نشر الانعكاس الطيفي بالأشعة تحت الحمراء تحديد مشتتة / الجسيمات الربط آليات في الأحبار وظيفية

Summary

تعد صياغة الأحبار المستقرة والوظيفية أمرا بالغ الأهمية لتوسيع تطبيقات التصنيع الإضافي. في المقابل ، فإن معرفة آليات الترابط المشتت / الجسيمات مطلوبة لصياغة الحبر الفعالة. يتم تقديم التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء لتحويل فورييه (DRIFTS) على أنه طريقة بسيطة وغير مكلفة لاكتساب نظرة ثاقبة لهذه الآليات.

Abstract

في التصنيع الإضافي ، أو الطباعة ثلاثية الأبعاد ، يتم ترسيب المواد قطرة قطرة ، لإنشاء طبقات ميكرون إلى طبقات كبيرة. الحبر النافث للحبر النموذجي هو تشتت غروي يحتوي على ما يقرب من عشرة مكونات بما في ذلك المذيبات ، وجسيمات مقياس النانو إلى الميكرون التي ستتألف من الطبقة المطبوعة ، والمشتتات البوليمرية لتثبيت الجسيمات ، والبوليمرات لضبط قوة الطبقة والتوتر السطحي واللزوجة. لصياغة مثل هذا الحبر بعقلانية وكفاءة ، من الأهمية بمكان معرفة كيفية تفاعل المكونات. على وجه التحديد ، ما هي البوليمرات التي ترتبط بأسطح الجسيمات وكيف يتم ربطها؟ تتطلب الإجابة على هذا السؤال إجراء تجريبيا يميز بين البوليمر الممتص على الجسيمات والبوليمر الحر. علاوة على ذلك ، يجب أن توفر الطريقة تفاصيل حول كيفية تفاعل المجموعات الوظيفية للبوليمر مع الجسيم. في هذا البروتوكول ، نوضح كيفية استخدام الطرد المركزي لفصل الجسيمات بالبوليمر الممتز عن بقية الحبر ، وإعداد العينات المنفصلة للقياس الطيفي ، واستخدام التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء لتحويل فورييه الانعكاس المنتشر (DRIFTS) للتحديد الدقيق لآليات الترابط المشتت / الجسيمات. ومن المزايا المهمة لهذه المنهجية أنها توفر تفاصيل ميكانيكية عالية المستوى باستخدام معدات مختبرية بسيطة ومتاحة بشكل شائع. وهذا يجعل البيانات الهامة متاحة لأي مختبر تركيبات تقريبا. هذه الطريقة مفيدة للغاية للأحبار المكونة من جزيئات أكسيد المعادن والسيراميك والمعادن في حدود 100 نانومتر أو أكثر. نظرا لكثافة وحجم الجسيمات لهذه الأحبار ، يمكن فصلها بسهولة عن طريق الطرد المركزي. علاوة على ذلك ، من السهل تمييز التوقيعات الطيفية لهذه الجسيمات عن البوليمر الممتص. يتمثل القيد الأساسي لهذه التقنية في أن التحليل الطيفي يتم إجراؤه خارج الموقع على الجسيمات المنفصلة والمجففة بدلا من الجسيمات المشتتة. ومع ذلك ، فإن النتائج من أطياف الانعكاس الكلي الموهنة للجسيمات الرطبة المنفصلة تقدم دليلا على صحة قياس DRIFTS.

