$$\rightleftharpoonup{xx}$$
$$\longleftharp{xx}$$,
$$\longrightharp{xx}$$,
1. تصنيع خلية شبكة الأنود YSZ جزءا لا يتجزأ من
- تزن خارج دفعتين من 0.2 غرام من مسحوق YSZ.
- 1 مسحوق ضغط YSZ دفعة في قالب اسطواني الفولاذ المقاوم للصدأ (13 مليمتر في القطر) مع الصحافة وجاف ذو محورين عند ضغط من 50 ميجا باسكال لمدة 30 ثانية.
- قطع <1 سم، وقطعة من شبكة ني ووضعه على سطح القرص YSZ داخل القالب.
- إضافة أخرى 0.2 غرام من مسحوق YSZ على رأس شبكة ني داخل القالب وتتسطح سطح مسحوق باستخدام ذاكرة الوصول العشوائي.
- اضغط على شبكة أحادى المحور ني تقع بين حزم من مسحوق YSZ عند ضغط من 300 ميجا باسكال لمدة 30 ثانية.
- استخراج ضغط ني / YSZ بيليه من العفن.
- إطلاق بيليه في C ° 1440 لمدة 5 ساعة في بوتقة زركونيا باستخدام فرن أنبوب أفقي مع جو المتدفقة الغاز الحد (4٪ H 2 / AR بال).
2. التعرض وتلميع، وتعديل مش الكهربائي ني
- الميكانيكيتحالف طحن بعيدا وجها واحدا من العينة YSZ متكلس الماس ميكرون باستخدام 6 حصى حتى يتم كشف شبكة السطح النيكل.
- تلميع كذلك شبكة ني يتعرض سطح باستخدام 3 ميكرون، ميكرومتر 1، و 0.1 ميكرومتر في وسائل الإعلام الماس تعليق جليكول المياه / الإيثيلين لحوالي 1 دقيقة في كل خطوة تلميع.
- تنظيف بالموجات فوق الصوتية العينة المصقول في الأسيتون، والإيثانول، والماء لمدة 10 دقيقة DI لكل منهما.
- تجفيف العينة تحت تيار الهواء المضغوط نظيفة.
- لعيون ني مع المقاومة الكوك زيادة، إطلاق العينة في C ° لمدة 2 ساعة 1200 في الحد من الغلاف الجوي في وجود، ولكن ليس على اتصال مع، ومسحوق باو.
3. إعداد واختبار خلايا الكهروكيميائية كاملة
- فرشاة الطلاء حج العجينة على سطح العكس من العينة YSZ من شبكة، النيكل ليكون بمثابة القطب المضاد.
- نعلق سلك ملفوف حج إلى القطب المضاد باستخدام معجون حج.
- بعد تجفيف عجينة حج على samplه في 120 ° C في الفرن لمدة 30 دقيقة، قم بتوصيل سلك 0.2 مم قطر حج إلى شبكة، النيكل باستخدام معجون حج على الطرف.
- تجفيف العينة مرة أخرى في 120 ° C في الفرن لمدة 30 دقيقة.
- ختم الخلية (ني شبكة لأسفل) على رأس 3/8 بوصة أنبوب السيراميك الخلية اعبا اساسيا باستخدام ختم Aremco 552 (Ceramabond).
- السماح للتسرب لتجف في الهواء لمدة 2-4 ساعة.
- الاتصال اثنين من الأسلاك المعزولة الفضة إلى كل من الأسلاك الكهربائي اثنين.
- تحميل اعبا اساسيا خلية في فرن أنبوبي، قم بتوصيل خط لاعبا اساسيا الغاز، وإرفاق الأسلاك إلى معدات الاختبار السليم الكهروكيميائية.
- بدء تدفق فائقة النقاء الصف (99.999٪) H 2 الغاز من خلال الخلية في المباراة بنسبة 50 SCCM، وينبغي فقاعات الغاز من خلال غرفة درجة حرارة الماء إلى ترطيب الغاز إلى المجلد 3٪. H 2 O قبل دخول المباراة الخلية.
- تسخين الفرن مع الخلية التي شنت على 100 درجة مئوية لمدة 2 ساعة، تليها 260 درجة مئوية لمدة 1 ساعة، ثم أخيرا 800 درجة Cاستمرت بمعدل التعلية من 1 ° C مع تتدفق من خلال جميع H 2 التدفئة لتجنب أكسدة القطب ني. أول الخطوات التدفئة هما لعلاج وCeramabond.
