1. الكهروكيميائية تلميع لاحباط 22،23 النحاس
ملاحظة: الكهروكيميائية تلميع يفضح العارية سطح النحاس للنمو الجرافين عن طريق إزالة طلاء السطح واقية ويتحكم في كثافة البذور النمو.
- يعد حل تلميع الكهروكيميائية عن طريق خلط 100 مل من الماء نقي للغاية، 50 مل ايثانول، 50 مل حمض الفوسفوريك، 10 مل الأيزوبروبانول، و 1 غرام اليوريا.
- قطع النحاس احباط الى عدة 3 سم في 3 سم الرقائق. ملاحظة: يخدم كل احباط إما أنود أو الكاثود.
- إعداد الأنود / الكاثود بواسطة قطة احباط النحاس عموديا مع حامل وتوصيله إلى محطة مناسبة لإمدادات الطاقة.
ملاحظة: إن القطب الموجب (الموجب) أن يكون مصقول electrochemically للنمو الجرافين. - قبل أن يبدأ تلميع، تعيين الجهد المستمر من 4.8 V في امدادات الطاقة.
- بدوره على امدادات الطاقة في أقرب وقت الأنود والكاثود وانخفض في وقت واحد في electrochemiكال حل تلميع. فصل الأقطاب بحوالي 2 سم. تحقق من أن التيار الناتج هو بين 1-2 A.
- وقف تلميع الكهروكيميائية بعد 2 دقيقة عن طريق إيقاف إمدادات الطاقة. إخراج الأنود وشطف فورا بشكل منفصل مع الماء نقي للغاية، والأسيتون، والأيزوبروبانول.
- ضربة الجافة ورقائق النحاس تشطف N 2 الغاز وتخزينه في وعاء الجافة.
2. ترسيب الأبخرة الكيميائية (الأمراض القلبية الوعائية) من الجرافين على النحاس احباط 22-25
- وضع أنبوب الكوارتز في فرن الأمراض القلبية الوعائية وتوصيل أنبوب لبقية خط الغاز مع التجهيزات KF.
- وضع النحاس احباط مصقول electrochemically على رأس قارب الكوارتز. باستخدام قضيب طويل، ودفع القارب الكوارتز في أنبوب الكوارتز حتى يتم وضع رقائق النحاس في وسط الفرن الأمراض القلبية الوعائية. أرفق النظام مع التجهيزات KF.
- ضخ أسفل النظام مع مضخة التخشين. تطهير النظام مع H 2.
- تكثيف درجة الحرارة إلى 10506؛ C مع 200 SCCM من H 2. يصلب في 1050 درجة مئوية مع نفس تدفق الغاز لمدة 2 ساعة.
ملاحظة: يتم قياس درجة الحرارة عن طريق المدمج في نوع K الحرارية في فرن أنبوب. - يبرد إلى 1030 درجة مئوية مع نفس تدفق الغاز. تنمو الجرافين لمدة 10 دقيقة مع 40 SCCM CH 4 و 10 SCCM H 2.
- بمجرد أن النمو قد انتهى، وفتح غطاء الفرن ليبرد بسرعة إلى أسفل المسؤولية التقصيرية. الحفاظ على نفس تدفق الغاز.
- مرة واحدة في درجة حرارة أقل من 100 درجة مئوية، وإيقاف تدفق الغاز.
- إيقاف المضخة. تنفيس النظام مع N 2 الغاز من خلال فتح ببطء صمام القياس بين خط الغاز واسطوانة غاز N 2.
- إخراج العينة. قطع احباط النحاس إلى قطع ذات أبعاد المطلوبة.
- تخزين العينة في وعاء جاف داخل مجفف.
3. الميكانيكية تقشير 19-21 من ح-BN على 2 رقاقة شافي
- تنظيف وشافي 2 رقاقة. ملاحظة: Sيتكون IO 2 رقاقة من نانومتر طبقة سميكة تقريبا 285 شافي 2 على رأس معظم سي.