Introduction

وقد ظهرت المضافة التصنيع مؤخرا باعتبارها تقنية واعدة للتصنيع كل شيء من السيراميك لأشباه الموصلات الأجهزة الطبية ^1. كما تطبيقات مضافة التصنيع توسيع إلى السيراميك المطبوعة، أكسيد المعادن، وقطع معدنية، والحاجة إلى صياغة الأحبار وظيفية متخصصة تنشأ. مسألة كيفية صياغة الأحبار الوظيفية المطلوبة تتعلق مسألة أساسية في المياه السطحية والغروانية العلم: ما هي الآليات التي الجزيئات في تشتت الغروية واستقرت ضد التجميع؟ على نطاق واسع، وتحقيق الاستقرار يتطلب تعديل أسطح الجسيمات مثل هذا النهج بالقرب من الجسيمات (وبالتالي تجميع) يتم منع إما عن طريق Coulombic التنافر (تثبيت كهرباء)، من ركلة جزاء التدهور الحتمي من التورط البوليمر (تثبيت الفراغية)، أو عن طريق مزيج من Coulombic والقوات التدهور الحتمي (تثبيت electrosteric) ^2. من أجل تحقيق أي من هذه الآليات منالاستقرار، فمن الضروري عادة لتعديل الكيمياء السطحية الجسيمات من خلال مرفق البوليمرات أو المجموعات الوظيفية سلسلة أقصر. وبالتالي، فإن صياغة عقلانية من الأحبار وظيفية مستقرة وتتطلب أن نعرف ما إذا كانت المضافات الكيماوية نظرا تعلق على سطح الجسيمات وما الكيميائية مجموعة يعلقها على سطح الجسيمات.

والهدف من هذا الأسلوب الواردة في هذا البروتوكول هو لإثبات توصيف السريع الأنواع الكيميائية كثف على الأسطح الجسيمات في الأحبار وظيفية. هذا الهدف أهمية خاصة حيث ظيفية التحولات صياغة الحبر من عمل متخصصة للمياه السطحية والغروانية العلماء إلى النشاط الذي يمارس على نطاق واسع من قبل مجموعة من العلماء والمهندسين المهتمين في مجال الطباعة السيراميك، أكسيد المعادن، والأجهزة المعدنية. تحقيق هذا الهدف يتطلب تصميم التجربة أن يتغلب على تحديات تميز مبهمة، والمواد الصلبة عالية التحميل التفرق. كما يتطلب تمييزا بين الفصلالأنواع emical التي تكون موجودة في تشتت ولكن لا كثف على جزيئات من تلك التي كثف الواقع. فإنه يتطلب مزيد من التمييز بين هذه الأنواع التي يتم كثف كيميائيا على جزيئات من تلك التي physisorbed ضعيفة. في هذا البروتوكول التجريبي، نقدم استخدام منتشر الانعكاس الطيفي بالأشعة تحت الحمراء لتوصيف مرفق مشتتة في الأحبار وظيفية. الانعكاس منتشر الأشعة تحت الحمراء قياس الطيفي في أعقاب ما قبل التحليل تقنية إعداد العينات اللازمة لتمييز الأنواع كثف من الحاضرين فقط في التشتت.

وتستخدم مجموعة متنوعة من أساليب حاليا إلى التبصر في طبيعة التفاعلات بين مكونات الحبر الكيميائية والجسيمات فرقت colloidally. بعض من هذه الأساليب هي تحقيقات غير المباشرة التي تقاس يفترض خصائص لربط مع functionalization السطح. على سبيل المثال، والتغييرات في الريولوجيا الطين أو الترسيب صيفترض آتش لربط مع امتصاص معدلات السطح ^3. توزيع حجم الجسيمات، كما تتميز ضوء ديناميكية نثر (DLS)، وزيتا المحتملة، كما تتميز التنقل الكهربي، وتوفير نظرة ثاقبة على امتصاص البوليمرات أو الأنواع ذات الشحنة السطحية ^4،5. وبالمثل، تذوق الخسارة الجماعية فيما حققت من خلال تحليل الحراري الوزني (TGA) صلته وجود desorbing الأنواع وقوة التفاعل بين كثف والجسيمات ^6. المعلومات من تحقيقات غير المباشرة المذكورة أعلاه تشير التغيرات في كيمياء السطوح، ولكنها لا توفر نظرة مباشرة إلى هوية الأنواع التكثيف أو آلية امتصاص لها. رؤية المباشرة أهمية خاصة للأحبار وظيفية شارك فيها عدد كبير من عناصر موجودة في التشتت. تقديم معلومات مفصلة المستوى الجزيئي، والأشعة السينية الضوئية الطيفي (XPS) ^{7، 13} C المغناطيسي النوويصدى (NMR) ^4،6، والتحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء ^12/8 تم استكشاف. من هذه الخيارات الثلاثة، مطيافية الأشعة تحت الحمراء واعدة للغاية. بالمقارنة مع ¹³ C NMR، لا يتطلب التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء التي الأحبار أن تصاغ مع المذيبات النقيه تحليلي لمنع التدخلات خلال قياس ^13. بالمقارنة مع الأشعة السينية الضوئية الطيفي، ويمكن إجراء التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء القياسي في الضغط المحيط، وتجنب الحاجة إلى الظروف فراغ عالية جدا أثناء القياس.

