$$\rightleftharpoonup{xx}$$
$$\longleftharp{xx}$$,
$$\longrightharp{xx}$$,
1. قياس الإشعاع الضوئي اليورانيوم
هي التي شنت sonoreactor أسطواني thermostated على رأس محول عالية التردد توفير 203 أو 607 كيلو هرتز الموجات فوق الصوتية. يتم إجراء أشعة بالموجات فوق الصوتية مع الموجات فوق الصوتية ذات التردد المنخفض من 20 كيلو هرتز مع 1 سم 2 التيتانيوم القرن ضعت بتكاثر على الجزء العلوي من المفاعل. وتسجل أطياف الانبعاثات في نطاق 230-800 نانومتر باستخدام مطياف إلى جانب النيتروجين السائل يبرد كاميرا CCD. يتم قياس الهيدروجين في الغاز منفذ بالتزامن مع الدراسة الطيفية باستخدام مطياف الكتلة رباعي (MS).
- إعداد sonoreactor عن طريق ربط بإحكام الجزء الزجاج على محول عالية التردد والغطاء تفلون عقد القرن 20 كيلو هرتز على جزء الزجاج. وضع sonoreactor على مرحلة الترجمة وتعديل موقفها وذلك لصورة مع اثنين من المرايا مركز المفاعل على فتحة مدخل مطياف الانبعاث. إعداد حلول اليورانيل في حمض البيركلوريك عن طريق إذابة المرجح UO 3 عينات، التي تقدمها CETAMA / CEA فرنسا، في حجم الحد الأدنى من HClO المركزة 4 تحت التدفئة. ضبط ثم حجم حل مع المخفف HClO 4. لإعداد حلول اليورانيل في H 3 PO 4 بحل UO 3 عينات في HClO المركزة 4، تتبخر الحل الحصول على الرطب والأملاح تذوب هذه الأخيرة في حجم المطلوب من 0.5 MH 3 ص 4.
- وضع حل للدراسة في sonoreactor. استبدال بإحكام القرن 20 كيلو هرتز. إضافة الحرارية وأنبوب الغاز مدخل على sonoreactor وتوصيل أنبوب الغاز منفذ إلى مدخل مطياف الكتلة.
- وضعت على ناظم البرد في ~ 0-1 درجة مئوية. دعونا فقاعة الأرجون في الحل بمعدل تدفق 100 مل / دقيقة لمدة 30 دقيقة على الأقل وتبدأ بعد وصول وH 2 إشارات MS.
- عند إشارات MS ثابتة، والتبديل على مولد بالموجات فوق الصوتيةيتم التوصل (إما واحد عالية التردد، في 60-80 W، أو 20 كيلو هرتز واحد، في 35 W) وانتظر حوالي 20 دقيقة حتى درجة حرارة ثابتة للدولة من حوالي 10 درجة مئوية داخل sonoreactor. وMS إشارة H 2 ينبغي زيادة، مشيرا إلى التجويف وsonolysis المياه.
- إغلاق مربع ضوء محكم حول sonoreactor وبدء قياس الإشعاع الضوئي الأطياف، كل خلال 300 ثانية لضمان كثافة إشارة جيدة. لكل فاصل الطول الموجي جعل ثلاثة أطياف لزيادة إشارة إلى نسبة الضوضاء ووضع ثاني الترتيب ضوء تصفية عند الضرورة.
- بعد قياس SL الأطياف، إيقاف تشغيل مولد بالموجات فوق الصوتية والحفاظ على قياس الإشارات MS حتى يتم التوصل إلى خط الأساس لطيفة. في نفس الوقت، وقياس أطياف الانبعاثات في غياب الولايات المتحدة من شأنها أن تسمح لتصحيح SL الأطياف للضوء الطفيلي.
2. الحد Sonochemical من حزب العمال (الرابع) في المحاليل المائية
- إعداد 5 ز / L حزب العمال (IV) الحل بدءا من H 2 </ الفرعية> شركة الاتصالات الباكستانية 6 · 6H 2 O الملح. ملاحظات: أملاح البلاتين هي الضوء والرطوبة الحساسة. الحفاظ على بقايا الملح العالق في ظل جو خامل وإذا كان ذلك ممكنا، تنفيذ الإجراء الترجيح في جو الغاز علبة القفازات متأخرا.