- قطع رقاقة شافي 2 إلى حوالي 1 سم في 1 سم الرقائق باستخدام الكاتب الماس.
- شطف رقاقة شافي 2 مع المياه والأيزوبروبانول. الحفاظ على سطح شافي 2 مغطى بالمياه / الأيسوبروبانول بعد كل شطف.
- وضع رقاقة شافي 2 على المغطي تدور لإزالة السائل من سطحه. تدور رقاقة مع 3000 دورة في الدقيقة لمدة 15 ثانية.
- تحقق من نظافة الشريحة تحت المجهر الضوئي مع تحديد حقل مظلم. ملاحظة: في ظل وضع حقل مظلم، تظهر الشوائب الصلبة الجسيمات كما مشرق.
- مكان نظيف شافي 2 رقاقة، الشريط تقشير، وح-BN الكريستال على طاولة نظيفة مع المجهر الضوئي.
- إعداد قطعتين من الشريط: شريط الأم والشريط الثاني. وضع حد سواء على طاولة المفاوضات مع الجانبين لزجة فوق. وضع الكريستال ح-BN على الجانب زجة من الشريط الأصل.
- وضع الصورةالجانب ticky من الشريط الثاني على الكريستال ح-BN على الشريط الأم (بحيث الجانبين لزجة من الاشرطة الثانية والأم هي مؤثرة). فرك على مدى وضوح الشمس بلطف لإزالة فقاعات الهواء المحتبسة.
- قشر الشريط الثاني من لقشر الكريستال ح-BN على الشريط الثاني. تخزين الشريط الأم لاستخدامها في المستقبل.
- أضعاف الشريط الثاني على نفسها، وفرك بلطف على وضوح الشمس، وانزع الشريط. تكرار هذه العملية 10 مرات، للطي الشريط الثاني بحيث يتم نقل بلورات ح-BN إلى منطقة جديدة جديدة من الشريط الثاني في كل مرة.
- مكان نظيف شافي 2 رقاقة تحت المجهر. عصا منطقة الشريط الثاني الذي يحتوي على الكريستال ح-BN على رقاقة شافي 2. تأكد من أن الشريط العصي أيضا إلى موقف المجهر لتأمين الشريحة أثناء الخطوة تقشير القادمة.
- قشر ببطء قبالة الشريط، ومراقبة العملية تحت المجهر. كما هو مقشر الشريط تقريبا قبالة، استخدام الملقط لعقد شافي 2 رقاقة في المكان. ملاحظة: سوف تقشير سريع جدا يؤدي في أقل رقائق ح-BN على رقاقة.
- بمجرد مقشر قبالة الشريط، وضع رقاقة داخل الفرن الأمراض القلبية الوعائية. يصلب رقاقة في الهواء عند درجة حرارة 500 درجة مئوية لمدة 2 ساعة.
4. بولي (ميتاكريليت الميثيل) (PMMA) 26-28 نقل الجرافين على ح-BN / شافي 2
- وضع قطرة واحدة من PMMA (A4) على الجرافين / نحاس / الجرافين احباط. تدور معطف احباط مع 3000 دورة في الدقيقة و 30 ثانية. ملاحظة: كما FeCl 3 (عبد القدير) يحفر بعيدا طبقة النحاس خلال خطوة الحفر القادمة، فإن الجرافين المؤخر تسقط في حين أن الطبقة / الجرافين PMMA ستبقى غير المتفاعل (الشكل 2).
- باستخدام FeCl 3 ملعقة مقاومة، والسماح للاحباط النحاس المصقول المطلي تدور على الحلول التالية في هذا النظام: 1.5 دقيقة على FeCl 3 (عبد القدير)، 5 دقائق على مياه نقي للغاية، 1 دقيقة على FeCl 3 (عبد القدير)، 5 دقيقة على نقي جدا المياه، و 15 دقيقة على FeCl 3 (عبد القدير)، 5 دقائق على نقي جدا الماء، 5 دقائق على توفير المياه نقي للغايةص، و 30 دقيقة في الماء نقي للغاية. إعداد كل حمام ماء نقي للغاية في كوب منفصل.
