Method Article

تحليل فشل بطاريات عن طريق استنادا السنكروترون-مجهري الصلب X-راي

DOI:

10.3791/53021

⸱

August 26th, 2015

 ,  , 
1Department of Materials Science and Engineering, University of California Berkeley, 2Materials Science Division, Lawrence Berkeley National Laboratory, 3Advanced Light Source Division, Lawrence Berkeley National Laboratory, 4Department of Chemical and Biomolecular Engineering, University of California Berkeley, 5Environmental Energy Technology Division, Lawrence Berkeley National Laboratory

In This Article

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

يستخدم التصوير المقطعي بالأشعة السينية الصلب القائم على السنكروترون لتصوير النمو الكهروكيميائي للتشعبات من قطب معدني ليثيوم من خلال غشاء إلكتروليت بوليمر صلب.

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

يعد تصوير التغييرات المورفولوجية التي تحدث خلال عمر البطاريات القابلة لإعادة الشحن ضروريا لفهم كيفية فشل هذه الأجهزة. منذ ظهور بطاريات الليثيوم أيون ، عرف الباحثون أن أنود معدن الليثيوم لديه أعلى كثافة طاقة نظرية لأي مادة أنود. ومع ذلك ، لا تستخدم البطاريات القابلة لإعادة الشحن التي تحتوي على أنود معدني ليثيوم على نطاق واسع في المنتجات الاستهلاكية لأن نمو تشعبات الليثيوم من الأنود عند شحن البطارية يتسبب في فشل الخلية المبكر عن طريق ماس كهربائى. يمكن أن تتشكل تشعبات الليثيوم أيضا في بطاريات الليثيوم أيون التجارية بأنود الجرافيت إذا كانت مشحونة بشكل غير صحيح. نوضح أنه يمكن دراسة نمو تغصنات الليثيوم باستخدام التصوير المقطعي بالأشعة السينية الصلبة القائمة على السنكروترون. تسمح تقنية التصوير غير المدمرة هذه للباحثين بدراسة نمو تشعبات الليثيوم ، بالإضافة إلى التغييرات المورفولوجية الأخرى داخل البطاريات ، وبالتالي تطوير طرق لإطالة عمر البطارية.

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

يحقق الباحثون بنشاط في كيمياء البطاريات ذات الكثافات النظرية للطاقة على نطاق أكبر من بطاريات الليثيوم أيون التقليدية. 1،2 ستجعل هذه البطاريات عالية الكثافة للطاقة السيارات الكهربائية أكثر قدرة على المنافسة مع نظيراتها التي تعمل بالبنزين. 3 ومع ذلك ، فإن هذه الكيمياء الجديدة لها العديد من أنماط الفشل التي تحول دون استخدامها في التقنيات التجارية. على سبيل المثال ، تتطلب كيمياء البطاريات هذه أنود معدني ليثيوم لتحقيق تحسينات كبيرة في كثافة الطاقة. لسوء الحظ ، فإن معدن الليثيوم عرضة لنمو التغصنات حيث يتم تقليل أيونات الليثيوم على سطح الأنود أثناء الشحن. 4-9 بالإضافة إلى ذلك ، يمكن أن يؤدي كسر الجسيمات النشطة في الكاثود وضعف الالتصاق داخل البطارية إلى فشل الخلية. 10

تحدث العديد من أوضاع فشل البطارية على مقياس الميكرومتر. ومع ذلك ، فإن معظم مواد البطاريات حساسة للهواء مما يجعل تحضير العينة للتحليل بواسطة المجهر الإلكتروني والفحص المجهري البصري التقليدي أمرا صعبا. يسمح التصوير المقطعي بالأشعة السينية الصلبة Synchrotron للمرء بتصور الجزء الداخلي من البطارية دون تفكيك. 11-14 علاوة على ذلك ، تنتج هذه التقنية إعادة بناء ثلاثية الأبعاد (ثلاثية الأبعاد) للخلية المجمعة مما يجعل من السهل العثور على مواقع الفشل. 15 يعد العثور على تقنيات قوية تمكن الباحثين من تطوير الفهم العلمي المطلوب للتنبؤ بدقة بعمر البطارية أمرا بالغ الأهمية لتصميم تقنيات البطاريات من الجيل التالي. سيوضح الإجراء الذي تمت مناقشته هنا على وجه التحديد كيف يمكن للمرء أن يحضر البطاريات ويصورها لدراسة نمو تشعبات معدن الليثيوم من خلال أغشية إلكتروليت البوليمر الصلبة.