- تحت غطاء الدخان، وإنشاء 50 مل مفاعل الزجاج محكم مجهزة سترة مزدوجة (الشكل 6).

الرقم 6:. التجريبية انشاء لحزب العمال (IV) الحد sonochemical في 20 كيلوهرتز 1 مولد بالموجات فوق الصوتية من الموجات فوق الصوتية 20 كيلو هرتز مع 750 واط من الطاقة الكهربائية القصوى، 2 محول Piezoceramic، 3 قرن التيتانيوم، 4 مفاعل Thermostated، 5.. . مدخل الغاز، 6. منفذ عينة، 7. الحرارية، 8. حلقة السليكوون. - تجهيز المفاعل مع حزب العمال-100 الحراريةزوجين، وهو الحاجز، مدخل الغاز السليكوون وأيضا منفذ الغاز مع تدفق متر معايرة ضمن مجموعة من 100 مل / دقيقة. توصيل الغاز إلى منفذ فخ المياه (المناخل الجزيئية) وأخيرا إلى مطياف الكتلة الغاز تنبيه: تأكد من إخلاء الغاز داخل غطاء الدخان منذ CO هو مركب ضار جدا. وكشف عن الغاز ثاني أكسيد الكربون في المختبر إلزامي.
- في الجزء العلوي من المفاعل، إصلاح 1 سم ² التيتانيوم التحقيق مع محول كهرضغطية التي قدمتها مولد 20 كيلو هرتز. تأكد من أن الطرف sonotrode هو حوالي 2 سم من الجزء السفلي من المفاعل.
- قبل التجارب، بدء تشغيل المبردات وضبط درجة الحرارة إلى -18 درجة مئوية. في هذه الأثناء، وإدخال 50 مل من الماء منزوع الأيونات داخل المفاعل وجعل وصول الغاز / CO (10٪) محتدما في أعماق الحل مع معدل تدفق حوالي 100 مل / دقيقة. ضمان عدم وجود أي تسرب الرئيسية عن طريق التحقق من معدل تدفق منفذ الغاز. تأكد من أن الطرف sonotrode من 1 إلى 2 سم تحت سطحالسائل والبدء في رصد المنتجات الغازية.
- بعد 10 إلى 15 دقيقة، وتحديد مدخل الغاز أقل قليلا من سطح السائل وبمجرد أن تصل درجة الحرارة التبريد الإعداد، تبدأ أشعة بالموجات فوق الصوتية مع السلطة الصوتية من 17 W / مل.
- بعد 15 إلى 20 دقيقة من أشعة بالموجات فوق الصوتية، والتحقق من أن درجة حرارة تصل إلى حالة مستقرة حول 40 درجة مئوية. إذا لم يكن كذلك، تغيير إعدادات المبردات لتلبية هذا المطلب.
- تأخذ كمية الدقيق للH 2 6 شركة الاتصالات الباكستانية حل بمساعدة حقنة مزودة إبرة الفولاذ المقاوم للصدأ. أعرض بعناية الإبرة من خلال الحاجز وحقن الحل داخل منطقة التجويف أدناه غيض sonotrode. تغسل حقنة عن طريق ضخ بلطف الحل والخروج، وأخيرا أخذ عينة 1 مل. كرر الإجراء أخذ العينات على فترات زمنية منتظمة من 15 إلى 30 دقيقة.
- قياس تطور التركيز الكلي للأيونات حزب العمال في حل عن طريق تحليل برنامج المقارنات الدولية لعملية التضامن الإماراتي بعد التخفيف من وliquots في 0.3 M HNO 3. في غضون ذلك، تحديد مقدار حزب العمال (IV) أيونات داخل منظومة باتباع الفرقة 260 نانومتر في الأشعة فوق البنفسجية / فيس الطيفي.
- في أقرب وقت يمكن الكشف عن أي أيونات البلاتين في الحل، إيقاف أشعة بالموجات فوق الصوتية، وإيقاف محتدما الغاز والتبريد. تتخذ تعليق البلاتين جسيمات متناهية الصغر من المفاعل.
- قبل تيم التحليل، في محاولة لوقف أجهزة الطرد المركزي بسرعة عالية التناوب (20،414 x ج) لمدة 20 دقيقة على الأقل. إزالة بعناية طاف وتخزين الودائع بعد التجفيف في درجة حرارة الغرفة تحت فراغ أو اتركه داخل كمية صغيرة من الماء.
