تجهيز النيتروجين فوق الحرج لتنقية رد الفعل المواد المسامية

ملخص

النيتروجين هو السائل فوق الحرج فعال لعمليات استخراج أو التجفيف بسبب صغر حجمها الجزيئي، والكثافة العالية في النظام فوق الحرجة شبه سائلة، وهمود الكيميائية. نقدم بروتوكول تجفيف النيتروجين فوق الحرجة لعلاج تنقية رد الفعل، مواد مسامية.

الملخص

طرق استخراج وتجفيف السوائل فوق الحرجة راسخة في العديد من التطبيقات لتخليق ومعالجة المواد المسامية. هنا ، يتم تقديم النيتروجين كسائل تجفيف فوق الحرج جديد للتطبيقات المتخصصة مثل معالجة المواد المسامية التفاعلية ، حيث لا يكون ثاني أكسيد الكربون والسوائل الأخرى مناسبا بسبب تفاعلها الكيميائي العالي. يظهر النيتروجين خصائص فيزيائية مماثلة في المنطقة شبه الحرجة من مخطط الطور الخاص به مقارنة بثاني أكسيد الكربون: كثافة قابلة للضبط على نطاق واسع تصل إلى ~ 1 جم ^{مل -1} ، وضغط حرج متواضع (3.4 ميجا باسكال) ، وقطر جزيئي صغير ~ 3.6 Å. مفتاح تحقيق قوة ذوبان عالية للنيتروجين هو تطبيق درجة حرارة معالجة في حدود 80-150 كلفن ، حيث تكون كثافة النيتروجين أعلى من الضغوط المماثلة بالقرب من درجة الحرارة المحيطة. لا تزال خصائص الذوبان التفصيلية للنيتروجين ، وخاصة انتقائيته ، عبر مجموعة واسعة من الأنواع المستهدفة الشائعة للاستخراج تتطلب مزيدا من التحقيق. نصف هنا بروتوكولا لمعالجة النيتروجين فوق الحرجة لبوروهيدريد المغنيسيوم المسامي.

المقدمة

استخراج السوائل فوق الحرجة (SFE) والتجفيف يتم وضع (SCD) طرق جيدا في مجموعة واسعة من التطبيقات العملية، وخاصة في الصناعات الغذائية والنفط، ولكن أيضا في التركيب الكيميائي، وتحليل، وتجهيز المواد. ^1-6 استخدام التجفيف أو وسائل الإعلام استخراج في الشروط المذكورة أعلاه النقاط الحرجة في كثير من الأحيان أسرع وأنظف وأكثر كفاءة من التقليدية (السائل) والتقنيات، ولها ميزة إضافية تتمثل في كونها الانضباطي للغاية فيما يتعلق قوة اذابة من السوائل عن طريق تعديل طفيف لظروف التشغيل ويتكون ^3،7 طريقة SCD بسيطة من ثلاث خطوات أساسية. الخطوة الأولى هي تعريض المواد الصلبة (أو ربما السائلة) بدءا الذي يحتوي على مركب النجاسة الهدف إلى ....

البروتوكول

1. جهاز

1. استخدام التجفيف فوق الحرجة (SCD) جهاز الأساسية تتألف من أربعة عناصر أساسية متصلة بواسطة أنابيب الغاز ذات الضغط العالي: إمدادات الغاز، نظام فراغ، وأجهزة الاستشعار (درجة الحرارة والضغط)، والبيئة العينة (والتي يمكن المغمورة في حمام). تأكد من أن البناء هو من الصمامات ذات جودة عالية الفولاذ المقاوم للصدأ، والتجهيزات، والأنابيب، وتقييما للضغط لا يقل عن 10 ميجا باسكال في درجات حرارة تتراوح بين 80-300 K.
   ملاحظة: يتم عرض تخطيطي في الشكل 1.
2. النيتروجين SCD (NScD) العلا....

النتائج

borohydrides الفلزات القلوية والقلوية الترابية هي مواد تخزين الهيدروجين المحتملة، والتي توفر محتوى كبير من الهيدروجين الغازي على التحلل. ^27،29 منتجات التحلل أخرى مثل وأيضا في بعض الأحيان تم الكشف عن diborane في الغاز المستوعبة، ولكن مصدرها ليس بداهة واضحة ؛ فمن الممكن أنها منتجات التحلل مرحلة النقي، ولكن قد يكون أيضا الشوائب أو منتجات من ردود الفعل من الشوائب بقايا من التركيب الكيميائي. ³⁵ المرحلة التي يسهل اختراقها من بوروهيدريد المغنيسيوم (γ-المغنيسيوم (BH .......

المناقشة

ربما نظرا لانخفاض درجة الحرارة الحرجة نسبيا (126 K)، تاريخيا تم تجاهلها N ₂ كمذيب SCD فعال. في تقارير سابقة، ^{3،17،42،43} تم فقط ألمح إلى في سياق معالجة درجات الحرارة عند أو فوق المحيط، حيث يسلك إلا قوة متواضعة اذابة بسبب كثافته السوائل منخفضة في هذه المنطقة من المخطط مرحلته (باستثناء في الضغوط العالية جدا ^43). الخطوة الأساسية في تحقيق فائدة عملية من N ₂ كمذيب فوق الحرجة هي في الحفاظ على درجة حرارة المعاملة بالقرب من نقطة حرجة، حيث الكثافة.......

المواد

زجاجة

قائمة المواد المستخدمة في هذه المقالة

الاسم	الشركة	رقم فهرسي	التعليقات
غاز النيتروجين المضغوط	Messer Schweiz AG		50 L ، نقاء > 99.999٪ ، < ؛ 3 جزء في المليون H2< / sub>O
غاز النيتروجين السائل	AG		التخزين السائب ، في الموقع
جهاز تجفيف فوق الحرج المخصص	Empa		Swagelok (تركيب الضغط وVCR) مكونات
فرن التبريد المخصص	Empa
واجهة Labview المخصصة	Empa