مقالة منهجية

الكشف عن كمية من المتفجرات عن طريق تتبع الأبخرة درجة الحرارة المبرمجة الامتزاز الغاز اللوني-الكترون التقاط الكاشف

DOI:

10.3791/51938

⸱

يوليو 25, 2014

 ,  ,  ,  , 
1Chemical Sensing & Fuel Technology, Chemistry Division, U.S. Naval Research Laboratory, 2NOVA Research, Inc., 3Bio/Analytical Chemistry, Chemistry Division, U.S. Naval Research Laboratory, 4Navy Technology Center for Safety and Survivability, Chemistry Division, U.S. Naval Research Laboratory

في هذه المقالة

ملخص

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

تتبع أبخرة المتفجرات من مادة تي ان تي وRDX جمعها على أنابيب مملوءة الامتزاز الحراري المواد الماصة تم تحليلها باستخدام نظام الامتزاز درجة الحرارة المبرمجة إلى جانب لGC مع خاصية التقاط كاشف الإلكترون. يتم الجمع بين التحليل الآلي المباشر مع طريقة ترسب السائل للحد من تقلب العينة وحساب الانجراف الأجهزة والخسائر.

الملخص

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

يتم استخدام السائل ترسب المباشر للمعايير الحل على أنابيب مملوءة الامتزاز الحراري المواد الماصة للتحليل الكمي للعينات بخار المتفجرة التتبع. الطريقة المباشرة ترسب السائل تعطي الإخلاص العالي بين تحليل عينات بخار وتحليل معايير الحل من استخدام أساليب حقن منفصلة للأبخرة والحلول، أي العينات التي تم جمعها في أنابيب جمع بخار والمعايير التي أعدت في قارورة الحل. بالإضافة إلى ذلك، يمكن للطريقة حساب الخسائر والأجهزة، مما يجعلها مثالية للتقليل من التباين الكمي والكشف عن المواد الكيميائية التتبع. اللوني للغاز مع خاصية التقاط كاشف الإلكترون هو تكوين الأجهزة الحساسة لنيترو إنتاج الطاقة، مثل تي ان تي وRDX، وذلك بسبب الارتفاع النسبي الألفة الإلكترونية. ومع ذلك، الكميات بخار من هذه المركبات من الصعب دون معايير بخار قابلة للحياة. وبالتالي، فإننا تلغي شرط للمعايير بخار من خلال الجمع بينحساسية الأجهزة مع المباشر بروتوكول ترسب السائل لتحليل عينات بخار المتفجرة التتبع.

المقدمة

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

اللوني الغاز (GC) هو جوهر التحليل الآلي تقنية الكيمياء التحليلية ويمكن القول في كل مكان كما طبق ساخن أو توازن في مختبر الكيمياء. GC الأجهزة يمكن استخدامها لإعداد وتحديد الهوية، وتحديد الكميات من العديد من المركبات الكيميائية، ويمكن أن يقترن إلى مجموعة متنوعة من أجهزة الكشف، مثل أجهزة الكشف عن اللهب التأين (FIDS)، للكشف عن الصور التأين (أجهزة PID)، للكشف عن التوصيل الحراري ( TCDs)، للكشف عن أسر الإلكترون (ECDs)، ومطياف الكتلة (MS)، اعتمادا على التحاليل، والمنهجية، والتطبيق. ويمكن إدخال العينات من خلال معيار تقسيم / splitless مدخل عند العمل مع حلول صغيرة عينة، المتخصصة مداخل تحليل فراغ الرأس، الصلبة المرحلة الدقيقة استخراج (SPME) المحاقن، أو أنظمة الامتزاز الحراري. GC-MS وغالبا ما يكون أسلوب القياسية المستخدمة في تطبيقات المصادقة والتحقق من، وتقنيات الكشف عن بديل أو الناشئة بسبب فائدتها، والمرونة،وقوة التماهي مع قواعد البيانات التي أنشئت الكيميائية والمكتبات 1 - 7 GC وأخذ العينات ذات الصلة والكشف عن مكونات مثالية للتحليل الكيميائي الروتينية وأكثر تخصصا، مما يشكل تحديا التطبيقات التحليلية.