هناك سابقة الأدب لاستخدام مطياف الأشعة تحت الحمراء لتحقيق التفاعل بين السيراميك فرقت colloidally، أكسيد المعادن، والمعادن النانوية. يمكن فصل هذه الأعمال إلى محاولات لقياس الكيمياء بينية في الموقع باستخدام الموهنة مجموع انعكاس الأشعة تحت الحمراء (ATR-IR) ^9، ومحاولات لقياس بينية الكيمياء بحكم الموقع باستخدام أخذ العينات الصلبة ^8. While هناك مزايا عليها في الموقع، والشكوك التي تنشأ بسبب ضرورة للتلاعب الطيفي تجعل من الصعب على طريقة الأحبار المتعددة العناصر التي توجد فيها المذيبات ومكونات البوليمر متعددة. لذا، يركز هذا البروتوكول على أخذ العينات الصلبة وقياس خارج الموقع. جميع طرق أخذ العينات الصلبة ينطوي على خطوة ما قبل المعالجة حيث يتم الحصول على مادة صلبة عن طريق فصل الجزيئات من المذيب، وخطوة التحليل التي تجري فيها قياس الأشعة تحت الحمراء على جسيمات صلبة. الفرق بين أساليب ينشأ في اختيار عينة ما قبل المعالجة وفي اختيار تقنية تجريبية تستخدم لتحليل الأشعة تحت الحمراء للصلب. تاريخيا، كانت الطريقة التقليدية لاستخدام مطياف الأشعة تحت الحمراء لتحليل المواد الصلبة لطحن كميات صغيرة (<1٪) من العينة الصلبة مع بروميد البوتاسيوم (KBR) مسحوق، ومن ثم إخضاع المزيج لارتفاع ضغط تلبد. والنتيجة هي KBR بيليه شفافة. هذا والعلاقات العامةوقد حاول ocedure بنجاح مع مساحيق المستمدة من تعليق مائي النانوية زركونيا functionalized مع polyethyleneamine ^10، مع الطبقات الوحيدة الأحماض الدهنية على الجسيمات النانوية الكوبالت ^7، ومع المشتتات المستمدة من الكاتيكول على الحديد ₃ O ₄ النانوية ^14. على الرغم من هذه التطبيقات الناجحة لتقنية التكوير كي بي آر للكشف عن المشتتات كثف، ويوفر الانعكاس منتشر مطياف الأشعة تحت الحمراء العديد من المزايا. تم تبسيط واحد ميزة إعداد العينات. وعلى النقيض من كي بي آر التكوير، العينة الصلبة في الانعكاس منتشر يمكن أن تكون الأرض ببساطة عن طريق اليد. ليس هناك خطوة تلبد مثل مسحوق يتم تحميل نفسها في الكأس العينة ويتم قياس الأشعة تحت الحمراء المتناثرة منتشرة. ميزة أخرى من الانعكاس منتشر على KBR التكوير هو زيادة حساسية سطح ^15. الزيادة في حساسية سطح مفيدة بشكل خاص لهذا الطلب فيها CRIأسئلة tical هي وجود وطبيعة adsorbates وعلى أسطح جزيئات النانو.

