير القابلة للامتزاج محلولا غير متجانس ينقسم إلى مرحلتين. تحتوي الممرات الفاصلة على صمام يعرف باسم محبس التثبيت في الأسفل ، مما يسمح بفصل المراحل عن طريق سكبها في وعاء جديد.
  5. النقل - تتكون هذه الأواني الزجاجية في الغالب من زجاجات أو قوارير ذات غطاء مقابل. تستخدم هذه الأواني الزجاجية بشكل أساسي لنقل المواد التي يحتمل أن تكون خطرة بأمان.
  6. الاستخدام العام - تتكون هذه الفئة من الأواني الزجاجية مثل الأكواب وقوارير إرلينماير والقضبان الزجاجية وأي قطع متنوعة أخرى.

وزن الكواشف العضوية

يمكن أن تأتي الكواشف العضوية بأشكال متعددة ، ومن المهم ممارسة تقنية معملية جيدة عند الحصول على هذه الكواشف لاستخدامها في التجارب. قم دائما بمراجعة MSDS الخاصة بالكاشف لتحديد المخاطر المحتملة عند العمل معه. يجب قياس الكواشف الصلبة باستخدام قوارب الوزن أو ورق الوزن والنوع المناسب من الميزان.

إذا كان القياس الدقيق مطلوبا، فاستخدم الميزان التحليلي. إذا كان سيتم استخدام كمية كبيرة من الكاشف ، فاستخدم ميزان تحميل علوي. ضع قارب وزن أو ورق وزن على الميزان واضغط على زر "الفارغة". ستعمل ميزة الفارغة على إبطال كتلة ورق الوزن. استخدم دائما الملاعق لنقل الكواشف الصلبة من الإمداد إلى قارب الوزن. لا تقم أبدا بإعادة استخدام نفس الملعقة لكواشف مختلفة لأن ذلك يمكن أن يلوث كواشف المخزون. ولا تعيد الكاشف الزائد إلى زجاجة المخزون أبدا. بدلا من ذلك ، تخلص منه بالطريقة المناسبة حسب التعليمات.

عند نقل المادة الصلبة إلى الوعاء المناسب ، استخدم قمعا صغيرا لصب المادة الصلبة بالداخل بعناية. إذا بقي أي مادة صلبة ، فاستخدم كمية صغيرة من المذيب لاستخدامها في قارب الوزن وانقلها إلى القارورة.

يمكن قياس السوائل العضوية باستخدام الأواني الزجاجية الحجمية ، مثل الأسطوانة المتدرجة. احسب حجم السائل باستخدام كثافته ، ثم قم بتفريغ قارورة التفاعل على الميزان. استخدم ماصة أو أسطوانة متدرجة لنقل الحجم مباشرة إلى قارورة التفاعل. اتبع الإرشادات الخاصة بنوع معين من الأواني الزجاجية. لا تقم أبدا بإعادة استخدام نفس قطعة الأواني الزجاجية لكواشف متعددة ولا تقم أبدا بإعادة الكاشف الزائد إلى زجاجات المخزون السائل. بالنسبة للسوائل ، c

التدفئة التفاعلات العضوية

في بعض الأحيان تكون الحرارة مطلوبة لتمكين حدوث تفاعل كيميائي عضوي. في إعداد المختبر العام ، يتم تطبيق الحرارة بشكل شائع باستخدام موقد بنسن مع لهب غاز مباشر. في مختبرات الكيمياء العضوية ، يمكن أن يخلق اللهب المكشوف من موقد بنسن وضعا خطيرا. الكواشف العضوية ، وخاصة المذيبات ، شديدة الاحتراق وبعضها يشكل أبخرة بسهولة نسبية. لهذا السبب ، لا تستخدم شعلات بنسن في مختبرات الكيمياء العضوية.

بدلا من ذلك ، يتم استخدام حمامات التدفئة أو ألواح التسخين أو العباءات لتوفير مصدر غير مباشر للحرارة. تستخدم ألواح التسخين المزودة بوظيفة التحريك المغناطيسي لتسخين الأكواب وقوارير Erlenmeyer. تم تصميم عباءات التسخين لتسخين قارورة مستديرة القاع بأحجام متفاوتة بأمان. تستخدم الحمامات المائية عندما لا تحتاج درجة حرارة التفاعل إلى تجاوز 100 درجة مئوية. يتم غمر التفاعل في الأواني الزجاجية في حمام مائي يتم تسخينه بواسطة لوح ساخن. يتم تعديل درجة الحرارة إلى النطاق المناسب. إذا كانت درجة الحرارة المطلوبة يجب أن تتجاوز 100 درجة مئوية وليس 250 درجة مئوية ، فيمكن استخدام عباءة السيليكون. إذا كان يجب أن تتجاوز درجة الحرارة 250 درجة مئوية ، فيمكن استخدام حمام رملي.