تطبيق التحليلي لزيادة الفائدة إلى الجيش، الأمن الداخلي، والمؤسسات التجارية هو تتبع الكشف عن بخار المتفجرة، مع الكشف بما في ذلك تحديد والكميات. تتبع الكشف عن بخار المتفجرة هو التحدي الكيمياء التحليلية فريدة من نوعها لأن التحاليل، مثل 2،4،6-نتريت (تي ان تي) وإينيترينيترامين (RDX) لها خصائص المادية التي تجعلها صعبة للغاية في التعامل معها ومنفصلة باستخدام أوسع، التحليل الكيميائي أكثر عمومية المنهجيات. ضغوط بخار منخفض نسبيا و(جزء في المليون الخامس) تركيز الفرعية أجزاء لكل مليون من حيث الحجم المشبعة بخار، جنبا إلى جنب مع معاملات شائكة مرتفعة نسبيا، necessitأكلت بروتوكولات خاصة لأخذ العينات، والأجهزة، وطرق تحديد الكميات 8 - 12 ألف GC إلى جانب التقاط الكاشف الكترون (تنمية الطفولة المبكرة) أو مطياف الكتلة (MS) هو وسيلة فعالة لquantitating التحاليل المتفجرة، وتحديدا dinitrotoluene (DNT)، TNT، RDX و . 6،13 - 17 GC-تنمية الطفولة المبكرة هو مفيدة بشكل خاص للمركبات نيترو حيوية لما لها من عالية نسبيا الألفة الإلكترونية. وقد أنشأت وكالة حماية البيئة الأمريكية (EPA) الأساليب القياسية للكشف عن المتفجرات الحليلة باستخدام GC-تنمية الطفولة المبكرة وGC-MS، ولكن ركزت هذه الأساليب على عينات في الحل، مثل المياه الجوفية، وليس العينات التي تم جمعها في مرحلة البخار. 2 ، 18 - 23 من أجل الكشف عن الأبخرة المتفجرة، يجب استخدام بروتوكولات بديلة أخذ العينات، مثل جمع بخار مع الحراري أنابيب العينات الامتزاز مليئة المواد الماصة، ولكن لا يزال من الصعب الكشف الكمي نظرا لعدم وجود معايير بخار والثاني أساليب المعايرة التي لا تمثل أنبوب عينة والأجهزة الخسائر.

مؤخرا، تم تطوير أساليب الكميات باستخدام أنظمة الامتزاز الحراري مع نظام تبريد مدخل (TDS-CIS)، بالإضافة إلى GC-تنمية الطفولة المبكرة لTNT RDX والأبخرة. 24،25 الخسائر المرتبطة الأجهزة TDS-CIS-GC-تنمية الطفولة المبكرة لتتبع وتميزت الأبخرة المتفجرة وتمثل في المثال منحنيات المعايرة باستخدام الطريقة المباشرة ترسب السائل على عينة الامتزاز الحراري أنابيب مملوءة الماصة. ومع ذلك، ركز على الأدب توصيف الأجهزة والتنمية طريقة ولكن لم عينات الواقع وتحليلها، أو quantitated الأبخرة المتفجرة، فقط معايير الحل. هنا، يتم التركيز على بروتوكول لأخذ العينات وquantitating الأبخرة المتفجرة. بروتوكول ومنهجية يمكن توسيعها لتشمل التحاليل الأخرى وتتبع الأبخرة المتفجرة، مثل بينتاايروثريتول تترانيترات (بيتين).