التصوير المقطعي المحوسب (CT) ليس أسلوبا جديدا وقد تم استخدامه بشكل متكرر لتحليل الفشل في الصناعة. يعد التصوير المقطعي بالأشعة السينية المستند إلى السنكروترون مفيدا لأن السطوع العالي والتدفق للمصدر يسمحان بجمع الصور بدقة عالية وإشارة جيدة للضوضاء في فترة زمنية أقصر بكثير. 16 بالإضافة إلى ذلك ، يمكن للمرء أن يستفيد من دقة طاقة الأشعة السينية لتصوير الطاقات حول حافة امتصاص الأنواع الكيميائية ، مما يتسبب في تحديد المكونات التي تحتوي على تلك الأنواع الكيميائية. 17 وجد أن مصدر السنكروترون يوفر تدفقا كافيا لتحقيق تباين جيد بين معدن الليثيوم وأغشية إلكتروليت البوليمر الصلب مما يتيح للمرء تصوير تشعبات معدن الليثيوم. 15

تستخدم الدراسة التي تمت مناقشتها هنا غشاء إلكتروليت بوليمر مشترك عالي المعامل . 18 هذه الأغشية ذات المعامل العالي تثبط نمو تغصنات الليثيوم ، مما يطيل عمر البطاريات. 19،20 ومع ذلك ، لا تزال التشعبات تثقب الغشاء في النهاية مما يتسبب في فشل البطارية عن طريق ماس كهربائى. من المهم فهم طبيعة تكوين التغصنات ونموها في أغشية الإلكتروليت ذات المعامل العالي من أجل تصميم استراتيجيات لمنع نموها.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Protocol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
< p class = "jove_title" >1. تحضير المنحل بالكهرباء

  1. قم بتصنيع 240 كجم / مول - 260 كجم / مول بولي (ستايرين) - كتلة - بولي (أكسيد الإيثيلين) كوبوليمر (SEO) باستخدام البلمرة الأنيونية.
    1. قم بإجراء جميع عمليات تحضير العينات الإضافية في صندوق قفازات الأرجون حيث يتم التحكم في مستويات الماء والأكسجين وتظل <5 جزء في المليون.
    2. قم بإذابة 0.3 جم من البوليمر في N-methyl-2-pyrrolidone اللامائي (NMP) مع ملح الليثيوم الجاف ثنائي (ثلاثي فلورو الميثان) السلفونيميد (LiTFSI). استخدم نسبة ملح LiTFSI إلى كتلة تحسين محركات البحث (SEO) تبلغ 0.275 ونسبة كتلة NMP إلى تحسين محركات البحث تبلغ 13.13.
      ملاحظة: ستنتج هذه الكمية من البوليمر غشاء كبير بما يكفي لعمل ما يقرب من 20 عينة.
    3. صب كل خليط البوليمر والملح المحضر في الخطوات أعلاه على قطعة مربعة من رقائق النيكل مقاس 15 سم × 15 سم تقريبا باستخدام شفرة الطبيب. جفف الفيلم الناتج عند 60 درجة مئوية O / N.
    4. بعد التجفيف ، قشر الفيلم من رقائق النيكل واتركه يجف أكثر تحت الفراغ عند 90 درجة مئوية.
    5. لف الفيلم الناتج بورق النيكل وقم بتخزينه داخل صندوق محكم الغلق في صندوق القفازات لاستخدامه لاحقا.
فئة

2. الليثيوم - تحضير خلية الليثيوم المتماثلة

  1. استخدم ثقب معدني دائري بقطر 7/16 لقطع قطبين معدنيين من الليثيوم من لفافة من رقائق معدنية ليثيوم نقية بنسبة 99.9٪ من فئة البطارية.
  2. استخدم لكمة معدنية بقطر 1/2 لقطع قطعة من فيلم إلكتروليت البوليمر.
    ملاحظة: معدن الليثيوم أكثر نعومة وأسهل في التثقيب من إلكتروليت البوليمر.
    3. ضع طبقة
  3. الإلكتروليت البوليمرية بين قطبي الليثيوم المعدنيين واضغط على ألسنة النيكل على الأقطاب الكهربائية.
  4. قم بتفريغ العينة في كيس محكم الغلق مصنوع من الألمنيوم المبطن بالبولي بروبلين والنايلون.
    ملاحظة: يمكن تبديل أحد أقطاب الليثيوم بسهولة بكاثود إذا أراد المرء دراسة بطارية ممتلئة.
< p class = "jove_title" >3. ركوب الخلايا المتماثلة

