$$\rightleftharpoonup{xx}$$
$$\longleftharp{xx}$$,
$$\longrightharp{xx}$$,
كما ذكر أعلاه، واثنين من الخطوات الرئيسية في عملية التصنيع القائم على AAO هي: (أ) تجميع للقالب AAO فارغة على التعسفي (موصل في المقام الأول و / أو شفافة) ركائز (وصف تخطيطي في الشكل رقم 1) و (ب) نمو الصغيرة أسلاك الجزيئية العضوية داخل ثقوب النانو من القالب AAO (الشكل 2). في هذا القسم ونحن نقدم وصفا مفصلا لهذه العمليات.
1. نمو أكسيد الألومنيوم بأكسيد الألومنيوم (AAO) قوالب على ركائز الألومنيوم موصل
- إنشاء قوالب الألومينا نانوية مسامية من قبل أول رقائق الألمنيوم تلميع ومن ثم أنودة (أو المؤكسدة electrochemically) لهم. تبدأ عن طريق الاستغناء عن ورقة صغيرة (~ 2 × 2 سم 2) من الألمنيوم عالية النقاء غير المصقول (99.997٪) مع سمك 250 ميكرون.
- بدلا من بالكهرباء، يتم استخدام عملية أبسط تلميع الكيميائية 18. يغرق عددا صغيرا من 2 × 2 سم 2 ورقة في النتريكحمض الفوسفوريك ضوئي في 80 ° C على موقد لمدة 5 دقائق.
ملاحظة: محلول حمض النتريك الفوسفوريك يستخدم لعلاج مسبقا رقائق الالومنيوم هو 15 أجزاء حامض النيتريك 68٪ و 85 أجزاء حامض الفوسفوريك 85٪. خطوة تلميع ضروري قبل طلى بأكسيد الألومنيوم بسبب خشونة السطح من الألومنيوم AS-شراؤها هي من أجل من بضعة ميكرونات، مما يخلق الحقل الكهربائي غير موحدة على السطح ويمنع تشكيل مجموعة المسام أمر. في الأدب، وقد استخدم على نطاق واسع بالكهرباء لهذا الغرض 2،3. ومع ذلك، وتلميع الكيميائية هو بديل رخيص وسهل، والتي ينتج أيضا السطوح المصقولة مع مقارنة (أو أفضل) نعومة 18.
- بعد الحفر، تحييد رقائق في 1 M هيدروكسيد الصوديوم لمدة 20 دقيقة. هذه رقائق "مصقول كيميائيا" هي الآن على استعداد ليكون بأكسيد.
- تحميل ورقة الألومنيوم المصقول في لخلايا مسطحة وأنودة لهم لمدة 15 دقيقة مع 3٪ oxalحمض IC في 40 V DC التحيز.
ملاحظة: للحصول على عينات احباط يتم تنفيذ عملية طلى بأكسيد الألومنيوم من خطوتين لتحسين المسام يأمر 2،3،19. وهذه الخطوة الأولى إنشاء طبقة أكسيد مسامية على سطح القاعدة والدمامل نانو النطاق في واجهة الألومنيوم / الألومينا، والتي تكون بمثابة مواقع الشروع للنمو خلال المسام الخطوة الثانية من طلى بأكسيد الألومنيوم.
- حفر العينة في حامض الكروم-الفوسفوريك عن طريق إزالته من خلية مسطحة. تزج العينة في كوب من ضوئي على طبق ساخن عند 60 درجة مئوية لمدة 30 دقيقة ~ لإزالة طبقة أكسيد الأولي.
- كرر العملية طلى بأكسيد الألومنيوم (الخطوة 1.4) لمدة 2.5 دقيقة مع الحفاظ على جميع المعلمات الأخرى دون تغيير. حاول أن يعيد تنظيم احباط في الخلية شقة بحيث نفس المنطقة بأكسيد في الخطوة (1.4) مرة أخرى سوف تكون عرضة لالمنحل بالكهرباء.