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

البروتوكول

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. إعداد الصك

  1. ضمان الصك، والفرن، وكاشف هي في RT. إيقاف تدفق الغاز إلى مدخل وكاشف.
  2. إزالة المواد الصلبة الذائبة من GC. راجع دليل المستخدم الشركة المصنعة لهذا الإجراء أداة محددة.
  3. إزالة محول TDS من مدخل رابطة الدول المستقلة وإزالة بطانة من رابطة الدول المستقلة.
  4. تفقد مدخل رابطة الدول المستقلة للجسيمات والحطام في حين تتم إزالة بطانة. تنظيف أي حطام مرئية مع الهواء المضغوط، أو يفضل النيتروجين.
  5. إرفاق الجرافيت الطويق جديدة لبطانة رابطة الدول المستقلة جديدة باستخدام أداة تقديم منتج وتعليمات ملزمة الطويق إلى الخطوط الملاحية المنتظمة.
  6. إدراج بطانة مع الطويق الجرافيت المرفقة في رابطة الدول المستقلة. استبدال محول TDS وإعادة تركيب و-TDS.
  7. إزالة عمود جديد من عبوتها وإزالة الحماية سيليكون من طرفي العمود.
  8. إدراج الجوز والطويق على كل نهاية العمود. استخدام كاشف تنمية الطفولة المبكرة الجوز وferrulه لنهاية واحدة من العمود والطويق رابطة الدول المستقلة عن الطرف الآخر من العمود.
  9. باستخدام أداة القطع العمود السيراميك، وإزالة ما يقرب من 10 سم من كل نهاية العمود. ضمان بقاء الصواميل والحلقات على العمود ولكن بعيدا من نهاية العمود لتجنب انسداد والحطام.
  10. تأمين العمود في الفرن باستخدام المبادئ التوجيهية المصنعة الصك. إدراج عمود في مدخل. ربط الطرف الآخر من العمود إلى ميناء كاشف. عمق الإدراج محددة لالصك، مدخل، والشركة المصنعة كاشف. راجع دليل المستخدم للمواصفات وعمق بالضبط العمود الإدراج.
    ملاحظة: قد تكون هناك حاجة لمرحلة ما قبل الخبز للعمود قبل توصيل الطرف الآخر من العمود إلى الموانئ كاشف. راجع الوثائق العمود والشركة المصنعة أداة لتحديد ما إذا كان هناك حاجة إلى ما قبل الخبز.
  11. بلطف باليد تشديد المكسرات والحلقات على منافذ كل منها عن مدخل وكاشف. باستخدام وجع، وتشديد وايال ما يقرب من ربع دورة من دوران المكسرات والحلقات. والكثير من القوة أو المبالغة في تشديد تلف الحلقات تسبب تسرب أو العمود لكسر وتسد.
  12. خبز خارج TDS، مدخل، العمود، وكاشف. A خبز نموذجية خارج يتكون من تحديد درجة الحرارة لكافة المناطق إلى أقل بقليل من درجة حرارة التشغيل القصوى (عادة 300 درجة مئوية)، في حين يتدفق الغاز الناقل لا يقل عن 2 ساعة.
  13. تبريد جميع المناطق وإعادة إحكام جميع المكسرات والحلقات لضمان عملية خالية تسرب. والتدفئة والتبريد من خلال خبز تتسبب في المكسرات والحلقات لتخفيف، والتي يمكن إدخال التسريبات.
  14. تحميل، أو إعادة، وطريقة استخدام أداة واجهة البرنامج. تحققت تحقق درجات الحرارة ومعدلات تدفق الصحيح. الأجهزة مستعدة لتحليلها.

