إعادة التبلور

المصدر: لارا الحريري وأحمد باسابرين من جامعة ماساتشوستس أمهيرست ، ماساتشوستس ، الولايات المتحدة الأمريكية

1. إعادة بلورة الأسيتانيليد التوسع

   في هذا الجزء من المختبر ، ستقوم بتنقية الأسيتانيليد عن طريق إعادة التبلور من محلول مائي. الأسيتانيليد قابل للذوبان بشكل معتدل في الماء المغلي ، لكنه أقل قابلية للذوبان في درجة حرارة الغرفة والماء البارد. الأنيلين ، شوائب محتملة ، أكثر قابلية للذوبان في مياه درجة حرارة الغرفة. وبالتالي ، ستصنع أولا محلولا مشبعا من الأسيتانيليد في الماء المغلي. بعد ذلك ، ستبرد المحلول ببطء إلى درجة حرارة الغرفة.

   مع انخفاض قابلية ذوبان الأسيتانيليد ، فإنه سيشكل ببطء بلورات مسطحة عديمة اللون أو بيضاء. ستبقى الشوائب القابلة للذوبان في الماء في المحلول. ستقوم بعد ذلك بتبريد المحلول لتقليل قابلية ذوبان الأسيتانيليد بشكل أكبر. أخيرا ، ستستعيد البلورات بالترشيح الفراغي وتقيس درجة انصهار بلوراتك.

   • قبل أن تبدأ المختبر ، ارتد معطف المختبر ونظارات السلامة وقفازات النتريل.
   • للبدء ، أحضر قارورة Erlenmeyer سعة 125 مل ودفتر المختبر الخاص بك إلى الميزان التحليلي للحصول على الأسيتانيليد.
   • قم بقياس 2 جم من الأسيتانيليد في قارب وزن قطران وسجل الكتلة الدقيقة في دفتر المختبر الخاص بك. أضف الأسيتانيليد إلى القارورة وأعده إلى غطاء الدخان.

     الجدول 1: إعادة بلورة الأسيتانيليد

     مركب	الكتلة (ز)	نقطة الانصهار (°C)
     أسيتانيليد
     بلورة البذور (إذا تم استخدامها)
     الأسيتانيليد المعاد تبلور ( اطرح بلورة البذور إذا تم استخدامها)
     النسبة المئوية للاسترداد

