يتم قياس الأنواع الجزيئية الذرية وثنائية الذرة وقت حل باستخدام LIBS. يتم جمع الأطياف على مختلف التأخير الزمني التالي توليد البلازما انهيار البصرية مع الثانية: YAG ليزر الأشعة وتحليلها لاستنتاج كثافة الإلكترونات ودرجة الحرارة.
يتطلب اشتراك JoVE لعرض هذا المحتوى. تسجيل الدخول أو ابدأ نسخة تجريبية مجانية
مقالة منهجية
قياس وتحليل الهيدروجين الذرية والجزيئية الجزيئات ثنائية الذرة منظمة العمل العربية، C
في هذه المقالة
ملخص
الملخص
في هذا العمل، ونحن تقديم القياسات حل وقت الأطياف الذرية وثنائية الذرة التالية الليزر التي يسببها انهيار البصرية. ويستخدم ترتيب LIBS نموذجية. نحن هنا تشغيل الثانية: YAG الليزر على تردد 10 هرتز في الطول الموجي الأساسية لل1،064 نانومتر. وتتركز 14 NSEC البقول مع anenergy من 190 ميغا جول / نبض إلى 50 ميكرون حجم البقعة لتوليد البلازما من انهيار البصرية أو التذرية الليزر في الهواء. يتم تصويرها في microplasma على فتحة مدخل 0.6 م مطياف، وتسجل أطياف باستخدام 1،800 الأخاديد / مم صريف مجموعة الصمام الثنائي الخطي تكثيف ومحلل متعدد القنوات البصرية (OMA) أو ICCD. الفائدة هي خطوط الذرية ستارك وسع من سلسلة بالمر الهيدروجين لاستنتاج كثافة الإلكترونات. نحن أيضا وضع على قياسات درجة الحرارة من أطياف الانبعاثات ثنائي الذرة من أول أكسيد الألومنيوم (ALO)، والكربون (C 2)، السيانوجين (CN)، وأول أكسيد التيتانيوم (تيو).
وتشمل الإجراءات التجريبية ثavelength والمعايرة حساسية. ويتم إنجاز تحليل الأطياف الجزيئية التي سجلتها المناسب من البيانات مع نقاط القوة خط جدولتها. وعلاوة على ذلك، يتم تنفيذ مونتي كارلو نوع المحاكاة لتقدير هوامش الخطأ. قياسات وقت حل ضرورية لالبلازما عابرة شيوعا التي تواجهها في LIBS.
المقدمة
الليزر التي يسببها انهيار الطيفي (LIBS) تقنيات 1-5 لها تطبيقات في ذرية 6-12 والدراسات الجزيئية من البلازما 13-20 ولدت مع أشعة الليزر. التحليل الطيفي وقت حل ضروري لتحديد خصائص عابر للبلازما. درجة الحرارة وكثافة الإلكترون، على سبيل المثال ولكن معلمتين البلازما، يمكن قياس تقدم نموذج نظري معقول من انهيار البلازما هو متاح. فصل الإشعاع الإلكترون الحر من الانبعاثات الذري والجزيئي يسمح لنا لاستكشاف الظواهر بدقة عابرة. من خلال التركيز على نافذة زمنية محددة، يمكن للمرء أن "تجميد" تسوس البلازما وبالتالي الحصول على بصمات الطيفية دقيقة. LIBS لديها مجموعة متنوعة من التطبيقات ومؤخرا الاهتمام في وسائل التشخيص LIBS يظهر زيادة كبيرة عند قياسها من قبل عدد من الباحثين في مجال النشر. بيكو والفيمتو ثانية ولدت microplasma هو من الجاريةمصلحة الأبحاث، ومع ذلك، والترتيبات LIBS التجريبية تاريخيا تستخدم أشعة الليزر نانوثانية.
يعرض الشكل 1 ترتيب تجريبية نموذجية لالليزر التي يسببها انهيار الطيفي. لهذا البروتوكول، والطاقة تبويب وظيفي لشعاع الأولي هو بناء على أمر من 75 ميغا جول النبض، في الطول الموجي الأشعة تحت الحمراء من 1،064 نانومتر. ويمكن تعديل هذه الطاقة نبض حسب الحاجة. . وفرقت البلازما بواسطة مطياف وقياس مع مجموعة كثفت الخطي الثنائي وOMA أو، بدلا من ذلك، على تصوير ل2 الأبعاد جهاز تكثيف تهمة جانب (ICCD) الشكل 2 يوضح الرسم التخطيطي توقيت تجارب حل الوقت: تزامن نابض أشعة الليزر مع قراءات، ليزر نبض الزناد، النار الليزر، وبوابة مفتوحة تأخير.