2. إعداد المعايير

  1. إزالة 1،000 نانوغرام ميكرولتر -1 3،4-DNT، 10،000 نانوغرام ميكرولتر -1 تي ان تي، و10،000 نانوغرام ميكرولتر -1 RDX منالفريزر أو الثلاجة والسماح للحلول الأسهم الثلاثة للوصول RT.
  2. الاستغناء 100 ميكرولتر من الأسهم 1،000 نانوغرام ميكرولتر -1 3،4-DNT وإضافة 900 ميكرولتر من أسيتونتريل إلى عينة قارورة العنبر.
  3. الاستغناء 100 ميكرولتر من 100 نانوغرام ميكرولتر -1 الحل 3،4-DNT من الخطوة 2.2 وإضافة 900 ميكرولتر من أسيتونتريل إلى عينة قارورة العنبر.
  4. الاستغناء 150 ميكرولتر من 10 نانوغرام ميكرولتر -1 الحل 3،4-DNT من الخطوة 2.3 و4،850 ميكرولتر من أسيتونتريل إلى عينة قارورة العنبر. هذا هو المعيار الداخلي لترسب السائل مباشرة.
  5. الاستغناء 100 ميكرولتر من الأسهم 10،000 نانوغرام ميكرولتر -1 الحل TNT، و 100 ميكرولتر من الأسهم 10،000 نانوغرام ميكرولتر -1 الحل RDX، و 800 ميكرولتر من أسيتونتريل إلى عينة قارورة العنبر.
  6. الاستغناء 100 ميكرولتر من ميكرولتر نانوغرام 1،000 -1 تي ان تي والحل في الخطوة 2.5 RDX و 900 ميكرولتر من أسيتونتريل إلى عينة قارورة العنبر.
  7. الاستغناء 100 ميكرولتر من100 نانوغرام ميكرولتر -1 تي ان تي وRDX الحل من الخطوة 2.6 و 900 ميكرولتر من أسيتونتريل إلى عينة قارورة العنبر.
  8. الاستغناء 100 ميكرولتر من نانوغرام ميكرولتر -1 تي ان تي 10 و RDX الحل من الخطوة 2.7 و 900 ميكرولتر من أسيتونتريل إلى عينة قارورة العنبر. هذا يخلق نانوغرام 1.0 TNT/1.0 RDX ميكرولتر -1 الحل القياسية استعداد لترسب السائل مباشرة على أنابيب العينات.
  9. الاستغناء 60 ميكرولتر من نانوغرام ميكرولتر -1 حل 10 في الخطوة 2.7 و 940 ميكرولتر من أسيتونتريل إلى عينة قارورة العنبر. هذا يخلق نانوغرام 0.6 TNT/0.6 RDX ميكرولتر -1 الحل القياسية استعداد لترسب السائل مباشرة على أنابيب العينات.
  10. الاستغناء 40 ميكرولتر من نانوغرام ميكرولتر -1 حل 10 في الخطوة 2.7 و 960 ميكرولتر من أسيتونتريل إلى عينة قارورة العنبر. هذا يخلق نانوغرام 0.4 TNT/0.4 RDX ميكرولتر -1 الحل القياسية استعداد لترسب السائل مباشرة على أنابيب العينات.
  11. الاستغناء 20 ميكرولتر من 10نانوغرام ميكرولتر -1 الحل في الخطوة 2.7 و 980 ميكرولتر من أسيتونتريل إلى عينة قارورة العنبر. هذا يخلق نانوغرام 0.2 TNT/0.2 RDX ميكرولتر -1 الحل القياسية استعداد لترسب السائل مباشرة على أنابيب العينات.
  12. الاستغناء 100 ميكرولتر من 1.0 نانوغرام ميكرولتر -1 الحل في الخطوة 2.8 و 900 ميكرولتر من أسيتونتريل إلى عينة قارورة العنبر. هذا يخلق نانوغرام 0.1 TNT/0.1 RDX ميكرولتر -1 الحل القياسية استعداد لترسب السائل مباشرة على أنابيب العينات.