- الصيد العينة / الجرافين PMMA مع ح-BN / شافي 2 رقاقة. وضعه على طبق ساخن على 80 درجة مئوية لمدة 10 دقيقة لإزالة المياه وعلى حرارة 180 درجة مئوية لمدة 15 دقيقة للاسترخاء 27 PMMA الفيلم.
- وضع PMMA / الجرافين / ح-BN / شافي 2 رقاقة في CH 2 الكلورين 2 O / N بحل طبقة PMMA.
5. هارون / H 2 التليين 29،30
- وضع أنبوب الكوارتز في الفرن الأمراض القلبية الوعائية وتوصيل أنبوب لبقية خط الغاز مع التجهيزات KF.
- وضع الجرافين / BN / شافي 2 رقاقة على متن قارب الكوارتز. باستخدام قضيب طويل، ودفع القارب الكوارتز في أنبوب الكوارتز حتى يتم وضع رقاقة في وسط الفرن الأمراض القلبية الوعائية. أرفق النظام مع التجهيزات KF.
- ضخ أسفل النظام مع مضخة التخشين. تطهير النظام مع H 2 وهارون.
- بناء على ضغوط ل1 أجهزة الصراف الآلي مع 100 SCسم H 2 و 200 SCCM هارون مع صمام القياس. عندما يصل الضغط 1 أجهزة الصراف الآلي، وضبط حجم فتحة صمام القياس لتحقيق الاستقرار في الضغط على 1 أجهزة الصراف الآلي.
- تكثيف درجة الحرارة إلى 350 درجة مئوية، ويصلب لمدة 5 ساعة مع نفس تدفق الغاز.
- يبرد إلى RT بنفس تدفق الغاز.
- مرة واحدة في درجة حرارة أقل من 100 درجة مئوية، وإيقاف تدفق الغاز. إغلاق كافة الصمامات.
- إيقاف المضخة. تنفيس النظام مع N 2 الغاز من خلال فتح ببطء صمام القياس بين خط الغاز واسطوانة غاز N 2.
- إخراج العينة. التحقق من عدد من الطبقات الجرافين ومستوى الخلل مع رامان الطيفي 32. تحقق في نظافة / التوحيد تحت المجهر الضوئي. مجالات متعددة المسح الضوئي التي تظهر نظيفة تحت المجهر الضوئي مع مجهر القوة الذرية (AFM) لضمان أن العينة تظهر نظيفة / موحدة في طول نطاق صغير (<500 نانومتر) كذلك.
- تخزينه في وعاء جاف داخلمجفف.
6. تجميع الجرافين الأجهزة بوابة الانضباطي للSTM قياس 5/2
- تتبخر 50 ميكرون 50 ميكرون الاتحاد الافريقي / تي وحة الاتصال على ع / H 2 -annealed الأمراض القلبية الوعائية الجرافين / ح-BN / شافي 2 العينة.
- الشريط العينة على مرحلة على رأس micromanipulator.
- في حين رصد مع المجهر الضوئي، محاذاة قناع الاستنسل مع الجرافين باستخدام micromanipulator بحيث سيتم إيداع اتصال الاتحاد الافريقي / تي بالقرب من منطقة الفائدة بدون تغطية السطح.
- نقل العينة مع قناع الاستنسل إلى المبخر شعاع ه. تتبخر 10 نانومتر من تي في 3 Å / ثانية. التستر على طبقة تي عن طريق تبخير 30-50 نانومتر من الاتحاد الافريقي في 3 Å / ثانية في الدورة تبخر نفسها دون كسر فراغ. ملاحظة: بدلا من ذلك، 1 نانومتر من الكروم هو بديل جيد للنانومتر 10 من تي.