- عقد الخلية في الفرن على درجة 800 لC 2 ساعة للسماح القطب حج إلى مكافحة اللبيدة.
- تبرد قليلا الخلية إلى 767 درجة مئوية لمدة اختبار الأداء الكهروكيميائية.
- بعد الاختبار، وإزالة بعناية المباراة الخلية من الفرن لتبريد في درجة حرارة الغرفة مع الاستمرار في تدفق H مرطب 2. (تنبيه:! استخدام معدات الوقاية الشخصية المناسبة للتعامل مع السيراميك ساخنة للغاية، مثل القفازات الحرارية والحصير)
- فصل الخلايا من المباراة لتوصيف الوظائف عن طريق فصل الأسلاك الكهربائية وفصل بعناية الخلية من تسرب Ceramabond.
* الشكل 1 يمثل التخطيطي للخلية YSZ جزءا لا يتجزأ من شبكة ني، جنبا إلى جنب مع صورة نموذجية وصورة مجهرية البصري للجزءا لا يتجزأ منشبكة.
* لتحقيقاتنا، وتميزت electrochemically الخلايا مع potentiostat PAR EG & G (نموذج 273A) إلى جانب وجود محلل Solartron HF 1255 استجابة التردد باستخدام CorrWare وZPlot البرمجيات (سكريبنر والمنتسبين). واستخدمت خطية voltammetry الاجتياح المستمر وamperometry الجهد لوصف أداء الخلية، وتم الحصول عليها أطياف مقاومة في مدى التردد من 100 كيلو هرتز إلى 0.1 هرتز مع اتساع من 10 بالسيارات. لدراسة التسمم الكبريت، كانت مختلطة خليط الغاز مصدقة من 100 جزء في المليون S 2 H في H 2 في تيار الغاز مع الوقود النقي H 2 إلى الحصول على جزء من المليون 20 H 2 S / H 2 الخليط.
4. بعد اختبار رسم الخرائط Spectromicroscopic رامان
- يضعوا العينة خلية مع شبكة الأنود التي تواجه التصاعدي على طبق المجهر مرحلة رامان مع الشريط اللاصق أو لمنع حركة عينة خلال تحليل رامان.
- استخدام المجهر والمرحلة XYZ إلىتحديد موقع الحدود بين اجهة شبكة ني والركيزة YSZ.
- جعل الليزر إلى التركيز عن طريق التحول المرشحات المجهر ناعما وتعديل وتنسيق Z المرحلة.
- مطياف رامان تعيين للحصول على الأطياف في العقد في شبكة مستطيلة تتراكب منطقة واجهة مع 2 ميكرومتر فترات تفصل بين العقد. وينبغي أن تتركز حول أطياف متجه مموج موجه (ق) المقابلة لوضع رامان (ق) من الأنواع أو المرحلة (ق) من الفائدة. في هذه الحالة، يتم اختيار 980 سم -1 لX SO.
- لكل الأطياف ودمج شدة عبر وضع رامان (ق) من الفائدة وتقسيم شدة من خط الأساس المسطحة مع الطيف نفسه. ويمكن بعد ذلك أن الكثافة النسبية المرسومة في خريطة كنتورية / اللون فيما يتعلق إحداثياتها.
تم إجراء رامان spectromicroscopy باستخدام نظام RM1000 Renishaw مجهزة مودو الليزر الليزر StellarPro 514 سورة أيون نانومتر (5 ميغاواط) وعلى الorlabs HRP170 633 نانومتر والليزر، ني (17 ميغاواط). وقد تم تجهيز النظام مع آلية مرحلة XYZ (H101RNSW العلمية السابقة) وعدسة الهدف 50X، مما يسمح لمعا 2 ~ ميكرون القرار رسم الخرائط. واستخدم سلك Renishaw 2.0 برنامج بالتعاون مع الأجهزة. تمت معالجة البيانات باستخدام MATLAB (ماثووركس).
5. في الرصد رامان الموقع من الكوك 8
- شبكة إرفاق ني YSZ جزءا لا يتجزأ من العينة إلى المرحلة غرفة رامان باستخدام معجون حج مع شبكة تواجه التصاعدي.