3. جمع العينات

  1. ربط واحدة مليئة المواد الماصة الامتزاز الحراري عينة أنبوب مضخة لعينة أو معدات مماثلة باستخدام قطعة صغيرة من السيليكون مرنة أنابيب. ويرد السهم الأحمر على أنابيب العينات تشير إلى اتجاه تدفق الهواء لعينة الامتزاز، وأنه ينبغي لافتا في اتجاه أنابيب السيليكون ومضخة العينة.
  2. إرفاق متر تدفق المكبس إلى أنبوب العينة في الطرف المقابل من العينة المع المرفقة في الخطوة 3.1. ضبط معدل تدفق المضخة على العينة، أو معدات مماثلة، على ان يكون معدل تدفق ما يقرب من 100 مل -1 دقيقة من خلال أنبوب العينة وفقا لقراءات من متر تدفق المكبس. يجب تعيين معدل التدفق إلى ± 5.0 مل -1 دقيقة من مل دقيقة -1 المطلوب نقطة مجموعة 100.
  3. فصل تدفق متر مكبس من أنبوب عينة وأغلقت مؤقتا قبالة مضخة عينة ولكن ترك الأنبوب متصلا عينة المضخة. سيتم تنشيط المضخة عينة لبدء جمع العينات. أنبوب عينة على استعداد لجمع.
  4. وضع أنبوب العينة مع عينة مضخة لا تزال متصلة في مجرى المتفجرات بخار. مصدر بخار يمكن أن يكون فراغ الرأس أعلاه عينة صلبة، بيئة مفتوحة، أو مجموعة متنوعة من النظم التبخر تحليلها.
  5. تحديد توقيت استنادا إلى أوقات لأخذ العينات تقريبي المدرجة في الجدول 2. يتم سرد أوقات لأخذ العينات كمبدأ توجيهي عام على أساس suspecتركيز تيد المواد في مرحلة البخار. هذه الأوقات لأخذ العينات، مع معدل تدفق 100 مل دقيقة -1، سوف تسفر عموما كتلة في وسط منحنى المعايرة، الذي يعتبر مثاليا لتحديد الكميات.
  6. تفعيل مضخة عينة وبدء موقت. الانتظار حتى توقف الموقت وإيقاف المضخة العينة. قطع أنبوب عينة من مضخة ووضعه في التعبئة والتغليف المتوفرة مع أنبوب العينة. غطاء الأنبوب ومخزن للتحليل.
  7. تسجيل رقم تسلسلي فريد ختمها على كل أنبوب العينة، والوقت عينة، ومعدل التدفق للأنبوب عينة في دفتر المختبر. وسوف تكون هذه القيم الهامة لتحديد الكميات.

4. معايرة كيرف الجيل

  1. الماصة 5.0 ميكرولتر من معيار الحل مباشرة على فريت الزجاج من غير المستخدمة، مكيفة أنبوب العينة. عقد أنبوب العينة والماصة تستقيم مع قفاز أثناء الترسيب.
  2. كرر الخطوة 4.1 لكل من calibratio ستةن المعايير على ثلاثة أنابيب عينة مختلفة.
  3. إيداع 5 ميكرولتر من 0.3 نانوغرام ميكرولتر -1 3،4-DNT على كل من أنابيب كذلك.
  4. تسمح أنابيب العينات ثمانية عشر (ثلاثة في تركيز المحلول، وستة تركيزات الحل) للجلوس على RT لمدة 30 دقيقة على الأقل لتتبخر المذيبات.
  5. استخدام الاوتوماتيكى عشرين أنبوب وتي ان تي وRDX TDS-CIS-GC-تنمية الطفولة المبكرة الطريقة الموصوفة سابقا لتشغيل وتحليل جميع أنابيب ثمانية عشر O / N. 24،25 موجز للمعلمات TDS-CIS-GC-تنمية الطفولة المبكرة لهذه الطريقة المنصوص عليها في الجدول رقم 1.
  6. دمج القمم المرتبطة 3،4-DNT، تي ان تي، وRDX في اللوني لكل من أنابيب العينات الثامنة عشرة. سوف 3،4-DNT، تي ان تي وقمم RDX تحدث في حوالي الساعة 4.16، 4.49 و 4.95 دقيقة، على التوالي.
  7. لاحظ 3،4-DNT، تي ان تي وRDX المناطق الذروة لكل من ثمانية عشر أنابيب جنبا إلى جنب مع كتلة المقابلة من مادة تي ان تي وRDX التي كانت مودعة في أنبوب عينة في جدول بيانات والمختبرذ دفتر الملاحظات.
  8. تطبيع المناطق الذروة لكلا TNT RDX وبقسمة كل منطقة ذروة من منطقة الذروة ل3،4-DNT. القيام بذلك لجميع أنابيب الثامنة عشرة.
  9. حساب الانحراف المتوسط ​​ومستوى المناطق وTNT RDX الذروة تطبيع للتركيزات ستة القياسية.
  10. رسم متوسط ​​مساحة الذروة تطبيع مقابل كتلة الحليلة موجودة على الأنابيب لكلا تي ان تي وRDX.
  11. إضافة خط الاتجاه الخطي لكل من مادة تي ان تي ونقاط البيانات RDX. تحديد المنحدر والتقاطع y لكل تحليلها. تسجيل المنحدر، واعتراض، وقيمة R 2 في دفتر جداول البيانات والمختبر.
  12. وضع أنابيب العينات المستخدمة في مكيف أنبوب لمدة 3 ساعة على 300 درجة مئوية و 500 مل دقيقة -1 تدفق النيتروجين.