- نقل العينة مع قناع الاستنسل إلى micromanipulator لإزالة هذه المرحلة.
<لى> جبل العينة على أحد فائقة فراغ (الفائق) عينة لوحة. - ضع قطعة رقيقة من الياقوت على عينة وحة الفائق. ملاحظة: إن أعمال الياقوت بوصفها الطبقة العازلة التي تمنع الاتصال الكهربائي بين سي وSTM الأرض. وعلاوة على ذلك، الياقوت هو موصل حراري ممتاز لغرض عينة الصلب.
- ضع العينة على رأس الياقوت. ضع قطعة رقيقة أخرى من الياقوت على العينة. تأكد من أن الياقوت لا يغطي سطح الجرافين.
- تأمين بنية الياقوت / عينة / الياقوت مع المشبك المعدني. تأكد من أن هيكل كامل هو جامد وإلا فإنه سوف يهتز داخل STM.
- سلك السندات الفائق محطات لوحة عينة ليتملك الاتصالات على الجهاز الجرافين. ملاحظة: تودع أقطاب الاتحاد الافريقي / تي هي على أرض الواقع في حين أن الجزء الأكبر سي هو بوابة القطب المستعبدين بإرسال (الشكل 1) المستعبدين الأسلاك.
- وضع العينة التي شنت على مرحلة أسلاك الربط على الارض.
- تحديد المواقع للاتصالات الاتحاد الافريقي / تي باستخدام المجهر الضوئي.
- بدوره على-بوندر سلك. إذا كان سلك بوندر غير هوائي، تشغيل N 2 الغاز. تعيين سلك بوندر لجعل اثنين من السندات.
- باستخدام ذراع أسلاك الربط، ضع غيض من بوندر سلك على الجزء العلوي من المحطة المناسبة على عينة وحة الفائق. تحرك لأسفل واضغط بلطف غيض من بوندر سلك على محطة حتى يشير إلى سلك بوندر أن الترابط الانتهاء.
- كاتب الموضوع سلك إلى الاسم الاتحاد الافريقي / تي على الجهاز الجرافين. تحرك لأسفل واضغط بلطف غيض من بوندر سلك على اتصال الاتحاد الافريقي / تي حتى يشير إلى سلك بوندر أن الترابط الانتهاء.
- استخدام الكاتب الماس الى نقطة الصفر من بعض شافي 2 على حافة رقاقة شافي 2 لفضح سي التي سيتم استخدامها بمثابة البوابة الخلفية. كرر العملية يومين الترابط لسي المكشوفة.
- إدراج عينة داخل الفائق (10 -10 عربة) غرفة الإعدادية ويصلب ز المستعبدين الأسلاكجهاز raphene في حوالي 300 ° C. نقل الجهاز إلى غرفة STM.
ملاحظة: يجب أن يكون صلب الجهاز الجرافين حتى يظهر سطحه نظيفا تحت STM (انظر البند 8 من البروتوكول). الوقت الصلب سوف تختلف تبعا لنظافة الأولية للجهاز.
7. STM تلميح معايرة على الاتحاد الافريقي (111) السطح 31
- يصلب / تفل والاتحاد الافريقي (111) عينة على المسرح سخان في غرفة الفائق لتنظيف / تتسطح السطح الاتحاد الافريقي. يصلب لمدة 5 دقائق في 375 ° C، وتفل لمدة 5 دقائق مع هارون + شعاع تسارع إلى 500 V. نقل الاتحاد الافريقي (111) عينة لمرحلة المسح STM.
- الاقتراب من سطح الاتحاد الافريقي (111) مع طرف STM. تطبيق 10 V البقول على طرف STM حتى لإعادة الإعمار متعرجة الاتحاد الافريقي (111) غير واضحة للعيان.