- تسخين غرفة مفتوحة للC ° 300 لل1 ساعة حتى يجف، والقضاء على تعليق معجون حج المتوسط.
- ختم غطاء غرفة رامان ويضعوا إلى مرحلة المجهر رامان. استخدام المجهر لتحديد موقع واجهة ني / YSZ كما هو موضح في البروتوكول 4.2.
- بدء تدفق 4٪ H 2 / AR الغاز مرطب من عوامات المياه من خلال دائرة في SCCM 100 ~.
- تسخين غرفة رامان إلى 625 ° C.
- جعل الليزر إلى التركيزوجمع المسح الأساسي رامان من البقع على شبكة ني وYSZ الركيزة في نطاق 150-2000 سم -1.
- أعرض 3-5٪ C 3 H 8 في تدفق الغاز وجمع أطياف رامان من ني على فترات منتظمة في حين أن الغاز يتدفق لمراقبة ترسب الكربون على سطح بمرور الوقت (على سبيل المثال 15 ساعة).
- تبريد العينة ببطء (5 ° C / دقيقة) في تدفق 4٪ H 2 / AR.
* تم إجراء تحليل رامان في الموقع وقد تم تجهيز مع العرف المعدلة Harrick العلمية غرفة ذات درجة الحرارة العالية chamber.The التفاعل مع غطاء نافذة الكوارتز، وصلات الغاز، وخط التبريد. ويرد التخطيطي والصورة في الشكل 2.
تنبيه: يجب استخدام مياه التبريد لحماية المجهر الضوئي على نظام التدفئة من رامان!
6. النانو التصور من قبل التفحيم وهذه الآلية AFM
- البولندية وجها واحدا من 1 سم × 1 مم النيكل مربع القسيمة وصولا الى الصف من 0.1 ميكرومتر كما هو موضح في البروتوكول 2.2.
- في فرن أنبوب الكوارتز مبطنة، تعرض القسيمة النيكل المصقول لتدفق الغاز التي تحتوي على 10٪ C 3 H 8 صول متوازنة من قبل على 550 درجة مئوية لمدة 1 دقيقة، وينبغي فقاعات الغاز من خلال غرفة درجة حرارة الماء إلى ترطيب الغاز إلى 3 ٪ المجلد. H 2 O قبل دخول أنبوب الكوارتز.
- إزالة عينة من الفرن. تفقد مورفولوجيا السطح المجهر الضوئي وSEM.
- تحميل عينة الصعود إلى عفريت المعدنية باستخدام النحاس موصل الشريط لدراسة هذه الآلية وAFM.
- جمع الصورة التشكل باستخدام AFM التنصت في الوضع.
- تثبيت N-نوع سي مقرها AFM تلميح (NSC16) أو موصل تلميح AFM (CSC11/Cr-Au) على حامل الكهربائية (MMEFCH).
- مسح سطح العينة في "وضع رفع"، والذي يجمع الطرف أولا المعلومات الطبوغرافية على رحلة أول عبر سطح العينة والالحواس EN زاوية المرحلة الثانية في رحلة للحصول على معلومات القوة الكهروستاتيكية. تعيين ارتفاع الرفع في البداية إلى 100 نانومتر، وتنخفض تدريجيا لقيمة تقريبا نفسها من خشونة السطح (20-30 نانومتر).
- عبر واجهة واضحة بين المنطقة وتفحم نظيفة من سطح النيكل، وجمع سلسلة من linescans EFM أثناء تغيير التحيز العينة.
- من خلال مقارنة هذه الآلية في مختلف linescans إمكانات التحيز عينة، وتحديد الجهد الذي التباين زاوية مرحلة تقلب 21.
- جمع صورة مع وجود تحيز العينة التي يتم WRT 1-2V السلبية نقطة التبديل، وصورة أخرى مع تحيز العينة التي يتم WRT 1-2V نقطة إيجابية التبديل.
- من خلال مقارنة الصور الطوبوغرافية، ومجموعتين من الصور في هذه الآلية التحيز عينة مختلفة، الحصول على خريطة التوزيع للمرحلة الكربون والنيكل على العينة. * لدينا تحليل SPM، تم استخدام نظام Veeco IIIA Nanoscope. A التخطيطي لمبدأ عمل تحليل EFMويظهر 23 و 24 في الشكل 3.