  1. ضع العينة محكمة الغلق في فرن مثبت على درجة حرارة 90 درجة مئوية وقم بتدوير الدوران باستخدام معدات التدوير الكهروكيميائية. قم بتسخين العينة أثناء ركوب الدراجات لتحقيق الموصلية الأيونية المعقولة من خلال غشاء المنحل بالكهرباء. من أجل السلامة ، تأكد من أن العينة لا تقترب من نقطة انصهار معدن الليثيوم البالغة 180 درجة مئوية.
  2. مرر كثافة تيار تبلغ 0.175 مللي أمبير / سم2 عبر العينة لمدة 4 ساعات واتبعها براحة لمدة 45 دقيقة. بعد ذلك ، قم بتمرير كثافة تيار -0.175 مللي أمبير / سم2 عبر العينة لمدة 4 ساعات واتبعها براحة لمدة 45 دقيقة. كرر روتين ركوب الدراجات هذا عدة مرات حسب الرغبة.
  3. لاحظ استجابة الجهد لهذه الكثافة الحالية التي تمر عبر إلكتروليت تحسين محركات البحث بسمك 30 ميكرومتر وقارن مع تلك الموضحة في الشكل 1. أوقف روتين ركوب الدراجات عندما تنخفض استجابة جهد الخلية إلى 0.00 فولت ، لأن البطارية قد فشلت عن طريق ماس كهربائى يشير إلى نمو تشعبات الليثيوم.
فئة

4. التصوير المقطعي بالأشعة السينية الصلبة

  1. بعد تدوير الخلية المتماثلة ، أعدها إلى صندوق القفازات وأخرجها من كيسها.
  2. استخدم ثقب معدني 1/8 بوصة لقطع الجزء الأوسط من الخلية. قم بتفريغ الجزء المركزي من الخلية في مادة الحقيبة وإزالته من صندوق القفازات لنقله إلى مرفق السنكروترون.
    ملاحظة: من خلال تصوير عينة بقطر منخفض ، يتم تقليل كمية المواد خارج مجال رؤية كاشف الأشعة السينية. يؤدي ذلك إلى تحسين جودة الصورة الإجمالية عن طريق تقليل الضوضاء الناتجة عن هذه المادة الإضافية. علاوة على ذلك ، فإن إزالة مجمعات تيار النيكل عالية الامتصاص بالأشعة السينية ضرورية ، لتصميم الحقيبة هذا ، للحصول على صور واضحة للأشعة السينية.
  3. بمجرد الوصول إلى خط الشعاع ، استخدم شريط بوليميد لتثبيت العينة على مرحلة العينة. إذا رغبت في ذلك ، قم بلصق علامة معدنية صغيرة أعلى العينة للمساعدة في المحاذاة. ضع العلامة المعدنية تقريبا في وسط العينة لتحديد الموقع الذي ستدور حوله العينة بمجرد محاذاتها.
  4. استخدم الأشعة السينية 20 كيلو فولت لتصوير العينة مع وقت التعرض الأمثل للنظام. قم بتحسين وقت التعرض عن طريق موازنة وقت المسح وعدد الأعداد لكل صورة. قم بتقدير إجمالي وقت المسح الضوئي بضرب وقت التعرض في عدد الصور التي تم جمعها.
    1. هنا ، استخدم وقت تعريض ضوئي يبلغ 300 مللي ثانية ، مما ينتج عنه وقت مسح من 5 إلى 10 دقائق.
  5. قم بقياس حجم البكسل المرتبط بالعدسات البصرية في بداية كل تحول في وقت الحزم.
    ملاحظة: بالنسبة لعدسة 4x المستخدمة لالتقاط الصورة الموضحة في الشكل 2 ، كان حجم البكسل 1.61 ميكرومتر / بكسل. تتوفر أيضا عدسات مكبرة أعلى (10x و 20x) للاستخدام.
  6. ضع العينة وقم بمحاذاة العينة في مرحلة الدوران فيما يتعلق بنظام الكشف بحيث تظل في مجال رؤية الكاشف أثناء تدويره بزاوية 180 درجة.
  7. ضع العينة بالقرب من الكاشف قدر الإمكان مع التأكد من أن العينة لا تصطدم بالكاشف بأي زاوية دوران.
    ملاحظة: مع زيادة مسافة العينة إلى الكاشف ، سيصبح تباين طور فرينل أكثر وضوحا في الصور المعاد بناؤها. يمكن أن يؤدي ذلك إلى حجب الميزات ويؤدي إلى دقة أضعف. بالنسبة لخلايا الحقيبة ، عادة ما تكون مسافة العينة إلى الكاشف على بعد 3 سم من الكاشف.
  8. بمجرد المحاذاة ، قم بإجراء مسح يتكون من 1,025 صورة تم جمعها عبر دورات العينة بين 0 و 180 درجة. اجمع صور "المجال الساطع" (المعروف أيضا باسم "الحقل المسطح" أو "الخلفية") عن طريق نقل العينة خارج مجال الرؤية. بالإضافة إلى ذلك ، اجمع صور "المجال المظلم" عن طريق التقاط الصور أثناء إيقاف تشغيل الحزمة. استخدمها لتطبيع عينة الصور للإضاءة غير المتجانسة واستجابة الوميض واستجابة كاميرا CCD.
< p class = "jove_title" >5. إعادة بناء الصورة

