نقاط الانصهار

المصدر: لارا الحريري وأحمد باسابرين من جامعة ماساتشوستس أمهيرست ، ماساتشوستس ، الولايات المتحدة الأمريكية

1. تحديد نقاط انصهار النفثالين واليوريا وخليط غير معروف توسع

   في هذه التجربة ، ستقيس نطاق درجة الانصهار لمادتين معروفتين ، النفثالين واليوريا ، من خلال ملاحظة ظاهرة الذوبان أثناء التسخين. ستقوم بعد ذلك بتحليل خليط من اليوريا ومادة غير معروفة لملاحظة كيفية تأثير الشوائب المجهولة على نطاق درجة الانصهار.

   • ارتد معطف المختبر ونظارات السلامة المقاومة للرذاذ وقفازات النتريل.
   • قم بوزن ~ 1 مجم من النفثالين باستخدام الميزان التحليلي ، وأعدها بعناية إلى مقعدك.
   • انقل النفثالين إلى زجاج ساعة ، ثم اسحقه باستخدام الملعقة المعدنية حتى يصبح مسحوقا ناعما.
   • التقط أنبوبا شعريا واحدا بعناية واضغط على الطرف المفتوح على المسحوق لإجبار بعض المواد الصلبة على الأنبوب
   • احصل على أنبوب زجاجي طويل من المقعد المشترك واحتفظ به في وضع مستقيم فوق مقعدك. التقط الشعيرات الدموية مع الطرف المفتوح لأعلى ثم أسقطها عبر الأنبوب الزجاجي. اسمح للشعيرات الدموية بالارتداد عن سطح الطاولة لتعبئة المادة الصلبة في الأسفل.
   • استرجع الشعيرات الدموية واضغط على نهايته المفتوحة على مسحوق النفثالين مرة أخرى لإجبار المزيد منها على الدخول في الشعيرات الدموية. استمر في تحميل النفثالين في الشعيرات الدموية وإسقاطه عبر الأنبوب الزجاجي حتى يتم تعبئة 1-2 مل من المسحوق في الجزء السفلي من الشعيرات الدموية.
   • استخدم شريطا مطاطيا لربط الشعيرات الدموية بمقياس حرارة رقمي ، بحيث يكون الجزء السفلي من الشعيرات الدموية أعلى الجزء السفلي من مقياس الحرارة مباشرة. ملاحظة: تأكد من أن الشريط المطاطي على الأقل 8-9 سم فوق المادة الصلبة في الشعيرات الدموية.
   • قم بإعداد لوح تسخين التحريك وحامل مختبر في غطاء الدخان وقم بتثبيت مقياس الحرارة فوق لوح التسخين.
   • ضع حمام الزيت المعدني المرفق على لوح التسخين وأضف قضيب التحريك المغناطيسي. ابدأ بتقليب الحمام بسرعة معتدلة على نار خفيفة.
   • اخفض مقياس الحرارة والإعداد الشعري في حمام الزيت حتى يصل عمق العينة إلى حوالي 5 سم في الحمام. ملاحظة: تأكد من أن الشريط المطاطي فوق الزيت المعدني.
   • قم بزيادة درجة حرارة اللوح الساخن إلى 60 درجة مئوية ، أي أقل بحوالي 20 درجة من نقطة انصهار النفثالين في الأدبيات. ملاحظة: سيستغرق الأمر حوالي 10 دقائق حتى يصل حمام الزيت بأكمله إلى نفس درجة حرارة لوح التسخين.
   • بمجرد أن يصل الحمام إلى 60 درجة مئوية ، قم بتسخينه إلى 75 درجة مئوية بمعدل 5 درجات مئوية / دقيقة. عندما يكون الحمام قريبا من نقطة انصهار النفثالين (80 درجة مئوية) ، قم بتسخين الحمام بمقدار 1-2 درجة مئوية / دقيقة مع مراقبة المادة الصلبة في الشعيرات الدموية بعناية.
   • عند أول قطرة من السائل في الشعيرات الدموية ، سجل درجة حرارة حمام الزيت. استمر في مراقبة الأنبوب الشعري وأنت تزيد درجة الحرارة ببطء. سجل درجة الحرارة عندما تذوب آخر قطعة من المادة الصلبة.

