إعادة التبلور

Recrystallization
Lab Manual
Chemistry
A subscription to JoVE is required to view this content.  Sign in or start your free trial.
Lab Manual Chemistry
Recrystallization
Please note that all translations are automatically generated. Click here for the English version.

169,046 Views

03:12 min
March 26, 2020

إعادة التبلور

في كثير من الأحيان ، يكون المنتج المطلوب للتفاعل الكيميائي جزءا من خليط تفاعل أكثر تعقيدا ، والذي يمكن أن يتكون من المذيب والمواد الأولية والشوائب. يعد تعلم كيفية تنقية المركبات العضوية بشكل صحيح تقنية قيمة في الكيمياء العضوية. تسخر إعادة التبلور الاختلافات في قابلية ذوبان المركب المطلوب والشوائب في المذيب لتنقية المنتج المطلوب كمادة صلبة. هناك ثلاث طرق قياسية للتنقية: التقطير والاستخراج وإعادة التبلور.

الذوبان

قابلية ذوبان المادة هي الحد الأقصى للكمية التي تذوب في حجم ثابت لمذيب معين عند درجة حرارة معينة. المواد المذابة المختلفة لها قابليات ذوبان مختلفة وتذوب في مذيبات مختلفة. قد يكون للمواد المذابة خصائص مميزة يمكن استغلالها لإعادة التبلور. تظهر المركبات أحد السلوكيات التالية في المذيب. أولا ، يمكن أن يكون المركب غير قابل للذوبان أو له قابلية ذوبان منخفضة جدا في المذيب في جميع درجات الحرارة. ثانيا ، يمكن أن يكون المركب قابلا للذوبان في المذيب في درجات حرارة أعلى. ثالثا ، يمكن أن يكون المركب قابلا للذوبان في المذيب في جميع درجات الحرارة.

العامل الرئيسي في تحديد ما إذا كان المذاب يذوب في المذيب ويشكل محلولا هو قوة ونوع القوى بين الجزيئات بين المذاب والمذيب. القاعدة العامة هي "مثل يذوب مثل" ، مما يعني أن المواد ذات الأنواع المتشابهة من القوى بين الجزيئات تذوب في بعضها البعض. على سبيل المثال ، المواد القطبية مثل ملح الطعام (NaCl) ، تذوب جيدا في المياه القطبية.

عامل رئيسي آخر يحسن الذوبان هو درجة الحرارة. بالنسبة للعديد من المواد ، تزداد قابلية الذوبان بشكل كبير في درجات الحرارة المرتفعة. هذا يرجع إلى حقيقة أن الطاقة الحركية المتزايدة في درجات الحرارة المرتفعة تكسر القوى المذابة بين الجزيئات التي تحافظ على الجزيئات معا. يظهر هذا في الحياة اليومية. على سبيل المثال ، نحن نعلم أن ملح الطعام (NaCl) يذوب جيدا في الماء. ومع ذلك ، يذوب المزيد في درجات حرارة أعلى منه في درجات الحرارة المنخفضة.

من الناحية النوعية ، يعتبر المحلول غير مشبع إذا لم يتم الوصول إلى الحد الأقصى لكمية المذاب المذابة بعد. عندما يذوب الحد الأقصى الممكن للمذاب ، يكون المحلول مشبعا. يحتوي المحلول الفائق التشبع على مذاب مذاب أكثر من الحد الأقصى للكمية الممكنة في ظل الظروف النموذجية.

إعادة التبلور

تستفيد إعادة التبلور من الاختلافات في الذوبان بين المنتج المطلوب والملوثات في درجات الحرارة العالية. تتمثل الخطوة الأولى لإعادة التبلور في إذابة خليط المنتج في الحد الأدنى من المذيبات الساخنة التي لا تزال تنتج محلول مشبع - ولكن ليس مفرط التشبع. بعد ذلك ، يتم تبريد المحلول إلى درجة حرارة الغرفة ، مما يقلل من قابلية ذوبان كل من المركب المطلوب والشوائب.

عندما يبرد المحلول ، يبدأ تبلور المكون النقي ، في حين أن الشوائب التي لا تزال قابلة للذوبان لا تبدأ في ذلك. يحدث هذا عندما يكون المكون محل الاهتمام في تركيز أعلى بكثير من الشوائب. أولا ، في مرحلة التنوي ، يبدأ المذيب التكتل العشوائي للجزيئات المذابة ، مكونا أول بلورة تسمى البذرة أو النواة. بعد ذلك ، في مرحلة نمو الجسيمات أو التبلور ، تتم إضافة المزيد من الجزيئات إلى البذرة ، لتشكيل بلورة. تحتوي البلورة على المركب النقي ، بينما تبقى الشوائب في المذيب.

يستمر التنوي بشكل أسرع من نمو الجسيمات في محلول مفرط التشبع. مع المزيد من البذور ، تكون كل بلورة أصغر. وبالتالي ، إذا كان المحلول مشبعا ، بدلا من التشبع المفرط ، يتشكل عدد أقل من البذور ، مما ينتج عنه بلورات أكبر. يتيح تسخين المحلول إلى درجة حرارة أعلى قبل التبريد إلى درجة حرارة الغرفة إذابة تركيز أعلى من المذاب ، مما يقلل من التشبع الفائق. بالإضافة إلى ذلك ، يؤدي التبريد السريع إلى تنوي سريع ، وتشكيل العديد من البلورات الصغيرة ومحاصرة الشوائب داخل البلورات. يفضل التبريد البطيء لتحقيق بلورات أقل وأكبر.

بمجرد أن يبرد المحلول إلى درجة حرارة الغرفة ، وتتشكل البلورات ، يتم ترشيح المحلول باستخدام الترشيح الفراغي. ثم يسمح للبلورات بالجفاف. يتم حساب النسبة المئوية للاسترداد بقسمة كتلة المنتج المستعاد على كتلة المنتج الخام.