يتطلب نجاح الطيفي وقت حل مختلف إجراءات المعايرة. وتشمل هذه الإجراءات الطول الموجي المعايرة، والعودةالتصحيح الأرض، والأهم من ذلك، وتصحيح حساسية كاشف. تصحيح حساسية البيانات من أهمية بالنسبة للمقارنة بين قياس وعلى غرار الأطياف. لزيادة نسبة الإشارة إلى الضوضاء، يتم تسجيل الأحداث متعددة انهيار الليزر التي يسببها.
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
البروتوكول
1. إعداد النظام البصري
- وضع الخائن شعاع في الخروج من الليزر، والسماح لل1،064 نانومتر الطول الموجي ضوء بالمرور وتعكس سائر أشعة الليزر العابرة إلى تفريغ شعاع.
- وضع عالية السرعة للكشف عن الثنائي الضوئي PIN لتسجيل جزء من أشعة الليزر المنعكس من الخائن شعاع. ربط هذا كاشف لالذبذبات مع كابل متحد المحور لرصد نبض البصرية فيما يتعلق اثار قبل مولد وظيفة وقوع Q-التبديل في الثانية: جهاز ليزر YAG.
- محاذاة ثلاثة IR المرايا العاكسة لوضع مواز شعاع للفتحة من مطياف.
- ضع العدسة فوق المرحلة متعدية لتركيز شعاع من أجل توليد البصرية انهيار موازية البلازما إلى شق مطياف. محاذاة اثنين من العدسات الكوارتز لغرض التصوير البلازما على الشق. واثنين من العدسات التي تركز تطابق أمثل تصميم مطياف، وهذا يعني العدسة النهائية له أبرتلح لإنجاز AF # متطابقة مع وو # البصريات الداخلية مطياف ل.
- لقياسات فوق 380 نانومتر، ضع قطع على مرشح بين العدسات اثنين لغرض حجب الأشعة تحت 380 نانومتر. قطع على مرشح للأشعة فوق البنفسجية يقمع المساهمات ممكن (بسبب النظام 2 من صريف) لقياس الأطياف.
2. إعداد اقتناء البيانات
- توصيل مولد الدالة الموجية على شكل توفير موجة الثلاثي في 50 هرتز إلى قسمة خمسة الدائرة العرف بنيت للحصول على 10 هرتز. ويتم تشغيل محلل متعدد القنوات البصرية (OMA) في 50 هرتز وميض المصابيح من الثانية: YAG الليزر يتم تشغيلها بشكل متزامن في 10 هرتز. يمكن للمرء أن استخدام ICCD بدلا من OMA، التي تعمل بشكل متزامن في معدل الإشعاع الليزر النبضي كذلك.
- ربط واحدة من مخرجات عرف بني قسمة خمسة الدائرة لمولد تأخير الرقمية. استخدام واحد خرج لمزامنة الثانية: YAG مصابيح فلاش وإخراج آخر لتابعرول المشغلات من الخطية المكثفة مجموعة الصمام الثنائي ومتعدد القنوات محلل البصرية. مرة أخرى، بدلا من تكثيف مجموعة الصمام الثنائي الخطي وOMA يمكن للمرء أن استخدام ICCD.
- التتابع الناتج الزناد قابل للتعديل للجهاز الليزر لالذبذبات ومولد النبض. سيتم استخدام الذبذبات لمراقبة عندما أشعة الليزر النبضي سوف تكون متاحة لتوليد انهيار البصرية أو الاستئصال بالليزر.
- ربط الانتاج عالية الجهد من مولد النبض الرقمية إلى مجموعة الصمام الثنائي الخطي المكثف.
- ربط الانتاج الأخرى من مولد النبض إلى الذبذبات.
- ربط الصمام الثنائي تكثيف خطي انتاج مجموعة إلى OMA.
3. تزامن والقياس
- تعيين موجة شكل مولد وظيفة لإخراج نبض مثلث تعمل على 50 ± 1 هرتز. يوفر هذا المولد وظيفة تردد الرئيسي. وتستخدم عرف بني قسمة خمسة الدائرة ومولد تأخير الرقمية للميلانالإشراف التزامن.
- بدء نظام تبريد المياه وإمدادات الطاقة لجهاز الليزر. تفعيل الليزر.