من بين الأعمال التي استخدمت هذه التقنية منتشرة أخذ العينات الانعكاس للتحقيق في امتصاص الأنواع الكيميائية على عينات فرقت colloidally، تنشأ الاختلافات الأساسية في طريقة لفصل الجسيمات النانوية من وسط سائل. هذه الخطوة الحاسمة لأنه بدون فصل، فإنه سيكون من المستحيل التمييز بين المشتتات كثف تحديدا من المشتتات حله ببساطة في وسط سائل. في العديد من الأمثلة، وطريقة فصل ليست واضحة من ^12،16،17 بروتوكول التجريبية. عندما المحدد، وطريقة أكثر ما يمارس ينطوي على فصل الجاذبية. الأساس المنطقي هو أن السيراميك، أكسيد المعادن، والمعادن النانوية كلها أكثر كثافة من وسائل الإعلام المحيطة بها. عندما يحلون، وسيجر معهم الأنواع كثف على وجه التحديد فقط. الأنواع الكيميائية لا تتفاعل مع الجزءستبقى icles في الحل. في حين التفرق قد يستقر بسهولة تحت قوة الجاذبية العادية ^18، يجب أن الحبر النافثة للحبر ثابت لا يستقر observably على مدى فترة زمنية أقل من عام. على هذا النحو، ويفضل طريقة الطرد المركزي التي تستخدم لمرحلة ما قبل التحليل الانفصال. وقد تجلى ذلك في العديد من الدراسات من مشتتة الامتزاز على جسيمات زجاج ^19،20، مشتتة الموثق الامتزاز على الألومينا ^8، وانيوني functionalization مشتتة من CUO ^11. وفي الآونة الأخيرة، وقد استخدمنا ذلك لتقييم آليات الأحماض الدهنية ملزمة في التفرق بظاهرة غير المائية المستخدمة لالنافثة للحبر والهباء الجوي طائرة طباعة الأكسيد الصلب طبقات خلايا الوقود ^21.

Protocol

1. مرحلة ما قبل التحليل إعداد نموذج

1. فصل الجزيئات وظيفية من السيارة الحبر: الطرد المركزي
   1. استنادا إلى صياغة الحبر الأولية، وحساب كيفية التي تشتد الحاجة إليها عينة الحبر للحصول على الحد الأدنى من 2.0 غرام من الجسيمات الرواسب. على سبيل المثال، إذا كان الحبر هو 10 المجلد٪ السيراميك وكثافة السيراميك هو 6.67 جم / سم ^3، ثم هناك حاجة إلى ما لا يقل عن 3.0 مل من الحبر لتوليد 2.0 غرام من الرواسب.
   2. الماصة ما لا يقل عن الحد الأدنى المطلوب كمية الحبر في أنبوب الطرد المركزي. ينبغي اختيار أنبوب الطرد المركزي على أساس كمية من الحبر المطلوبة وعلى همود المواد أنبوب للمذيبات الحبر.
   3. وضع أنبوب في أجهزة الطرد المركزي. سيتم أملت اختيار الطرد المركزي ومعدل دوران من قبل قوة الجاذبية اللازمة لترسيب الجسيمات الحبر. مختبر أجهزة الطرد المركزي القياسية مثل أجهزة الطرد المركزي Sorvall ST16 مع TX-200 يتأرجح دلو الدوار عادة كافية.
   4. الطرد المركزي برنامج لزيادة ونقصان الحبر في را التناوبالشركة المصرية للاتصالات والوقت اللازم لإنتاج طاف واضح. لأجهزة الطرد المركزي المستخدمة هنا، ومعدلات نموذجية والأوقات 3000 - 4000 دورة في الدقيقة لمدة تتراوح بين 30 دقيقة و 90 دقيقة. وعند وصوله الصحيح السرعة والوقت اللازم لالرواسب الحبر قد تتطلب التجربة والخطأ التناوب لأنه حتى الأحبار من نفس متوسط ​​أحجام الجسيمات قد يكون مختلف توزيع حجم الجسيمات.
2. ما بعد الانفصال التعامل مع العينة: إزالة طاف وغسل العينة، والتجفيف
   1. مرة واحدة وقد حققت طاف واضحة، وإزالة أنبوب الطرد المركزي من أجهزة الطرد المركزي.
   2. صب طاف وحفظ في عينة قنينة زجاجية توج لتحليل محتمل في المستقبل. الجسيمات وظيفية هي الآن المتبقية في أنبوب الطرد المركزي.
   3. بعد الصب، ووضع أنبوب الطرد المركزي لم يسبق لهم اللعب رأسا على عقب على منشفة ورقية والسماح طاف إضافي لتقطر من لمدة 1 دقيقة.
   4. إزالة أنبوب من منشفة ورقية وشطف الجسيمات الرسوبية عن طريق إضافة لأنبوب حوالي 2 مل من المذيب النقي من نفس التركيبة المستخدمة في صياغة الحبر. لاحظ أن هذا المذيب سوف تلمس فقط الطبقة العليا معظم الجزيئات الرسوبية في أنبوب الطرد المركزي. مذيب صب. تكرار دورة شطف ثلاث مرات.
   5. بعد دورة شطف النهائي، ووضع أنبوب الطرد المركزي لم يسبق لهم اللعب رأسا على عقب على منشفة ورقية، والسماح للمذيب إضافي لتقطر من لحوالي 5 دقائق.
   6. استخدام ملعقة معدنية رقيقة لإزالة الرواسب من قاع أنبوب الطرد المركزي، وتنتشر على نظيفة، الزجاج ووتش الجاف. استخدام غير جلخ مسحة القطن خالية من الوبر أو غيض من ملعقة نظيفة لإزالة جزيئات الزائدة من طرف الملعقة.
   7. وضع الزجاج ووتش في فرن C 50 درجة، والسماح للجسيمات لتجف لمدة 24 ساعة. يجب أن تبقى درجة حرارة الفرن منخفضة نسبيا للحد من إمكانية متحللة الأنواع كثف. فإن الوقت اللازم لتجفيف الجسيمات تعتمد على ضغط بخار المذيب. 24 ساعة نموذجية، ولكن النتائج عادة ما تكون حساسة لأوقات الانتظار قصيرة قدر 12 ساعة وطالما 3 أسابيع.