- يمكن لبعض العينات يكون من الصعب جدا على التركيز، ويمكن أن تحتاج وقتا أطول الطرد المركزي. إذا لم يكن ناجحا، استخدم هذا الإجراء فقط لفصل جزيئات البلاتين من جزيئات التيتانيوم أكبر صدر في الحل خلال التشعيع بالموجات فوق الصوتية ومن ثم الحفاظ طاف هذا الوقت.
- تفريق قطرة واحدة من طافأو عدد قليل ملليغرام من المنتجات المجففة في الايثانول المطلق أو الأيزوبروبانول. إيداع قطرة واحدة من التعليق على الكربون المغلفة شبكة النحاس، والشروع في التحليل HRTEM بعد التبخر الكلي للمذيب.
3. Sonochemical تخليق البلوتونيوم الغروية
في ماركول، وقد تم تجهيز مرفق مع عدة مختبرات أتالانت الساخنة وخطوط الخلايا محمية مخصصة للبحث والتطوير في مجال دورة الوقود النووي. ويخصص أحد مربعات قفاز لدراسة ردود الفعل sonochemical من الأكتينيدات.
- تعليق 200 ملغ من حمى مجهولة السبب 2 (S = 13.3 BET م 2 / ز) في 50 مل من الماء النقي في مفاعل sonochemical الموجود في علبة القفازات.
- تجهيز المفاعل مع عصابة تفلون ضيقة والتحقيق بالموجات فوق الصوتية 20 كيلو هرتز. قبل كل تجربة، المسمار معلومات جديدة لضمان تأثير القصوى من التجويف وتجنب تراكم جزيئات التيتانيوم في حل الناتجة عن تآكل الحافة.
ضبط درجة الحرارة من ناظم البرد (هوبر CC1) تقع خارج علبة القفازات منخفضة بما فيه الكفاية لإدارة زيادة درجة الحرارة في حل بعد الموجات فوق الصوتية سيتم تبديل على. لاحظ أنه تم تجهيز نظام التبريد مع مبادل حراري لتجنب التلوث الإشعاعي خارج الجدار. إدراج الحرارية ضيق في الخلية للتحكم في درجة الحرارة من الحل. - تسمح محتدما الحل مع الأرجون نقية 20 دقيقة قبل صوتنة (100 مل / دقيقة). لاحظ أن محتدما وصول سيتم تطبيقها خلال التجارب صوتنة كله لضمان الآثار القصوى من التجويف الصوتية.
- تعيين مولد بالموجات فوق الصوتية إلى السعة المناسبة (~ 30٪) من أجل الحصول على الطاقة المطلوبة الصوتية P ميلان (17 واط / سم 2) تسليمها إلى الحل. نلاحظ أن السلطة الصوتية يتم قياس سابقا باستخدام أسلوب التحقيق الحرارية 22. باستخدام الظروف المناسبة، وتراكم بيروكسيد الهيدروجين في المحلول (الناتجةمن مزيج من جذور الهيدروكسيل الناجمة عن التفكك homolytic من جزيئات الماء و sonicated) يتم قياس سابقا في الماء النقي لمعايرة النظام والسماح للاستنساخ التجربة.
- التبديل على مولد بالموجات فوق الصوتية ويصوتن الحل حمى مجهولة السبب 2. ضبط إعدادات ناظم البرد للحصول على درجة حرارة 30 درجة مئوية في الحل.
- مرة واحدة يتم تشكيل الغرويات (بعد 5-12 ساعة من التشعيع)، والتحول قبالة مولد بالموجات فوق الصوتية، ونقل الحل إلى أنبوب الطرد المركزي، وأجهزة الطرد المركزي خلال 10 دقيقة (22،000 x ج) من أجل إزالة المرحلة الصلبة.
- بعد ذلك يمكن للأشعة فوق البنفسجية فيس مطياف أن تستخدم لتحليل وتوصيف المباشر الغرويات بو. خلال صوتنة، حركية H 2 O 2 تراكم في حل تحت أشعة الموجات فوق الصوتية يمكن أيضا أن يقاس من خلال طريقة اللونية في 410 نانومتر (ε = 780 سم -1 م -1) بعد تمييع 500 ميكرولتر من محلول العينةمع 500 ميكرولتر TiOSO 4 (2 × 10 -2 M 2 M في HNO 3-،01 M [N 2 H 5] [NO 3])، يليه الطرد المركزي.