- تحديد الوقت المناسب لأشعة الليزر للسفر من فتحة خروج الثانية: YAG الليزر إلى المنطقة أمام شق مطياف كما يلي: قياس المسافة من مسار الضوء وحساب الوقت العبور باستخدام السرعة من الضوء. تمثل هذه المرة في العبور تحديد وقت بوابة التأخير في الخطوة التالية.
- على مولد النبض الرقمية، تعيين عرض بوابة للقياس وتأخير الوقت من انهيار الضوئية أو الليزر التذرية النبض، واستخدام الذبذبات لرصد تأخير الوقت. وقت التأخير ستحدد متى الانتظار لجمع البيانات بعد حدوث الانهيار. يحدد عرض البوابة متى ما يتعرض له مجموعة الصمام الثنائي للأشعة البلازما.
- توليد انهيار البصرية في الهواء و / أو وضع العينة على مرحلة متعدية بحيث الاجتثاث سوف تحدث. صورة microplasma على شق مطياف.
- تبدأ القياسات وبيانات السجل مع مجموعة كثفت الخطي الثنائي ومتعدد القنوات البصرية محلل (أو مع ICCD).
4. معايرة الطول الموجي
- سجل أطياف من مصابيح المعايرة القياسية: النيون، والزئبق، ومصابيح الهيدروجين. استخدام ترتيبات تجريبية مع مصابيح وضعت في المكان الذي ولدت البلازما.
- باستخدام موجات معروفة من المصابيح، نفذ نوبة خطية أو مكعب للحصول على المراسلات بكسل الطول الموجي. والغرض من هذا هو معايرة دقيقة لتصحيح الغير خطية التي ترتبط عادة مع قياس الأطياف.
- تكرار المعايرة لH، C 2، CN، وتيو المناطق الطيفية من الفائدة.
5. معايرة كثافة
- بدوره على معايرة مصباح التنغستن وانتظر حتى الاحماء.
- استخدام البيرومتر البصرية لقياس درجة حرارة المصباح نشطة.
- استخدام ترتيبات تجريبية لصecord الطيف من المصباح نشطة.
- حساب منحنى الأسود من قانون بلانك للإشعاع باستخدام درجة الحرارة المقاسة كمعلمة إدخال.
- تناسب منحنى المحسوبة لطيف المصباح نشطة. تحديد العوامل التي سجلت من شدة منحنى المحسوبة. تنطبق هذه العوامل لتصحيح الأطياف المسجلة للحساسية التي تعتمد على الطول الموجي للكاشف.
- كرر ذلك لكل منطقة تم استخدام مطياف.
6. نقل البيانات
- إعداد المتوسطة لنقل الملفات.
- لكل قياس البيانات، وتسجيل ذلك على المدى المتوسط.
- تأخذ هذه الوسيلة وتحميل الملفات على ذلك إلى كمبيوتر العمل.
7. إعداد ملف
- لكل ملف، تحليل ذلك إلى أقسام، واحدة تحتوي على البيانات المسجلة، والبعض الآخر يحدد بدءا الطول الموجي ومتوسط الطول الموجي التحول لكل نقطة بيانات.
- استخدام هذه المقاطع لإنشاء ملف جديد لمطابقةموجات مع البيانات المسجلة.
8. التحليل الجزيئي ثنائي الذرة
- حدد الملف والطول الموجي المقابلة ملف قوة الخط.
- حدد معادلة أساسية.
- تعيين ما إذا كان الإزاحة هو ثابت، الخطية، أو من الدرجة الثانية.
- تعيين معاملات المقابلة إما القيم ثابتة أو متغيرة.
- تعيين دقة ودرجة الحرارة، وكلاهما يمكن أن تكون إما ثابتة أو متنوعة.
- تعيين التسامح من يصلح لأطياف الاصطناعية ليكون لائقا لقياس الأطياف.
- تناسب محسوب إلى أطياف التجريبية باستخدام خوارزمية Nelder-ميد.
- باستخدام أفضل المعلمات المناسب من الأطياف المحسوبة لكل قياس، يستنتج المعلمات microplasma لوحظ في مختلف التأخير الوقت وعرض البوابة المستخدمة.
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
النتائج
LIBS يستخدم أشعة الليزر النبضي لتأيين بما فيه الكفاية لتشكيل عينة البلازما. سوف انهيار الليزر التي يسببها المواد الغازية خلق البلازما التي تتمحور حول المنطقة المحورية في شعاع الإثارة، في حين التذرية الليزر على الأسطح الصلبة سوف تنتج البلازما فوق سطح العينة. يتم إنشاء البلازما بتركيز الأشعة الضوئية على ترتيب 100 غيغاواط / سم 2 لنبضات النانوسيكند الانهيار. لإنتاج الليزر التذرية البلازما، عادة 1 غيغاواط / سم 2 هي أكثر من كافية. وفرقت الإشعاع الناجم عن البلازما م...