- معايرة غيض من خلال تعديل شكل نصيحة ومقارنة والفرق تصرف دي / DV الطيف إلى الاتحاد الافريقي قياسي (111) دي / DV الطيف. 31
- تفحص الاتحاد الافريقي (111) السطح مع 40 نانومتر بنسبة 40 نانومتر إطار لتحديد / مساحة الشقة نظيفة. إذا كان السطح لديها كثافة عالية من خطوة الحواف، والانتقال إلى منطقة جديدة للمسح الضوئي.
- تحطم بلطف غيض STM 0،4-1،0 نانومتر إلى منطقة نظيفة من الاتحاد الافريقي (111) السطح؛ ويشار إلى هذا تحطمها الخاضعة للرقابة لكزر "كزة." إيقاف ردود الفعل وانقر على زر "خذ الطيفي" لاتخاذ مجموعة دي / DV عبر القفل في على الاستجابة الحالية لتيار منظم الجهد (6 بالسيارات و613.7 هرتز) وأضاف أن التحيز طرف.
ملاحظة: بمجرد ميلان التضمين الجهد (6 بالسيارات و613.7 هرتز) وتقدم على الحافة، وحفر الأنفاق مما أدى الحالي يذهب الى مكبر للصوت قفل في، الذي يعزل مكون من الحالي مع نفس التردد وإرجاع إشارة DI / DV. من خلال تسجيل هذه الإشارة كما هو اجتاحت التحيز عينة من -1.0 إلى 1.0 V، يتم إنشاء دي / DV الطيف. لأن هذا البرنامج هو التحليل الطيفي مكتوبة بخط المنزل، وتعليمات لاتخاذفإن التحليل الطيفي تختلف بين مختلف البرامج. - تحقق منحنى دي / DV الحصول ضد الاتحاد الافريقي قياسي (111) دي / DV الطيف (الشكل 4). تأكد من الاتحاد الافريقي (111) دولة سطح موجودة في / منحنى العنف المنزلي دي وأن الطيف غائب من أي ميزة الشاذة. إذا كان منحنى دي / DV المقاس أمر غير مقبول، كرر كزة في الخطوة 7.3.2 حتى منحنى دي / DV يبدو وكأنه واحد هو مبين في الشكل (4).
- مرة واحدة شكل نصيحة ودي / DV الطيف هي الأمثل، الانتظار 15 إلى 30 دقيقة. إذا غيض STM غير مستقر، ودي / DV الطيف تتغير خلال هذه الفترة الزمنية. استعادة طائفة دي / DV في مكان مختلف لتأكيد ما إذا كان الطرف STM مستقرة أم لا.
- تكرار كزة في الخطوة 7.3.2 إذا تم تغيير منحنى دي / DV. الشروع في مسح الجرافين إذا منحنى دي / DV لم يتغير.
8. الضوئي الجرافين
- TRansfer الجهاز الجرافين إلى مرحلة المسح STM.
- استخدام المجهر الضوئي لمسافات طويلة لرؤية طرف STM وجهاز الجرافين. مواءمة بعد أفقيا طرف وح-BN تقشر المصالح، الاقتراب من الجرافين.
- بدء المسح الضوئي ل2 نانومتر بنسبة 2 منطقة نانومتر. تكبير ببطء نافذة المسح الضوئي إلى 5 نانومتر بنسبة 5 نانومتر و 10 نانومتر، بنسبة 10 نانومتر و 15 نانومتر 15 نانومتر و 20 نانومتر 20 نانومتر، الخ. إذا واجهت الشوائب كبيرة (> 100 م في الطول)، سحب طرف والانتقال إلى منطقة أخرى.
- إلقاء طيف دي / DV وقارن بين معيار الطيف دي / DV على الجرافين / ح-BN الركيزة (انظر المرجع 21). إذا الطيف غير قابل للمقارنة، إعادة ضبط طرف على سطح الاتحاد الافريقي (111) (انظر البند 7 من البروتوكول).
- مجالات متعددة المسح الضوئي للحصول على فكرة عن كيفية كثيرا شوائب كبيرة (> 100 م في الارتفاع) مصادفة. وبناء على هذه الإحصائيات، استدلال على نظافة العينة.