  1. أعد بناء المجموعة المكونة من 1,025 صورة شعاعية في كومة من الصور حيث تمثل كل صورة شريحة في وحدة التخزين باستخدام الإجراء التالي.
    1. أولا ، قم بتطبيع الصور عن طريق طرح صور "المجال المظلم" من كل من الصور الشعاعية وصور "المجال الساطع". قسم الصور الشعاعية الناتجة مقسومة على صور "المجال الساطع" الناتجة.
    2. بعد ذلك ، قم بإجراء إعادة بناء التصوير المقطعي ، وهي العملية التي يتم من خلالها تحويل سلسلة زوايا الإسقاط إلى صورة ثلاثية الأبعاد ، على الصور الشعاعية الطبيعية وفقا لبروتوكول الشركة المصنعة.
      ملاحظة: يقوم برنامج إعادة البناء بإخراج سلسلة من الصور ، يمثل كل منها شريحة أفقية من خلال العينة. عند تكديسها ، تشكل هذه المجموعة من الصور المعاد بناؤها خريطة امتصاص ثلاثية الأبعاد للعينة.
  2. تصور الشرائح الفردية أو العينة ثلاثية الأبعاد لترى كيف تبدو العينة من الداخل.

6. تصور البيانات ومعالجتها

  1. استخدم واحدة من العديد من حزم برامج معالجة الصور التجارية والمفتوحة المصدر المتاحة لتصور البيانات وتحليلها. 22 ، 23
  2. عند فتح مجموعة الصور المعاد بناؤها باستخدام البرنامج المطلوب ، قم بإنشاء شرائح تقويمية لإظهار وجهات نظر xy و xz و yz للبيانات المعاد بناؤها.
    3. تصفح
  3. هذه الصور وابحث عن الميزات ذات الأهمية ، مثل تغصنات الليثيوم الموضحة في الشكل 2.
  4. بعد ذلك ، استخدم التجزئة (الملصقات الرقمية) وأدوات العرض ثلاثية الأبعاد لتقديم ميزة الاهتمام في الأبعاد الثلاثية.
  5. لتقسيم الصورة رقميا، قم بإنشاء حقل تسمية واستخدم أدوات العتبة لتحديد مناطق العينة المقابلة للمادة.
  6. لإعادة إنشاء صورة مثل تلك الموضحة في الشكل 2 ب ، قم بتسمية وحدات البكسل الداكنة الليثيوم والإلكتروليت للبكسل الساطع. قم بتسمية الليثيوم الموجود في التغصنات بشكل منفصل عن أقطاب الليثيوم العلوية والسفلية.
    1. اجعل الليثيوم الشجيري باللون البرتقالي والإلكتروليت البوليمر باللون الأزرق. اعرض أقطاب معدن الليثيوم العلوية والسفلية باللون الرمادي واضبط قيمة الشفافية للكشف عن الليثيوم التغصني البرتقالي. قم بتدوير إعادة البناء ثلاثية الأبعاد هذه لعرض الهيكل من وجهات نظر عديدة.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Results

