يعد الرنين المغناطيسي النووي أحد أهم الأدوات الطيفية. هنا ، يتم تقديم تطوير نهج جديد تحت ضغط عال ، يصل حاليا إلى 10.1 GPa. هذا يفتح نافذة جديدة على فيزياء المادة المكثفة والكيمياء ، حيث تعتبر أبحاث الضغط العالي ذات أهمية كبيرة.
يتطلب اشتراك JoVE لعرض هذا المحتوى. تسجيل الدخول أو ابدأ نسخة تجريبية مجانية
مقالة منهجية
عالية الحساسية النووية الرنين المغناطيسي في جيجا باسكال الضغوط: أداة جديدة لجس خصائص الالكترونية والكيميائية من المواد المكثفة تحت المتطرفة الشروط
في هذه المقالة
ملخص
الملخص
الرنين المغناطيسي النووي (NMR) هو أحد أهم التقنيات لدراسة أنظمة المادة المكثفة وتركيبها الكيميائي وخصائصها الإلكترونية. يتيح تطبيق الضغط العالي للمرء تصنيع مواد جديدة ، لكن استجابة المواد المعروفة للضغط العالي هي أداة مفيدة للغاية لدراسة هيكلها الإلكتروني وتطوير النظريات. على سبيل المثال ، قد يكون التوليف عالي الضغط هو أصل الحياة. وفهم سلوك الجزيئات الصغيرة تحت الضغط الشديد سيخبرنا المزيد عن العمليات الأساسية في كوننا. لا عجب أنه كان هناك دائما اهتمام كبير بتوفر الرنين المغناطيسي النووي عند ضغوط عالية. لسوء الحظ ، غالبا ما تكون الضغوط المطلوبة في نطاق Giga-Pascal (GPa) وتتطلب أجهزة خلية سندان خاصة حيث تتوفر أحجام صغيرة جدا ومنعزلة فقط. وقد أدى ذلك إلى تقييد استخدام الرنين المغناطيسي النووي بالكامل تقريبا في الماضي ، وفي الآونة الأخيرة فقط ، تم طرح نهج جديد ل GPa NMR عالي الحساسية ، والذي يحتوي على ملف دقيق رنين داخل غرفة العينة. يمكننا هذا النهج من تحقيق حساسية عالية من خلال التجارب التي تجلب قوة الرنين المغناطيسي النووي إلى أبحاث المادة المكثفة بضغط جيجا باسكال. تظهر التطبيقات الأولى ، الكشف عن التحول الإلكتروني الطوبولوجي في معدن الألومنيوم العادي وإغلاق الفجوة الزائفة في الموصلية الفائقة ذات درجة الحرارة العالية ، قوة مثل هذا النهج. وفي الوقت نفسه ، تم زيادة نطاق الضغوط التي يمكن تحقيقها بشكل كبير مع جيل جديد من خلايا السندان (حتى 10.1 جيجا باسكال) ، والتي تناسب مغناطيس الرنين المغناطيسي النووي القياسي. قد يصبح هذا النهج أداة جديدة ومهمة للتحقيق في العديد من أنظمة المادة المكثفة ، في الكيمياء والكيمياء الجيولوجية والفيزياء ، حيث يمكننا الآن مشاهدة التغييرات الهيكلية بعيون مسبار متعدد الاستخدامات.
المقدمة
منذ التجارب السمة المميزة بيرسي برجمان من المادة المكثفة تحت ضغوط الهيدروستاتيكي عالية في بداية القرن الماضي، تطورت مجال الفيزياء ارتفاع ضغط بسرعة 1. ومن المعروف أن هناك عدد كبير من الظواهر المثيرة للاهتمام أن تحدث في ظل الضغوط من عدة كيلوبار 2. وبالإضافة إلى ذلك، واستجابة النظم المادة المكثفة لارتفاع ضغط علمتنا الكثير عن ارضه الإلكترونية والحالات المثارة 3،4.
للأسف، وتقنيات للتحقيق في خصائص الإلكترونية من المادة المكثفة في الضغوط جيجا باسكال نادرة، مع الأشعة السينية أو قياسات المقاومة DC تقود الطريق 5. على وجه الخصو....
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
البروتوكول
1. تركيب ومحاذاة لل6H-كربيد كبير المخروط Boehler من نوع السنادين
- إصلاح ومكبس لوحة س ص في أدوات التركيب و إدراج سندنات Boehler من نوع في منطقة الجلوس.