9. إيداع كولوم الشوائب على الجرافين Surfacه 2-4
- الحصول على مصدر الكالسيوم. معايرة تبخر ذرات الكالسيوم مع محلل الغاز المتبقي (RGA) وتوازن دقيق الكوارتز الكريستال (QCM) في اختبار غرفة الفائق. ملاحظة: RGA تقييم نقاء من الكالسيوم ودائع في حين يقيس QCM معدل ترسب الكالسيوم.
- تشغيل الحالية من خلال مصدر الكالسيوم.
- زيادة الحالي حتى الضغط الجزئي كا من 10 -10 عربة تم الكشف في الطيف الكتلي RGA. يكون على بينة من حقيقة أن الكالسيوم وعار لها نفس الكتلة وهي تمييزه في RGA بالتالي.
- قياس معدل ترسب الكالسيوم (طبقة / ثانية) مع QCM.
- إدخال الكثافة (على سبيل المثال، 1.55 جم / سم 3 ل Ca أيون) من ودائع لتحويل التردد قيمة التحول إلى ترسب معدل.
- رصد معدل ترسب لQCM يقرأ معدل الترسيب في / ثانية؛ تحويل هذا إلى طبقة / ثانية بافتراض أن سمك أحادي الطبقة يساوي القطر الأيوني (على سبيل المثال، 0.228 Å ل Ca أيون) من الودائع.
- تحديد تيار الأمثل عن طريق ضبط الحالية حتى يشير إلى رصد معدل ترسب معدل ترسب المطلوب (على سبيل المثال، 3.33 × 10 -5 طبقة / ثانية).
- ونظرا لمعدل الترسيب (على سبيل المثال، 3.33 × 10 -5 طبقة / ثانية) في الخطوة 9.1.3، حساب الوقت (ثانية) لإيداع المبلغ المطلوب (على سبيل المثال، 0.01 أحادي الطبقة) من كاليفورنيا. في STM، إيداع الكالسيوم على النحاس (100) السطح في الموقع مع الإعداد الحالي الأمثل من الخطوة 9.1.3. تحقق تغطية الكالسيوم ونظافة بعد ترسب النحاس (100) السطح مع STM (راجع الخطوة 8.5)؛ إعادة ضبط الإعداد الحالي حتى النحاس (100) حالة السطح تحت STM يبدو كما هو متوقع.
ملاحظة: يتم تحسين المعلمات ترسب على النحاس (100) الأول للحد من مخاطر تلوث الجهاز الجرافين مع ترسب سيئة للرقابة. - نقل الجهاز الجرافين إلى STM لترسب في الموقع في4 K.
- إيداع اتهم ذرات الكالسيوم على سطح الجرافين.
- قبل إيداع CA على الجرافين، outgass مصدر الكالسيوم. زيادة ببطء الحالي على المصدر بنسبة 0.25 A كل 5-10 دقائق حتى يتم الوصول إلى التيار المطلوب في الخطوة 9.2. إغلاق مصراع بين الجرافين ومصدر الكالسيوم لمنع الملوثات outgassed من الوصول إلى الجرافين.
- السماح للتدفق تبخر تستقر لمدة 20 دقيقة قبل فتح مصراع.
- فتح مصراع وديعة مرغوب فيه (على سبيل المثال، 0.01 أحادي الطبقة) كمية من الكالسيوم الأيونات على سطح الجرافين. تأكد من أن الجهاز الجرافين لديها خط البصر مع مصدر الكالسيوم. تأكد من أن الطرف STM خارج خط البصر من مصدر الكالسيوم لمنع ذرات الكالسيوم من الالتصاق على طرف STM.
- تحقق تغطية الكالسيوم ونظافة سطح الجرافين بعد الترسب مع STM (انظر الخطوة 8.5). الرجوع إلى المرجع. 2، 3، و 4 لمزيد من بروتوكول الدراسة من الشوائب كولوم على الجرافين.