2. منتشر الانعكاس الطيفي بالأشعة تحت الحمراء قياس

1. إعداد مطياف الأشعة تحت الحمراء: محاذاة الإكسسوارات، وتطهير مقصورة
   1. بدوره على IR الطيف.
   2. للتحضير لالانعكاس الطيفي منتشر قياسات الأشعة تحت الحمراء، ضع منتشر أخذ العينات الانعكاس ملحق في الأشعة تحت الحمراء مقصورة أخذ العينات مطياف. قد يكون مطياف الأشعة تحت الحمراء أي تحويل فورييه مطياف الأشعة تحت الحمراء قادرة على التواصل مع منتشر جهاز أخذ العينات الانعكاس. تم استخدام مطياف الأشعة تحت الحمراء شيمادزو برستيج 21 ربطه مع ملحق بايك تكنولوجيا EasiDiff لهذا البروتوكول. بالنسبة لمعظم جزيئات الحبر، ويوفر بالديوتيريوم قياسي، L ألانين مخدر triglycine كبريتات (DLaTGS) للكشف عن حساسية كافية للقياس. A النيتروجين السائل يبرد الزئبق والكادميوم تيلوريد (MCT) ديوفر etector أربعة إلى عشرة أضعاف زيادة في الحساسية، ولكن هذا ليس ضروريا لتحديد adsorbates وعلى أسطح الجسيمات الحبر عادة.
   3. محاذاة منتشر أخذ العينات الانعكاس الإكسسوارات وفقا لتعليمات الشركة الصانعة.
2. بعد المحاذاة، إغلاق حجرة العينات تحت الحمراء وتبدأ تطهير مع النيتروجين أو مع CO ₂ خالية، والهواء الجاف (معدل تطهير من 10 لتر / دقيقة). يوفر باركر Balston FT-IR مولد غاز تطهير القياسية للهواء ومياه أقل من 1 جزء في المليون وCO _2. ومقدار الوقت اللازم لتطهير الحصول على المياه مستقر وCO ₂ غرفة خالية تعتمد على تكوين حجرة العينة والرطوبة في المختبر. الساعة تطهير الضروري يمكن تحديد تجريبيا من خلال مقارنة خلفية اتخذت الأطياف في 1 أو 2 دقيقة فترات وتقييم شدة الماء وCO ₂ عصابات بوصفها وظيفة من الزمن.
3. إعداد نموذج لمنتشر انعكاس الأشعة تحت الحمراء الاتفاقات البيئية المتعددة الأطراف الطيفيurement
   1. الحصول على الملحقات إعداد نموذج التالي: صغير (35 ملم) العقيق هاون ومدقة، ملعقة معدنية صغيرة، شفرة الحلاقة مباشرة، واثنين من الانعكاس منتشر عينة الأشعة تحت الحمراء الكؤوس. مسح الملحقات نظيفة مع الايثانول، ثم الأسيتون، والسماح لهم لتجف لمدة 10 دقيقة في فرن C 50 درجة.
   2. إزالة نظيفة جافة الاكسسوارات، وإعداد العينات من الفرن، ووضعها على Kimwipe كبير، والسماح لهم لتبرد إلى RT.
   3. في حين الملحقات إعداد العينات والتبريد، وإزالة جزيئات حبر جاف من الفرن، واستخدام الميزان التحليلي لقياس 0.025 غرام من العينة الجسيمات. ترك العينة يجلس في الميزان التحليلي.
