Method Article

الكشف عن كمية من المتفجرات عن طريق تتبع الأبخرة درجة الحرارة المبرمجة الامتزاز الغاز اللوني-الكترون التقاط الكاشف

DOI:

10.3791/51938

⸱

July 25th, 2014

 ,  ,  ,  , 
1Chemical Sensing & Fuel Technology, Chemistry Division, U.S. Naval Research Laboratory, 2NOVA Research, Inc., 3Bio/Analytical Chemistry, Chemistry Division, U.S. Naval Research Laboratory, 4Navy Technology Center for Safety and Survivability, Chemistry Division, U.S. Naval Research Laboratory

In This Article

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

تتبع أبخرة المتفجرات من مادة تي ان تي وRDX جمعها على أنابيب مملوءة الامتزاز الحراري المواد الماصة تم تحليلها باستخدام نظام الامتزاز درجة الحرارة المبرمجة إلى جانب لGC مع خاصية التقاط كاشف الإلكترون. يتم الجمع بين التحليل الآلي المباشر مع طريقة ترسب السائل للحد من تقلب العينة وحساب الانجراف الأجهزة والخسائر.

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

يتم استخدام السائل ترسب المباشر للمعايير الحل على أنابيب مملوءة الامتزاز الحراري المواد الماصة للتحليل الكمي للعينات بخار المتفجرة التتبع. الطريقة المباشرة ترسب السائل تعطي الإخلاص العالي بين تحليل عينات بخار وتحليل معايير الحل من استخدام أساليب حقن منفصلة للأبخرة والحلول، أي العينات التي تم جمعها في أنابيب جمع بخار والمعايير التي أعدت في قارورة الحل. بالإضافة إلى ذلك، يمكن للطريقة حساب الخسائر والأجهزة، مما يجعلها مثالية للتقليل من التباين الكمي والكشف عن المواد الكيميائية التتبع. اللوني للغاز مع خاصية التقاط كاشف الإلكترون هو تكوين الأجهزة الحساسة لنيترو إنتاج الطاقة، مثل تي ان تي وRDX، وذلك بسبب الارتفاع النسبي الألفة الإلكترونية. ومع ذلك، الكميات بخار من هذه المركبات من الصعب دون معايير بخار قابلة للحياة. وبالتالي، فإننا تلغي شرط للمعايير بخار من خلال الجمع بينحساسية الأجهزة مع المباشر بروتوكول ترسب السائل لتحليل عينات بخار المتفجرة التتبع.

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

اللوني الغاز (GC) هو جوهر التحليل الآلي تقنية الكيمياء التحليلية ويمكن القول في كل مكان كما طبق ساخن أو توازن في مختبر الكيمياء. GC الأجهزة يمكن استخدامها لإعداد وتحديد الهوية، وتحديد الكميات من العديد من المركبات الكيميائية، ويمكن أن يقترن إلى مجموعة متنوعة من أجهزة الكشف، مثل أجهزة الكشف عن اللهب التأين (FIDS)، للكشف عن الصور التأين (أجهزة PID)، للكشف عن التوصيل الحراري ( TCDs)، للكشف عن أسر الإلكترون (ECDs)، ومطياف الكتلة (MS)، اعتمادا على التحاليل، والمنهجية، والتطبيق. ويمكن إدخال العينات من خلال معيار تقسيم / splitless مدخل عند العمل مع حلول صغيرة عينة، المتخصصة مداخل تحليل فراغ الرأس، الصلبة المرحلة الدقيقة استخراج (SPME)....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Protocol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. إعداد الصك

  1. ضمان الصك، والفرن، وكاشف هي في RT. إيقاف تدفق الغاز إلى مدخل وكاشف.
  2. إزالة المواد الصلبة الذائبة من GC. راجع دليل المستخدم الشركة المصنعة لهذا الإجراء أداة محددة.
  3. إزالة محول TDS من مدخل رابطة الدول المستقلة وإزالة بطانة من رابطة الدول المستقلة.
  4. تفقد مدخل رابطة الدول المستقلة للجسيمات والحطام في حين تتم إزالة بطانة. تنظيف أي حطام مرئية مع الهواء المضغوط، أو يفضل النيتروجين.
    5. ....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Results

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

الحصول على النتائج الكمية للعينات بخار المتفجرة التتبع يبدأ مع إنشاء منحنى المعايرة لأجهزة القياس TDS-CIS-GC-تنمية الطفولة المبكرة باستخدام طريقة الترسيب السائل مباشرة من المعايير الحل على أنابيب العينات لحساب الخسائر الصك والاختلافات بين المعايير الحل وعينات بخار. وقد وTDS-CIS-GC-تنمية الطفولة المبكرة الأجهزة وطريقة لتي ان تي وتحليل أثر RDX سبق وصفها بالتفصيل في مكان آخر، ولكن وتتلخص المعلمات الصك في الجدول 1. 24،25 هنا، ويبين الشكل 1 .......

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

استنساخ هو السمة الحاسمة لتحديد الكميات من أثر الأبخرة المتفجرة باستخدام الطريقة المباشرة ترسب السائل مع TDS-CIS-GC-تنمية الطفولة المبكرة والأجهزة، والانحراف المعياري النسبي (RSD) وكثيرا ما يستخدم كمقياس للاستنساخ. لقد عانينا لRSDS بين وداخل العينة استنساخ ما يقرب من 5٪ لتي ان تي و 10٪ للRDX. يتم استخدام أي RSD فوق 15٪ كمؤشر للتحقق من مصادر مشتركة من الاختلاف الذي يقلل من فعالية البروتوكول. ويسلط الضوء على مصادر التباين التي أدت إلى RSDS غير مقبول في الماضي في المناقشة التالية.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Disclosures

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

ليس لدينا ما نكشف عنه.

Acknowledgements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

وقدمت الدعم المالي من قبل وزارة العلوم وطن الأمن ومديرية تكنولوجيا.

....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
2،4،6-Trinitrotoluene (TNT)Accu-StandardM-8330-11-A-10X10،000 نانوغرام & مو ؛ ل< سوب>-1< / سوب>
سيكلوتريميثيلين ترينيترامين (RDX)أكيو-ستاندردM-8330-05-A-10X10،000 نانوغرام & مو ؛ ل<سوب>-1< / سوب>
3،4-دينيتروتولوين (3،4-DNT)أكيو-ستاندردS-22988-011,000 نانوغرام & مو ؛ l-1
Tenax® TA أنابيب عينة بخارGerstel009947-000-00Tenax & reg; 60/80
CIS4 LinerGerstel014652-005-00أو ما يعادلها
من خط النقل الطويقGerstel001805-008-00
مدخل بطانة الطويقGerstel001805-040-00
CIS4 الطويقGerstel007541-010-00
كاشف ECD الطويقAgilent5181-3323
DB5-MS عمودRes-Tek12620

References

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. McLafferty, F. W., Stauffer, D. B., Twiss-Brooks, A. B., Loh, S. Y. An enlarged data base of electron-ionization mass spectra. Journal of the American Society for Mass Spectrometry. 2 (5), 432-437 (1991).
  2. Psillakis, E., Kalogerakis, N.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Tags

Explosive Vapor DetectionGas Chromatography Electron CaptureDirect Liquid DepositionThermal Desorption TubesTrace Explosive AnalysisCalibration Curve PreparationTNT RDX DetectionProgrammed Temperature DesorptionSorbent Filled TubesVapor Sample Quantitation

Related Articles