     انقر هنا لتنزيل الجدول 1
   • ثم قم بقياس 30 مل من الماء منزوع الأيونات واسكبه بعناية في قارورة الأسيتانيليد.
   • ضع القارورة على لوح تسخين مع التحريك ، وأضف لوح التحريك ، واضبط لوح التسخين على نار متوسطة مع التحريك. دع الخليط يغلي لمدة 4-5 دقائق لإذابة الأسيتانيليد.
   • إذا رأيت الأسيتانيليد الصلب بعد غليان المحلول لمدة 5 دقائق ، فقم بقياس 10 مل أخرى من الماء منزوع الأيونات. استخدم ماصة باستور لإضافة الماء بالتنقيط حتى تذوب المادة الصلبة أو تضاف كل 10 مل.
   • اترك المحلول يغلي لمدة دقيقة على الأقل بعد كل مليلتر قبل إضافة المزيد من الماء. ملاحظة: من المهم إضافة الماء ببطء حتى لا تبرد المحلول كثيرا أو تضيف المزيد من الماء أكثر مما تحتاج.
   • إذا كنت لا تزال ترى بعض المواد الصلبة بعد ذلك ، فهذه شوائب يجب عليك إزالتها عن طريق الترشيح الساخن. إذا كنت لا ترى مادة صلبة ، فتابع المختبر في الخطوة 14.
   • لإجراء الترشيح الساخن ، ضع حوالي 15 مل من الماء منزوع الأيونات وواحد أو اثنان من رقائق الغليان في دورق سعة 50 مل وابدأ في تسخينه على لوح تسخين.
   • قم بتثبيت قارورة أخرى سعة 125 مل من Erlenmeyer على لوح تسخين وضع جذعا عريضا أو قمعا زجاجيا بدون جذع في القارورة. قم بطي قطعة كبيرة من ورق الترشيح الدائري إلى أرباع ، ثم ضعها لأسفل في القمع ، وافتحها في مخروط.
   • بمجرد أن يغلي الماء ، استخدم ماصة لترطيب ورق الترشيح بالماء الساخن. بعد ذلك ، استخدم الملقط لالتقاط قارورة محلول الأسيتانيليد وصب السائل الساخن في القمع ، مع الحرص على عدم تركه يفيض. ملاحظة: إذا سقط شريط التحريك في القمع ، فقم باستعادته بالملاقط واشطفه بالماء الساخن.
   • بعد ذلك ، اشطف الجزء الداخلي من القارورة الأولى ببضعة ملليلترات من الماء الساخن ، واسكب المحتويات في القمع ، وقم بإذابة أي بلورات تتشكل بالماء الساخن.
   • بمجرد أن يصبح القمع فارغا ، استخدم الملقط لنقله إلى القارورة الأولى. قم بفك القارورة الثانية بعناية. يمكنك الآن الاستمرار في المختبر كالمعتاد.
   • بمجرد عدم وجود مادة صلبة مرئية في محلول الأسيتانيليد الساخن ، أطفئ النار وحرك المحرك واستخدم الملقط لوضع القارورة على أرضية الغطاء.
   • اترك المحلول دون إزعاج لأنه يبرد إلى درجة حرارة الغرفة ، والتي تستغرق عادة 15 دقيقة على الأقل. سيؤدي تحريك القارورة أو هزها إلى صعوبة تكوين البلورات.
   • أثناء الانتظار ، ضع كمية صغيرة من مادة الأسيتانيليد الأولية في قارب وزن وأحضرها إلى جهاز درجة الانصهار.
   • قم بتعبئة أنبوب شعري مع الأسيتانيليد وقم بقياس وتسجيل نقطة انصهاره.
   • بمجرد أن يبرد المحلول ، ابحث عن البلورات دون تحريك القارورة كثيرا. إذا كنت لا ترى أيا منها ، فاستخدم قضيبا زجاجيا لخدش الجزء الداخلي من القارورة برفق أسفل المحلول. من الأسهل أن تبدأ البلورات في التكون على الأسطح المخدوشة أو الخشنة.
   • إذا لم تتشكل البلورات بعد 10 دقائق أخرى ، فاطلب من مدربك بلورة بذرة من الأسيتانيليد عالي النقاء. قم بقياس وتسجيل كتلة بلورة البذور ، ثم قم بإسقاطها في محلول الأسيتانيليد بدرجة حرارة الغرفة. سيحدث نمو البلورات بعد ذلك على بلورة البذور.
   • بمجرد رؤية العديد من البلورات في القارورة ، قم بإعداد حمامين جليديين في أكواب سعة 600 مل. يجب أن يملأ حمام جليدي واحد الدورق تقريبا ، والآخر يجب أن يشغل حوالي نصف الدرق.
   • قم بقياس 5 مل من الماء منزوع الأيونات وضعه في حمام جليدي كامل. تأكد من أن القارورة باردة الملمس وأن العديد من البلورات قد تشكلت قبل وضعها برفق في حمام جليدي نصف ممتلئ. اترك القارورة دون إزعاج لتحسين نمو البلورات.
   • تحقق من تقدم نمو البلورات كل 15 دقيقة. بمجرد أن يبدو أن معظم الأسيتانيليد قد تبلور ، أو لا ترى الكثير من نمو البلورات على مدى 15 دقيقة ، قم بإعداد الترشيح الفراغي باستخدام قارورة مرشح سعة 125 أو 250 مل.
   • بلل ورق الترشيح ب 1 مل من الماء المثلج. بعد ذلك ، ابدأ المكنسة الكهربائية واسكب محتويات القارورة في قمع Büchner لإعداد الترشيح الفراغي.
   • اكشط البلورات من القارورة في القمع باستخدام قضيب زجاجي أو ملعقة مرنة واشطف البلورات المتبقية في القمع بحوالي 1 مل من الماء البارد منزوع الأيونات.
   • ثم أوقف الفراغ ، وكسر الختم ، واسكب باقي الماء البارد منزوع الأيونات في القمع. حرك البلورات برفق باستخدام القضيب الزجاجي لبضع ثوان لغسلها ، مع الحرص على عدم تمزيق ورق الترشيح.
   • قم بتشغيل المكنسة الكهربائية لتصريف القمع. ثم أوقف الفراغ ، وكسر الختم ، وأفرغ المرشح في دورق نفايات. أعد تشغيل المكنسة الكهربائية ، واترك البلورات المغسولة في القمع بينما تسحب مضخة التفريغ الهواء من خلالها حتى تجف ، والتي تستغرق عادة حوالي نصف ساعة. ستبدأ العمل على إعادة التبلور التالية أثناء الانتظار.
2. إعادة بلورة trans-حمض السيناميك التوسع