     الجدول 1: نقاط انصهار النفثالين واليوريا وخليط غير معروف

     	درجة حرارة نقطة الانصهار (°C)
     المادة	ابدأ	النهاية
     النفثالين
     اليوريا
     اليوريا + غير معروف (التجربة 1)
     اليوريا + غير معروف (التجربة 2)

     انقر هنا لتنزيل الجدول 1
   • قم بإزالة الشعيرات الدموية ومقياس الحرارة بعناية من حمام الزيت واتركهما جانبا ليبرد.
   • تزن ما يقرب من 1 ملغ من اليوريا وانقلها إلى زجاج ساعة نظيف. سحق اليوريا إلى مسحوق. قم بتحميل المسحوق في أنبوب شعري كما كان من قبل.
   • نعلق الشعيرات الدموية على مقياس الحرارة مع الشريط المطاطي. قم بتسخين حمام الزيت إلى 110 درجة مئوية ، أي أقل بحوالي 20 درجة من نقطة الانصهار المبلغ عنها البالغة 132 درجة مئوية لليوريا.
   • أدخل مقياس الحرارة والأنبوب الشعري في حمام الزيت. سخني الحمام إلى حوالي 125 درجة مئوية عند 5 درجات مئوية / دقيقة أثناء مشاهدة الشعيرات الدموية.
   • عندما يصل الحمام إلى 125 درجة مئوية ، قم بتسخين الحمام بمقدار 1 - 2 درجة مئوية / دقيقة. سجل درجة الحرارة عند ظهور أول قطرة من السائل وعندما تذوب آخر قطعة من المادة الصلبة.
   • قم بإيقاف تشغيل لوح التسخين وإزالة الشعيرات الدموية ومقياس الحرارة من حمام الزيت للسماح لها بالتبريد.
   • اختبر عينة اليوريا الممزوجة بشوائب غير معروفة ، والتي أعدها مدربك. قم بإجراء جولتين من هذه العينة ، لذا قم بوزن 2 مجم من العينة على الميزان وانقلها إلى زجاج ساعة.
   • سحق العينة إلى مسحوق وتحميل شعيرات دموية عن طريق النقر عليهما على المسحوق وإسقاطهما عبر الأنبوب الزجاجي كما كان من قبل.
   • بمجرد أن يبرد حمام الزيت إلى 80 درجة مئوية على الأقل ، قم بتشغيل محرك التحريك واضبط لوح التسخين على 80 درجة مئوية. قم بتوصيل أحد الشعيرات الدموية المحملة بمقياس الحرارة وتثبيتها في حمام الزيت.
   • في تشغيل الاختبار الأول ، قم بزيادة درجة الحرارة بمقدار 10 درجات مئوية / دقيقة حتى تذوب العينة لتحديد نطاق نقطة الانصهار التقريبية. سجل درجة الحرارة عندما ترى أول قطرة من شكل السائل وآخر قطرة من شكل السائل لتحديد نطاق نقطة الانصهار التقريبية.
   • أغلق لوح التسخين واتركه ليبرد. بمجرد أن يبرد حمام الزيت إلى 80 درجة مئوية على الأقل ، قم بتوصيل العينة الثانية بمقياس الحرارة وتثبيتها في الحمام. أعد تشغيل محرك التحريك واضبط لوح التسخين على 80 درجة مئوية
     .
   • بالنسبة للاختبار الثاني ، قم بتسخين الحمام بمقدار 5 درجات مئوية / دقيقة حتى تقترب من نطاق نقطة الانصهار الخام ، ثم استمر في التسخين بمقدار 1 - 2 درجة مئوية / دقيقة لالتقاط نطاق نقطة الانصهار بدقة.
   • عند الانتهاء من قياس درجة انصهار اليوريا الممزوجة بمادة غير معروفة ، قم بإيقاف تشغيل لوح التسخين وافصل الأنبوب الشعري عن مقياس الحرارة. تخلص من الأنابيب الشعرية في حاوية النفايات الزجاجية.
   • أعد الزيت المعدني إلى مدربك ، ونظف جميع الأواني الزجاجية باستخدام المنظفات والماء.
2. النتائجتوسيع
   • أولا ، انظر إلى نطاق درجة انصهار النفثالين. قد تكون هذه الاختلافات ناتجة عن أخطاء تجريبية ، مثل تسخين العينة بسرعة كبيرة ، أو بسبب الشوائب في العينة.
   • بعد ذلك ، تحقق من نتائج عينة اليوريا النقية. لماذا نقطة انصهار اليوريا أعلى بكثير من النفثالين؟ بالنظر إلى بنية النفثالين ، يجب أن تكون القوى بين الجزيئات في المقام الأول قوى تشتت لندن. اليوريا قادرة على الترابط الهيدروجيني ، لذا فإن القوى بين الجزيئات في اليوريا الصلبة أقوى بكثير من القوى الموجودة في النفثالين الصلب.
   • أخيرا ، انظر إلى نتائج عينة اليوريا مع الشوائب. يجب أن يكون نطاق درجة الانصهار أوسع وأقل من نطاق اليوريا النقية بسبب انخفاض نقطة التجمد. كما هو متوقع ، كان نطاق درجة الانصهار الذي تم الحصول عليه 127 - 130 درجة مئوية ، وهو أقل من نطاق اليوريا النقية.