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
المناقشة
الوقت حل بروتوكول القياس والنتائج وممثل مزيد من مناقشتها هنا. فمن المهم لمزامنة نبضات الليزر، ولدت بمعدل 10 هرتز، مع تردد التشغيل 50 هرتز للصفيف تكثيف خطي الصمام الثنائي وOMA (أو ICCD). علاوة على ذلك، توقيت دقيق من نبضات الليزر وافتتاح بوابة للصفيف تكثيف خطي الصمام الثنائي (أو بدلا من ذلك ICCD) أمر ضروري. مولد موجة، وأشار في التخطيطي التجريبية، ويستخدم لمزامنة نبضات الليزر الصمام الثنائي وتكثيف خطي قراءات مجموعة أن يتم إنجاز مع محلل متعدد القنوات البصرية. ويستخدم مولد النبض لضبط ت...
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
الإفصاحات
تعلن جميع المؤلفين أنه ليس لديهم مصالح مالية المتنافسة.
شكر وتقدير
المؤلفين أشكر السيد JO Hornkohl للاهتمام ومناقشة حساب ثنائي الذرة نقاط القوة خط الجزيئي. يتم في جزء أيد هذا العمل من قبل المركز لتطبيقات الليزر في جامعة تينيسي معهد الفضاء.
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
المواد
| الاسم | الشركة | رقم فهرسي | التعليقات |
|---|---|---|---|
| صندوق مخصص | UTSI | لا شيء | مقسم إشارة ومكيف. يمكن استخدام راسم الذبذبات بدلا من ذلك. |
| أربع قنوات رقمية تأخير / مولد نبض | ستانفورد ريسيرش سيستمز، إنك. | نموذج DG535 | الشركات: Tequipment, diyAudio |
| أربع قنوات لون راسم الذبذبات الفوسفور الرقمي | Tektronix | TDS 3054 | 500 ميجا هرتز - 5 GS / ثانية, الشركات: Amazon, Tektronix, Fluke, Agilent Technologies, Pico Technology |
| Wavetek FG3C Function Generator | Wavetek | FG3C | الشركات: Tequipment, Stanford Research Systems, BK Precision |
| Nd: YAG Laser | Quanta-Ray | DCR-2A (10) PS | إشعاع الليزر ، الفئة الرابعة ؛ الشركات: Lambda Photometrics و Continuum و Ellipse و Newport |
| Si Biased Detector | Thorlabs | DET10A / M | 200-1,100 نانومتر ، مع مرشح عاكس ND10A. الشركات: كانبيرا ، إدموند للبصريات |
| Nd: YAG مرآة خط الليزر ، 1،064 نانومتر | Thorlabs | NB1-K13 | الشركات: Edmund Optics ، Newport |
| 1 في عدسة السيليكا ثنائية المحدبة المنصهرة ، | نيوبورت | SBX031 | الشركات: Edmund Optics ، Thorlabs |
| 2 في عدسة Plano-Convex المنصهرة السيليكا ، | نيوبورت | SPX049 | المحدبة غير المطلية ، f / 4. ؛ الشركات: Edmund Optics ، Thorlabs |
| Spectrograph Instruments SA قسم Jobin-Yvon | HR 640 | الشركات: Andor ، Newport ، Horiba | |
| Manual and Electronic controller for Spectrograph | Instruments SA قسم Jobin-Yvon | Model 980028 | وحدة تحكم يدوية وإلكترونية ل Spectrograph |
| Mega 4000 | Mega | Model 129709 | واجهة كمبيوتر ل Spectrograph |
| Gateway 2000 Crystal Scan 1024 شاشة | Gateway | PMV14AC | Monitor لواجهة الكمبيوتر |
| 20 ميجاهرتز راسم الذبذبات | BK Precision | Model 2125 | الشركات: Amazon و Tektronix و Fluke و Agilent Technologies و Pico Technology |
| 6040 Universal Pulse Generator | Berkeley Nucleonics Corporation | Model 6040 | الشركات: Agilent Technologies و Tektronix و Quantum Composers |
| مكون منفصل ل 6040 مولد نبض عالمي | Berkeley Nucleonics Corporation | Model 202 H | مكون منفصل إلى 6040 مولد نبض عالمي |
| كاميرا ICCD | EG & جي بارك | موديل 46113 | الشركات: أندور ، ستاندفورد للبصريات الحاسوبية ، لافيجن ، هاماماتسو |
| أوما الثالث | إي جي آند G Parc | Model 1460 | الحصول على البيانات الطيفية وتحليلها. توقفت الوحدة ، واستبدلت ببرامج مثبتة على أجهزة الكمبيوتر. |
المراجع
- Miziolek, A. W., Palleschi, V., Schechter, I. Laser Induced Breakdown Spectroscopy. , Cambridge University Press. New York. (2006).