   في النصف الثاني من المختبر ، ستعيد بلورة trans-cinnamic acid ، والذي سنسميه فقط حمض السيناميك. حمض السيناميك قابل للذوبان في الإيثانول وغير قابل للذوبان تقريبا في الماء. لذلك ، ستستخدم مزيجا من 95٪ إيثانول و 5٪ ماء بحيث يظل حمض السيناميك قابلا للذوبان في درجات حرارة عالية ولكنه أقل قابلية للذوبان في درجات الحرارة المنخفضة.

   • للبدء ، املأ أسطوانة متدرجة سعة 5 أو 10 مل بالماء منزوع الأيونات وأحضرها إلى غطاء المحرك.
   • ثم ، قم بوزن 0.5 غرام من حمض السيناميك ، وسجل كتلته ، وضعه في قارورة إرلينماير سعة 25 مل.

     الجدول 2: إعادة بلورة عبر - حمض السيناميك

     مركب	الكتلة (ز)	نقطة الانصهار (°C)
     trans-حمض السيناميك
     بلورة البذور (إذا تم استخدامها)
     إعادة التبلور trans-حمض السيناميك (اطرح بلورة البذور إذا تم استخدامها)
     النسبة المئوية للاسترداد

     انقر هنا لتنزيل الجدول 2
   • بعد ذلك ، احصل على 4 مل من الإيثانول بنسبة 95٪ ، واسكبه في القارورة التي تحتوي على حمض السيناميك. ضع القارورة على لوح تسخين مضبوطة على نار متوسطة وحرك المحلول بقضيب زجاجي حتى يذوب حمض السيناميك ، والذي يستغرق عادة من 7 إلى 10 دقائق
     .
   • بعد ذلك ، أطفئي النار واستخدمي ماصة باستور لإضافة 5 قطرات من الماء منزوع الأيونات إلى المحلول. هذا يقلل من قابلية ذوبان حمض السيناميك. ملاحظة: إذا كنت لا ترى هطول الأمطار ، فأضف ما يصل إلى 5 قطرات أخرى من الماء واحدة تلو الأخرى. توقف عن إضافة الماء إذا رأيت المواد الصلبة تبدأ في التكون.
   • ثم قم بإزالة القارورة من لوح التسخين واتركها تبرد إلى درجة حرارة الغرفة دون إزعاج.
   • أثناء الانتظار ، احصل على كمية صغيرة من حمض السيناميك الأولي وقم بقياس درجة انصهاره.
   • بمجرد أن تبرد القارورة إلى درجة حرارة الغرفة ، افحصها بحثا عن البلورات. إذا كنت لا ترى أيا منها ، فقم بخدش الجزء الداخلي من القارورة أسفل المحلول بقضيب زجاجي وانتظر لمدة 10 دقائق. }ملاحظة: إذا كان ذلك لا يزال لا ينجح ، فاحصل على بلورة بذور من حمض السيناميك من معلمك. تذكر أن تزن بلورة البذور وتسجل كتلتها قبل إضافتها إلى المحلول الخاص بك.
   • بمجرد أن تبرد القارورة عند لمسها وتحتوي على العديد من البلورات ، أعد تشكيل حمامات الجليد بحمام جليدي واحد ضحل بدرجة كافية بحيث لا يتم غمر القارورة سعة 25 مل بالكامل.
   • أعد ملء الأسطوانة المتدرجة بالماء منزوع الأيونات. ضع قارورة بلورات حمض السينناميك في الحمام الجليدي الضحل والأسطوانة المتدرجة المملوءة بالماء في الحمام الجليدي الآخر. دع البلورات تنمو لمدة 15 دقيقة على