تتطلب العديد من التفاعلات تسخينها إلى درجة حرارة معينة لفترات طويلة من الزمن حتى تستمر. ومع ذلك ، إذا تم تسخين التفاعل لفترة طويلة من الزمن ، فقد يتبخر المذيب ، مما يتسبب في فقدان محلول التفاعل. بدلا من ذلك ، غالبا ما يتم استخدام إعداد الارتجاع ، والذي يستخدم قارورة مستديرة القاع تحتوي على مذيب. تتداخل درجة غليان المذيب مع درجة الحرارة المثلى للتفاعل. يتم تثبيت القارورة ذات القاع المستدير على حامل ، ويتم تركيب مكثف على القارورة. يتدفق الماء البارد عبر المكثف من أسفل الذراع إلى الذراع العلوي بينما يتم تسخين الخليط وتقليبه. عندما يتم تسخين الخليط ، يتبخر المذيب ثم يتكثف مرة أخرى في القارورة ، مما يحافظ على حجم التفاعل.

Transcript

عادة ما تستخدم الإجراءات المختبرية في الكيمياء العضوية معدات وتقنيات الأواني الزجاجية القياسية. غالبا ما تستخدم قوارير الأكواب و Erlenmeyer للخلط البسيط والاحتفاظ بالمذيبات. تستخدم القوارير ذات القاع المستدير ذات العنق القصير أو الطويل للتفاعلات تحت الحرارة العالية أو الفراغ. وذلك لأن الشكل الدائري أكثر مقاومة للتشقق في ظل هذه الظروف.

تفاعلات التسخين هي إجراء معملي شائع. ومع ذلك ، لا يستخدم موقد بنسن بشكل عام للمركبات العضوية لأنها قابلة للاشتعال. عند تسخين تفاعل في دورق أو قارورة إرلينماير ، عادة ما يتم استخدام صفيحة ساخنة مع محرك مغناطيسي. عند تسخين تفاعل في قارورة مستديرة القاع ، يتم استخدام حمام مائي أو عباءة تدفئة لاستيعاب شكل القارورة.

يجب تسخين العديد من التفاعلات إلى درجة حرارة معينة لفترة زمنية محددة للمضي قدما. يتم إجراء هذه التفاعلات تحت الارتجاع. يستخدم إعداد الارتجاع قارورة مستديرة القاع تحتوي على مذيب تتداخل درجة غليانه مع درجة الحرارة المثلى للتفاعل. يتم تركيب مكثف على القارورة ، ويدخل الماء البارد في الذراع السفلي ويخرج من الذراع العلوي. عندما يتم تسخين الخليط وتقليبه ، يتبخر المذيب ثم يتكثف مرة أخرى في القارورة ، مما يحافظ على حجم التفاعل.

تقنية شائعة أخرى تستخدم في مختبر الكيمياء العضوية هي الترشيح ، وهي طريقة لفصل المواد الصلبة عن السوائل. الترشيح بالجاذبية هو أبسط تقنية ترشيح تستخدم لفصل المواد الصلبة الحبيبية غير القابلة للذوبان. يتكون هذا الإعداد من قارورة Erlenmeyer وقمع مخروطي الشكل وقطعة مطوية من ورق الترشيح. يسكب الخليط في القمع ، ويمر السائل إلى القارورة ، والتي تسمى المرشح. تبقى المواد الصلبة على ورق الترشيح.

تقنية الترشيح الأسرع هي الترشيح الفراغي. هنا ، يتم توصيل قمع Büchner بقارورة مرشح باستخدام محول مطاطي. تبدو قارورة المرشح مثل قارورة Erlenmeyer ، ولكن لها ذراع جانبي يربط القارورة بالمكنسة الكهربائية عبر أنابيب مفرغة من الهواء. بعد ذلك ، يتم وضع قطعة مسطحة من ورق الترشيح داخل القمع وتبللها قليلا قبل تشغيل المكنسة الكهربائية ببطء. يتم امتصاص السائل من خلال ورق الترشيح في القارورة ، بينما يتم الاحتفاظ بالمادة الصلبة على ورق الترشيح.

في هذا المختبر ، ستقوم بإجراء تفاعل بسيط لتكوين حمض البنزويك ، مما يتيح لك ممارسة تقنيات الكيمياء العضوية البسيطة ، مثل وزن المواد الصلبة وقياس الحجم وإجراء الترشيح الفراغي. ستتدرب بعد ذلك على تقنية الانعكاس باستخدام رباعي هيدروفوران.