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

عندما يتم تدوير خلايا الليثيوم والليثيوم المتماثلة الموضحة أعلاه عند 90 درجة مئوية ، تبدو استجابة الجهد كما هو موضح في الشكل 1. في النهاية ، ستنمو تشعبات الليثيوم من خلال المنحل بالكهرباء وتتسبب في فشل الخلية عن طريق ماس كهربائى. عندما يحدث هذا ، ستنخفض استجابة الجهد للتيار المطبق إلى 0.00 فولت ، تظهر التشعبات ، مثل تلك الموضحة في الشكل 2 ، في العينات التي فشلت عن طريق ماس كهربائى. تم العثور أيضا على التشعبات غير المنحل بالكهرباء في العينات. باستخدام هذه الطريقة ، يمكن للمرء دراسة تطور ن...

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

يعد التصوير المجهري بالأشعة السينية الصلبة مناسبا بشكل خاص للعينات الحساسة للهواء ، مثل العديد من المواد النشطة كهروكيميائيا ، حيث يمكن للأشعة السينية أن تخترق مادة الحقيبة الواقية ، مما يتيح التصوير السهل للعينة دون التعرض للهواء. ربما تكون السمة الأكثر قيمة لتقنية التصوير هذه هي أن الأشعة السينية المخترقة تسمح للمستخدم برؤية ما بداخل العينة دون تدميرها. يمكن لتقنيات التصوير الأكثر شيوعا ، مثل الفحص المجهري الإلكتروني الماسح والفحص المجهري البصري التقليدي ، تصوير سطح الأقطاب الكهربائية فقط. على هذا النحو ، يتم إخفاء الع...

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Disclosures

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

ليس لدى المؤلفين ما يكشفون عنه.

Acknowledgements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

تم توفير التمويل الأساسي للعمل من خلال برنامج المجهر الإلكتروني للمادة اللينة من مكتب العلوم ، مكتب علوم الطاقة الأساسية وقسم علوم المواد والهندسة التابع لوزارة الطاقة الأمريكية بموجب العقد رقم. DE-AC02-05CH11231. تم دعم جزء تجميع البطاريات من المشروع من قبل برنامج BATT من برنامج تقنيات المركبات ، من خلال مكتب كفاءة الطاقة والطاقة المتجددة بموجب عقد وزارة الطاقة الأمريكية DE-AC02-05CH11231. تم إجراء تجارب التصوير المقطعي بالأشعة السينية الصلبة في مصدر الضوء المتقدم الذي يدعمه مدير مكتب العلوم ، مكتب علوم الطاقة الأساسية ، التابع لوزارة الطاقة الأمريكية بموجب العقد رقم. DE-AC02-05CH11231. تم دعم كاثرين جيه هاري من قبل زمالة أبحاث الدراسات العليا من المؤسسة الوطنية للعلوم.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
اللامائي N-methyl-2-pyrrolidon   ;MILLIPOREMX1396-7
ليثيوم مكرر (ثلاثي فلورو ميثان) سلفوناميدMILLIPORE8438730010
معدن الليثيومFMC ليثيوملا شيءLectro Max 100
مادة الحقيبةMTI CorporationEQ-alf-400-7.5M
علامات تبويب النيكل MTICorporationEQ-PLiB-NTA3