ملاحظة: المرة من الخطوة طلى بأكسيد الألومنيوم النهائية يحدد سمك النهائيويمكن تغيير طبقة أكسيد وفقا لذلك. مدة 2.5 دقيقة. يتوافق مع سماكة الفيلم (طول المسام) من ~ 500 نانومتر. في نهاية الخطوة الثانية يتم إنشاء مجموعة ثقب النانو امر جيد في طبقة الألومينا انوديك. ويمكن تكرار طلى بأكسيد الألومنيوم ودورة الحفر لزيادة تحسين ترتيب المسام.
- يغرق القالب في حامض الفوسفوريك 5٪ في درجة حرارة الغرفة لمدة 40 دقيقة لرقيقة طبقة الحاجز في الجزء السفلي من ثقوب النانو وتوسيع قطرها ثقب النانو. قطر ثقب النانو النهائي بعد هذه الخطوة هو ~ 60-70 نانومتر.
2. نمو قوالب AAO على ركائز شفاف (زجاج)
- إيداع نظام متعدد الطبقات التالية بالتتابع على الشرائح الزجاجية تنظيفها: تيو 2 (20 نانومتر، وترسب طبقة الذرية) والاتحاد الافريقي (7 نانومتر، الاخرق)، ص (1 ميكرومتر، الاخرق).
ملاحظة: طبقة الاتحاد الافريقي بمثابة القطب، اللازمة لطلى بأكسيد الألومنيوم، وعدم تدهور الشفافية 20 </ سوب>. وتيو 2 بمثابة طبقة شفافة التصاق بين الاتحاد الأفريقي والزجاج الركيزة.
- إرفاق القطب احباط لسطح طبقة رقيقة من الألومنيوم لتكون بأكسيد باستخدام الايبوكسي الفضة موصل. وهذا سيؤدي في اتصال المناسبة من مصدر للطاقة لعينة مع تحسين التوزيع الحالي.
ملاحظة: نظرا لعدم والألومنيوم القليل جدا أودعت على الركيزة الزجاج، وتلميع التقنيات المذكورة ليست قابلة للحياة قبل لشد سطح الألومنيوم. بدلا من ذلك، هذا البروتوكول بتعديل الإجراء طلى بأكسيد الألومنيوم لدمج خطوة طلى بأكسيد الألومنيوم / النقش آخر.
- تحميل العينة إلى الخلية في شقة وأنودة الفيلم رقيقة من الألومنيوم لمدة 4 دقائق باستخدام حمض الأكساليك 3٪ في 30 V DC التحيز.
- دون إزالة عينة من الخلية شقة، وشطف خارج الخلية مع الماء DI وحفر القالب في حامض الكروم-الفوسفوريك عند 60 درجة مئوية لمدة 1 ساعة عن طريق سكب الساخنة ضوئي طن إلى الخلية.
ملاحظة: إن درجة حرارة ضوئي تبدأ على الفور في خفض مرة واحدة وقد تم سكب عليه في إلى الخلية. لذلك، يتم زيادة مدة الحفر إلى 1 ساعة و 30 دقيقة من لعينات احباط لضمان إزالة جميع فيلم أكسدة.
- شطف خارج الخلية مرة أخرى وأنودة للمرة الثانية تحت نفس الظروف كأول؛ لمدة 4 دقائق، وذلك باستخدام حمض الأكساليك 3٪ في 30 V DC التحيز.
- كرر الخطوة (2.4). دون إزالة عينة من الخلية شقة، وشطف خارج الخلية مع الماء DI وحفر القالب في حامض الكروم-الفوسفوريك عند 60 درجة مئوية لمدة 1 ساعة بصب ضوئي الساخنة في إلى الخلية.
- شطف الخلية للمرة النهائية وإجراء ثالث (والأخيرة) خطوة طلى بأكسيد الألومنيوم، وذلك باستخدام حمض الأكساليك 3٪ في 30 V DC. رصد الحالي للنظام لتحديد متى تتوقف.