5. تحليل عينة

  1. إيداع 5.0 ميكرولتر من 0.3 نانوغرام ميكرولتر -1 3،4-DNT على كل من أنابيب العينات.
  2. تسمح أنابيب للجلوس على RT لمدة 30 دقيقة على الأقل لتتبخر المذيبات من فيمعيار الخارجيون.
  3. استخدام الاوتوماتيكى عشرين أنبوب وتي ان تي وRDX الطريقة الموصوفة سابقا لتشغيل أنابيب O / N على 24،25 TDS-CIS-GC-تنمية الطفولة المبكرة. ويرد موجز من المعلمات الأجهزة لأسلوب التحليل في الجدول 1.
  4. دمج القمم المرتبطة 3،4-DNT، تي ان تي، وRDX في اللوني لكل من أنابيب العينات الثامنة عشرة. سوف 3،4-DNT، تي ان تي وقمم RDX تحدث في حوالي الساعة 4.16، 4.49 و 4.95 دقيقة، على التوالي.
  5. لاحظ 3،4-DNT، تي ان تي ومناطق ذروة RDX لكل من أنابيب العينات في دفتر جداول البيانات والمختبر.
  6. استخدام المناطق الذروة ومنحنى المعايرة لحساب تركيز بخار في أجزاء لكل مليار من حيث الحجم (جزء من البليون الخامس) لكل تحليلها. انظر المعادلات 1-4.
  7. وضع أنابيب العينات المستخدمة في مكيف أنبوب لمدة 3 ساعة على 300 درجة مئوية و 500 مل دقيقة -1 تدفق الهواء النيتروجين.

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

النتائج

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

الحصول على النتائج الكمية للعينات بخار المتفجرة التتبع يبدأ مع إنشاء منحنى المعايرة لأجهزة القياس TDS-CIS-GC-تنمية الطفولة المبكرة باستخدام طريقة الترسيب السائل مباشرة من المعايير الحل على أنابيب العينات لحساب الخسائر الصك والاختلافات بين المعايير الحل وعينات بخار. وقد وTDS-CIS-GC-تنمية الطفولة المبكرة الأجهزة وطريقة لتي ان تي وتحليل أثر RDX سبق وصفها بالتفصيل في مكان آخر، ولكن وتتلخص المعلمات الصك في الجدول 1. 24،25 هنا، ويبين الشكل 1 ...

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

المناقشة

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

استنساخ هو السمة الحاسمة لتحديد الكميات من أثر الأبخرة المتفجرة باستخدام الطريقة المباشرة ترسب السائل مع TDS-CIS-GC-تنمية الطفولة المبكرة والأجهزة، والانحراف المعياري النسبي (RSD) وكثيرا ما يستخدم كمقياس للاستنساخ. لقد عانينا لRSDS بين وداخل العينة استنساخ ما يقرب من 5٪ لتي ان تي و 10٪ للRDX. يتم استخدام أي RSD فوق 15٪ كمؤشر للتحقق من مصادر مشتركة من الاختلاف الذي يقلل من فعالية البروتوكول. ويسلط الضوء على مصادر التباين التي أدت إلى RSDS غير مقبول في الماضي في المناقشة التالية.

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

الإفصاحات

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

ليس لدينا ما نكشف عنه.

شكر وتقدير

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

وقدمت الدعم المالي من قبل وزارة العلوم وطن الأمن ومديرية تكنولوجيا.