References

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Bruce, P. G., Freunberger, S. A., Hardwick, L. J., Tarascon, J. M. Li-O-2 and Li-S batteries with high energy storage. Nat Mater. 11, 19-29 (2012).
  2. Balsara, N. P., Newman, J. Comparing the Energy Content of Batteries, Fuels, and Materials. J Chem Educ. 90, 446-452 (2013).
  3. Girishkumar, G., McCloskey, B., Luntz, A. C., Swanson, S., Wilcke, W. Lithium - Air Battery: Promise and Challenges. J Phys Chem Lett. 1, 2193-2203 (2010).
  4. Selim, R., Bro, P. Some observations on rechargeable lithium electrodes in a propylene carbonate electrolyte. J Electrochem Soc. 121, 1457-1459 (1974).
  5. Aurbach, D., Zinigrad, E., Cohen, Y., Teller, H. A short review of failure mechanisms of lithium metal and lithiated graphite anodes in liquid electrolyte solutions. Solid State Ionics. 148, 405-416 (2002).
  6. Monroe, C., Newman, J. Dendrite Growth in Lithium/Polymer Systems. J Electrochem Soc. 150, A1377(2003).
  7. Barton, J. L., Bockris, J. O. The Electrolytic Growth of Dendrites from Ionic Solutions. Proc R Soc Ser A. 268, 485-505 (1962).
  8. Bhattacharyya, R., et al. In situ NMR observation of the formation of metallic lithium microstructures in lithium batteries. Nat Mater. 9, 504-510 (2010).
  9. Chandrashekar, S., et al. 7Li MRI of Li batteries reveals location of microstructural lithium. Nat Mater. 11, 311-315 (2012).
  10. Arora, P., White, R. E., Doyle, M. Capacity fade mechanisms and side reactions in lithium-ion batteries. J Electrochem Soc. 145, 3647-3667 (1998).
  11. Ebner, M., Marone, F., Stampanoni, M., Wood, V. Visualization and Quantification of Electrochemical and Mechanical Degradation in Li Ion Batteries. Science. 342, 716-720 (2013).
  12. Qi, Y., Harris, S. J. In Situ Observation of Strains during Lithiation of a Graphite Electrode. J Electrochem Soc. 157, A741-A747 (2010).
  13. Eastwood, D. S., et al. Three-dimensional characterization of electrodeposited lithium microstructures using synchrotron X-ray phase contrast imaging. Chem Commun. , (2014).
  14. Shui, J. -L., et al. Reversibility of anodic lithium in rechargeable lithium–oxygen batteries. Nat commun. 4, (2013).
  15. Harry, K. J., Hallinan, D. T., Parkinson, D. Y., MacDowell, A. A., Balsara, N. P. Detection of subsurface structures underneath dendrites formed on cycled lithium metal electrodes. Nat Mater. 13, 69-73 (2014).
  16. Baruchel, J., et al. Advances in synchrotron hard X-ray based imaging. Cr Phys. 9, 624-641 (2008).
  17. Flannery, B. P., Deckman, H. W., Roberge, W. G., D'Amico, K. L. Three-Dimensional X-ray Microtomography. Science. 237, 1439-1444 (1987).
  18. Singh, M., et al. Effect of molecular weight on the mechanical and electrical properties of block copolymer electrolytes. Macromolecules. 40, 4578-4585 (2007).
  19. Monroe, C., Newman, J. The Impact of Elastic Deformation on Deposition Kinetics at Lithium/Polymer Interfaces. J Electrochem Soc. 152, A396-1149 (2005).
  20. Stone, G. M., et al. Resolution of the Modulus versus Adhesion Dilemma in Solid Polymer Electrolytes for Rechargeable Lithium Metal Batteries. J Electrochem Soc. 159, A222-A227 (2012).
  21. Panday, A., et al. Effect of Molecular Weight and Salt Concentration on Conductivity of Block Copolymer Electrolytes. Macromolecules. 42, 4632-4637 (2009).
  22. Avizo v.8.1. , FEI Company. Hillsboro, Oregon. Available from: http://www.vsg3d.com/ (2014).
  23. Schneider, C. A., Rasband, W. S., Eliceiri, K. W. NIH Image to ImageJ: 25 years of image analysis. Nat methods. 9, 671-675 (2012).
  24. Henke, B. L., Gullikson, E. M., Davis, J. C. X-Ray Interactions - Photoabsorption, Scattering, Transmission and Reflection at E=50-30,000 Ev, Z=1-92 (Vol 54, Pg 181, 1993). Atom Data Nucl Data. 55, 349-349 (1993).

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Tags

Synchrotron based Hard X ray MicrotomographyLithium Dendrite GrowthBattery Failure AnalysisPolymer Electrolyte FilmLithium Metal ElectrodesGalvanostatic CyclingHard X ray ImagingX ray MicrotomographySynchrotron FacilityElectrochemical Engineering

Related Articles