ملاحظة: الاحتياجات الحالية التي يتعين رصدها خلال المباراة النهائية لodization. بعد أول بضع ثوان، تستقر حاليا في حوالي 1-2 مللي أمبير. هذا يشير طلى بأكسيد الألومنيوم موحدة يتم أخذ مكان. مرة واحدة قد استهلك عملية طلى بأكسيد الألومنيوم الألومنيوم المتبقية، فإن الحل بالكهرباء (حمض الأكساليك 3٪) تأتي في اتصال مع طبقة الذهب الكامنة، والذي يؤدي إلى زيادة حادة في طلى بأكسيد الألومنيوم الحالية (الشكل 3). عند هذه النقطة، يتم إيقاف طلى بأكسيد الألومنيوم. الوقت يجب أن تكون تقريبا في جميع أنحاء يوجد علامة 4. ولم يلاحظ هذا الارتفاع في الحالية في عينات احباط (الشكل 3) لأن طبقة حاجز يفصل موحدة الحل والركيزة المعدنية.
- أداء خطوة اتساع المسام، على غرار بروتوكول عينة احباط من قبل غمر القالب في حامض الفوسفوريك 5٪ في درجة حرارة الغرفة لمدة 40 دقيقة.
ملاحظة: هذا سوف توسيع المسام ولكن منذ عملية طلى بأكسيد الألومنيوم قد أكل من خلال طبقة الحاجز هناك لا شيء من اليسار إلى رقيقة فايجوري 4 يبين هيكل الطبقات من الزجاج الركيزة / 20 نانومتر تيو 2/7 نانومتر الاتحاد الافريقي / 500 نانومتر مسامية آل 2 O 3 مع عدم وجود طبقة الحاجز والمسام يتعرض بوضوح إلى الكامنة وراء فيلم الاتحاد الافريقي رقيقة. الشكل 5A و 5B يظهر AAO فارغة قوالب على احباط وركائز الزجاج على التوالي.
3. أجهزة الطرد المركزي النمو بمساعدة من أسلاك عضوية جزيئية صغيرة داخل مسام قالب AAO
- تحضير محلول مشبع من عضوية جزيئية صغيرة في مذيب مناسب.
ملاحظة: تم استخدام الجزيئات العضوية والمذيبات التالية: rubrene في الأسيتون، ALQ 3 في الكلوروفورم وPCBM في التولوين. من هنا على ما يشار إليها باسم PCBM جزيء من الفائدة.
- تحميل القوالب في في الجزء السفلي من أنبوب اختبار أجهزة الطرد المركزي ان هذه المنطقة بأكسيد يواجه الجزء العلوي من أنبوب الاختبار. يجب أن يكون الأنبوب ه كبيرةnough لتناسب عينة داخل.
ملاحظة: للحصول على عينات احباط، فمن المفيد استخدام رقاقة من حجم مماثل لدعم واحباط ومنع الانحناء أثناء الطرد المركزي كما هو موضح أدناه يبين الشكل 2 وصفا التخطيطي لكيفية تركيبه العينة في جهاز الطرد المركزي.
- استخدام ماصة لملء أنبوب اختبار مع ما يكفي من حل PCBM مثل أن القالب مغمورة تماما.
- تحميل أنبوب اختبار في أجهزة الطرد المركزي وتشغيل لمدة 5 دقائق عند 6،000 دورة في الدقيقة.
ملاحظة: إذا تم تركيبه العينات في أنبوب اختبار في زاوية، وضمان تم تركيب أنبوب اختبار في مثل هذه الطريقة أن سطح بأكسيد يشير نحو مركز أجهزة الطرد المركزي (الشكل 2).
- مرة واحدة وقد توقف أجهزة الطرد المركزي، تفريغ أنابيب الاختبار واسكب حل PCBM من الأنابيب.
- إزالة القوالب من أنابيب الاختبار، أو Lفقس منهم في الجزء السفلي، ل~ 1 دقيقة حتى يجف.
- كرر الخطوات من 3،2-3،6 ذلك أن ما مجموعه 5-10 أشواط الطرد المركزي قد أجريت.
ملاحظة: في الحالات التي يكون فيها هناك ذوبان منخفضة من جزيء صغير في المذيبات، والمزيد من أجهزة الطرد المركزي أشواط مساعدة إيداع المزيد من المواد في ثقوب النانو.
- إزالة عينة من الجزء السفلي من أنبوب اختبار واستخدام مسحة القطن غارقة في التولوين (أو منها المذيبات) لتنظيف بلطف على سطح القالب، وإزالة أي المواد التي خلفها على سطح القالب.