   4. العودة إلى الملحقات إعداد العينات وتصب 0.5 غرام من كي بي آر هاون في العقيق. دائما استخدام باعت شركة KBR لتطبيقات الأشعة تحت الحمراء. ينصح الفردية 0.5 غرام الحزم قبل قياسها من كي بي آر (الحرارية العلمية) لأنها الحد منه وزنها الوقت والتعرض للKBR hydroscopic إلى ambieالإقليم الشمالي بخار الماء. طحن KBR إلى مظهر موحد، عادة 1 دقيقة من دليل المستمر طحن.
   5. تماما ملء واحدة من الانعكاس منتشر أكواب أخذ العينات الأشعة تحت الحمراء مع KBR مسحوق الأرض. اضغط برفق مسحوق مع نهاية حادة من مدقة، وأعلى من الكأس أخذ العينات مع KBR.
   6. استخدام جانب من شفرة حلاقة لشد الجزء العلوي من كي بي آر في الكأس العينة. هذه العينة شغل وسويت بالأرض هي المرجعية أو الخلفية.
   7. التخلص من المتبقي أي كي بي آر في هاون، ومحو نظيفة.
   8. فتح 0.5 غرام حزمة جديدة من مسحوق كي بي آر (أو إضافة 0.5 غرام من مسحوق KBR)، وتصب في هاون.
   9. إضافة زنه سابقا 0.025 غرام من جزيئات الحبر على 0.5 غرام من كي بي آر، وتطحن مع مدقة لتشكيل مسحوق موحد، عادة 1 دقيقة متواصلة طحن اليدوي. هذه النسبة من جزيئات الحبر لKBR توفر عينة 5٪ بالوزن أثناء القياس. هذا هو ضمن نطاق معيار (1-10٪ بالوزن)، ولكن يمكن تعديلها صعودا وهبوطا تبعا سن الامتصاصية وقوة الإشارة من العينة.
   10. اتبع الخطوات 2.3.5 و2.3.6 لإنشاء كوب عينة مليئة الجسيمات / كي بي آر الخليط.
4. القياس الطيفي بالأشعة تحت الحمراء
   1. ضع إشارة والكؤوس العينة إلى حامل، ووضع حامل في الانعكاس منتشر مطياف الأشعة تحت الحمراء لأخذ العينات من الإكسسوارات. وضع حامل بحيث الكأس الذي يحتوي على خلفية ما يتعرض (نقية KBR) المواد للأشعة تحت الحمراء.
   2. إغلاق المقصورة أخذ العينات الأشعة تحت الحمراء، والسماح للمقصورة لتطهير لمدة 5 دقائق. ويمكن تعديل هذه المرة تطهير اعتمادا على مقدار الوقت مصممة على أن تكون ضرورية في الخطوة 2.2.
   3. بعد 5 دقائق من تطهير، الحصول على طيف الأشعة تحت الحمراء للخلفية في المنطقة من الفائدة. يجب تعيين عدد من عمليات التفحص لتعظيم إشارة إلى نسبة الضوضاء مع التقليل من قياس الوقت. 128 بالاشعة في 4 سم ^-1 القرار هي عادة كافية.
   4. بعد backgrounاكتمال د المسح الضوئي، افتح نموذج حجرة الأشعة تحت الحمراء ونقل الكأس الذي يحتوي على الجسيمات / كي بي آر خليط بحيث يتم الآن تتعرض للإشعاع الأشعة تحت الحمراء.
   5. كرر الخطوات من 2.4.2 و2.4.3 للحصول على الطيف من الجسيمات / كي بي آر الخليط.