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

المواد

قائمة المواد المستخدمة في هذه المقالة
الاسمالشركةرقم فهرسيالتعليقات
2،4،6-Trinitrotoluene (TNT)Accu-StandardM-8330-11-A-10X10،000 نانوغرام & مو ؛ ل< سوب>-1< / سوب>
سيكلوتريميثيلين ترينيترامين (RDX)أكيو-ستاندردM-8330-05-A-10X10،000 نانوغرام & مو ؛ ل<سوب>-1< / سوب>
3،4-دينيتروتولوين (3،4-DNT)أكيو-ستاندردS-22988-011,000 نانوغرام & مو ؛ l-1
Tenax® TA أنابيب عينة بخارGerstel009947-000-00Tenax & reg; 60/80
CIS4 LinerGerstel014652-005-00أو ما يعادلها
من خط النقل الطويقGerstel001805-008-00
مدخل بطانة الطويقGerstel001805-040-00
CIS4 الطويقGerstel007541-010-00
كاشف ECD الطويقAgilent5181-3323
DB5-MS عمودRes-Tek12620

المراجع

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. McLafferty, F. W., Stauffer, D. B., Twiss-Brooks, A. B., Loh, S. Y. An enlarged data base of electron-ionization mass spectra. Journal of the American Society for Mass Spectrometry. 2 (5), 432-437 (1991).
  2. Psillakis, E., Kalogerakis, N. Application of solvent microextraction to the analysis of nitroaromatic explosives in water samples. Journal of Chromatography A. 907 (1-2), 211-219 (2001).
  3. Babushok, V. I., Linstrom, P. J., et al. Development of a database of gas chromatographic retention properties of organic compounds. Journal of Chromatography A. 1157 (1-2), 414-421 (2007).
  4. National Institute of Standards and Technology. NIST/EPA/MSDC Mass Spectral Database, Standard Reference Database 1 (NIST 08). , Bethesda, MD. (2008).
  5. Stein, S. E., Pierre, A., Lias, S. G. Comparative evaluations of mass spectral databases. Journal of the American Society for Mass Spectrometry. 2 (5), 441-443 (1991).
  6. Sigman, M. E., Ma, C. -Y., Ilgner, R. H. Performance Evaluation of an In-Injection Port Thermal Desorption/Gas Chromatographic/Negative Ion Chemical Ionization Mass Spectrometric Method for Trace Explosive Vapor Analysis. Analytical Chemistry. 73 (4), 792-798 (2001).
  7. Ausloos, P., Clifton, C., et al. The critical evaluation of a comprehensive mass spectral library. Journal of the American Society for Mass Spectrometry. 10 (4), 287-299 (1999).
  8. Dionne, B. C., Rounbehler, D. P., Achter, E. K., Hobbs, J. R., Fine, D. H. Vapor Pressure of Explosives. Journal of Energetic Materials. 4 (1), 447-472 (1986).
  9. Ewing, R. G., Waltman, M. J., Atkinson, D. A., Grate, J. W., Hotchkiss, P. J. The vapor pressures of explosives. TrAC Trends in Analytical Chemistry. 42 (0), 35-48 (2013).
  10. Wallin, S., Ang, H. G. Vapor Pressure of Explosives: A Critical Review. Propellants, Explosives, Pyrotechnics. 37 (1), 12-23 (2012).
  11. Pinnaduwage, L. A., Yi, D., Tian, F., Thundat, T., Lareau, R. T. Adsorption of Trinitrotoluene on Uncoated Silicon Microcantilever Surfaces. Langmuir. 20 (7), 2690-2694 (2004).
  12. Moore, D. S. Instrumentation for trace detection of high explosives. Review of Scientific Instruments. 75 (8), 2499-2512 (2004).
  13. Douse, J. M. F. Trace analysis of explosives at the low picogram level by silica capillary column gas--liquid chromatography with electron-capture detection. Journal of Chromatography A. 208 (1), 83-88 (1981).
  14. Douse, J. M. F. Trace analysis of explosives in handswab extracts using amberlite XAD-7 porous polymer beads, silica capillary column gas-chromatography with electron-capture detection and thin-layer chromatography. Journal of Chromatography. 234, 415-425 (1982).
  15. Sigman, M. E., Ma, C. -Y. In-Injection Port Thermal Desorption for Explosives Trace Evidence Analysis. Analytical Chemistry. 71 (19), 4119-4124 (1999).