     الأقل.
   • يجب أن تكون بلورات الأسيتانيليد جافة الآن ، لذا قم بقياس كتلتها ونقطة انصهارها أثناء انتظار انتهاء حمض السيناميك من التبلور. قم بإيقاف تشغيل المكنسة الكهربائية وكسر ختم الفراغ.
   • ضع قمع Büchner برفق في دورق نظيف واجعله في الميزان. قم بقياس وتسجيل كتلة بلورات الأسيتانيليد النقية. تذكر أن تطرح كتلة بلورة البذرة إذا استخدمت واحدة.
   • بعد ذلك ، أحضر بلوراته إلى جهاز درجة الانصهار وقم بقياس وتسجيل درجة الانصهار.
   • الآن ، ضع قمعا نظيفا وجافا من Büchner مع قطعة جديدة من ورق الترشيح في قارورة الفلتر وتحقق من حمض السيناميك. بمجرد أن يبدو أن معظم حمض السيناميك قد تبلور ، بلل ورق الترشيح بالماء البارد منزوع الأيونات.
   • ابدأ الفراغ واسكب محتويات قارورة حمض السيناميك في القمع. اكشط البلورات المتبقية من القارورة بقضيب زجاجي واشطف القارورة بحوالي 1 مل من الماء البارد.
   • الآن ، قم بإيقاف تشغيل الفراغ ، وكسر الختم ، وصب باقي الماء البارد في القمع. حرك البلورات برفق باستخدام القضيب الزجاجي لغسلها ، مع الحرص على عدم إتلاف ورق الترشيح.
   • قم بتشغيل المكنسة الكهربائية لتصريف القمع. اترك المكنسة الكهربائية تعمل حتى تجف بلورات السيننام.
   • ضع قمع Büchner في دورق واجعله في الميزان. قم بقياس وتسجيل كتلة بلورات حمض السينناميك النقي. تذكر أن تطرح كتلة بلورة البذرة إذا استخدمت واحدة. بعد ذلك ، قم بقياس درجة انصهار حمض السيناميك المعاد تبلوره.
   • الآن ، تخلص من الأسيتانيليد وحمض السيناميك في حاوية النفايات الصلبة المخصصة. اغسل المرشح في البالوعة بالماء الجاري واسكب بقايا الثلج والماء في الحوض.
   • قم بتنظيف الأواني الزجاجية باستخدام أساليبك المعتادة ووضع معدات المختبر الأخرى جانبا.
   • أخيرا ، تخلص من الماصات المستخدمة في النفايات الزجاجية وتخلص من ورق الترشيح المستخدم والقمامة الأخرى في حاوية سلة المهملات في المختبر.
3. النتائجتوسيع
   • أولا ، احسب النسبة المئوية للاسترداد لكل مركب. نتوقع أن يبقى بعض كل مركب في المحلول ، لذلك ستكون هذه النسب أقل من النقاء المبلغ عنه لمادة البداية.
   • الآن ، انظر إلى الاختلافات في نقاط الانصهار بين مادة البداية والبلورات. لكل مركب ، تحتوي مادة البداية الأقل نقاء على نقطة انصهار أقل ونطاق أوسع من المركب المعاد تبلوره.
   • أخيرا ، قارن نتائجك بقيم الأدبيات. درجة انصهار الأسيتانيليد هي 114 درجة مئوية ، ودرجة انصهار عبر - حمض السيناميك هي 133 درجة مئوية. يجب أن تمتد نقاط انصهار بلوراته من 1 إلى 2 درجة مئوية ويجب أن تكون عند هذه القيم أو أقل بقليل.