Results

تم تطبيق الإجراء التجريبي الموصوفة في هذا البروتوكول إلى التبصر في آلية بظاهرة استقرار الجسيمات في الحبر المستخدمة في طباعة أنود خلايا وقود الأكسيد الصلبة. هذا الحبر هو تشتت الجسيمات بظاهرة في 2-بيوتانول، ألفا تربينول، ومجموعة من المشتتات وتجليد ^22. وتظهر نتائج ممثلة هنا للحصول على تشتت مبسط للبظاهرة في 2-بيوتانول مع مشتتة حمض الأوليك. في الشكل 1A، وتبين لنا منتشر الانعكاس الطيفي بالأشعة تحت الحمراء البيانات الخام. لتفسير هذه البيانات، فمن الضروري مقارن...

Discussion

العوامل الحاسمة اثنين لتوليد عالية الجودة أطياف الأشعة تحت الحمراء باستخدام هذا الإجراء هي: 1) التقليل من كمية المطلقة لتلوث المياه والاختلافات في كمية تلوث المياه بين العينة والمرجعية أكواب. و2) خلق نموذج ومرجعية الكؤوس مع طبقات مسطحة موحدة وأحجام مماثلة الحبوب KBR. وحقق كل من هذه العوامل من خلال إيلاء اهتمام خاص لإجراءات إعداد العينات الواردة في القسم 2.3.

من أجل تقليل الكمية الإجمالية لتلوث المياه والحفاظ على ...

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
FTIR مقاعد البدلاء	Shimadzu Scientific	Instruments IR_Prestige 21 المستخدمة في هذا العمل ؛ في عام 2013 ، استبدل نموذج IR-Tracer 100 Prestige-21	أي FTIR من الدرجة البحثية مع حجرة عينة قابلة للتطهير مقبول
مولد غاز التطهير لحجرة العينة	باركر بالستون	74-5041NA مولد	غاز مختبريوفر الهواء بأقل من 1   ؛ جزء في المليون من ثاني أكسيد الكربون < > 2 < / فرعي > والماء ؛ من الممكن أيضا تطهير المقصورة باستخدام NSub2< / sub>
Diffuse	Accessory Pike Technologies	042-10XX	يتضمن مجموعة تحضير العينات والملاط والمدقة (يمكن أيضا شراؤها بشكل منفصل ، كما هو موضح أدناه)
طقم تحضير عينة الانعكاس المنتشر	Pike Technologies	042-3040	يتضمن أكواب حامل العينة ، والملاعق ، ومرآة المحاذاة ، وفرشاة المرآة ، وشفرات الحلاقة
ملاط العقيق والمدقة	بايك تكنولوجيز	161-5035
أجهزة الطرد المركزي	ThermoScientific	Sorvall ST16	معظم أجهزة الطرد المركزي التي توضع على الطاولة قادرة على ~ 5,000 دورة في الدقيقة ستكون مقبولة
أنابيب الطرد المركزي	دائمة الخضرة العلمية	222-2470-G8K	أي أنبوب طرد مركزي بحجم ومواد متوافقة مقبول
حزم مسحوق KBr	ThermoScientific	50-465-317	من الممكن أيضا استخدام مورد KBr البديل