  16. Yinon, J., Zitrin, S. Modern Methods and Applications in Analysis of Explosives. , John Wile., and Sons, Ltd.. West Sussex. (1993).
  17. Waddell, R., Dale, D. E., Monagle, M., Smith, S. A. Determination of nitroaromatic and nitramine explosives from a PTFE wipe using thermal desorption-gas chromatography with electron-capture detection. Journal of Chromatography A. 1062 (1), 125-131 (2005).
  18. Hable, M., Stern, C., Asowata, C., Williams, K. The determination of nitroaromatics and nitramines in ground and drinking water by wide-bore capillary gas chromatography. Journal of Chromatographic Science. 29 (4), 131-135 (1991).
  19. Yinon, J. Trace analysis of explosives in water by gas chromatography--mass spectrometry with a temperature-programmed injector. Journal of Chromatography A. 742 (1-2), 205-209 (1996).
  20. Walsh, M. E. Determination of nitroaromatic, nitramine, and nitrate ester explosives in soil by gas chromatography and an electron capture detector. Talanta. 54 (3), 427-438 (2001).
  21. Nitroaromatics and Cyclic Ketones by Gas Chromatography. , US Environmental Protection Agency. Available from: http://www.epa.gov (2011).
  22. Explosives by Gas Chromatography. , US Environmental Protection Agency. Available from: http://www.epa.gov (2011).
  23. Determination of Explosives and Related Compounds in Drinking Water by Solid Phase Extraction and Capillary Column Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS). , US Environmental Protection Agency. Available from: http://www.epa.gov Forthcoming.
  24. Field, C. R., Lubrano, A. L., Rogers, D. A., Giordano, B. C., Collins, G. E. Direct Liquid Deposition Calibration Method for Trace Cyclotrimethylenetrinitramine Using Thermal Desorption Instrumentation. Journal of Chromatography A. 1282, 178-182 (2013).
  25. Field, C. R., Giordano, B. C., Rogers, D. A., Lubrano, A. L., Rose-Pehrsson, S. L. Characterization of Thermal Desorption Instrumentation with a Direct Liquid Deposition Calibration Method for Trace 2,4,6-Trinitrotoluene Quantitation. Journal of Chromatography A. 1227, 10-18 (2012).
  26. Excoffier, J. L., Guiochon, G. Automatic peak detection in chromatography. Chromatographia. 15 (9), 543-545 (1982).
  27. Vivó-Truyols, G., Torres-Lapasió, J. R., van Nederkassel, A. M., Vander Heyden, Y., Massart, D. L. Automatic program for peak detection and deconvolution of multi-overlapped chromatographic signals: Part I: Peak detection. Journal of Chromatography A. 1096 (1-2), 133-145 (2005).
  28. Vivó-Truyols, G., Torres-Lapasió, J. R., van Nederkassel, A. M., Vander Heyden, Y., Massart, D. L. Automatic program for peak detection and deconvolution of multi-overlapped chromatographic signals: Part II: Peak model and deconvolution algorithms. Journal of Chromatography A. 1096 (1-2), 146-155 (2005).
  29. Fong, S. S., Rearden, P., Kanchagar, C., Sassetti, C., Trevejo, J., Brereton, R. G. Automated Peak Detection and Matching Algorithm for Gas Chromatography−Differential Mobility Spectrometry. Analytical Chemistry. 83 (5), 1537-1546 (2011).
  30. Hargrove, W. F., Rosenthal, D., Cooley, P. C. Improvement of algorithm for peak detection in automatic gas chromatography-mass spectrometry data processing. Analytical Chemistry. 53 (3), 538-539 (1981).
  31. Middleditch, B. S. Analytical Artifacts GC, MS, HPLC, TLC and PC. 44, Elsevier. (1989).

الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.

إعادة الطباعة والأذونات

طلب إذن لإعادة استخدام النص أو الأشكال في مقالة JoVE هذه

طلب إذن

الوسوم

TNT RDX

مقالات ذات صلة