- Cremers, D. E., Radziemski, L. J. Handbook of laser-induced Breakdown Spectroscopy. , John Wiley. New York. (2006).
- Singh, J. P., Thakur, S. N. Laser Induced Breakdown Spectroscopy. , Elsevier Science. New York. (2007).
- Hahn, D. W., Omenetto, N. Laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS), Part I: review of basic diagnostics and plasma-particle iterations: still-challenging issues within the analytical plasma community. Appl. Spectrosc. 64, (2010).
- Hahn, D. W., Omenetto, N. Laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS), Part II: review of instrumental and methodological approaches to material analysis and applications to different fields. Appl. Spectrosc. 66, 347 (2012).
- Parigger, C. G. Atomic and molecular emissions in laser-induced breakdown spectroscopy. Spectrochim. Acta Part B. 79, 4-16 (2013).
- Konjević, N., Lesage, A., Fuhr, J. R., Wiese, W. L. Experimental Stark widths and shifts for spectral lines of neutral and ionized atoms. J. Phys. Chem. Ref. Data. 31, 819-927 (2002).
- Oks, E. Stark broadening of hydrogen and hydrogen-like spectral lines in plasmas: the physical insight. Alpha Science Int. , Oxford. (2006).
- Parigger, C. G., Dackman, M., Hornkohl, J. O. Time-resolved spectroscopy measurements of hydrogen-alpha, -beta, and -gamma emissions. Appl. Opt. 47, (2008).
- Parigger, C. G., Oks, E. Hydrogen Balmer series spectroscopy in laser-induced breakdown plasmas. Int. Rev. Atom. Mol. Phys. 1, 13-23 (2010).
- Lucena, A. D., Tobaria, L. M., Laserna, J. J. New challenges and insights in the detection and spectral identification of organic explosives by laser induced breakdown spectroscopy. Spectrochim. Acta Part B. 66 (1), 12-20 (2011).
- Swafford, L. D., Parigger, C. G. Measurement of hydrogen Balmer Series lines following laser-induced optical breakdown in laboratory air. Accepted, Int. Rev. Atom. Mol. Phys. 4 (1), (2013).
- Hornkohl, J. O., Nemes, L., Parigger, C. G. Spectroscopy of Carbon Containing Diatomic Molecules. Spectroscopy, Dynamics and Molecular Theory of Carbon Plasmas and Vapor. Nemes, L., Irle, S. , World Scientific. Singapore. 113-165 (2011).
- Parigger, C., Hornkohl, J. O. Diatomic molecular spectroscopy with standard and anomalous commutators. Int. Rev. Atom. Mol. Phys. 1, 25-43 (2010).
- Parigger, C. G., Hornkohl, J. O. Computation of AlO emission spectra. Spectrochim. Acta Part A. 81, 404-411 (2011).
- Hermann, J., Peronne, A., Dutouquet, C. Analysis of the TiO-γ System for temperature measurements in laser-induced plasma. J. Phys. B: At. Mol. Opt. Phys. 34, 153-164 (2001).
- Woods, A. C., Parigger, C. G., Hornkohl, J. O. Measurements and analysis of titanium monoxide spectra in laser-induced plasma. Opt. Lett. 37, 5139-5141 (2012).
- Witte, M. J., Parigger, C. G. Measurement and analysis of carbon Swan spectra following laser-induced optical breakdown in air. Accepted, Int. Rev. Atom. Mol. Phys. 4 (1), (2013).
- Surmick, D. M., Parigger, C. G., Woods, A. C., Donaldson, A. B., Height, J. L., Gill, W. Analysis of emission Spectra of Aluminum Monoxide in a Solid Propellant Flame. Int. Rev. Atom. Mol. Phys. 3 (2), 2-137 (2012).
- Woods, A. C., Parigger, C. G. Time-resolved Temperature Inferences Utilizing the TiO A3φ→X3Δ Band in Laser-induced Plasma. Int. Rev. Atom. Mol. Phys. 3 (2), 103-111 (2012).
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
إعادة الطباعة والأذونات