نادرا ما يكون الانتعاش 100٪ ، حيث أن قابلية ذوبان المركب في درجات حرارة منخفضة تتحكم في مقدار المركب المتبلور.

اختيار مذيب

لكي يكون التبلور فعالا ، يجب استخدام المذيب الأمثل. يجب أن يكون للمنتج المطلوب قابلية ذوبان منخفضة في المذيب المحدد في درجة حرارة الغرفة ولكن قابلية ذوبان عالية في المذيب عند درجة حرارة أعلى. من الناحية المثالية ، يجب أن تكون الشوائب قابلة للذوبان في المذيب في جميع درجات الحرارة. وبالتالي ، عندما يضاف الخليط إلى المذيب عند درجة حرارة عالية ، يذوب المنتج والشوائب المطلوبة بسهولة.

عندما يتم تبريد المحلول ، تقل قابلية ذوبان المنتج المطلوب ويبدأ التبلور في الحدوث ، مكونا منتجا منقا. في بعض الأحيان ، قد تظل الشوائب غير قابلة للذوبان في المذيب المفضل ، حتى في درجات الحرارة المرتفعة. يمكن أن يؤدي ترشيح الجاذبية الساخنة للمحلول الذي يحتوي على منتج مذاب إلى إزالة الشوائب الصلبة. يمكن بعد ذلك إعادة بلورة المنتج عن طريق تبريد العينة.

من الناحية المثالية ، يجب أن يكون المذيب المراد استخدامه قادرا على الغليان عند درجة حرارة أقل بكثير من نقطة انصهار المنتج المطلوب. يجب أن يكون المذيب أيضا خاملا ولا يتفاعل مع المنتج المنقى المطلوب.

المراجع

  1. كوتز ، جي سي ، تريتشيل جونيور ، بي إم ، تاونسند ، جي آر (2012). الكيمياء والتفاعل الكيميائي. بلمونت ، كاليفورنيا: بروكس / كول ، Cengage Learning.
  2. سيلبربيرج ، MS (2009) الكيمياء: الطبيعة الجزيئية للمادة والتغيير. بوسطن ، ماساتشوستس: ماكجرو هيل.
  3. هاريس ، العاصمة (2015). التحليل الكيميائي الكمي. نيويورك ، نيويورك: دبليو إتش فريمان وشركاه.

Transcript

تحتوي معظم المنتجات على شوائب. تتمثل إحدى طرق تنقية هذه المنتجات في إعادة التبلور. تبدأ إعادة التبلور بإذابة المنتج غير النقي في مذيب ساخن كاف لتشكيل محلول مشبع ، حيث يتم إذابة أكبر قدر ممكن من المذاب في المذيب. أي مذاب إضافي لن يبدو أنه يذوب.

يتم استخدام مذيب ساخن لأن الذوبان يزداد عادة مع درجة الحرارة. مع زيادة درجة الحرارة ، تزداد كمية المذاب التي يمكن إذابتها في المذيب. عندما يبرد المحلول ، تقل قابلية ذوبان المنتج ، وتتجمع جزيئات المذاب معا لتشكيل بلورات صغيرة مستقرة تسمى النوى.

هذه هي الخطوة الأولى من التبلور ، والتي تسمى التنوي. يحدث نمو بلوري إضافي على النوى لأن الجزيئات المذابة لها تقارب أكبر للانضمام إلى بلورات المذاب الموجودة بدلا من تكوين بلورات جديدة. يتم ترك الشوائب القابلة للذوبان في المحلول.

يمكن أن يحدث التبلور تلقائيا أو يمكن تشجيعه عن طريق خدش الجزء الداخلي من القارورة ، أو تحريك المحلول ، أو إضافة بلورة بذرة للمركب ، وكلها توفر سطحا لمزيد من النمو.

لا تعمل إعادة التبلور إلى بلورات كبيرة نقية وذات شكل منتظم إلا عند استخدام مذيب مناسب. يجب أن يكون المركب غير قابل للذوبان في المذيب في درجة حرارة الغرفة وقابل للذوبان في درجات حرارة عالية. من الناحية المثالية ، يجب أن تكون الشوائب إما غير قابلة للذوبان في المذيب عند درجة حرارة عالية أو قابلة للذوبان في المذيب في درجة حرارة الغرفة.

إذا كانت الشوائب غير قابلة للذوبان في المذيبات الساخنة ، يتم ترشيحها قبل التبلور. بعد إعادة التبلور ، يتم ترشيح البلورات وغسلها بمذيب بارد لإزالة الشوائب من الأسطح. الآن ، يمكن تحليل نقاء البلورات.

عند اختيار مذيب ، ضع في اعتبارك أنه كلما زاد الاختلاف في الذوبان بين درجات الحرارة المرتفعة ودرجات الحرارة المنخفضة ، زادت احتمالية خروج المذاب من المحلول أثناء تبريده لتكوين بلورات. معدل التبريد مهم أيضا في إعادة التبلور.

يفضل التبريد السريع تكوين العديد من مواقع التنوي ونمو بلورات أصغر ، في حين أن التبريد يؤدي ببطء إلى تكوين عدد أقل من مواقع التنوي ونمو بلورات أقل وأكبر ولكن أكثر نقاء. لذلك ، يفضل التبريد البطيء.

في هذا المختبر ، ستعيد بلورة مركبين عضويين غير نقيين ، الأسيتانيليد و عبر – حمض السيناميك ، ثم تقييم نقاء المركبات المستردة من خلال مقارنة نطاق نقطة انصهارها بالقيم الموجودة في الأدبيات.