- تأكد من كل سندان يجلس بثبات في لوحات الدعم.
- باستخدام راتنجات الايبوكسي، (على سبيل المثال، Stycast 1266)، الغراء كلا سندنات إلى مقاعدهم. علاج لمدة 12 ساعة عند RT أو 65 درجة مئوية في الفرن لمدة 2 ساعة.
- لمحاذاة سندان كافية، استخدم مجموعة ....
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
النتائج
ويبين الشكل 3 كيف الخلية تماما تجميعها الضغط، والأسلاك، وتصاعد على تحقيق NMR نموذجي تبدو. في ما يلي، وسيتم استعراض العديد من التجارب التي ينبغي تمكين القارئ من جمع لمحة عامة عن فوائد وحدود تقنية قدم.
الرقم 1. مناهج مختلفة لارتفاع ضغط NMR: (A) سبليت فائف الزوج تشمل ا.......
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
المناقشة
وقد وصفت طريقة جديدة واعدة لأداء NMR في الضغوط جيجا باسكال. يفتح هذا الأسلوب حتى الباب أمام مجموعة واسعة من تجارب الرنين المغناطيسي النووي نظرا لحساسيتها ممتازة والقرار. ومع ذلك، العديد من الخطوات الموضحة في قسم البروتوكول هي الحاسمة لنتائج التجربة. خاصة، وإعداد لفائف الصغيرة وتثبيت لها في النحاس، كن طوقا صعب جدا ويتطلب بعض الخبرة. في ما يلي، يتم إعطاء بعض النصائح الهامة، التي ينبغي أن تساعد على أول تطبيق ناجح لهذه التقنية.
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
الإفصاحات
ليس لدى المؤلفين ما يكشفون عنه.
شكر وتقدير
تم تمويل هذا البحث من قبل المجموعة الدولية للتدريب البحثي (IRTG) "الانتشار في المواد المسامية". نحن نقدر الدعم الفني من Gert Klotzsche وتحفيز المناقشات مع ستيفن رايتشهارت وتوماس مايسنر وداميان ريبيكي وتوبياس هيرزيج وناتاليا جورجيفا وجوناس كولراوتز ومايكل جوركوتات.
....الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
المواد
| الاسم | الشركة | رقم فهرسي | التعليقات |
|---|---|---|---|
| التيتانيوم الصف 23 | robemetall GmbH | ASTM F 136 | |
| رقائق النحاس البريليوم | GoodFellow | CU070501 | Alloy 25 (C17200) |
| الأسلاك النحاسية للفائف الصغيرة | Polyfil | اقتباس عند الاستفسار | |
| Stycast 1266 | Sil-Mid Ldt. | S1266001KG | |
| سندان المويسانتي | تشارلز وأمبير اقتباس كولفارد | عند الاستفسار | |
| زيت البارافين (وسط الضغط) | مسامير Sigma Aldrich | 18512-1L | |
| M4 Allen contersunk (Ti64) | Der Schraubenladen | DIN912 M4x20 | |
| Optiprexx PLS | Almax-easylab | اقتباس عند الاستفسار | |
| روبي (~ 10-50 & micro; م) | DiamondAnvils.com | P00996 | |
| يدوي تبديل الصحافة | DiamondAnvils.com | A87000 | |
| سمك طوقا ميكرومتر | DiamondAnvils.com | A86000 | |
| مشرط التيتانيوم ؛ | نيوماتيك الطبية | NM45200710421 | |
| الكتابة الزجاجية الماس | بلانو | 54467 | |
| تنعيم Awls | Flume | 1 4444 001 | |
| Chuck-jaws (4 فكين) | Flume | 4 561 289 | |
| مخرطة | Flume | 4 560 023 | |
| آلة الحفر | Flume | 4 570 020 | |
| Drill chuck | Flume | 4 570 021 | |
| XY stage | المقايب | 4 570 022 | |
| المثاقب (0.30 إلى 0.50 مم) | Flume | 4 572 652 – 654 | |
| ورنيش درجة حرارة منخفضة | SCBshop | SCBltv03 |
المراجع
- Hemley, R. J. Percy Bridgman´s Second Century. High Pressure Research. 30 (4), 581-619 (2010).
- Grochala, W., Hoffmann, R., Feng, J., Ashcroft, N. W. The Chemical imagination at work in very tight places. Angewandte Chemie (International Edition in English).
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
إعادة الطباعة والأذونات
